加速溶剂萃取的原理和应用

ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册

ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册原理：加速溶剂萃取（ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。高温高压下进行溶剂萃取优势：（1）提高分析物的溶解能力；（2）增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。仪器基本结构 1、控制面板显示屏、控制面板键盘（a）Trays：切换键。左边灯亮，萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态，可以手动转动；右边灯亮，锁定状态，不能手动转动（切记！）。为保险起见，启动前，按右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置。在运行样品萃取时，该键失效。（b）Rinse：开启手动冲洗功能，排空管路中的气泡，开机和更换溶剂后管路冲洗，关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE（空闲状态）时有效。（c）Start：启动当前加载的方法或序列。Stop，可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。 2、溶剂瓶和托盘：3个2升溶剂瓶，色谱纯，由近到远，依次为A、B、C。目前A二氯甲烷，B正己烷，C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。接氮气的，一按就可（切记：氮气一路先断后上）；接溶剂的，是个旋钮，手拧紧即可，一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂，如CS2，1,4-二氧杂环己烷，乙醚。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池（要用锆材质）。 3、萃取池，冲洗管和萃取池托盘（24+2位）。（a）不锈钢冲洗管两个，R1和R2位置，相当于两通，是用来清洗流路的。（b）萃取池，22mL；34mL；66mL。 4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘（a）收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品，推荐使用琥珀色收集瓶。（b）R1，R2处收集瓶：用于收集清洗管路的废液。每次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以，上下不行，传感器会检测（下，检测有无瓶；上，检测有无满）。（c）每次运行开始前，检查收集瓶是否完好。瓶盖和密封隔垫只能使用一次。（经验：隔垫可用10次左右）。 5、废液瓶：放置在收集瓶托盘左侧仓门内（控制面板后）收集冷凝废液。请每天检查废液瓶并将其及时清空。 6、安全罩：切记门要关上。运行结果或中断后才能打开。 7、加热炉区：自动密封臂。仪器操作步骤 1、看溶剂够用否，过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低，不行；高于气体管路，也不行。手拧紧即可。 2、先开气，总压开足两圈，分压1MPa。 3、再开电源，（右后方）。主菜单，常用前四个。

分析化学中的溶剂萃取技术

分析化学中的溶剂萃取技术摘要：综述了近年来溶剂萃取在分析化学中应用的发展趋势。对溶剂萃取所发展的超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取及膜萃取方面作了重点叙述。引用文献35篇。关键词：溶剂萃取；分析化学；超临界流体萃取；固相萃取；固相微萃取；膜萃取溶剂萃取是一种在20世纪得到迅速发展的分离技术。它利用溶质在两种互不相溶或部分互溶的液相之间分配不同的性质来实现液体混合物的分离或提纯。由于它可以根据分离对象和要求选择适当的萃取剂和流程，所以具有选择性高，分离效果好和适应性强等特点。溶剂萃取具有悠久的历史。早在远古时期，人们就利用萃取方法来提取金属和中草药。进入2O世纪后，开发了以螯合配位基分类的有机化合物，由这些有机化合物与金属离子所形成的憎水性络合物可被萃取到有机溶剂中。而且发现大多数萃取液在可见光部分具有吸收，从而使萃取分光光度法作为高灵敏度分析法崭露头角。由于溶剂萃取法具有选择性好、回收率高、设备简单、操作简便、快速、易于实现自动化等特点[1]，且溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，能耗低，所以特别适用于热敏性物质的分离，而且易于实现大规模连续化生产。首次有重要意义的工业应用是2O世纪初在石油工业中的芳烃抽提，随后又用于菜油的提取和青霉素的纯化等。第二次世界大战期间在原子能工业中成功地应用萃取法分离铀、钚和放射性同位素，促进了溶剂萃取的研究和应用。2O世纪6O年代以来，溶剂萃取开始用于大规模的工业生产，如石油化工中的润滑油精制、丙烷脱沥青、芳烃抽提和湿法冶金工业中的铜萃取、钴镍分离和稀土元素的分离等，它是湿法冶金、原子能化工、石油化工等领域一种不可替代的重要分离技术。随着高科技的发展，液一液萃取在能源和资源利用、生物和医药工程、环境工程和高新材料的开发等方面面临着新的机遇和挑战。作为一种重要的分离技术，溶剂萃取技术发展速度迅速，近年来研究较多的有超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、膜萃取等。一、超临界流体萃取超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，SFE)是近年来分离科学中发展很快的一个领域[2,3]。自Andrews首先发现临界现象以来，各种研究工作陆续开展起来。近年来研究较多的体系包括二氧化碳、水、氨、甲醇、乙醇、氙、戊烷、乙烷、乙烯等，与常用的有机溶剂相比，超I临界流体特别是二氧化碳、水还是一种环境友好的溶剂。正是这些优点，使得超临界流体具有广泛的应用潜力，然而超临界流体技术应用的迅速发展还是在最近二三十年问，超临界流体萃取分离技术已得到了广泛的工业应用[4]；在材料制备方面超临界流体技术也取得了一定的进展[5]；超临界流体中化学反应的研究也引起了人们的广泛关注[6-10]。与一些传统的分离方法相比，超临界流体萃取具有许多独特的优点，如①超临界流体的萃取能力取决于流体密度，因而很容易通过调节温度和压力加以控制；②溶剂回收简单方便，节省能源。通过等温降压或等压升温被萃取物就可与萃取剂分离；③由于超临界萃

