化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

化学分析实验讲义

(本科)

实验目录

实验一 食用白醋中醋酸浓度的测定

一、实验目的

1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。

2.掌握NaOH 标准溶液的配制、标定的操作。

3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。

4.巩固分析天平操作,熟悉滴定操作方法,学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。

二、实验原理

1.食用白醋中的主要成份为醋酸,醋酸的Ka=1.8×10-5,可用标准NaOH 溶液直接滴定,滴定终点产物是醋酸钠,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈ 8.7,选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。 HAc+NaOH=NaAc+H 2O

2. NaOH 标准溶液采用标定法,这是因为NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水蒸汽,故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定,滴定产物为邻苯二甲酸钠钾,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈9,用酚酞作指示剂。反应式如下: 三、仪器

台秤、半(全)自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25 mL )、容量瓶(250 mL )、电炉。 四、试剂

NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质(烘干温度100-1250C )。 五、实验步骤

1.0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制

COOH COOK

+ NaOH

COOK

+ H 2

O COONa

用台秤称取4.0g NaOH固体于1000mL烧杯中,加去离子水溶解,然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中,用去离子水稀释至1000mL,充分摇匀,贴上标签(溶液名称,姓名,配制日期),备用。

2.0.1mol/L NaOH溶液的标定

准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.8g三份,分别置于250mL锥形瓶中,各加入约40mL热水溶解,冷却后,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪,停止滴定。记录终点消耗的NaOH体积。根据所消耗NaOH溶液的体积,计算NaOH标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。

3.白醋中醋酸浓度的测定

移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀。准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中,加20-30mL去离子水,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色,并在30s内不褪,即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积,计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。

六、数据记录与处理表格

表一

1 2 3

称量瓶+KHP质量(g)

称量瓶+剩余KHP质量(g)

KHP质量m(g)

NaOH最后读数(mL)

NaOH最初读数(mL)

NaOH体积 V(mL)

计算公式

NaOH浓度c(mol/L)

平均值

相对平均偏差

表二

1 2

3

)mL (试V 食用白醋体积

白醋定容体积V 容(mL ) 白醋移取体积V 移(mL ) NaOH 最后读数(mL ) NaOH 最初读数(mL ) NaOH 体积V (mL )

NaOH 浓度c (mol/L )

计算公式

HAc (g/100mL ) = ×100

HAc (g/100mL )

平均值 相对平均偏差

思考题:

1. 称取NaOH 及KHP 各用什么天平?为什么?

2. 已标定的NaOH 在保存时,吸收了空气中的CO 2,用它测定HCl 溶液的浓度,若用酚

酞作指示剂,对测定结果产生何种影响?改用甲基橙为指示剂,结果如何? 3. 测定食用白醋的醋酸含量,为什么选用酚酞作指示剂?能否用甲基橙或甲基红为指

示剂?

4. 为什么终点时,酚酞变红需半分钟不褪为终点,若半分钟后褪色是由什么引起的?

实验二 工业纯碱总碱度测定

一、实验目的

1. 掌握HCl 标准溶液的配制与标定。

2. 掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法

3. 掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。

4. 掌握定量转移操作的基本要点。

5. 巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。 二、实验原理

1.工业纯碱的主要成分为NaCO

3,可能含有某些钠盐(如NaOH或NaHCO

3

及NaCl)。

欲测定其总碱度,常用HCl标准溶液滴定。根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液,pH=3.8,选用甲基橙为指示剂。结果以Na

2

O的质量分数表示总碱度。

HCl+Na

2CO

3

= H

2

CO

3

+ NaCl

2. 盐酸标准溶液采用间接配制法。常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。可用实验一中所配已标定的NaOH溶液滴定盐酸,以确定盐酸的准确浓度。化学计量点时pH=7.00,选用甲基橙为指示剂。

三、仪器

分析天平、称量瓶、酸式滴定管(50mL)、移液管(20 mL、25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、

四、试剂

浓盐酸(A.R.)、氢氧化钠标准溶液(已知准确浓度)、甲基橙指示剂(0.2%)、工业纯碱样品。

五、实验步骤

1.0.1mol/L HCl标准溶液的配制

用量筒量取 4.5mL浓盐酸(约12 mol/L),倒入烧杯中,用去离子水稀释至500mL后,转移至试剂瓶中,充分摇匀,贴上标签,备用。

2. 0.1mol/L HCl标准溶液的标定

准确移取25.00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶,加入20-30mL水,加甲基橙指示剂2滴,摇匀,用待标定的HCl溶液滴定,至溶液恰由黄色变为橙色时为终点,记下读数。平行三次。计算HCl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。

