岛津GC 2014气相色谱仪操作规程

岛津GC 2014气相色谱仪操作规程
岛津GC 2014气相色谱仪操作规程

岛津GC-2014 气相色谱仪

1. 操作步骤

1.1 开机

1.1.1 打开背部气阀,检查气路,供应载气和其它气体,对仪器进行试漏,保持仪器的气密性。1.1.2 打开GC-2014 的电源。

1.1.3打开控制GC的电脑电源。

1.2 启动软件

1.2.1 在Windows 桌面上双击Labsolution 图标,启动GC-2014 软件。

1.2.2当启动时计算机与Labsolution 连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。

1.2.3调用方法文件路径为:文件T打开方法文件T桌面(例:C5纯度分析)。

1.2.4 检查所需方法参数,确认无误后点击下载试验参数。

1.3 分析

1.3.1点击仪器监视器,点击“开启GC,待检测器达到设定温度后打开检测器,自动点

火;

1.3.2 待仪器准备就绪,点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存,数据文件的保存路径为:我的电脑T工作T分析数据TX年TX月TX日个创建文件夹例:S613 8.00 ;

1.3.3样品置换完成后点击仪器上的“START按钮,仪器自动采集;

1.3.4结束后到“数据处理T启动”中查看分析结果;

1.3.5 数据处理与记录。

1.4 关机方法

1.4.1 样品分析结束后,打开方法菜单中的关机方法并下载;

1.4.2关闭点火,关闭FID检测器,等待进样口、柱箱、检测器温度降到100C以下;

1.4.3 关闭系统;

1.4.4 关闭<GC实时分析>和其他Labsolution 窗口;

1.4.5 关闭电脑;

146 关闭GC电源;

1.4.7 关闭气阀。

2. 注意事项及维护保养

2.1保持气相色谱仪工作环境温度在 5 C -35 C,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。

每次使用时应保持室温、相对湿度恒定;

2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性,经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气,色谱室应通风良好,禁止吸烟,避免氢气泄漏引起爆炸;

2.3关机操作时,要使仪器各部分温度降到100 C以下,最后关闭氮气;

2.4 如突然停电,要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表,并打开柱箱门散热,载气保留一段时间再关;

2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270 C ,并检查氢气钢瓶低压表是否大于

400kPa;

2.6 定期维护项目:玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器;

2.7 样品处理:用0.45um 的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小;

2.8 色谱柱的维护:在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:( 1 )足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30C以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程说课材料

G C-2030岛津气相色 谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书

GC-14B气相色谱仪中文说明书 目录 1.概述 安装环境 零件号 规格 2.安装 拆封后的GC主体外观 安装 色谱柱的安装 气化室单元更换或增加的安装 汽化室的类型 输入输出系统的连接器 3.操作1 操作面板的介绍 操作程序的设定步骤 4.操作2 按键的分类 个别按键的介绍 控制参数和默认数值 指示灯的提示信息 文件功能 错误信息,其他 5.操作3 温度设定 检测器 初始和最终温度的控制 分析状态下的操作 时间程序的设定 文件 其他操作 附件1 错误显示 6.结构和维护 结构 柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换 故障检查和排除 维护 7.SPL-14分流/不分流气化室 分流/不分流气化室 安装 8.流量控制器 介绍

流量控制器组件 规格 结构和零件列表 9.毛细管柱的安装(可选项) 毛细管柱支架CLH-14(P/N 221-32995-91) 毛细管柱流量组件 毛细管柱流量组件零件号 10.可选的输出设备 连接线 COS-GC14A GC-14B个人电脑工作站 升温连接器 附加控制单元 11.热导池检测器(TCD) 简介 结构 TCD的安装 载气流动图示 操作 TCD的故障检查 12.氢火焰离子化检测器(FID) 简介 结构 FID安装 操作 FID的故障检查 感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点,例如:小型安装区域的要求和大系统的扩充性。 1.1安装环境 安装场地 虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%,但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。(操作温度:5~40℃,规定温度:10~30℃) 安装场地 警告:由于仪器后背会有高温气体(400℃)排出,请勿将易燃物体放置于仪器的后侧。严禁将仪器置于易燃物体处。 仪器安装场地的空间要求: 仪器的外部尺寸 H:高 520mm W:宽 400mm D:深 475mm E:流量控制器高 70mm A:仪器后侧空余空间至少300mm