固相萃取柱知识点

1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。 2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:

固相萃取与固相微萃取应用之原理

固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下： 1）吸附剂的选择 a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。 b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。 2）柱子预处理活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所以杂质。通常需要两种溶剂来完成任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个适合的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1～2 mL/100 mg固定相。

加速溶剂萃取技术提取定心藤中活性成分的研究

加速溶剂萃取技术提取定心藤中活性成分的研究发表时间：2016-10-27T14:29:35.473Z 来源：《中国医院药学杂志》2016年8月作者：何凌云[导读] ASE法相较传统方法更为快速、高效，所得化合物总含量更高,因此具有更大的优势。广州市药品检验所四分所广东广州510000 作者简介：何凌云（1980－），女，汉族，广东广州人，本科，广州市食品药品检验所四分所主管药师，研究方向中药化学成分的提取与测定。【摘要】目的采用加速溶剂萃取技术（ASE）对传统瑶药定心藤中所含的雪松醇、芦丁、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷三种化合物进行提取并优化提取方法方法用中心组合设计 (CCD)对ASE中影响提取效率的参数进行优化，确定最佳条件后，分别与加热回流和超声法进行比较，根据HPLC分析所得结果，观察三者化合物提取总量间的差异结果ASE对定心藤中三个目标成分提取效率较传统方法高10.45%～15.76%（以总活性成分含量计）,由统计分析结果可知，三者存在显著性差异。结论ASE法相较传统方法更为快速、高效，所得化合物总含量更高,因此具有更大的优势。【关键词】加速溶剂萃取技术；中心组合设计【中图分类号】R127.3【文献标识码】A【文章编号】1001-5213(2016)08-0376-01 定心藤（Mappianthus iodoides Hend.-Mazz.）为茶茱萸科植物甜果藤的干燥树藤（Mappianthus iodoides Hand.-Mazz）。该类药材活性成分多种多样，其中，含量最为丰富，文献报道较多的为（+）-雪松醇，芦丁与色谱分析预实验中鉴定出的豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷。然而，目前为止，对于定心藤活性成分的提取方法，仍停留在传统的硅胶柱层析、超声萃取等技术上。本研究的目的在于考察及充分利用ASE的技术特点，高压条件下快速连续萃取,降低中药材提取中人工、能源与试剂消耗并简化操作。同时，通过提取效率对比，探寻其替代传统技术的可能性。 