实验五 乙酸乙酯制备1-思考题附答案
实验四 乙酸乙酯制备
一、实验目的：
1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂：
乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理： 主反应 副反应
四、仪器与反应装置图：
仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图
2CH 3CH 2OH 140o C
CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O
H 2SO 4CH 3CH 2OH
170o C
+H 2O
H 2SO 4
CH 2CH 2CH 3COOH +C 2H 5OH
浓H 2SO 4120℃
CH 3COOC 2H 5+H 2O
五、操作步骤：
1、粗乙酸乙酯的制备
①在干燥的100 mL 三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL 乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
2、洗涤
③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH 值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。
纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。
六、注意事项：
1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl 2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl 溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。
七、思考题：
1
、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？
洗涤 饱和Na 2CO 3洗至PH 不显酸性（约10ml ）
饱和NaCl 洗（约7ml ） 饱和CaCl 2洗（约7ml ）
2、本实验有哪些可能的副反应？
3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
4、在纯化过程中，Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、Na2SO4粉末分别除去什么杂质？
说明：
(1)实验报告书写格式按“制备实验”项下。“二、主要试剂的物理常数用量及规格参见下表格式。
表主要试剂的物理常数[1]用量及规格
名称构造式分子量
（M）
熔点
/℃
（mp）
沸点
/℃
(bp)
密度
(d420)
水中溶解
度
g/100g
用量
（）
规格
乙醇乙酸
C2H5OH
CH3COOH
46.6
60.05
-117.3
16.6
78.5
117.9
7899;0.8014(95%)
1.0492
∞
∞
28 mL
18 mL
化学纯
化学纯
[1] 刘风楼.有机化学.[M].中国农业出版社.北京.1999，330
思考题和测试题
思考题1：浓硫酸的作用是什么？
思考题2：加入浓硫酸的量是多少？
思考题3：为什么要加入沸石，加入多少？
思考题4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？
思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：
思考题6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？
思考题7：为什么维持反应液温度120℃左右？
思考题8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？
思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？
思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？
思考题11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？
思考题12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？
思考题13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？
思考题14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？
思考题答案
思考题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
思考题2答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。
思考题3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。
思考题4答：使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
思考题5答：反应过程中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。
