16种塑化剂的高效液相色谱分析方法
16种塑化剂的高效液相色谱分析方法
塑化剂是邻苯二甲酸酯类化合物，塑化剂超标会损害男性生殖能力、促使女性性早熟、伤害免疫和消化系统，对人体造成很大的危害。塑化剂进入人们的视野最初是2011年的台湾“昱伸香料有限公司”的“起云剂”事件，当时他们是在产品中恶意添加了邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯（DEHP）。自酒鬼酒中检测出塑化剂含量超标以来，陆续出现多个品牌白酒的塑化剂超标，其中包括茅台、五粮液等知名品牌，许多品牌塑化剂超标甚至高达200%以上，引起人们对食品安全的担忧和恐慌。对此次白酒中塑化剂超标事件上海谱宁分析技术有限公司高度关注，并携手上海伍丰科学仪器有限公司开发出检测16种常见塑化剂的分析方法。
本方法分为两个部分：第一部分用于定性分析，可以检测在样品中是否含有16种塑化剂的某些成份，检出限为1ug/ml，并根据可能的存在成份选择第二部分中的定量分析方法；第二部分用于定量分析，定量分析方法具有分离度好、基线平稳、重现性好等特点，可满足定量分析的要求。
一.定性分析方法
液相色谱仪：LC100 二元高压梯度系统（上海伍丰科学仪器有限公司）
色谱柱：Pntulips TM BP-C18, 5um, 4.6×250mm（上海谱宁分析技术有限公司）
流动相：梯度
3 100 0
21 50 50
45 30 70
60 0 100
67 0 100
68 100 0
波长：UV, 242 nm
温度：柱温30℃
进样量：20ul
标准溶液的配制：
准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品，用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。流动相A的配制：准确量取200ml乙腈和300ml水，混合均匀，超声脱气5min。
流动相B的配制：准确量取200ml乙腈和300ml甲醇，混合均匀，超声脱气5min。
按出峰顺序：
注意事项：
1. 色谱柱的维护（本方案仅针对做该样品时的维护）：分析完成后用B相以1.0ml/min 冲洗45min。
二.定量分析方法
上述定性分析方法虽然可以同时分析16中塑化剂，但白酒中塑化剂的含量相对浓度并不是很高（国标规定可允许上限约为0.3mg/kg），虽经过固相萃取后浓度也不会太大，因此用于定量时基线漂移可能会带来较大影响，同时二壬基酯和二辛基酯未能实现分离。据此特开发出基线更平稳、检出灵敏度更高、更适合定量的分析方法。
本方法开发之初是想要同时分析所列的16种塑化剂，开发过程中发现两个问题，一是有四个组分靠得太近，要同时确保它们基线分离甚至分离度大于1.0都非常困难，尝试过上百个方案也未能实现；二是最后面出来的两个化合物DNOP和DNP在常规条件下难以分离，因此，不得已放弃同时分析16种的方案，开发出一个总的分析方法和两个补充方法。总方法可以对12种塑化剂同时进行定性和定量使用，具有流动相配制简单、基线平稳、方法稳定、重现性好等优点，两个补充方法是总方法的谱图中所指出的重叠峰位置有峰出现时才使用。
液相方法条件（主定量方法）
液相色谱仪：LC100 二元高压梯度系统（上海伍丰科学仪器有限公司）
色谱柱：Pntulips TM BP-C18, 5um, 4.6×250mm（上海谱宁分析技术有限公司）
流动相：梯度
波长：UV, 242 nm
温度：柱温30℃
进样量：10ul
标准溶液的配制：
准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品，用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。谱图和数据（主定量方法）
按出峰顺序：
序号出峰时间(min) 中文名英文名英文缩写1 9.97 邻苯二甲酸二-(2-甲氧基)乙酯Bis(2-methoxyethyl)
phthalate
DMEP
2 10.52 邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate DMP
3 15.79 邻苯二甲酸二-(2-乙氧基)乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate DEEP
4 16.59 邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate DEP
5 31.62 邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate －
6 35.82 邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate DIBP
7 36.94 邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate BBP
8
37.72 邻苯二甲酸二丁酯Dibutyl phthalate DBP
9 邻苯二甲酸二-(2-丁氧基)乙酯Bis(2-n-butoxyethyl)phthalat
e
DBEP
10 45.62 邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate DPP
11 46.27 邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate DCHP
12 48.26 邻苯二甲酸二-(4-甲基-2-戊基)
酯Bis(4-methyl-2-pentyl)phthal
ate
BMPP
13 49.15 邻苯二甲酸二己酯Dihexyl phthalate DHXP
14 54.69 邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate DEHP
15
56.44 邻苯二甲酸二正辛酯Di-n-octyl phthalate DNOP
16 邻苯二甲酸二壬酯Dinonyl phthalate DNP 注意事项：