1方法与结果 1.1 仪器、试剂和材料加速溶剂萃取仪为Dionex ASE 350 ，昆山 KQ-50DE超声净化仪，岛津LC-20A高效液相色谱仪（DAD检测器，迪马C18 钻石柱，规格5μm，250mm×4.6mm）。乙醇购自上海化学试剂有限公司；乙腈（色谱纯）购自默克公司；去离子水由MiLLi-Q系统制备。（+）-雪松醇与芦丁购自中国药品生物制品检定所，定心藤药材来源于广西壮族自治区金秀县山中，采集后晒干、切片保存，并经广西中医药研究院赖茂祥研究员鉴定为茶茱萸科定心藤（Mappianthus iodoides Hend.-Mazz.）。 1.2 豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷单体的制备由于未有标准品提供，故须自行制备其单体。称取定心藤药材粉末50g，以5g为一份，置于ASE提取罐中，以130℃，30分钟，循环两次的提取操作，所用溶剂量为每5g药材50mL45%乙醇，合并所得提取液，旋转蒸发浓缩后，采用大孔树酯以10%（v/v，下同）、30%、50%、65%、75%、95%乙醇各300mL，分三次洗脱，取洗脱液进HPLC后，得知该化合物在50%乙醇中含量最高，故将该部分合并，旋蒸浓缩后，挥干溶剂，即得橙黄色粉末状固体。 1.3 药材供试品的制备将同一批定心藤药材粉，分为9份，每份5g，平行操作。使用超声30min、加热回流3h、ASE按1.2操作，三种方法各提取三份，提取溶剂均为45%乙醇50mL。 1.4 三种化合物的含量测定 1.4.1高效液相色谱实验具体条件为：流动相A 1%磷酸水溶液，B 乙腈，采用梯度洗脱，梯度程序为： 0～40min 15～40%B，40～50min 40～60%B，50～60min 60～15%B，检测波长210nm，柱温25℃，流速0.8mL/min。峰1为（+）-雪松醇，2为芦丁，3为豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷 1.4.2标准曲线绘制各取制备的活性成分对照品或单体10mg，精密称定，置于10mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度即得。取上述标准溶液，精密量取一定量至同一10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，得1，2，5，10，20，50，100， 200μg/mL的溶液，进样后记录峰面积。回归方程分别为（+）-雪松醇y=5670.9x+25679,芦丁y = 23230x + 15503，以及豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷y=9245.2x-3737.5，相关系数分别为r2= 0.9997，0.9995和0.9996。结果显示，该方法线性良好，在1～200μg/mL范围内线性良好。 1.4.3定心藤药材中各化合物的含量测定取定心藤药材粉5g，以1.2部分所述ASE条件提取后，直接进HPLC分析，记录各化合物峰面积。将峰面积代入标准曲线中，求得各化合物含量。 1.5 ASE条件对提取效率影响的考察除对不同提取方法进行比较之外，本实验还对影响ASE提取效率的温度、提取时间、提取溶剂及提取循环等四个因素进行了考察。根据中心组合（CCD）设计，选取20组条件进行ASE提取，将提取液进HPLC测定各成分含量，根据Design Expert分析结果选择最优条件。结果（见表1）可知，三化合物最优提取条件为提取温度130℃，提取时间50min，采用溶剂为45%乙醇。

