研究有机化合物的一般步骤和方法-学案

第四节研究有机化合物的一般步骤和方法

一、物质的分离和提纯有什么区别？分别有哪些方法？

1．物质的分离：是把混合物的各种物质分开的过程，分开以后的各物质应该尽量减少损失，而且是比较纯净的。

(1)物理方法有：过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、洗气等。

(2)化学方法有：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。

2．物质的提纯

将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。

(1)物质提纯的原则

①不增：是指在提纯过程中不增加新物质

②不减：指在提纯过程中不减少被提纯物

③易分离：指被提纯物与杂质易分离

④易复原：是指在提纯过程中被提纯物转变成了其他物质时，应容易将其恢复到原来的状态。

(2)提纯的方法

①杂转纯：将要除去的杂质变为被提纯物，这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。

②杂变沉：加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。

③化为气：加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3，可加盐酸使CO2－3变为CO2逸出。

④溶剂分：加入一种溶剂将杂质或被提纯物质萃取出来。如用CCl4可将碘从水中萃取出来。 蒸馏：分离、提纯液态有机物的常用方法。当液态有机物含有少量杂质，而且该有机物热稳定性较强，与杂质的沸点相差较大时（一般约大于30oC），就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。

所用仪器：铁架台（铁圈、铁夹）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接受器等。如图所示：

【蒸馏的注意事项】

注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”；

不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网；

蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的2/3；不得将全部溶液蒸干；需使用沸石；

冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（逆流：下进上出）；

温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度；

◆结晶和重结晶

（1）冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。

（2）蒸发法：此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液，如粗盐的提纯。

（3）重结晶：将以知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。

【注意】重结晶选择溶剂的原则：（1）杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大。

【注意】①为了减少趁热过滤过程中苯甲酸的损失，一般在加热溶解固体后再加少量蒸馏水；

②冷却结晶时，并不是温度越低越好。因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，打不到提纯的目的。

◆萃取

（1）所用仪器：烧杯、漏斗架、分液漏斗。

（2）萃取：利用溶液在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，前者称为萃取剂，一般溶质在萃取剂里的溶解度更大些。

分液：利用互不相溶的液体的密度不同，用分液漏斗将它们一一分离出来。

【注意】1、萃取剂必须具备两个条件：一是与溶剂互不相溶；二是溶质在萃取剂中的溶解度较大。

2、检查分液漏斗的瓶塞和旋塞是否严密。

3、萃取常在分液漏斗中进行，分液是萃取操作的一个步骤，必须经过充分振荡后再静置分层。

4、分液时，打开分液漏斗的活塞，将下层液体从漏斗颈放出，当下层液体刚好放完时，要立即关闭活塞，上层液体从上口倒出。

二、确定有机物分子式的一般途径有哪些？确定有机物结构式有哪些技巧？

1．有机物组成元素的推断

燃烧通式法：一般来说，有机物完全燃烧后，各元素的对应产物为：C―→CO2，H―→H2O，Cl―→HCl。某有机物完全燃烧后若产物只有CO2和H2O，其有机物组成元素可能为C、H 或C、H、O。

2、相对分子质量的测定——质谱法

质谱是近代发展起来的快速、微量、精确测定相对分子质量的方法。

3、分子结构的鉴定：

（1）红外光谱：根据红外光谱图，推知有机物的化学键、官能团，以确定有机物的结构。（2）核磁共振氢谱（H原子的种类和个数）

【注意】吸收峰数目＝氢原子类型

不同吸收峰的面积之比（强度之比）＝不同氢原子的个数之比