傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)简介00解读

傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)简介00解读
傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)简介00解读

FTIR(傅里叶红外光谱简介)

1、简介: 傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 2、基本原理 光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 3、主要特点 ①信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。 ②重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。 ③扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 4、技术参数 光谱范围:4000--400cm-1 7800--350cm-1(中红外) 125000--350cm-1(近、中红外) 最高分辨率:2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 信噪比:15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)

AntarisII傅立叶变换近红外分析仪-ThermoFisherScientific

Antaris II傅立叶变换近红外分析仪 Antaris II是ThermoFisher分子光谱部(Nicolet)推出的最新一代专业傅立叶变换近红外光谱系统,该仪器为制药、高分子、化工化学、烟草、农业食品等领域的样品分析提供了全新、可靠、快速方便的分析工具。 1.新的设计理念和标准 y结构化的模块设计,即一台仪器上可同时集成积分球漫反射、透射、光纤探头、漫透射检测模块,各检测模块采用各自独立的高灵敏度InGaAs检测器; y建立在高可靠性和稳固性基础上的高性能 y强调高重现性,包括系统自身重现性和系统间重现性(模型数据资源共享) y高适应能力,可用于实验室,也可用于工厂车间,灵活的发挥NIR技术的优势 2.优越性 y建立在Nicolet成熟和先进的傅立叶红外制造工艺和严格的认证标准基础上 y采用Nicolet专利的电磁式动态准直干涉仪技术 y精密对针定位的光学部件封装技术,免调整的永久准直 y波长准确性、重现性、系统间重现性等方面具备目前最高性能指标 y Antaris是第一个采用结构化模块设计技术的近红外仪器, Antaris II还具备同时检测药片/凝胶等样品的透射光谱和漫反射光谱的能力 y所有检测模块,包括光纤探头均能自动采集背景 y在仪器维护方面为用户考虑得更为周全,其光源只需用户自己从外部更换,且更换

后无需任何光路调整 y全新工业标准的RESULT操作系统软 件,其管理模式、拓展能力、操作方 便性、规范性均非常规实验室软件能 比 y独立的光谱化学计量学软件TQ Analyst,将复杂的数据处理和分析程 序化,将强大灵活的数据处理技术融 于直观友好的图形化界面和随处可见 的自动优化及帮助信息中 y Antaris II采用的是开放式的数据格 式,能够将各家公司的光谱数据直接 转移到其软件中 3.硬件技术 ①.干涉仪: y采用尼高力最先进的高光通量自动调整和高速动态准直(每秒13万次)技术的DSP 电磁式干涉仪,具有超高检测稳定性、可靠性和精度,是目前作为傅立叶近红外仪 器心脏部件最先进的技术; y采用CaF2分束器,在近红外光谱图的一、二、三倍倍频和合频区域(光谱范围12000-3800cm-1或833-2631nm)具有更高的能量分布。 ②.光学台: y所有光学镜面采用专利的STONEHENCE合金模块化镜面设计,光学镜面在整体合金座上用金刚石精密抛光形成,光路传输效率更高; y所有光学器件精密对针定位,完全不需要任何光路调整,具有极高的重复性、热稳定性和可靠性; y严格的系统间元器件公差限制和工艺精 度要求,是卓越模型转移精度的保证。 ③.检测器:所有采样模块均有自己独立的高 灵敏度InGaAs检测器。 ④.电子控制技术: y仪器与电脑间高速USB接口,更方便可 靠; y可通过OPC或PLC技术与实验室信息管 理系统如LIMS或工业控制系统如DCS 进行数据交换。

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型 一、 仪器简介 1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国 2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。 3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、 基本操作 (一)试样制备方法 1、固体样品 (1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵 压片模具 (2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。 (3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。 a :镜片; b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法 a b c d

2、液体样品 (1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。 样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 3、塑料、高聚物样品 (1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。 (2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01~0.05mm),用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。 4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。 磁性样品架 5、其它样品 对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:A TR,DR,SR等附件。 (二)测量操作

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理

傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段,其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,并且应用范围极其广泛,同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,综述了其在各个方面的应用,并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词:傅立叶变换红外光谱仪;基本原理;应用;发展

