热重分析 图解

热重分析法

热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。 通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。 从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。 DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。 热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。 热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。 仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。对于给定的热重仪器，天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的，我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。 气体浮力和对流的影响 气体浮力的影响：气体的密度与温度有关，随温度升高，样品周围的气体密度发生变化，从而气体的浮力也发生变化。所以，尽管样品本身没有质量变化，但由于温度的改变造成气体浮力的变化，使得样品呈现随温度升高而质量增加，这种现象称为表观增重。表观增重量可用公式进行计算。式中p为气体在273K时的密度，V为样品坩埚和支架的体积。 对流的影响：它的产生，是常温下，试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流，作用在热天平上，引起试样的表观质量损失。措施：为了减少气体浮力和对流的影响，试样可以选择在真空条件下进行测定，或选用卧式结构的热重仪进行测定。 坩埚的影响 大小和形状：坩埚的大小与试样量有关，直接影响试样的热传导和热扩散；坩埚的形状则影响试样的挥发速率。因此，通常选用轻巧、浅底的坩埚，可使试样在埚底摊成均匀的薄层，有利于热传导、热扩散和挥发。 坩埚的材质：通常应该选择对试样、中间产物、最终产物和气氛没有反应活性和催化活性的惰性材料，如Pt、Al2O3等。 挥发物冷凝的影响 样品受热分解、升华、逸出的挥发性物质，往往会在仪器的低温部分冷凝。这不仅污染仪器，而且使测定结果出现偏差。若挥发物冷凝在样品支架上，则影响更严重，随温度升高，冷凝物可能再次挥发产生假失重，使TG曲线变形。 为减少挥发物冷凝的影响，可在坩埚周围安装耐热屏蔽套管；采用水平结构的天平；在天平灵敏度范围内，尽量减少样品用量；选择合适的净化气体流量。实验前，对样品的分解情况有初步估计，防止对仪器的污染。 实验条件因素包括升温速率和气氛的影响升温速率的影响： 升温速率对热重曲线影响的较大，升温速率越高，产生的影响就越大。因为样品受热升温是

建筑热湿环境

绿色建筑热湿环境 2011331150313 陈光慧11建环3 摘要：①全球正处于空前的建筑热潮，而这对全球的能源的使用有重大影响。商 业和住宅建筑大约占全球能源总消耗的三分之一，而工业和运输业也各占了三分之一。但是由于目前大部分的建筑物没有烟囱装置，所以大部分的人不会考虑到能源使用量上升的问题以及因此导致的空气污染问题。 关键词：热湿环境节能建筑设计 室外气候条件以及室内发热发湿源直接影响着建筑环境内热湿环境。室外内室内热湿环境影响主要来自于太阳辐射和室外气温的共同作用，他们通过建筑物外围保护结构把大量的热量传进室内，同时还通过门窗透过太阳辐射热，通过缝隙渗透热湿空气影响室内热湿环境，这类被称为影响室内热湿环境的外扰因素。同时影响室内热湿环境的另一因素是内扰，主要包括室内照明、电器等工艺设备、人体等散发的热量或者水蒸气，他们通过不同的散热散湿的形式，直接地或者间接的影响着室内热湿环境。主要形式分为：辐射、传导或传湿、对流热交换或对流质交换。其中建筑传热中部分辐射来自围护结构或室内家具的等蓄放热过程，这还是区别于其他传热的一个重要特点，是室内得热与室外负荷不等的主要原因，不同扰量作用、不同建筑热工特性，带给室内的热湿负荷是不同的，从而形成的热湿环境也是不同的。不同的热湿环境对人们产生不同的生理和心里上的影响。营造一个良好的热湿环境，不仅需要了解形成室内热湿环境的物理因素，而且还要了解人们在不同热湿环境中的生理和心里上的反应。 ①热湿环境是建筑环境中的最主要的内容，主要反映在空气环境的热湿特性上。研究表明：热环境的四要素（温度、湿度、辐射和气流）对人体的热平衡均有影响，而且各要素产生的影响在很大程度上可以互相互换和互相补偿。例如，机体经由辐射所获得的热灵可以和因气温所获得的热量相当。在热环境中湿度增高所造成的影响可被风俗增高所抵消。当空气温度低于21摄氏度时，人不出汗，随着气温的增高，出汗量逐渐增多，湿度的影响显得越来越重要。在气温低于皮肤温度时（一般皮肤的正常的平均温度是32.5摄氏度）。在这种情况下，空气的流动能增加机体通过对流和蒸发散热。当气温高于35摄氏度时，情况比较复杂，空气的流动能加速蒸发散热，但同时却可使机体通过对流的方式受热增多，气温越高受热愈为明显。热辐射除了太阳的直接照射使机体直接受热外，人体与周围环境间还存在长波辐射换热。热辐射不受空气温度的影响且与风速无关。根据实验：当气温10摄氏度，周壁表面温度50摄氏度时，人在其中会感到过热；当室内温度50摄氏度而壁面表面温度为0摄氏度时会使人在室内感到过冷。高温高湿对机体的热平衡有不利影响，因为在高温时，机体主要依靠蒸发散热来维持热平衡，此时相对湿度的增高，将妨碍汗液的蒸发。就人的感觉而言，当温度高、湿度大尤其是风速小的时候人感到“闷热”；当温度高、湿度小时人感到“干热”风速对改善人们的热环境也有重要作用，气流可以促进人体散热，增进人体的舒适度；当气温高于人体皮肤温度时，空气的流动只会使人体从外界环境吸收更多的热量，甚至对人体产生不良影响。 ②随着亚洲经济起飞，区域内的建筑工程也加速进行，建筑业的能耗占到四分之

