IR-光谱仪期间核查
RX100傅立叶变换红外光谱仪期间核查作业指导书
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内蒙古科技大学分析测试中心实验室发布
2013年12月23日
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目 的：对傅立叶变换红外光谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准
确可靠。
范 围：中红外傅立叶变换红外光谱仪 责 任：实验室技术负责人 内 容： 1 核查项目
波数示值误差与重复性；透射比重复性；分辨力；半高宽；本底光谱能量分布；100%线的平直度；噪声。 2 校准条件
1) 温度范围15-30℃； 2) 相对湿度不大于70%；
3) 电源电压220±22V ，频率50±1.0Hz ；
4) 傅立叶变换红外光谱仪应放在平稳的工作台上，电源接地良好；
5) 傅立叶变换红外光谱仪室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰，无强光直射，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质`；
6) 聚苯乙烯红外波长标准物质。 3 检定方法
3.1 核查项目及其技术要求
3.1.1 波数示值误差与重复性检定
傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm -1～400 cm -1，分辨率为4.0 cm -1，常用扫描速度，扫描次数为15。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯外波长标准物质，测量3027 cm -1，2851 cm -1，1601 cm -1，1028 cm -1，907 cm -1 5个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取Δν绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δν绝对值最大值为波数重复性。
)2...()
1...(min max v v v v i -=-=?ννδ
式中：ν?——波数示值误差，cm -1； νδ——波数重复性，cm -1；
i v ——第i 峰波数测量平均值，cm -1； v ——第i 峰波数标准值，cm -1；
m ax v ——第i 峰波数测量最大值，cm -1；
m in v ——第i 峰波数测量最小值，cm -1。
3.1.2 透射比重复性
在3.1.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值的透射比，按公式(3)计算，去绝对值最大值为透射比重复性。
)3...(min max T T R T -=
式中： T R ——透射比重复性，%；
T——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；
m a x
T——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%。
m in
3.1.3 分辨力
3.1.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数
在3.1.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200 cm-1～2800 cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图2。
3.1.3.2 分辨深度
在3.1.1取得的测量谱图中，测量2851 cm-1（峰）与2870 cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583 cm-1（峰）与1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示，见图4和图3。
3.1.4 半高宽
傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400 cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4 cm-1吸收峰的半高宽，见图5。
3.1.5 本底光谱能量分布
按3.1.1条件设定仪器参数，待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分
别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E max 和4000cm -1
处的能量E 4000，按公式(4)计算本底光谱能量分布
本底光谱能量分布)4...(max 4000E E =
式中： 4000E ——4000cm -1
处的能量；
m a x
E ——能量最高点波数处的能量。 3.1.6 100%线的平直度
傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm -1
～400 cm -1，分辨率为4.0 cm -1，常用扫描速度，扫描次数为15。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气
光谱，测量3200 cm -1～2800 cm -1，2200 cm -1～1900 cm -1和800 cm -1
～500 cm -1波数范围内100%线的透射比变化量。按公式(5)计算100%线的平直度，见图6。
)5...(min 100max 100100T T T -=
式中： 100T ——100%线的平直度，%；
m a x
100T ——每段波数范围内透射比最大值，%； min 100T ——每段波数范围内透射比最小值，%。
3.1.8 噪声
在3.1.5中取得的测量图谱中，手动测量计算2100 cm -1～2000 cm -1波数范围内噪声。按公式(6)计算噪声，见图7。