3.总碱度的测定

准确称取纯碱样品0.8-0.9g倾入小烧杯中,加少量水使其溶解。将溶液定量转入100mL容量瓶中,加水稀释到刻度,充分摇匀。平行移取试液20.00 mL3份分别放入250 mL锥形瓶中,加水约25 mL,加入2滴甲基橙,用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。记录HCl体积。平行测定三次。计算试样的总碱

度(以氧化钠的质量分数表示)和三次结果的相对平均偏差。

六、数据记录与处理表格

表一

1 2 3

NaOH体积(V N a O H)(mL)

NaOH浓度(C N a O H)

HCl最后读数(mL)

HCl最初读数(mL)

HCl毫升数(mL)

计算公式

HCl浓度C H C l(mol/L)

平均值

相对平均偏差

表二

123称量瓶+试样质量

称量瓶+剩余试样质量

试样质量m(g)

试样定容体积V容(mL)

试样移取体积V移(mL)

H C l终读数(mL)

H C l初读数(mL)

H C l体积V H C l(mL)

H C l浓度(C H C l)(mol/L)

计算公式

N a2O%=×100 N a2O%

平均值

相对平均偏差

思考题:

1.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?

2. 在以HCl溶液滴定混合碱时,怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是

由NaOH+ NaCO

3或NaCO

3

+NaHCO

3

组成的?

3.若工业纯碱样品含碳酸钠的质量分数约为75%,其他成分为惰性杂质,请问采用50mL滴定管时,应称取的试样的质量范围是多少?

4.配制500mL盐酸溶液时,使用哪些玻璃量器,写出名称和规格。

*铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

一、实验目的

1.了解弱酸强化的基本原理

2. 掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。

3. 熟练掌握酸碱指示剂的选择原则。

二、实验原理

化肥中氮的含量是化肥质量的重要指标。对于无机肥料氯化铵和硫酸铵等强酸弱碱盐,其氮含量可用酸碱滴定法测定,但由于其质子酸NH

+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),不能直接用NaOH标准溶液滴定,可通过加甲醛使其生成较强酸的方法进行间接滴定,从而测定此类铵盐中的氮含量。反应式:

4NH

4++ 6HCHO = (CH

2

)

6

N

4

H++3H++6H

2

O

(CH

2)

6

N

4

H++3H++4OH-=(CH

2

)

6

N

4

+4H

2

O

用NaOH标准溶液滴定生成的酸,计量点产物为弱碱,pH

sp

≈ 9,选择酚酞做

指示剂。铵盐中常含游离酸,预先加NaOH中和(甲基红作指示剂)除去,甲醛易

被空气中的O

2

生成甲酸,预先加NaOH中和除去(酚酞作指示剂)

三、仪器

分析天平、称量瓶、碱式滴定管(50mL)、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(25 mL)、烧杯

四、试剂

(NH

4)

2

SO

4

、甲醛(40%)、甲基红 (0.2%)、酚酞(0.2%)、NaOH(0.1mol·L-1)

五、实验步骤

1. (NH

4)

2

SO

4

试样的配制

准确称取 1.5-1.6g (NH

4)

2

SO

4

(若试样为试样NH

4

Cl应称多少?)于小烧杯

中,用适量去离子水溶解,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.甲醛溶液的处理:取原装甲醛(40%)溶液12mL于小烧杯中,用水稀释一倍,加入2滴0.2%酚酞,用0.1mol·L-1NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。(*不记读数)(问:这步操作的目的是什么?)

3.铵盐中氮含量的测定:

移取试液25.00mL放入250mL锥形瓶中,加入2滴甲基红指示剂,溶液若为红色则小心地滴加0.1mol·L-1NaOH溶液使溶液刚变成亮黄色(*不记读数)。加入8mL已中和过的1∶1甲醛溶液和2滴酚酞指示剂,摇匀,静置1min后,用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由红色→亮黄色→微橙红色,持续半分钟不褪色即为终点,记下读数。平行测定三次。计算试样中的含氮量(用质量分数表示)和三次结果的相对平均偏差。

六、数据记录与处理表格

称量瓶+(NH4)2SO4质量

称量瓶+剩余(NH4)2SO4质量

(NH4)2SO4质量 (g)

1 2

(NH4)2SO4定容体积V容(mL)

(NH4)2SO4移取体积V移(mL)

NaOH最后读数(mL)

NaOH最初读数(mL)

NaOH毫升数(mL)

NaOH浓度(mol/L)

计算公式N% = ×100

N%

平均值

相对平均偏差

思考题:

1.为什么不能用NaOH直接滴定(NH

4)

2

SO

4

2.为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂,而中和(NH

4)

2

SO

4

试样中的游离酸

却使用甲基红指示剂?