建筑热环境优化设计

建 筑 热 环 境 优 化 设姓名：樊潇学号：201106532 计指导老师：卢玫珺

经典案例热环境分析 1.诺曼·福斯特 2.托马斯·赫尔佐格 3.查尔斯·柯里亚（印度气候环境） 4.杨经文（马来西亚气候环境） 解读建筑大师 诺曼·福斯特被誉为“高技派”的代表人物，是国际上最杰出的建筑大师之一。因其建筑方面的杰出成就，在四十多年的建筑设计生涯中几乎获得了建筑界所有重要的奖项和荣誉。迄今为止，他已经获得280多项奖励，并在50多次在国内国际的设计竞赛中胜出。 建筑设计理念——1、重视高技 ?诺曼·福斯特对技术十分重视，他执着的在他的大量设计作品中实践着，采用新技术、新材料于工程中，并将他的观点表述出来。他一直认为：“技术是人类文明的一部分, 反技术如同向建筑即文明本身宣战一样站不住脚”。 ?在诺曼·福斯特这一代大师手里, 更新、更高的技术就成为一种手段, 一种更为先进的新观念, 通过它们去创造和实现人类与自然合谐的生活环境。他曾说：“高技术不是其本身的目的，他是实现社会目标和更加广泛的可能性的一种手段。高技术同样关注砖瓦砂石乃至木材和手工活。” 建筑设计理念——2、生态思想 （more with less——1922——富勒） ?充分利用自然采光。 ?充分利用自然通风。 ?空中花园 ?建筑遮阳。 ?高效节能的外窗和幕墙系统。 ?地下蓄水层的循环利用。 建筑设计理念——3、尊重历史文脉