)6...(min 0max 00T T T -=
式中： 0T ——噪声，%；
m a x
0T ——每段波数范围内透射比最大值，%； min 0T ——每段波数范围内透射比最小值，%。
4 评定标准
符合国家计量检定规程JJF1319-2011仪器计量性能要求。 5 核查周期
在仪器检定合格后6个月时进行核查。
火焰光度计检定装置操作规程
编号：JL12-理化-作业-101 火焰光度计检定装置的 操作规程 编写：年月日 审核：年月日 批准：年月日 理化实验室
火焰光度计检定装置的操作规程 1目的 为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。 2测量标准的组成 2.1检校设备 火焰光度计用标准物质的浓度 4准备工作 4.1仪器安装要求 仪器应置于水平无震动的工作台上，操作时不得有摇动现象。 4.2气体管路 气路连接正确，不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。 5量传参数和量值点 根据JJG 630-2007《火焰光度计检定规程》，火焰光度计检定装置的量传参数是：元素分析。量传量值点是：稳定性、重复性、线性误差、检测限、滤光片透光特性、响应时间、样品吸喷量。 6操作步骤 6.1外观检查
参照规程5.1要求，逐一进行检查。 6.2绝缘电阻检定 在未接通电源时，打开仪器开关，用兆欧表测量电源进线端（相线或中线）与机壳间的绝缘电阻。 6.3稳定性检定 6.3.1仪器通电并点火，经预热稳定（不超过30min ）后，用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正零点。 6.3.2按下述方法校准仪器 采用标准曲线回归方式的仪器：用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液进行激发，指针式仪器将仪器示值调至50%，数显式仪器将仪器示值调至100.0。如上述方法不适用，则根据仪器数显范围，进行最佳化调节。 采用浓度直读方式的仪器，参照仪器说明书用适当浓度的校准溶液进行校准。 6.3.3用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液连续进样15s ，待稳定后连续观测并读出仪器示值与初值间的最大偏移量，计算仪器示值的相对最大变化量；然后在5min 内，对仪器不做任何调整并重复6次测量，每次测量间隔1min ，计算仪器各次示值与初值间的最大偏移量，求出6次仪器示值的相对最大变化量。测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。仪器示值的相对最大变化量R 由下式计算： R= %100??I I （3） 式中：I ?——仪器示值与初值间的最大偏移量 I ——仪器初值。 注：对于某些测量量程较高的浓度直读式仪器，可选择量程中间浓度点进行稳定性检定；对于内标法仪器，应按照仪器说明书的规定在空白和标准溶液中加入适当浓度的内标元素进行相关检定项目的检定。 6.4重复性检定 6.4.1用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正仪器零点后，按照6.3.3.2对仪器进行校准，对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量（每次测量前允许调零），测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。 6.4.2仪器测量的重复性以7次测量值的相对标准偏差表示： RSD= %1006 )(1 7 1 2 ?-∑=i i I I I （4） 式中：RSD ——相对标准偏差，%； i I ——单次测量值；
荧光光谱法
荧光分析法测定维生素B2 一、实验目的 1.学习与掌握荧光光度分析法测定维生素B2的基本原理与方法; 2.熟悉荧光分光光度计的结构及使用方法; 3、学习掌握固体及液体试样的荧光测试方法。 二、实验原理 当用一种波长的光照射某种物质时,这种物质会在极短的时间内,发射出一种比照射光波长较长的光,这种发射出来的光就叫做荧光。当照射光停止照射时,荧光也随之很快地消失。利用某些物质被紫外光照射后所产生的、能够反映出该物质特性的荧光,以进行该物质的定性分析与定量分析,称为荧光分析。 实验证明,荧光通常发生于具有刚性平面的л-电子共轭体系分子中。随着л-电子共轭度与分子平面度的增大,荧光也就越容易产生。因此几乎所有对分析化学有用的荧光体系都含有一个以上的芳香基团,芳环数越多,荧光愈强。能发荧光的纯无机物很少,通常就是利用有机配位体与金属离子形成荧光络合物进行无机离子的分析。 图1.荧光分光光度计的结构原理图
荧光分光光度计工作原理(图1)可简述为:光源发出的光束经激发单色器色散,提取所需波长单色光照射于样品上,由样品发出的荧光经发射单色器色散后照射于检测器上,检测器把荧光强度信号转变为电信号并经放大器放大后,由信号显示系统显示或者记录。 荧光光谱包括激发光谱与发射光谱两种。激发光谱就是就是指发射单色器波长固定,而激发单色器进行波长扫描所得到的荧光强度随激发光波长变化的曲线。荧光发射光谱就是指激发单色器波长固定,发射单色器进行波长扫描所得到的荧光强度随发射光波长变化的曲线。一般所说的荧光光谱实际上仅指荧光发射光谱。这一光谱为分析指出了最佳的发射波长。 荧光定性定量分析与紫外可见吸收光谱法相似。定性时,就是将实验测得样品的荧光激发光谱与荧光发射光谱与标准荧光光谱图进行比较来鉴定样品成分,一般荧光定性的依据就是荧光光谱峰的个数、位置、相对强度及轮廓。 定量分析时,一般以激发光谱最大峰值波长为激发光波长,以荧光发射光谱最大峰值波长为发射波长,测量样品的荧光强度。对同一物质而言,荧光强度F 与该物质的浓度c 有以下的关系: F = 2、303Фf I0 a b c ⑴ Фf－荧光过程的量子效率; a－荧光分子的吸收系数; I0－入射光强度; b－试液的吸收光程。 在I0 与b 不变时,2、303Фf I0 a b为常数,则⑴式可以表示为 F＝Kc ⑵ ⑵即可作为荧光定量检测的依据。 图2 VB2的结构式
气相色谱仪期间核查方案
