过滤洗涤干燥机(三合一)
过滤洗涤干燥机（三合一）
制药生产中全密闭生产流程一直是药品制造商追求的最佳生产
方式，在这种方式下，药品生产流程中不受外界或人为的杂质、污染等影响，能最有效的保证药品质量，并且生产对环境的影响也最小。这种生产方式符合世界上清洁生产的发展趋势。
制药工程上的一些新技术、新思想的应用也为药品的全密闭生产提供了技术手段。过滤洗涤干燥器即通常所称的"三合一"设备时只要生产中常用的关键设备，本文结合三合一机组的一些新技术发展应用情况，说明如何综合利用三合一机组的技术新进展来实现无菌原料药的全密闭生产流程。
无菌原料药一般生产流程
一般地，无菌原料药经提炼或合成过程后通过结晶过程来得到最终的药品晶体。含有药品晶体的结晶悬浮液，首先进行过滤，实现晶体和母液的固液分离，得到滤饼层，然后利用洗涤装置喷洒洗液，对滤饼进行泡洗或淋洗，进行工艺要求的一定洗涤次数后，再次分离母液，然后对晶体进行干燥，（一般是真空加热或真空冷冻干燥），干燥一定时间后取样检验，合格后成为药品成品。最后进行卸料、运输、定量包装或分装。
目前国内大多数药厂在无菌原料药的生产流程中，生产流程系统从整体上一直没有较为完善可靠的连接及优化。尤其对于粉状药品物料的运输、传送过程，在实际生产中一直没有很好的衔接输送方式，其物料运转多采用散装物料运送或料桶的运送方式，在卸料和分装工序之间由人工进行搬运。这种转运方式中，物料一般需跨越多个净化间，在转运过程中容易引起物料的二次污染。如果采用全密闭输送系统则完全可以避免以上问题，使得生产流程更加符合cGMP要求。
传统的散装物料运送方式在运输容器（箱子、筒或PE袋）与生产设备（干燥器、混合器、分装器等）之间的上料或卸料过程中很难严格保证无菌要求.。由于在制药企业卫生、环保、洁净级别的要求是非常严格的，特别是在制药行业中的无菌制剂产品或含有某些活性成分的产品的生产中，这种要求就更加严格。如何选择合适的上料、卸料方式非常重要。因此要实现全密闭生产过程，改变传统生产流程中的物料输送方式是关键。
全密闭三合一生产系统
*气体输送排料技术
目前比较成熟的粉状物料输送方式是利用高速气流使粉状物料流
动化，然后通过密闭管道实现粉料的传送。国际上先进的三合一设备
制造商已经采用这种技术，并且在无菌原料药的生产中开始应用。这就需要对以三合一设备为主的原料药生产系统进行重新设计，利用新的高效的气体输送技术组成全密闭生产系统。
*全密闭三合一生产系统
一个全密闭三合一连续生产系统一般包括有一台以上的过滤洗涤
干燥三合一机组和气体输送料仓系统和称量分装系统三大部分组成。
全密闭三合一生产系统可以实现完全的自动化操作控制。系统的生产工艺简介如下：
1）先密闭整个机组系统，充入无菌惰性气体（如N2气）保护，从结晶器通过自动阀门向三合一加入待处理结晶液，达到一定体积量后关闭进料阀。
2）通入惰性气体加压，通过底部的大型金属过滤板实现结晶液的固液分离。
3）结晶液固液分离后，对滤饼进行喷淋洗涤。
4）洗涤结束后通过液压装置下降搅拌装置进行搅拌，并同时利用搅拌内部的加热管路系统加热物料层，并严格控制干燥过程温度，否则会引起药品的降解失效。在加热干燥的同时进行系统抽真空操作，使溶媒快速蒸发，同时启动除尘器自动工作，保证真空系统的正常通
风。
5）物料层干燥合格后（可以取样检测或自动过程分析PAT），停止真空，进入自动排料程序。
6）自动排料：在排料口附近通入高压无菌惰性气体（如N2气），同时在料仓侧抽真空，然后下降搅拌装置，控制搅拌转速和搅拌叶下降速度进行刮料、送料动作，使粉状物料快速通过排料阀进入料仓，当搅拌刮至接近金属过滤板层时停止搅拌下降，然后瞬间喷吹惰性气体，将底层物料全部吹至料仓。
7）物料进入料仓后进行料位检测，并分批下装至计量仓，再通过称量控制器进行定量分装。至此完成药品的过滤，洗涤，干燥，分装全过程。
*全密闭物料传送系统
传统的罐式三合一和立式干燥机等平底过滤设备的主要局限性是
在最后卸物料时，操作动作复杂，而且很难将物料完全排干净，每一次卸料过程不但时间很长，而且造成大量的物料残留，影响收率，也容易造成药品之间的混批现象。最重要的是：以上传统设备卸料完毕后形成的散装物料的转运大多采用人工料桶搬运至下一分装工序，这种转运方式存在着物料跨越多个净化间，在转运过程中容易引起物料
的二次污染，从而不符合cGMP对全程无菌操作的要求。
全密闭物料传送系统创新地利用气体输运原理和高速气流清洗技术，实现了罐式三合一的完全自动化排料，而且整个物料传送过程全程封闭，排料动作简单、效率高、时间短、排料彻底、基本没有残留，完全解决了传统三合一设备流程设计上的弱点，使之完全适用于无菌原料药的成品生产。
三个阶段
*第一阶段(主排料阶段)：当干燥过程结束后，三合一进入自动排料程序，先打开罐底侧面的排料阀，同时接通料仓的真空系统。而且在排料阀打开的同时，排料阀上的N2气阀亦同时打开，N2气从排料阀中部吹入，将排料阀中的料粉充分气流化，通过排料管道高速流向接收料仓。当物料粉到达料仓后，首先由于旋风分离作用和重力作用大部分料粉落至料仓底部，少部分随N2气到达上部的过滤器，被过滤器截留，通过反吹装置回收。
