杀虫双(单)合成反应的研究及其工艺条件的优化

杀虫双（单）合成反应的研究及其工艺条件的优化

裔连祥

（江苏安邦电化有限公司，江苏淮安223002）

摘要：文章对杀虫双、杀虫单、中间体N,N-二甲基丙烯胺、中间体1-二甲胺基-2,二氯丙烷的制备过程进行了详细的讨论，指出了发生副反应的途径和老式生产工艺中存

在的问题，分析了原因和解决途径，并提出了工艺改进的具体办法。小试成功地优化了

工艺条件，减少了副反应，并将其成果直接应用于大生产，大幅度地提高了质量和收率．关键词：杀虫双；杀虫单；N,N-二甲基丙烯胺；1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐；

工艺改进；收率

Synthetic study and process innovation of bisulfap and monosultap

Yi Lian Xiang

(Jiangsu Anpon Electrochemincal Co.Ltd , Huaian 223002 ,China)

Abstract:The artice has carried on detailed research in the production

technology of Bisulfap、Monosultap、Intermediate-N,N-dimethyl-propylene amine、Intermediate-1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane，The way of side reaction and the existing problem in traditional process were put forward．And the reasons and solutions were analyzed．Process conditions were optimized，and side reaction was reduced in the lab scale experiment．The process that got in the test was applied in the production．Quality and yield were improved in a high range．

Keywords:Bisulfap；Monosultap；N,N-dimethyl-propyleneamine；1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane；process innovation；yield

概述

杀虫双是我国上世纪七十年代中期开发研究完成的农用杀虫剂。该品种属沙

蚕毒素类衍生物之一，主要应用于大田水稻螟虫的防治，在蔬菜、果树、甘蔗、

小麦、玉米、茶叶、中草药上的害虫防治效果也较好。国内有三十多家生产厂年

产量达6~8万吨（折百）。现已成为我国农用杀虫剂最大吨位的品种。国外几乎

没有生产厂家，使用时绝大多数都是从我国进口（主要是杀虫单），只是最近重

庆农药厂在越南新建了一套小规模的生产装置。

杀虫单，经杀虫双盐酸化后结晶制得，它是制备各科剂型的原料，也可直接作为成品原药使用于大田，杀虫机理和使用同杀虫双，因其纯度高、含杂质少，市场要求大于杀虫双，特别是近年来东南亚国家、巴基斯坦、印度等国家对95%以上杀虫单的需求一直在上升。它也是巴丹的原料。

杀虫双（单）的生产工艺主要采用氯丙烯生产路线，其中包括三大反应步骤，即胺化反应、酸氯化反应、磺化反应。用反应方程式表示如下：

1、CH2=CHCH2Cl+2(CH3)2NH→(CH3)2NCH2CH=CH2+(CH3)2NH·HCl

2、(CH3)2NCH2CH=CH2+HCl→(CH3)2NCH2CH=CH2·HCl

(CH3)2NCH2CH=CH2·HCl+Cl2→(CH3)2NCH2CHClCH2Cl·HCl

3、(CH3)2NCH2CHClCH2Cl·HCl+2Na2S2O3+NaOH→

(CH3)2NCH( CH2S2O3Na) 2+3NaCl+11H2O (CH3)2NCH(CH2S2O3Na) 2+HCl→(CH3)2NCH(CH2S2O3H)CH2S2O3Na+NaCl 本课题研究的内容就是以上三步反应在原生产工艺中存在的技术问题，研究各步反应条件对收率的影响，弄清各步所发生副反应的途径，找出抑制副反应的方法，从而优化生产工艺，以下分三部分对上述反应进行论述研究。

第一部分：N,N-二甲基丙烯胺生产工艺技术改进

——胺化反应N,N-二甲基丙烯胺是沙蚕毒素类杀虫剂、杀虫双、杀虫单、巴丹、杀虫环、杀虫磺等农药的重要中间体之一，仅我国在杀虫双、杀虫单生产中的使用量每年均在数万吨以上，所以对其生产工艺进行不断改进完善，有着极其重要的意义。

1、N,N-二甲基丙烯胺的合成反应原理及其主要副反应：

1-1主反应：

CH2=CH-CH2-Cl + HN(CH3)2 + NaOH

（1）（2）

CH2=CH-CH2-N(CH3)2 + NaCl + H2O

（3）

1-2主要副反应：

1-2-1: CH2=CH-CH2-Cl + NaOH CH2=CH-CH2-OH + NaCl

（4）

1-2-2: CH2=CH-CH2-Cl + CH2=CH-CH2-N(CH3)2

CH2=CH-CH2CH3

N ·Cl

CH2=CH-CH2CH3

（5）

1-2-3：CH2=CH-CH2-Cl + H2O CH2=CH-CH2-OH

（此反应在指定工艺条件下可忽略不计）

2、N,N-二甲基丙烯胺一般制备方法、存在的问题及其解决途径：

2-1：一般制备方法：

氯丙烯(1)同40%二甲胺(2)水溶液,用NaOH溶液作缚酸剂,在20~40℃下反应3~4小时，生成N,N-二甲基丙烯胺，收率在80%左右。

2-2：存在的问题及其原因分析：

从理论上进行分析：主要反应和副反应都属于饱和碳原子上的亲核取代反应，且都为伯卤代烃的取代反应，大生产和实验证明其反应机理，可以认为是按SN2机理进行。

在主反应中二甲胺（2）是一个强的亲核试剂，但因为工业二甲胺只有40%的浓度，其中水与二甲胺之间由于氢键的作用溶剂化程度加大，抑制了主亲核取代反应。另一方面，缚酸剂NaOH也是一个亲核试剂，它参与了同氯丙烯的亲核取代反应，消耗了氯丙烯（1），生成了丙烯醇（4），其二是副反应

1-2-2，主产物N,N-二甲基丙烯胺（3）也是一个强的亲核试剂，也能同氯丙烯（1）进行二次亲核取代反应，生成季胺盐（5），又消耗了一分子氯丙烯（1），这样既消耗了已生成的主产物N,N-二甲基丙烯胺（3），又消耗了原料氯丙烯（1），从而大大降低了主反应的收率。

2-3：解决方法：

为了提高收率，必须设法强化主反应条件，提高主反应亲核竞争能力，同时还要设法制造不利于副反应的工艺条件。为此，在上述理论分析研究的基础上，进行了以下的一系列条件试验，并提出解决问题的有效方法。

2-3-1：用二甲胺代替NaOH作为缚酸剂，在反应体系中没有NaOH，彻底根除了产生副反应1-2-1的“土壤”，反应形成的二甲胺盐酸盐可通过分层，在另一只反应瓶中用NaOH中和回收二甲胺，再套用。

2-3-2：强化主反应的条件，提高二甲胺的浓度，增强二甲胺的亲核竞争能力和接触机会。

下面的试验数据说明了其方法的有效性：

二甲胺的浓度对主副反应的影响

1）试验条件：反应温度18~22℃

氯丙烯：二甲胺=1：2.05（摩尔比）

二甲胺一次性投入

氯丙烯滴加（1摩尔）

保温3小时

2）结果为：

从上表看出，二甲胺浓度越高，越有利于主反应1-1的进行。

2-3-3：避开产生副反应1-2-2的工艺条件和环境，使其难以进行。

N,N-二甲基丙烯胺（3）虽亲核性也强，但分子体积大，空间阻隔大，需要的反应温度较高。我们有意将反应温度降低，制造不利于副反应1-2-2的条件，尽量减少或消除副反应1-2-2。研究反应温度对胺化反应的影响见下列实验数据和图表：

1）试验条件：除反应温度和二甲胺浓度约80%外，其它条件同2-3-2实验。

2）试验结果为：

从上述图表可以看出，反应最佳温度应控制在20℃左右。

2-3-4：对反应1-2-2，随着反应的进行，产物二甲基丙烯胺（3）的浓度加大，为了抑制此副反应的发生，可以通过降低氯丙烯的浓度的办法来实现，而降低氯丙烯的浓度可以通过氯丙烯的加料方式来实现：下表是不同加料方法的胺化反应效果：