3.测定铵盐中的氮含量还可以用什么方法?

4.碳酸氢铵中的含氮量能否用甲醛法测定?

实验三、方案设计实验

一、实验目的

1.培养学生查阅文献的能力。

2.学习实验方案设计。

3.综合运用酸碱滴定知识,掌握滴定分析的基本过程。

二、实验题目

某含有HCl和NH4Cl的混合溶液,其HCl和NH4Cl的浓度均约为0.1mol/L,试设计一分析方案,分别测定它们的准确浓度。

三、设计方案要求:

1.写出设计方法的原理(准确滴定的判别、分步滴定的判别、滴定剂的选择、计算计量点pH、选择指示剂、分析结果的计算公式。)

2.所需仪器和试剂(用量、浓度、配制方法)

3.实验步骤(含标定、测定)

4.实验报告表格设计。

5.讨论.(注意事项、误差分析、体会)(实验后完成)

6.参考资料(作者,书(刊)名,出版社,年份:页码)

四、过程安排

提前一周拟订实验方案,交教师审阅后实施实验。

实验四、EDTA标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1.了解EDTA标准溶液的配制方法和标定原理。

2. 理解置换滴定法提高终点变色敏锐性的原理。

二、实验原理

1. EDTA溶液的配制

EDTA酸难溶于水,通常使用其二钠盐配制标准溶液。市售EDTA二钠盐常含有0.3-0.5%的水分,且含有EDTA酸晶体。一级试剂需经过复杂的提纯过程才能得到。因此通常采用间接方法配制标准溶液。根据不同的测定对象,选择不同的基准试剂进行标定。

2.EDTA溶液的标定

标定EDTA溶液常用的基准物有纯金属如锌、铅、铜、铁、镍等;金属氧化物或盐类如氧化锌、氧化铅、碳酸钙、硫酸镁、硫酸锌、硝酸铅等。标定EDTA 溶液时,通常选用其中与被测物金属离子相同的物质作基准物。

采用CaCO

3

作基准物标定EDTA,用钙指示剂确定终点。也可用铬黑T(EBT)作指示剂。但需在被测液中入少量的EDTA镁盐或在未标定的EDTA溶液中加入少量饱和氯化镁,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性。滴定是在pH=10氨缓冲溶液进行的。

滴定前: MgY + EBT(纯蓝色)= Y +Mg-EBT(紫红色)

滴定中: Y + Ca = Ca Y

滴定终点: Mg-EBT(紫红色)+Y=MgY+ EBT(纯蓝色)

采用金属Zn或ZnO标定EDTA时,在pH=5-6的缓冲溶液中,用二甲酚橙(XO)作指示剂。终点由紫红色变为黄色。

三、仪器与试剂

台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、烧杯、聚乙烯试剂瓶、量筒、表面皿。

四、 NaH

2Y·2H

2

O(EDTA)(s)、CaCO

3

(s)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、NH

3

NH

4

Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0. 5 g·L-1)。

五、实验步骤

1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制

在台秤上称取4.0gEDTA于烧杯中,用200mL温水溶解,加3滴饱和MgCl

2

,稀

释至500mL,转入聚乙烯试剂瓶中,摇匀,贴上标签。

2.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的标定

,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表准确称取0.50~0.60g CaCO

3

使固体全部溶解,过量至5mL,待其溶解后(加水面皿,慢慢滴加1∶1HCl CaCO

3

),冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁,小心按规50mL,微沸几分钟以除CO

2

定方法转入至容量瓶,多次用少量水冲洗烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,最后用水稀释至刻度,摇匀。

移取25.00mL Ca2+溶液于锥形瓶中,加入20mL氨性缓冲溶液,2~3滴EBT指示剂。用0.02mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色,即为终点。平行标定三次,计算EDTA溶液的准确浓度和相对平均偏差。

六、数据记录与处理表格

123称量瓶+CaCO3质量(g)

称量瓶+剩余CaCO3质量(g)-)

CaCO3质量m(g)

Ca2+定容体积V容(mL)

Ca2+移取体积V移(mL)

EDTA最后读数(mL)

EDTA最初读数(mL)

EDTA毫升数(mL)

计算公式

EDTA浓度(mol/L)

平均值

相对平均偏差

思考题:

1.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?本次实验是在什么缓冲溶液中进行的,为什么?

2.用Ca2+标准溶液标定EDTA,用铬黑T作指示剂时,为什么先在EDTA中加入镁盐?

这样是否影响以后分析?为什么?