购置快速溶剂萃取仪论证报告

10万元以上大型仪器设备项目论证报告 1、购置快速溶剂萃取仪论证报告一、拟购置仪器设备名称快速溶剂萃取仪二、拟购置仪器设备的型号、功能美国DIONEX公司 ASE 300型或ASE 200型快速溶剂萃取仪。基本功能: 使用快速溶剂萃取仪ASE在数分钟内即可完成常规萃取方法数小时所做的工作，与索氏萃取和微波萃取相比，ASE只需极短的时间，使用最低的溶剂量来满足样品的各种萃取需求。具有如下操作模式：全自动萃取方法，在高温和高压下进行样品的溶剂萃取工作，提高样品的分析效率，降低分析周期，提高分析的精度及分析准确度。适用于微量、痕量有机、无机化合物的快速高效分离，可用于环境科学、生物、化学、农业及食品分析。三、拟购仪器设备购置的目的和必要性实训基地的许多有机和无机分析仪器，如紫外、气相色谱、液相色谱等，都涉及样品前处理的问题。只有样品经过不同程度的分离、富集、萃取、提纯等处理之后，才能使用上述仪器进行分析鉴定。随着当前分析科学技术和计算机技术的迅速发展，现代分析仪器功能空前强大，分析速度快，往往几分钟或十几分钟就能得到分析结果。但作为样品前处理的萃取仍然要花费数个小时甚至数天时间。样品的前处理技术直接地影响了仪器分析的效率和结果准确度。因此，可以说前处理，特别是待测成分的萃取，已成为制约现代分析仪器进一步提高工作效率的瓶颈。拟购的快速溶剂萃取仪，适用于固体半固体样品萃取；可取代索氏提取人工萃取等传统方法；可用于碱性\中性\酸性物质萃取。其突出优点是高效、快速、操作简单和应用范围广。高效：快速溶剂萃取仪可以既快又简单地获得目标分析物的萃取浓度。含水量较高的样品或非均质基体均可被有效地萃取，快速溶剂萃取仪提供了目前最高的萃取速度，极大的节省了劳动力。它无需实验人员的看管即可自动完成最多24个样品的萃取及萃取液的过滤，萃取液可用于进一步提纯及分析，与GC/MC、LC/MS联用仪实现联机分析。

萃取原理

第八章萃取 §1 概述 8-1 萃取概念及应用我们以手工洗衣服为例，打完肥皂、揉搓后，如何将肥皂沫去除呢？用清水多次漂洗，这是人们熟知的过程。多次漂洗的过程即为化工中的液-固萃取过程。如图8-1所示，漂洗次数越多，衣服与肥皂沫分离越完全，衣服越干净。图8-1的衣物漂洗过程为错流萃取过程。清水称作萃取剂，含沫水为萃取相，衣物和沫为萃余相。皂沫为溶质A。经验还告诉我们，每盆水揉搓的时间越长（即萃取越接近平衡），拧得越干（即萃取与萃余相相分离越彻底），所用漂洗次数越少（即错流级数越少）。图8-1 错流萃取示意图萃取——利用混合物各组分对某溶剂具有不同的溶解度，从而使混合物各组分得到分离与提纯的操作过程。例如用醋酸乙酯萃取醋酸水溶液中的醋酸。如图8-2所示。图8-2萃取示意图萃取用于沸点非常接近、用一般蒸馏方法分离的液体混合物。主要用化工厂的废水处理。如染料厂、焦化厂废水中苯酚的回收。萃取也用于法冶金中，如从锌冶炼烟尘的酸浸出液中萃取铊、锗等。制药工业中，许多复杂有机液体混合物的分离都用到萃取。为使萃取操作得以进行，一方面溶剂S对稀释剂B、溶质A要具有不同的溶解度，另一方面S与B必须具有密度差，便于萃取相与萃余相的分离。当然，溶剂S具有化学性质稳定，回收容易等特点，则将为萃取操作带来更多的经济效益。萃取过程计算，习惯上多求取达到指定分离要求所需的理论级数。若采用板式萃取塔，则用理论级数除以级效率，可得实际所需的萃取级数。若采用填料萃取塔，则用理论级数乘以等级高度，可得实际所需的萃取填料层高度。等级高度是指相当于一个理论级分离效果所需的填料层高度，等级高度的数据十分缺乏，多需由实验测得。

加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取法加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000 ~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文) 一、加速溶剂萃取概述复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，在以往的数年中，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取??等，都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果。例如，在自动索氏萃取中，由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中，因此，其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器，将溶剂加热到其沸点之上，来提高其萃取的效率。虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。上世纪末，Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法（ASE）。该法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。该法已被美国+HD（环保局）选定为推荐的标准方法（标准方法编号3545）。二、加速溶剂萃取的原理加速溶剂萃取是在提高的温度（50~200℃）和压力（1000~3000psi或 10.3~20.6MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。 1、在提高的温度下萃取提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。Pitzerk等报道，当温度从50℃升高至150℃后，蒽的溶解度提高了约15倍；烃类的溶解度，如正二十烷，可以增加数百倍。Sekine等报道水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下，溶剂易从“水封微孔”中被排斥出来，然而当温度升高时，由于水的溶解度的增加，则有利于这些微孔的可利用性。在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻滞，增加了溶剂进入样品基体的扩散，已报道温度从25 ℃增至150℃，其扩散系数大约增加2~10