1. 色谱柱的维护（本方案仅针对做该样品时的维护）：分析完成后用B相以1.0ml/min 冲洗45min。
补充定量方法一（样品中含有DPP或DCHP时使用）
注：本补充方法与前面的定性方法所用流动相相同，梯度相近。
液相方法条件：
液相色谱仪：LC100 二元高压梯度系统（上海伍丰科学仪器有限公司）
色谱柱：Pntulips TM BP-C18, 5um, 4.6×250mm（上海谱宁分析技术有限公司）流动相：梯度
材料现代分析方法试题及答案1
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
16种常用数据分析方法
一、描述统计描述性统计是指运用制表和分类，图形以及计筠概括性数据来描述数据的集中趋势、离散趋势、偏度、峰度。 1、缺失值填充：常用方法：剔除法、均值法、最小邻居法、比率回归法、决策 树法。 2、正态性检验：很多统计方法都要求数值服从或近似服从正态分布，所以之前需要进行正态性检验。常用方法：非参数检验的K-量检验、P-P图、Q-Q图、W 检验、动差法。 二、假设检验 1、参数检验 参数检验是在已知总体分布的条件下（一股要求总体服从正态分布）对一些主要的参数（如均值、百分数、方差、相关系数等）进行的检验。 1）U验使用条件：当样本含量n较大时，样本值符合正态分布 2）T检验使用条件：当样本含量n较小时，样本值符合正态分布 A 单样本t检验：推断该样本来自的总体均数卩与已知的某一总体均数卩0 （常为理论值或标准值）有无差别； B 配对样本t 检验：当总体均数未知时，且两个样本可以配对，同对中的两者在可能会影响处理效果的各种条件方面扱为相似； C 两独立样本t 检验：无法找到在各方面极为相似的两样本作配对比较时使用。 2、非参数检验 非参数检验则不考虑总体分布是否已知，常常也不是针对总体参数，而是针对总体的某些一股性假设（如总体分布的位罝是否相同，总体分布是否正态）进行检验。 适用情况：顺序类型的数据资料，这类数据的分布形态一般是未知的。 A 虽然是连续数据，但总体分布形态未知或者非正态； B 体分布虽然正态，数据也是连续类型，但样本容量极小，如10 以下； 主要方法包括：卡方检验、秩和检验、二项检验、游程检验、K-量检验等。 三、信度分析检査测量的可信度，例如调查问卷的真实性。 分类： 1、外在信度：不同时间测量时量表的一致性程度，常用方法重测信度 2、内在信度；每个量表是否测量到单一的概念，同时组成两表的内在体项一致性如何，常用方法分半信度。 四、列联表分析用于分析离散变量或定型变量之间是否存在相关。对于二维表，可进行卡 方检验，对于三维表，可作Mentel-Hanszel 分层分析列联表分析还包括配对计数资料的卡方检验、行列均为顺序变量的相关检验。 五、相关分析 研究现象之间是否存在某种依存关系，对具体有依存关系的现象探讨相关方向及相关程度。 1、单相关：两个因素之间的相关关系叫单相关，即研究时只涉及一个自变量和一个因变量； 2、复相关：三个或三个以上因素的相关关系叫复相关，即研究时涉及两个或两个以
高效液相色谱法的应用
高效液相色谱法在药物分析中的应用与进展 摘要：主要介绍了高效液相色谱法在药物鉴别、药物杂质检查、药物含量测定等方面具体应用以及展望了高效液相色谱法在药物分析中的应用前景。 关键词：高效液相色谱法；HPLC；药物分析；联用技术 Abstract:Mainly introduced the high performance liquid chromatography in drug discrimination, drug impurity test, determination of the content and concrete application and the prospect of the high performance liquid chromatography in pharmaceutical analysis application prospect. Keywords: high performance liquid chromatography，HPLC ,pharmaceutical analysis，hyphenated techniques 引言： 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。HPLC在国内和国外的药物分析领域的应用范围很广，发展速度也很快，尤其在我国，近十几年来HPLC方法越来越受到重视。HPLC 在药物的分析中的应用主要是鉴别、有关物质的检查、有效成分及含量的测定[1]；本文对高效液相色谱法（HPLC）技术在药物分析中的应用进行概述并展望其应用前景。 1 在药物分析中的应用 1.1 在药物鉴别中的应用 在HPLC 法中，药物组分的保留时间与其结构和性质有着直接的关系，不同的药物由于结构和性质的差异在色谱图上的出峰顺序不同，是定性的重要参数，
材料分析方法考试复习题
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
材料分析方法__试卷2
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
16种常用数据分析方法 (2)
一、描述统计 描述性统计是指运用制表和分类，图形以及计筠概括性数据来描述数据的集中趋势、离散趋势、偏度、峰度。 1、缺失值填充：常用方法：剔除法、均值法、最小邻居法、比率回归法、决策树法。 2、正态性检验：很多统计方法都要求数值服从或近似服从正态分布，所以之前需要进行正态性检验。常用方法：非参数检验的K-量检验、P-P图、Q-Q图、W检验、动差法。 二、假设检验 1、参数检验 参数检验是在已知总体分布的条件下（一股要求总体服从正态分布）对一些主要的参数(如均值、百分数、方差、相关系数等）进行的检验。 1）U验使用条件：当样本含量n较大时，样本值符合正态分布 2）T检验使用条件：当样本含量n较小时，样本值符合正态分布 A 单样本t检验：推断该样本来自的总体均数μ与已知的某一总体均数μ0 (常为理论值或标准值)有无差别； B 配对样本t检验：当总体均数未知时，且两个样本可以配对，同对中的两者在可能会影响处理效果的各种条件方面扱为相似； C 两独立样本t检验：无法找到在各方面极为相似的两样本作配对比较时使用。 2、非参数检验 非参数检验则不考虑总体分布是否已知，常常也不是针对总体参数，而是针对总体的某些一股性假设（如总体分布的位罝是否相同，总体分布是否正态）进行检验。 适用情况：顺序类型的数据资料，这类数据的分布形态一般是未知的。
