明矾的制备实验报告
明矾的制备实验报告
明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养
一. 实验目的
1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。
2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。
3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。
4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。
仪器和试剂
（1）仪器：100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。
（2）试剂废铝（易拉罐），NH3 · H2O（6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+(0.02581 mol·L-1)；NH4F溶液：200 g·L-1，贮于塑料瓶中；
KOH溶液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中；
氯化钡溶液：0.25g/mL ，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中；
硫酸根标准贮备溶液：550u g/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。
二. 实验提要
目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO4)2·12H2O），并培养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。
1、实验原理
（1）明矾的制备
将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾：
2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2
往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐
KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为：
KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O
不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH2O 中）如下表所示：
温度 T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 243
K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养
要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有
两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲
线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为
不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态
的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是
采用的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中，表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。在和之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大
地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。
根据溶解与结晶原理，在饱和溶液中采用加入人工晶种方法培养硫酸铝钾的单晶。
KAl(SO4)2·12H2O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区（图11 的区）。
本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。
2、制备：
制备工艺路线大致如下：
步骤及现象：
2.1.1清除废铝表层的污染物，洗净，干燥。
2.1.2称取1.8g 废铝，加入KOH 50ml，加热溶解。有大量的气泡产生，随着产品的溶解，溶液瞬间变成黑色，溶解到无气泡再产生，固体几乎消失时停止。
2.1.3抽滤，取下清液。滤液显微黄色。
2.1.4往清液中滴加硫酸时产生絮状沉淀，继续滴加硫酸时产生白色沉淀，继续滴加硫酸至不再产生沉淀，加热，溶液变澄清。
2.1.5。浓缩结晶。用涤纶线把预先准备的晶种系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在饱和溶液中，一天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。
样品总重量/g 54.549
滤纸/g 0.712
净重/g 53.837
三. 产品鉴定
准确称取0.6013g产品，加入3—5ml 1：3HCl，微热，冷却后，定容于100ml容量瓶中。
1、铝离子鉴定：
实验原理
由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。
加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下：pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩)
pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4-
Zn2+＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2-
终点：Zn2+(过量）＋XO＝ Zn-XO 颜色变化：黄色→紫红色
置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换)
滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2-