思考题6答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。
思考题7答：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。
思考题8答：使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸。
思考题9答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。
思考题10答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
思考题11答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
思考题12答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的变化。
思考题13答：不可以，因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物。
思考题14答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。
测试题1、酯化反应有什么特点？实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？
测试题2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
测试题3、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？
测试题4、实验中使用浓硫酸的作用？
测试题5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？
测试题6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？
测试题7、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替?
测试题答案：
测试题1答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
测试题2答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
测试题3答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
测试题4答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。
测试题5答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
测试题6答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。
测试题7答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
电工实验报告答案_(厦门大学)
实验四线性电路叠加性和齐次性验证表4—１实验数据一(开关S3 投向R3侧) 表4—２实验数据二(S3投向二极管VD侧 ) 1．叠加原理中U S1, U S2分别单独作用，在实验中应如何操作？可否将要去掉的电源（U S1或U S2）直接短接？ 答: U S1电源单独作用时，将开关S1投向U S1侧，开关S2投向短路侧； U S2电源单独作用时，将开关S1投向短路侧，开关S2投向U S2侧。 不可以直接短接，会烧坏电压源。 2．实验电路中，若有一个电阻元件改为二极管，试问叠加性还成立吗？为什么？ 答：不成立。二极管是非线性元件，叠加性不适用于非线性电路（由实验数据二可知）。
实验五电压源、电流源及其电源等效变换表5－1 电压源（恒压源）外特性数据 表5－2 实际电压源外特性数据 表5－3 理想电流源与实际电流源外特性数据 3．研究电源等效变换的条件
图（a ）计算)(6.117S S S mA R U I == 图（b ）测得Is=123Ma 1． 电压源的输出端为什么不允许短路？电流源的输出端为什么不允许开路？ 答：电压源内阻很小，若输出端短路会使电路中的电流无穷大；电流源内阻很大，若输出端开路会使加在电源两端的电压无穷大，两种情况都会使电源烧毁。 2． 说明电压源和电流源的特性，其输出是否在任何负载下能保持恒值？ 答：电压源具有端电压保持恒定不变，而输出电流的大小由负载决定的特性； 电流源具有输出电流保持恒定不变，而端电压的大小由负载决定的特性； 其输出在任何负载下能保持恒值。 3． 实际电压源与实际电流源的外特性为什么呈下降变化趋势，下降的快慢受哪个参数影 响？ 答：实际电压源与实际电流源都是存在内阻的，实际电压源其端电压U 随输出电流I 增大而降低，实际电流源其输出电流I 随端电压U 增大而减小，因此都是呈下降变化趋势。下降快慢受内阻R S 影响。 4．实际电压源与实际电流源等效变换的条件是什么？所谓‘等效’是对谁而言？电压源与电流源能否等效变换？ 答：实际电压源与实际电流源等效变换的条件为： （1）实际电压源与实际电流源的内阻均为RS ； （2）满足S S S R I U =。 所谓等效是对同样大小的负载而言。 电压源与电流源不能等效变换。
化学实验报告——乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数
四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象
电工和电子技术(A)1实验报告解读
