食品中亚硫酸盐的4种检测方法
食品中亚硝酸根的测定
几种肉类食品中NO2-的测定 恰其库木中学生化教研组 买买提江·阿布都拉 2015年10月23日
几种肉类食品中NO2-的测定 论文题目：几种肉类食品中NO2-的测定及其对人类健康的影响 作者姓名：买买提江 ·阿布都拉专业：化学 完成时间：2015年10 月 23日
目录............................................................. I II 摘要............................................................... I V 1. 前言. (1) 1.1文献综述 (1) 1.1.1肉类食品与人体健康 (1) 1.1.2 对食品添加剂的认识 (1) 1.1.3 对食品添加剂的要求 (2) 1.2选题依据 (3) 2．实验部分 (4) 2.1实验原理 (4) 2.2试剂、仪器、设备 (5) 2.2.1实验仪器 (5) 2.2.2实验试剂 (5) 2.2.3试验样品 (6) 2.3条件试验 (6) 2.3.1最佳波长的测定 (6) 2.3.2 最佳络合物稳定时间的测定 (7) 2.4实验步骤 (8) 2.4.1亚硝酸钠标准溶液及其标准曲线图 (8) 3. 实际样品测定结果 (10) 3.1结果计算 (10) 3.1.1 计算公式 (10) 3.1.2实验样品分析 (10) 4. 结论 (11) 参考文献 (12) 附录 (13) 致谢............................................... 错误！未定义书签。
AOAC990.28 Sulfites in Foods 食品中亚硫酸盐的检测方法
47.3.43 AOAC Official Method990.28 Sulfites in Foods Optimized Monier–Williams Method First Action1990 Final Action1994 (Applicable of determination of≥10ppm(μg/g)sulfites in foods. Applicable in presence of other volatile sulfur compounds;not ap-plicable to dried onions,leeks,and cabbage.) Results of the interlaboratory study supporting the acceptance of the method: Hominy,9.17ppm(μg/g)sulfites: s r=1.33;s R=1.42;RSD r=14.5%;RSD R=15.5% Fruit juice,8.05ppm(μg/g)sulfites: s r=1.36;s R=1.62;RSD r=16.9%;RSD R=20.1% Protein(seafood),10.41ppm(μg/g)sulfites: s r=1.47;s R=2.77;RSD r=14.1%;RSD R=26.6% A.Principle Method measures free sulfite plus reproducible portion of bound sulfites,such as carbonyl addition products,in foods.Test portion is heated with refluxing HCl(ca1M)to convert sulfite to SO2.Stream of N2introduced below surface of refluxing solution sweeps SO2 through water-cooled condenser and,via bubbler attached to con-denser,with3%H2O2solution,where SO2is oxidized to H2SO4. Sulfite content is directly related to generated H2SO4,which is deter-mined by titration with standardized NaOH solution.For verifica-tion,sulfate can be determined gravimetrically as BaSO4. B.Apparatus (a)Distillation apparatus.—(Note:In this method,back pres-sure inside apparatus is limited to unavoidable pressure due to height of3%H2O2solution above tip of bubbler(F).Keep back pressure as low as possible to avoid loss of SO2through https://www.360docs.net/doc/555929298.html,e thin film of stopcock grease on sealing surfaces of all joints except joint between separatory funnel and flask.Clamp together each joint to ensure complete seal throughout analysis.)Assemble apparatus(Figure 990.28A),which includes(1)inlet adapter(A)with hose connector (Kontes183000).Adapter provides means of applying head pres-sure above https://www.360docs.net/doc/555929298.html,e of pressure-equalizing dropping funnel is not recommended because condensate,perhaps containing SO2,is deposited in funnel and side arm.(2)Separatory funnel(B),≥100mL capacity.(3)Round-bottom flask(C),1L,with three24/40 tapered joints.(4)Gas inlet tube(D)(Kontes179000)of sufficient length to permit introduction of N2within2.5cm of bottom of flask. (5)Allihn condenser(E)(Kontes431000-2430),jacket length 300mm.(6)Bubbler(F),fabricated from glass according to dimen-sions in Figure990.28B.