终点：Zn2+(过量）＋XO＝Zn-XO 颜色变化：黄色→紫红色
步骤与现象：
吸取所配试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.02mol/L EDTA溶液，二甲酚橙指示剂1滴，用1：1氨水调至溶液恰成紫红色，然后滴加1：3HCl 3滴，将溶液煮沸3min左右，冷却，加入20%六次甲基四胺溶液20ml，此时溶液应成黄色，如不成黄色，可用HCl调节，再补加二甲酚橙指示剂1滴，用锌标准溶液滴定至溶液从黄色变为红紫色（此时，不计体积）。加入20%NH4F溶液10ml，将溶液加热至微沸，流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂1滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加1：3HCl使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。根据消耗的锌盐溶液的体积，计算
Al3+的百分含量。
实验数据：
2、硫酸根鉴定：
2.2.1 标准曲线的绘制：
精确吸取硫酸根标准溶液1、2、3、4、5mL 于5 个25mL 比色管中。同时加入0.25g/mL 氯化钡溶液直至没沉淀产生, 用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌1分钟，将浑浊液倒入1 厘米比色皿中，静置4 分钟，在420nm 处，以蒸馏水作空
白，分别测其吸光度。以吸取硫酸根标准溶液ml数为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2.2.2 样品的测定：吸取上述待用溶液1.00mL 于25mL 容量瓶中,同时加入0.25g/mL 氯化钡溶液直至没沉淀产生, 用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌1分钟。将浑浊液倒入1 厘米比色皿中，静置4 分钟，在波长420nm处，以蒸馏水作空白，测其吸光度。
2-浓度与吸光度的关系
SO
4
2-浓度=57.94%
SO
4
实验七 栓剂的制备与置换价的测定
实验七栓剂的制备与置换价的测定 一、实验目的 1.掌握热熔法制备栓剂的方法与操作要点。 2.熟悉栓剂基质的分类、置换价的概念及其测定的方法和意义。 3.了解栓剂常规质量检查。 二、实验指导 1.概述 栓剂系指药物与基质混合制成的专供塞入人体腔道使用的一种固体剂型。栓剂按给药部位的不同，可分为肛门栓和阴道栓，其形状与重量因施用腔道而异。 栓剂外形应完整光滑；无刺激性；有适宜的硬度；塞入腔道后，应能融化、软化或溶化，并能与分泌液混合，逐渐释放出药物，产生局部或全身作用。 栓剂常用基质有油脂性基质如可可豆油，半合成脂肪酸酯类等；水溶性及亲水性基质，如甘油明胶，PEG等。应根据药物性质及治疗上的要求选用。 2.制备方法 栓剂的制备方法，有热熔法与冷压法二种。热熔法应用广泛，适合各类基质。 热熔法工艺流程： 基质熔化→与药物混匀→注模→冷却→削去溢出部分→脱模→质检→包装。 一般来说，难溶性固体药物应先用适宜方法制成极细粉，再与油性基质混匀。油溶性药物可直接混入已熔化的油脂性基质中，使之溶解，如果加入的药物量过大时能降低基质的熔点或使栓剂过软，可加适量石蜡或蜂蜡调节。水溶性药物，如中药浸膏，可直接与已溶化的水溶性基质混合，也可制成干浸膏粉与油脂性基质混合。 为了使栓剂冷却后易从栓模中脱出，同时保证栓剂外观光滑，栓模中应涂润滑剂，基质不同，选用的润滑剂不同。水溶性、亲水性基质的栓剂，常用液体石蜡、植物油；油脂性基质的栓剂则用软肥皂、甘油各一份与90％乙醇5份制成的醇溶液。 3.置换价 用同一模具制备的栓剂，容积虽相同，但其重量则因基质与药物密度的不同而有差别。以可可豆油为基质，若药物密度与可可豆油相同，则药物可置换等量可可豆油；若药物密度为可可豆油的两倍，则药物仅占等量可可豆油的一半。因此，我们把药物的重量与同体积基质重量的比值称该药物对该基质的置换价。 为了保证投料的准确性，保证栓剂中药物含量的准确，在使用不同基质时，由于基质的
废铝片制备明矾晶体
废铝片制备明矾晶体 实验目的 1、学习实际物品做为原料的处理方法 2、学习无机制备的基本步骤，称量、加热、 3、理解晶体生长的条件 实验原理： （1）制备明矾的原理 铝屑溶于浓氢氧化钾溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钾K[Al(OH)4]，用稀硫酸调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸，溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐，此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。制备中的化学反应如下： 2Al + 2KOH + 6H2O ═ 2 K[Al(OH)4] + 3H2↑ 2K[Al(OH)4] + H2SO4═ 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 2H2O 2Al(OH)3 + 3H2SO4 ═ Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24 H2O ═ 2 KAl(SO4)2·12H2O （2）晶体生长的条件：适当的浓度，适当的温度 （3）净水原理 明矾溶于水后电离产生了Al3+，Al3+与水电离产生的OHˉ结合生成了氢氧化铝，氢氧化铝胶体粒子带有正电荷，与带负电的泥沙胶粒相遇，彼此电荷被中和。失去了电荷的胶粒，很快就会聚结在一起，粒子越结越大，终于沉入水底。这样，水就变得清澈干净了。此外氢氧化铝也是一种空隙很多的物质，表面的吸附能很大，可以吸附水里面的沙子，灰尘等。 实验步骤： 明矾的制备： 废铝（2g）加入到盛有50mL 1.5mol?L-1 KOH溶液（自己配！）的烧杯中，加热加快反应*。不再有气泡产生后抽滤，取滤液。将滤液预热后，边加热边滴加9 mol?L-1H2SO4溶液（1:1 H2SO4，实验室提供！）至沉淀全部溶解，浓缩溶液至50mL左右（过多损失，过少会形成聚铝。32ml溶剂+16ml结晶水=50ml溶液）。放入一次性杯子，自然冷却至室温后一周后观察晶体形貌。 抽滤，用乙醇淋洗后将食盐状晶体粉末放置于空气中晾干，即可得到明矾。（如得到白色聚铝可再加水加热溶解后重新结晶。） 提示： 1、准备废铝片（易拉罐，药品包装，口服液的瓶盖子，食品包装细致，医用生理盐水玻璃瓶的盖子上的
盐类结晶实验报告-结晶与晶体生长形态观察