A 虽然是连续数据，但总体分布形态未知或者非正态； B 体分布虽然正态，数据也是连续类型，但样本容量极小，如10以下； 主要方法包括：卡方检验、秩和检验、二项检验、游程检验、K-量检验等。 三、信度分析 检査测量的可信度，例如调查问卷的真实性。 分类： 1、外在信度：不同时间测量时量表的一致性程度，常用方法重测信度 2、内在信度；每个量表是否测量到单一的概念，同时组成两表的内在体项一致性如 何，常用方法分半信度。 四、列联表分析 用于分析离散变量或定型变量之间是否存在相关。 对于二维表，可进行卡方检验，对于三维表，可作Mentel-Hanszel分层分析。列联表分析还包括配对计数资料的卡方检验、行列均为顺序变量的相关检验。 五、相关分析 研究现象之间是否存在某种依存关系，对具体有依存关系的现象探讨相关方向及相关程度。 1、单相关：两个因素之间的相关关系叫单相关，即研究时只涉及一个自变量和一个因变量； 2、复相关：三个或三个以上因素的相关关系叫复相关，即研究时涉及两个或两个以上的自变量和因变量相关； 3、偏相关：在某一现象与多种现象相关的场合，当假定其他变量不变时，其中两个变量之间的相关关系称为偏相关。 六、方差分析
(完整版)材料分析方法期末考试总结
材料分析方法 1．x射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出，故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。 2．相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3．不相干散射：亦称量子散射，X射线光子与束缚力不大的外层电子，或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。 4．吸收限：物质原子序数越大，对X射线的吸收能力越强；对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，但随着波长的的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。 5．荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X 射线，二次X射线）。 6．俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。 7．光电子：当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子。原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8．滤波片的作用：滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的，用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9．布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10．晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，称为反射面或干涉面。 11．掠射角是入射角（或反射角）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。 12．衍射极限条件：在晶体中，干涉面的划取是无极限的，但并非所有的干涉面均能参与衍射，因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13．劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14．周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15．粉末法：采用单色X射线照射多晶体，试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16．吸收因数：由于试样本身对X射线的吸收，使衍射强度的实测值与计算值不符，为了修正这一影响，则在强度公式中乘以吸收因数。 17．温度因数：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差，从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响，需要在积分强度公式中乘以温度因数。
材料分析方法考试复习题
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
常用数据分析方法详细讲解
常用数据分析方法详解 目录 1、历史分析法 2、全店框架分析法 3、价格带分析法 4、三维分析法 5、增长率分析法 6、销售预测方法 1、历史分析法的概念及分类 历史分析法指将与分析期间相对应的历史同期或上期数据进行收集并对比，目的是通过数据的共性查找目前问题并确定将来变化的趋势。 *同期比较法：月度比较、季度比较、年度比较 *上期比较法：时段比较、日别对比、周间比较、 月度比较、季度比较、年度比较 历史分析法的指标 *指标名称： 销售数量、销售额、销售毛利、毛利率、贡献度、交叉比率、销售占比、客单价、客流量、经营品数动销率、无销售单品数、库存数量、库存金额、人效、坪效 *指标分类： 时间分类 ——时段、单日、周间、月度、季度、年度、任意 多个时段期间 性质分类 ——大类、中类、小类、单品 图例 2框架分析法 又叫全店诊断分析法 销量排序后，如出现50/50、40/60等情况，就是什么都能卖一点但什么都不 好卖的状况，这个时候就要对品类设置进行增加或删减，因为你的门店缺少 重点，缺少吸引顾客的东西。 如果达到10/90，也是品类出了问题。 如果是20/80或30/70、30/80，则需要改变的是商品的单品。 *单品ABC分析（PSI值的概念） 销售额权重（0.4）×单品销售额占类别比＋销售数量权重（0.3） × 单品销售数量占类别比＋毛利额权重（0.3）单品毛利额占类别比 *类别占比分析（大类、中类、小类） 类别销售额占比、类别毛利额占比、 类别库存数量占比、类别库存金额占比、