ASE快速溶剂萃取—解决固体半固体样品前处理的新技术

ASE快速溶剂萃取—解决固体、半固体样品前处理的新技术戴安中国有限公司市场部刘静随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。美国戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。 ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。一、快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用： z提高被分析物的溶解能力 z降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力 z加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂 z降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散 z增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态二、快速溶剂萃取的工作流程 ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，工作流程如图所示： ASE的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。三、快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂（表一），减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟（表二）；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样

萃取的原理与应用

双水相萃取利用物质在不相溶的，两水相间分配系数的差异进行萃取的方法。原理某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可以形成两相，并且在两相中水分均占很大比例，即形成双水相系统（aqueous two-phase system,ATPS）。利用亲水性高分子聚合物的水溶液可形成双水相的性质，Albertsson于20世纪50年代后期开发了双水相萃取法（aqueous two-phase extraction），又称双水相分配法。双水相萃取的聚合物不相容性：根据热力学第二定律，混合是熵增过程可以自发进行，但分子间存在相互作用力，这种分子间作用力随相对分子质量增大而增大。当两种高分子聚合物之间存在相互排斥作用时，由于相对分子质量较大的分子间的排斥作用与混合熵相比占主导地位，即一种聚合物分子的周围将聚集同种分子而排斥异种分子，当达到平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相。这种含有聚合物分子的溶液发生分相的现象称为聚合物的不相溶性生物分子的分配系数取决与溶质于双水相系统间的各种相互作用，其中主要有静电作用、疏水作用和生物亲和作用。因此，分配系数是各种相互作用的和。应用双水相萃取自发现以来，无论在理论上还是实践上都有很大的发展。在最近几年中更为突出。双水相萃取技术已广泛应用于生物化学、细胞生物学、生物化工和食品化工等领域，并取得了许多成功的范例，在若干生物工艺过程中得到了应用，其中最重要的领域是蛋白质的分离和纯化，其应用举例如表所示。双水相萃取技术可用于多种生活活性物质的分离和纯化，见下表：

注：PEG为聚乙二醇；dextran为葡聚糖。此外双水相还可用于稀有金属／贵金属分离，传统的稀有金属／贵金属溶剂萃取方法存在着溶剂污染环境，对人体有害，运行成本高，工艺复杂等缺点。双水相技术萃取技术引入到该领域，无疑是金属分离的一种新技术。液液萃取原理在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶的液体溶剂，经过充分混合，利用混合液中各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的一种单元操作液液萃取在工业上的应用 1、液液萃取在石油化工中的应用 ?分离轻油裂解和铂重整产生的芳烃和非芳烃混合物 ?用酯类溶剂萃取乙酸，用丙烷萃取润滑油中的石蜡 ?以HF-BF3作萃取剂，从C8馏分中分离二甲苯及其同分异构体 2、在生物化工和精细化工中的应用 ?以醋酸丁酯为溶剂萃取含青霉素的发酵液 ?香料工业中用正丙醇从亚硫酸纸浆废水中提取香兰素 ?食品工业中TBP从发酵液中萃取柠檬酸 3、湿法冶金中的应用用溶剂LIX63-65等螯合萃取剂从铜的浸取液中提取铜

快速溶剂萃取仪 ASE150

ASE150快速溶剂萃取仪操作维护规程 1操作规程：本操作规程适用于ASE150快速溶剂萃取仪。 1.1开机打开氮气钢瓶阀门，调节压力值1MP，打开仪器电源，按Start键开始运行方法，使仪器进入升温，面板显示OVENWAIT。 1.2填充萃取池打开萃取池一端（顶端）的池盖后放过滤片，用专用的棒将过滤片放入底部。使用漏斗往萃取池中填充入硅藻土至池上端有0.5cm（视被萃取检材的量可适当调节硅藻土填入量）。将萃取池中硅藻土倒入研钵中，与检材混匀（生物组织需绞碎），后装回萃取池。 1.3萃取当面板显示OVENREADY后打开箱门放入萃取池（顶端向上），关闭箱门，在下方托盘处放好干净的萃取收集瓶（右）下拨收集仓内开关装好收集瓶，及废液收集瓶（左）。按Start按钮开始萃取。 1.4萃取完毕

