第2章 植物水分干物质测定.ppt.Convertor

第二章：植物水分和粗灰分测定

第一节植物水分概述

一般将样品在101.325 kPa下，100℃左右加热至恒重所失去的质量定义为“水分”，这种定义是狭义的。因植物组织或农产品中的水分有游离水和结合水之别，其中游离水容易分离，而结合水则不容易分离。但如果不加限制的长时间烘烤，必然使其它成分发生变化，影响分析结果。

供测定的样品多种多样，其含水量可由百分之几到98%，因此人们一直在多方面研究适合于各种试样性状的精确测定水分子“H2O”含量的方法。同时，研究能满足不同要求的准确、快速测定方法。

目前常用的水分测定方法可分成以下几类：

（1）加热干燥法

（2）蒸馏法。该法特别适用于脂肪类产品和除水分外含有大量挥发性物质的试样。样品在蒸馏过程中始终受到载体的惰性气雾保护，因而不致发生化学成分的改变。

上述两种方法用于检测水分含量较高(65% ~ 95%）的新鲜样品时效果更好。

（3）化学反应法。包括卡尔－费歇尔（Karl-Fischer，即K-F法）方法、水与电石（碳化钙）产生乙炔或水与浓酸混合时产生热等为基础的方法。其中很多分析参考书中将K-F法测定水分定为农畜产品、食品、化工、肥料准确定量水分的一般标准方法。但该法的缺点是必须防止水分进入滴定容器及试剂吸水，且其校准的程序颇为严格、费时。

农产品的成分中，水分是最容易变化的组分，其含量会因散湿而减少或吸湿而增加。因此，要精确定量水分并非易事。一般应根据待测样品特性、分析精密度的要求以及实验室设备条件等选择适当的方法。本章主要介绍常压直接烘干法、常压二步烘干法、减压加热干燥法和共沸蒸馏法等。

第二节干燥法

一、直接干燥法：（GB/T 5009.3—2003，GB 5497—85，GB/T 14489.1—93 ）

方法原理

样品在100~105℃下烘干一定时间至“恒重”，损失的质量被认为是水分的质量。水分含量是用差减法计算而来，所以这是一种间接测定水分含量的方法。

但在严格控制条件的情况下，对多数试样而言，烘干法仍然是测定水分较准确的标准方法。此法适用于不含有易分解和易挥发成分农产品水分的测定。

（二）仪器

1. 电热恒温干燥箱。

2. 铝盒。

3. 干燥器。宜使用经135℃干燥2~3 h的变色硅胶作干燥剂，对油脂类样品宜用吸湿力强的五氧化二磷等作干燥剂。

4. 分析天平（精确到1 mg）。

精密烘箱

高温电炉

（三）操作步骤

取洁净铝盒，打开盒盖，放入100~105℃烘箱中烘30 min，取出，移至干燥器中冷至室温后（约20 min）称重，继续烘干至“恒重”（m0）。

将粉碎、混匀的风干样品3.000~5.000g平铺在已达衡重的铝盒中，盖好盖子，尽快称量铝盒和内容物质量（m1）。

将盖横放在盒旁，置于已预热至约115℃的烘箱中，关好箱门，调整至温度在100~105℃之间，烘干3~4 h（注2），取出，盖上铝盒盖，移入干燥器中冷却后称重，如此重复，直至“恒

重”（m2）。

（四）结果计算

水分（%）（风干基）＝（m1-m2）×100 /（m1-m0）

干物质（%）（风干基）＝（m2-m0）×100 /（m1-m0）

式中：m0————空铝盒的质量（g）；

m1————（空铝盒＋样品）的质量（g）；

m2————（空铝盒＋烘干样品）的质量（g）。

（五）注释

注1．本法适用于风干植物、谷物种子及其加工品、干茶叶、咖啡、坚果、蛋品、肉、海带等绝大部分含水较少的试样。

注2．粮油种子类等谷物样品经粉碎后也可以采用130±2℃烘干20~60 min的快速烘干法，其结果与标准法相近（表3－1）。但大豆、花生、油菜、向日葵等油料种子仍然以105℃烘干3 h为宜，或采用减压干燥的方法。