目录 摘要............................. 错误!未定义书签。ABSTRACT ......................... 错误!未定义书签。 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (3) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (5) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (6) 3 样品处理 (6) 3.1气体样品 (6) 3.2液体和溶液样品 (6) 3.3固体样品 (6) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (7) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (7) 4.2在化学、化工方面的应用 (8) 4.3在环境分析中的应用 (9) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (9) 5 全文总结 (9) 参考文献 (10)

1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件,分辨率较低,对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪, 是红外光谱仪的第三代的典型代表(见图1), 具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。 图1 傅立叶变换红外光谱仪实物图 近年来各国厂家对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用, 使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成, 如显微红外光谱中的图像技术。各公司的显微红外光谱仪均能对样品的某一区域进行面扫描, 得到该区域的化学成分的分布图, 如Continuum (Nicolet) 、EquinoxTM55 (Bruker) 、Spectrum2000 ( Perkin El2mer)和Stingray lmaging (Bio-Rad)等显微镜都有此功能。 随着仪器精密度的提高, 红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。如BrukerIFSl20H最佳分辨率为010008cm- 1, Bomen公司的DA系列可达010026cm- 1。而扫描速度Bruker可达117张谱图/ s, 利用步进扫描技术可达250皮纳秒的时间分辨率。Nicolet8700扫描速度为105 次/ s,步进扫描时间分辨率为10ns。现有的傅立叶变换红外光谱仪已不仅限于中红外(MIR) 的使用, 分束器的使用可将光谱范围可覆盖紫外到远红外的区段。如Bruker为50000~4cm- 1, Bomen为50000~5cm- 1, Nicolet为25000~20cm- 1。这些很高的技术指标、标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平[1]。 但是,通常的透射红外光谱,即使是傅里叶变换透射红外光谱,都存在如下不足: ①固体压片或液膜法制样麻烦,光程很难控制一致,给测量结果带来误差。另外,无论是添加红外惰性物质或是压制自支撑片,都会给粉末状态的样品造成形态变化或表面污染,使其在一定

傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶红外光谱仪(FTIR) (仅供参考) 一.实验目的: 1.了解FTIR的工作原理以及仪器的操作。 2.通过对多孔硅的测试,初步学会分析方法。 二.实验原理: 1.傅里叶红外光谱仪的工作原理: FTIR光谱仪由3部分组成:红外光学台(光学系统)、计算机和打印机。而红外光学台是红外光谱仪的最主要部分。 红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。下图所示为红外光学台基本光路图。 傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。动镜在移动过程中,在一定的长度范围内,在大小有限,距离相等的位置采集数据,由这些数据点组成干涉图,然后对它进行傅立叶变换,得到一定范围内的红外光谱图。每一个数据点由两个数组成,对应于X轴和Y轴。对应同一个数据点,X值和Y值决定于光谱图的表示方式。因此,在采集数据之前,需要设定光谱的横纵坐标单位。 红外光谱图的横坐标单位有两种表示法:波数和波长。通常以波数为单位。而对于纵坐标,对于采用透射法测定样品的透射光谱,光谱图的纵坐标只有两种表示方法,即透射率T 和吸光度A。透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景(通常是空光路)的光强I0的比值,通常采用百分数(%)表示。吸光度A是透射率T倒数的对数。 透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况,但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系,即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系,所以大都以吸光度表示红外光谱图。 本实验运用的仪器是Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。 2.傅里叶红外光谱仪的主要特点: ⑴具有很高的分辨能力,在整个光谱范围内分辨能力达到0.1cm-1。 ⑵具有极高的波数准确度,波数准确度可以达到0.01cm-1。 ⑶杂散光的影响度低,通常在全光谱范围杂散光影响低于0.3%。 ⑷扫描时间短,可以用于观测瞬时反应。 ⑸可以研究很宽的光谱范围。本实验仪器波数范围为400cm-1~4000cm-1。

傅立叶变换红外光谱仪.