当面板显示IDLE时萃取过程结束，可上拨收集仓内开关后取出收集瓶，往瓶内加入适量无水硫酸钠，震荡，取上清液进行下一步处理。 1.5清洗按Start键运行方法，当面板显示OVEN READY时放入蓝色清洗池，放入清洗液收集瓶，按Start键运行清洗程序。 1.6关机取出萃取池、收集瓶、废液瓶后关闭电源，关闭气瓶阀门。 1.7注意事项： 1.7.1确保萃取池罗纹和密封表面的清洁。不要在台面上用力敲击萃取池，如需要可轻轻敲击，不要装填得过满，不需要全部装满，使用一次性的过滤片，赛璐珞和玻璃纤维的都可以。 1.7.2萃取池本身不分上下端，但装好过滤片后，则装有过滤片的一端为底部。可手动标记。 1.7.3可用水和丙酮清洗池体，空气干燥池体和池盖，池帽组件不需要经常拆开清洗，金属过滤片不会堵塞被分析物，需要时才更换密封件，一般50～60次萃取后要更换使用时注意温度的变化。 1.7.4参数溶剂（Solvent）压力（Pressure）温度（Temperature）静态时间（Static Time）冲洗体积（Flush Volume）吹扫时间（Purge Time）循环次数（Cycles） 1.7.5方法设置炉温110摄氏度；静态萃取时间6min；萃取溶剂乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2:2:1），溶剂量：60%冲洗；吹扫时间100s ；静态萃取次数2次。 2维护规程 2.1检查气路、液路是否有漏气、漏液情况。 2.2检查气瓶内剩余气体是否足够。 2.3检查顶部萃取溶剂是否足够。 2.4检查电源、溶剂管线是否老化。

萃取操作规程及流程

一、实验目的了解萃取的原理及应用，掌握其操作方法。二、实验原理萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。前者通常称为“抽提”或“萃取”，后者称为“洗涤”。 1．基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成，如果要从其中萃取X ，可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。把该溶液放入分液漏斗中，加入适量溶剂B ，充分振荡。静置后，由于A 与B 不相混溶，分成上下两层。此时X 在A 、B 两相间的浓度比，在一定温度下为一常数，叫做分配系数，以K 表示，这种关系称为分配定律。可用公式表示如下： ()分配系数度中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓在萃取中，用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢？通过下面的推导来说明这个问题。设在V mL 溶液中，溶解有m 0 g 的溶质（X ），每次用S mL 溶剂B 重复萃取。假如，第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质（X ）量为m 1 g ，则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。根据分配定律： ()K S m m V m =-101 或 S KV KV m m +=01 设萃取两次后溶质（X ）在溶剂A 中剩余量为m 2 g ，则有 ()K S m m V m =-212 或 2 012??? ??+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然，萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为： n n S KV KV m m ??? ??+=0 在用一定量溶剂进行萃取时，我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好，在上

加速溶剂萃取ASE200中文说明书

ASE 200 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国技术服务中心 2002，7

第一章简介 ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。图1. ASE200 加速溶剂萃取机 1.1 ASE200选配件 ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。当ASE200与溶剂控制器联机使用时，ASE200具有如下功能：?在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂； ?最多可四种不同溶剂；

?一、二、三或四种溶剂混合使用； ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制，详见ASE200溶剂控制安装说明书（Document No. 031277）。计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器，可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。 ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。AutoASE软件用户手册（Document No. 031259）详细地介绍了软件的安装和操作。欲定购上述可选件，请与Dionex办事处联系。 1.2 关于本手册第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示；第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程；第三章操作与保养讨论了操作的步骤，并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护；第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障，以及分步进行分析判断故障来源和处理办法；第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤；附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。附录 B 安装描述任何安装ASE200 附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体容；