类别来客数占比、类别货架列占比 表格例 3价格带及销售二维分析法 首先对分析的商品按价格由低到高进行排序，然后 *指标类型：单品价格、销售额、销售数量、毛利额 *价格带曲线分布图 *价格带与销售对数图 价格带及销售数据表格 价格带分析法 4商品结构三维分析法 *一种分析商品结构是否健康、平衡的方法叫做三维分析图。在三维空间坐标上以X、Y、Z 三个坐标轴分别表示品类销售占有率、销售成长率及利润率，每个坐标又分为高、低两段，这样就得到了8种可能的位置。 *如果卖场大多数商品处于1、2、3、4的位置上，就可以认为商品结构已经达到最佳状态。以为任何一个商品的品类销售占比率、销售成长率及利润率随着其商品生命周期的变化都会有一个由低到高又转低的过程，不可能要求所有的商品同时达到最好的状态，即使达到也不可能持久。因此卖场要求的商品结构必然包括：目前虽不能获利但具有发展潜力以后将成为销售主力的新商品、目前已经达到高占有率、高成长率及高利润率的商品、目前虽保持较高利润率但成长率、占有率趋于下降的维持性商品，以及已经决定淘汰、逐步收缩的衰退型商品。 *指标值高低的分界可以用平均值或者计划值。 图例 5商品周期增长率分析法 就是将一段时期的销售增长率与时间增长率的比值来判断商品所处生命周期阶段的方法。不同比值下商品所处的生命周期阶段(表示) 如何利用商品生命周期理论指导营运(图示) 6销售预测方法[/hide] 1.jpg (67.5 KB) 1、历史分析法
(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷2
材料现代分析方法试题 2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200 —200 学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟）考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 材料现代分析方法试题 2（参考答案） 一、基本概念题（共 10 题，每题 5 分） 1.实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe 为主要成分的样品，试选择合适的X 射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X 射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X 射线管。 选择滤波片的原则是X 射线分析中，在X 射线管与样品之间一个滤波片，线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1 以滤掉K β 或2 的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用 Co 或Fe 靶的X 射线管，它们的分别相应选择 Fe 和Mn 为滤波片。 2.下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12 ），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（2 1），（110）。
答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（2 1）、（030）、（130）、（11）、（12 ）。 3.衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。 衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。 4.罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示 衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对 衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。 5.磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差? 答：像差分为球差,像散,色差. 球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的 激磁电流可减小球差. 像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿. 色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压 和透镜电流可减小色差. 6.别从原理、衍射特点及应用方面比较X 射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 答：原理: X 射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各 电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子 散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。 特点: 1）电子波的波长比 X 射线短得多2） 电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内 3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射 4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。