从上表可以看出，选择氯丙烯滴加反应方式，对主反应最有利。

3、工艺改进前后的试验条件和方法：

3-1：原工艺条件和方法：

在带有冷冻盐水回流冷凝器的反应瓶中，加入1摩尔的氯丙烯，开搅拌，在20℃左右同时滴加1.1摩尔的40%二甲胺和1.1摩尔的30%NaOH，滴加完毕后，在20~35℃保温4小时为终点。停止搅拌、静置分层，分出碱性废水，得N,N-二甲基丙烯胺0.75摩尔，收率75%。

3-2：改进后的工艺条件、方法及效果：

3-2-1：将2.1摩尔40%二甲胺加入蒸馏瓶中，加热将全部二甲胺蒸出干净，并将蒸出的二甲胺气体，经盐水冷却后，收集在经盐水预冷的反应瓶中，使反应

瓶内的物料温度控制在0~5℃，慢慢滴加1摩尔氯丙烯，使料温保持在20℃以内滴加完毕，让其自然升温，在25~35℃下保温4小时。反应完成后，加入少量水将其中生成的固体溶解，停止搅拌，静置0.5小时，分出含二甲胺盐酸盐的水溶液（套用回收作为下一批的原料），得二甲基丙烯胺0.95摩尔，收率95%。

3-2-2．在蒸馏瓶中，加入4-2-1中分出的含二甲胺盐水溶液和1摩尔40%二甲胺溶液，并慢慢加入1.0~1.2摩尔30%NaOH溶液，加热将二甲胺全部蒸出干净，并将蒸出的气态二甲胺，经盐水冷却后，收集在用盐水预冷后的反应瓶中，开搅拌，使料温在0~5℃，开始慢慢滴加1摩尔氯丙烯，并保持在20℃以内滴加完毕，让其自然升温，在25~35℃下保温4小时。反应完成后，加入少量水将其中生成的固体溶解，停止搅拌，静置0.5小时，分层，分出含二甲胺盐的水溶液（套用回收作为下一批的原料），得N,N-二甲基丙烯胺0.97摩尔，收率97%。

工艺改进后，小试结果是二甲基丙烯胺收率提高20个百分点。

4、改进后的工艺应用于工业生产的条件、方法和效果：

在5000L釜中加入14.05千摩尔40%二甲胺，加热，将全部二甲胺蒸出，经盐水冷凝器冷却后，放至另一5000L釜中，慢慢滴加7千摩尔氯丙烯，使料温保持在20℃以内滴加完毕，让其自然升温，在25~35℃下保温3小时。反应完成后，加入少量水将其中生成的固体溶解，停止搅拌，静置0.5小时，分层，分出含二甲胺盐酸盐的水溶液（套用回收作为下一批的原料），得N,N-二甲基丙烯胺6.86千摩尔，收率98%。

5、结果与讨论：

通过理论研究、小试和工业化生产实践表明：胺化反应是一个典型的饱和碳原子上的亲核取代反应，反应机理可以认为是按SN2历程来进行的。

通过研究可得出如下结论：

1）亲核试剂二甲胺浓度越高，二甲烯丙胺收率越高；

2）用二甲胺代替NaOH作为缚酸剂，可以大大提高反应收率；

3）胺化反应的最佳温度应在20℃左右。

目前上述的研究结论已应用于我厂的工业化生产，取得了显著的经济效益。

随着生产规模的不断扩大，运用目前的间隙法生产，操作复杂、生产效率低、设备多、生产能力受到一定的限制，进一步的连续自动化生产是今后的研究课题。

第二部分： 1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐生产工艺技术改进 ——酸、氯化反应 1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐是杀虫双、杀虫单制造中的第二步中间体产品，它的质量好坏直接影响到成品杀虫双和杀虫单的品质和收率，对其生产工艺的研究改进完善，意义重大。

1、1- 二甲胺基-2,3-二氯丙烷及其盐的合成反应原理及主要副反应： 1-1 主反应

1-1-1 CH 2=CH-CH 2-N(CH 3)2 + HCl CH 2=CH-CH 2-N(CH 3)2·HCl

(1) (2)

1-1-2 CH 2=CH-CH 2-N(CH 3)2·HCl +Cl 2 CH 2- CH -CH 2-N(CH 3)2·HCl

(2)

Cl Cl (3)

1-2 主要副反应

1-2-1 CH 2=CH-CH 2-N(CH 3)2·HCl +Cl 2 CH 2- CH -CH 2-N(CH 3)2·HCl

(2) ○

+ Cl

1-2-2

·HCl +H 2O + ·HCl

(4)

2、原工业生产方法：

将二甲基丙烯胺（1），加入30%盐酸，酸化生成二甲基丙烯胺盐酸盐（2），再通入Cl 2进行亲电加成反应，生成1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐水溶液。

该法生产简单，在杀虫双、杀虫单生产中，已使用多年。

3、原生产中存在的问题及其解决途径分析：

3-1．存在问题：

在大生产实践中发现，原生产工艺虽然简单，但副反应大，收率低，产物（3）的内在质量差，经液相色谱分析，副产物羟基加成物（4）在通常工艺条件下，其产量占总反应产物的20%左右。

3-2．原因分析：

主反应1-1-1是将二甲基丙烯胺酸化成盐。目的是为了保护胺基，为氯化提供条件。它实际上是一个无机酸同有机碱的中和反应，无论是用31%盐酸或使用HCl 气体进行酸化，均可以进行定量反应，在0~25℃的范围内一般没有副反应

CH 2— CH Cl —CH 2 —N(CH 3)2 CH 2Cl —CH OH —N(CH 3)2

发生。但用盐酸酸化时将水带入了反应体系中，这对后面的氯化反应带来了非常不利的影响。

主反应1-1-2是一个典型的碳碳不饱和键上的亲电加成反应，烯烃与Cl 2的加成属于离子型亲电加成，反应通过三元环的氯鎓离子中间体，然后氯负离子从氯鎓离子的反面进攻，生成邻位二卤代烃。即

如酸化时是用31%盐酸进行酸化，并把水进入了氯化体系。这样H 2O 分子再进攻反应体系中的氯鎓离子，生成副产物二甲基氯醇胺化合物（4），相当于发生了次氯酸的加成反应。副产物的生成，在中控分析时，又常被误认为是产物（3），影响了分析结果的准确性，从而能造成后面硫代硫酸化反应投料的不准确。因此，次氯酸同双键的亲电加成反应程度同反应体系中水分的多少直接相关。

3-3．解决途径分析：

以上分析研究表明，影响氯化反应的根本因素是反应体系中的水。因此我们要设法根除体系中的水，就可以根除次氯酸加成副反应，才能保证主反应1-1-2几乎定量进行。

3-4．具体解决办法：

3-4-1．脱水法：使用加热真空脱水法或共沸脱水法等，将31%盐酸加入系统的水全部脱除干净，再加入氯化反应的非水溶剂二氯乙烷。

3-3-2．干燥HCl 法：使用干燥无水的HCl 气体进行酸化，过程用二氯乙烷做溶剂，没有水进入反应体系。

以上两种方法都是可行的，但是实施时难易不同。使用干燥无水的HCl 气体酸化法，首先制备发生HCl 气体，并要进行干燥，对设备要求高，腐蚀性很大，实施难度较大，而加热真空脱水法简单易行，易于工业化，所以采用真空脱水法为好。

3-4-3．脱水后的二甲烯丙胺盐酸盐以二氯乙烷为溶剂，其溶质的溶解性不如水，小试验表明，如果溶液形成不了无色透明的真溶液，则氯化通氯时永远到不了终点。出现这样的问题，可能是溶液中存在固体球形状的溶质，通氯反应后，

(CH 3)2 —N —CH 2 —CH = CH 2 HCl

(CH 3)2 —N —CH 2 —CH —CH 2 Cl Cl - (CH 3)2 —N · HCl —CH 2 —CH —CH 2 · · +Cl 2

Cl Cl HCl

球形状溶质的表面发生了化学反应，形成了产品外衣，而球形颗粒内部的溶质与氯没有接触的机会，无论通入多少液氯，则氯化反应不可发生，如下图所示。因此必须设法消除溶液中的固体颗粒，研究表明，可以通过以下两种途径来实现无色透明真溶液的形成。