JCZJ/ZY-ZL01-02气相色谱仪期间核查方案 1仪器设备：气相色谱仪 2仪器型号：北京东西电子GC4000A 型，岛津GC2010S 气相色谱仪(包括FID 检测器、ECD 检测器和a5000、岛津色谱工作站) 3 固定资产管理编号：0201022 4核查进行的时间：两次计量检定周期（2年）内做三次核查。. 5 该方案适用于气相色谱仪的期间核查. 6核查方法：依据①、JJG700-90《气相色谱仪检定规程》，②、GC-4000A 气相色谱仪使用说明书。 用标准物质(正十六烷-异辛烷溶液)进行FID 检测器的定量重复性和准确性的核查；用标准物质（丙体-666-异辛烷溶液）进行ECD 检测器的定量重复性和准确性的核查。 6.1 FID 的定量重复性的核查 将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积;
X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 6.2 FID 的定量准确性的核查： 以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性。 由异辛烷中正十六烷标准物质证书GBW （E ）130102，标准值的相对扩展不确定度为：3%（k =2），本核查方案使用的标准物质浓度为：100ng/μl ，则其扩展不确定度为：U =100×3%=3ng/μl ，测定结果应在100±3ng/μl 范围之内。 7.1 ECD 的定量重复性的核查 将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为33.3pg/ul 的丙体666-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积; X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 7.2 ECD 的定量准确性的核查：
火焰光度计工作原理及操作方法(2020年10月整理).pdf
火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一定的波长范围。例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法，这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。同时，在燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。 （3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方法，即压下 2、标液配制： a.氧化钠标准储备液：称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml； b.氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml； c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾；
红外光谱法测定样品方法
一、红外光谱法测定样品方法 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样 (1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项 1. 测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。 2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。 3. 压片过程应在红外灯照射下进行。 4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重) 5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。 6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。
数显拉力试验机期间核查方法
数显拉力试验机期间核查方法第 1 版第0次修订 TZZJ/ZDS-011 1、概述 参照数显拉力试验机计量检定规程，特制定本方法供数显拉力试验机期间核查之用。数显拉力试验机期间核查工作是对日常检验仪器工作性能方面的核查，核查时仪器检测条件应相同。 2、环境条件 2.1试验机对环境没有特殊要求。 3、期间核查要求 3.1核查项目包括：零点校准、线性校准。 3.2核查技术要求：零点校准：电位器零位不会过高或过低；线性校准：显示值均在1%的误差范围内。 4、核查方法 4.1零点校准：当出现下列情况可以调节该电位器： a）零位太低，其现象为给上夹持器施加力时在显示窗口无力值显示或者显示值比额定值少一个固定值。 b）零位过高，其现象为按“清零”键后蜂鸣器一致在鸣叫。 调整步骤如下： 1)在系统无负载时将调零旋钮朝标签所示“—”方向旋转直至有手感、有阻力为止，然后按“清零”键。 2）再将调零旋钮朝标签所示“+”方向慢慢调置到显示窗口出现40-50的数值时，按一下“清零”键，即可。 4.2线性校准： 显示仪后面板有一线性可调电位器，调整该电位器可以校准测量精度，调整方法如下：首先在传感器无负载的情况下按“清零”键，然后在传感器上加一只100N的标准砝码，观察显示是否为100N,,若显示值与负载相同，则不须调整，否则就调整电位器至100N，然后卸下负载，按“清零”键，然后在重复上述过程，至挂上100N的砝码时，显示值均在1%的误差范围内。 5、结果处理 当零点校准中电位器零位不会过高或过低，线性校准显示值均在1%的误差范围内时整机性能符合使用要求，可以继续使用。 若不能达到要求，应及时检修和再核查。 编制人：审核人：批准人： 批准时间：年09月26日
光谱分析方法
光谱分析方法