?既不向传统妥协、简单地模仿其风格或形式, 又不过分张扬、漠视城市文脉; 既自然融洽地植根于当地的环境, 又恰如其分地展示了自我的时代风采, 为城市空间的交响曲增添了新的华彩乐章。 建筑设计理念——4.“弹性空间” ?如同柯布西耶的第一代“居住机器”一样，柯布西耶对自由平面的阐述是，要完美的适应他们预订的功能。 ?福斯特的主张，可称“可变机器”或“弹性空间”，也就是所设计的建筑必须是可变的且能适应将来发展的。最常见的是采用先进工程技术的大跨结构、不封闭的空间和无障碍的巨大区域。这样使用者可以按照其意愿安排，甚至可以适应预想计划之外的情况。 ?福斯特提出“弹性空间”是生态建筑的重要内容之一。 ?重点作品解析----香港汇丰银行大厦方案基本信息：高度：180米 ?竞赛/建成：1979/1986 ?建筑面积：99000平方米 ?建筑层数：地上46层,地下4层 平面形状：矩形（70*55） 造价：10亿美元 ?这座建筑拥有一个公共的底层、一个私密顶层和由半私密、半公共空间组成的中间楼层，兼顾到建筑的人性和美感。在街面层，有一个12m高的公共步行广场在建筑下面穿过；两部自动扶梯通向主要银行大厅（半公共空间）和10层高的中庭， ?背景：1978年，银行董事会决定, 要把新的总部建成为“世界上最好的银行大楼” , 于是不惜重金, 聘请了英国、美国、澳大利亚、香港等国家和地区的七家国际知名的设计事务所, 参加新楼设计方案的竟赛角逐, 并请英国皇家建筑学会执掌其事。 ?设计难点： ? 1.有限高(180m) ? 2.用地紧张，只能在75*76m范围内做文章。 ? 3. 希望在施工期间首层能维持部分银行业务。 ? 4.能适应下个世纪新科技和银行迅速扩展的要求, 内部具有最大的灵活性。 ?设计构思——“桥”符号的获得 ?针对以上难点，经过分析他认为, 唯一的办法就是要寻求一种能同时向上向下进行施工作业的方案, 最好还是一币种大跨度的结构, 这样才有可能全面地满足各种需要。 ?结论是桥, “一道横跨海湾的大桥”。银行的功能就是一座桥‘一座架设在个人与企业间, 大众与政府间、国家与国家间的金融大桥, 汇丰银行的目标就是要努力成为横跨维多利亚海湾, 把香港、与中国大陆以及世界各地联系在一起的金融大桥。

热重分析仪方法

热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率

实验一综合热分析实验

实验一综合热分析实验 一、目的要求 1.了解综合热分析仪的基本构造、原理及方法。 2.了解实验条件的选择。 3.掌握热分析样品的制样方法。 4.掌握对样品的热分析图谱进行相关分析和计算。 二、综合热分析仪的结构、原理及性能 综合热分析仪是在程序控制温度下同步测定物质的重量变化、温度变化和热效应的装置。一般地，综合热分析仪主要由程序控制系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作控制和数据处理系统等部分组成。 1.TG的结构、原理及性能 热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析技术。热重法记录的是热重曲线（ＴＧ曲线），它以质量作为纵坐标，以温度或时间为横坐标，即ｍ—Ｔ曲线。 热重法通常有下列两种类型：等温热重法：在恒温下测定物质质量变化与时间的关系；非等温热重法：在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。 热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和程序控温的加热炉组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。①变位法是利用物质的质量变化与天平梁的倾斜成正比的关系，用差动变压器直接控制检测。②零位法是靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的的天平梁恢复到原来的平衡位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换结构中线圈中的电流实现的，因此检测此电流即可知质量变化。天平梁倾斜由光电元件检出，经电子放大后反馈到安装在天平衡量上的感应线圈，使天平梁又回到原点。 SDTQ600综合热分析仪采用水平双杆双天平的结构设计。一臂作为水平天平零位平衡测量，另一臂作为高灵敏度DTA的热电偶。同时，一臂用来装填试样，

实验七 热重分析及综合热分析

实验七热重分析及综合热分析 一、实验目的与任务 1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 3. 测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构与分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图16示出了上海天平仪器厂生产的PRT－1型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。 图16 PRT－1型热天平结构原理图 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应A（固）→B（固）＋C（气）的典型热重曲线如图17所示。