实验一 电位、电压的测定及基尔霍夫定律 1.1电位、电压的测定及电路电位图的绘制 一、实验目的 1.验证电路中电位的相对性、电压的绝对性 2. 掌握电路电位图的绘制方法 三、实验内容 利用DVCC-03实验挂箱上的“基尔霍夫定律/叠加原理”实验电路板，按图1-1接线。 1. 分别将两路直流稳压电源接入电路，令 U 1＝6V ，U 2＝12V 。（先调准输出电压值，再接入实验线路中。） 2. 以图1-1中的A 点作为电位的参考点，分别测量B 、C 、D 、E 、F 各点的电位值φ及相邻两点之间的电压值U AB 、U BC 、U CD 、U DE 、U EF 及U FA ，数据列于表中。 3. 以D 点作为参考点，重复实验内容2的测量，测得数据列于表中。 图 1-1
四、思考题 若以F点为参考电位点，实验测得各点的电位值；现令E点作为参考电位点，试问此时各点的电位值应有何变化？ 答： 五、实验报告 1．根据实验数据，绘制两个电位图形，并对照观察各对应两点间的电压情况。两个电位图的参考点不同，但各点的相对顺序应一致，以便对照。 答： 2. 完成数据表格中的计算，对误差作必要的分析。 答： 3. 总结电位相对性和电压绝对性的结论。 答：
1.2基尔霍夫定律的验证 一、实验目的 1. 验证基尔霍夫定律的正确性，加深对基尔霍夫定律的理解。 2. 学会用电流插头、插座测量各支路电流。 二、实验内容 实验线路与图1-1相同，用DVCC-03挂箱的“基尔霍夫定律/叠加原理”电路板。 1. 实验前先任意设定三条支路电流正方向。如图1-1中的I1、I2、I3的方向已设定。闭合回路的正方向可任意设定。 2. 分别将两路直流稳压源接入电路，令U1＝6V，U2＝12V。 3. 熟悉电流插头的结构，将电流插头的两端接至数字电流表的“＋、－”两端。 4. 将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中，读出并记录电流值。 5. 用直流数字电压表分别测量两路电源及电阻元件上的电压值，记录之。 三、预习思考题 1. 根据图1-1的电路参数，计算出待测的电流I1、I2、I3和各电阻上的电压值，记入表中，以便实验测量时，可正确地选定电流表和电压表的量程。 答： 2. 实验中，若用指针式万用表直流毫安档测各支路电流，在什么情况下可能出现指针反偏，应如何处理？在记录数据时应注意什么？若用直流数字电流表进行测量时，则会有什么显示呢？ 答：
09级电工实验预习思考题答案
09级电工实验预习思考题答案 实验三叠加原理实验1、在叠加原理实验中，要令、 分别单独作用，应如何操作？可否直接将不作用的电源（或）置零连接？在叠加原理实验中，要令单独作用，则将开关投向侧，开关投向短路侧；要令单独作用，则将开关投向短路侧，开关投向侧。不能直接将不作用的电源置零连接，因为实际电源有一定的内阻，如这样做，电源内阻会分去一部分电压，从而造成实验数据不准确，导致实验误差。2、实验电路中，若有一个电阻器改为二极管，试问叠加原理的叠加性与齐次性还成立吗？为什么？成立。当电流沿着二极管的正向流过二极管时，叠加原理的叠加性与齐次性都成立，但当反向流过二极管时，会由于二级管的单向导电性而使得无法验证叠加原理的正确性，但这只是由于二极管的性质造成的。实验四戴维南定理和诺顿定理的验证——线性有源二端网络等效参数的测定1、在求戴维南或诺顿等效电路时，做短路试验，测的条件是什么？在本实验中可否直接做负载短路实验？测的条件是：插入毫安表，端接 A、B 端。在本实验中可直接做负载短路实验，测出开路电压 U 与短路电流 I，等效电阻。2、说明测有源二端网络开路电压及等效内阻的几种方法，并比较其优缺点。（1）测开 路电压：①零示法，优点：可以消除电压表内阻的影响；缺点：操作上有难度，尤其是精确度的把握。②直接用电压表测量，优点：方便简单，一目了然；缺点：会造成较大的误差。（2）测等效内阻：①直接用欧姆表测量，优点：方便简单，一目了然；缺点：会造成较大的误差。 ②开路电压、短路电流法，优点：测量方法简单，容易操作；缺点：当二端网络的内阻很小时，容易损坏其内部元件，因此不宜选用。③伏安法，优点：利用伏安特性曲线可以直观地看出其电压与电流的关系；缺点：需作图，比较繁琐。④半电压法，优点：方法比较简单；缺点：难于把握精确度。1、在日常生活中，当日光灯上缺少了启辉器时，人们常用一根导线将启辉器的两端短接一下，然后迅速断开，使日光灯点亮；或用一只启辉器去点亮多只同类型的日光灯，这是为什么？当开关接通的时候，电源电压立即通过镇流器和灯管灯丝加到启辉器的两极。220 伏的电压立即使启辉器的惰性气体电离，产生辉光放电。辉光放电的热量使双金属片受热膨胀，两极接触。电流通过镇流器、启辉器触极和两端灯丝构成通路。灯丝很快被电流加热，发射出大量电子。这时，由于启辉器两极闭合，两极间电压为零，辉光放电消失，管内温度降低；双金属片自动复位，两极断开。 在两极断开的瞬间，电路电流突然切断，镇流器产生很大的自感电动势，与电源电压叠加后作用于管两端。灯丝受热时发射出来的大量电子，在灯管两端高电压作用下，以极大的速度由低电势端向高电势端运动。在加速运动的过程中，碰撞管内氩气分子，使之迅速电离。氩气电离生热，热量使水银产生蒸气，随之水银蒸气也被电离，并发出强烈的紫外线。在紫外线的激发下，管壁内的荧光粉发出近乎白色的可见光。2、为了改变电路的功率因数常在感性负载上并联电容器此时增加了一条电流支路问电路的总电流增大还是减小，此时感性原件上的电流和功率是否改变？总电流减小；此时感性原件上的电流和功率不变。3、提高线路功率因数，为什么只采用并联电容器法，而不用串联法，所并的电容器是否越大越好？采用并联电容补偿，是由线路与负载的连接方式决定的：在低压线路上（1KV 以下），因为用电设备大多数是电机类的，都是感性负载，又是并联在线路上，线路需要补偿的是感性无功，所以要用电容器并联补偿。串联无法补偿。电容器是无功元件，如果补偿过头，造成过补偿，线路中的容性无功功率过大，线路的功率因数一样会降低。所以补偿要恰到好处（适量），不是越大越好。实验九三相交流电路的研究三相负载星形或三角形 连接，是根据绕组（如电动机）或用电器的额定电压连接的。负载额定电压是 220V 的星形连接；额定电压是 380V 的三角形连接。1、试分析三相星形联接不对称负载在无中线的情况