在排料的过程中三合一搅拌保持较慢速度，将三合一过滤板上的粉料逐渐推至排料阀口，直至所有产品基本排出，剩余下搅拌不能刮到的最底层物料（余料）时，排料进入到第二阶段，即清除余料阶段。
过滤洗涤干燥三合一设备设计报告
过滤洗涤干燥三合一设备设计报告
过滤、洗涤、干燥三合一设备 设计研究报告 项目完成单位： 总裁： 环保副总裁： 项目负责人： 报告编写人： 报告完成时间：2012年3月
目录 1 前言 (3) 2 设备工作原理及功能特点 (4) 2.1 设备工作原理 (4) 2.2 设备功能特点 (5) 3 设备结构设计及相关技术要求 (6) 3.1 设备结构设计 (6) 3.2 相关技术要求 (9) 4 设备相关参数说明 (12) 5 应用及经济性评价 (13) 5.1 应用 (13) 5.2 经济性评价 (13)
1 前言 过滤、洗涤、干燥是化工医药食品等行业十分重要的单元操作，一般由过滤机、打 浆槽以及干燥机等多个设备来完成。这些设备分别对应各自的配套装置，因而占地面积大、造价贵，单元与单元间物料的搬运或输送较困难，不但劳动强度大，还易造成物料的走失和浪费，而对易燃易爆、有毒或剧毒的物料或不允许有污染的生物制品、药品、食品等，要求密闭操作，此时各单元操作间物料的输送难度就更高，有时常常会由此而使整套装置处于不能完全正常操作的状态，有的装置虽能操作，但劳动强度大、生产周期长、能耗大、效率低甚至影响产品质量等。 针对上述情况，瑞士、日本以及美国等国从20世纪80年代起曾先后研发具有过滤、洗涤以及干燥等功能的设备，该类设备使物料的过滤、洗涤、干燥等多种操作在一台设备内完成，大大缩短了工艺流程，减少了设备投资和厂房的投资，已在化工、制药、食品、冶金等领域得到广泛使用。我国从20世纪90年代开始研发生产这种集过滤、洗涤、干燥于一体的多功能设备，目前，国内一般通过测绘仿制自行研制、引进技术等方法进行设备的研制，虽然可实现在同一台设备中完成药物结晶后的固液分离和干燥，但由于制造方式不同以及在如何符合GMP验证的要求和药厂内部质量管理规程方面，尤其是把该设备应用于无菌药物的生产时，还有许多需改进提高的地方。 针对上述国内过滤、洗涤和干燥三合一设备存在的问题，结合“过滤、洗涤、干燥三合一设备的技术开发与应用“项目的研究要求，课题组进行了全面细致的研究工作，着重进行了设备的程序控制系统及各种工作条件下设备结构和工艺的设计，以达到量产化生产三合一设备的国家标准。通过科学细致的研究和分析，课题组已基本完成了 本项目的设计研究任务，并编写提交本设计研究报告。 2 设备工作原理及功能特点 2.1 设备工作原理 “三合一”设备的工作原理：“三合一”设备是在一个密闭容器中把结晶后的固液混合物利用滤饼前后的压力差为推动力进行固液分离，并在同一设备完成过滤→清洗→再
常用的玻璃仪器地洗涤和干燥
常用玻璃仪器的洗涤和干燥 实验中所使用的玻璃仪器及塑料器皿清洁与否，直接影响实验结果，往往由于器皿的不清洁或被污染而导致较大的实验误差，甚至会出现相反的实验结果。因此，实验用器皿洗涤清洁工作是十分重要的基本操作，是做好实验的前提及实验成败的关键之一。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用广泛。 配制浓度各有不同，从5"12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1"2倍的水加热溶解，稍冷后，将工
业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。３. 碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH)１００mL。 ４.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓盐酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。
常用玻璃仪器的洗涤和干燥
常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 （二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 配制浓度各有不同，从5～12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1～2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4340mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4）4克加少量水溶解后，再加入10％氢氧化钠（NaOH）100mL。 ４.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓HCL或浓硫酸（H2SO4）、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用10％以上的浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH）或碳酸钠