第一章绪论 一、填空题 1仪器分析方法分为（）、（）、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。 2 光学分析法一般可分为（）、（）。 3仪器分析的分离分析法主要包括（）、（）、（）。 4仪器分析较化学分析的优点（）、（）、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、选择题 1 电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（）A能量B频率C波长D波数
2 当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（） A波长B速度C频率D方向 3 电磁辐射的二象性是指: A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成；B．电磁辐射具有波动性和电磁性； C．电磁辐射具有微粒性和光电效应；D．电磁辐射具有波动性和粒子性 4 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为：A．紫外区和无线电波区；B．可见光区和无线电波区； C．紫外区和红外区；D．波数越大。 5 有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的 A．能量越大；B．频率越高；C．波长越长；D．波数越大。 6 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV？ A．0.124；B．12.4eV；C．124eV；D．1240 eV。 7 受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐
射形式辐射多余的能量，这种现象称为（）A光的吸收B光的发射C光的散射D 光的衍射 8 利用光栅的（）作用，可以进行色散分光A散射B衍射和干涉C折射D发射9 棱镜是利用其（）来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D 旋光作用 10 光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 1. 不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（），能量越（），反之，波长越短，能量越（）。 2. 在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变
期间核查方法及判定标准
首先我们来看下准则的规定: 5.6.1条规定“实验室应制定设备校准的计划”，该条款的注中说明“该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质（参考物质）以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。 可见核查是实验室量值溯源计划系统的一部分，只要可能，所有设备都应进行期间核查(标准物质必须全部做期间核查！！！)。实验室开展期间核查时，应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。根据核查对象的用途和特性，大体上可以分为下述三种情况。 1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查 （1）被校准对象为实物量具：可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。 （2）参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成，而被校准对象为测量仪器：可以不进行期间核查,但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。 （3）参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器：选择合适的比较稳定的实物量具，作为核查标准进行期间核查； 2、测量设备的期间核查： （1）若存在合适的比较稳定的实物量具，即可用它作为核查标准进行期间核查。（2）若存在合适的比较稳定的被测物品，即可用它作为核查标准进行期间核查。 （3）若对于被核查的测量设备来说，不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品，可以用仪器比对、实验室比对等方式证明其稳定性。 3、一次性使用的有证标准物质，核查其是否在有效期内，使用方法是否正确，保存条件是否符合要求等。
计量设备期间核查方案201301(修订)
酒泉钢铁（集团）有限责任公司 质量管理体系文件 编号：ZLZY15/HJ-055 计量设备期间核查方案 版次：D/1 拟制部门：设备管理科 审核人：郭东升 批准人：苏群 2013-1-30发布2013-1-31实施 受控状态：发放编号：
ZLZY15/HJ-055 D/1 1 目的 对计量设备进行期间核查，为检测工作提供可靠的计量保证。 2 适用范围 适用于各作业区、检验站在用计量设备的期间核查。 3 职责 3.1各作业区、检验站负责起草本单位在用计量设备的核查方案，并组织实施。 3.2设备管理科负责计量设备核查方案的审核并监督执行。 4 具体要求 4.1正常连续使用的计量设备每季核查一次。 4.2新购入或未连续使用的计量设备，使用前进行核查。 4.3经修理后的计量设备使用前必须核查。 4.4计量设备的核查工作由技术人员组织质量监督员完成，核查内容填写在《仪器设备核查记录》本上。 5 附录 计量设备期间核查方法。
分光光度计期间核查方法 一、适用范围：适用于724 、721 、72lB 、7211 、751 、VIS-7220、723C、722、722G分光光度计的期间核查。 二、检查条件：温度：5～35℃；相对湿度：≤85% 。 三、检查内容： 首先检查100.0% T 或0.000A（百点、零点）是否正常，开关及调整旋钮是否灵活，波长是否处于需要位置，然后按下述方法之一进行核查。 方法一：仪器间比对 用同一待测溶液在同一条件下，用不同的分光光度计进行吸光度测量，检查其检测结果是否满足方法标准（检验规程）的要求或是否超出规定允许差。 方法二：标准物质验证 选取一种标准物质，按照《常规检验项目目录》中提供的检测方法进行检测，将测定值与标准值比较，不超规定允许差即为正常。 电子天平期间核查方法 一、适用范围：适用于电子天平的期间核查。 二、检查条件：室温 二、检查内容： 首先对天平进行清洁维护，检查调整天平的水平，使水准泡处在中心位置；查看开关、校准、归零等按键是否能正常工作，然后选择下列任一方法进行核查。 方法一：自校准 按照操作规程中的规定对天平进行自校准。 方法二：标准物质验证