实验五、水的总硬度的测定

一、实验目的

1.掌握水的总硬度的测定原理和方法。

2.了解水的硬度的概念。知道镁硬、钙硬和总硬度。

3.掌握络合滴定法中的直接滴定法。

二、实验原理

水的硬度的测定分为水的总硬度、镁硬、钙硬。水的总硬度是测定钙镁总量,镁硬表示水中镁的含量,钙硬是测定钙的含量。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙盐和镁盐,加热能被分解,吸出沉淀而除去,这类盐形成的硬度为暂时硬度;而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等在加热时不能沉淀出,故为永久硬度。测定水的总硬度就是测定水中钙镁的总含量。

运用配位滴定法测定水的总硬度是在pH=10氨缓冲溶液下,用EDTA标准溶液滴定的。采用铬黑T作指示剂,水样中常含Fe3+、Al3+干扰滴定,测Ca2+、Mg2+总含量,需加三乙醇胺掩蔽(pH<4)。

硬度表示方法有多种,我国目前主要有两种表示方法,一种是将所测得的

钙、镁折算成 CaO或CaCO

3的质量,即每升水中含有 CaO( CaCO

3

) 的毫克数表

示,单位为mg·L-1;另一种以度( °) 计(称作德国度):1硬度单位表示 10

万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ,1°= 10ppm CaO 。我国生活饮用水卫生标准(GB5750-85)规定以 CaCO

3

计的硬度不得超过450mg·L-1。本

实验以每升水含CaCO

3

的质量来表示总硬度。

三、仪器

酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯。

四、试剂

EDTA、三乙醇胺(1+1)、NH

3—NH

4

Cl缓冲溶液(pH=10)、HCl溶液(1+1)、铬黑T

(EBT)指示剂(0.05%)

五、实验步骤

用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中,加入1-2滴1+1HCl溶液,

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用; 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤; 2、NaOH溶液的储存注意事项; 3、吸量管的使用; 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。 使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容

南京工业大学《化学工程与工艺专业实验》思考题答案

实验1 二元体系汽液平衡数据测定 1,实验测量误差及引起误差的原因? 答:(1)汽液两相平衡时,回流滴下来的流体速率平稳,大约每秒1~2滴,且在一段时间内温度维持不变。 2,影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些? 答:(2)影响准确度的因素有温度和压强,装置气密性,温度计灵敏度,折射仪读数准确性等。 实验3 二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定 1,质面比常数K值对实验结果有何影响?为什么? 答:任意温度任意压力下,质面比常数k均不变。所以不会对实验结果又影响。 2,为什么测量25℃下等温线时,严格讲,出现第1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等? 答:在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中CO2处于汽液平衡状态。根据相律得F=C-P+1=1-2+1=0,自由度为0,故过程中压力应为相等。 实验4 气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数 1,无限稀释活度系数的定义是什么?测定这个参数有什么作用? 答:定义:P29 公式(4-1),作用:通过测定两个组分的比保留体积和无限稀释下的活度系数,计算其相对挥发度. 2,气相色谱基本原理是什么?色谱仪有哪几个基本部分组成?各起什么作用? 答:原理:因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其分离。 组成及作用:(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。(2)进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。(5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。(6)温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。 3,测γ∞的计算式推导做了哪些合理的假设? 答:(1)样品进样非常小,各组分在固定液中可视为处于无限稀释状态,服从亨利定律,分配系数为常数;(2)色谱柱温度控制精度可达到±0.1℃,可视为等温柱;(3)组分在汽、液两相中的量极小,且扩散迅速,时时处于瞬间平衡状态,可设全柱内任何点处于汽液平衡;(4)在常压下操作的色谱过程,气相可按理想气体处理。

化学工程与工艺

化学工程与工艺 2010-04-11 本专业培养具有化学工程与化学工艺方面的知识,能在化工、能源、信息、材料、环保、生物工程、轻工、制药、食品、冶金和军工等部门从事工程设计、技术开发、生产技术管理和科学研究等方面工作的工程技术人才。本专业学生主要学习化学工程与化学工艺学等方面的基本理论和基本知识,受到化学与化工实验技能、工程实践、计算机应用、科学研究与工程设计方法的基本训练,具有对现有企业的生产过程进行模拟优化、革新改造,对新过程进行开发设计和对新产品进行研制的基本

能力。主要课程有:物理化学、化工流体流动与传热、化工传质与分离过程、化工热力学、化学反应工程、化工设计、化工过程分析与合成和一门必选的专业方向课程。本专业每年计划招生本科240名、硕士约300名,博士约60名。 一、化学工程方向 本方向隶属于化学工程国家重点学科,是首批被国务院学位委员会批准为具有硕士和博士学位授予权的学科点,并设有博士后流动站。 本专业方向旨在培养德智体全面发展的,具有良好心理素质和较高知识素养的高等化工专业人才。毕业生所具备的理论基础和实践能力,使之拥有更广泛的适应性。在掌握了现代化工生产技术领域的生产过程、设备设计和产品研制开发的基础