岛津LC-20AT操作规程

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程 一、目的 规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 二、范围 本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 三、职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 四、操作规程 1、流动相的处理 1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片本实验室 有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择(反光面朝上),缓冲盐先用水膜过滤,和有机相混合后再用有机滤膜过滤,滤前先滤少量纯化水清洗滤器。 1.2 保持储液瓶的清洁 用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。 1.3保证溶剂的质量 一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。 1.4 故障及解决方法 1.4.1 流动相脱气不充分 流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动, 增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合系统外预混合。 1.4.2 流动相供给不畅 流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。 过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。过滤器应先用水超声,再用甲醇超声处理。这种情况下,流动相需要重新过滤。

气相色谱仪的五大基本结构

气相色谱仪的五大基本结构 是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。 一、载气系统 载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。 操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。 二、进样系统 进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达%。液体样品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,注意进样量与所选用的注射器相匹配,最好是在注射器最大容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。 三、分离系统 分离系统主要由色谱柱组成,是气相色谱仪的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4 mm)。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为~,柱长30m~50m,绕成直径20cm左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱,其分离效率比填充柱要高得多。可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。填充毛细管柱是在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂,然后拉制成毛细管。如果装入的是载体,使用前在载体上涂渍固定液成为填充毛细管柱气-液色谱。如果装入的是吸附剂,就是填充毛细管柱气-固色谱。这种毛细管柱近年已不多用。开管毛细管柱又分以下四种:①壁涂毛细管柱。在内径为~的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液,这是目前使用最多的毛细管柱。②载体涂层毛细管柱。先在毛细管内壁附着一层硅藻土载体,然后再在载体上涂渍固定液。③小内径毛细管柱。内径小于的毛细管柱,主要用于快速分析。④大内径毛细管柱。内径在~的毛细管,往往在其内壁涂渍5μm~8μm的厚液膜。

离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变 灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度); 注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡

在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。 9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。 1.打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的任意个标准样品,点快捷烂内的,点界面下方, “综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样; B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水(超纯 水)。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用有机相滤膜,水用水系滤膜,有机相滤膜可用于水系过滤,但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 A、开机顺序:打开LC各单元电源——控制器电源(CAM-20A)——电脑—— LC-Solution工作站,联机后能听到“哔”声; B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数:分析方法的保存:选择 文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器: C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中,逆时针方向将排液 阀打开180度,按仪器上“purge”键对管路进行排气,排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭; (如果流动相中含有盐组分,先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中,甲醇:水=10:90冲洗系统30min) D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”,启动系统,等待基线平稳,泵压力稳 定(0.5MP以内)后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮,弹出对话框,在对话中输入“样品名”“方法文件(默认即可)”“数据文件名(选择保存路径)”等,填完后点击“始”,注入样品,仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中,用甲醇:水=90:10冲洗系统30min(如果有盐存在,先用甲醇:水=10:90冲洗系统30min);

安捷伦气相色谱仪系统简介

气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪(厂家推荐, 全中文操作界面) 新!7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切,包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测,从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 (0.001psi ) 设置了新的标准,使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流, 升温,以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 (SSL 进样口)都采用了新的方便的扳转式顶盖设计,使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接,提高了工作效率和数据完整性,为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间,附带对150-via 容器的同时注射, 并且加强了样品制备功能。

ICS1100离子色谱仪标准操作规程

ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常 维护,并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4.操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足,即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用,需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3MPa左右,淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi; 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后,双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站,进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”,则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧 杯来接废液,再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键,排除管路 中存在的气泡,约排除2注射器体积的废液,管路气泡排除完毕,旋紧右泵头快 速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。