3-4-3-1加大溶剂二氯乙烷的投入量，使其在常温下能够将二甲烯丙胺盐酸盐全部溶解，但加大溶剂的投入量会增大设备的体积，同时要将溶剂脱出时要加大能耗。试验表明，每1千摩尔的二甲烯丙胺盐酸盐需500~520立升的二氯乙烷才能形成真溶液。

3-4-3-2加大二甲烯丙胺盐酸盐在二氯乙烷中的溶解度的另一手段是提高溶解温度。一般杀虫双工厂的氯化反应温度为30~40℃，这样的温度下必须将溶剂二氯乙烷的量加到500立升/千摩尔溶质。如果将反应温度提高到50℃以上，可节省50立升/千摩尔溶质二氯乙烷的用量，在固定设备容积的情况下可提高产能，并且能够降低能耗。

4．工艺改进前后的制备条件和方法：

4-1．原工艺条件和方法：

在反应瓶中，加入1摩尔二甲基丙烯胺（1），酸化完成后，接着在20~30℃下，通入1.02摩尔的Cl2，用0.1NKMnO4检测，以1分钟不褪色为氯化终点。得产物（3）的水溶液。

4-2．工艺改进后的制备条件和方法：

在反应瓶中，加入1摩尔的二甲基丙烯胺（1），开动搅拌，在10~20℃下，滴加1.02摩尔的31%盐酸，至PH1~2为酸化终点。酸化完成后，一边加热，一边抽真空，最终加热至130℃左右，真空要达-0.095MPa，将物料中的水基本脱除干净。接着降温至80℃左右，加入500ml二氯乙烷将中间产物（2）溶解完全，并加热进行共沸脱水，将物料中的残留水分脱除干净。接着在50~80℃下，通入1.02摩尔的Cl2至氯化终点。（检测方法同上）。加水将产物（3）溶解，静置分层，回收二氯乙烷，得产物（3）水溶液0.94尔，收率94%。

用改进后的方法制得的产物（3），收率高，杂质少，内在质量高，是下步杀虫双合成的优质原料。

5．工艺改进后应用于工业化生产的条件和方法：

在5000L的反应釜中，加入7千摩尔的二甲基丙烯胺（1），在10~30℃下，

加入7.05千摩尔工业盐酸，控制酸度在0.1~1%，酸化完成后，升温，抽高真空脱水，最终加热至130~140℃，真空达到-0.09MPa，视镜中观察釜中基本无水。接着降温至70℃左右，加入2500L~3500L二氯乙烷溶解料液（2），继续加热共沸脱水。将物料中水分完全脱除干净后降温，在50~80℃内通入7.1千摩尔的Cl2至氯化终点。（检测方法同上）。加水将产物（3）溶解，静置分层，回收二氯乙烷，得产物（3）水溶液6.7千摩尔，收率95.5%。

6．结果与讨论：

小试研究和工业化生产表明：二甲基丙烯胺盐酸盐的氯化反应是一个典型的碳碳不饱和键的离子型亲电加成反应。反应通过三元环的氯鎓离子中间体，然后氯负离子从氯鎓离子的反面进攻的历程来进行。

通过理论研究和试验可得如下结论：

1）氯化反应所用的溶剂以非极性卤代烃（如二氯乙烷）为最佳，用量要大于等于500立升/千摩尔反应物。

2）系统中存在水对主反应是有害的，易发生次氯酸加成，所以要尽一切办法，除去水份。

3）氯化反应最佳温度应在50~70℃之间。氯化反应的好坏直接影响后道工序杀虫双的生产，进一步加强对该步反应的研究，提高1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐的纯度和品质，仍然是今后的研究课题。

第三部分： 2-二甲胺基-1,3-双硫代硫酸钠基丙烷

及其单钠盐的生产工艺研究和技术改进

2-二甲胺基-1,3-双硫代硫酸钠基丙烷（杀虫双）的制造方法是用1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷与硫代硫酸钠在溶剂中进行磺化反应，接着用酸酸化直接制得一种易结晶、纯度高的一水合二甲基-氢代-2-（1,3-二硫代硫酸单钠丙基）铵盐的晶体，也就是杀虫单。

磺化反应影响的条件很多，对其研究的目的主要是提高收率，降低副反应，提高成品杀虫双和杀虫单的品质。

1、2-二甲胺基-1,3-双硫代硫酸钠基丙烷及其单钠盐的合成反应原理及其主要副反应

1-1. 主反应

1-1- 1 (CH 3)2NCH 2CHClCH 2Cl·HCl+NaOH →(CH 3)2NCH 2CHClCH 2Cl+NaCl+H 2O (部分反应)

1-1-2 (CH 3)2NCH 2CHClCH 2Cl +2Na 2S 2O 3·5H 2O →

(CH 3)2NCH( CH 2S 2O 3Na) 2+2NaCl+5H 2O

1-1-3 (CH 3)2NCH(CH 2S 2O 3Na) 2+HCl/H 2O →

(CH 3)2NCH(CH 2S 2O 3H)CH 2S 2O 3Na+NaCl

1-2. 主要副反应

(CH 3)2 N-CH 2-CH-CH 2 + 2 Na 2S 2O 3·5H 2O （CH 3）2N-CH-CH 2SSO 3Na

Cl Cl CH 2SSO 3Na

2、工业磺化法生产杀虫双、杀虫单的几种方法：

2-1.氯化物盐酸盐法：以1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐和硫代硫酸钠为原料，降温得到杀虫单。

2-2.氯化物法： H 3C

H 3C N —CH 2 —CH —CH 2 · HCl

Cl + 2Na 2S 2O 3·5H 2

O H 3C H 3C NH + —CH CH 2S 2O 3 CH 2S 2O 3 · 1/2(Na +)2 · H 2O

将1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐用烧碱中和，游离出氯化物，再与大苏打反应得杀虫双。要想得杀虫单，再酸化后即可。

1) (CH 3)2NCH 2CHClCH 2Cl·HCl+NaOH →(CH 3)2NCH 2CHClCH 2Cl+NaCl+H 2O

2) (CH 3)2NCH 2CHClCH 2Cl +2Na 2S 2O 3·5H 2O →

(CH 3)2NCH( CH 2S 2O 3Na) 2+2NaCl+10H 2O

3) (CH 3)2NCH( CH 2S 2O 3Na) 2+ HCl →(CH 3)2NH +-CH( CH 2S 2O 3-) 2 Na +·H 2O

以上两种方法相比较，氯化物法的磺化收率要高于氯化物盐酸盐的方法，但由于氯化物易挥发，再加上使用酸、碱较多，实际得到的收率并不高。通过小试研究和工业化生产的实践，将2-2的氯化物法加以改进，收到了良好的效果。具体的做法是将氯化物加少量的碱，将PH 值调至6.8~7.0左右，使一部分氯化物游离出来，然后加大苏打进行磺化。

3、磺化反应的机理分析：

N,N-二甲胺基-2,3-二氯丙烷与硫代硫酸钠反应是一个典型的亲核取代反应，反应历程中经历了一个特别重要的过程——分子内的亲核取代过程，分子式表示如下：

分子内的氮原子具有一对未共用电子对，形成氮亲核试剂，亲核试剂进攻分子内的2号中心碳原子，2号碳原子上的氯负离子（Cl -）带着一对电子成为离去基团，从而形成上式右边的N-三环中间体。

在N-三环中间体中如果我们将氮原子与1号碳原子形成的键称为a 键，将氮原子与2号碳原子形成的键称为b 键。当N-三环中间体在大苏打的环境中，硫代硫酸根负离子作为亲核试剂去进攻a 键和b 键。当进攻a 键时，发生如下反应：

2 CH

3 H 3C —CH —CH 2 —δ+ —CH —CH 2Cl + Cl

3CH 3 a b

Cl N:

δ-

亲核试剂经过两次亲核进攻，生成杀虫双有效体，当-SSO 3-进攻b 键时，发生如下反应：

亲核试剂经过两次进攻后，生成杀虫双的无效体。

从形成的N-三环中间体的空间结构来看，从a 键进攻进行亲核取代所受到的阻力要远远大于从b 键进攻所受到的阻力。因此，形成N-三环中间体的浓度越高，越有利于生成杀虫双的有效体。

大生产和试验证明：只有有效体分子经酸化后，才能得到纯度高、易结晶的杀虫单分子。反应方程式如下：

4、原生产工艺方法：

4-1.方法一：将1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐水溶液在常温下用等摩尔的氢氧化钠水溶N CH 3 CH 3 —CH + CH 2 —SSO 3 —Na + CH 2 —SSO 3 —Na + HCl + H 2O CH 3 CH 3 NH —CH

CH 2 —SSO 3-

CH 2 —SSO 3- ·Na + ·H 2O H 2C —CH —CH 2 +-SSO3- ○N H 3C CH 3 a 一次亲核取代 H 3C H 3C N —CH CH 2-Cl - CH 2-SSO 3- -SSO3○- 二次亲核取代

H 3C H 3C N —CH CH 2-SSO 3- CH 2-SSO3- （杀虫双有效体） H 2C —CH N H 3C CH 3 —CH 2 + -SSO3○- 一次亲核取代 H 3C

H 3C N —CH 2

-SSO3○- 二次亲核取代 H 3C H 3C N —CH 2

-SSO 3- CH 2-SSO 3- （杀虫双无效体） + Cl Cl

Cl Cl

CH -SSO 3-

CH 2-Cl -

液中和，加入反应融后的大苏打升温至75℃左右，反应3小时后，降温至30℃，滴加盐酸，酸化液升温至50℃，进行热过滤，去掉固体NaCl，滤液降温至

0~-5℃，搅拌结晶6~8小时，析出杀虫单进行过滤，得湿杀虫单。母液调配成18%杀虫双水剂。总收率约80%。

4-2.方法二：

在方法一中，直接将1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐水溶液与大苏打反应，不加盐酸酸化，其他过程同方法1，总收率约79%。

5、存在问题及其原因分析：

5-1.原生产工艺中所用的溶剂为水，无论是反应物氯化物盐酸盐，还是产物杀虫双、杀虫单在较高的温度下都可以发生水解反应。

5-2.如果将1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐加等摩尔的氢氧化钠中和，产生的是一个氯化物与盐水的非均相体系，当与大苏打进行磺化反应时也是一个不利于化学反应的非均相体系，势必要加大搅拌，设备费用和能耗都得增加。

5-3.常温下，在1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐中加入烧碱时，NaOH分子不仅与盐酸盐中HCl分子起中和反应，而且也能与2号碳原子和3号碳原子上的氯负离子起亲核取代反应，发生不必要的副反应，且中和后产生的1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷易挥发，损失大。

5-4.如果将氯化物盐酸盐不加碱处理，直接与大苏打反应，其一是部分酸性消耗掉一部分大苏打，其二是没有足够的氯化物形成，也就没有足够的N-三环中间体形成，根据前面第三节对磺化反应的机理分析可以推断：磺化反应时生成的有效体的比例就要降低。

为了解决以上四点问题，本人提出如下的解决方法：

6、提高杀虫双有效体，提高磺化反应收率的途径和方法：

6-1.针对5-1的问题，我们可选用甲醇溶剂，甲醇水溶剂替代纯水溶剂，以减轻反应物和产物的分解。

6-2.针对5-2和5-4的问题，我们可以减少加碱量，寻找到一个最佳加碱比例，使体系既有一定量的氯化物游离出来，也就是有一定量的N-三环中间体形成，使磺化反应向有效体方向转化，同时使体系不分层而成为均相体系，从而提高反应速度和反应收率。

6-3.针对5-3的问题，我们可以降低中和反应的温度，来最大限度地抑制羟

基负离子对氯负离子的亲核取代，降低温度也能减少氯化物的挥发损失。

7、磺化中和反应的最佳条件优化和选择：

7-1.氯化物盐酸盐中和加碱量的选择：

中和反应方程式如下：

3 CH 3

N-CH 2-CH-CH 2 + NaOH N-CH 2-CH-CH 2 + NaCl + H 2O

CH 3 · CH 3

HCl Cl Cl Cl Cl

氯化物盐酸盐中和的目的有两个：一是除去反应物中的游离酸，二是使氯化物盐酸盐部分游离出来，从而产生N-三环中间体，提高杀虫双有效体的收率。为此，我们做了其他条件相同、加碱量不同的中和与磺化反应试验。

具体试验过程如下：将2.24mol 的氯化物盐酸盐溶入700ml 的80%甲醇中，分析测定酸度为零。冰水浴中冷至5℃左右，搅拌下加入不同数量30%烧碱，加碱完毕后投入1140g 大苏打，升温至76~80℃，保温0.5小时后脱甲醇，降温至50℃，真空滤掉NaCl 固体，将所得磺化液称重，分析后计算磺化收率。试验数据如下：

从上图可以看出，在氯化物盐酸盐酸度为零的情况下，加碱量的摩尔数为氯化物盐酸盐摩尔数的20%时，磺化收率最高。这在理论上可以解释为，当氯化物游离度小于20%时，由于形成的氯化物较少，从而形成的N-三环中间体较少，从而生成杀虫双的有效体较少。

当氯化物游离度大于20%时，虽然N-三环中间体增加，但体系逐步变为非均相体系，且氯化物易挥发，所以磺化收率反而下降，故在20%氯化物游离度的

情况下，存在磺化收率的最大值（此时PH的测定值为6.7~7.0之间）7-2.加碱中和温度的选择：

当然从理论上来说，加碱温度越低，发生副反应的机会就越少，但是要将物料降到很低的温度，要消耗大量时间，因此我们通过实验来选择一个适中的温度，具体实验条件同7-1，氯化物游离度定为20%，加碱温度选定35℃、25℃、10℃、0℃四个点，其结果如下：

从上表可以看出，加碱温度选定为5~10℃基本能满足要求。

7-3.溶剂和溶剂使用量的选择：

7-3-1溶剂的选择：

目前大多数生产厂家使用甲醇作为磺化反应的溶剂，也有些厂家用水做溶剂，从磺化反应的机理来看，反应物N-三环中间体与大苏打浓度越高，反应速度越快，反应机理属SN2类型，由此推断，用极性比水小的甲醇做溶剂，有利于化学反应。

但从另一个方面来看，反应物和产物在水中的溶解性均大于在甲醇中的溶解性，如果体系中没有水，对反应体系的质量传递是不利的。因此，我们的试验选用水、甲醇、80%甲醇、70%甲醇作为反应介质，其它试验参数同7-1和7-2的最优参数。试验结果见下表：

反应结果条件试验

上试验数据看出，选用80%的甲醇作为反应介质，效果优于纯甲醇。

7-3-2.溶剂用量的选择：

溶剂的用量在保证磺化反应收率达到一定的目标的前提下，越少越好，一方

面是节省甲醇用量，另一个方面是提高装置的产能。许多专利文献报导，每千摩尔氯化物盐酸盐使用溶剂的量必须达到1000立升，通过试验我们认为完全没有必要使用这么多量，请看下表试验数据。

溶剂用量对磺化反应收率的影响

可见，氯化物盐酸盐与溶剂用量比定为1mol:300ml较为合适，溶剂量太大对反应没有什么坏处，但是将溶剂蒸出的时间长，杀虫双分解的时间也长，最终对收率没有什么好处。

7-4、磺化保温时间的选择：

许多文献报导磺化反应的保温时间为3小时，有的甚至需4~5小时，为此我们对同一批小试物料随着反应的进行，不断地进行抽样分析，结果如下：

注：试验条件同7-1至7-3中的最优条件，保温温度~78℃。

由上表看出，磺化反应在0.5小时保温就可结束，最多不能超过1小时，延长保温时间，只能使产品分解损失。

8、工艺优化后的试验条件和方法：

将2.24mol的氯化物盐酸盐用670ml80%的甲醇溶液在烧杯中溶解后，置冰水浴中搅拌冷却至5℃以下，边搅拌边加入60克30%烧碱（如果氯化物盐酸盐甲醇溶液有酸度，还必须加大用碱量），中和后的料液称中和液，保温备用。