2012电工实验思考题(1)
考试时间：2014.12.27 （周六） 考核方式：操作、闭卷（45分钟） 试题类型：实验操作题（约60分） 简答题（约20分） 操作情况评分（20分） 实验正弦稳态交流电路相量的研究 2、在改善电路功率因数实验中，为什么采用并联电容的方式？能否改成串联电容的方式？为什么？根据实验数据，说说在日光灯中并联电容是否越大越好？ 答：1）采用并联电容补偿，是由线路与负载的连接方式决定的：在低压线路上（1KV以下），因为用电设备大多数是电机类的，都是感性负载，又是并联在线路上，线路需要补偿的是感性无功，所以要用电容器并联补偿。串联无法补偿。 2）电容器是无功元件，如果补偿过头，造成过补偿，线路中的容性无功功率过大，线路的功率因数一样会降低。所以补偿要恰到好处（适量），不是越大越好。 3、在日常生活中，当日光灯上缺少了启辉器时，人们常用一根导线将启辉器的两端短接一下，然后迅速断开，使日光灯点亮或用一只启辉器去点亮多只同类型的日光灯，这是为什么？ 答：启辉器是自动将两根连一下就立即断开,也就是启辉了日光灯,当然可以用人工代替. 启辉器是为了在瞬间使日光灯两边电压增高从而点亮日光灯在日光灯点亮后就失去作用了。 实验：网络的等效变换于电源的等效变换4、5、 4、电压源与电流源的外特性为什么呈下降变化趋势，稳压源和恒流源的输出在任何负载下是否保持恒值？ 答：1）因为电压源有一定内阻，随着负载的增大，内阻的压降也增大，因此外特性呈下降趋势；电流源实际也有一个内阻，是与理想恒流源并联的，当电压增加时，同样由于内阻的存在，输出的电流就会减少，因此，电流源的外特性也呈下降的趋势。 2）不是。当负载大于稳压源对电压稳定能力时，就不能再保持电压稳定了，若负载进一步增加，最终稳压源将烧坏。实际的恒流源的控制能力一般都有一定的范围，在这个范围内恒流源的恒流性能较好，可以基本保持恒流，但超出恒流源的恒流范围后，它同样不具有恒流能力了，进一步增加输出的功率，恒流源也将损坏 5、通常直流稳压电源的输出端不允许短路，直流恒流源的输出端不允许开路，为什么？ 答：如果电压源短路，相当于负载无限小，功率为无穷大，会把电源给烧
乙酸乙酯的制备
\\乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80 的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加
乙酸乙酯的合成实验报告
乙酸乙酯的合成实验报告 学号：1120132970 实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求 （1）练习巩固回流蒸馏基本操作； （2）掌握分液漏斗的使用； （3）了解液体的干燥方法； （4）复习巩固酯化反应的机理。 二、复习内容 （1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用； （2）回流； （3）干燥和干燥剂； （4）常压蒸馏基本操作。 三、反应原理 （1）萃取和洗涤 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。 萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不 同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定
温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。 设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。 则： 设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 （2）干燥和干燥剂 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品 时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。 干燥的方法，大致可分为两种：
电工实验思考题答案汇总
实验1 常用电子仪器的使用 实验报告及思考题 1．总结如何正确使用双踪示波器、函数发生器等仪器,用示波器读取被测信号电压值、周期（频率）的方法。答：要正确使用示波器、函数发生器等仪器，必须要弄清楚这些仪器面板上的每个旋钮及按键的功能，按照正确的操作步骤进行操作． 用示波器读取电压时，先要根据示波器的灵敏度，知道屏幕上Y轴方向每一格所代表的电压值，再数出波形在Y轴上所占的总格数h，按公式计算出电压的有效值。 用示波器读取被测信号的周期及频率时，先要根据示波器的扫描速率，知道屏幕上X轴方向每一格所代表的时间，再数出波形在X轴上一个周期所占的格数d，按公式T= d ×ms/cm，，计算相应的周期和频率。 2.欲测量信号波形上任意两点间的电压应如何测量？答：先根据示波器的灵敏度，知道屏幕上Y轴方向每一格所代表的电压值，再数出任意两点间在垂直方向所占的格数，两者相乘即得所测电压。 3.被测信号参数与实验仪器技术指标之间有什么关系，如何根据实验要求选择仪器？