傅立叶变换红外光谱仪 宝石在红外光的照射下,引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁,并吸收相应的红外光而产生的光谱称为红外光谱。19 世纪初,人们通过实验证实了红外光的存在。20 世纪初,人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950 年以后出现了自动记录式红外分光光度计。随着计算机科学的进步,1970年以后出现了傅立叶变换红外光谱仪。近年来,红外测定技术如反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱一红外联用等得到不断发展和完善,红外光谱法在宝石鉴定与研究领域得到了广泛的应用。 一、基本原理 能量在 4000—400cm-1 的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁,而只是振动能级与转动能级的跃迁。由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化,因此红外光谱属一种带状光谱。分子在振动和转动过程中,当分子振动伴随偶极矩改变时,分子内电荷分布变化会产生交变电场,当其频率与入射辐射电磁波频率相等时才会产生红外吸收。 红外光谱产生的条件:①辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量;②辐射与物质间有相互偶合作用。例对称分子没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性,如N2、O2、Cl 等。而非对称分子有偶极矩,具红外活性。 (一)多原子分子的振动 多原子分子由于原子数目增多,组成分子的键或基团和空间结构不同,其分子真实振动光谱比双原子分子要复杂,但在一定条件下作为很好的近似,分子一切可能的任意复杂的振动方式都可以看成是有限数量的且相互独立的和比较简单的振动方式的叠加,这些相对简单的振动称为简正振动。 (二)简正振动的基本形式 一般将简正振动形式分成两类:伸缩振动和弯曲振动(变形振动)。 1. 伸缩振动 多原子分子由于原子数目增多,组成分子的键或基团和空间结构不同,其分子真实振动光谱比双原子分子要复杂,但在一定条件下作为很好的近似,分子一切可能的任意复杂的振动方式都可以看成是有限数量的且相互独立的和比较简单的振动方式的叠加,这些相对简单的振动称为简正振动。 指原子间的距离沿键轴方向发生周期性变化,而键角不变的振动称为伸缩振动,通常分为对称伸缩振动和不对称伸缩振动。对同一基团,不对称伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩振动,而官能团的伸缩振动一般出现在高波数区。 2.弯曲振动(又称变形振动) 指具有一个共有原子的两个化学键键角的变化,或与某一 原子团内各原子间的相互运动无关的、原子团整体相对于分子 内其他部分的运动。多表现为键角发生周期变化而键长不变。 变形振动又分为面内变形和面外变形振动。面内变形振动又分 为剪式和平面摇摆振动。面外变形振动又分为非平面摇摆和扭 曲振动。 (三)红外光区的划分 红外光谱位于可见光和微波区之间,即波长约为0.78~1000μm 范围内的电磁波,通常将 整个红外光区分为以下三个部分: 1.远红外光区 波长范围为25—1000μm,波数范围为400~10cm-1。该区的红外吸收谱带主要是由气体分子中的纯转动

(完整版)浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱

浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱 漫反射傅立叶变换红外光谱(DRIFTS)是近年来发展起来的一项原位(in situ)技术,通过对催化剂上现场反应吸附态的跟踪表征以获得一些很有价值的表面反应信息,进而对反应机理进行剖析,已在催化表征中日益受到重视。该表征技术适合于固体粉末样品的直接测定以及材料的表面分析。将漫反射方法,红外光谱与原位红外技术结合,试样处理简单,无需压片,并且不改变样品原有形态,所以较之其他原位红外方法更容易实现在各种温度,压力和气氛下的原位分析。 1实验原理与装置 原位漫反射红外光谱的实验系统一般由漫反射附件、原位池、真空系统、气源、净化与压力装置,加热与温度控制装置、FTIR光谱仪组成。 在红外光谱仪样品室加装一个漫反射装置,将装好样品的原位池置于其中,调整漫反射装置,使样品上的漫反射光与主机的光路匹配,以实现漫反射测量。原位池可在高温、高压,高真空状态下工作。图1所示为漫反射红外装置的光路图。光谱仪光源发出的红外辐射光束经一椭圆镜会聚在样品表面并在内部进行折射、散射、反射和吸收,当这部分辐射再次穿出样品表面时,即是被样品吸收所衰减了的漫反射光。如图2所示。图3为漫反射原位池结构示意图,图4为热电公司红外的漫反射附件实物图 图1 图2 图3