图17 固体热分解反应的热重曲线 图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f 为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图17中ab 、cd 部分。 若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙（CaC 2O 4·H 2O ）的热重曲线如图18，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ，因此这一步的热分解应按 O H O CaC O H ·O CaC 242℃ 200℃100242 ~ +????→? 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ，因此这一步的热分解应按 CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +????→? 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2，因此这一步的热分解应按 2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +????→? 进行。 可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。

热分析实验指导

实验六 热分析实验 一、目的与要求 1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。 3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。 二、原理 1 热重分析的仪器结构与分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG 曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应A （固）→B （固）＋C （气）的典型热重曲线如图2所示。 图2 固体热分解反应的热重曲线 图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f 为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。 图1 热重分析仪原理

热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。 若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙（CaC 2O 4·H 2O ）的热重曲线如图3，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ，因此这一步的热分解应按 O H O CaC O H ·O CaC 242℃ 200℃100242 ~ +????→? 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ，因此这一步的热分解应按 CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +????→? 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2，因此这一步的热分解应按 2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +????→? 进行。 可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。 图3 CaC 2O 4·H 2O 的热重曲线 2、综合热分析 DTA 、DSC 、TG 等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，如DTA －TG 、DSC －TG 、DTA －TMA （热机械分析）、DTA －TG －DTG （微商热重分析）组合在一起。综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下，即在同一次实验中可以获得多种信息，比如进行DTA －TG －DTG 综合热分析可以一次同时获得差热曲线、热重曲线和微商热重曲线。根据在相同的实验条件下得到的关于试样热变化的多种信息，就可以比较顺利地得出符合实际的判断。 综合热分析的实验方法与DTA 、DSC 、TG 的实验方法基本类同，在样品测试前选择好测量方式和相应量程，调整好记录零点，就可在给定的升温速度下测定样品，得出综合热曲线。 综合热曲线实际上是各单功能热曲线测绘在同一张记录纸上，因此，各单功能标准热曲线可以作为综合热曲线中各个曲线的标准。利用综合热曲线进行矿物鉴定或解释峰谷产生的

热重法分析实验报告

现代分析测试技术实验报告 实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热 姓名：学号：专业：有机化学 实验日期：2017.10.10 指导老师：成绩： 一、实验目的： 1、掌握热重分析法的一般原理； 2、了解热重分析使用方法； 3、掌握热分析谱图的解析方法。 二、工作原理： 1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。 2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。 3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。 三、实验仪器和药品： 1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm的氧化铝坩埚 2、主要试剂：CaC2O4·H2O

四、实验操作步骤： 1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象； 2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关； 3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ； 4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃； 5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚； 6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。 五、数据记录与处理： 1、根据得到的曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，分析CaC 2O 4·H 2的TG 曲线上质量变化的原因： 一水合草酸钙100200300400500600700800温度 /℃40 5060 708090100TG /%质量变化: -13.15 %质量变化: -19.51 %质量变化: -30.32 %起始点: 156.3 ℃起始点: 452.0 ℃起始点: 730.6 ℃[1]

热分析常用方法及谱图

常用的热分析方法 l热重法（Thermogravimetry TG） l 差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry DSC）l 差热分析（Differential Thermal Analysis DTA） l 热机械分析（Thermomechanical Analysis TMA） l 动态热机械法（Dynamic Mechanical Analysis DMA） 谱图分析的一般方法 《热分析导论》刘振海主编 《分析化学手册》热分析分册 TGA DSC 分析图谱的一般方法——TGA 1. 典型图谱 分析图谱的一般方法——TGA的实测图谱

I、PVC 35.26% II、Nylon 6 25.47% III、碳黑14.69% IV、玻纤24.58% 已知样品的图谱分析 与已知样品各方面特性结合起来分析 如：无机物（黏土、矿物、配合物）、生物大分子、高分子材料、金属材料等热分析谱图都有各自的特征峰。 与测试的仪器、条件和样品结合起来分析 仪器条件样品 应用与举例 TGA DSC/DTA TMA 影响测试图谱结果的因素——测试条件 TGA 升温速率 样品气氛