美国EPA3546 新方法---微波快速溶剂萃取技术

美国EPA3546新方法---微波快速溶剂萃取技术刘伟张明祥杨海鹏（美国CEM公司，北京，100013）摘要：由加拿大环保局和美国CEM共同开发的MARSX快速微波溶剂萃取技术，是世界上唯一专利的微波萃取技术，也是唯一符合美国EPA3546方法的仪器。MARSX获98年度全美 R&D100大奖，低功率先行非脉冲微波磁控管技术实现连续高精确过程控制反应，MARSX利用闭环反馈控制技术，通过高精度高频率的温压控制系统精确调节微波能量输出激发极性试剂，并且内置CARBOFLON加热和极化非极性试剂，实现了快速完全的样品萃取制备，大大提高了现代气/液相色谱测定精度和效率。其主要特点是: 快速, 安全，批量大，样品量大，节省溶剂，污染小。前言样品预处理是样品分析过程中最关键、最耗时的环节。在现代化实验室高度重视速度和效率的今天，探索快速、高效、简便、自动化的样品预处理新方法已成为当代分析化学的前沿课题和重要研究方向之一。萃取是分离和提纯物质的一种常用方法，为GC、HPLC等有机分析方法提供样品前处理。传统的萃取方法由于费时、费试剂、效率低、重现性差等缺点,已不能满足分析发展的需要,于是先后出现了微波辅助萃取（MAE）、超临界流体萃取(SFE)和加速溶剂萃取（ASE）等萃取方法。但由于技术、成本和效率等问题，一些萃取方法在使用中受到了限制，而微波萃取则克服了以上的缺点, 表现出了巨大的应用潜力和良好的发展前景。自从1986年匈牙利学者Ganzler提出了微波萃取法并从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离化合物以来[1]，微波萃取技术以高效、低耗、无污染，成为近年来萃取技术的佼佼者,被誉为“绿色”萃取技术。微波是指频率为300到300 000MHz的电磁波，介于红外线和无线电波之间。民用微波频率一般采用2450MHz，所对应能量大约为0.96J/mol，微波的量子能级属于范德华力（分子间作用力）的范畴，与化合物键能相差甚远[2]。USEPA通过对17种稠环芳香碳氢化合物、14种苯酚类化合物、8种碱性/中性化合物以及20种有机农药的研究认证了微波萃取法不会破坏任何被测分析物的分子结构。微波在传输过程中依介质性质不同，会产生反射、吸收和穿透现象，这取决于材料本身的几个主要特性参数：介电常数、偶极矩、介电损耗因子和损耗tanδ等[3]。在微波萃取中，被处理的物质通常是能够不同程度吸收微波能量的介质, 整个加热过程是利用离子传导和偶极子转动的机理，具有反应灵敏、升温速度快、效率高等优点。微波萃取的机理可从两方面考虑：一方面是微波射线自由透过透明的萃取介质，深入到生物材料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能，物料内部温度突然升高，在天然物料中的维管束和腺胞系统升温更快，保持此温度直至其内部压力超过细胞壁膨胀的能力，细胞破裂。位于细胞内的有效成分从细胞壁自由流出，传递到萃取溶剂里。另一方面，由于不同物质的tanδ值不同，对微波能的吸收程度也不同，微波可以对体系中不同组分进行选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来, 进入到萃取溶剂中。 1．MARSX微波快速溶剂萃取和微波消解的技术差异微波消解技术是在酸条件下利用微波辐射能量作用于分子上，使之离子化，目的是破坏分子键。而微波萃取则是利用微波辐射能量在溶剂的辅助下使分子从样品基体上分开，在剥离过程中不能破坏分子结构和分子键。因此两者对微波能量发射要求是不同的，萃取时微波能量发射要尽可能微量低调，温度控制要十分准确。微波萃取仪器根据萃取状态的不同一般分为密闭高压微波萃取和常压回流微波萃取两大