将1162克工业大苏打加入带搅拌的3000ml烧瓶中，加热使之熔解，此时约为50℃，搅拌下将上述的中和液分三次加入烧瓶中，慢慢升温至75~80℃，保温30分钟后，开始真空脱甲醇。脱甲醇结束后，降温至50℃，用砂氏漏斗去滤固体氯化钠，滤液降温称量分析，稳定试验平均收率89.5%。

9、改进后的磺化工艺，应用于工业生产的条件、方法和效果：

将2吨大苏打投入5000L 的反应釜中加热升温，按氯化物盐酸盐与大苏打为1:2.05的摩尔比，计算出要使用的氯化物盐酸盐甲醇水溶液的体积，计量后的溶液放入3000L 中和釜降温至5~10℃，加入定量的碱搅拌中和约30分钟。待大苏打完全熔化后（约50℃），将中和液真空吸入反应釜，待其自然升温至75℃左右，保温0.5小时后，抽微真空升温脱甲醇。脱完甲醇后，降温至55℃，放料至离心机，甩滤去除NaCl ，滤液用泵打入结晶釜，得到3020Kg 约40%的杀虫双母液，收率约88%。

10、结果与讨论：

10-1. 1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐在加碱的情况下与硫代硫酸钠进行磺化反应时经历了一个特别重要的过程，即分子内的亲核取代过程，形成N-三环中间体。反应式如下：

研究表明：加碱量越多，形成的氯化物浓度越高，生成的N-三环中间体也就越多，磺化反应得到的有效体也就越多。但加碱量超过一定的比例后，随着反应体系逐渐成为非均相体系，反应转化的难度增加，反应时间的加长和搅拌功率的加大，磺化收率降低。试验研究表明：氯化物酸度为零的情况下，加碱量与磺化收率之间存在一个最佳点，就是氯化物盐酸盐与加碱量摩尔比为1:0.2。

10-2. 1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐与烧碱进行中和反应时，温度的选择非常重要，温度越低，中和副反应越少，磺化反应收率越高，一般工业条件选择中和温度为5~10℃。

10-3. 从磺化反应的机理和试验可以推断，磺化反应为SN 2类型的亲核取代反应。使用极性较大的纯水做溶剂不利于反应，但使用极性较小的纯甲醇做溶剂对反应传质不利。试验表明：选用含量为80%的甲醇做溶剂，可以使磺化反应达到最佳效果。

H 3 CH —CH 2 —Cl Cl δ_

δ+

H 2C —CH N H 3C CH 3

—CH 2 —Cl ○+

10-4. 每Kmol的氯化物盐酸盐，使用大于等于300立升的80%的甲醇做溶剂进行磺化反应，可以获得满意的效果。

10-5. 磺化反应的保温时间在达到反应温度后0.5~1小时，就可以降温滤盐出料，过长的保温时间只能降低反应的收率。

10-6.磺化反应的温度为溶剂的沸点，试验表明为75~78℃左右。

10-7.进一步将磺化反应液转变成高纯度杀虫单原粉是今后仍然需要研究的课题。希望以上的研究结果能为本公司杀虫双产品的技改、节能降耗、环保等提供一点有用的数据。

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有机合成工艺学作业一、单选题（共10 道试题，共100 分。） 1. 催化加氢是指有机化合物中一个或几个不饱和的官能团在催化剂的作用下与氢气发生加成反应；而催化脱氢是在催化剂的作用下，烃类脱氢生成二种或两种以上新物资，通过加氢和脱氢过程，可以合成氨、（甲醇）、丁二烯、苯乙烯等非常重要的基本有机化工产品。 2. 合成甲醇的产物中，除目的产物外，还含有二甲醚、异丁醇、甲烷等副产物。合成甲醇早期为高压法，由于它存在许多无法克服的缺点，被后来发展起来的低压法所取代，低压法的动力消耗为高压法的（60% ）左右。 3. 催化脱氢可以生成高分子材料的重要单体，产量最大、用途最广的两个产品是苯乙烯和（丁二烯）。 4. 合成甲醇的技术自20世纪80年代来主要取得了（三）个新成果。 5. 正丁烯氧化脱氢制丁二烯过程中，主要的副反应有（六）个。 6. 丁二烯的用途较大，目前它的主要来源是裂解副产品混合C4通过特殊精馏得到，西欧和日本的全部、美国（80%）的丁二烯是通过这一途径得到的。 7. 合成甲醇的反应机理有许多学者进行了研究，也有很多报道，归结起来有（三）种假定。 8. 甲醇作为化工原料的用途越来越广，它既可以直接合成汽油，也可以作为无铅汽油的优质添加剂，它的主要原料是合成气，据统计，世界上（80% ）的甲醇来源于天然气。 9. 乙苯脱氢制得苯乙烯的工艺进行不断改进，主要从（三）方面着手。 10. 苯乙烯是高分子材料的一种重要单体，由于市场需求旺盛，苯乙烯的产量不断增加，目前生产苯乙烯的主要方法是乙苯脱氢法，主要原料是（乙烯和苯）。 1. 催化自氧化反应的机理属于自由基机理，起决定作用的是（链引发）过程。 2. 氧化反应在化工领域中比较常见，它具有许多特征，综合起来有（四）大特征。 3. 烃类氧化过程中，氧化剂可以在空气、纯氧、过氧化氢和其他过氧化物中选择，目前最常用的是（空气和纯氧）。 4. 异丙苯法生产苯酚和丙酮的工艺流程中，从烷基化反应开始到反应混合物中产品的精制分离，一共需要经过（八）个单元。 5. 催化氧化的技术进展主要体现在（三）个方面。 6. 原料的纯度在生产上也是一个主要操作条件，工艺上用于生产乙醛的原料乙烯要求在（99.5% ）以上。 7. 工业上乙烯氧化生成乙醛的过程容易发生爆炸，实际生产过程中，往往通过控制循环气中乙烯和氧气的量来预防爆炸发生，乙烯含量控制在65%左右，氧含量控制在（8%）左右。 8. 丙烯氨氧化制丙烯腈的工艺路线主要有（五）条。 9. 烃类氧化有完全氧化和部分氧化之分，目前全球生产的化学品中，（50%）是通过部分氧化得到的。 10. 在采用共氧化法生产环氧丙烷过程中，联产物量很大，所产联产物是异丁烯和（苯乙烯）。 1. 工业上生产醋酸的方法有（三）种。 2. 以丙烯为原料经羰基合成反应和加氢反应生成1，4-丁二醇的工艺已经由（美国）ARCO 公司实现工业化。 3. 影响氢甲酰化反应的因素很多，主要体现在（三）方面。 4. 由于羰基化反应的应用越来越广泛，它的发展趋势主要体现在（二）个方面。 5. 羰基合成的原料为烯烃和合成气，所得到的产品的碳原子数与原料烯烃的差为（1）。 6. 羰基合成在精细化工中的应用很广，主要在（香料）方面。 7. 甲醇低压羰基合成醋酸在技术经济上的优越性很大，它归纳起来大约有（八）个特点。

关于化学的学习心得体会5篇(通用)