注3．烘干法测水分时尤以大气湿度影响最大，因此实验室内相对湿度不应高于70%，称烘干样品的速度尽是要快。“恒重”的标准是人为规定的，此处以两次烘干物的质量之差不超过2 mg为恒重。设样品含水量3%，3 g样品含水90 mg，如果绝对误差为±2mg，相对误差仅±2%左右，在试验允许误差范围之内。

注4．农产品分析中，水分含量%的计算习惯上都是以分析样品（风干或鲜湿的样品）为基础的。

表3-1 粮油种子在130±2℃快速烘干时间参考表

植物水分测定

二、常压二步烘干法

方法原理：

对于水分含量高的种子，新鲜果实、蔬菜和其它液态、糊状粘质状及加热易溶解、油水分离的样品，如直接在100℃烘干，其外部组织可能形成干壳，阻碍样品内部水分向外扩散逸出，而且干燥后的样品常在称量容器底部形成一层不易脱落的焦状干壳。对这些农产品可以采用常压二步烘干法。

（二）仪器

（1）水浴锅。

（2）称量容器。直径50 mm、高40 mm带盖的铝制或玻璃称量瓶，质量30~60 g。

（3）硅砂。40~60目，新售硅砂应先用1∶1盐酸加热煮沸清洗，再用水洗成中性后经135℃

干燥，装于瓶中密封保存。

（4）其余同常压直接烘干法。

（三）操作步骤

取一洁净称样瓶，加15~25 g干净硅砂，插入一根短玻棒，放入100~105℃烘箱中烘30 min，取出，移至干燥器中平衡后称重，继续烘至恒重（m0）。

向瓶中加入剪碎、混匀的多汁鲜样约5 g，用玻棒将样品与硅砂充分混匀后再称重（m1）。将瓶和内容物先放入50~55℃的烘箱中鼓风烘3~4 h，每隔0.5~1 h搅拌一次，样品烘烤后用玻棒轻轻压碎（或者将样瓶和内容物先放在沸水浴上加热20~40 min(注1)，每隔3~5 min搅拌1次，使物料大致干燥或变成足够稠厚）。

最后置于温度为100℃的烘箱中鼓风烘1-2 h至恒重（m2）

（四）结果计算

水分%（鲜湿基）＝（m1-m2）×100 /（m1-m0）

干物质%（鲜湿基）＝（m2-m0）×100 /（m1-m0）

式中：m0－（称样瓶＋硅砂＋短玻璃棒）的质量（g）；

m1－（称样瓶＋硅砂＋短玻璃棒＋鲜样）的质量（g）；

m2－（称样瓶＋硅砂＋短玻璃棒＋烘干样）的质量（g）。

（五）注释

注1．铝制称量瓶放在铜水浴预干燥时易受腐蚀，所以最好选用玻璃称量瓶。

注2. 样品预干燥最好采用减压加热干燥法，压力＜50×133.3 Pa，温度60~70℃。

注3．烘干的硅砂和样品易吸湿，称量要快速。

三、减压干燥法（GB/T 5528—95）

（一）方法原理

减压条件下水的沸点降低，样品中的水分在较低温度下即易蒸发逐尽，以干燥前后样品的质量之差计算样品中水分的质量。

该法也可以作为测定农产品水分含量的标准方法使用，其准确度和烘干速度取决于干燥箱内保持尽可能低的压力和干燥箱内的水蒸气能迅速地除去。这一方法更适用于含有易热解成分的样品，不适用于含有较多挥发性成分的样品。