答：被测信号参数应在所用仪器规定的指标范围内，应按照所测参量选择相应的仪器。如示波器、函数发生器、直流或交流稳压电源、万用表、电压表、电流表等。 4.用示波器观察某信号波形时，要达到以下要求，应调节哪些旋纽？①波形清晰；②波形稳定；③改变所显示波形的周期数；④改变所显示波形的幅值。答：①通过调节聚焦旋钮可使波形更清晰。 ②通过配合调节电平、释抑旋钮可使波形稳定。 ③调节扫描速度旋钮。 ④调节灵敏度旋钮。 实验2 基尔霍夫定律和叠加原理的验证 七、实验报告要求及思考题 1．说明基尔霍夫定律和叠加原理的正确性。计算相对误差，并分析误差原因。 答：根据实验数据可得出结论：基尔霍夫定律和叠加原理是完全正确的。 实验中所得的误差的原因可能有以下几点：
乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备 摘要： 关键词：乙酸乙酯制备酯化 引言 [1]纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体，微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。它特有的溶解性和快干性使其被广泛应用于工业合成有机纤维、医疗制药业和食品食用香精加工业和化妆品香料制造业，更被作为低毒有机溶剂推广于化工生产的各个领域。 一、实验目的 （1）、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法 （2）掌握回流、洗涤、蒸馏等基本操作 二、实验原理与用品 （1）原理 本实验乙酸乙酯采用乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下进行制备，反应式为 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2+H2O 酯化反应是一个可逆反应，在反应中，酯的合成与酯的水解形成一个动态平衡，采用增加醇或酸的量，蒸出酯和水的方法，可以增加酯的产率。由于酯和水能形成二元共沸混合物，比乙醇和乙酸的沸点都低，因此乙酸乙酯很容易被蒸出。制得的粗产物需要进行纯化，进一步除去其中混有的乙醇和水。 （2）用品 实验仪器：圆底烧瓶蒸馏头球形冷凝管直形冷凝管锥形瓶量筒温度计分液漏斗烧杯折射仪电热套 实验试剂: 冰醋酸浓硫酸无水乙醇饱和碳酸钠溶液饱和食盐水饱和氯化钙溶液无水硫酸镁 三实验步骤 （1）制备 在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀后，装上球形冷凝管，在电热套上小火加热，回流30min后停止加热。冷却后，取下球形冷凝管，装上蒸馏头，将仪器改装成普通蒸馏装置，加热蒸馏，至流出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 （2）纯化 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下，缓缓地加入饱和碳酸钠溶液约10ml，直至无二氧化碳气体逸出，然后移入分液漏斗中，充分振荡，静置后，分去下层水相，酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层液，酯层自漏斗上口倒入干燥的50ml锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥30min。 将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中，加入沸石后在电热套上进行蒸馏，收集73~78℃的馏分。 四、实验结果及讨论 （1）结果；本实验乙酸乙酯13ml，折射率为1.5159。
电工实验课后题答案
下周三早晨三四节课实验有问题的同学到机电院练习实验，下面是考试注意事项和思考题答案，有问题或需要补充的地方希望大家及时指出，同时希望大家多提宝贵意见，好好复习，争取每个人都取的好成绩 实验六 注意事项: 一、电流源后方取电（电压可调节） 二、灯泡不亮时检查电路的步骤 1.调压未到220V 2.转动启辉器 3.用万用表测日光灯电阻丝及功率表电流线圈是否烧坏 4.换启辉器 思考题 1日光灯的启辉原理 带有启辉器的日光灯一般使用电感镇流器。启辉器在通电初期在动触头和静触头之间实现气体导电并且发热，热量促使动触头接触到静触头实现金属触头接触，这时温度降低，在动触头与静触头分离的瞬间镇流器电感的自感电动势的高压击穿了灯管内部气体，灯管开始辉光放电灯管的点燃过程完毕。灯管的压降低于启辉器的气体点燃电压所以启辉器不会反复起作用。 2日光灯上缺少启辉器时，常用一根导线将启辉器的两端短接一下，然后迅速断开，或用一只启辉器点亮多只同类型的日光灯，为啥 一根导线与启辉器的两端短接再迅速断开的过程与启辉器的作用是完全一样的。启辉器的功能是在短时间内接通日光灯两头灯丝的电流，灯丝发热使管内莹光粉导通后，启辉器便不工作等待下次启动。只要在开灯时短接启辉器插口内的两触片然后断开，就能起到启辉器的作用。 启辉器只是相当于一个开关，是利用断开时镇流器产生高压而点亮日光灯。灯管发亮要瞬间施加高压才行,启辉器就是只在启动时施加个高压,灯管亮了以后它就不工作了,所以可以拔下来去点亮别的同类型灯泡。 3为了提高电路的功率因数常在感性负载上并联电容器…… 总电流变小。感性元件上的电流和功率不变，因为并联上电容器后，有一部分电流在感性负荷与电容器之间来回流动，所以感性负荷上的电流没有任何减小，它的功率也不受任何影响。 4. 提高感性负载的功率因数为什么用并联电容器而不用串联电容器的方法…… 并联电容提高负载功率因数，串联电容器提高电压。 关于提高日光灯电路的功率因数，用并联电容的方法是可以补偿电感镇流器的无功损耗，从而提高负载功率因数。若在镇流器的前后串联电容，由于电感电容无功电压的抵消，将使日光灯上的电压严重超标，会对日光灯的寿命有极大的影响，严重时有可能发生谐振，电路电流剧烈增大而烧毁线路的。 并联的电容不是越大越好，适中即可。如果容量选择过大,则会出现过补偿现象。 实验七、八