关于化学的学习心得体会5篇心得体会是指一种读书、实践后所写的感受性文字。一般分为学习体会，工作体会，教学体会，读后感，观后感。以下是关于化学的学习心得体会5篇，欢迎阅读参考! 关于化学的学习心得体会(一) 科学的目的除了应用以外，还有发现世界的美，满足人类的好奇心。物理化学自然也是科学，所以同样适用。化学热力学，化学动力学，电化学，表面化学……物理化学研究的主要内容大致如此。然而，在刚刚开始学物化的时候，我几乎被一大堆偏微分关系式所吓晕。尤其是看那一大堆偏微分的公式，更是让我觉得头痛。然而通过阅读以及对以前高数的复习，我慢慢地能理解偏微分的含义了。由于物化是一门交叉性的学科，因此我们除了上课要认真听讲更重要的是联系以前学习过的知识，将它们融会贯通，这才能学习好物化。物化是有用的，也是好玩的，这些是学习物化的动力，那么，怎样才可以学好物化呢? 对我来说，主要就是理解-记忆-应用，而串起这一切的线索则为做题。理解是基础，理解各个知识点，理解每一条重要公式的推导过程，使用范围等等。我的记性不太好，所以很多知识都要理解了之后才能记得住，但是也正因如此，我对某些部分的知识点或公式等的理解可能比别人要好一点，不过也要具体情况具体分析，就好像有一些公式的推导过程比较复杂，那或许可以放弃对推导过程的理解，毕竟最重要的是记住这条公式的写法及在何种情况下如何使用该公式，这样也就可以了，说到底，对知识的记忆及其应用才是理解的基础物理化学不在于繁杂的计算，而是思路。我觉得学习物化时应该逐渐的建立起属于自己的物理化学的理论框架，要培养出物理化学的思维方式，而且应该有自己的看法，要创新。物化离不开做题。认真地去做题，认真地归纳总结，这样才可以更好地理解知识，这样才能逐渐建立起自己的框架，而且做题也是一个把别人的框架纳入自己的框架的过程。从另

合成工艺的优化

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而选择性虽只是温度和浓度的函数，看似简单，却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题，可简化研究过程。 2．选择性研究的主要影响因素提高主反应的选择性就是抑制副反应，副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。平行副反应是指副反应与主反应同时进行，一般消耗一种或几种相同的原料，而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争，反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数，两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是，活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值，只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道，升高温度有利于活化能高的反应，降低温度有利于活化能低的反应，因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小，而不是绝对大小。（1）温度范围的选择：在两个反应温度下做同一合成实验时，可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小，由此判断是低温还是高温有利于主反应，从而缩小了温度选择的范围。实际经验中，一般采取极限温度的方式，低温和高温，再加上二者的中间温度，可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。（2）某一组分浓度的选择：在同一温度下（第一步已经选择好的温度下），将某一组分滴加（此组分为低浓度，其他组分就是高浓

有机化学学习心得体会

《有机化学及实验》网络培训心得体会人要走进知识宝库，是一辈子的事情，不可能一蹴而就。因此我们要学习的东西太多了。网络教育，给了我们一把学习的钥匙。这是一把增长知识才干和提高思想素质的钥匙。当今社会已经进入了信息社会，世界已经开始全面信息化、全球化。所以，为了适应社会的发展，我们教师必须首先牢固树立信息化、全球化的思想，积极参加培训学习，紧跟时代脉搏，做一个E环境下的新型教师。通过此次培训，我收获很多，体会深刻。我作为一名青年教师，希望能竭尽所能将知识传授给学生，但经验不足，通过向专家学习，与同行交流，拓展了我的教学思路，现总结如下：一、学习有机化学及实验课程应多总结、重方法。 1 、总结经验规律掌握有机化学中规律性的东西对于更好地掌握、理解有机化学反应及其原理是很有帮助的，因此在平时学习过程中应重规律的总结。 2、善于归纳总结在有机化学学习中，会发现有机反应式错综复杂，且种类繁多，想要全部记住，记准并非易事，但若在平时的学习中善于归纳总结，将所学的每一章节的内容归纳出其知识网络图，相信学好有机化学并非难事。 3、重视实验学习有机化学作为一门实验科学，若不能掌握其基本的实验操作,不重视实验技能的培养，是很难学好有机化学这门课的。掌握实验操作，在实验过程中理解和记忆有机化学反应能够达到事半功倍的效果。 4、结合实际生活，培养学习兴趣学好有机化学，重在要有兴趣，培养学习兴趣能够使我们更有效地进行学习。结合生活实际，解释生活中常用的一些问题，或通过所学知识去解决一些与有机化学有关的问题，均能使我们能更近一步掌握和灵活运用所学知识，并逐步建立起学习兴趣。二、利用各种有效措施来提高和加强有机化学及实验教学 1、在今后的授课中，用新的教学理念培养学生，真正做到以学生的发展为本，为学生的终身学习奠定基础。在教学中，体现“授之以鱼，不如授之以渔”的教

有机化学总结材料全部

一烃的衍生物性质对比 1．脂肪醇、芳香醇、酚的比较 2．苯、甲苯、苯酚的分子结构及典型性质比较 3．醛、羰酸、酯（油脂）的综合比较

4．烃的羟基衍生物性质比较 5．烃的羰基衍生物性质比较 6．酯化反应与中和反应的比较 7.烃的衍生物的比较

二、有机反应的主要类型

三、烃及其重要衍生物之间的相互转化关系

要点精讲一、有机化合物的分类 1.按碳的骨架分类 2.按官能团分类（1）官能团：决定化合物特殊性质的原子或原子团又：链状烃和脂环烃统称为脂肪烃。二、有机化合物的结构特点 1.有机化合物中碳原子的成键特点（1）碳原子的结构特点碳原子最外层有4个电子，能与其他原子形成4个共价键。（2）碳原子间的结合方式碳原子不仅可以与氢原子形成共价键，而且碳原子之间也能形成单键、双键或三键。多个碳原子可以形成长短不一的碳链和碳环，碳链和碳环也可以相互结合，所以有机物种类纷繁，数量庞大。 2.有机化合物的同分异构现象（1）概念化合物具有相同的分子式，但具有不同结构的现象叫同分异构现象。具有同分异构现象的化合物互为同分异构体。（2）同分异构体的类别 ①碳链异构：由于分子中烷基所取代的位置不同产生的同分异构现象，如正丁烷和异丁烷； ②位置异构：由于官能团在碳链上所处的位置不同产生的同分异构现象，如1--丁烯和2--丁烯； ③官能团异构：有机物分子式相同，但官能团不同产生的异构现象，如乙酸和甲酸甲酯； ④给信息的其他同分异构体：顺反异构，对映异构。 3.同分异构体的书写方法（1）同分异构体的书写规律 ①烷烃烷烃只存在碳链异构，书写时应注意要全面而不重复，具体规则如下：成直链，一条线；摘一碳，挂中间，往边移，不到端；摘二碳，成乙基；二甲基，同、邻、间。 ②具有官能团的有机物一般书写的顺序：碳链异构→位置异构→官能团异构。

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有机合成工艺优化方法学---心得 1．合成工艺的优化主要就是反应选择性研究有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物，是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题，是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。首先分清三个基本概念转化率、选择性、收率。转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。可见，收率为转化率与选择性的乘积。可以这样理解这三个概念，反应中消耗的原料一部分生成了目标产物，一部分生成了杂质，为有效好的原料依然存在于反应体系中。生成目标产物的那部分原料与消耗的原料之比为选择性，与初始原料之比为收率，消耗的原料与初始原料之比为转化率。反应的目标是提高收率，但是影响收率的因素较多，使问题复杂化。化学动力学的研究目标是提高选择性，即尽量使消耗的原料转化为主产物。只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下，主副产物之和是一个常数，副产物减少必然带来主产物增加。提高转化率可以采取延长反应时间，升高温度，增加反应物的浓度，从反应体系中移出产物等措施。而选择性虽只是温度和浓度的函数，看似简单，却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题，可简化研究过程。 2．选择性研究的主要影响因素提高主反应的选择性就是抑制副反应，副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。平行副反应是指副反应与主反应同时进行，一般消耗一种或几种相同的原料，而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争，反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数，两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是，活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值，只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道，升高温度有利于活化能高的反应，降低温度有利于活化能低的反应，因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小，而不是绝对大小。（1）温度范围的选择：在两个反应温度下做同一合成实验时，可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小，由此判断是低温还是高温有利于主反应，从而缩小了温度选择的范围。实际经验中，一般采取极限温度的方式，低温和高温，再加上二者的中间温度，可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。（2）某一组分浓度的选择：在同一温度下（第一步已经选择好的温度下），将某一组分滴加（此组分为低浓度，其他组分就是高浓度）或一次性加入（此组分为高浓度，其他组分就是低浓度）进行反应，就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。确定了某一组分的浓度影响，接下来就是研究该组分的最佳配比问题。相同的条件下，再确定其他组分浓度的影响。（3）溶剂的影响：（4）酸碱强度的影响：（5）催化剂的影响： 3．定性反应产物动力学研究方法要求副反应最小，而其他方法要求主反应最大。因此研究反应的选择性，搞清副反应的产物结构是必要地前提。在条件允许的情况下，应尽量分析反应混合物的全部组分，包括主产物，各种副产物，分析他们在气相色谱、液相色谱或薄层色谱上的相对位