图4 目前原位红外漫反射方面国内做的最好是大连化物所的辛勤老师,自行设计出一套漫反射红外装置。利用该装置在催化反应机理推导方面研究出很多有意义的结果。 2.实验操作 开机前需要更换干燥剂,装好液氮先对检测器冷却,依次打开电脑、仪器、软件并检查各项参数是否在指定范围内,根据需要设置扫描次数、分辨率、纵坐标。对于智能型有的参数一般是不需要更改设置的。调节样品池高度使探测器接收到的能量最大(粗调),然后将所测固体粉末样品装入样品池中,刮平样品表面,装上窗体,再调节样品池高度(细调),保证光正好打在样品上。样品颗粒越细越好,这样得出的谱图会更精细。对于深色样品不利于测样可以掺入溴化钾稀释。一般样品,比如我们制的的催化剂要进行预处理,即在惰性气体氛围中高温加热一两个小时,一来可以除去催化剂上的水分和二氧化碳气体,二来也是对催化剂的活化。注意,气速不能开的太大否则会吹散样品粉末堵塞气体管路对后续实验造成影响或是把样品表面吹不平整也会影响谱图质量。如果做探针分子的选择化学吸附,一般步骤是降温并在设定的温度段采集背景,然后在特定的温度下关闭惰性气体通入探针气体直到达到吸附饱和再改吹惰性气体吹扫,不断采集样品信息,然后升温,在开始采集背景时设定的温度段继续采样,背景和采样温度应一致。如果特定需要还可以抽真空或加到一定压力。我们所测的固体催化剂样品一般分辨率都选择4cm-1,扫描次数则常选择32、64。对于漫反射最好选择设置纵坐标以Kubelka-Munk表示,以便可以在需要定量时使用。 实验气路则是根据实验需要自行设计,没有一定的模式,切不同设计方法气路也有所不同。现举一例我们实验室常用来测样品酸性的气路图5如下 图5 1气体干燥装置,2气速控制装置,3阀门,4探针,5原位池 3.在催化中的应用 红外光谱法用于催化研究领域已有几十年的历史。1964年,Delfs等最先尝试用漫反射

傅里叶变换红外光谱仪解析

仪器分析综述 系别:生物科学与技术系 班级:09食品2 姓名:欧阳凡学号:091304251 傅里叶变换红外光谱仪 前言 随着计算方法和计算技术的发展,20世纪70年代出现新一代的红外光谱测量技术及仪器--傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR ,简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 正文 傅里叶变换红外光谱仪分光光度计由光学检测系统、计算机书籍处理系统、计算机接口、电子线路系统组成。 光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 光学检测系统由迈克逊干涉仪、光源、检测器组成、迈克逊干涉仪内有两个相垂直的平面反射镜M1、M2和一个与两镜成45度角的分束器,M1可沿镜轴方向前后移动。自光源发出的红外光经准直镜M3反射后变为平行光束,照在分束器上

后变成两束光。其中一束被反射到可动镜头M1后又被M1反射回分束器,并在分束器上再次分城反射光和透射光,透射光部分照在举聚光镜M4上,然后到到达探测器,另一束光透过分束器,射在固定镜M2上,并被M2反射回分束器,在分束器上再次发生反射和透射,反射部分照在聚光镜M4上,最后也到达探测器。因而这两束到达探测器的光油了光程差,成了相干光,移动可动镜M1可改变两束光程差。在连续改变光程差的同时,记录下中央干涉条纹的光强变化,及得到干涉图。如果在复合的相干光路中放有样品,就得到样品的干涉图。需要通过计算机进行傅里叶变换后才能得到红外光谱图。 主要特点 1、信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。 2、重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。 3、扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 FTIR 的吸收强度和表示方法 红外吸收光谱分析对于同一类型的化学键,偶极矩的变化与结构的对称性有关。例如C =

傅里叶变换红外光谱仪详细清单及参数

傅里叶变换红外光谱仪详细清单及参数要求 一、设备名称:傅里叶变换红外光谱仪 二、设备数量:1台 三、技术要求: 1、整机 计算机控制的傅里叶变换红外光谱仪,密封干燥光学平台,具有大气背景自动扣除功能。 2、主要指标 分辨率优于0.5 cm-1 光谱范围7500-350cm-1 信噪比40,000:1(峰、峰值, 1min.,DTGS检测器,KBr 分束器) 波数精度优于0.01 cm-1 透光率精度优于0.05%T 3、干涉仪 气密闭结构, 内装自动除湿装置 4、光路系统 光源种类低温(1000K)、高效、空气冷却 分束器KBr(标准)、即插即用式设计 减振装置光学台与底盘隔离,防震性能好 仪器密封干燥光学台、样品室、检测器室有独立干燥密封 检测器快速恢复宽范围DTGS 5、数据处理系统 计算机知名品牌(推荐品牌:联想、DELL、惠普等),至少奔