盐类结晶实验报告 一、实验名称： 盐类结晶与晶体生长形态观察 二、实验目的： 1.通过观察盐类的结晶过程，掌握晶体结晶的基本规律及特点。为理解金属的结晶理论建立感性认识。 2.熟悉晶体生长形态及不同结晶条件对晶粒大小的影响。观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 3.掌握冷却速度与过冷度的关系。 三、实验原理概述： 金属及其合金的结晶是在液态冷却的过程中进行的，需要有一定的过冷度，才能开始结晶。而金属和合金的成分、液相中的温度梯度和凝固速度是影响成分过冷的主要因素。晶体的生长形态与成分过冷区的大小密切相关，在成分过冷区较窄时形成胞状晶，而成分过冷区较大时，则形成树枝晶。由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。 在玻璃片上滴一滴接近饱和的热氯化氨（NH4CI）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，温度降低，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图1所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图2所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图3所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填布满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。 四、材料与设备： 1）配置好的质量分数为25%~30%氯化铵水溶液。 2）玻璃片、量筒、培养皿、玻璃棒、小烧杯、氯化铵、冰块。 3）磁力搅拌器、温度计。 4）生物显微镜。 五、实验步骤： 1.将质量分数为25%~30%氯化铵水溶液，加热到80~90℃，观察在下列条件下的结晶过程及晶体生长形态。 1)将溶液倒入培养皿中空冷结晶。 2)将溶液滴在玻璃片上，在生物显微镜下空冷结晶。 3)将溶液滴入试管中空冷结晶。 4)在培养皿中撒入少许氢化氨粉末并空冷结晶。 5)将培养皿、试管置于冰块上结晶。 2.比较不同条件下对氯化铵水溶液空冷结晶组织的影响： 氯化钠溶液在玻璃皿中空冷时由于玻璃皿边缘与中心的介质不同，造成氯化钠溶液洁净的不均匀，从而造成晶粒的大小不同；另外撒入少量的氯化铵粉末后粉末在促进结晶的同时也成为氯化铵的成长中心，析出的氯化铵依附在撒入的粉末上成长，即撒入的粉末有引导结晶的作用，实际的形态和撒入的量、分布有关。
栓剂的制备实验报告
栓剂的制备 一、实验目的要求 1、学习栓剂的制备方法。 2、了解阿司匹林栓起作用的原理。 二、实验仪器与设备 1、仪器：电子称、蒸发皿、水浴锅、玻璃棒 2、设备：冰箱、栓模 三、实验原理 1、概念：饮片提取物或饮片细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。 栓剂在常温下为固体，塞入人体腔道后，在体温下能融化、软化或溶化于分泌液，逐渐释放药物而产生局部或全身作用。 2、栓剂的基质：主要分为油脂性基质和水溶性基质。 广A、天然油脂：a、可可豆脂：常温下为黄白色固体，可塑性好， 无刺激性，能与多种药物配伍使用，熔点为：31?34C,遇体温即 能融化；b、香果脂；c、乌柏脂 (1)油脂性基质i、半合成和全合成脂肪酸甘油酯：本次实验用合成脂肪酸甘 油酯 C、氢化植物油 「比油明胶：实验室一般不用。 (2)水溶性基质w聚乙二醇类 .泊洛沙姆 (3)乳剂型基质：硬脂酸钠 3、制法：栓剂的制备有三种方法：搓捏法、冷压法及热熔法。目前栓剂的制备主要以热熔法为主 工艺流程为：熔融基质-加入药物(混匀)-注模-冷却-刮削-脱模-除润滑 剂T质量检查T成品栓剂T包装 附：润滑剂的选择：对于油脂性基质的栓剂，用亲水性润滑剂，如硬脂酸钾；对 于水溶性或亲水性基质的栓剂，则用油类润滑剂，如液状石蜡或植物油。 四、实验内容 1、处方分析 (1)处方：混合脂肪酸甘油酯10g 乙酰水杨酸3g 制成肛门栓5枚
(2)性状：本品为无色或几乎无色透明或几乎半透明栓 (3)主治：适用于各种便秘，尤其适用于小儿及年老体弱者 (4)用法用量：每次肛门内塞一支，保留半小时后上厕所，效果较好 2、制法: (1)将乙酰水杨酸粉末研细 (2)80C水溶使其基质熔融，依次加入药粉，混匀，放凉至稍粘稠，注入栓模，放置凝固后置于冰箱冷藏20mi n,取出刮削，脱模，既得 (3)称重 五、实验结果 1、得到六枚栓剂 2、栓剂重量 六、实验讨论 1、药物称量准确 2、把握好水浴锅的温度 3、灌栓模应一次性灌满，稍溢出模口为度 4、注入栓模后要放置凝固后方可移动 七、思考题 1、在制备脂肪基质时，置换价的计算有何意义？ 置换价指药物的重量与同体积基质的重量之比，用同一模型所制得的栓剂容积是相同的，但其质量则随基质与药物密度的不同而有差别，根据置换价可以对药物置换基质的重量进行计算，为了保证投料的准确性，保证栓剂中药物含量的准确，在使用不同基质时，由于基质的密度不同，都需要进行置换价的测定，对于主药含量较大的栓剂, 尤具实际意义。 2、栓剂为什么要测融变时限？ 栓剂的崩解依赖于体温及腔道分泌液使其溶解，测定栓剂融变时限可保证在适宜体温、适宜腔道环境以及最佳有效治疗时间下，达到最大有效药物浓度；并能保证栓剂所含药物的生物利用度，减少药物损失。
从易拉罐制备明矾及明矾的净水功用
从易拉罐制备明矾及明矾的净水功用 一、目的：回收废弃易拉罐制成具有净水功用的明矾。掌握溶解、过滤、结晶 以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作。 二、原理： （一）合成铝明矾 走在街上到处可发现被抛弃的饮料罐，其中铝罐是不易被分解废弃物之一，平均寿命约达一百年。铝虽是地壳中含量第三的元素，但并不表示是用之不尽的，必须找出一可行方法来回收。一般回收的铝罐多是经加热熔融后再制成其它铝制品重复利用。在本实验中，则是将废弃的易拉罐经一连串的化学反应制成具净水功能的铝明矾，藉以了解铝的化学性质。 铝是活泼的金属，但因其表面常被一层氧化铝保护着，而与稀酸反应很慢。 - 而溶解于碱液中：碱性溶液可溶解此氧化层，进一步再与铝反应形成Al(OH)4 2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) →2K+(aq) + 2Al(OH)4-(aq) + 3H2(g)(1) 当加入酸时，首先产生白色柔毛状Al(OH)3 沉淀： Al(OH)4-(aq) + H+(aq) →Al(OH)3(s) + H2O(l)(2) 继续加酸，则Al(OH)3(s) 变成Al3+ 溶解于酸中： Al(OH)3(s) + 3H+(aq) →Al3+(aq) + 3H2O(l)(3) 若将碱加入Al(OH)3(s) 中，则复产生可溶解的Al(OH)4- ： Al(OH)3(s) + OH-(aq)→Al(OH)4-(aq)(4) 由于Al(OH)3 兼具酸与碱的性质，可与强酸也可与强碱反应，我们称之为两性物质。 本实验欲由铝片制得之铝明矾是一种离子化合物，化学式为KAl(SO4)2 12H2O，能从含SO42-、Al3+ 和K+ 的过饱和溶液中结晶出来，在适当