(7)Vessel(G),ca2.5cm id and18cm deep. (b)Buret.—10mL(Kimble Glass,Inc.,No.17124-F)with over-flow tube and hose connections for Ascarite tube or equivalent air-scrubbing apparatus to permit maintenance of CO2-free atmo-sphere over standardized0.010M NaOH. (c)Chilled water circulator.—Chill condenser with coolant, such as methanol-water(20+40,v/v),maintained at≤15°C.Circu-lating pump,Neslab Coolflow33(Neslab Instruments,Inc.,PO Box 1178,Portsmouth,NH03801,USA),or equivalent,is suitable.C.Reagents (a)Aqueous hydrochloric acid.—4M.For each analysis,prepare 90mL solution by adding30mL HCl to60mL deionized(18meg-ohm)water. (b)Methyl red indicator.—Dissolve250mg methyl red in 100mL ethanol. (c)Standardized titrant.—0.010M NaOH.Certified reagent may be used(Fisher SO-5-284).Standardize solution with reference standard potassium acid phthalate. (d)Hydrogen peroxide solution.—3%.For each analysis,dilute 3mL ACS reagent grade30%H2O2to30mL with deionized (18megohm)water.Just prior to use,add3drops methyl red indica-tor and titrate with0.010M NaOH to yellow end point.If end point is exceeded,discard solution. (e)Nitrogen.—High purity,used with regulator to maintain flow of200mL/min.To guard against oxygen in N2gas,use GC-type trap (Oxy-Purge N[Alltech-Applied Science Laboratories,Inc.],or equivalent). Alternatively,oxygen-scrubbing solution,such as alkaline pyrogallol,in gas-washing bottle(Kimble Glass,Inc.)may be used. Prepare trap as follows:(1)Add4.5g pyrogallol to trap.(2)Purge trap with N2for2–3min.(3)Prepare KOH solution by adding65g Figure990.28A—Apparatus for optimized Monier-Williams method:A,inlet adapter;B,separatory funnel; C,round-bottom flask;D,gas inlet tube;E,Allihn con-denser;F,bubbler;G,vessel.
食品中亚硝酸盐测定实验
实验4 食品中亚硝酸盐测定（盐酸萘乙二胺法） 一、实验原理 制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应，生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白，使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂，可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺，因此，亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法，此外可与荧光胺偶合，测定其荧光吸收强度，或衍生后用气相色谱法测定。 自样品中抽提分离出亚硝酸盐，亚硝酸盐在酸性条件下，与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比，故可比色测定。 二、试剂和器材 ①饱和硼砂溶液：5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中，冷却备用。 ②亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水，并稀释至1000mL。 ③乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌，加30mL冰醋酸溶于水，并稀释至1000mL。 ④果蔬抽提液：溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中，用浓盐酸调整到pH值为1。 ⑤氢氧化铝乳液：溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中，滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。用蒸馏水反 复洗涤，真空抽滤，直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。取下沉淀物，加适量重蒸水使之呈薄糨糊状，捣拌均匀备用。 ⑥%对氨基苯磺酸溶液：称取对氨基苯磺酸，溶于100mL20%的盐酸溶液中，闭关保存。 ⑦%盐酸萘乙二胺溶液：称取盐酸萘乙二胺，溶于100mL重蒸水中。 ⑧亚硝酸钠标准溶液（5微克每毫升）：精确称取亚硝酸铵，以重蒸水定容到500mL。再吸取此溶液25mL， 以重蒸水定容到1000mL，此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。 分光光度计，组织捣碎机。 三、试验步骤 1、样品处理 果蔬类样品用组织捣碎机打浆。称取适量浆液（视式样中硝酸盐含量而定，如青刀豆取10g，桃子、菠萝取30g），置于500mL容量瓶中。加200mL水，摇匀，再加100mL果蔬抽提液。震荡1h，加L氢氧化钠溶液40mL，用重蒸水定容后立即过滤。然后取60mL滤液于100mL容量瓶中，加氢氧化铝液至刻度。用滤纸过滤，滤液应为无色透明。