腾IV 2.8GHz,256M内存,硬盘80GB,17”液晶显示器, CD-RW可擦写光驱,鼠标,键盘,USB2.0通讯接口 打印机激光彩色打印机(推荐品牌:惠普等) 操作系统WINDOWS XP 软件FTIR 软件,通过标准认证 操作软件:数据收集、处理、谱图解释、问题提示及处理 谱图处理软件:分峰软件、漫反射图谱校正软件、CO2及水去除技术 数据库:红外光谱图谱库 软件升级问题免费升级 6、联机功能 可与GC、LC、TGA、显微镜、Raman联用 7、附件 (1)红外光谱制样工具包:国产全套,包括 溴化钾窗片(有孔及无孔)、液体池溴化钾窗片、可拆卸液体池、液体池垫片等;溴化钾粉、荧光剂、石蜡糊等;液体注射器、刮铲及样品勺、玛瑙研钵及研杵、样品架等;压片机、压片夹具、压片模具等。 (2)微电脑除湿干燥箱,80升,2台 8、产品质量质量认证ISO9001 9、工作环境 电源: 220V 10%, 50HZ A.C 室温: 在4-35℃可正常工作 湿度: 90%可正常工作

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当),面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1并穿出,光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外;-;可见分光光度计定量分析法的依据是什么? 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg (I0/It) ○2.比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时,溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透

傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。 5.关机 (1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

傅里叶变换红外光谱仪的测试原理解读

傅里叶变换红外光谱仪的测试原理 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当,面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1并穿出,光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它 们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外—可见分光光度计定量分析法的依据是什么? 比耳(Beer确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为 A=Lg(I0/It

傅里叶红外光谱仪111

傅里叶红外光谱仪 编辑本段1.原理部分 1.1 傅里叶变换红外光谱仪的测试原理 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成, 它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2 与M1 垂直。Σ是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当),面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S 点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1 后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1 和M2 又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1 并穿出,光线②再次穿过补偿板G2 并被G1 上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2 的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2 两次,补偿了只有G1 而产生的附加光程差。M2′是M2 被G1 上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2 位于M2′的位置并与M1 平行,在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1 即可改变空气膜的厚度,当M1 接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1 还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 1.2 紫外可见分光光度计定量分析法的依据 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 1.2.1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg(I0/It) 1.2.2 比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时,溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透射光强度将减弱 dI,-dI 与入射光光强度I 与dc 的积成正比。 ∴?dI ∝I·dc-dI/I=k3·dc

WQF-510A型傅里叶变换红外光谱仪

WQF-510A型傅立叶变换红外光谱仪是我们公司生产的最新型仪器,拥有完全自主知识产权。它不仅继承了WQF-500系列操作简单、维护成本低、性能价格比高等特点,而且仪器更加稳定、可靠。 技术参数 波数范围:7800cm-1~350cm-1 分辨率:0.85 cm-1 波数精度:±0.01 cm-1 扫描速度:微机控制可选择不同的扫描速度,五档可调。 信噪比:优于15,000:1(RMS值,在2100 cm-1 附近,4 cm-1分辨率,DTGS探测器,1分钟数据采集。) 分数器:KBr基片镀锗 探测器:标准配置DTGS,另外可选MCT 光源:高强度空气冷却红外光源 仪器尺寸:540cm×515cm×260cm 重量:28kg 数据系统 通用微机,连接喷墨或激光打印机,可输出高质量的光谱图。 软件:全新中文应用软件:Windows操作系统下的通用操作软件系统。包括谱库检索软件、定量分析软件、谱图输出软件。 仪器特点 新型角镜型迈克尔逊干涉仪体积更小、结构更紧凑,具有更优良的稳定性和抗震性。 干涉仪多重密封防潮、防尘的设计使仪器对环境的适应能力更强。可视硅胶窗口便于观察及更换。 外置隔离红外光源及大空间散热腔设计,仪器具有更高的热学稳定性,无须动态调整就具有稳定的干涉度。 高强度红外光源采用球形反射装置,可获得均匀、稳定的红外辐射。 散热风扇弹性悬浮设计具有良好的机械稳定性。 超宽大空间样品室设计更便于工作。 程控增益放大电路、高精度A/D转换电路的设计及嵌入式微机的应用,提高了仪器的精度及可靠性。 光谱仪与计算机间通过USB方式进行控制和数据通讯,完全实现即插即用。 通用微机系统,全中文应用软件界面友好、内容丰富。具备完整的谱图采集、光谱转换、光谱处理、光谱分析及谱图输出功能,使得操作更简单、方便、灵活。 拥有多种专用红外谱库,除常规检索外,用户可进行添加维护,并自定义新的谱库。 WQF-510/520型傅立叶变换红外光谱仪 WQF-510/520型傅立叶变换红外光谱仪是我公司生产的最新型仪器,拥有完全自主知识产权。具有操作简单、维护成本低、性能价格比高等特点,能广泛应用于石油、化工、医药、环保、高校、农业、材料、公安、国防等领域。是红外科研、应用领域的首选产品。 仪器特点 最新独立研制开发的角镜型迈克尔逊干涉仪,拥有完全自主知识产权。与传统的迈克尔逊干涉仪相比,不仅体积小、结构紧凑,而且具有更优良的机械和热学稳定性。 干涉仪中角镜及精密导轨的应用使仪器具有高稳定性和抗震性。