结晶及晶体生长形态的观察
结晶及晶体生长形态的观察 一、实验目的 1. 认识结晶的基本过程及实验原理。 2. 了解结晶是混合物分离的常用方法。 3. 认识水溶液的溶解度与结晶。 4. 认识晶体形态与所属晶系的关系。 二、实验原理 晶体具有规则的几何外形而固体不一定有。晶体属于固体，而固体不一定是晶体。 溶质以晶体的形式从溶液中析出的过程叫做结晶。只有在那个温度下，溶液已不能继续溶解这些晶体时，晶体才会析出。或者说，析出晶体时的溶液，肯定是该温度下这种晶体的饱和溶液。 定温定压时，饱和溶液中所含溶质的量，称为该溶质在该温度、压力下的溶解度。 在一定量的水中一定的温度下，所能溶解的溶质量是有限的，溶质在水中无法继续溶解时，多余的溶质便沉在杯底，即使经过搅拌也无法令更多的溶质溶解。此时杯中水溶液所能溶解的溶质已达最大量，称之为“饱和溶液”。 溶剂中所能溶解的溶质未达最大量，此时 的溶液称之为“未饱和溶液”，如果再继续加入 少许溶质时，固体溶质会继续溶解。 利用较高温度配置溶液达到饱和后，再降 低温度，水溶液在高温中溶解度较高，一旦降 温后溶解度也降低，但溶质的量不减，因此， 水溶液的浓度大于最大溶解度，此时的溶液称 为“过饱和溶液”。过饱和溶液是一种不稳定状 态，过量的溶质会伺机结晶析出而成为饱和溶 液。 图1.几种典型盐的溶解度曲线利用物质在水溶液中的溶解度对温度变化的差异，将水溶液加热后配置成饱和水溶液，再将温热的饱和水溶液与过剩的溶质经由过滤分离后，当水溶液温度降低时即成为过饱和水溶液，过剩的溶质会结晶析出形成晶体。
由上图可以看出，结晶有两种方法：一为蒸发溶剂结晶（如食盐溶解度受温度影响小的物质），二为冷却热饱和溶液（如硝酸钾溶解度受温度影响大的物质）。 ①蒸发结晶—温度不变溶剂减少。②降温结晶—溶剂不变温度降低。 利用结晶可以分离部分水溶性物质，①对溶解度受温度变化影响不大的固体溶液，一般用蒸发溶剂的方法得到晶体(即蒸发结晶)，达到分离目的。②对溶解度受温度变化影响相当大的固体溶质，一般采用冷却其热饱和溶液的方法得到晶体(即降温结晶)，达到分离目的。 从微粒运动的观点看，溶解是溶质微粒离开溶质表面向溶剂里分散的过程；结晶是分散在溶液里的溶质微粒向溶质表面聚集的过程。显然，溶解和结晶是相反的两个过程。 当溶质开始溶解时，单位时间里从固体溶质表面扩散到溶剂里的微粒数目，比回到固体溶质表面的溶质微粒数目多，固体溶质不断减少。随着溶解的进行，溶液中溶质微粒数目逐渐增加，由溶液里回到固体溶质表面的溶质微粒数目也不断增加，溶质溶解的速率逐渐减小，而溶质结晶的速率却逐渐增大。当单位时间里扩散到溶液里的溶质微粒数目，与回到溶质表面的溶质微粒数目相等时，也就是溶质溶解的速率与溶质结晶的速率相等时，溶解过程与结晶过程达到了平衡。这两个同时进行的相反过程是可逆的，通常用“ ”表示。 固体溶质溶液里的溶质 这时，可以看成溶质不再溶解，也不再结晶。但实际上，溶解和结晶都仍在进行。这时的溶液就是我们前面所说的饱和溶液。能溶解在水里的物质，不能无限制地溶解的原因就是因为存在这个平衡。 当外界条件改变（如饱和溶液冷却或蒸发溶剂）时，溶解和结晶的速率也要相应地改变，便会有晶体析出等现象发生。 结晶体种类五花八门，我们之所以要选择硫酸铜作为试验的观察物质，是因为硫酸铜结晶容易、颜色艳丽、晶体形状漂亮有如蓝宝石，所以我们采用硫酸铜和明矾结晶作为试验对象。硫酸铜结晶---宝蓝色菱形晶体。明矾结晶-八面体。
明矾晶体制作
如何制作明矾晶体？ 【原理】从饱和溶液制取晶体有两种方法，对于溶解度受温度影响不大的固体溶质，常用蒸发溶剂的方法。而对于随温度升高溶解度显著增大的固体溶质，如硫酸铜、明矾、硝酸钾等，常用冷却热饱和溶液的方法。 【用品】烧杯、表面皿、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、量筒、玻璃棒、镊子、滤纸、细线、硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)。 【操作】 1、制取小晶体在盛100mL水的烧杯里，加入研细的硫酸铜粉末10g，同时加1mL 稀硫酸（防止硫酸铜水解），加热，使晶体完全溶解。继续加热到80—90℃，趁热过滤，滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里，加盖静置。经几小时或一夜，将会发现杯底有若干颗小晶体生成. 2、小晶体的长大拣取一颗晶形比较完整的晶体，用细线系住，悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里，并加盖静置。每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液，小晶体会逐渐长大，成为一块大晶体。 成败关键 （1）所用试剂必须纯净，如含有杂质就很难获得完整的晶形。 （2）控制溶液的浓度，如果溶液过浓，析晶速率太快，不易形成晶形完整的晶体；如超过饱和溶液浓度不大，结晶速率太慢，小晶体慢慢长大。制备小晶体时，用高于室温20℃—30℃的饱和溶液；以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃—20℃的溶液，每次加入量约为原溶液的1／10，添加时要把晶体取出，等溶液温度均匀后再把晶体浸入。 （3）注意环境温度的变化，应使饱和溶液缓慢冷却，可用布或棉花把烧杯包好。白天温度较高时可把晶体取出，到晚上再放回溶液中。 （4）所用容器必须洁净，要加盖以防灰尘落入。 3、小晶体的制取一次结晶，析出的晶体如果太小，可拣取几颗晶形完整的，用高于室温的饱和溶液再进行培养，使其长大到可以用细线系住。也可以在滤液中挂入细线，当溶液冷却时便在细线上析出小晶体，保留一颗晶形完整的（其余剥掉）做晶种，按步骤2操作使其长大。 4、明矾、重铬酸钾、硫酸镍等物质，都易培养成晶形完整的大晶体，可建议学生在家中采用蒸发溶剂的方法制取明矾大晶体。
教科六年级下册科学实验报告单