乙酸乙酯的制备实验报告
班级：煤化111 姓名：郝海平 学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱， 接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。
2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对 密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度） 产率=（）／／60)X100％=57％ 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。
电工电子实验思考题答案
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3.被测信号参数与实验仪器技术指标之间有什么关系，如何根据实验要求选择仪器？答：被测信号参数应在所用仪器规定的指标范围内，应按照所测参量选择相应的仪器。 如示波器、函数发生器、直流或交流稳压电源、万用表、电压表、电流表等。 4.用示波器观察某信号波形时，要达到以下要求，应调节哪些旋纽？①波形清晰；②波形稳定；③改变所显示波形的周期数；④改变所显示波形的幅值。 答：①通过调节聚焦旋钮可使波形更清晰。 ②通过配合调节电平、释抑旋钮可使波形稳定。 ③调节扫描速度旋钮。 ④调节灵敏度旋钮。 实验 2基尔霍夫定律和叠加原理的验证七、实验报告要求及思考题 1．说明基尔霍夫定律和叠加原理的正确性。 计算相对误差，并分析误差原因。 答：根据实验数据可得出结论：基尔霍夫定律和叠加原理是完全正确的。 实验中所得的误差的原因可能有以下几点：
乙酸乙酯的制备实验报告 ()
青岛大学实验报告 年月日姓名系年级组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应： 副反应： 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称用量规格试剂名称用量规格 冰醋酸20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g 四.实验装置图 反应装置蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3 洗涤 饱和NaCl洗涤 饱和CaCl 2洗涤 CH 3COOH+C 2 H 5 OH CH 3COOC 2 H 5 ,CH 3 COOH,C 2 H 5 OH,H 2 SO 4 ,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 馏出物CH 3COOC 2 H 5, C 2H 5 OH,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O,CH 3 COO H 残馏液CH 3 COOH, H 2 SO 4, H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 有机层（上层）CH 3COOC 2 H, C 2H 5 OH,(CH 3 CH 2 ) 2 O,Na 2 CO 3 水层（下层） CH3COONa,C 2 H 5 OH,H 2 O 有机层（上层）C 2 H 5 OH, CH 3 COOC 2 H 5 , (CH 3 CH 2 ) 2 O 水层（下层） C 2 H 5 OH,Na 2 CO 3， H 2 O,NaCl
电工实验思考题
实验一常用电子仪器的使用 1、示波器荧光屏上的波形不断移动不能稳定，试分析其原因。调节哪些旋钮才能使波形稳定不变。答：用示波器观察信号波形，只有当示波器内部的触发信号与所测信号同步时，才能在荧光屏上观察到稳定的波形。若荧光屏上的波形不断移动不能稳定，说明触发信号与所测信号不 同步，即扫描信号（X轴）频率和被测信号（丫轴）频率不成整数倍的关系（fx丰nfy），从而使每一周期的X、丫轴信号的起扫时间不能固定，因而会使荧光屏上显示的波形不断的移动。 此时，应首先检查“触发源”开关（SOURCE是否与丫轴方式同步（与信号输入通道保持一致）；然后调节“触发电平”（LEVEL,直至荧光屏上的信号稳定。 2、交流毫伏表是用来测量正弦波电压还是非正弦波电压？它的表头指示值是被测信号的什么数值？它是否可以用来测量直流电压的大小？ 答；①正弦波电压和非正弦波电压都可以测，但测的是交流电压的有效值。 ②它的表头指示值是被测信号的有效值。③不能用交流毫伏表测量直流电压。因为交流毫伏 表的检波方式是交流有效值检波，刻度值是以正弦信号有效值进行标度的，所以不能用交流 毫伏表测量直流电压。④交流毫伏表和示波器荧光屏测同一输入电压时数据不同是因为交流毫伏表的读数为正弦信号的有效值，而示波器荧光屏所显示的是信号的峰峰值。 实验二叠加定理和戴维宁定理的验证 1、在叠加原理实验中，要令U1、U2分别单独作用，应如何操作？可否直接将不作用的电 源（U1或U2）短接置零？ 答：在叠加原理中，当某个电源单独作用时，另一个不作用的电压源处理为短路，做实验时，也就是不接这个电压源，而在电压源的位置上用导线短接就可以了。 2、叠加原理实验电路中，若有一个电阻器改为二极管，试问叠加原理的迭加性与齐次性还成立吗？为什么？ 答：当然不成立，有了二极管就不是线性系统了，但可能在一定范围内保持近似线性，从而叠加性与齐次性近似成立。如果误差足够小，就可以看成是成立。 3、将戴维宁定理中实测的R0与理论计算值R0进行比较，分析电源内阻对误差的影响。 答：、（▽）厂网上没找到咋办？ 4、说明测有源二端网络开路电压及等效内阻的几种方法，并比较其优缺点。［（O oO ）特别多］ 答：方法有：开路电压Uoc的测量方法、短路电流Isc的测量方法；其优缺点比较如下：⑴ 开路电压Uoc的测量方法①直接测量法 直接测量法是在含源二端网络输出端开路时，用电压表直接测其输出端的开路电压Uoc,如图8-1（a）所示。它适用于等效内阻Ro较小，且电压表的内阻Rv>>R。的情况下。