KSZ62043-E型隧道式灭菌干燥机清洁规程
标准操作规程 目的：制定一个KSZ620/43-E型隧道式灭菌干燥机清洁标准操作规程，规范设备清洁程序，避免污染和交叉污染。 范围：适用于口服液体制剂车间KSZ620/43-E型隧道式灭菌干燥机清洗标准操作的管理。 责任：操作人员、车间管理人员、QA人员。 依据：《KSZ620/43-E型隧道式灭菌干燥机标准操作及维护保养规程》、《药品生产质量管理规范》（2010版） 规程： 1. 清洁频率 1.1 每班生产结束时进行清洁； 1.2 更换生产品种、规格时进行清洁。 1.3 设备维修后清洁。 1.4 设备清洁后超过24小时不使用应重新清洁。 2. 清洁地点：不可拆卸部份就地清洁；可拆卸部份移至容器具清洗间清洁。 3. 清洁工具：清洁桶、普通毛巾、塑料刷、橡胶手套。 4. 清洁剂及消毒剂名称：饮用水、纯化水、洗洁精溶液、酒精。 5. 消毒剂：75%乙醇溶液或2‰新洁尔灭溶液。 6. 清洁时限：设备生产结束至清洁前所允许的最长间隔时限为：24小时。 7. 清洁方法 7.1 生产结束后，首先将所有半成品及不合格品等清除出本岗位。 7.2 去除前标识：将悬挂的“正在运行”“已清洁”标识摘下，水洗干净，消毒备用。
7.3 换上“正在清洁”标识。 7.4 机器清洁 7.4.1 清扫进口过滤段的玻璃碎屑：每天生产结束后检查进口过滤段的弹片凹形弧内是否聚集有很多玻璃碎屑，从而影响弹片弹力，如有，必须进行清扫，以使机器正常稳定运行。 7.4.2 每星期结束拉出碎屑聚集箱的抽屉，倒掉碎屑，用75%乙醇擦拭外表面后重新安装上（注意：烘箱内温度过高时会引起火灾等危险，禁止安装，待温度降低至常温时方可进行安装）。 7.4.3 取下底座上的门，清除底座内的浮尘及杂物，并用水冲洗，注意不要把水溢到电机和电控箱上。 7.4.5 每星期清洗一次输瓶网带，开启在线超声波清洗机构进行清洗。清洗作业一般不与生产同时进行。 7.4.6 每半年对回风槽进行清洗。 7.5 设备外表系统，用毛巾蘸洗洁精擦拭干净，用纯化水从上到下冲洗干净，再用75%酒精湿润抹布擦拭消毒，用干净的毛巾擦干，至符合要求。 7.6 清洁合格后，用消毒剂擦拭消毒设备各表面进行消毒，然后用纯化水将消毒剂擦拭干净。 7.7 设备维修时的清洁 7.7.1 设备故障部份清洁：在生产过程中，设备发生故障维修后，应对设备故障处理过的表面用擦拭设备的专用毛巾湿润拧干后清洁整个故障修复表面1-2次至干净，如为直接接触药品部位修复则用纯化水冲洗干净的毛巾擦拭1-2次至清洁干净。 7.7.2 维修工具的清洁：将维修工具用毛巾擦拭干净后，整理置入工具专门用柜内。 7.7.3 场地清洁：对维修设备涉及地面、台面的清洁：用饮用水润湿的专用毛巾拧干后擦拭因维修设备所污染的地面及台面1-2次，设备、工具、墙面、地面必要时用洗洁精清洗。 7.8 清洁效果评价：目测设备各表面光亮、洁净、无可见生产遗留物及污迹。设备见本色。 8. 清场结束
过滤 洗涤 干燥三合一体机
过滤洗涤干燥三合一体机 过滤、洗涤、干燥一体机（简称三合一）是我公司根据日本、德国、意大利公司产品的设计原理进行土产化设计制造的，主要部件采用进口、结构更合理、各系统更趋于标准化，完全能与进口设备相媲美，替代进口。此产品对各种物料均有良好的适应性，尤其适用于能过滤的浆料及易燃、易爆、有毒易挥发，易污染等物料的处理，因此是染料、医药、精细化工、农药、食品、农产品提炼的化学品、聚合物和树脂工业部门的固液分离及干燥的到理想设备。在许多有毒、有害、有污染等物料中应用前景广阔。原理：三合一是将过滤、洗涤干燥三个过程合在一台机器内完成直至固体卸料的全过程。同时替代抽滤器、压滤器、双锥干燥器、干燥箱等，可实现全封闭、全过程的连续操作生产，更适应于无菌要求的产品及有毒产品生产。 本机设有加热系统、搅拌系统、动力系统、卸料系统、在位取样系统。 1、搅拌系统由密封、搅拌轴和搅拌器组成。搅拌器能正反旋 转，通过电机减速器减速后带动轴转动，变频调速控制速 度0-20转/分，搅拌器升降通过液压控制。 2、加热系统由底板加热系统、夹套加热系统、搅拌轴加热系 统组成，可实现多方位同时加热，取得最大效果、最短时 间干燥物料。 3、底板为可拆式底板，通过液压缸实现拆卸和夹紧，下部带
有车轮，可方便地对过滤板进行清洗。 4、固体出料系统。为手动控制出料阀。阀芯关闭后内侧与设 备筒体内壁吻合，不影响搅拌内侧动作。 性能特点 1、一机多能、集浆化、过滤、洗涤、干燥于一体。 2、全密封操作，尤其适用于有毒、有害和有污染的物料。 3、对有特殊要求的物料可重复浆化、过滤。 4、过滤介层更换方便。 5、PLC自动控制，实现无人操作。 6、在位取样，物料状况随时控制。 7、结构紧凑、安装方便、占地面积小。 8、能耗低、运转平稳、无振动和噪声。 9、能彻底清洗，符合GMP标准。 张家港市锐腾机械制造有限公司