有机合成的心得体会

有机合成的心得体会 1. 学习化学反应主要的任务：了解各种正电性的基团和负电性的基团。这些正电性的基团和负电性的基团称之为合成子。 2. 如果产物要从水中结晶出来，且在水溶液中的溶解度又较大，可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐，降低产物在水溶液中的溶解度。 3. 有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂，例如反应在氯仿中进行，可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质，反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。 4. 两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容，例如，在水作溶剂的情况下，反应完毕后，可往体系中加入无机盐氯化钠，氯化钾使水饱和，此时加入丙酮，乙醇，乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。 5. 提高转化率可以采取改变反应时间、温度、反应物的浓度，以及从反应体系中移出产物等措施来实现。（1）温度范围的选择在两个反应温度下做同一合成实验时，可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小，由此判断是低温还是高温有利于主反应，从而缩小了温度选择的范围。在低温有利于主反应的过程中，随着反应的进行，反应物的浓度逐渐降低，反应速度逐渐减慢，为保持一定的反应速度和转化率以保证生产能力，就必须逐渐缓慢升温以加速化学反应的进

行，直至转化率达到目标，这才实现最佳控温的效果。（2）某一组分浓度的选择在同一温度下（第一步已经选择好的温度下），将某一组分滴加（此组分为低浓度，其他组分就是高浓度）或一次性加入（此组分为高浓度，其他组分就是低浓度）进行反应，就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。（3）加料方式的选择滴加的功能有两个，（1）对于放热反应，可减慢反应速度，使温度易于控制。(2) 控制反应的选择性，对每种原料都应采取是滴加还是一次性加入对反应选择性影响的研究。如果滴加有利于选择性，则滴加时间越慢越好。如不利选择性的提高，则改为一次性的加入。备注：温度效应、浓度效应对反应选择性的影响是个普遍存在的一般规律，但在不同的具体实例中体现出特殊性，有时某一种效应更重要，而另一种效应不显著。因此必须具体问题具体分析，在普遍的理论原则指导下解决特殊的问题。

高中有机化学实验总结复习课程

高中有机化学实验总结

变成乙烯。 (3)用排水集气法收集乙烯。（4）再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液，观察现象。（5）先撤导管，后熄灯。 4.反应原理：（分子内的脱水反应） 5.收集气体方法：排水集气法（密度与空气相近） 6．现象：溶液变黑；气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。 7.注意点：（1）乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3？答：浓硫酸是强氧化剂，在此反应中氧化乙醇，如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。（2）浓硫酸在反应中的作用？答：①催化剂②脱水剂（3）为什么要迅速升温到170℃？答：如果低于170℃会有很多的副反应发生。

如：分子之间的脱水反应（4）为什么要加入碎瓷片？答：防止溶液暴沸。（5）为什么反应过程中溶液逐渐变黑？答：① (乙醇+浓硫酸) ② （c+浓硫酸）（6）怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体？怎样除去二氧化硫气体？答：①证明用品红溶液 ②除去用NaOH溶液+品红溶液（二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式）

十四、实验室制取乙炔（不能用启普发生器） 1. 药品：电石（离子化合物），水（饱和食盐水：水的百分含量降低从而降低反应速率） 2. 仪器：（氢气的制备装置）分液漏斗、烧瓶、导管、试管、水槽 3. 步骤：（1）检验气密性。在烧瓶中放几小块碳化钙，旋开分液漏斗活塞，使水慢慢滴下。（2）用排水集气法收集乙炔。（3）将纯净的乙炔分别通入盛有溴水及酸性高锰酸钾溶液的试管中，观察现象。

有机合成工艺小试到中试放大之关键

有机合成工艺小试到中试放大之关键在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序，条件（包括物料配比、温度、反应时间、搅拌方式、后处理方法及精制方法等）通称为工艺条件。一、研发到生产的三个阶段 1、小试阶段：开发和优化方法 2、中试阶段：验证和使用方法 3、工艺验证/商业化生产阶段：使用方法，并根据变更情况以绝对是否验证注：批量的讨论：中试批量应不小于大生产批量的十分之一二、小试阶段对实验室原有的合成路线和方法进行全面的、系统的改革。在改革的基础上通过实验室批量合成，积累数据，提出一条基本适合于中试生产的合成工艺路线。小试阶段的研究重点应紧紧绕影响工业生产的关键性问题。如缩短合成路线，提高产率，简化操作，降低成本和安全生产等。 1、研究确定一条最佳的合成工艺路线：一条比较成熟的合成工艺路线应该是：合成步骤短，总产率高，设备技术条件和工艺流程简单，原材料来源充裕而且便宜。 2、用工业级原料代替化学试剂：实验室小量合成时，常用试剂规格的原料和溶剂，不仅价格昂贵，也不可能有大量供应。大规模生产应尽量采用化工原料和工业级溶剂。小试阶段应探明，用工业级原料和溶剂对反应有无干扰，对产品的产率和质量有无影响。通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应条件和处理方法，达到价廉、优质和高产。 3、原料和溶剂的回收套用：合成反应一般要用大量溶剂，多数情况下反应前后溶剂没有明显变化，可直接回收套用。有时溶剂中可能含有反应副产物，反应不完全的剩余原料，挥发性杂质，或溶剂的浓度改变，应通过小试研究找出回收处理的办法，并以数据说明，用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。原料和溶剂的回收套用，不仅能降低成本，而且有利于三废处理和环境卫生。

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取乙烯乙炔原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反应装置收集方法排水集气法排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应净化因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。