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅立叶变换红外光谱仪 操作规程 一、主要技术指标 1、仪器型号:Nicolet 6700 2、扫描范围:4000 cm-1~ 400cm-1 3、最小精度:1cm-1 4、检测器:DTGS 5、分束器:多层镀膜溴化钾 6、光源:EverGlo光源 二、环境条件 1、电源要求: 仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10% 2、温湿度要求: 室内温度18℃~25℃相对湿度≤60% 为保证仪器达到较高的控温精度,应保证稳定室温; 实验室保持抽湿状态,以维持空气干燥,且不宜开空调。 样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。 三、试验步骤 1、标样质量浓度曲线的绘制 (1)配制系列浓度的标液:分别称取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、 0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中,加入少量环己烷摇匀, 再加环己烷至刻线位置。分别得到质量浓度为1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、 5 g/L的脂肪酸甲酯标准溶液。 (2)按以下试验操作步骤2扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液,分别得到其红外谱图。 (3)打开OMNIC分析软件,将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入该软件,绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线,保存。 2、试验操作: (1)开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。 (2)开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic 菜单,设置实验参数并检查仪器稳定性。

(3)扫描背景谱图:用环己烷反复清洗样品池(一般为3次),扫描环己烷红外谱图并保存。 (4)稀释待测试样,用稀释过的待测试样润洗样品池(2到3次)。然后向样品池中加满试样,以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。 (5)每个样品重复进行上述(3)(4)两步骤进行平行测定。 3、试验数据分析: (1)打开OMNIC分析软件,调取试验所得的试样谱图,与标样数据对比分析,得到试样中待测物的质量浓度。 (2)试验结束后,并依次关闭OMNIC软件及仪器、主机的电源,清洗样品池,使仪器周围保持干净整洁。 四、注意事项及维护保养 1、实验室必须有良好的接地。 2、在仪器使用过程中,请经常检查仪器内部的湿度指示,Nicolet系 列用户可用软件检查干燥剂湿度是否过关。若干燥剂颜色变浅,请 及时将干燥剂在烘箱里烘干。 3、每次做完样品后,在样品仓内放一杯干燥硅胶,以保持样品仓的干 燥并同时保护两边的KBr窗片。 4、仪器长时间不使用时,间隔几天开启仪器一段时间,使仪器处于通 电状态,可防止仪器受潮。 5、每次做完试验,用布罩将仪器盖好。

傅里叶红外光谱(FTIR)