扫描速率 样品气氛 升温速率对TGA 曲线的影响 气氛对TGA 曲线的影响 PE TGA-7 测试条件： 扫描速率：10C/min 气氛：a. 真空 b. 空气 流量：20ml/min 样品：CaCO3（AR） 过200目筛，3-5mg 扫描速率对DSC/DTA曲线的影响气氛对DSC/DTA曲线的影响 气氛的性质

两个氧化分解峰 曲线b： 一个氧化分解峰， 和一个热裂解峰 影响测试图谱结果的因素——样品方面 TGA/DSC/DTA 样品的用量 样品的粒度与形状 样品的性质 样品用量对TGA/DSC/DTA曲线的影响 样品的粒度与形状对曲线的影响——TGA/DSC/DTA 样品的性质对曲线的影响——TGA/DSC/DTA TGA/ DSC/DTA 热分析曲线的形状随样品的比热、导热性和反应性的不同而不同。即使是同种物质，由于加工条件的不同，其热谱图也可能不同。如PET树脂，经过拉伸过的PET树脂升温结晶峰就会消失。 PET 树脂的DSC 曲线 TGA应用 成分分析 无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别与多组分混合物的定量分析。游离水、结合水、结晶水的测定，残余溶剂或单体的测定、添加剂的测定等。 热稳定性的测定 物质的热稳定性、抗氧化性的测定，热分解反应的动力学研究等 居里点的测定 磁性材料居里点的测定 可用TGA测量的变化过程

建筑热环境实验指南

实验指南 实验一建筑热环境参数的测定 一、实验目的及要求 1、了解室内热环境参数测定的基本内容，初步了解、掌握相关仪器仪表的性能和使用方法。 2、学会利用热舒适指标评价当天室内外热环境质量。 二、实验仪器 3M便携式热环境测定仪、WBGT测试仪、GDF—3型热球式电风速计、红外测温仪； 学生自带：3米以上卷尺（每组一个）、500ml纯净水（全班共自带一瓶）、丝线若干、指南针（可用装有指南针软件的手机替代）。 三、实验准备 1、制定测试方案：每组可分别选择房间内部、走廊、屋顶平台、建筑周边环境等作为测试地点，并根据测试地点制定热环境参数的测定方案。 2、检查实验仪器：检查本次实验所需的仪器设备是否完好，其配件是否齐全，电量是否充足。 3、绘制被测环境：简单绘制被测房间的平面图、剖面图，标明基本尺寸（如房间大小、门窗尺寸等）及测点位置。 4、制作数据表格：根据实验内容编制实验数据统计表，以便实验过程中的数据记录。 四、实验内容与步骤 1、空气温度和空气相对湿度的测量 实验仪器：3M便携式热环境测定仪、WBGT测试仪 在所选测点处利用3M便携式热环境测定仪或WBGT测试仪（干湿黑球温度计）测量当时的空气温度和空气相对湿度。测量点应距地面1.5米高，稳定10分钟后再开始测量。每隔3分钟测一次，总共测量5次，通过计算求出其测量平均值，并与当天天气情况进行对比。 注意事项：所选测试点周围应尽可能开敞，少受遮挡，并且测定仪切勿轻易移动和改变位置，以免影响测试的稳定性。

WBGT指数亦称为湿球黑球温度，是综合评价人体接触作业环境热负荷的一个基本参量，单位为℃。WBGT是由黑球、自然湿球、干球三个部分温度构成的，它综合考虑空气温度、风速、空气湿度和辐射热四个因素。此法可方便地应用在工业环境中，以评价环境的热强度。它是用来评价在整个工作周期中人体所受的热强度，而不适宜于评价短时间内或热舒适区附近的热强度。 室内作业（无太阳辐射环境下）： WBGT=0.7tnw+0.3tg 室外作业（有太阳辐射环境下）： WBGT=0.7tnw+0.2tg+0.1ta 单位：℃ 仪器操作指南： 1、湿球纱布应保持清洁，使用时将水杯中加满纯净水，纱布下端应垂于水杯中，纱布在空气中的自由长度为20-30mm； 2、按“I/O Enter”启动仪器，在测点处稳定10min以上后，按上下方向键进行检测数据的切换和读取； 3、长按“I/O Enter”三秒以上关闭仪器。 2、风向、风速的测量 实验仪器：GDF—3型热球式电风速计 实验步骤：