岛津gc2010气相色谱仪使用

审批记录及颁发Approval Record And Promulgate 部门姓名签名日期起草人研发中心 审核人研发中心 批准人研发中心 颁发部门研发中心 分发部门研发中心 目录Directory I. 目的Purpose (2) II. 范围Scope (2) III. 职责Responsibility (2) IV. 程序Procedure (2) V. 注意事项Phonetic Notation (4) VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4) VII. 变更记录Change Record (4)

I.目的Purpose 规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作,确保仪器使用的规范性。 II.范围Scope 适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。 III.职责Responsibility 仪器使用人员负责该SOP的执行。 IV.程序Procedure 1使用前,更换仪器状态牌“待用”→“运行”。 2准备工作: 2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。 2.2确认玻璃衬管的型号(分流、不分流),石英棉是否要更换,如需更换应先将柱 子拆下,衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg,长约1cm,距管口约25mm; 在不分流方式为重约2mg,长约5.5mm,距管口约25mm。 2.3色谱柱的安装。根据样品选择合适的色谱柱,通常使用毛细管柱。毛细管柱需要 加石墨压环,用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端(压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管)并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm),使毛细管柱两头垫圈位置固定(进样口34mm;FID检测器69mm,TCD检测器50mm),然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中,套上开口螺母,用手拧紧,再用扳手拧约1/4圈。 色谱柱安装完毕,在通气状态下,用检漏液检查接口,不得漏气。 2.4载气的设置。 2.4.1根据进样方式调节气路阀,顶空进样时应使气路通过顶空进样器。 2.4.2载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀,调节减压阀的压力为0.6~0.7MPa。 2.4.3打开空气压缩机电源开关。(注:空气压缩机的干燥剂每月检查一次,及时更 换,确保进入仪器的气体为干燥气体)。 2.4.4打开氢气发生器电源开关,此时仪器压力表开始上升,检查仪器面板上的电 解指示灯(绿灯)发亮,数显表应大于300、小于350,在6分钟内压力表应 达到4kg/ cm2约(0.4MPa),数显表应降至为“000”。 3开机及参数设置。 3.1打开主机电源开关,电脑开机。 3.2双击桌面上的“GC RealTime Analysis”图标→,进入工作站,长声蜂鸣表 示联机成功。 3.3系统配置。将“GC-2010,AOC-20i,INJ,色谱柱,DET”从“可用模块”中添加 到“模块设定”中;在“模块设定”中双击选择添加实验所需色谱柱→→<确定>钮,完成系统配置。如采用顶空进样法,则不需添加“AOC-20i”。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的:建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。 2.范围:适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任:QC使用人员、维护人员。 4.内容: 4.1仪器组成: 脱气机:DGU-20A5R 四元低压泵:LC-20AT 自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A 检测器A:SPD-20A 检测器B:RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID)” 电源,仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器(电脑),按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”,输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标,确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标,点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”;在[检测器A]项下设置“VWD波长”,在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”;在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”;在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”;在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定,不予修改调整,采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存:采集方法建立或修改完成后,点击“”选择“另存为”, 输入文件名称与描述,完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法,按照方法参数,跟换相应的流动相,点击

气相色谱仪由哪几部分组成

1、气相色谱仪由哪几部分组成 答:基本包括六个基本单元:气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么? 答:固定相为:PEG毛细管柱。流动相为:氮气 3、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答:为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答:气相色谱仪可以应用于分析气体试样,也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如:环境检测,食品检测,有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答:主要包括:高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答:固定相为:十八烷烃;流动相为:80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答:紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪,什么叫正向液相色谱仪 答:固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪;固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答:只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度,便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如:环境检测,食品检测,有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答:定性分析的依据为:各检测物的保留时间;定量分析的依据为:峰面积与浓度成正比。 实验操作部分: 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答:流动相的配制(超声脱气过滤);开机预热30分钟;进样(以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器);在计算机上读取数据——关机(先关泵后关电源)。