高效液相色谱法的分类及原理
高效液相色谱法地分类及其分离原理 高效液相色谱法分为：液固色谱法、液液色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法. .液固色谱法（液固吸附色谱法） 固定相是固体吸附剂，它是根据物质在固定相上地吸附作用不同来进行分配地. ①液固色谱法地作用机制 吸附剂：一些多孔地固体颗粒物质，其表面常存在分散地吸附中心点. 流动相中地溶质分子（液相）被流动相带入色谱柱后，在随载液流动地过程中，发生如下交换反应： （液相）（吸附）<>（吸附）（液相） 其作用机制是溶质分子（液相）和溶剂分子（液相）对吸附剂活性表面地竞争吸附. 吸附反应地平衡常数为： 值较小：溶剂分子吸附力很强，被吸附地溶质分子很少，先流出色谱柱. 值较大：表示该组分分子地吸附能力较强，后流出色谱柱. 发生在吸附剂表面上地吸附解吸平衡，就是液固色谱分离地基础.资料个人收集整理，勿做商业用途 ②液固色谱法地吸附剂和流动相 常用地液固色谱吸附剂：薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等. 一般规律：对于固定相而言，非极性分子与极性吸附剂（如硅胶、氧化铜）之间地作用力很弱，分配比较小，保留时间较短；但极性分子与极性吸附剂之间地作用力很强，分配比大，保留时间长.资料个人收集整理，勿做商业用途 对流动相地基本要求： 试样要能够溶于流动相中 流动相粘度较小 流动相不能影响试样地检测 常用地流动相：甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等. ③液固色谱法地应用 常用于分离极性不同地化合物、含有不同类型或不；数量官能团地有机化合物，以及有机化合物地不同地异构体；但液固色谱法不宜用于分离同系物，因为液固色谱对不同相对分子质量地同系物选择性不高.资料个人收集整理，勿做商业用途 .液液色谱法（液液分配色谱法） 将液体固定液涂渍在担体上作为固定相. ①液液色谱法地作用机制 溶质在两相间进行分配时，在固定液中溶解度较小地组分较难进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定液中溶解度较大地组分容易进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到分离地目地.资料个人收集整理，勿做商业用途 液液色谱法与液液萃取法地基本原理相同，均服从分配定律：固液 值大地组分，保留时间长，后流出色谱柱. ②正相色谱和反相色谱 正相分配色谱用极性物质作固定相，非极性溶剂（如苯、正己烷等）作流动相. 反相分配色谱用非极性物质作固定相，极性溶剂（如水、甲醇、己腈等）作流动相.
材料分析方法_试卷1(可编辑修改word版)
材料现代分析方法试题 1 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程 200 —200 学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共 10 题，每题 5 分） 1．X 射线的本质是什么？是谁首先发现了 X 射线，谁揭示了 X 射线的本质？2．下列哪些晶面属于[ 11]晶带？ （1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（1 3），（ 0），（1 2），（1 2），（0 1），（212），为什么？ 3.多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？ 4.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？ 5.透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 6.透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 7.什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 8.倒易点阵与正点阵之间关系如何? 画出fcc 和bcc 晶体的倒易点阵，并 标出基本矢量a*, b*, c*。 9.红外测试样品需尽可能把游离水驱除干净。含游离水样品的红外谱图中在哪两个波数范围会出现吸收峰? 10.一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的差别吗？为什么？一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的差别吗？为什么？ 二、综合及分析题（共 5 题，每题 10 分）
1.决定X 射线强度的关系式是 ， 试说明式中各参数的物理意义? 2.比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？ 3.请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系?解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 4.单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图1 是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以尝试—校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。 图 1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样 5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团及振动?