火焰光度计标准操作规程
目的：建立FP6410火焰光度计标准操作规程，规范检验人员的操作。 范围：本规程适用于本公司FP6410火焰光度计的操作。 职责：QC检验人员按本规程实施操作，QC负责人监督本规程的执行。 内容： 1操作步骤 1.1 在正式测试前，正确的选择仪器上的浓度开关、空气压力、燃气压力等参数，进行设置。 1.2 打开主机电源开关，打开空气压缩机电源开关，将进样毛细管放入蒸馏水中。 1.3打开液化气钢瓶开关，执行点火操作。 1.4按“确认”键，进入初始菜单，选择元素、单位和校正方法。 1.5选“标定”，按“确认”键进入“标定菜单”。 1.6在“标定菜单”中，输入序号，选“标定”，按“确认”进入数据输入屏幕，按确定的格式设置标准数据输入，检查无误后，按“确认”键。以此类推，输入所有标样序号的数据。 1.7在点火预热25分钟后，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量不会溢出（即模拟量不超过1000）的前提下，用标准溶液逐个进样，得到标准曲线。 1.8在“标定菜单”中选择“测试”，按“确认”键进入样品测试操作，按序号依次进样，待数据稳定，选“确定”，按“确认”存储数据。 1.9检查数据，按标定操作重做结果有疑问的样品。测试完成（按实际扩大或缩小）计算结果。 1.10关机前，在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟，然后先关液化气钢瓶开关，再关主机电源开关及空气压缩机电源开关。 1.11 清洁仪器和工作台，填写仪器使用记录。
2.注意事项 2.1燃气和助燃气（空气）必须是干燥的，纯净而没有污染的，不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。 2.2仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好，有条件的地方可设置强制排气装置或在通风橱中操作仪器仪器。 2.3必须使用稳定的220V的电源电压，工作环境附近不能有功率较大、频率启动的电气设备。接地线必须可靠接地，不能用零线代替接地线。 2.4操作过程中，燃烧室与烟囱罩都是非常烫的，不能将身体凑近或者用手触摸这些地方，也不要从上而下张望。 2.5从废液杯里流出的排放液要集中收集，适当处理，不要随意处置。 2.6定期保养清洗雾化室、燃烧头。雾化室清洗后前盖板上喷射器的安装螺母一定要反复拧紧；碰撞球与喷口的间隙要重新仔细调整。如果做了高盐样品测试，蒸馏水喷烧的时间要适当延长。 2.7一些表面张力较大的样品，需要加入适量的表面活性剂，同时注意在样品标准空白中加入的量要相同。 2.8 标准测试液必须精确配置。长期保存时，请注意保存条件，并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能存放在钠玻璃的器皿中。 2.9 样品中不能含有颗粒状物质，最好过滤后使用。操作中经常注意液面高度，使塑料毛细管只吸取上层溶液。
紫外吸收光谱法测定双组分混合物
紫外吸收光谱法测定双组分混合物 一、实验目的 1、 掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。 2、 学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。 二、方法原理 根据朗伯—比尔定律，用紫外--可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对的方法来进行定量测定。如：当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时（见图1），则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。 图1 高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液吸收曲线 解联立方程组的方法是以朗伯--比尔定律及吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。 从图2可看出，混合组分在λ1处的吸收等于A 组分和B 组分分别在λ1处的吸光度之和A A+B λ1 ，即： A A+B λ1 = κA λ1bc A + κB λ1bc B 同理，混合组分在λ2处吸光度之和A A+B λ2 应为： A A+B λ2 = κA λ2bc A + κB λ2bc B 若先用A 、B 组分的标样，分别测得A 、B 两组分在λ1和λ2处的摩尔吸收系数κA λ1、κA λ2和κB λ 1 、κB λ2；当测得未知试样在λ1和λ2的吸光度A A+B λ1和A A+B λ2后，解下列二元一次方程组： A A+B λ1 = κA λ1 b c A + κB λ1 b c B