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子: 一、淋洗液 浓度:1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法:使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠,用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶,定容,混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中,依次打开离子色谱泵、主机和电脑; 2、打开千谱软件,单击“控制面板”,单击“连接”按钮,选择“ 2 ”档;选择“泵1”,流量设为 1.3 mL/min,单击“启动”,观察废液管液体是否正常排出; 3、约 30 分钟后,淋洗液流动正常并充满抑制器,选择“电导检测器1”,将电流设置为“ 50 ”; 4、选中电流黑点看是否真正加上电流,待档位电压稳定在(负 50 以内),方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤: ①、将进样阀扳至“进样”; ②、用进样针吸取少量溶液,润洗针管;吸取约 2 mL样品(排

去空气),缓缓注射进六通阀; ③、进样后点击“输出调零”按钮,使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间,将进样阀扳至“分析”,待谱图跑完后扳回“进样”位置,进样结束; 2、进样前先进一针Ⅰ级水,待基线跑平后再进待测样品; 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗,无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图; ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮; ③点击“谱图处理”,先“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰(删除起点)”;在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”; ④删除不需要的峰; ⑤点击“定量组分”,先“清表”,再填写“组分名称”和“浓度”,单击“自动填写定量组分表中的时间”; ⑥点击“定量方法”,选择“计算校正因子”; ⑦点击“定量结果”,单击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且单击“当前表

岛津GC 2014气相色谱仪操作规程

岛津GC-2014 气相色谱仪 1. 操作步骤 1.1 开机 1.1.1 打开背部气阀,检查气路,供应载气和其它气体,对仪器进行试漏,保持仪器的气密性。1.1.2 打开GC-2014 的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2 启动软件 1.2.1 在Windows 桌面上双击Labsolution 图标,启动GC-2014 软件。 1.2.2当启动时计算机与Labsolution 连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3调用方法文件路径为:文件T打开方法文件T桌面(例:C5纯度分析)。 1.2.4 检查所需方法参数,确认无误后点击下载试验参数。 1.3 分析 1.3.1点击仪器监视器,点击“开启GC,待检测器达到设定温度后打开检测器,自动点 火; 1.3.2 待仪器准备就绪,点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存,数据文件的保存路径为:我的电脑T工作T分析数据TX年TX月TX日个创建文件夹例:S613 8.00 ; 1.3.3样品置换完成后点击仪器上的“START按钮,仪器自动采集; 1.3.4结束后到“数据处理T启动”中查看分析结果; 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后,打开方法菜单中的关机方法并下载; 1.4.2关闭点火,关闭FID检测器,等待进样口、柱箱、检测器温度降到100C以下; 1.4.3 关闭系统; 1.4.4 关闭<GC实时分析>和其他Labsolution 窗口; 1.4.5 关闭电脑;

146 关闭GC电源; 1.4.7 关闭气阀。 2. 注意事项及维护保养 2.1保持气相色谱仪工作环境温度在 5 C -35 C,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。 每次使用时应保持室温、相对湿度恒定; 2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性,经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气,色谱室应通风良好,禁止吸烟,避免氢气泄漏引起爆炸; 2.3关机操作时,要使仪器各部分温度降到100 C以下,最后关闭氮气; 2.4 如突然停电,要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表,并打开柱箱门散热,载气保留一段时间再关; 2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270 C ,并检查氢气钢瓶低压表是否大于 400kPa; 2.6 定期维护项目:玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器; 2.7 样品处理:用0.45um 的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小; 2.8 色谱柱的维护:在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:( 1 )足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30C以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。

2021年岛津液相色谱仪操作规程

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 2021年岛津液相色谱仪操作规程

2021年岛津液相色谱仪操作规程导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 一、开机操作规程 1.开机 按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter键确认。在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,

提示可以输入数值,按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。 6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。 7.清洗 首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源,且倾倒废液。

气相色谱仪由哪几部分组成

1、气相色谱仪由哪几部分组成? 答:基本包括六个基本单元:气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么? 答:固定相为:PEG毛细管柱。流动相为:氮气 3、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器? 答:为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么? 答:气相色谱仪可以应用于分析气体试样,也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如:环境检测,食品检测,有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成? 答:主要包括:高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么? 答:固定相为:十八烷烃;流动相为:80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器? 答:紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪,什么叫正向液相色谱仪? 答:固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪;固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么? 答:只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度,便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如:环境检测,食品检测,有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么? 答:定性分析的依据为:各检测物的保留时间;定量分析的依据为:峰面积与浓度成正比。 实验操作部分: 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么? 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么? 答:流动相的配制(超声脱气过滤);开机预热30分钟;进样(以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器);在计算机上读取数据——关机(先关泵后关电源)。 8