六年级下册科学实验报告单 实验课题：放大镜下的发现 学校：实验时间：小组成员： 实验目的：知道放大镜的使用方法及其作用。 实验器材：放大镜、报纸、书本、树叶、电脑 放大镜2只【3X、5X 各一】 /每组 实验原理：放大镜能把物体的像放大。 实验步骤： 1、用放大镜观察树叶，把看到的记录下来。把放大镜放在字的上方，逐渐向外移动，发现透过镜片后，字体变大了。 2、用放大镜观察报纸、书本，把看到的记录下来。 3、用放大镜观察电脑、电视机的屏幕。 实验现象： 在放大镜下观察到的物体比用肉眼看到的物体更大。 实验结果：放大镜可以把物体的像放大。
实验课题：放大镜的特点 学校：实验时间：小组成员： 实验目的：知道放大镜的使用方法及其作用。 实验器材：放大镜1只、玻璃塑料瓶1个、圆柱玻璃杯1只、烧杯1只、烧瓶1只、保鲜膜3张、透明塑料绳2米 猜测：放大镜能放大是因为它不同于普通玻璃，形状与平板玻璃有较大差异。 实验步骤： 1、比较放大镜与平板玻璃：放大镜的中间鼓，周围较薄，而平板玻璃厚度均匀，没有放大功能。 2、在圆柱玻璃杯、烧杯、烧瓶中灌上清水，透过瓶体观察物体，发现比直接观察看到的图像要大 3、再次比较圆柱烧杯和烧瓶，我们发现，圆烧瓶比烧杯放大的倍数要大。 实验现象： 放大镜的镜片是透明、中央厚、边缘薄，具有放大图像的功能。 实验结果：放大镜的镜片特点是透明、中央厚、边缘薄，凡是和放大镜镜片具有同样特点的器物，都具有放大功能。
实验课题：放大镜的放大倍数 实验时间：小组成员： 实验目的：知道放大镜把物体放大了多少倍。 实验器材：不同放大倍数的放大镜、布、纸、邮票 实验原理：通过观察、记录和测量，可以算出放大镜的放大倍数。 实验步骤： 1、把放大镜放在有格的纸上或放在书上，看看它能把物体放大多少倍。 2、用放大镜观察布、邮票的某部分，并把观察到的内容记录下来，看看它能把物体放大多少倍。 实验现象：同一放大镜的最大放大倍数是一定的。 实验结果： 通过观察、测量和计算，算出了不同放大镜的放大倍数。
明矾的制备实验报告
明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。 仪器和试剂 （1）仪器：100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。 （2）试剂废铝（易拉罐），NH3 · H2O（6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+(0.02581 mol·L-1)；NH4F溶液：200 g·L-1，贮于塑料瓶中； KOH溶液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中； 氯化钡溶液：0.25g/mL ，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中； 硫酸根标准贮备溶液：550u g/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。 二. 实验提要 目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废 铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O），并培 养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。 1、实验原理 （1）明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为： KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 温度T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 243 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两 种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线 为例，
单晶实验报告
高级物理化学实验 报告 实验项目名称:X-射线单晶衍射实验:单晶结构分析及应用 学生姓名与学号：指导教师：黄长沧老师 成绩评定：评阅教师： 日期：2014 年月日
X-射线衍射法测定物质结构 一. 实验目的 1. 学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理。 2. 了解X-射线单晶衍射仪的使用方法。 3. 掌握X 射线衍射物相定性分析的方法及步骤。 二．实验原理 根据晶体对X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。 利用晶体形成的X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X 射线照射到结晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。利用单晶体对X 射线的衍射效应来测定晶体结构实验方法。 衍射X 射线满足布拉格（W.L.Bragg ）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X 射线的波长；θ是衍射角；d 是结晶面间隔；n 是整数。波长λ可用已知的X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构。 样品X-射线衍射采集的数据采用Crystalclear 程序还原，使用multi-scan 或numberic 方式进行吸收校正。结构解析使用SHELX-97程序包，用直接法解出。非氢原子的坐标和各向异性温度因子采用全矩阵最小二乘法进行结构修正。配合物的氢原子坐标由差傅里叶合成或理论加氢程序找出。所有或部分氢原子的坐标和各向同性温度因子参加结构计算，但不参与结构精修。 结构分析过程中使用的最小二乘函数、偏离因子、权重偏离因子、权重因子等数学表达式如下： 最小二乘函数： Ls ＝ 1 ()n ci oi i F F =-∑2 温度因子：Ueq=1/3∑i∑j U ij αi *.αj *.αi . αj
最新中药药剂学实验大纲
