食品检验技术实习报告

食品科学技术学院

课程实习报告

实习地点：河南农业大学文化路校区一号楼112

课程名称：食品检验技术

学生姓名：刘臻、魏麟、徐雪东、王吉伟、鲁凯

专业班级：2013级食品质量与安全二班

学号：1305107059、1305107061、1305107051 1305107055、1305107060

指导教师：赵秋艳

2016年11 月29 日

市售不同品牌牛奶的蛋白质含量的测定及比较

摘要：为了检测不同品牌牛奶的蛋白含量及与其标注是否相符，本文用凯氏定氮法测定了蒙牛，伊利，花花牛牛奶中蛋白质的含量，结果发现三种牛奶蛋白含量基本相同。

1 实验目的

了解乳制品中蛋白质含量的测定方法及不同品牌牛奶的蛋白质含量，以及与其标注是否相符。

2 实验材料与设备

2.1主要实验材料

花花牛纯牛奶、蒙牛纯牛奶、伊利纯牛奶

2.2主要仪器与设备

7支消化管，凯氏定氮仪，消化炉，酸式滴定管1支，量筒，移液管，烧杯，滴管，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、0.01mol/L盐酸标准溶液、2％硼酸溶液（称取10g硼酸溶于500ml蒸馏水中0．1mol／l盐酸标准滴定溶液）、混合指示液（0.1%溴甲酚绿酒精溶液5体积和0.2%甲基红酒精溶液1体积混合而成，贮于棕色瓶内）

3 实验方法

3.1 消化

样品消化准备4只消化管，加入量见表

当消化溶液呈现蓝绿色或无色后，消化完毕，冷却待蒸馏。

3.2 蒸馏

向接收瓶内加入20ml 2%硼酸溶液及混合指示剂3滴，先后打开冷凝水管，电源开关，然后按下蒸汽开关，当指针升到5A左右时，关掉蒸汽开关。当指针降到0时再按下蒸汽开关，反复几次，当指针稳定在4~5A为止，暂时关掉蒸汽开关。

将盛有硼酸的锥形瓶放在右边托盘上，向上抬起，按下接受液开关，将左侧红色球柄板起，将消化管放在左边托盘上，细塑料管插入消化管内，管口一定要与上面的橡胶嵌合好，放下球柄，按下氢氧化钠开关，观察后面的标尺放入50到100ml氢氧化钠，到颜色变黑为止，关掉氢氧化钠开关，开始蒸馏，打开蒸汽开关，观察硼酸瓶中颜色变化，当颜色完全变蓝后，再继续蒸馏3分钟，然后关掉蒸汽开关使细管口离开液面，继续蒸馏1分钟，试管内残余氨气完全蒸出来，先将锥形瓶移走，再用抹布将消化管小心的拿下，将消化管中的溶液倒掉，用自来水冲洗一下，再放入50毫升左右的蒸馏水，蒸馏3分钟，同时放一空锥形瓶于接受盘中，以冲洗各管子，以防影响下一次实验结果，蒸馏完毕，先关掉蒸汽开关，最后关掉总开关，关掉冷凝水管，打开排水阀，将水排放干净。

3.3 滴定

用0.01mol/L盐酸滴定，当溶液颜色由蓝色变为无色稍偏红时为滴定终点，分别记下样品和空白所消耗的盐酸毫升数，并分别用V样品和V空白表示

3.4 计算

X =(（V样品-V空白）*0.1*14*6.25)/5

4 结果与分析

5 结论

相对于其他的蛋白质含量测定法，凯氏定氮法虽然比较复杂，但较准确，往往以凯氏定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。从实验结果测得的实际数据和包装盒上厂家所给数据，可以清晰知道，蒙牛和花花牛纯牛奶的蛋白质含量是没有虚假上报的，而伊利纯牛奶的蛋白质含量没有包装盒上所给的高。可能是测定的时候有一些实验操作过程所造成的误差。所以可以通过别的测定蛋白质的含量的方法进行进一步鉴定。或者再次使用凯氏定氮法测一次伊利牛奶的蛋白质含量。以得到更加准确可靠的结果。

6实习心得与体会

实习心得与体会

班级：13级食安二班姓名：刘臻学号：1305107059 通过几天的实习，我们小组对不同品牌牛奶的蛋白质含量有了更深的了解，在不断的实践中，我们渐渐总结出使用凯氏定氮法时很多需要注意的地方：

1．凯氏法的优点是适用范围广，可用于动植物的各种组织，器官及食品等成组复杂样品的测定，只要细心操作都能得到精确的结果。其缺点是操作比较复杂，含有大量碱性氨基酸的蛋白质测定结果偏高。