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
食品中亚硫酸盐测定方法的探讨
食品中亚硫酸盐测定方法的探讨 发表时间：2014-05-07T13:40:48.890Z 来源：《医药前沿》2014年第5期供稿作者：王美珍 [导读] 通过对盐酸副玫瑰苯胺酸度的调节，二氧化硫标准溶液及碘溶液浓度、用量的调整，得到较满意的标准曲线。王美珍 （云南省红河州食品药品检验所云南蒙自 661100） 【摘要】目的根据亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物与标准系列比较定量。此检验方法的关键就是标准曲线的制备。方法采用盐酸副玫瑰苯胺法。结果通过对盐酸副玫瑰苯胺酸度的调节，二氧化硫标准溶液及碘溶液浓度、用量的调整，得到较满意的标准曲线。结论二氧化硫标准溶液及碘溶液的浓度是绘制准确标准曲线的关键。 【关键词】亚硫酸盐二氧化硫标准溶液盐酸副玫瑰苯胺法标准曲线 【中图分类号】R155.5 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）05-0199-01 1、实验用试剂 （略） 2、二氧化硫标准曲线的制备 二氧化硫标准使用液（c=2.1544μg/ml) 吸取二氧化硫标准使用液（0.00；0.10；0.20；0.30；0.40；0.50；0.60；0.70；0.80ml）相当于 0.00；0.22；0.43；0.65；0.86； 1.08；1.29；1.51；1.72μg二氧化硫。分别置25ml带塞的比色管中。加入四氯汞钠吸收液至10ml，然后加入1ml氨基磺酸铵溶液（12g/L)，1ml甲醛溶液（2g/L）及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20分钟。于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。（吸光度：0.00，0.046，0.115，0.191，0.283，0.347，0.437，0.529，0.692） 制备标准曲线需注意：（1）盐酸副玫瑰苯胺溶液制备加盐酸的量，约5ml左右，配制好的溶液必须不再显红色（呈酸性）。（2）二氧化硫标准溶液浓度的准确标定。（3）碘溶液配制时的浓度，自《中国药典》2005年版前，使用的浓度是1/2I2，自《中国药典》2005年版后，使用的浓度是I2。 3、结果 通过对盐酸副玫瑰苯胺酸度的调节，二氧化硫标准溶液及碘溶液浓度、用量的调整，得到较满意的标准曲线。 4、讨论 多次绘制标准曲线后可以看出，盐酸副玫瑰苯胺必须呈酸性，准确的二氧化硫标准溶液、碘溶液的浓度，才能得到随标准溶液浓度增加颜色渐深的紫红色络合物，并绘制较准确的标准曲线，从而正确检出食品中含有的亚硫酸盐。 参考文献 [1] 中华人民共和国国家标准GB/T5009.1～5009.100—2003，食品卫生检验方法理论部分（一）P267页. [2] 《中国药典》2010年版二部附录P183页.
实验八 食品中亚硝酸盐的测定 16090211
实验十三食品中亚硝酸盐的测定（盐酸奈乙二胺法） 16090211 李亚东 一、实验原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化以后，再与盐酸奈乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大的吸收波长为538nm，因此可以通过测定样品液反应后的吸光度并与标准比较定量。 二、实验试剂 1、氯化铵缓冲液:在1L玻璃烧杯中，加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，混匀，准确加入50mL氨水，必要时用稀盐酸和稀氨水调试至PH9.6-9.7。 2、硫酸锌溶液（0.42mol/L）:称取120g硫酸锌（ZnSO 47H 2 O）用水溶解并稀 释至1000mL。 3、氢氧化钠溶液（20mol/L）:称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1000mL。 4、对氨基苯磺酸溶液:称取1g对氨基苯磺酸，溶于70mL水和30mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5、N–1-萘基乙二胺溶液:称取0.1g N-1-萘基乙二胺，加60%乙酸溶液，并稀释至100mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6、显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液和氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.2500g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠，作储备液。 8、亚硝酸钠标准使用液:临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.0mL置于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。 三、实验仪器 分光光度计 四、实验步骤 1、称取10g左右的火腿于研钵中，用量筒量取70mL的水，加入一部分于研钵中，将其研成肉糜状。 2、将肉糜状的火腿转移至烧杯中，用剩下的水冲洗研钵，一同倒入烧杯中。加入12mL氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀。 3、测量液体的pH值，若其大于8，则将烧杯中所有物质转移至250mL容量瓶中；若小于8，则再加氢氧化钠直至大于8为止。 4、加入10mL硫酸锌溶液，混匀，容量瓶中出现为乳白色的乳浊液。 5、放入60℃的水浴锅中加热10min。 6、取出，用流水冷却，加水定容。然后静置30min。 7、出去容量瓶中的上层脂肪，然后用漏斗过滤，弃去初始的20mL滤液。但
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)