理论、基本技能以及现代化研究方法和手段后,能胜任化工制药类过程的研究、开发、设计和管理工作。毕业后,既可到化工、能源、信息、材料、环保、轻工、制药、食品、冶金和军工等企业进行项目开发、工程设计和技术管理,也可以在科研院所或大专院校继续深造并从事科学研究和教学工作。 化学工程是以化学工业及相关生产过程中所进行的化学、物理过程为研究对象,探究其所用设备的设计原理与操作方法以及最终实现过程优化所应遵循的共性规律。本专业方向学生主要学习化工流体流动与传热、化工传质与分离过程、化工热力学、化学反应工程、化工传递过程基础、化工数学、化工分离过程、化工工艺学、化工过程分析与合成、化工设计等课程,为拓宽专业面,增加适应

分析化学实验讲义

第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科,分析化学实验与分析化学理论课一样,是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是:巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解;使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能,学会正确合理地选择实验条件和实验仪器,善于观察实验现象和进行实验记录,正确处理数据和表达实验结果;培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风,以及独立思考、分析问题、解决问题的能力;以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法,为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的,对分析化学实验课提出以下基本要求: 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求,理解分析方法和分析仪器工作的基本原理,熟悉实验内容和操作程序及注意事项,提出不清楚的问题,写好预习报告,做到心中有数。 2.仔细实验,如实记录,积极思考实验过程中,要认真地学习有关分析方法的基本操作技术,在教师的指导下正确使用仪器,要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象,及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上,不得随意涂改;同时要勤于思考分析问题,培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算,并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要,图表清晰。 4.严格遵守实验室规则,注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁,仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备,实验中如发现仪器工作不正常,应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后,应将所用的试剂及仪器复原,清洗好用过的器皿,整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多,分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂,以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等,其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高,杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。

化学工程与工艺专业实验

化学工程与工艺专业实验 课程名称:化学工程与工艺专业实验 英文名称:Special Experiment for Chemical Engineering and Technology 学分:2 课程总学时:64 实验学时:64(其中,上机学时:0) 课程性质:?必修□选修 是否独立设课:?是□否 课程类别:□基础实验□专业基础实验?专业领域实验 含有综合性、设计性实验:?是□否 面向专业:化学工程与工艺专业 先修课程:化工原理、化学反应工程、化工热力学、现代分离技术、精细化学工艺学 大纲编制人:课程负责人:董新法实验室负责人:吕扬效 一、教学信息 实验教学的目标与任务: 为了更好地适应21世纪知识经济的挑战,培养学生的动手能力和创新精神,同时根据该门学科基础课、专业领域课程的教学内容,开设本专业的实验技术课程。该课程是技术实践课。要求学生根据3年来所掌握的专业知识,结合每门专业课程的内容,由学生独立完成专业实验。其目的是:学生通过实验教学,能巩固和加深对课堂教学知识的理解,学生通过实验技能的训练培养,提高学生从事实验研究的能力。 教学基本要求: 本课程由实验理论课、实验操作课、仿真实验、实验讨论课等四部分组成。每个实验包括四个环节:实验预习、实验操作、实验数据的处理、实验报告撰写。 考核方式 实验课程评分标准;1、做实验的认真态度10分。2、完成实验报告质量30分。3、完成化工工艺专业实验60分。总共100分。其中:实验态度成绩由实验指导老师根据学生实验预习情况、实验中的实际操作能力和处理、解决问题的能力而给出分数。实验报告成绩,由老师根据其报告内容和对实验过程、实验数据的分析和处理方法,实验结果及讨论等各方面给予成绩。并将学生的各个实验报告成绩取平均值。 二、教学资源 (一)实验指导书与参考书