（二）仪器

1. 减压干燥装置。由真空干燥箱、真空抽气机和吸湿装置三部分组成，温度：50~120±1℃，一般为自动电热式调节。使用前应先检查抽气装置能否抽至所需的低压。

2. 其余仪器同常压直接烘干法。

减压干燥装置

1. 真空干燥箱

2. 气压计3、4. 抽气导管5、6 安全瓶7、8. 浓硫酸瓶

9. 碱石灰或氢氧化钠10. 通往真空抽气机的导管11、12. 三通活塞13、14.硅胶瓶15. 五氧化磷或高氯酸镁瓶16. 安全瓶

（三）操作步骤

将铝盒（或蒸发皿等）和盖子洗净，打开盒盖，放入100~105℃烘箱中烘30 min取出，移至干燥器中平衡后称重，继续烘干直至“恒重”。

将粉碎或磨细并已充分混匀的样品约1~5.000 g（视含水量多少而定）平铺在铝盒中，盖好盖，尽快称量铝盒和内容物质量（注2）。将盖横在盒旁，置于真空干燥箱中。

真空干燥箱在未抽气前先行预热，使箱内温度上升到比要求的温度（如60℃或70℃等）略高5℃左右，然后抽气至低压（如25×133.3224 Pa或100×133.3224 Pa）。然后，先关闭通泵的活塞，再切断电源，停止抽气。使干燥箱内保持一定的温度与低压，经约5 h后，小心地打开进气活塞，使干燥空气缓缓进入干燥箱（进气不能过速，以免空气剧烈流动而吹散粉

状样品），至常压后再打开箱门，盖好盒盖，转移至干燥器内，冷却平衡后移入干燥器中冷却后称重。为确保达到恒重，一般重复几次，直至“恒重”。最后计算样品的水分或干物质含量。

（四）结果计算

同常压直接烘干法。

四、化学干燥法

化学干燥法是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥容器（如普通玻璃干燥器或真空干燥器）中，通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量。

五、微波干燥法

人们很早就注意到雨天对雷达传输的衰减作用。1956年开始用微波法测定水分，最初应用于建材，以后推广至造纸、食品、谷物、化肥、煤炭、纤维、石化等部门的各种粉末状、颗粒状、片状及粘稠状的样品中水分含量测定，现已广泛用于工业过程的在线分析，且通过采用微波桥路及谐振腔等方法可测定μg/g级的水分。

六、近红外吸收光谱法

红外线属于电磁波，一般指波长0.75~1000μm的光，红外波段范围又可进一步分为三部分：（1）近红外区，0.75~2.5 μm；（2）中红外区，2.5~25 μm；(3) 远红外区，25~1000 μm。水分子对三个区域的光波均具有选择吸收作用。

第三节其它测定方法

一、蒸馏法（GB/T 5009.3—2003）

本法又称共沸蒸馏法，适合于含有挥发性油或干性油等易氧化的油质产品，以及幼嫩或新鲜植株等含水较多试样的水分测定。

方法原理

含有水分的农产品与甲苯（或二甲苯）（加入的这些与水不相溶、能与水形成恒沸混合物（注1），或沸点在100℃以上的有机液体称为载体）一起蒸馏，此混合物的沸点低于甲苯（110.8℃）和水（100℃）的沸点（表）。

含有挥发性和干性油的样品，用蒸馏法测定水分的结果比用烘干法更为可靠。因为样品是在载体的化学惰性气雾下加热蒸馏的，并且挥发性物质和易氧化物质的质量改变时对本法也不会引起误差。该法测定效率高（速度快）、误差小，准确度可达0.1%水分甚至更低。

（二）仪器、试剂

（1）迪恩－斯塔克（Dean-Stark）装置。如图3-2（A）、（B）所示（按AOAC标准法规定），分别适用于比重小于水和大于水的溶剂。接受器下部刻度量管容量为5 ml，可以读到0.01 ml，由于小水滴会沾附在仪器内壁，有机相与水相的界面不够清晰，测量水的体积不够精密。但作为一般常规分析，都选用这种简易装置。

迪恩－斯塔克（Dean-Stark）装置

（选用比重小于水的有机溶剂）

（选用比重大于水的有机溶剂）

操作步骤

1. 用迪恩－斯塔克装置

先将接受器和冷凝器用铬酸－硫酸洗液仔细洗涤，再用水充分淋洗，然后用乙醇洗涤，移入烘箱中烘干，以防测定时有水滴沾附内壁。

加热蒸馏瓶。因水与甲苯的混合物沸点为84.1℃，先需要缓缓蒸馏。调节蒸馏速度，使从冷凝器下滴的液滴速度大约为每秒2滴，至大部分水分蒸出后再增大蒸馏速度至大约每秒4滴。等水分近于全部蒸出时再由冷凝器上口注入少量甲苯，洗下内壁可能沾附的小水滴。继