三合一过滤反应干燥机
三合一过滤洗涤干燥机 集真空过滤、洗涤、干燥多功能于一体的干燥机，是我公司吸收国外“三合一”设备的先进技术，原理和特点，结合国内实际情况进行优化设计制作的。它可以同时替代过滤及干燥设备（如：抽滤机、压滤机、双锥干燥机和真空干燥箱等）在同一台设备内完成过滤，洗涤，干燥，固体卸料全过程。 能广泛应用于医药、化工、农药、食品等行业，是过滤、干燥的^佳设备，可实现全封闭，全过程的连续操作生产，更适用于无菌要求的产品及有毒产品的生产。它是一套完全的国产化设备，整体设计更趋紧凑，结构设计简单合理，完全能替代进口的“三合一”设备。产品已申请专利。 三合一干燥机工作原理 本机设计为双锥形罐体，一头为过滤板，另一头为淋洗及出料口，夹套内可通入蒸汽或热水对内胆进行加热。罐体通过主轴置于两侧机架上。主轴两端一头为蒸汽及冷凝水接口，通入蒸汽完成加热过程，另一头为抽真空口，通过真空泵或真空系统，使罐内呈真空状态，完成抽滤过程，并在干燥过程中抽走蒸发出来的水汽。电机或减速机也置于机架内，通过齿轮传动，带动罐体正反转，使物料不断上下、内外翻动。在洗涤过程中可使物料充分均匀混合，彻底完成洗涤过程。在干燥过程中，可不断地更换受热面，使物料受热均匀，达到平衡干燥的目的。
三合一真空干燥机操作特性 过滤阶段：产品和母液分离（真空抽滤）。滤饼厚度可达200～500mm 洗涤阶段：滤饼进一步纯化，残母液清洗和预脱水。通双锥回转将滤饼和洗液混合，^后形成浆状，悬浊液滤饼得到充分洗涤 干燥阶段：滤饼脱水后，通过回转使滤饼疏松，同时、夹套内蒸汽对内壁进行加热，通过热传导对滤饼进行加热升温，湿份迅速蒸发达到干燥的效果。通过设备内抽真空的方法加快蒸发速度。通过加热处理后的热氮气等介质带走蒸发的湿份，可加速物料的干燥，提高干燥效果。注：在设备上加装一搅拌装置，在一定条件下可完成结晶过程，真正达到一体化操作。并能在洗涤阶段使滤饼和洗液更加容易充分混合，清洗更充分。 三合一真空干燥机设备特点 一体化设计，简化了工序，减少了损耗，提高了产品收得率。 每个密封点均设双道密封，密封材料为硅橡胶或氟橡胶。 过滤材料为滤布，不锈钢丝网烧结或粉末烧结板，金属烧结板。更加用户需要可从3μm到50μm之间选择。滤布死角边距为单边25mm。底盘为可拆式，用快装式螺栓把上下法兰夹紧达到密封效果。底盘用汽缸拆开或落地，用轮式小车拉出以便对滤板进行清洗。 罐体能正反转，转速通过变频器控制在1～10转/分之间任意调节，主转动含自动刹车装置。 设置在位清洗，在位取样，蒸汽消毒。防止产品污染，更适应“GMP”要求。
常用玻璃仪器的洗涤和干燥
I-2 常用玻璃仪器的洗涤和干燥 （一）仪器的洗涤 化学实验室经常使用玻璃仪器和瓷器。用洁净的仪器进行实验是保证实验得到预期结果的前提条件，但不同实验对洁净的标准不同，应当根据实验的需要、污物的性质和仪器的形状特征等选择适当的洗涤剂和洗涤方法。 附着在玻璃仪器上的污物通常有可溶性物质、尘土、油污等其他水不溶性物质。洗涤前应根据实验的要求、污物的性质和仪器被污染的程度等选择合适的洗涤剂和洗涤方法，实现洗净仪器的目的。 1．用水刷洗 通过用水冲洗的方法洗去水溶性物质。这种方法通常适用于刚刚使用完，且只粘附有水溶性物质的玻璃仪器。 2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗 通过粘有去污粉的毛刷进行洗涤。由于去污粉中含有碳酸钠，它和合成洗涤剂一样，都能够除去仪器上非水溶性的油迹和污渍。去污粉中还含有白土和石英沙，刷洗时起摩擦作用，使洗涤的效果更好。经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，要用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、石英沙及洗涤剂。 3．用洗涤液洗 用洗涤液浸泡进行洗涤。在进行精确的定量实验时，或因对仪器的洁净程度要求更高；或因所用仪器容积精确、形状特殊，不能或无法用刷子机械地刷洗；这时就要选用适当的洗涤液进行清洗。普通化学实验室中常用的洗涤液有： （1）铬酸洗液将5～10 g K2Cr2O7(粗)用少量水润湿，加入100 mL浓H2SO4，边加边搅拌，必要时可稍加热促使其溶解，得到棕红色油状液体。冷却后贮于细口瓶中备用。铬酸洗液是一种酸性很强的强氧化剂，在使用过程中，红色K2Cr2O7被还原成绿色的Cr3＋离子，失去氧化性。因此当洗液颜色变绿时，洗液即失效，应重新配制。因洗液中含浓H2SO4，能强烈吸空气中的水分，从而降低洗涤效果，故不使用时，铬酸洗液应密封保存。 注意：六价铬严重污染环境，故润洗用的洗液应放回原瓶中，并尽量使之流尽。 （2）NaOH-KMnO4洗液将10 g KMnO4溶于少量水中，在搅拌下，慢慢向其中注入100 mL 10％NaOH溶液即成。它用于洗涤油脂及有机物。