(完整版)常用数据分析方法论
常用数据分析方法论 ——摘自《谁说菜鸟不会数据分析》 数据分析方法论主要用来指导数据分析师进行一次完整的数据分析，它更多的是指数据分析思路，比如主要从哪几方面开展数据分析？各方面包含什么内容和指标？ 数据分析方法论主要有以下几个作用： ●理顺分析思路，确保数据分析结构体系化 ●把问题分解成相关联的部分，并显示它们之间的关系 ●为后续数据分析的开展指引方向 ●确保分析结果的有效性及正确性 常用的数据分析理论模型 用户使用行为STP理论 SWOT …… 5W2H 时间管理生命周期 逻辑树 金字塔SMART原则 …… PEST分析法 PEST分析理论主要用于行业分析 PEST分析法用于对宏观环境的分析。宏观环境又称一般环境，是指影响一切行业和企业的各种宏观力量。 对宏观环境因素作分析时，由于不同行业和企业有其自身特点和经营需要，分析的具体内容会有差异，但一般都应对政治、经济、技术、社会，这四大类影响企业的主要外部环境因素进行分析。
以下以中国互联网行业分析为例。此处仅为方法是用实力，并不代表互联网行业分析只需要作这几方面的分析，还可根据实际情况进一步调整和细化相关分析指标：
5W2H分析法 5W2H分析理论的用途广泛，可用于用户行为分析、业务问题专题分析等。 利用5W2H分析法列出对用户购买行为的分析：（这里的例子并不代表用户购买行为只有以下所示，要做到具体问题具体分析）
逻辑树分析法 逻辑树分析理论课用于业务问题专题分析 逻辑树又称问题树、演绎树或分解树等。逻辑树是分析问题最常使用的工具之一，它将问题的所有子问题分层罗列，从最高层开始，并逐步向下扩展。 把一个已知问题当成树干，然后开始考虑这个问题和哪些相关问题有关。 （缺点：逻辑树分析法涉及的相关问题可能有遗漏。）
《材料分析测试技术》试卷(答案)
《材料分析测试技术》试卷（答案） 一、填空题：（20分，每空一分） 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。
二、选择题：（8分，每题一分） 1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（ b）。 a．Co ；b. Ni ；c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（ c ）。 a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。 4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（ b）。 a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 a．球差；b. 像散；c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。 a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。
7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。 a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。 a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：（24分，每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么 答： X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末 粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织 构；最后是样品有一个最佳厚度（t = 2.分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些它有哪些功 能在材料科学中有什么应用 答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统
16种统计分析方法
16种常用的数据分析方法汇总 2015-11-10 分类：数据分析评论(0) 经常会有朋友问到一个朋友，数据分析常用的分析方法有哪些，我需要学习哪个等等之类的问题，今天数据分析精选给大家整理了十六种常用的数据分析方法，供大家参考学习。 一、描述统计 描述性统计是指运用制表和分类，图形以及计筠概括性数据来描述数据的集中趋势、离散趋势、偏度、峰度。 1、缺失值填充：常用方法：剔除法、均值法、最小邻居法、比率回归法、决策 树法。 2、正态性检验：很多统计方法都要求数值服从或近似服从正态分布，所以之前 需要进行正态性检验。常用方法：非参数检验的K-量检验、P-P图、Q-Q图、W 检验、动差法。 二、假设检验 1、参数检验 参数检验是在已知总体分布的条件下（一股要求总体服从正态分布）对一些主要的参数(如均值、百分数、方差、相关系数等）进行的检验。 1）U验使用条件：当样本含量n较大时，样本值符合正态分布 2）T检验使用条件：当样本含量n较小时，样本值符合正态分布 A 单样本t检验：推断该样本来自的总体均数μ与已知的某一总体均数μ0 (常为理论值或标准值)有无差别； B 配对样本t检验：当总体均数未知时，且两个样本可以配对，同对中的两者在 可能会影响处理效果的各种条件方面扱为相似； C 两独立样本t检验：无法找到在各方面极为相似的两样本作配对比较时使用。 2、非参数检验
非参数检验则不考虑总体分布是否已知，常常也不是针对总体参数，而是针对总体的某些一股性假设（如总体分布的位罝是否相同，总体分布是否正态）进行检验。 适用情况：顺序类型的数据资料，这类数据的分布形态一般是未知的。 A 虽然是连续数据，但总体分布形态未知或者非正态； B 体分布虽然正态，数据也是连续类型，但样本容量极小，如10以下； 主要方法包括：卡方检验、秩和检验、二项检验、游程检验、K-量检验等。 三、信度分析 检査测量的可信度，例如调查问卷的真实性。 分类： 1、外在信度：不同时间测量时量表的一致性程度，常用方法重测信度 2、内在信度；每个量表是否测量到单一的概念，同时组成两表的内在体项一致 性如何，常用方法分半信度。 四、列联表分析 用于分析离散变量或定型变量之间是否存在相关。 对于二维表，可进行卡方检验，对于三维表，可作Mentel-Hanszel分层分析。 列联表分析还包括配对计数资料的卡方检验、行列均为顺序变量的相关检验。 五、相关分析 研究现象之间是否存在某种依存关系，对具体有依存关系的现象探讨相关方向及相关程度。 1、单相关：两个因素之间的相关关系叫单相关，即研究时只涉及一个自变量和一个因变量； 2、复相关：三个或三个以上因素的相关关系叫复相关，即研究时涉及两个或两个以上的自变量和因变量相关；