A A+Bλ2 = κAλ2 b c A + κBλ2 b c B 即可求得A、B两组分各自的浓度c A和c B。 c A= (A A+Bλ1 ·κBλ2 - A A+Bλ2 ·κBλ1) / ( κAλ1 ·κBλ2 - κAλ2 ·κBλ1) c B= (A A+Bλ1 - κAλ1 · c A) /κBλ1 一般来说，为了提高检测的灵敏度，λ1和λ2宜分别选择在A、B两组分最大吸收峰处或其附近。 图2高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液及混合溶液的吸收曲线 三、仪器和试剂 1．紫外可见分光光度计（UV/VIS 916型）；1cm比色皿； 2．容量瓶、移液管、烧杯； 3．0.0200mol/L KMnO4标准溶液（其中含H2SO4 0.5mol/L，含KIO4 2g/L）； 4．0.0200mol/L K2Cr2O7标准溶液（其中含H2SO4 0.5mol/L，含KIO4 2g/L）。 四、实验步骤 1．分别吸取一定量的0.0200mol/L K2Cr2O7标准溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L、0.0016 mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L的系列标准溶液。编号1~5。 2．分别吸取一定量的0.0200mol/L KMnO4标准溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L、0.0016 mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L的系列标准溶液。编号6~10。 3．按照分光光度计操作规程，开启仪器。 4．绘制标准溶液在375～625nm围的吸收光谱图，找到最大吸收波长（λ1和λ2）。并测定它们在最大吸收波长（λ1和λ2）处的吸光度。 操作步骤： 4.1 波长扫描(定性) A．用去离子水作为空白，做基线；
实验室仪器设备期间核查方法汇编
实验室仪器设备的期间核查 仪器设备的期间核查 一、摘要 二、期间核查的方法来源 三、期间核查的方法及其判定原则 四、期间核查结果处理及核查频次 五、期间核查的实施 一、摘要 1.1“期间核查”是I S0/I E C17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中5.5.10提出的一个概念，所谓期间核查是指核查仪器设备的系统漂移，以保持其校准状态的置信度，期间核查并不是校准，校准是为了满足法定要求，而期间核查是为了满足对校准状态的信心。 检测机构为完成大量的检验任务，往往要配置各种仪器设备。为了保证检测结果的准确性，仪器设备的可信度至关重要。检测机构除了通过控制采购、校准等环节保证仪器设备的可靠性之外，期间核查也是一个重要的方法，同时它是标准中的一项规定，也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式，应纳入日常工作，并应有明确的规定 1.2不同实验室的测量设备期间核查要求是不尽相同的。按照 I S O/I E C17025和J J F1069-2007的要求校准实验室和法定计量检定机构必须对其计量标准和标准物质进行期间核查，对其他测量设备以及检测实验室的一般测量设备，需要进行期间核查的有使用频次高的，使用环境恶劣的，对检测结果有重大影响的，移动使用的，漂移较大、稳定性较差的，用于现场检测的，曾经过载或怀疑有质量问题的。 二、期间核查的方法来源 期间核查并不是一次再校准，但校准的某些方法可用于期间核查，具体方法来源一般有以下几种: 2.1检测标准中规定了核查方法。许多标准方法已经详细规定了校准
等方法和要求，可以直接作为期间核查的方法。 2.2仪器设备检定或校准规程，仪器设备检定或校准规程往往详细规定了整个检定过程，期间，核查可以采用其中的需要核查部分。如果没有该类仪器，设备的检定规程，还可以参照类似仪器检定规程。 2.3仪器设备使用说明书或供应商提供的方法。如测斜仪 一般，电器检测实验室可将仪器设备大致分类如下：时间类(如计数器)、温度记录类(如多点测温仪)、电参数类(如功率表、万用表)、电气安全类(如接地电阻仪、耐压仪)、力学检测类(如拉力计、扭力扳手)和称量类(如电子秤)每类设备由于功能相近，核查方法往往也相近，其作业指导书无异于给出了一个总体原则，具体到每一个仪器设备的核查方法可以据此细化。 三、期间核查的方法及其判定原则 期间核查的方法有多种，可根据实验室及其检定、校准、检测样品的特点，从测量设备的特性以及经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑。 首先要有一个核查标准，用以对测量设备进行期间核查核查标准的性能必须稳定，它可以是上一等级、下一等级或同等级计量标准、标准物质，也可以是准确度等级更高或较低的同类测量设备、实物样品等。 3.1传递测量法 当对计量标准进行核查时，如果实验室内具备高一等级的计量标准，则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。 当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的1/3时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。 当测量设备属于标准信号源时，也可以采用此方法。 例如：可以通过不确定度为0.1℃的温度计核查不确定度为0.2℃的温度计。
火焰光度计作业指导书
一、操作步骤 1、开机预热20~30分钟； 2、预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单； 3、在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素（Na、K或Na、K同时选定）、单位（本机可选三种浓度单位：mmol/L、μg/ml、mg/100mL），按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定； 4、在初始菜单下，用左移键选定校正方法[分段法（-f-）和线性回归法（-2x-），一般都是选择线性回归法（-2x-）]，按下“左移”键2秒以上，两种方法互相转换，将在屏幕右上方显示-f-或-2x-； 5、屏幕下行的字符是菜单项，用左右移动键选择，选中的菜单项以黑底白字显示，按“确认”键进入选中项的操作； 6、标准溶液的标定。 （1）标准溶液浓度的输入。选“标定”，按“确认”键，进入标定菜单，当标定序号为001#时，选“标定”，按“确认”键，进入数据输入屏幕；标准溶液浓度输入按（钾□□.□□，如浓度为0时，则为00.00,浓度为5μg/ml时，则为05.00，以下以此类推，必须输完四位数）格式输入。在数据输入中，按“左移”键一次，数值增加“1”，从0至9循环选择；按“右移”键一次，光标移动一个位置。