续蒸馏片刻，直至接受管中的水量不再增加，上层的甲苯液体已经澄清透明，不再因含微水粒而浑浊为止。

卸下接受器，放冷至室温，如有水滴沾附接受器内壁，可以用包有橡皮头的铜丝把它推下。待水与甲苯完全分离后，读取水分的体积，计算样品的水分%。

2. 用巴尔－亚伍德装置

新的仪器充分洗涤并且用硅酮聚合物涂膜（注5），以防测定时内壁沾附小水滴。

将蒸馏瓶卸下，换一橡皮帽堵住接受器。从冷凝器上口注入无水甲苯，在活塞尖口处用橡皮吸球吸一下，使甲苯充满虹吸的刻度量管，关闭活塞。

巴尔－亚伍德（Barr-Yarwood）水分测定装置

比前装置，

水分量取-

更为准确。

结果计算

样品水分，%＝V ×100 / m

式中：V－刻度管内水分的体积（ml）

m－称样量（g）

注释

注1．恒沸混合物：在一定条件下蒸馏时，与液体处于平衡的蒸汽具有与液体混合物相同的组分，则该混合物有一与所含各组分不同的沸点，称为恒沸点；这种混合物称为“恒沸混合物”。恒沸混合物中恒沸点比所含各组分的沸点都低的，称为“负恒沸混合物”。

注2．这几种载体中以二甲苯为最好。因为用它蒸馏时所需的时间最短，水分的回收比率较高。但二甲苯价格高，特别是沸点高，因此对热不稳定性成分较多的试样，如含较多糖分、有机酸、味精类等样品，常常选用低沸点的溶剂，多用甲苯（110℃），它的价格也较低廉。苯的沸点虽低，但水在苯中的溶解度相对较高（0.06%），水在恒沸混合物中的比例（%）嫌低（8.8%），一般很少应用。四氯乙烯的优点是不着火（其余5种载体都易着火），但有毒。注3．样品为粉状、半流体时，或富含糖分或蛋白质的粘性试样，可以先将烧瓶底铺满干洁海砂，再加入样品及甲苯，以改善水分的馏出。试样不要沾附在烧瓶口上。

注4．加热过强则蒸汽上升至冷凝管的上部，水附着上部管壁，较难回收，且会导致刻度管过热。因此最好使用可调电炉加热，并且使用石棉网。如样品含较多糖分、游离氨基酸或其它有机酸，有油浴加热则更好。

第四节植物粗灰分的测定

马弗炉

马福炉

茂福炉

一、概述

在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳水化合物与氧结合成二氧化碳和水蒸气而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。灰分含量受诸多因素影响，测定过程中灼烧条件会影响分析结果，而且残留物（灰分）与样品中原有的无机物并不完全相同。因此，用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。

灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一。它是产品中无机营养物质的总和。

测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其运转情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。此外，样品在适当条件灰化后，除了测定“粗灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分－灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多

种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。

现在常用的灰分测定方法有下列几种

①一般灰化法；

②灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；

③灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；

④添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；

⑤添加硫酸灰化。

灰分按溶解情况，测定内容可包括：

总灰分（即粗灰分）

水溶性灰分

水不溶性灰分

酸溶性灰分和酸不溶性灰分。

水溶性灰分大部分为钾、钠、钙等氧化物及可溶性盐类；水不溶性灰分除泥、砂外，还有铁、铝等金属氧化物和碱土金属等的碱性磷酸盐；酸不溶性灰分大部分为泥砂，包括原来存在于样品组织中的二氧化硅等。面粉中酸不溶性灰分超过0.25%即表示有砂石粉等杂质混入。二、直接灰化法（GB/T 5009.4—2003，GB/T 5505—85）