浅谈对化学工程与工艺的认识

化工1210 舒丹丹学号:2012011304 浅谈对化学工程与工艺的认识 化学工程与工艺专业是一门厚基础、宽口径、适应性强的大专业,它对知识的交叉渗透、产业的相互交融提出了更宽更深的要求。 因为化学工业是具有技术密集、人才密集、资本密集的特征,对学习化学工程与工艺的学生是有一定的培养要求的。一是掌握化学工程、化学工艺等学科的基本理论和基本知识。二是掌握化工装置工艺与设备设计方法,掌握化工过程模拟优化方法。三是对新产品、新工艺、新技术和新设备进行研究、开发和设计的初步能力。四是熟悉国家对于化工生产、设计、研究与开发、环境保护等方面的方针、政策和法规。五是了解化学工程学的理论前沿,了解新工艺、新技术与新设备的发展动态。六是掌握文献、资料查询的基本方法,具有一定的科学研究和实际工作能力。七是具有创新意识和独立获取新知识的能力。只有具备了这些基本的能力之后,我们才能真正的学好化学工程与工艺这门学科。 在我们学校,化学工程与工艺主要有化学工程、化学工艺和工业催化。下面我将从化学工程和化学工艺这两个方面简单的谈谈对化学工程与工艺的认识。 首先,化学工程是研究化学工业和其他过程工业生产中所进行的化学过程与物理过程的共同规律一门工程学科。化学过程是指物质发生化学变化的反应过程,而物理过程是指物质不经过化学反应而发生的组成、性质、状态、能量变化过程。化学工程是研究工业生产过程

中有关工程因素对过程和装置的效应,特别是放大效应的影响,以解决关于过程开发、装置设计和操作的理论和方法等问题。它是以物理学、化学和数学的原理为基础,广泛应用于各种实验手段,与化学工艺相配合,去解决工业生产过程。也就是说,化学工程的研究对象实际上就是单元操作,单元操作是构成多种化工产品生产的物理过程,通过对单元操作的研究,得到具有共性的结果,这些共性的结果以用来指导各类产品的生产和化工设备的设计。 化学工艺是研究原料经过化学反应转变为产品的过程,所以化学工艺的研究对象是工业生产的总过程,而不是过程中的某一单元操作,这是与化学工程的最大的区别。化学生产过程一般有三个步骤:原料处理、化学反应、产品的精化。化学工艺是要研究这三个过程,以达到产品的最优化。化学工艺的主要课程有化工原理、化工热力学、化工传递过程、化学反应工程、化工机械、精细有机合成原理等。 上周学院组织学院学生去东区参观了我校的国家重点实验室。虽然现在我的专业知识很薄弱,对很多的实验室的装置和设备原理不是很懂,但至少让我了解到化学工程与工艺真的是一门很重要的专业,如果生活中缺少了化学工程与工艺,世界的科技水平是不可能发展到今天的水平的。现在我将简单介绍我校的传质与分离实验室膜分离研究室。 传质与分离实验室膜分离研究室现在主要有4位教师。张卫东老师,他是博士、教授、博士生导师。他长期从事于膜分离方面的科研工作,尤其是在中空纤维膜器结构设计及中空纤维膜萃取过程及纳滤

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它所要解决的问题是物质中含有哪些组分,各个组分的含量多少,以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时,我们应注意: 做实验之前,应仔细阅读实验讲义,明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源,写出实验预习报告,做好实验的准备工作。实验时听从老师指导,遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作,仔细观察实验现象,实事求是的记录实验数据。积极独立思考,不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时,应该严格遵守实验室安全守则:进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时,不要惊慌,应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中,应注意保持实验室和实验台的整洁,各种仪器、药品摆放要井然有序,不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完,应将仪器洗净,清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验:氢氧化钠标准溶液的滴定,工业醋酸含量的测定,氯化氢标准溶液的标定,工业纯碱的分析,EDTA标准溶液的标定,水的总硬度的测定,高锰酸钾标准溶液的标定,石灰石中钙含

量的测定,水样中氯化物的测定,水样中化学含氧量的测定。通过做实验,更进一步对课本中知识的理解与应用,并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如:工业纯碱的分析实验中,我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差,以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中,注意温度的控制,温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理,在进行实验操作时,应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中,实验步骤繁杂,应该认真按照实验讲义进行,溶液认真添加,不能出现丝毫差错,否则前功尽弃。并且在每一次实验之后,都认真分析误差原因,应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的,则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后,再通过不同的实验,更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力,并且思考怎样才能使实验更加完善,更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验,相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验,更加从中得到教训,应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

化学分析实验讲义 (本科) 实验目录

实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作,熟悉滴定操作方法,学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸,醋酸的Ka=1.8×10-5,可用标准NaOH溶液直接滴定,滴定终点产物是醋酸钠,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈ 8.7,选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法,这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽,故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定,滴定产物为邻苯二甲酸钠钾,滴定突跃在碱性范围内,

pHsp≈9,用酚酞作指示剂。反应式如下: 三、仪器 台秤、半(全)自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25 mL )、容量瓶(250 mL )、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质(烘干温度100-1250C )。 五、实验步骤 1.0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中,加去离子水溶解,然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中,用去离子水稀释至1000mL ,充分摇匀,贴上标签(溶液名称,姓名,配制日期),备用。 2.0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.8g 三份,分别置于250mL 锥形瓶中,各加入约40mL 热水溶解,冷却后,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪,停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积,计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa

化学工程与工艺专业试验

《化学工程与工艺专业实验》(本)教学大纲 英文名称:Experiment of Chemical Engineering and Technology 课程性质:必修 学分数:2 学分 要求先修课程:化工原理,化工热力学,化学反应工程,分离工程 适用专业:化学工程与工艺专业 推荐书:《化学工程与工艺专业实验》第二版,乐清华主编,北京,化学工业出版社,2008 参考书:《化工热力学》陈新志、蔡振云、胡望明编著,北京,化学工业出版社,2005 《化工分离工程》邓修、吴俊生编著,北京,科学出版社,2000 《化学反应工程》朱炳辰主编,北京,化学工业出版社,2007 《化学工艺学》黄仲九、房鼎业,北京,高等教育出版社,2001 一、课程目的和任务 本课程是化学工程与工艺专业必修的实践性课程。它是从工程与工艺两个角度出发, 既以化工工艺生产为背景,又以解决工艺或过程开发中所遇到的共性工程问题为目的, 选择典型的工艺与工程要素,所组成系列的工艺与工程实验。它是进行(化工类)工程 师基本训练的重要环节之一,在专业教学计划中占有重要的地位。 化学工程与工艺实验是在学生已经接受了基础理论与专业知识教育,又经受过初步 工程实验训练的基础上进行的。在本实验教学中,将使学生了解与熟悉有关的化工工艺 过程、化学反应工程、传质与分离工程等学科发展方向上的实验技术和方法;掌握与学 会过程开发的基本研究方法和常用的实验基本技能;通过计算机仿真技术,拓宽与发展 工程实验的内容和可操作性;培养学生的创造性思维方法、理论联系实际的学风与严谨 的科学实验态度,提高实践动手能力。为毕业环节乃至今后工作打下较扎实的基础,起 到承前启后的作用。 二、基本要求 工程实践能力的培养是本专业教学计划的重要内容主要任务之一。作为一门重要的专业实践性课程,本课程应达到以下教学要求; (1)使学生掌握专业实验的基本技术和操作技能; (2)使学生学会专业实验主要仪器和装备的使用; (3)使学生了解本专业实验研究的基本方法; (4)培养学生分析问题和解决问题的能力; (5)培养学生理论联系实际、实事求是的学风; (6)提高学生的自学能力,独立思考能力。 三、实验内容及学时分配 本课程的培养对象是化学工程与工艺专业的本科生与专科生,建议实验学时数32学时。根据教学要求,实验内容作如下安排。 1.多态气固相流传热系数测定(4学时) 利用非定态传热过程的特点,测定钢性小球在固定床、流化床、强制对流及自然对流情况下的对流传热系数,通过计算获得毕奥准数Bi值,考察不同环境对传热系数的影响。 2.多釜串联反应器中返混状况测定(2 学时)

分析化学实验报告

分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9 10-2,ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水, 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 度,摇匀。

分析化学实验课后思考题复习资料

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好? 答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节? 答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下? 答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用? 答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的? 答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位? 答:应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么? 答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。(注:我们书上只要求小于0.5 mg)s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。

化学工程与化学工艺的区别讲解学习

化学工程与化学工艺 的区别

化学工程:是研究化学相关领域“共性”的理论,具有一般普遍的适用性,偏理论些,比较宏观; 化学工艺:是研究化学相关领域“个性”的理论,具有特殊的应用性,偏应用些,比较微观。 化学工程主要研究工程化问题,例如反应器的设计,过程的优化,各种过程的放大。化学工程以过程为研究对象,以系统的优化为主要要就目的,主要内容为各个单元操作和反应过程的优化和过程的优化。比较大的研究方向包括精馏过程,萃取过程,结晶,色谱等等。 化学工艺以产品为核心,研究的主要内容是制备和分离产品的各种条件,目的在于研究制备产品时所需的条件。化学工艺研究的内容十分庞杂。 由于化学工业目前发展十分迅速,化学工程和工艺二者既有区别又紧密结合。举一个例子,例如裂解石油气制备乙烯这个工程。化学工艺主要研究制备乙烯的最佳的反应压力,反应温度,对于进料组成的要求等等。而当这些工艺条件确定以后,剩下的工作主要由化学工程这一学科来进行,例如反应器的尺寸设计,停留时间设计,空气压缩机的选择,管道的设计,等等