b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。

我从事有机合成工艺研发工作三年的体会

我从事有机合成工艺研发工作三年的体会作者：ttyhhecheng(优化合成) 时间过得真快！转眼之间我已经在Bristol-Myers Squibb从事有机合成工艺优化(process R&D)工作三年了，这三年，感谢公司的栽培，我顺利完成了从学校毕业生到有机合成工艺优化专家的转变。因为此前我一直都在学校读书，这个转变对我个人而言也是真正实现学以致用的开端，我在此把三年来的经历和体会作个总结，兴许新的有机合成化学毕业生看了能有所得。 2004年三月，我刚入公司第一天，我就被安排做新API的路线优化和第一批临床原料的合成，虽然这只是一个四步的合成工艺，但在不到三个月的时间，我完成了从最佳工艺路线的挑选，建立各步合成反应中控标准，定型API分离方案，下车间放大生产(1.5kg, 50L) 的所有工作，就这样在很短的时间内对工艺优化所牵涉到的各方面问题有了全面接触，例如如何挑选API路线(我学到的第一课是最短的不一定是最好的)，如何运用统计学原理迅速地优化多变量反应，如何运用自下而上的原理帮助确定分离方案，如何处理收率和质量的关系，如何检验工艺的可重复性，等等。。。现在回想起来，这是一个学习强度非常高的时期，一方面我得做大量实验优化各步工艺，提高我运用合成化学理论知识解决实际问题的能力；另一方面我得迅速熟悉PR&D各部门间交流对话的机制和快节奏的决策过程，定出符合FDAcGMP工业标准的生产放大方案并付诸实施。从我这最初三个月的经历来看，我们部门实行的是通过压担子--在完成任务的同时完成对新人的培养的策略，我个人的成长经历说明这一策略是非常成功的。当然，成功实施这一策略的前提条件是部门内有很好的团队精神，新手能及时地得到资源上，人际关系上的帮助。在此我一方面要感谢公司对我的信任，让我直接负责新API的工艺研发，另一方面，我也要向我的很多同事致以由衷的谢意！我能迅速胜任重担是和他们对我的无私的指导和帮助分不开的。从我个人成长来说，我深切体会到不管在哪里，多做少说是新手树立良好第一印象适应公司氛围的关键，不管是老中老美，大家总还是尊重勤恳干活的人的。在完成了第一个项目后，领导征询我的意见是否愿意领兵做一个重要的中间体工艺放大工作。这个项目和第一个完全不同，反应了有机合成工艺优化工作的极具挑战性的另一侧面，即如何啃下硬骨头。第一个项目事务繁杂但技术难度并不大，其中的挑战性在于如何依据实际情况分清工作主次，在有限的时间内作出合理决策。这第二个项目的核心内容是技术攻关，即如何将一个非常复杂的化学反应优化放大，完成三百公斤规模的生产。值得一提的是，这个放大生产是要在外包商的车间完成，这其中就还牵涉到如何顺利完成技术转移的任务。当时我工作了还不到四个月，确实并没有体察到完成这个任务所要求的方方面面的能力，只因为对这任务的技术上的挑战性充满兴趣，二话没说就接受了。现在回想起来，那时真有点不知天高地厚，豪气干云的意思，根本没想过万一做不下来会如何如何。这个中间体的合成包括了三个主要步骤：先是高温(140摄氏度)下进行三加二环加成反应得到消旋产物的dimer，然后将dimer转化成消旋性产物，最后将消旋性产物拆分成所需的旋光性对映体。在我接手之前，通过多批次的办法已经合成过40公斤，这时的平均收率在16%左右。但我的任务是要生产300公斤。从前的工艺是行不通的。主要的问题有：高温下的环加成反应重复性差，收率和立体选择性变化幅度大；需进行两步分离，而消旋性产物盐的分离有极大难度(当时用了两天的离心时间)；最后拆分工艺也不稳定，析出的晶体的旋光纯度随结晶时间的延长而逐步下降。所以要顺利实现这个放大，我必需解决这三个技术难题：1，如何确保高温反应的高收率和重现性；2，如何解决中间体的分离难题或者更进一步干脆省略中间体的分离步骤；3，如何建立稳定的拆分工艺。而这三个难题实际上是相关的，第一个难题的解决是解决第二个和第三个难题的基础。明确这个关系后，我们三人攻关小组现聚焦第一关。我们利用了在线红外波谱仪详细研究了高温下环加成反应机理，搞清了反应物配比，浓度，溶剂成分，温度和升温速率等变量对主反应和几个副反应的影响，把反应实时收率从80%提高到95%左右，同时实现了高重复性。第一步的高收率也意味着在这一步产生较低杂质，这样为省略中间体的分离(纯化)步骤奠定了基础，也为建立起稳定的拆分工艺提供了良好原料。就这样，我们用了近五个月的时间，把一个两步分离，平均收率16%的工艺改进成一步分离，单反应罐操作，平均收率30%的稳定工艺，并顺利地实现了对外包商的技术转移和规模生产。在优化这一复杂反应过程中，方法论方面我有两点重要体会，第一，在技术攻关时，一定要站在战略性的高度来详尽分析各个矛盾，找到主要矛盾，集中所有资源先解决主要矛盾，只有这样才能高屋建瓴，

有机化学实验感想

有机化学实验感想第一次上有机实验课时,有点紧张,当然也充满期望。从无机实验过渡到有机实验，心中自然怀着一种对实验的好奇心，往往也会有一些可能很有创意的想法。为了保证实验的顺利进行，培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯，老师首先给我们讲解了有机化学实验规则。实验前，必须做好预习，明确实验目的，熟悉实验原理和实验步骤。“未预习不得进行实验”这就话，学生都听得很认真，所以以后的实验同学们都认真地做好预习工作。实验前，老师都会给我们讲解此次实验的基本原理以及操作方法，有时候也会提一些小问题，我们也都比较积极。实验过程中，我遇到了许多困难，理论基础知识掌握不足以及操作不当等问题。不过宽松而又有次序的实验环境给了我很大的提高空间。依稀还记得我做实验时蒸馏时忘了烘干相关仪器，忘记使用分液漏斗时要首先检漏，忘记了在活塞面加夹一纸条防止粘连，温度计的正确位置……也在实验中闹了不少笑话。不过每次操作不当时，老师和同学都会耐心地给我讲解，当然有时候老师也会批评。我每次都会把自己操作不当以及问题记录下来，提醒自己下次不要再犯同样的错误,而且确实实验错误也越来越少,吃一堑长一智。从理论到实践,我学习到了很多东西,实验室注意事项,分液漏斗的使用方法,机械搅拌器的使用,蒸馏,重结晶,萃取…… 实验结束后，接着就是实验报告。每次在写实验报告时,我都会先好好回想本次实验流程,包括一些细节,操作要点以及注意事项，写好实验结果讨论。总的来说，有机实验充分调动学生重视实验的主观能动性，加深了我们对有机化学理论知识了理解，提升了我们学以致用的能力，提高了我们的动手能力和基本素质。虽然有机实验结束了，不过它在无形中影响着我们未来对有机化学的探索。世界时刻在变化，知识不断在更新，有机化学知识在日新月异，老师在不断学习，我们也在不断学习，在以后的化学学习中，我们要秉承学以致用的原则，继续努力,为有机化学的发展贡献我们的力量. 应化0903 林高波 1505090226 2010年12月28日

有机化学实验总结复习

有机化学基础实验（一）烃 1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃 2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全 3. 乙烯的性质实验（必修2、P59）现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：反应原料：乙醇、浓硫酸（1）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O

副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （2）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（3）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。（4）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）（5）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（6）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来（7）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸（8）点燃乙烯前要_验纯_。（9）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。（10）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法：（1）反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热）（2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器）（3）得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。（4）生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体（5）反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。为什么？①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。② 反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带少量CaC2进入启普发生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。

强烈高中有机化学实验总结大全

强烈推荐有机化学基础实验总结大全（一）烃 1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃 2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全 3. 乙烯的性质实验（必修2、P59）现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。

药物合成实验的心得体会

学而时习之学院：树达学院学号：200921180113 姓名：李小凤经过这几个实验，经过老师的教导，我学到了很多以前没学到的知识。才发现以前的操作有很多是不规范的，做实验也经常不会去动脑的。在几位老师的引导下，慢慢的也严格的要求自己的每一个动作的规范性，每一步骤的合理性，也学会分析在做实验时出现的问题，而不再仅仅是草草的动手做做实验，也会想想有什么方法可能更好，在哪个时间段用什么试剂，为什么要用到这个试剂，不用会出现什么现象等等……同时也对以前操作过的一些仪器或步骤的进行了回顾和温习，让自己更加熟悉每一个步骤，每一个细节。下面我将谈谈自己在三个实验中遇到的一些问题和学到了一点点知识。实验一甲基2,3,4,6-四-o-苯甲酰基-α-D-吡喃甘露糖苷的合成及结构表征首先这个实验我们采用了薄层分析跟踪有机反应进程、柱层析分离纯化目标产物、了解到红外光谱法和核磁共振法。 1、薄层分析跟踪有机反应进程在这个实验中我进一步的了解到薄层分析（TLC），即把样品点到薄层上，用适当的溶剂展开，根据各组分对固定相吸附能力的差异，从而使样品的各组分达到分离的目的。这个实验我们用的固定相是硅胶板，展开剂是乙酸乙酯和甲醇（5：3）混合溶液,然后在紫外灯光下描出点，显色方法是用的硫酸碳化法，并且在电炉上烘烤出点。利用TLC来检测反应的完全程度。Rf=原点中心至斑点中心的距离/原点中心至展开剂前沿的距离，用Rf来表示各个组分的位臵。反应完全意味着我们的溶液里面没有了原料，即TLC的原料液点不会随展开剂展开，烤板后只有两个点反应点没有原料点才表示反应完全了。 TLC还用于检测纯目标产物，经过柱层析后，将流出物点到硅胶板上，和标准物对比，在紫外光下观察是否有荧光点，如没有则代表产物还没被层析出来，在给定的紫外线范围内只有产物才有荧光点，我们大概在14管的时候才出现淡淡的荧光点的，该点和标准物在统一展开线上，总层析了20管，从第14管到