（一）方法原理

总灰分常用简单、快速、节约的干灰化法测定。即将样品小心加热炭化和灼烧，除尽有机质，剩下的无机矿物质冷却后称重，即可计算样品总灰分含量。由于燃烧时生成的炭粒不易完全烧尽，样品上可能沾附有少量的尘土或混入的泥沙等，而且样品灼烧后无机盐组成有所改变，如：碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐的挥发损失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，质量均有改变。所以实际测定的总灰分只能是“粗灰分”。

（二）仪器

1. 灰化器皿。15~25ml的瓷或白金、石英坩埚（2）。

2. 高温电炉（或称马弗炉、茂福炉）。在525~600℃能自动控制恒温。

3. 干燥器。干燥剂一般使用135℃下烘几小时的变色硅胶。

4. 分析天平。

5. 水浴锅或调温鼓风烘箱。

（三）试剂

1. 硝酸（1:1）溶液。

2. 双氧水[ω（H2O2）= 30%]。

3. 100g·L-1NH4NO3溶液。称取硝酸铵（NH4NO3，分析纯）10.0g溶于100mL水中。（四）操作步骤

样品预处理可以采用测定水分或脂肪后的残留物作为样品：

①需要预干燥的试样。含水较多的果汁，可以先在水浴上蒸干；含水较多的果蔬，可以先用烘箱干燥（先在60~70℃下，然后在105℃下烘），测得它们的水分损失量；富含脂肪的样品，可以先提取脂肪，然后分析其残留物。

②谷物、豆类、种子等干燥试样一般先粉碎均匀，磨细过1mm筛即可，不宜太细，以免燃烧时飞失。

灰分测定：将洗净的坩埚（注4）置于550℃高温电炉内灼烧15min以上，取出，置于干燥器中平衡后称重，必要时再次灼烧，冷却后称重直至恒重为止。准确称取待测样品2~5g（水分多的样品可以称取10g左右），疏松地装于坩埚中。

碳化（注5）：将装有样品的坩埚置可调电炉上，在通风橱里缓缓加热，烧至无烟。对于特别容易膨胀的试样（如蛋白、含糖和淀粉多的试样），可以添加几滴纯橄榄油再同上预碳化。

高温灰化：将坩埚移到已烧至暗红色的高温电炉门口，片刻后再放进高温电炉内膛深处，关闭炉门，加热至约525℃（坩埚呈暗红色），或其它规定的温度（表4-1），烧至灰分近于白色为止，大约1~2h(注6)。如果灰化不彻底（黑色碳粒较多），可以取出放冷，滴加几滴蒸馏水或稀硝酸或双氧水或100g·L-1NH4NO3溶液等，使包裹的盐膜溶解，炭粒暴露，在水浴蒸干，再移入高温电炉中，同上继续灰化。

灰化完全后（注7），待炉温降至约200℃时，再移入干燥器中，冷却至室温后称重。必要时再次灼烧，直至恒重。

（五）结果计算

式中：X——试样中灰分的含量，g/100g；

m1———坩埚和灰分的质量，g；

m2 ——坩埚的质量，g；

m3———坩埚和试样的质量，g；

计算结果保留三位有效数字。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

（六）注释

注1. 该方法一般适用于大多数植物茎、叶、根，蔬菜、水果、饲料、茶叶、咖啡、坚果及其制品，牛乳、提取脂肪后的油脂类、粮及糖制品、鱼类及其制品、海带等试样。

注2. 灰化容器一般使用瓷坩埚，如果测定灰分后还测定其它成分，可以根据测定目的使用白金、石英等坩埚。也可以用一般家用铝箔自制成适当大小的铝箔杯来代替，因其质地轻，能在525~600℃的一般灰化温度范围内能稳定地使用，特别是用于灰分量少、称样量较大的样品，如淀粉、砂糖、果蔬及其它们的制成品，效果会更好。

注3．各种试样因灰分量与样品性质相关较大，其灰分测定时称样量与灰化温度不完全一致，表4-1可供参考。

注4．新的瓷坩埚及盖可以用FeCl3和蓝黑墨水（也含FeCl3·6H2O）的混合液编写号码，烧后即遗有不易脱落的红色Fe2O3痕迹的号码。

注5．如不经炭化而直接将试样放入高温电炉，因急剧灼烧，一部分残灰将飞散。特别是谷物、豆类，干燥食品等灰化时易膨胀飞散的试样，以及灰化时因膨胀可能逸出容器的食品，如蜂蜜、砂糖及含有大量淀粉、鱼类、贝类的样品一定要进行预炭化。