洗后留在器壁上的MnO2沉淀可用还原性洗液(如浓HCl、H2C2O4或Na2SO3溶液)将其除去。 （3）酒精与浓HNO3混合液它适于洗净滴定管。使用时先在滴定管中加入3 mL酒精，再加入4 mL浓HNO3即成。 （4）浓HCI(粗)洗液它可以洗去附着在器壁上的氧化剂（如MnO2）。 使用洗液是一种化学处理方法，这里只介绍了4种洗液，而实际问题可能是多种多样的，如盛过奈斯勒试剂的瓶子常有碘附着在瓶壁上，用上述几种洗液均很难洗净，这时可用 1 mol/L KI溶液洗涤效果较好。总之，选用洗液要有针对性，要根据具体条件，充分运用已有的化学知识来处理实际问题。 用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液(其用量约为仪器总容量的1/5)。然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液润湿，这样反复操作，最后把洗液倒回原来瓶内，再用水把残留在仪器上的洗液洗去。如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则效率更高。
过滤洗涤干燥机(三合一)
过滤洗涤干燥机（三合一） 制药生产中全密闭生产流程一直是药品制造商追求的最佳生产 方式，在这种方式下，药品生产流程中不受外界或人为的杂质、污染等影响，能最有效的保证药品质量，并且生产对环境的影响也最小。这种生产方式符合世界上清洁生产的发展趋势。 制药工程上的一些新技术、新思想的应用也为药品的全密闭生产提供了技术手段。过滤洗涤干燥器即通常所称的"三合一"设备时只要生产中常用的关键设备，本文结合三合一机组的一些新技术发展应用情况，说明如何综合利用三合一机组的技术新进展来实现无菌原料药的全密闭生产流程。 无菌原料药一般生产流程 一般地，无菌原料药经提炼或合成过程后通过结晶过程来得到最终的药品晶体。含有药品晶体的结晶悬浮液，首先进行过滤，实现晶体和母液的固液分离，得到滤饼层，然后利用洗涤装置喷洒洗液，对滤饼进行泡洗或淋洗，进行工艺要求的一定洗涤次数后，再次分离母液，然后对晶体进行干燥，（一般是真空加热或真空冷冻干燥），干燥一定时间后取样检验，合格后成为药品成品。最后进行卸料、运输、定量包装或分装。
目前国内大多数药厂在无菌原料药的生产流程中，生产流程系统从整体上一直没有较为完善可靠的连接及优化。尤其对于粉状药品物料的运输、传送过程，在实际生产中一直没有很好的衔接输送方式，其物料运转多采用散装物料运送或料桶的运送方式，在卸料和分装工序之间由人工进行搬运。这种转运方式中，物料一般需跨越多个净化间，在转运过程中容易引起物料的二次污染。如果采用全密闭输送系统则完全可以避免以上问题，使得生产流程更加符合cGMP要求。 传统的散装物料运送方式在运输容器（箱子、筒或PE袋）与生产设备（干燥器、混合器、分装器等）之间的上料或卸料过程中很难严格保证无菌要求.。由于在制药企业卫生、环保、洁净级别的要求是非常严格的，特别是在制药行业中的无菌制剂产品或含有某些活性成分的产品的生产中，这种要求就更加严格。如何选择合适的上料、卸料方式非常重要。因此要实现全密闭生产过程，改变传统生产流程中的物料输送方式是关键。 全密闭三合一生产系统 *气体输送排料技术 目前比较成熟的粉状物料输送方式是利用高速气流使粉状物料流 动化，然后通过密闭管道实现粉料的传送。国际上先进的三合一设备
化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥
化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2C r2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4）液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液
过滤洗涤干燥机(三合一)的原理及要求
医药化工 化 工 设 计 通 讯 Pharmaceutical and Chemical Chemical Engineering Design Communications ·228· 第45卷第10期 2019年10月 1 设备的工作原理、特点和功能三合一设备的工作原理：三合一设备是在一个密闭容器中把结晶后的固液混合物利用滤饼前后的压力差的作用进行固液分离，并在同一设备完成过滤—清洗—再过滤—再清洗—过滤或压滤—干燥—自动出料，在全密闭状态的设备内进行全自动化的生产模式，从根本上符合GMP 的要求。 本设备的特点：结构简单，多功能一体化自动控制操作，能实现搅拌过滤、清洗过滤、脱液延展、干燥出料、在线CIP 和SIP 等五大功能。 2 三合一设备的主要结构 设备为立式容器，结构见图1，它主要由罐体、搅拌装置、 过滤盘与底座、卸料装置、液压控制系统及电控系统等组成。 