2．普通实验室中的空气中常含有少量的氨，会影响结果，所以操作应在单独洁净的房间中进行，并尽可能快地对硼酸吸收液进行滴定。

3．定氮仪各连接处应使玻璃对玻璃外套橡皮管绝对不能漏气。蒸馏时需控制火力以避免样液倒吸。

4．消化时，若样品含糖高或含脂及较多时，注意控制加热温度，以免大量泡沫喷出凯氏烧瓶，造成样品损失。可加入少量辛醇或液体石蜡，或硅消泡剂减少泡沫产生。

5．消化时应注意旋转凯氏烧瓶，将附在瓶壁上的碳粒冲下，对样品彻底消化。若样品不易消化至澄清透明，可将凯氏烧瓶中溶液冷却，加入数滴过氧化氢后，再继续加热消化至完全。

6．蒸馏时，加入的氢氧化钠溶液除与硫酸铵作用外，还与消化液中的硫酸和硫酸铜作用。若加入的氢氧化钠不够，则溶液呈蓝色，不生成褐色的氢氧化铜沉淀。所以，加入的氢氧化钠必须过量，并且动作还要迅速，以防止氨的流失。

7．蒸气发生瓶内的水装至2/3 体积并且保持酸性（在蒸气发生瓶内的水中加入稀硫酸，使之呈酸性，内加甲基橙指示剂数滴，水应呈橙红色，如变黄时，应该补加酸），以防止在碱性条件水中游离氨蒸出，使结果偏大。

8．因蒸馏时反应至外层的气压大于反应室内的压力，而反应室的压力大于大气压力，故可将氨带出。所以，蒸馏时，蒸气要均匀、充足，蒸馏中不得停火断气，否则，会发生倒吸。停止蒸馏时，由于反应室外层的压力突然降低，可使液体倒吸入反应室外层，所以，操作时，应先将冷凝管下端提高液面并清洗管口，再蒸1min 后关掉热源。

本次实习着实让我受益良多，在今后的学习工作中，我一定更加努力！

实习心得与体会

班级：13级食安二班姓名：魏麟学号：1305107061 为更好的掌握牛奶蛋白质含量的测定，我们小组成员一行进行了实习，设计并实行了综合性实验。通过这次实验我的理论和实际紧密地联系起来了，巩固了课堂上所学的知识。

在实习过程中，我们遵守相关规定，认真动手操作，接触到了一些检测仪器的基本机器，了解了凯氏定氮法的原理。分别测出了花花牛纯牛奶、蒙牛纯牛奶、伊利纯牛奶这几类牛奶中的蛋白质含量，虽说数据准确性不高，但是对于以后如果进食品厂进行牛奶品质检测学习是大有好处的。但是实验过程中我发现自己专业知识还是不够扎实，做实验碰到很多瓶颈，老师讲的有时候自己理解不够透彻，发生几次简单的实验现象不知道怎么解释，以及一些具体步骤怎么操作等等这一系列问题。

凯氏定氮法测定食品中蛋白质的原理是样品与浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨和硫酸结合成硫酸铵,然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸溶液滴定,根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。

本次实习我们得出的结论是，从实验结果测得的实际数据和包装盒上厂家所给数据，可以清晰知道，蒙牛和花花牛纯牛奶的蛋白质含量是没有虚假上报的，而伊利纯牛奶的蛋白质含量没有包装盒上所给的高。可能是测定的时候有一些实验操作过程所造成的误差。所以可以通过别的测定蛋白质的含量的方法进行进一步鉴定。或者再次使用凯氏定氮法测一次伊利牛奶的蛋白质含量。

以得到更加准确可靠的结果。

通过本次实习，我也明白了凯氏定氮法的一些实验注意事项：

(1)称量放入凯氏烧瓶时,应小心,不要让样品粘附在烧瓶的颈部,否则会使颈部上粘附的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮损失。

(2)消化过程中要不时转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。

(3)消化至液体澄清透明后只需继续加热0.15h即可,加热过久,硫酸不断被分解,水分不断逸出而使硫酸钾浓度增大,沸点升高,易使已生成的铵盐发生热分解放出氨而造成损失,特别是蛋白质含量低的食品因此而无法测定。

(4)在蒸馏前应检查蒸馏装置的密封情况,加氢氧化钠的漏斗要采用水封,避免因蒸馏装置漏气造成氨的逸出而影响测定结果。

(5)滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定,标准酸浓度的准确度将影响检验数据的准确性。

(6)为了提高检测数据的准确性,减少随机误差,检验一个样品一定要进行平行试验。

凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的步骤较多,在检验过程中应注意以上事项,减少在各步骤中的实验误差,以提高检测结果的准确度。

实习心得与体会

班级：13级食安二班姓名：徐雪东学号：1305107051 本次实验，我们组做的是不同品牌牛奶蛋白质含量的测定及比较。通过几次的修改，多次的实验完成了本次的目标，通过这次实验让我们对凯氏定氮法有了更深的了解，对实验过程有了清楚的认识。下面是我们实验的一些过程及一些需要注意的地方:

1、消化：准确量取牛奶0.5mL，移入干燥的凯氏烧瓶中（勿粘附在瓶壁上），加入0.2g硫酸铜、0.3g硫酸钾、10mL浓硫酸，小心摇匀，于通风橱内消化（先小火，待炭化完全后，加大火力至溶液呈蓝绿色），冷却至室温，定容至25mL。同时消化一份空白试剂为对照。

2、蒸馏、吸收

(1)取40mL硼酸溶液于锥形瓶中，加2d混合指示剂，置于冷凝管下端，为接受瓶。

(2)量取5mL样品消化液由加料口加入反应室，用5mL蒸馏水冲洗加料口，再加入40%NaOH10mL（溶液呈蓝褐色），不要摇动，立即封口。

(3)夹紧缓冲管下口，开始蒸馏，当接收瓶溶液颜色变化时，继续蒸馏3-5min，下降接收瓶，使硼酸液面离开冷凝管口，继续蒸馏1min，用蒸馏水淋洗浸入硼酸的管外壁，移出接收瓶，滴定。3、滴定

(1)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定接收瓶内的反应液。

(2)同时做空白对照。

通过本次实验让我懂得做任何事情都不可能一蹴而就！

实习心得与体会

班级：13级食安二班姓名：王吉伟学号：1305107055 在接近一周的实习中，我受益匪浅，我不仅学习到了专业知识，更重要的是收获了经验与体会，这些使我一生受用不尽，记下来以时刻自勉：

1.手脚勤快，热心帮助他人。初来匝道，不管是不是自己的份内之事，都应该用心去完成，也许自己累点，但你会收获很多，无论是知识与经验还是别人的称赞与认可。只有用心地，以良好的态度做好这一件件小事，才能获得大家的认可。

2.多学多问，学会他人技能。学问学问，无问不成学。知识和经验的收获可以说与勤学好问是成正比的，知识总是垂青那些善于提问的人。由于之前没有自主做实验得经历，也没有这方面的知识基础，很多东西不懂也是很正常的。所有的知识也都有一个从不懂到懂的过程，所以没有什么好丢脸的，不懂装懂才是真正的傻。此外，有一些经验上的东西，可能是关于细节的，在已知的基础上根据每个实验室的实验环境等因素进行了一些优化，这就需要我们及时的询问，才能少走弯路。

3.善于思考，真正消化知识。有知到识，永远不是那么简单的事，当你真正学会去思考时，他人的知识才能变成你自己的东西。就像刚才说的一样，由于理论知识不扎实，不系统，对于这些新的东西往往很难举一反三，融会贯通。这个时候，思考就是非常重要的。做之前思考，做完后还要回过头来思考。

4.实事求是做实验。不骗自己更不要骗他人。我想这一点的重要性，每一个学生都应该敲响警钟。实验结果是什么就是什么，不

能剽窃抄袭、更不能伪造数据。只有正视实验结果，才能及时的找出存在的问题，有正对性的进行改进。

5.认真仔细地做好实验纪录。不要当你真正用到它时才知它的重要所在。可能对于一个本科生来说尚未这种意识，但我们可以想见其重要性。因为这些记录不仅仅是为了一个结果，为了能够毕业。更重要的是整个过程中自己不断总结的经验和教训、方法和规律都在里面。而其中的精华也只有记录者本身才能真正领悟吧！

通过实习，使我们在实践中接触与本专业相关的实际工作，增强认识，培养和锻炼我们综合运用所学的基础理论、基本技能和专业知识，去独立分析和解决实际问题的能力，把理论和实践结合起来，提高实践动手能力，为我们毕业后走上工作岗位打下一定的基础。

实习心得与体会

班级：13级食安二班姓名：鲁凯学号：1305107060 本次实习，我们组做的是不同品牌牛奶的蛋白质含量的测定及比较。这次实验不同于我们平时做的实验，它需要我们自行设计，这比想象的要难得多。

第一次交上去的时候被打了下来，重新进行设计。经过几天的讨论，我们最终决定了这个实验。用凯氏定氮法测量几种不同品牌的牛奶中蛋白质的含量。然而实际操作过程中，并没有想象中的顺利。所有的需要用到的试剂溶液都需要我们自己进行配置，中间不能出现丝毫的差错，否则一切都得重来。尤其在蒸馏时，所加的氢氧化钠必须过量，并且动作要迅速，以防止氨的流失。最终在我们的共同努力下完成了本次实验。

这次实习我的最大感触就是要认真并且团结协作。要努力把自己负责的部分做到最好，还要顾及整个实验的步骤，这样才能共同完成。通过本次实习，我更加理解团结协作的重要性。无论在以后的实习还是工作中，团结协作都是我们应该并且一定要做到的。因为那不仅仅关乎个人，更是整个团队努力与付出。