数据输入完成之后，按“确认”键，序号为001#的标准溶液数据已输入完毕，此时，光标停在001#处，按“确认”键，序号显示为002#，选“标定”，进入下一个标准样数据的设置；重复操作，直至把标准系列浓度输入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行，也可在点火后进行（点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行）。 （2）点火。打开液化气钢瓶开关（逆时针打开，顺时针关闭），顺时针转动减压阀，使输出压力表显示0.06MPa左右；接通空压机电源，观察压力表显示接近0.10MPa，塑料毛细进样管放入去离子水中（新机或仪器搁置较长时间后，在点火前应先喷雾几分钟，直到废液管有水排出），拿下烟囱罩，按下燃气调节按钮（点火应采用点动方法，即按下燃气调节按钮3秒左右，立即松手，然后再按下，如此循环，直至点燃火焰，点火成功后，仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后，转动燃气调节按钮，使火焰状态调至外焰内焰（一簇独立的小火焰）均为锥形的，用蒸馏水进样时，火焰的下部都呈蓝色，上部呈黄色；将烟囱罩上。 （3）在标定菜单，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量（序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量）不超过1000的前提下，用“▽”、“△”选定序号001#，用001#标液进样，选“标定”,按“确认”键，待模拟量稳定后，按“确认”键；选“▽”，按“确认”键，序号为002#，重复同样的操作，如此反复，直至将标准样全部进样，标定操作完成。选“返回”按下，返回至
光谱法
光谱法 光谱法是基于物质与电磁辐射作用时，测量由物质内部发生两姊妹化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长和强度进行分析的方法。按不同的分类方式，光谱法可分为发射光谱法、吸收光谱法、散射光谱法和分子光谱法；或分为能级谱，电子、振动、转动光谱，电子自旋及核自旋谱等。 质谱发是在离子源中将分子解离成气态离子，测定生成离子的强度（质谱）进行定性和定量分析的常用谱学分析方法。严格地讲，质谱法不属于光谱法范畴，但基于其谱图表达的特征性与光谱法类似，故通常将其与光谱法归为一类。 分光光度法是光谱法的重要组成部分，是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。常用的技术包括紫外-可见分光光度计、红外分光光度法、荧光分光光度法和原子吸收分光光度法等。可见光区的分光光度法早早期被称为比色法。 光散射法是测量由于溶液亚微观的光学密度不均一产生的散射，这种方法在测量具有1000到数亿分子量的多分散体系的平均分子量方面有重要作用。拉曼光谱法是一种非弹性光散射法时，是指被测样品在强烈的单色光（通常是激光）照射下光发生散射时，分析被测样品发出的散射光频率位移的方法。上述这些方法所用的波长范围包括从紫外光区至红外光区。为了叙述方便，光谱范围大致分成紫外区（190～400nm)、可见区（400～760nm)近红外区（760～2500nm），红外区（2.5～40um或4000～250cm-1）。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、近红外分光光度计、荧光分光光度计或原子吸收分光光度计，以及光散射计和拉曼光谱仪。为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家计量检定规程或药典通则中各光谱法的相应规定，定期进行校正检定。 原理和术语单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系可用朗伯-比尔定律表示如下： A＝lg1/ T＝Ecl 式中：
期间核查实施办法
期间核查实施规定 一、目的： 保证检测设备量值的准确性、正确性，从而确保产品质量的稳定性、可靠性。 二、范围： 本规定适合公司的检测设备：光谱分析仪、拉力试验机、布氏硬度机、洛氏硬度机、金相显微镜、磁粉探伤机、热处理炉。 三、职责： 检验部门负责期间核查的组织实施 生产部门负责协助期间核查工作的实施。 四、核查要求： 1、光谱分析仪 1.1期间核查条件：温度：18～28℃、相对湿度：＜60% 1.2期间核查要求 1.2.1期间核查项目：中低合金钢中元素定量分析 1.2.2.期间核查标准(方法)：选取合适标准样品，将所测定元素的测量值与标样值进行比较，观察其RSD值是否小于允许值。 1.3期间核查周期：在两次检定之间对设备进行.期间核查两次，,其中一次是在刚检定以后进行。 1.4期间核查步骤：按相关检验标准操作，处理样品;按操作规程开机，检验进行元素测定;编制期间核查报告。 2、布氏硬度机 2、1期间核查条件：温度：常温 2、2期间核查要求 2.2.1期间核查项目：检查HB3000型布氏硬度计硬度HBW示值的误差 2.2.2核查标准（方法）：用二等标准布氏硬度块校准 2.3期间核查周期：在两次检定之间对设备进行期间核查两次，其中一次是在刚检定以后进行 2.4期间核查步骤 2.4.1将二等标准布氏硬度块置于硬度计工作台上，调整硬度计的载荷和压头，使
之符合硬度块上所标明的标尺要求。 2.4.2在标准布氏硬度块上预压两个压痕，不记硬度值，然后至少压一个压痕，如果后（几）个硬度读数的平均值与标准块硬度值之差在GB/T231.2表2中规定的范围 之内时，则认为硬度计合格，如果超差，应进行直接检验。; 2.4.3编制期间核查报告 3、洛氏硬度计 3.1期间核查条件：温度：常温 3.2期间核查要求 3.2.1期间核查项目：检查HR-150型洛氏硬度计硬度HRC示值的误差。 3.2.2核查标准（方法）：用二等标准洛氏硬度块校准。 3.3期间核查周期： 在两次检定之间对设备进行期间核查两次，其中一次是在刚检定以后进行。 3.4期间核查作业程序 3.4.1将HR-150型洛氏硬度计总载荷指示标记对准相应硬度块标尺所需的150kgf 线，压头相配。 3.4.2测量标准洛氏硬度块硬度值不少于4点，第一点不计，然后取后几点的算术平均值、计算示值误差，如果后（几）个硬度读数的平均值与标准块硬度值之差在JJG112-83表2 中规定的范围之内时，则认为硬度计合格，如果超差，应进行直接检验。 3.4.3编制期间核查报告 4、金相显微镜 4.1期间核查条件温度 15℃～30℃相对湿度≤70%ＲＨ 4.2期间核查要求 4.2.1期间核查项目：校核放大倍数；0.01mm分刻度物镜标准测微尺 4.3期间核查周期 在两次检定之间对设备进行期间核查两次，其中一次是在设备刚检定后不久进行。遇特殊情况可增加期间核查次数。 4.4期间核查程序 4.4.1将0.01mm分刻度物镜标准测微尺放置在显微镜载物台上，又将待检物镜装上并转到工作位置，把带有测微尺的目镜装上，然后对0.01mm分刻度物镜标准测微尺进行调焦，