图1 三合一设备的结构图 2.1 罐体是一个带有半管夹套的压力容器 由椭圆形封头与筒体焊接而成，封头顶部配有工艺管口[含搅拌装置接口、手孔、视镜、压力/真空表口、真空或压缩气体（净化或惰性气体）进口、进料口、洗涤液的清洗口、360度旋转喷淋球接口及安全阀口等]，筒体侧面设有出料口（可进行在线取样与检测）。夹套外面有约100mm 厚的保温层， 保温层外层有不锈钢304封板，与容器焊接成一体，便于外表面清洁。 2.2 搅拌装置 （1）搅拌装置由防爆变频电机、减速机、机械密封、搅拌轴、搅拌桨叶组成。（2）电机：为防爆变频电机，安装在防爆区域。（3）减速机：采用斜齿轮或锥齿轮减速机，齿轮箱体整体铸造，齿轮选择优质合金并经渗碳淬火处理，提高齿面硬度，增强减速机的承载能力。（4）轴封装置：非无菌级的设备可以选用填料密封或单端面机械密封，可用油渍石墨填料、聚四氟乙烯及特氟隆填料。医药级（无菌级）设备采用双端面机械密封，机封有介质腔，可进行在线清洗、灭菌、消毒，满足GMP 中规定的卫生及清洁度要求。在主轴加热情况下可通入氮气进行冷却，防止温差不均而产生不良影响出现泄漏，使设备运行更可靠。同时在主轴外面加设一道不锈钢316L 材质的波纹管保护套，将搅拌轴与内部物料进行有效分隔，目的是防止搅拌轴在上下往复运动时出现泄漏，或有异物进入本体内部对物料造成污染，从而有效达到GMP 的要求，轴封内外设有压力在线检测，并能及时发现设备运行异常提前自动报警。（5）搅拌轴：搅拌轴可设计成实心轴或空心轴两种形式，在系统控制下，由轴带动桨叶实现正/反转和轴向上下往复移动。空心轴与空心桨叶空心通道相连，设有热媒介质循环通道，对物料起到加热干燥的作用。当搅拌轴顺时针（正转）运转时，可以搅拌混合物料，使物料更均匀；当搅拌轴逆时针（反转）时，可以挤压及抹平物料，杜绝滤饼龟裂现象。搅拌轴的圆周旋转运动，由电机带动，经减速机减速后，采用变频器实现变频调整。轴向往复运动由两个平行的液压油缸同步驱动，设有轴向电气限位调节装置及可靠的机械限位装置，并实现联动自锁保护，确保设备运行更可靠安全。（6）搅拌桨：搅拌桨可设计成实心桨叶和空心桨叶两种，桨叶形状分为平桨犁式和S 形，化工级设备选用平浆犁式实心桨叶，无菌级设备选用S 形空心桨叶，桨叶的提升和升降位置设有实时动态标高显示。 2.3 过滤盘与底座 过滤盘与底座组件由过滤板、支撑环、底盘及脚轮组成。 2.3.1 过滤板 过滤介质分别有纤维编织的滤布、金属滤网、金属烧结板等多种结构，过滤精度根据根据物料颗粒的直径而定。无 摘 要：随着医药装备制造业的发展，避免制药过程中原料药物的污染，符合FDA 和药品GMP 的要求，首先用于生产的设备就要满足要求，所以选用合适的设备尤其重要。但许多厂家在设备选型时对功能需求模糊，出现设备功能不足或过剩等现象。从三合一设备功能的工作原理出发，对设备的性能、设计、结构型式、功能等进行详细阐述，并对设备安装及系统配置要求进行了相应论述。 关键词：过滤分离；洗涤；干燥；自动控制；联锁保护中图分类号：TQ460.5 文献标志码：B 文章编号：1003–6490（2019）10–0228–02 Principle and Requirements of Filter Washing and Drying Machine （Three in One） Xu Zhuo-wen Abstract ：With the development of the medical equipment manufacturing industry ，the pollution of raw materials and drugs in the pharmaceutical process is avoided ，and the requirements of the FDA and the pharmaceutical GMP are met.The equipment used for production must meet the requirements ?rst ，so it is especially important to select suitable equipment.However ，many manufacturers have blurred functional requirements during equipment selection ，and there are phenomena such as insuf ?cient or excessive equipment functions.Based on the working principle of the three-in-one device function ，this paper elaborates on the performance ，design ，structure and function of the device ，and discusses the equipment installation and system con ?guration requirements. Key words ：?ltration separation ；washing ；drying ；automatic control ；interlock protection 过滤洗涤干燥机（三合一）的原理及要求 许卓文 （大明重工有限公司，江苏靖江?214500） 收稿日期：2019–08–15作者简介： 许卓文（1975—），女，江苏泰州人，工程师，主要从事 产品设计及工艺设计工作。