比如说某工厂新上一个化工项目,这个项目刚在实验室的小试的时候,这个研究阶段,我们都可以认为是在做化学工艺方面的研究,化学工艺研究的主要任务是考察所制备产品的反应条件,温度,压力,催化剂方面的考察研究,收率,选择性以及转化率,小试成功,到了中试,就要化学工程方面的技术人员介入一起攻克工程放大问题了,期间要考虑中试的规模,选用哪些化工设备,所选用的设备的大小,材质,接着要对结合各种工程工艺参数进行设备的设计,选型,绘制工艺流程图,对照图纸设计中试试验,中试成功,进入工业化阶段,这一阶段主要是化学工程技术人员的工作,根据工业规模,绘制工业化工艺流程图,主要设备图,按照具体尺寸进行设计选购设备,根据图纸安装设备,管道,进行生产车间布置和安装,安装成功,进行试车前的吹扫,吹扫结束,进行试生产~~~整个化工项目的开发完成 化工类设计院一般只需要两门专业课:化工原理和化工热力学 天辰工程公司(化工部第一设计院)、赛鼎化学工程公司(化工部第二设计院)、东华工程公司(化工部第三设计院)五环(化工部第四设计院),中石化宁波公司、华陆工程有限公司、成达工程、中冶焦耐中国寰球中国石化工程建设公司

化学工程与工艺相关论文

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分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的: 1.验证化学的基本原理、基本知识,巩固、加深、拓展理论知识的学习; 2.掌握实验的基本技能、基本操作,培养分析问题、解决问题的能力; 二、实验的程序: 实验前的预习-实验中的操作-实验后的报告-实验结束考试 三、实验预备知识: (一)误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 (注—真实结果:理论真值、约定真值、相对真值等) 2.表示方法 (1)绝对误差=测定结果-真实结果 (2)相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度;误差是客观存在的。 3.误差的分类 (1)系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如:砝码腐蚀、试剂(包括蒸馏水)中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 (2)偶然误差—某些不确定的原因(如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等)所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点,但符合统计规律(多次测定结果中:正负误差出现机会/几率相等,大误差出现的机会少,小误差出现的机会多,在消除了系统误差的前提下,多次测定结果的平均值可以代表真实结果) 如:天平零点稍有变化;滴定管最后一位估计不准等。 (二)偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 (1)绝对偏差=个别测定值-算术平均值 (2)平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 (3)相对平均偏差=(平均偏差/算术平均值)×100% 偏差反应测定结果的精密度;精密度是保证准确度的前提条件,但是精密度高的分析结果准确度不一定高,因为分析过程中有可能存在系统误差。 (三)数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 (注—物理量:不仅给出数值,而且反应量度的方法/仪器的准确度) 2.有效数字运算法则 (1)加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如:0.0121+25.64+1.05782=26.71 (2)乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如:0.0121×25.64×1.05782=0.328 (3)数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 (注意:不能连续修约,如:1.54546=1.5;1.54546≠1.6) (4)线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值:电位、吸光度、峰高、峰面积等)

分析化学实验讲义

分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作(滴定管、容量瓶、移液管) 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用: (1)使用前的准备 ①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180℃,再检查 一次 ◆碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL ⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上 ⑥排气泡: 酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL” ⑧读数: a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 (2)滴定操作:将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意:不要向外用力,以免推出活塞 ②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。 注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好(3)滴定操作的注意事项: ①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流 ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行 ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快 间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇 半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗:

分析化学实验指导

药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 (一)样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表面皿,玻棒的长度应比烧杯高5~7cm,不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后,用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意: 溶解样品时,取下表面皿,将溶解剂沿玻棒下端加入,或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解,然后盖上表面皿,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。若样品需加热溶解时,要盖表面皿使其微热或微沸溶解,不要暴沸。 (二)沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和用量,沉淀剂加入的速度,各种试剂加入的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入,小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时,可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热,用煤气灯加热时要控制温度,防止溶液暴沸,以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕,进行陈化时,将烧杯用表玻璃盖好,防止灰尘落入,放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加入少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 (三)过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm,不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀,需用长颈玻璃漏斗(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。 2.滤纸的折迭(图1-5、图1-6)先将滤纸沿直径方向对折成半圆,再根据漏斗角度的大小折迭;若漏斗顶角恰为60度,滤纸折成90度,展开即成圆锥状其顶角亦成60度,放入漏斗中,滤纸恰好贴紧漏斗内壁,无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度,则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸外层的上角撕下,并留做擦拭沉淀用。

(精)分析化学实验讲义

分析化学标准化实验基础化学教学团队

分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)

实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)

第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪器各旋钮恢 复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂入口,实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒,应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体,在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火,不可惊慌,应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时,可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时,用砂土灭火(不可 用水);导线或电器着火时,用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤:对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告

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