岛津离子色谱操作规程

岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装:管路连接好后,或者长期未用,应以以下的流程清洗管路: 1.卸下色谱柱,拆去抑制器,用二通代替抑制器,管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相,打开泵的排空阀(逆时针旋转180度),按泵上的“purge”键, 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀,流速改为0.8ml/min,开泵,以流动相冲洗10min,然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱,此时注意柱的流向。 4.取下两通,换上抑制器(注意要让二个电极接触到卡口上)。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象,此时可对抑制器进行再生或清洗,首先可进行数次Full-regeneration,看情况是否有所改善;如果此方法效果不佳,可对抑制器进行清洗,如清洗后仍无效则更换抑制器。(清洗抑制器时应卸下色谱柱) 清洗流程如下: 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接,将泵的流速改为1ml/min,开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液(体积比为20:1)冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降,会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相,以0.5ml/min以下的流速送液30ml(此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物) 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml(只能用乙腈,不能用甲醇) 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象,否则性能无法恢复,所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下,两端用堵头堵住,并将之置于阴冷处,保存用流动相即可。此外,用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度,高级别的试剂,高纯度的水,用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识
岛津企业管理(中国)有限公司 分析中心
第一部分 色谱原理和基本构成

色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
3
色谱定义
? 色谱法:利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相:携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相:色谱柱固定相,静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
4

GC vs HPLC
气相色谱:以气体作为流 动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱:以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差 的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
5
色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
6

气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
载气控制:手动、数字
色谱柱
检测器
数据 处理
进样口:分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱:填充柱、毛细柱
检测器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理: GCsolution、GCsolution Lite
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
8

CIC-D100离子色谱仪操作规程

CIC-D100离子色谱仪操作规程 (ISO9001-2015/ISO17025-2017) 1.0目的 规范离子色谱仪(型号:CIC-D100)的操作程序,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器,并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件: 相对湿度:<85%,工作环境温度:15~30℃,电源电压:220±10V,光洁平整的工作台,仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准) 最大流量 2.0mL/min(推荐1.0mL/min) 最大压力12Mpa 适用pH范围0~14 适用温度范围20~50℃(推荐35℃或以出厂报告为准) 有机溶剂兼容性100%乙腈或甲醇(需逐步过渡) 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10~40℃

存储温度-25~60℃(表面无结霜) 样品装载基本托盘(1)2ml×54位(2)10ml×15位(3)4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm(包括隔垫和瓶盖) 定量环体积1~120μL(可扩展,出厂标准配置:50μL) 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样,部分定量环进样,样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3% 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5%(进样量≥10μL) 无损耗进样RSD 6 ≤1.0%(进样量≥10μL) 残留≤0.05%(执行一次清洗程序) 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流~220V,50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程(如果与实际操作不符,请以实际为准) 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站(HW-2000通用版)和反控程序(CtrlPanel.exe或controlpanel),并联机。 5.1.3更换新的淋洗液,将滤头放入淋洗液中,将流量调至0.3ml/min,开启泵,设置色谱柱及检测器温度,确认色谱柱连入流路中后,打开电流开关,阴离子调整电流为75±10mA (阳离子加电流50mA,不配抑制器不加电流),等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min,一分钟后将流量调为0.7mL/min,再过一分钟将流量调至1.0mL/min(具体流量根据色谱柱额定流量来设定),单击工作栏中的“谱图采集”按钮,让工作站采集信号,同时设置好保存目录,通淋洗液直到基线稳定。(开泵后确认是否有压力、压力是否稳定,没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作) 5.1.4样品检测:将样品放置到样品盘中,选择自动分析系统实验方法(设置吸液体积、重复次数、时间间隔等),进行自动分析。

相关文档
最新文档