本文由324ok3h4ew贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 中华人民共和国行业标准 硫酸盐的测定 （ＥＤＴＡ滴定法）（ＥＤＴＡ滴定法）滴定法 ＳＬ85—ＳＬ—1994 Determination of sulfate （EDTA titration method）） 水利部 1995／０5／０1 批准 1995／０5／０1 实施／／／／ 1 总则 1.1 主题内容本标准规定用ＥＤＴＡ络合滴定法测定水中的硫酸盐。 1.2 适用范围本方法适用于硫酸根（ＳＯ42－）含量在 10～200ｍｇ／Ｌ范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在ｐＨ为 10 的氨缓冲介质中以铬黑Ｔ作指示剂，添加一定量的镁，用ＥＤＴＡ二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗ＥＤＴＡ溶液的 量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗ＥＤＴＡ的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗ＥＤＴＡ，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所消耗的ＥＤＴＡ溶液的用量。 3 仪器 3.1 锥形瓶：250ｍＬ。 3.2 滴定管：25ｍＬ。 3.3 加热及过滤装置。 3.4 常用实验设备。 4 试剂 4.1 ＥＤＴＡ标准滴定溶液：Ｃ（Ｎa2ＥＤＴＡ）≈0.010ｍｏｌ／Ｌ。称取 3.72ｇ二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。精确称取 0.6538ｇ高纯锌，溶于（1＋1）盐酸溶液 6ｍＬ中，待其全部溶解后移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液Ｃ（Ｚｎ2 ＋ ）＝0.0100ｍｏｌ／Ｌ。吸取此液 25.00 ｍＬ置锥形瓶中，加 775ｍＬ水 及 10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），放约 20ｍｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：式中：Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积，ｍＬ；Ｃ2———锌基准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ2———锌基准溶液体积，ｍＬ。 4.2 氨缓冲溶液：称取 20ｇ氯化铵溶于 500ｍＬ水中， 100ｍＬ浓氨水加（ρ＝0.9ｇ／ｍＬ），用水稀释至 1000ｍＬ。 4.3 铬黑Ｔ指示剂：称取 0.5ｇ铬黑Ｔ，烘干，加 100ｇ（105±5℃）干燥过 2ｈ的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4 钡镁混合溶液：称取 3.05ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）和 2.54ｇ氯化镁（ＭｇＣｌ2·6Ｈ2Ｏ）溶于 100ｍＬ水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线。 4.5 盐酸溶液：1＋1。 4.6 氯化钡溶液：10%（ｍ／Ｖ）。称取 10ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）溶于水中并稀释至100ｍＬ。 5 步骤
试验十食品中亚硫酸盐含量测定
食品安全性分析实验四、食品中亚硫酸盐含量测定 一、实验目的 学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。 二、实验原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。 三、仪器与试剂 (一)试剂 1、四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。 2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。 3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。 4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。 5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。 7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19 H18 N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。取出20mL，置于100 mL 容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。 8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。 9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。 10、二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。 吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定 GB/T5009.34-2003 第一法盐酸副玫瑰苯胺法 1、范围 本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法 本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。 本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红 色，与标准系列比较定量。 3、试剂 3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置 过夜，过滤后备用。 3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L) 3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。 3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌 煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。 3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。 3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。取出20mL，置于100 mL 容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄 色，再加水稀释至刻度，混匀备用。 3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。 3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。 3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过 液，上清液用定量滤纸过滤备用。吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶 中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗 处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂， 继续滴定至无色。另取100 mL水，准确加入0.1mol/L碘溶液20.0 mL、5mL冰醋酸，按同 一方法做试剂空白试验。 二氧化硫标准溶液的浓度按下式下式进行计算： 式中： X——二氧化硫标准溶液浓度（mg/mL）；