建筑热工环境分析

建筑热工环境分析—住宅热工环境优化设计 姓名：李志勤学号：201106416 指导：卢玫珺日期：2013 11 15

目录 一优秀案例分析： Ⅰ）诺曼斯福特——法兰克福商业银行总部 Ⅱ）赫尔佐格——双户住宅（Two-Family)﹑汉诺威26号展厅（Hall 26) Ⅲ）杨经文——米那亚大厦 二住宅热工环境优化设计 Ⅰ）优化屋顶形式 Ⅱ）优化建筑窗墙面积比 Ⅲ）组织自然通风 Ⅳ）选用热工性能更好的围护结构——节能设计策略 三学习总结

一优秀案例分析 Ⅰ）诺曼斯福特——法兰克福商业银行总部 1）概述 诺曼·福斯特特别强调人类与自然的共同存在，而不是互相抵触，强调要从过去的文化形态中吸取教训，提倡那些适合人类生活形态需要的建筑方式。他使建筑形体在强调对材料和结构率真表达的同时重视建筑的人性表达；强调建筑与周围环境的和谐和与城市文脉的整合，赋予工业主义建筑以人文化。因此诺曼.斯福特被称作为“生态高技派”，就是建筑绿色化结合建筑构造技术和先进的电脑控制技术。它能够将绿色生态体系“移植”到建筑内部，既可借助其自然景观价值“软化”建筑的硬技术味，在视觉上与周围环境取得和谐，达到共生，同时又能协同机械调控系统，使建筑内部有良好的室内气候条件和较强的生物气候调节能力，创造出田园般的舒适环境。 2）热工分析 该地区属于夏热冬冷地区，建筑师主要采用自然通风的方式来解决室内热环境。塔楼的平面呈三角形，犹如三片“花瓣”包围着一根中心“花茎”，“花瓣”是一些办公空间，“花茎”是一个巨大的中庭，提供了自然的通风道。 塔楼采用弧线围成的三角形平面，三个由电梯间和卫牛间组 成的三个巨型柱布置在三个角上，巨型柱之间架设空腹拱梁，形 成三条无柱办公空间，其间围合出的三角形中庭，如同一个大烟 囱。为了发挥其烟囱效应，组织好办公空间的自然通风，经风洞 试验后，在办公空间中分别设置了多个空中花园。这些空中花园 分布在三个方向的不同标高上，成为“烟囱”的进、出风口，有 效地组织了办公空间自然通风。据测算，该楼的自然通风量可达 60％。三角形平面又能最大限度地接纳阳光，创造良好的视野， 同时又可减少对北邻建筑的遮挡。为了进一步加强自然通风设计 师设计了一个随气候变化调节的双层立面, 它包括一个固定的外 层高压吸热的单层玻璃, 中间通气层和一个可开启的Low-E中空

建筑热环境优化调研报告

建筑热环境优化调研报告

目录： ●国外经典建筑案例分析：●德国法兰克福商业银行总部●澳大利亚CH2绿色办公大楼●英国诺丁汉大学朱比丽分校 ●国内经典建筑案例分析：●同济大学文远楼绿色改造 ●自己设计作品的节能改进