红外光谱的原理及应用 (一)红外吸收光谱的定义及产生 分子的振动能量比转动能量大,当发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随有转动能级的跃迁,所以无法测量纯粹的振动光谱,而只能得到分子的振动-转动光谱,这种光谱称为红外吸收光谱 红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱 (二)基本原理 1产生红外吸收的条件 (1)分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化。对称分子:没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性。如:N2、O2、Cl2 等。非对称分子:有偶极矩,红外活性。 (2)只有当照射分子的红外辐射的频率与分子某种振动方式的频率相同时,分子吸收能量后,从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级,从而在图谱上出现相应的吸收带。 2分子的振动类型 伸缩振动:键长变动,包括对称与非对称伸缩振动 弯曲振动:键角变动,包括剪式振动、平面摇摆、非平面摇摆、扭曲振动 3几个术语 基频峰:由基态跃迁到第一激发态,产生一个强的吸收峰,基频峰; 倍频峰:由基态直接跃迁到第二激发态,产生一个弱的吸收峰,倍频峰; 组频:如果分子吸收一个红外光子,同时激发了基频分别为v1和v2的两种跃迁,此时所产生的吸收频率应该等于上述两种跃迁的吸收频率之和,故称组频。 特征峰:凡是能用于鉴定官能团存在的吸收峰,相应频率成为特征频率。 相关峰:相互可以依存而又相互可以佐证的吸收峰称为相关峰 4影响基团吸收频率的因素 (1 外部条件对吸收峰位置的影响:物态效应、溶剂效应 (2分子结构对基团吸收谱带的影响: 诱导效应:通常吸电子基团使邻近基团吸收波数升高,给电子基团使波数降低。 共轭效应:基团与吸电子基团共轭,使基团键力常数增加,因此基团吸收频率升高,基团与给电子基团共轭,使基团键力常数减小,因此基团吸收频率降低。 当同时存在诱导效应和共轭效应,若两者作用一致,则两个作用互相加强,不一致,取决于作用强的作用。 (3)偶极场效应:互相靠近的基团之间通过空间起作用。 (4)张力效应:环外双键的伸缩振动波数随环减小其波数越高。 (5)氢键效应:氢键的形成使伸缩振动波数移向低波数,吸收强度增强 (6)位阻效应:共轭因位阻效应受限,基团吸收接近正常值。 (7)振动耦合,(8)互变异构的影响 (三)红外吸收光谱法的解析 红外光谱一般解析步骤 1. 检查光谱图是否符合要求; 2. 了解样品来源、样品的理化性质、其他分析的数据、样品重结晶溶剂及纯度; 3. 排除可能的“假谱带”; 4. 若可以根据其他分析数据写出分子式,则应先算出分子的不饱和度U

NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南.

NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南 以粉末样品测试为例 1. 样品制备 把研磨后的KBr 粉末,放入红外干燥箱内,干燥10min 左右,取少量与样品混合(KBr 与样品的比例约100:1),在玛瑙研钵中混合均匀。使用压片装置压片, 2. 打开软件:双击桌面OMINC 图标,打开OMINC 软件,进入软件主界面 3. 实验条件设置:点击菜单栏“采样”项中“实验设置”或快捷键,在跳出窗口中,设置扫描次数(32次)、分辨率(4),背景光谱管理项一般选择“采集样品前采集背景”,其它选项也可,根据习惯而定。

4. 样品采集:点击“采集样品”图标,跳出“准备背景采集”对话框,点击“确定”,进行背景扫描(吸收谱一般选择“空气”为背景)。 背景扫描完毕,跳出“准备样品采集”对话框,推开样品室上盖,将样品架放入样品室内样品固定座,拉下样品室盖子,点击“确定”,进行样品的采集,采集结束后,跳出谱图标题窗口,输入标题名:预约单号+样品编号+样品名称,然后点击确定,跳出“数据采集完成”窗口,点击“是”,样品采集结束。

5. 谱图处理 点击菜单栏“数据处理”项中的“吸光度”和“透过率”可以进行吸光度与透过率的转换;另外还可以对谱图进行基线校正、平滑、差谱等。点击菜单栏“谱图分析”项中“标峰”或图标“ ”对峰值进行标定。 实验完毕,取出样品架,关闭“OMNIC ”软件。 6. 谱图的输出 谱图处理完毕后,根据客户的要求,以*.SPA原始文件格式;*.CSV;*.TIF等格式点击菜单栏“文件”项中“另存为”,把谱图保存到指定文件夹(D:\all user\月份\)。 7. 注意事项

傅里叶红外光谱仪

傅里叶红外光谱仪 一、产品简介 傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 二、基本原理 光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 三、主要特点 1、信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。 2、重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。 3、扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 四、技术参数 光谱范围: 4000--400cm-1或7800--350cm-1(中红外) / 125000--350cm-1(近、中红外) 最高分辨率:2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 信噪比: 15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P) 分束器:溴化钾镀锗/ 宽带溴化钾镀锗

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