中药药剂学实验大纲 （供中药学、药企管理专业使用） 《中药药剂学》是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论、生产技术、质量控制与合理应用等内容的综合性应用技术科学。该课程密切联系医疗和生产实践，具有工艺学与药物应用学科的特点。药剂学实验是完成药剂学教学任务的一个重要的组成部分，是理论联系实际的重要环节和主要方式之一。它不仅印证课堂讲授的理论知识，还培养学生掌握药剂的制备技术和生产实践的能力。熟悉常用各类剂型的处方设计原理及质量考核，熟悉常用制剂器械的性能与操作，使理论与实际结合。培养学生独立分析问题和解决问题的能力和严谨的科学作风，为今后实际工作打好基础。 实验一散剂的制备 、实验目的： 1．掌握一般散剂、含毒性药物散剂、含有低共熔组分散剂的制备方法和操作要点。 2．熟悉等量递增的混合方法。 二、实验内容： （一）益元散 （二）硫酸阿托品散 （三）脚气粉 三、思考题 1．等量递增法的原则是什么？ 2．散剂中如含有毒性药物应如何制备？ 实验二浸出制剂的制备 一、实验目的： 1．掌握糖浆剂、煎膏剂与酊剂的制备方法。 2．掌握渗漉法、浸渍法等浸提方法及操作要点3．熟悉含 醇量、含糖量与相对密度的测定方法 二、实验内容： （一）鼻渊糖浆 （二）益母草膏 （三）橙皮酊
三、思考题： 1．糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？ 2．比较浸渍法、渗漉法、建筑法、回流提取法的优缺点，适应范围及操作关键。 3．比较糖浆剂与煎膏剂的异同点。 实验三液体药剂的制备 一、实验目的1．掌握真溶液、乳浊液、悬浊液的一般制备方法2．比较不同乳剂及不 同乳化方法制得乳剂的分散相粒度及稳定性。3．掌握常用乳剂类型的鉴别方法。 4．熟悉液体药剂中常用附加剂的HLB 值得方法 二、实验内容： （一）甲酚皂溶液 （二）薄荷水 （三）炉甘石洗剂 （四）液状石蜡剂 （五）石灰擦剂 （六）液状石蜡复合乳剂 （七）制备液状石蜡乳剂所需乳化剂HLB 值的测定 三、思考题 1．在制备甲酚皂溶液的实验中，什么物质可以代替植物油？2．甲酚皂溶液的配制原理是什么？ 3．制备薄荷水时加入滑石粉的作用是什么？还可选用哪些具有类似作用的物质？欲制得澄明液体的操作关键步骤？ 4．石灰擦剂用振摇法及能乳化，说明了什么？ 5．测定油的乳化所需HLB 值的实际意义是什么？植被的液体石蜡应属哪种 实验四注射剂的制备 一、实验目的： 1．掌握中药注射剂的制备工艺过程及操作注意事项。 2．熟悉中药注射剂常规质量要求及其检查方法。 、实验内容： 一）板蓝根注射液二）应用鲎试剂检查大输液热原
实验报告-利用铝箔制备明矾
实验报告 一、实验名称：利用铝箔制备明矾 二、实验目的： 1.了解废弃物利用的意义及其经济价值。（因为用铝箔做原料，所以没有涉及。） 2.了解用废铝罐制备明矾的实验原理。 3.练习煤气灯使用、台秤称量，学习溶解、过滤、结晶、干燥等基本操作，了解冰水 浴的使用。 三、实验原理： 1.铝与KOH的反应： 2Al + 2 KOH + 6H2O →2Al(OH)4- + 2K+ + 3H2 2.加入H2SO4 的反应： Al(OH)4- + H+→Al(OH)3↓+ H2O 3.继续加入H2SO4 的反应： Al(OH)3↓+ 3 H+ →Al3+ + 3 H2O 4.加入M3+生成明矾： K+ + Al3+ + 2SO42- + 12 H2O →KAl(SO4)2·12 H2O 四、实验用品： 铝箔、KOH（1mol/L）、H2SO4（6mol/L） 五、实验步骤及现象： 1.用电子天平称取1g铝箔——铝箔的质量恰好为1.00g。 2.量取1mol/L的KOH溶液60ml于250ml烧杯中，将铝箔撕成细条放入烧杯中—— 铝与KOH溶液反应，产生气泡速度逐渐加快。 3.用煤气灯加热烧杯——铝箔逐渐溶解，表面产生大量气泡，最终全部溶解。 4.略冷却后，用布氏漏斗减压过滤溶液——滤去灰黑色的不溶物，得到无色清液。 5.将滤液转移至150ml的新烧杯中，并取25ml的6mol/L H2SO4 溶液在搅拌下缓慢加 入烧杯中——刚加入硫酸时，烧杯中逐渐生成白色沉淀；后随着硫酸继续加入，少 量沉淀溶解，但杯底仍有较多白色沉淀。 6.用煤气灯加热烧杯——白色沉淀全部溶解；加热溶液至沸腾，待溶液剩余大约60ml
实验五 结晶过程的观察
实验五结晶过程的观察 一、实验目的 1．观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征。为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。 2．观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 二、实验设备及材料 1．带CCD的生物显微镜；2．投影仪；3. 接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）；4．干净玻璃片、吸管；5．电炉或电吹风；6．有枝晶组织的金相照片；7．有枝晶的金属铸件实物。 三、实验原理 晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程亦为原子呈规则排列的过程，包括形核和核长大两个基本过程。 由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。
图5－1 结晶过程三个阶段形成的三个区域 a) 最外层的等轴细晶粒区(100×) b)次层粗大柱状晶区(100×) c)中心杂乱的树枝状晶区(100×) 在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵（NH4Cl）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图5-la 所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图5-1b所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图5-1c 所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填不满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。 实际金属结晶时，一般均按树枝状方式长大（如图5-2 所示）。但若冷速小，液态金属的补给充分，则显示不出枝晶，故在纯金属铸锭内部是看不到枝晶的，只能看到外形不规则的等轴晶粒。但若冷速大，液态金属势必补缩不足而在枝晶间留下空隙，其宏观组织就可明显地观察到树枝状晶。某些金属如锑铸锭表面，即能清楚地看到枝晶组织，如图5-3 所示。若金属在结晶过程中产生了枝晶偏析，由于枝干和枝间成分不同，其金相试样浸蚀时，浸蚀程度亦不同，枝晶特征即能 显示出来，见图5-4。
栓剂的制备