德国法兰克福商业银行总部 ●诺曼福斯特建筑思想 ●建筑基本概况 ●建筑热环境设计特点： ●空中花园 ●自然通风 ●双层幕墙 一、诺曼福斯特建筑思想 1、重视高技： ●诺曼福斯特对技术十分重视，并在他的大量作品中实践运用，来表达他的观点，他认为 更新、更高的技术、先进的观念是实现人与自然和谐的生活环境的手段。 ●“技术是人类文明的一部分，反技术如同向建筑即文明本身宣战一样站不住脚。” ●“高技术不是其本身的目的，它是实现社会目标和更加广泛的可能性的一种手段，高技 术同样关注砖瓦砂石乃至木材和手工活。” 2，生态思想： ●充分利用自然采光 ●从分利用自然通风 ●空中花园 ●建筑遮阳 ●高效节能的外窗和幕墙系统 ●地下蓄水层的利用 3、尊重历史文脉：

●既不向传统妥协、简单的模仿其风格或形式又不过分张扬、漠视城市文脉；既自然融洽 的植根当地的环境，有恰如其分的展示了自我的时代风采，为城市空间的交响曲增添了新的华彩乐章。 4、弹性理念： ●福斯特的主张，可称“可变机器”或“弹性空间”，也就是所设计的建筑必须是可变的 而且能适应将来发展的。最常见的是采用先进工程技术的大跨度结构、不封闭的空间和无障碍的巨大区域。这样使用者可以按照其意愿安排，甚至可以适应预想计划之外的情况。 二、建筑基本概括：

●建筑高度：300米 ●竞赛：1991年 ●建成：1997年 ●建筑面积:120000平方米●建筑层数：53 ●形状：三角形 ●造价：4.14亿美元

差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告[方案]

差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告[ 方案]差热- 热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱 一、实验目的 1. 了解差热分析法、热重分析法的基本原理。 2. 了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。 3. 正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。 二、实验原理 1( 差热分析法(Differential Thermal Analysis ，DTA) 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物( 一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质) 之间的温度差与温度关系的一种技术。许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。 2. 热重法(Thermogravimetry ，TG) 热重法是在程序控制温度下，测量物质的质 量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。热天平分为零位法和变位法两种。变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的 永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。由于对永久磁铁所施加的力与 质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电

252中国建筑热环境分析专用气象数据集全文

中国建筑热环境分析专用气象数据集 清华大学宋芳婷诸群飞吴如宏江亿 中国气象局国家气象信息中心气象资料室熊安元王伯民朱燕君 李庆祥 摘要 中国建筑热环境分析专用气象数据集由中国气象局国家气象信息中心气象资料室和清华大学合作编制，其数据内容包括根据观测资料整理出的设计用室外气象参数，以及由实测数据生成的动态模拟分析用逐时气象数据。本文介绍了（1）该数据集的源数据情况；（2）对源数据所进行的分析整理和补充工作；（3）由逐日数据获得逐时数据的具体方法；（4）获得不同数据成果（设计用室外气象参数、典型气象年和设计典型年全年逐时气象数据）的方法以及最终数据成果。 关键词建筑；热环境；气象数据 1 引言 在暖通空调行业，不论是进行科学研究，还是做工程设计，都需要对建筑物的冷热能耗以及建筑热环境进行准确的计算分析，而室外气候条件是进行建筑热环境计算分析的必备条件。在工程设计领域，为了保证建筑热环境的满意率，设计人员在进行系统和设备的设计计算时往往考虑最不利工况，因此需要代表性的统计气象数据，暖通空调设计用的室外气象参数就是以不保证率的统计方法为基础获得的代表性气象数据。例如我国在80年代建立了一整套气象计算参数[1]，尽管台站还不完备、统计数据也很有限，但是这套数据基本满足了当时的暖通空调行业对计算数据的需求，与当时的工程计算条件和设计水平是相适应的。 随着我国气象观测记录的不断丰富和计算机技术的不断进步，使得确定气象计算参数所需要的原始数据大大丰富，通过计算机模拟的方法有效地预测建筑热环境在没有环境控制系统时和存在环境控制系统时可能出现的状况，已经成为提高工程设计水平、实现建筑热环境舒适和节能双重目标的内在要求。随着我国建筑能耗的不断增加，在满足建筑环境要求的基础上降低建筑运行能耗，成为建筑可持续发展的重要课题。为此国家制定了相关的政策法规来保证节能工作贯彻执行。在刚刚颁布实施的《夏热冬冷地区居住建筑节能设计标准》（JCJ134-2001）[2]、《夏热冬暖地区居住建筑节能设计标准》（JGJ75-2003）[3]当中明确指出建筑热环境及建筑环境控制系统动态模拟工作的重要性和必要性，这就使得编制一整套切实反映气象环境特点和规律的逐时气象数据成为一项基础性工作。尽管各项标准的实施都迫切需要给出全国各个地区的代表城市的全年逐时气象数据，但是到目前为止，我国还没有建立一套完整的用于建筑热过程模拟的气象数据。 为了满足建筑热环境动态模拟分析研究的需要，国内外学者曾在逐日数据缺乏的情况下采用随机数模拟法和随机过程模拟法来模拟逐日气象数据[4,5]。而在具备长期逐时实测数据