火焰光度计的使用与测定
实验九火焰光度法测K、Na 一、实验目的 1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。 2．测定样品中K、Na的含量。 二、方法原理 当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。 火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件： 1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。 2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。 3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面： 1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。 2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%～3%，分析土壤、肥料、植物样品待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%～8%，可满足一般生产上要求的准确度。 实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02mol·L-1时，对测定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高，测定时易发生灯被盐霜堵塞，使结果大大降低。应及时停火，清洗。此外，K、Na彼此的含量对测定也互有影响，为了免除这项误差，可加入相应的“缓冲溶液”，例如在测K时，加入NaCl的饱和溶液。在测Na时，加入KCl的饱和溶液。 三、实验仪器 6400型火焰光度计容量瓶50mL（10个）250mL （2个） 吸量管10mL（2支）吸移管25mL（2支） 四、实验试剂
光谱分析方法
第一章绪论 一、填空题 1仪器分析方法分为（）、（）、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。 2 光学分析法一般可分为（）、（）。 3仪器分析的分离分析法主要包括（）、（）、（）。 4仪器分析较化学分析的优点（）、（）、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、选择题 1 电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（） A能量B频率C波长D波数 2 当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（） A波长B速度C频率D方向 3 电磁辐射的二象性是指: A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成；B．电磁辐射具有波动性和电磁性； C．电磁辐射具有微粒性和光电效应；D．电磁辐射具有波动性和粒子性 4 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为：A．紫外区和无线电波区；B．可见光区和无线电波区； C．紫外区和红外区；D．波数越大。 5 有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的
A．能量越大；B．频率越高；C．波长越长；D．波数越大。 6 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV？ A．0.124；B．12.4eV；C．124eV；D．1240 eV。 7 受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式辐射多余的能量，这种现象称为（）A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射 8 利用光栅的（）作用，可以进行色散分光 A散射B衍射和干涉C折射D发射 9 棱镜是利用其（）来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用 10 光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 1. 不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（），能量越（），反之，波长越短，能量越（）。 2. 在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变化，这中现象称为（） 4. 吸收光谱按其产生的本质分为（）、（）、（）等。 5. 由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是（）所致。 6. 当光与物质作用时，某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象，称为（），此时，物质中的分子或原子由（）状态跃迁到（）的状态。 7. 原子内层电子跃迁的能量相当于（）光，原子外层电子跃迁的能量相当于（）和（）。三．简答题： 1. 什么是光学分析法？ 2. 何谓光谱分析法和非光谱分析法？