栓剂的制备 栓剂的基本概念：栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。因使用腔道不同而有不同的名称，如肛门栓、阴道拴、尿道栓、鼻用栓、耳用栓等。 特点：常温下为固体，体温下迅速软化熔融或溶解于分泌液中；可发挥局部作用或全身作用。 一、目的要求 1. 掌握热熔法制备栓剂的工艺过程。 2. 熟悉各类栓剂基质的特点和适用情况。 二、实验原理 栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。栓剂由药物和基质两部分组成，栓剂的制法有三种：热熔法、冷压法(挤压法)和搓捏法。脂肪性基质的栓剂其制备可采用三法中的任一种，而水溶性基质的栓剂多采用热熔法制备。（甘油栓系利用碳酸钠与硬脂酸皂化反应生成的钠皂作为水溶性基质。） 三、实验器材 仪器：研钵，玻棒，药匙，烧杯，小刀，栓模，蒸发皿，水浴，冰浴，电炉，分析天平，崩解度测定仪。 材料：硝酸咪康唑，甘油，明胶，水，液体石蜡，碳酸钠，硬脂酸，蒸溜水四、配制处方 （一）甘油栓 甘油 27g――――――主药 干燥Na 2CO 3 0.7g――――――反应生产钠皂（水溶性基质） 硬脂酸 2.7g――――――反应生产钠皂（水溶性基质）蒸馏水 3.3ml――――――溶剂 制成肛门栓3粒
五、操作步骤 1．处理栓模：清洗，涂上液状石蜡润滑剂后，倒置，备用。 2．称取干燥Na 2CO 3 0.2g，于蒸发皿中，加1ml蒸馏水溶解。 3．加甘油（相对密度1.25）8g，混合后，置水浴上加热。 4．缓缓加入硬脂酸细粉0.8g，随加随搅拌，待泡沸停止，溶液澄明，停止加热。 5．将此溶液注入涂过润滑剂（液体石蜡）的栓模中，共注3枚。 6．放冷、用刀削去溢出部分，启模、取出即得。 六、栓剂的质量评价 （一）融变时限 取栓剂3粒，在室温放置1h后，按片剂崩解时限的装置和方法（各加挡板一块）检查，除另有规定外，脂肪性机质的栓剂应在30min内全部融化或软化变形，水溶性基质的栓剂应在60min内全部溶解。 （二）质量差异 取栓剂10粒，精密称定质量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的质量，每粒的质量与平均粒重相比较，超出质量差异限度的药粒不得多于1粒，并不得超出限度的1倍。 栓剂质量差异限度 七、注意事项 1. 制备甘油栓时，水浴要保持沸腾，且蒸发皿底部应接触水面。 2. 硬脂酸细粉应少量分次加入，与碳酸钠充分反应，直至溶液澄明、皂化反应完全时，才能停止加热。
放线菌形态的观察实验报告
山东大学实验报告2017年11月13日 ________________________________________ _________________________ 科目：微生物学实验题目：放线菌的形态观察姓名：丁志康 一、目的要求 ? 1.学习并初步掌握观察放线菌形态的基本方法。 ? 2.初步了解放线菌的形态特征。 二、基本原理 放线菌是指能形成分枝丝状体或菌丝体的一类革兰氏阳性菌。常见放线菌大多能形成菌丝体，紧贴培养基表面或深入培养基内生长的基内菌丝（简称“基丝”），基丝生长到一定阶段还能像空气中生长出气生菌丝（简称“气丝”），并进一步分化产生孢子丝及孢子。 有的放线菌只产生基丝而无气丝。在显微镜下直接观察时，气丝在上层、基丝在下层，气丝色暗，基丝较透明。孢子丝依种类的不同，有直、波曲、各种螺旋形或轮生。 在油镜下观察，放线菌的孢子有球形、椭圆、杆状或柱状。能否产生菌丝体及由菌丝体分化产生的各种形态特征是放线菌分类鉴定的重要依据。 为了观察放线菌的形态特征，人们设计了各种培养和观察方法，这些方法的主要目的是为了尽可能保持住放线菌自然生长状态下的形态特征。本试验介绍其中几种常用方法。 1.插片法：将放线菌接种在琼脂平板上，插上灭菌盖玻片后培养，使放线菌菌丝沿着培养基表面与盖玻片的交接处生长而附着在盖玻片上。观察时，轻轻取出盖玻片，置于载玻片上直接镜检。这种方法可观察到放线菌自然生长状态下的特征，而且便于观察不同生长期的形态。 2.玻璃纸法：玻璃纸是一种透明的半透膜，将灭菌的玻璃纸覆盖在琼脂平板表面，然后将放线菌接种于玻璃纸上，经培养，放线菌在玻璃纸上生长形成菌苔。观察时，揭下玻璃纸，固定在载玻片上直接镜检。这种方法既能保持放线菌的自然生长状态，也便于观察不同生长期的形态特征。 3.印片法：将要观察的放线菌的菌落或菌苔，先印在载玻片上，经染色后观察。这种方法主要用于观察孢子丝的形态、孢子的排列及其形状等。方法简便、但形态特征可能有所改变。 （*本次试验采用插片法） 三、器材 1、菌种：青色链霉菌，弗氏链霉菌。 2、培养基：高氏I号培养基。 3、仪器及其他用具：经灭菌的平皿、玻璃纸、盖玻片、玻璃涂棒，以及载玻片，接种环，接种铲， 石碳酸复红染液，显微镜等。
实验报告栓剂的制备
药剂学实验实验报告 实验三栓剂的制备（药学、09制药工程） 一、实验目的和要求 1.掌握热熔法制备栓剂的工艺和操作要点 2.掌握置换价的测定方法和应用 3.了解栓剂的质量评价 二、实验内容和原理 1. 实验内容 （1）置换价的测定 实验1：测定水杨酸的置换价 以水杨酸为模型药物，用单硬脂酸甘油酯为基质，进行置换价测定。 （2）甘油栓的制备 实验2：甘油栓的制备 以甘油、硬脂酸钠为原料，通过热熔法制备甘油栓。 实验3：醋酸氯己定栓剂的制备 以甘油，明胶为原料，通过热熔法制备醋酸氯己定栓剂。 2. 实验原理 （请根据实验教材自己补充，包括置换价计算公式、热熔法制备栓剂的制备工艺流程、栓剂的质量评定等。） 三、主要仪器设备 1.实验材料：水杨酸、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钠、甘油、明胶。 2.设备与仪器：研钵、水浴锅、栓模等。 四、实验步骤、操作过程 （根据实验过程填写，必须列出处方。） 实验1：实验书132页置换价的测定，包括A.纯基质栓的制备；B.含药栓的制备。注意：1、栓模使用肛门栓模（圆锥形）；2、乙酰水杨酸用水杨酸代替；半合成脂肪酸酯用单硬脂酸甘油酯。 实验2：实验书133页甘油栓的制备。注意：1、采用【处方二】制备；2、栓模采用肛门栓模（圆锥形）。 实验3：实验书134页醋酸氯己定栓剂的制备。注意：1、栓模使用教学用阴道栓模（鸭舌形）；2、处方量放大5倍。 五、实验结果与分析 实验1：测定水杨酸的置换价，将实验结果记录于表1－1中，并计算置换价DV 纯基质栓 含药栓 （计算置换价DV） 实验2、3 ：栓剂的制备，将实验结果记录于表1－2中，并评价其质量 表2 各栓剂质量检查结果
实验一 明矾的制备