实验一--乙酸乙酯的制备
实验一 乙酸乙酯的制备 实验目的 1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施； 2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。 实验内容 一、实验原理 在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。 酯化反应的可能历程为： R C O OH R C OH OH H R'OH R C OH OH OR' H -H R C OH OH OR' R C OH OH OR' H R C OH OH 2 OR' -H 2O R C OH OR' H -R C O OR' 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH H 2SO 4 CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 2H 2SO 4 CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 二、实验仪器及所需药品
电工实验思考题
1.在进行叠加原理实验中，每一独立电源单独作用于电路时，其他电源如何处理？在实验中应如何操作？可否直接将不作用的电源（E1或E2）置零（短接）？答：其他不作用的电源应该置零，在试验中应该通过S1和S2两个开关控制，将相应开关打到短路侧使相应电源置零。不作用的电源可以置零，不可短接，短接会烧坏电压源。 2.根据实验数据说明各电阻器所消耗的功率能否用叠加原理计算得出？ 答：不可以，因为功率不满足叠加原理。 3.通过表2-3中数据你能得出什么样的结论？ 答：通过表格中数据可以得知，二极管是单向导通元件，在二极管处于反向截止状态下，电路中电压电流大部分为零。 实验三 1.要使有源二端网络的负载获得最大功率，其负载电阻RL与电源内阻R0的关系如何？敷在获得的最大功率是多少？ 答：要使有源二端网络的负载获得最大功率，负载电阻RL与电源内阻R0大小应 相等，此时负载获得最大功率为()2 OC L U 4R 。 2.产生误差的原因。 答：误差主要来自于导线电阻分压、电位器调节不精确以及仪表测量产生的误差。实验六 1.日光灯点亮后，启辉器还会有作用么？为什么？如果在日光灯点亮前启辉器损坏，有何应急措施？ 答：日光灯点亮后，启辉器不再有作用。应为当日光灯点亮后，启辉器动静弹片断开，电流不再从启辉器流过。如果启辉器损坏，可以用一个按钮开关代替，连续按下弹起按钮来模拟启辉器动静弹片的作用。 2.为什么用并联电容的方法提高感性负载的功率因数？串联电容行不行？为什么？ 答：并联电容不影响原电路工作状态。串联电容不行，因为会分压，使负载无法工作在额定电压下。 3.增加电容C可以提高cosφ，是否C越大cosφ越高？为什么？ 答：不是，cosφ最大不会超过1，当电容为感性时，并联适当电容可以使cosφ增加，当并联的电容容性与原电路感性互相抵消时，cosφ达到最大，为1，若继续加大并联电容值，电路会从感性变为容性，此时cosφ又会随着并联电容的增大而减小。 4.说明日光灯电路补偿后，电路消耗的有功功率P、线路总电流I、电感支路IRL 的变化情况。 答：随着电容从0uF逐渐增大，电路消耗的有功功率P基本不变，路总电流I 先减小后增大，电感支路IRL基本不变。
实验五 乙酸乙酯制备1-思考题附答案
实验四 乙酸乙酯制备 一、实验目的： 1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂： 乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理： 主反应 副反应 四、仪器与反应装置图： 仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。 装置图 2CH 3CH 2OH 140o C CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O H 2SO 4CH 3CH 2OH 170o C +H 2O H 2SO 4 CH 2CH 2CH 3COOH +C 2H 5OH 浓H 2SO 4120℃ CH 3COOC 2H 5+H 2O