差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告

差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱 一、实验目的 1.了解差热分析法、热重分析法的基本原理。 2.了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。 3.正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。 二、实验原理 1．差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA） 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技 术。许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。这些变化在微观 上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与 外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与 试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度 以及试样与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可以得到差热分析 曲线，简称DTA曲线。 2. 热重法（Thermogravimetry，TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。热天平分为零位法和变位法两种。变位 法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器 等检知倾斜度，并自动记录。零位法，是采用差动变压器法、光学法或 电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的

永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。由于对永久磁铁所施加的力与 质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量 并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到 热重曲线，简称TG曲线。 三、实验用品 1.仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪（TA-60工作 站），镊子，坩埚，研钵。 2.药品参比物：α-AL2O3(A.R，原装进口) 试样：CuSO4·5H2O(A.R) 四、操作步骤 1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。 2、开启主机电源，整机预热30min。 3、根据试样测定条件选取两个铝坩埚，其中一个装上参比物α-AL2O3，按下 “Open”键，升起炉盖，并将装有参比物的坩埚放置在左边检测杆托盘上，另一只空坩埚放在右边检测杆托盘上，“按下Close”键，降下炉盖，停留数十秒，按下“Display”键至质量信号稳定后，再按下“Zero”键清零。4、升起炉盖，取出空坩埚，装上已经研磨好的试样五水硫酸铜粉末，并放回右 边检测杆托盘上，降下炉盖。硫酸铜的质量应尽量与α-AL2O3的质量相同，并且控制在1~10mg之间。 5、打开应用程序，设置“Measure Parameters（测量参数）”及“File Information（文件信息）”，开启程序“Start”，开始样品测试。

热重分析法

热重分析法(TGA) 热分析法 第二节热重分析 17．4 热重分析仪TG基本原理 热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平，测量的原理有两种，可分为变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线，其原理见图5—1所示。 热重分析仪的简单工作原理以P—E公司生产的TGS-2为例加以说明，下图5—2所示。 图中左边部分的试样在程序控温下工作。它是把程序发生器发生的控温信号与加热炉中控温热电偶产生的信号相比较，所得偏差信号经放大器放大，再经过PID(比例、积分、微分)调节后，作用于可控硅触发线路以变更可控硅的导通角，从而改变加热电流，使偏差信号趋于零，以达到闭环自动控制的目的，使试验的温度严格地按给定速率线性升温或降温。图中右边为天平检测部分，试样质量变化，通过零位平衡原理的称重变换器，把与质量变化成正比的输出电流信号，经称重放大器放大，再由记录仪或微处理机加以记录。图中其他为热重天平辅助调节不可缺少的部分，温度补偿器是校温时用的；称量校正器是校正天平称量准确度用的；电调零为自动清零装置；电减码为如需要可人为扣除试样重量时用；微分器可对试样质量变化 作微分处理，得到质量变化速率曲线。 17．5实验技术 17．5．1试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 17．5．2升温速率 升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃／rnin 测定为357℃，用5℃／min测定为394℃相差37℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 17．5．3气氛的影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，图5—3所示是CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3