实验1 明矾的制备 一、实验目的 1．了解明矾的制备方法； 2．认识铝和氢氧化铝的两性； 3．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。 二、实验原理 铝屑溶于浓氢氧化钠溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钠Na[Al(OH)4]，再用稀H2SO4调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸生成硫酸铝。硫酸铝能同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水溶液中结合成一类在水中溶解度较小的同晶的复盐，此复盐称为明矾［KAl(SO4)2·12H2O］。当冷却溶液时，明矾则以大块晶体结晶出来。 制备中的化学反应如下： 2Al + 2NaOH + 6H2O =2Na[Al(OH)4] + 3H2↑ 2Na[Al(OH)4] + H2SO4=2Al(OH)3↓+ Na2SO4+ 2H2O 2Al(OH)3+ 3H2SO4=Al2(SO4)3+ 6 H2O Al2(SO4)3+ K2SO4+ 24H2O==2KAl(SO4)2·12H2O 三、实验仪器与试剂 烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，台秤，毛细管，提勒管等。 H2SO4（3mol·L-1），NaOH(s)，K2SO4 (s)，铝屑，pH试纸（1~14）。四、实验步骤 1．制备Na[Al(OH)4] 在台秤上用表面皿快速称取固体氢氧化钠2g，迅速将其转移至250mL的烧杯中，加40mL水温热溶解。称量1g铝屑，切碎，分次放入溶液中。将烧杯置于热水浴中加热（反应激烈，防止溅出）。反应完毕后，趁热用普通漏斗过滤。 2．氢氧化铝的生成和洗涤在上述四羟基合铝酸钠溶液中加入8mL左右的
明矾的制备及其单晶的培养
明矾的制备及其单晶的培养 1 实验目的 （ 1 ）学会利用身边易得的材料废铝制备明矾的方法； （ 2 ）巩固溶解度概念及其应用； （ 3 ）学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 2 实验原理 （ 1 ）明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐明矾 [KAl(SO 4)2·12H 2O] 反应式为： 不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH 2O 中）如下表所示： （ 2 ）单晶的培养 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用 的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用 的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到 线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较
多的晶体析出（在图中，表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。 在和之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。 （3 ）制备工艺路线 3 仪器和试剂 （1 ）仪器 100cm3烧杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，表面皿，玻璃棒，试管，台秤，电加热套，温度计。 （2 ）试剂 废铝（可用铝质牙膏壳、铝合金罐头盒、易拉缺勤、铝导线等），KOH （1.5mol·dm-3）,NH3 · H2O （6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），HAc （6mol·dm-3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，BaCl2（1mol·dm-3），Na3[Co(NO2)6]溶液，铝试剂，pH 试纸，涤纶线。 4 实验内容 （1 ）KAl(SO4)2·12H2O 的制备 取50cm3 1.5mol · dm-3 KOH 溶液，分多次加入2g 废铝（反应激烈，防止溅入眼内），反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到100cm3，在不断搅拌下，滴加9mol·dm-3H2SO4（按化学反应式计量）。加热至沉淀完全溶解，并适当浓缩溶液，然后用自来水冷却结晶，抽滤，所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O 。（2 ）产品的定性检测 鉴定产品为硫酸盐、铝盐及钾盐。 取少量产品溶于水，加入HAc 溶液（6mol·dm-3）呈微酸性（pH=6~7 ），分成两份。一份加入几滴Na3[Co(NO2)6]溶液，若试管中有黄色沉淀，表示有K +存在；另一份加入几滴铝试剂，摇荡后，放置片刻，再加NH3·H2O(6mol·dm-3) 碱化，置于水溶上加热，如沉淀为红色，表示有Al3+存在。 （3 ）明矾单晶的培养 KAl(SO4)2·12H2O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽
药剂学实验指导——栓剂的制备
实验十九 栓剂的制备 实训目的 能用热熔法制备栓剂。 实训器材 药品 甘油、硬脂酸钠、液状石蜡、软肥皂、蒸馏水。 器材 上皿天平、乳钵、量杯、小烧杯、蒸发皿、水浴锅、铁三角架、玻璃棒、肛门栓膜、铁制软膏刀、包装用玻璃纸。 实训指导 热熔法制备栓剂工艺流程如下： 甘油栓的制备（视频—甘油栓的制备） 1．方法步骤 [处方] 甘油 20ml 硬脂酸 1.6g 碳酸钠 0.6g 蒸馏水 3 ml 共制 10枚 [制法] （1）取蒸馏水置于蒸发皿内，加干燥碳酸钠搅拌到溶解。 （2）加入甘油，混合后置水浴上加热，缓缓加入硬脂酸细粉，边加边搅至泡沸停止、溶液澄清。 （3）将上溶液注入已涂有液体石蜡的栓模中，至少微溢出模口为度。 （4）冷却成型，用软膏刀削除溢出的基质，脱模，即得。 2．注意事项 （1）硬脂酸与碳酸钠发生皂化反应，生成的硬脂酸钠，反应式为： 2C 17H 35COOH+Na 2CO 3 ? 2C 17H 35COONa+CO 2?+H 2O 硬脂酸钠具刺激性，与甘油较高的渗透压，能增加肠的蠕动而呈现通便之效，为润滑性泻药，用于便秘。直肠给药，一次1枚。
（2）栓模在使用前应擦净，并在模内涂润滑剂液状石蜡。但液状石蜡过多会影响栓剂成型（尖端缺失），过少则栓剂难以脱模。 （3）注模应一次完成，连续不能间断，否则所制栓剂有断层；基质应微溢出模口，冷却收缩时，栓剂才不会有凹陷。 （4）注模前应将栓模预热到80℃左右，注模后应缓慢冷却，避免冷却过快影响成品的硬度、弹性和透明度等。 3．质量检查 外观及重量差异检查，方法见教材栓剂的制备和质量检查），并将检查结果记录于表19-1中。