土壤质量镍的测定

1997—GB/T 17139土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法

1适用范围

1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。

1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算）为5 mg/kg。

1.3干扰

1.3.1使用23

2.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较

窄的光谱通带予以克服。

1.3.2使用23

2.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和

分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。

2原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。

3试剂

本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。

3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。

3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。

3.3硝酸溶液, 用3.2配制。

3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。

3.5氢酸（HF),丨。二 1.49 g/rnl。

3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。

3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确至

0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 摇匀。,稀释至标线(3.4)容量瓶中，用硝酸溶液．

4仪器

4.1一般实验室仪器和以下仪器。

4.2原子吸收分光光度计（带有背景校正装置)。

4.3镍空心阴极灯。

4.4乙炔钢瓶。

4.5空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。

4.6仪器参数

不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明自行选择。表1列出本标准通常采用的测量条件。

表1仪器测最条件

元素镍

232.0 nm) 测定波长（0.2

(nm) 通带宽度12.5 灯电流(mA)

火焰性质屮性

5样品

将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g?缩分后的土样经风干 (自然风干或冷冻干燥）后，除去上样屮石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2 mm尼龙筛（除去2nm以上的砂砾），混匀' 甩

玛瑙研体将通过2nm 尼龙筛的上样研磨至全部通过100目 (孔径:0.149mm)

尼龙筛，混匀行备用；

6分析步骤

6.1试液的制备

准确称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩祸中，用水润湿后加入10 ml 盐酸（3.1），于通风橱内的电热板低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸（3.2），5ml 氢氟酸(3.5),3ml高氯酸（3.6），加盖后于电热板上中温加热lh左右，然后

开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩锅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色的机物

消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加3 ml 硝酸(3.5)，3ml氢氟酸(3.5), 1 ml高氯酸，重复以上消解过程。当白烟再

次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗内壁及坩埚

3．

标淮的附彔）A (附录

）温热溶解残渣。然后全量转移至3.3盖，并加入1ml硝酸溶液（容量瓶屮，冷却后定容至标线，摇匀，备测。50ml

6.2测定按照仪器使用说明调节至最佳工作条件，测定试液的吸光度。6.3空白试验 ,采用和6.1相同的步骤和试剂,制备全程序空用去离子水代替试样白液，并按步骤6.2进行测定。每批样品至少制备2个以上空白溶液。校准曲线、：001.00、2. (3.8) 0 .00、0 .20、0 .50、准确移取镇标准使用液定容至标线，摇匀，(3.4)容量瓶中，用硝酸溶液3.00 ml于50 ml 括试此浓度范围应包 mg/L,0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 其浓度为0、 (6.2)中的条件由低到高顺次测定标准溶液的吸光度。液中镍的浓度。按 mg/L)绘制校准曲线。用减去空白的吸光度与相对应的元素含量（ 7结果的表示按下式计

算：土壤样品中镍的含量W (mg/kg)V?c?W)m??f(1

查 C 式中：—试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上

mg/L);

得镍的含量（ml); V—试液定容的体积（取试样的重：M (g)；m—称' )。f—试样水分的含f (％精密度和准确度8系列土壤标样中镍的精密度和准确度见表ESS多个实验室用本方法分析I

表2方法的精密度和准确度

相对误室间相对标总均值室内相对标土壤标实验室保证值mg/kg mg/kg 数准偏差样 %

差准偏差 % 1.7 ESS- ^ 2S 25 8.4 2S.-3 29

0.39 34.0 2 6 6 C 33.7 ESS-3 32

4.0 33 ESS^ 32.6 29 91 34. 1 4 1.7

±．

土样水分含量测定

A1 称取通过100目筛的风干土样5?13 g (准确节0.01 g), S于铝盒或称M瓶屮.在烘箱中烘z?5h,烘十至怛重。

A2以百分数忐示的风干土样水分含玷/按下式计算：

, W -W

(.% ) = 7T,~X 1CC

VV

式中：/ 土样水分含量，％;

W,——烘十前上样里量，g; VV , 供干后十.样审量，go

3．