五、操作步骤： 1、粗乙酸乙酯的制备 ①在干燥的100 mL 三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL 乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。 ②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。 2、洗涤 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH 值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。 ④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。 六、注意事项： 1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。 3、分液漏斗的正确使用和维护。。 4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。 5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。 6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。 7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。 8、用CaCl 2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl 溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 七、思考题： 1 、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 洗涤 饱和Na 2CO 3洗至PH 不显酸性（约10ml ） 饱和NaCl 洗（约7ml ） 饱和CaCl 2洗（约7ml ）
工业乙酸乙酯的制备方法
工业乙酸乙酯的制备方法 目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。 （1）乙酸酯化法 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水 反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。 （2）乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯 该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。 （3）乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢 （4）乙烯加成法
在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3 乙烯乙酸乙酸乙酯 该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。 由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛，故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。 技术经济指标对比 对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置，分析其各项经济技术指标，对比如表2。表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照 工艺路线 乙醛缩合法 乙烯加成法 酯化法 原料单耗 /t·t-1 乙烯 - 0.355 乙醛 1.02 乙酸 0.718 0.692 乙醇 - 0.533 其他 0.005 0.01 0.005
电工实验思考题答案
实验四 1.叠加原理中Us1，Us2分别单独作用，在实验中应如何操作?可否将要去掉的电源（Us1或Us2）直接短接？ 答：在叠加原理中，当某个电源单独作用时，另一个不作用的电压源处理为短路，做实验时，也就是不接这个电压源，而在电压源的位置上用导线短接就可以了。不能直接将不作用的电源短接，因为实际电源有一定的内阻，如这样做，电源内阻会分去一部分电压，从而造成实验数据不准确，导致实验误差。 2．实验电路中，若有一个电阻元件改为二极管，试问叠加性与齐次性还成立吗？为什么？答：成立。当电流沿着二极管的正向流过二极管时，叠加原理的叠加性与齐次性都成立，但当反向流过二极管时，会由于二级管的单向导电性而使得无法验证叠加原理的正确性，但这只是由于二极管的性质造成的。 实验六 表2-20 开路电压、短路电流实验数据 表6-2
表2-21 有源二端网络外特性实验数据 1.如何测量有源二端网络的开路电压和短路电流，在什么情况下不能直接测量开路电压和短路电流？ 答：（1）开路电压可以直接用V 表直接量出来；然后接一个负载电阻，再量端口电压， 该电压除以该电阻得电流，用该电流去除两次电压测量的差值，得等效内阻，于是，开路电压除以等效内阻得短路电流。（2）当内阻过小时，不能直接测量短路电流；当内阻过大时，不能直接测量开路电压。 2. 说明测有源二端网络开路电压及等效内阻的几种方法。 答：（1）开路电压、短路电流法；（2）半电压法；（3）伏安法；（4）零示法。 实验十一 1.用示波器观察RC 一阶电路零输入响应和零状态响应时，为什么激励必须是方波信号？ 答：考察RC 电路要求加载恒定电压，当然只能用方波了。 4. 何谓积分电路和微分电路，他们必须具备什么条件？它们在方波激励下，其输出信号波形的变化规律如何？ 答：积分电路：输出电压与输入电压的时间积分成正比的电路；应具备的条件： ?≈ dt RC u u S C 1。微分电路：输出电压与输入电压的变化率成正比的电路；应具备的条件：dt d RC u u S R ≈。在方波序列脉冲的激励下，积分电路的输出信号波形在一定条 件下成为三角波；而微分电路的输出信号波形为尖脉冲波。 实验十八