快速溶剂萃取仪1台

一、快速溶剂萃取仪（1台）（一）、技术参数 1.1、温度范围：30-200℃； 1.2、压力范围：50-150bar； 1.3、高压泵流速：0.01-50ml/min； 1.4、萃取池体积：10、20、22、34、40、66、100mL可选； 1.5、收集瓶的体积：60，240毫升可选； 1.6、萃取模式：符合US EPA方法，在高温高压下高效萃取； 1.7、安全保护：过温过压保护，温度传感器在260±10℃会被激活，压力传感器会在200±20bar激活； 1.8、溶剂消耗：小于40mL，溶剂控制器被整合到系统一起，不同溶剂能自动混合； 1.9、收集瓶架有60，240mL可选； 1.10、萃取时间：小于或等于20分钟； 1.11、气体要求：氮气； 1.12、控制：内制的控制单元； 1.13、多位脉冲涡旋振荡器 1.13.1、转速：100-2000RPM可调；外形尺寸（W*D*H）：463*177*342mm； 1.13.2、脉冲功能可以中断涡旋使上下部分的液体更充分混合；适用于带塞或不带塞的试管、离心管、96孔板、锥形瓶等，可以使用大多数常规试管架；主机和上半部分均为硬质的氧化处理的表面，可承受大多数酸和溶剂。盛样盒由ABS塑料和耐腐蚀泡沫组成；（二）、配置要求 2.1、主机：1台：包括泵，液体传感器、溶剂瓶等;

2.2、附件：（1）20-22ml萃取池及上下萃取池盖，24套（2）34-40ml萃取池及上下萃取池盖，24套；（3）萃取池盖+垫+密封圈，12对; （4）萃取池密封圈，50个；（5）不锈钢过滤片，50个; （6）萃取池环，50个；（7）萃取池盘架2套；（8）250ml接收瓶+盖+垫，72套；（9）60ml 接收瓶+盖+垫，72套；（10）纤维素过滤膜(22,34ml)，各3000片；（11）硅藻土10kg；（12）石英砂5kg；（13）软件安装包1套; （14）溶剂控制器1套; （15）电源线1根；（16）2L溶剂瓶5个；（17）国内配备气瓶小推车及气瓶减压阀1套；（18）液体泄露传感报警传感器，1根。 2.3、多位脉冲涡旋振荡器（Wiggens VB424），主机1台；12-13mm 直径试管适配器1个，15-16mm直径试管适配器一个、25mm直径试管适配器2个。

萃取的原理过程及应用

萃取是在两个液相间进行。大部分萃取采用一个是水相。另一个是有机相。但有机相易使蛋白质等生物活性物质变性。最近，发现有一些高分子水溶液（如分子量从几千到几万的聚乙二醇硫酸盐水溶液）可以分为两个水相，蛋白质在两个水相中的溶解度有很大的差别。故可以利用双水相萃取过程分离蛋白质等溶于水的生物产品。例如用聚乙二醇（PEG Mr为6000）/磷酸钾系统从大肠杆菌匀浆中提取β-半乳糖苷酶。这是一个很有前途的新的分离方法，特别适用于生物工程得出的产品的分离。萃取技术是一种分离技术，主要用于物质的分离和提纯，这里将介绍几种常用的萃取技术，有溶剂萃取、双水相萃取、凝胶萃取三种，本文将分别从它们的原理、过程及应用三方面介绍，这些技术广泛应用于分析化学、原子能、冶金、电子、环境保护、生物化学和医药等领域。关键字溶剂萃取双水相萃取凝胶萃取原理过程应用

摘要--------------------------------------------------- 1 目录--------------------------------------------------- 2 一、溶剂萃取------------------------------------------ 3 1 原理-------------------------------------------- 3 2 过程-------------------------------------------- 5 3 应用-------------------------------------------- 5 二、双水相萃取---------------------------------------- 6 1 原理-------------------------------------------- 6 2 过程-------------------------------------------- 7 3 应用-------------------------------------------- 8 三、凝胶萃取------------------------------------------ 8 1 原理-------------------------------------------- 8 2 过程-------------------------------------------- 10 3 应用-------------------------------------------- 11 参考文献----------------------------------------------- 11