实验二食品中亚硝酸盐含量的测定
实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定（比色法） 一、 原理和目的 （一）原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550 nm ，可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 （二）目的： 我国是农业大国，化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体，产生直接毒害和慢性毒害，因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 （1） 氯化铵缓冲溶液，pH9.6～9.7：1L 容量瓶中加入500ml 水，准确 加入20.0ml 盐酸溶液，摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵，用水稀释 至刻度，必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 （2） 0.42mol/l 硫酸锌溶液：称取120g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O ），用水 溶解，稀释至1L 。 （3） 20g/l 氢氧化钠溶液：称取20g 氢氧化钠，用水溶解，稀释至1L 。 （4） 对氨基苯磺酸溶液：称取10g 对氨基苯磺酸，溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中，置棕色试剂瓶中混匀，室温贮存。 （5） 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.1g 盐酸萘乙二胺，加100ml60%乙 酸溶解混匀后，置棕色试剂瓶中，在冰箱贮存，一周内稳定。 （6） 显色剂：临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合，临用现配，仅供一次使用。 （7） 亚硝酸钠标准贮备液：精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠，加水溶解移入500ml 容量瓶中，加100ml 氯化铵缓冲溶 液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 （8） 亚硝酸钠标准使用液：准确吸取亚硝酸钠标准贮备液，稀释100倍， 临用现配，此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器：小型铰肉机，分光光度计，组织捣碎机，恒温水浴 四、操作步骤 （1）样品处理：准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品，置于组织捣碎机中，加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液，打碎，混匀，测试样品溶液的pH ，转移至200ml 容量瓶中，加10ml 硫酸锌溶液，混匀，在60℃水浴中加热10min 。取出，冷至室温，稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液20ml ，收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料
食品中亚硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定 分光光度法1、提取：称取5g（精确至0.01g）制成匀浆的试样置于 50ml烧杯中，加12.5饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300ml将试样洗入500 ml容量瓶中，于沸水浴加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。 2、提取液净化：在振荡上述提取液时加入5ml 亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。 3、测定：吸取上述40.0ml上述滤液于50ml 带塞比色管中，另取0.00 ml，0.20 ml，O.40 ml，0.60 ml，0.80 ml，1.00 ml， 1.50 ml， 2.00 ml，2.50 ml亚硝酸钠标准 使用液分别置于50 ml带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入 2 ml对氨基苯 磺酸溶液，混匀，静置3～5min后各加入 1 ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，摇匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零 点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准 曲线比较。同时做试剂空白。 4、计算： 式中： X：—试样中亚硝酸钠的含量(mg/Kg) A：—测定用样液中亚硝酸钠的质量（μg）m：—试样质量（g） V2：—测定用样液体积（ml） V1：—试样处理液总体积（ml） 结果保留两位有效数字。 此方法的最低检出限为1mg/kg x = A×1000 m× V2/ V1×1000