材料分析方法期末考试总结
材料分析方法 I.x射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出， 故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。 2?相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3 ?不相干散射：亦称量子散射，X射线光子与束缚力不大的外层电子，或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量 减小，波长增加。 4.吸收限：物质原子序数越大，对X射线的吸收能力越强；对一定的吸收体， X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，但随着波长的的降 低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。 5.荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X 射线，二次X射线）。 6.俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及 俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。 7?光电子：当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子。原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。 8.滤波片的作用：滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的，用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9.布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10.晶面（hkl ）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL ）表示，称为反射面或干涉面。 II.掠射角是入射角（或反射角）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。 12.衍射极限条件：在晶体中，干涉面的划取是无极限的，但并非所有的干涉面均能参与衍射，因存在关系dsin B = X /2,或d>=入/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13.劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14.周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15.粉末法：采用单色X射线照射多晶体，试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16.吸收因数：由于试样本身对X射线的吸收，使衍射强度的实测值与计算值不符，为了修正这一影响，则在强度公式中乘以吸收因数。 17.温度因数：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来严 格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差，从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响，需要在积分强度公式中乘以温度因数。
材料分析方法考试重点
材料分析方法 X 射线的本质是一种横电磁波，具有波粒二象性，伦琴首先发现了X 射线，劳厄揭示了X 射线的本质。X射线的波长范围在0.001-10nm，用于衍射分析的X射线波长范围0.05-0.25nm。 X 射线的产生 通常获得X射线的方法是利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极板和阴极密封在一个玻璃-金属管内，阴极通电加热，在阳极和阴极间加一直流高压U，则阴极产生的大量热电子e将在高压场作用下飞向阳极，在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线。 连续X射线谱：由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 特征X射线谱：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值时，在连续谱的某些特定的波长位置，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱，这就是特征X射线谱。 光电效应：入射光子被原子吸收后，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，这种原子被入射辐射点离的现象即光电效应。 俄歇效应：一个k层空位被两个L层空位代替的过程的现象就是俄歇效应。 靶材和滤波片的选择原则 分别从吸收限波长和原子序数两个方面表达滤波片和靶材的选择规程（表达式） 滤波片的选择： λKβ(光源)< λK(滤波片) <λKα(光源)α
Z靶<= 40时，Z滤= Z靶–1 Z靶> 40时，Z滤= Z靶–2 阳极靶材的选择： λKα(光源) > λK(样品) Z靶<= Z样品 Z靶<= Z样品+ 1 相干散射：X射线穿过物质发生散射时，散射波长与原波长相同，有可能相互干涉，这是。。非相干散射：X射线穿过物质发生散射时，能量发生损失，波长发生变化，散射波长与原波长不相同，这就是非相干散射。 等效干涉面：晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，成为反射面或干涉面。 空间点阵： 倒易点阵： 单晶、多晶、非晶的X射线仪衍射花样及形成原理 答：（1）单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。 花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，