常用玻璃仪器的洗涤和干燥及注意事项
常用玻璃仪器的洗涤和干燥及注意事项 在实验研究工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围： 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下： 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4）配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液： 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4）液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液： 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4）4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH）１００mL。 ４.纯酸、纯碱洗液： 根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4）、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH）或碳酸钠（Na2CO3）液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。
三合一标准操作规程
1 目的 规定YL04型压滤洗涤干燥机的操作标准，使此设备的操作进入标准化、程序化的管理。 2 适用范围 适用于YL04型压滤洗涤干燥机的设备操作。 3 编写依据：YL04型压滤洗涤干燥机使用说明书 4 本文件采用下列定义 压滤洗涤干燥机也称三合一设备，即在一罐内对物料进行过滤洗涤干燥。 5 职责 5.1 工程设备部负责组织有关人员对此设备操作程序进行制定和修改。 5.2 岗位操作人员严格执行此程序，对每一环节操作负责。 6 内容 6.1投料前检查 6.1.1 液压泵站油箱和齿轮油箱油位是否正常。 6.1.2 关闭所有阀门，打开氮气阀，待罐内压力升至0.3Mpa时，关闭进氮气阀，检查罐底和罐体之间，以及出料阀、取样阀、机械密封等处是否泄漏，如泄漏，卸压后，进行紧固再试压。 6.1.3 检查各阀门是否处在工艺操作状态，0压开关处于常压状态。 6.1.4 检查搅拌桨是否处于罐上位。 6.2 进料 6.2.1 打开进料阀进料，同时下降搅拌桨低速搅拌，使物料均匀分布。 6.2.2 当物料到达工艺规定位置停止进料，关闭进料口阀门。 6.3 压滤 6.3.1 提升搅拌桨在罐体上位停止。 6.3.2 打开滤液出口阀，同时关闭平衡球阀。 6.3.3 逐步加压，压力应≤0.3Mpa。 6.3.4 发现滤饼漏气时，下降搅拌桨进行低速表面平料。 6.4 清洗 6.4.1 打开清洗阀，清洗液通过旋转喷球进入罐内。
6.4.2 缓慢下降搅拌桨以适当转速进行桨化搅拌。 6.4.3 清洗完后，提升搅拌桨到高位停止，重复进行过滤操作。 6.5 干燥 6.5.1 打开热媒回、热媒进阀门，引入热媒进罐体夹套，搅拌桨、捕集器、过滤板进行加热。 6.5.2 打开平衡球阀，保证烧结板上下压力平衡，打开真空阀门，进行干燥。 6.5.3 干燥适当时间后，缓慢下降搅拌桨进行低速搅拌，待物料呈粉状逐渐加速，使物料加速蒸发干燥。 6.5.4 干燥一定时间后，稍微打开氮气阀，平压为0压后取样检测，直至合格。 6.6 出料 6.6.1 平压为0压后，关闭热媒进、热媒回阀，打开夹套冷媒阀，进行冷却降温至出料温度。 6.6.2 缓慢下降搅拌桨，以足够搅拌转速，搅碎滤饼。 6.6.3 提前十分钟打开百级层流罩对出料口进行洁净保护。 6.6.4 打开出料阀，开动搅拌桨低速搅拌出料。 6.7维护保养 6.7.1 机械密封保养： （1）每周各加油点加注一次润滑油脂。 （2）机械密封每年拆卸保养一次。 6.7.2 减速机保养： （1）减速机润滑油选择中极压工业齿轮油N220，加油时油面高度在静止不运转时应控制在油标中线附近，不得超过油标能显示的高度，最低不得低于油标显示高度的1/3。 （2）新减速机第一次使用10～15天后更换润滑油，并将内部油污冲洗干净。以后正常情况下，每24 小时工作的3个月换一次油，每天工作10小时以下不超过6个月换油一次。 （3）减速机在开始运转前或停机后再启动前，应先启动油泵充分润滑齿轮和轴承后方可进行工作，油泵供油不正常，切不可开动减速机。 （4）平时工作过程中发现油温显著升高并超过100℃，油的质量变坏以及产生不正常的噪音或渗、漏油等现象，应停机检查原因，排除故障后再用。 （5）经常检查油泵，保证油泵供油正常，如有问题及时检修。 （6）减速机应经常保持清洁，外表面不得堆积灰尘及脏物。 （7）若减速机长期放置不用，应封存妥善保管，做到防水、防潮、防锈。 6.7.3 液压泵站保养： （1）日常检查： （a）开机运行前检查油位是否在上下限中间。 （b）开机运行时检查压力是否正常，噪音是否正常，液压系统是否泄漏。