食品中亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法 1试剂 1.1 四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。 1.2 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。 1.3 甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL，混匀。 1.4 淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 1.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾［K4Fe(CN)6?H2O］，加水溶解并稀释至100mL。 1.6 乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌［zn(CH3COO)2?H2O］溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL。 1.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl?H2O；p－rosanilinenhydrochlo－ride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸(1＋1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。 1.8 碘溶液［c(1/2I2)＝0.1mol/L］。 1.9硫代硫酸钠标准溶液［c(Na2S2O3?H2O)＝ 0.1mol/L］。 1.10 二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。 吸取10．0mL亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250mL 碘量瓶中，加100mL水，准确加入20．00mL碘溶液（0.1mol ／L），5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸钠（0．1mol／L）标准溶液滴定至淡黄色，加0．5mL 淀粉指示液，继续滴至无色。另取100mL水，准确加入碘溶液20．0mL（0．1mol／L）、5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。 计算： 式中：X——二氧化硫标准溶液浓度，mg/mL； V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol／L； 32.03——与每毫升硫代硫酸钠［c（Na2S2O35 H2O）=1．000 mol／L］标准溶液相当的二氧化硫的质量，mg。 1.11 二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于10μg二氧化硫。 1．12 氢氧化钠溶液（20g/L）。 1．13 硫酸（1＋71）。 2 仪器 分光光度计。 3 分析步骤 3．1 样品处理 X= （ V2– V1）×c×32.06 10
食品添加剂中亚硝酸盐的测定检验
食品添加剂中亚硝酸盐的测定检验 食品添加剂中亚硝酸盐的测定检验 摘要：亚硝酸盐作为常用的添加剂在食品中被广泛应用，但是在近年来食品安全备受关注，国家相关的法律法规规定了食品中标准的亚硝酸盐含量，本文就测定食品中亚硝酸盐含量的几种方法：光谱间接测定法、色谱检测法、电化学分析法、毛细管电泳法等方法进行简要分析并进行对比。 关键词：食品添加剂亚硝酸盐测定检验 亚硝酸盐在正常的理论性能上是一种潜在的致癌物，但是把亚硝酸盐作为食品的添加剂，既能保鲜食品，又能抑制肉类食品中肉毒杆菌的产生。正是由于这种矛盾性，才让我们一方面向食品中添加亚硝酸盐，另一方面又得做好食品中亚硝酸盐的测定检验工作，目前的检验方法有很多种，每种方法都有其独有的特点。 一、光谱间接测定法 光谱间接测定法是对亚硝酸盐测定检验的基本方法之一，分为可见光光度法、原子吸收分光光度法、亚硝化光度法、催化光度法、荧光分析法等方法。 在光谱间接测定法中最基本的方法是可见光光度法，这也是国际检测亚硝酸盐的第二方法，就是格里斯试剂比色法的实质，这种方法的原理就是把需要测定的样品去除脂肪和蛋白质之后，置于弱酸环境中，对亚硝酸根氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合，使其形成紫红色染料，再利用外标法测出亚硝酸盐的总含量，与538mm波长处相对比，这种方法灵敏度高，而且简单操作性强，不过这种方法容易受样品自身的颜色的影响，同时参与反应的试剂毒性过大，使用此方法要减弱或者排除样品自身的色素干扰，才能得到准确的检验结果。 原子吸收分光光度法是对于待测物质产生的原子蒸气对特定谱 线的吸收效果来进行分析，进而得出亚硝酸盐的含量。首先把待测样品置于酸性环境中，通过锰离子和亚硝酸盐的定量关系，用特定谱线来得出亚硝酸盐的含量。
食品中亚硝酸盐的评估与检测
食品中亚硝酸盐的评估与检测 作者：王海飞王宝军 来源：《新农村》2010年第12期 摘要：本文论述了食品中亚硝酸盐的危害、亚硝酸盐问题的研究方向及几种检测方法 关键词：食品；亚硝酸盐；危害；检测 食品中亚硝酸盐的评估与检测 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为：1.将亚硝酸盐误作食盐、面碱等使用和食用。2.投毒。3.食用了含有大量亚硝酸盐的蔬菜，尤其是不新鲜的绿叶蔬菜。慢性中毒（包括癌变）原因多为：1.饮用含亚硝酸盐量过高的井水。2.食用含有超量亚硝酸盐的肉制品。因此，测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目。 硝酸盐或亚硝酸盐是肉制品加工中应用历史最长最为广泛的添加剂之一。这类添加剂价格低廉，不仅可通过发色作用赋予肉制品良好的外观色泽，增强肉制品腌制风味，延缓脂肪氧化酸败，还可抑制腐败菌生长繁殖，延长肉制品货架期，阻止致病菌(特别是肉毒杆菌、沙门氏菌)导致的食物中毒，受到生产者的欢迎。但是自70年代早期，人们认识到亚硝酸盐能与肉制品中的氨基酸反应生成亚硝胺类化合物(N一亚硝基吡咯烷，N一亚硝基二甲胺等)，这类化合物是强烈致癌物。除此之外，亚硝酸食人人体内在胃中也可以形成亚硝胺。因此，亚硝酸盐问题成为普遍关注的问题。JAS (日本农林规格)规定发色剂(硝酸盐、亚硝酸盐)在肉制品中硝酸盐添加量不得超过500mg/kg，残存量以亚硝酸盐计在70ppm 以下。我国规定亚硝酸盐和硝酸盐用于肉制品的最大添加量为150ppm 和500ppm，其成品残留量不得超过30ppm(以亚硝酸盐计) 。一般说来对亚硝酸盐问题的研究方向可以归结为两类：1)寻找一种物质或方法可以部分或全部替代亚硝酸盐；2)寻找一种物质可以阻断产品中亚硝胺的形成。近十几年来一直没能找到亚硝酸盐的替代品，因为要找到一个能拥有亚硝酸盐各个功能的替代品机会是非常小的。腌制肉制品中亚硝酸盐问题的研究，除了从加入助色剂考虑，还可以从降低产品中亚硝酸钠残留量和亚硝胺生成量两方面来探讨。要降低亚硝胺的生成量可以通过降低产品中亚硝酸盐的残留量来实现，亚硝酸盐的残留量减少，它和肉中反应生成亚硝胺的机会减少，从而减少对人体的危害。针对降低产品中亚硝酸盐的含量进行探讨。通过加入茶多酚、抗坏血酸、葡萄糖一～酸内酯(GDL)等在兼顾产品色泽的情况下，降低肉制品中亚硝酸盐的残留量，制造出更健康的肉制品。实验表明，添加一定量的茶多酚、抗坏血酸、GDL等可以降低产品中亚硝酸钠的残留量，其中茶多酚、抗坏血酸、GDL效果相对较好，其亚硝酸钠的相对残留最低分别可达57.54％、63.57％、65.91％。烟酰胺的作用效果相对较差。在腌制肉制品的生产
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过