注6．对于一般样品并不规定灰化时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并达到恒重为止。也有例外，如对谷类饲料和茎秆饲料灰分测定，则有规定为600℃灼烧2h。

注7．即使完全灼烧的残灰有时也不一定全部呈白色，内部仍然残留有炭块，所以应充分注意观察残灰。

三、添加醋酸镁灰化法

方法原理

谷物及其制品中，磷酸根阴离子过剩于阳离子，高温时磷等酸性元素易逸失，且灰化过程中形成钾、钠等磷酸盐（如KH2PO4），容易形成在较低温度下熔融的无机物，因而包裹未灰化的炭，造成供氧不足，延长灰化时间，且难以灰化完全。因此添加灰化辅助剂，如醋酸镁，过量的镁与过剩的磷酸结合，残灰不熔融，呈白色松散状态，避免了磷的损失，灰化时间也可大大缩短，不损坏灰化容器。但同时须做空白试验，校正加入的醋酸镁量（灼烧后变成氧化镁）。

仪器及试剂

1. 仪器同直接灰化法。

2. 醋酸镁溶液。称取MgOAc（分析纯）6g于烧杯中，加蒸馏水50mL，再加1mL冰醋酸，边搅拌边在水浴上或电热板上加热溶解，然后加450mL甲醇混合，装于细口的塑料瓶内，盖紧。其余试剂同直接灰化法。

操作步骤

样品及灰化容器的预处理同直接灰化法容器预处理方法。

将适量试样（注2）) 2~5g疏松地装于灰化容器内，称重（精确到0.1mg），用移液管准确吸取醋酸镁溶液5mL，均匀地洒布于试样表面，使其全部湿润。放置5~10min，使过剩的甲醇完全蒸发。然后按直接灰化法中炭化和高温灰化步骤操作（注3）。

空白测定：与灰化试样一样，吸取醋酸镁溶液5mL加到已知恒重的灰化容器内，按与样品测定完全相同的步骤进行操作。

（四）结果计算

粗灰分（%）＝（m2-m1-B）/（m3-m1）×100

式中：m1－空坩埚重（g）；

m2－灰化后（坩埚＋灰分）质量（g）；

m3－（空坩埚＋样品）质量（g）；

B－空白试验时残渣的质量（g）

四、灰分的分组测定

（一）水溶性和水不溶性灰分测定

操作步骤

将上述测定的粗灰分中加入蒸馏水25mL，盖上表面皿，加热至沸，用无灰尘滤纸过滤，并以热水洗涤残渣、滤纸以及坩埚，至滤液总量约为60mL。

将滤纸和残渣置于原坩埚中，再进行干燥，炭化、灼烧、冷却、称重。残留物重量即为水不溶性灰分。粗灰分与水不溶性灰分之差，就是水溶性灰分，再根据样品质量分别计算水溶性灰分与水不溶性灰分的百分含量。

结果计算：

水不溶性灰分（%）＝（m2-m0）/m×100

水溶性灰灰（%）＝粗灰分（%）- 水不溶性灰分（%）

式中：m0－灰化容器质量（g）；

m2－灰化容器和粗灰分的质量（g）；

m－试样的质量（g）。

（二）酸溶性和酸不溶性灰分测定

操作步骤

取水不溶性灰分或测定粗灰分所得的残留物，加入100g·L-1 HCl 25mL，放在小火上轻微煮沸5min。用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至滤液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置于原坩埚中同上干燥、灼烧、放冷并且称重。

2. 结果计算

酸不溶性灰分（%）＝（m3-m0）/ m×100

酸溶性灰分（%）＝粗灰分（%）–水不溶性灰分（%）式中：m0－灰化容器质量（g）；

m3－灰化容器和酸不溶性灰分的总质量（g）；

m－试样的质量（g）。