过滤、洗涤、干燥“三合一”设备的原理及要求
过滤、洗涤、干燥“三合一”设备的原理及 要求 S毫圆 过滤,洗涤,干燥"三合一"设备 周立法 (上海森松制药设备肯限公司,上海201208) 的原理及要求 摘要:从原料药物过滤,洗涤,干燥的"三合一"多功能设备的工作原理出发,对其性能,用 途,结构,功能等分别阐述,同时对其控制,安装要求作了论述. 关键词:过滤;洗涤;干燥;三合一;原料药物 1概述 在原料药的生产过程中,无论是无菌药品还是非无 菌级药品都会遇到物料(晶体)在生产过程中的转移.常 见的生产工艺过程为:结晶一过滤一洗涤一过滤一千燥 等工艺操作.而以前在原料药生产中沿用老工艺流程 为:结晶罐结晶一晶体过滤器或离心机进行固液分离一 洗涤剂清洗晶体一抽真空过滤一人工出料一装盘,罩绸 布袋一真空干燥箱干燥(或双锥干燥)一人工出料一装 原料桶.其中,物料(晶体)在转移的过程中,由于晶体过 滤器内用铲刀翻铲晶体或压碾晶体滤饼时会产生龟裂 缝,而在出料挖晶体(粉)装盘的操作过程中,晶体暴露 时间长,人为污染因素多,同时劳动强度又大,这种老工 艺己很难满足GMP对药品生产的要求. 然而,近年研发的"三合一"(过滤,洗涤,干燥)多功 能设备集晶体的固液分离,洗涤过滤和低温真空干燥于
一 体,在一个密封的容器内完成上述工艺操作,从而有 效地防止了人为污染,保证了药品内在质量,其工艺流 程为:原料药结晶罐结晶一三合一多功能过滤器(过 滤一洗涤一千燥)一自动排料.这种新的操作具有过程 简便,密封操作,物料转换方便,生产效率高,产品质量 好等特点.从结晶固液悬浮液进料到原料干燥后自动排 出的整个生产过程均在一个容器内完成,使原料药生产 收稿日期:2005—02—05 作者简介:周立法(1941一),上海人,上海森松制药设备有限公司技术顾问(原上海先锋药业有限公司),高级工程师,研究 方向:制药工程及制药装备应用技术. 设备的总数减少,既降低了投资费用,又缩小了厂房的 面积. 由于"三合一"设备具备了上述优点,己逐渐为原料 药生产厂所采用.本文以上海森松制药设备有限公司所 生产的"三合一"(过滤,洗涤,干燥)多功能设备为蓝本, 对该设备的原理和要求作一详述. 2"三合一"设备的主要结构和工作原理 2.1"三合一"设备的主要结构 "三合一"设备的内部结构图见(图1),它主要有过 滤一洗涤一干燥机组本体,搅拌装置,过滤盘与底座,排 料装置,液压装置及控制箱等组成. 2.1.1过滤一洗涤一干燥机组本体机组本体又称为"简 体",是一个带有夹套装置的受压容器(夹套可以是半管 夹套或蜂窝夹套).由椭圆形封头及圆柱形简体焊接而 成,封头项部配有搅拌装置接口,(人/手)孔,灯视镜, (压力/真空)表口,进料口,清洗剂或洗涤液的进料口, 旋转喷淋球安装口,真空或压缩气体(净化或惰性气体)
常用玻璃仪器的洗涤与干燥.
常用玻璃仪器的洗涤与干燥 在实验室中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对实验结果有很大影响。 洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品,洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。 肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机间使其充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将水洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾(K2Cr2O7和浓硫酸(H2SO4配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 酸性洗液的浓度可从5%~12%。配制方法为:取一定量的工业用K2Cr2O7,先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将所需体积的工业用浓H2SO4徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中,边加边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。