差热分析仪原理及其应用

姓名：薛燕红学号：201120181037 班级：SJ1159

差热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常差热分析仪是材料科学方面的最基本的设备之一。

差热分析仪的组成

一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下：

差热分析仪构造

差热分析的测定原理

差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中，在均匀加热过程中，若试样不发生物理化学变化，没有热效应产生，则试样与热中性体之间无温差，差热电偶两端的热电势互相抵消，若试样发生了物理化学变化，有热效应产生，试样与热中性体之问就有温差产生，差热电偶就会产生温差电势。将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图，就得到差热曲线(DTA曲线)。在试样没有热效应时，由于温差是零，差热曲线为水平线；在有热效应时，曲线上便会出现峰或谷。曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始，

峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度，热效应越大，则峰或谷越高，面积越大。

1差热分析在确定水泥水化产物中的应用

不同品种的水泥在水化过程中得到的水化产物是不同的，即使是同种水泥，由于生产或水化过程的环境、条件不同，得到的水化产物的品种及数量也不尽相同。不同的水化产物在加热过程中脱水、分解的温度各不相同，体现在DTA 曲线上就会在不同温度下出现不同的峰和谷。图1为某普通硅酸盐水泥水化28d 的DTA曲线

由图可以看出DTA曲线上的103℃、123℃、140℃、464℃、710℃和?25℃处都出现了吸热峰。在103℃出现吸热峰的同时伴随有1．31％的失重，这是水化试样脱去游离水的过程。继续加热，在123℃、140℃、464℃、710℃出现的吸热峰则分别是C—S—H凝胶脱水、水化硫铝酸钙(Art)脱水、氢氧化钙脱水和碳酸钙分解的吸热峰，这些过程都伴随有不同程度的失重。725℃的吸热峰应是日一C：S发生晶型转变的吸热峰，晶型转变时没有重量变化。在这些吸热峰中又以水化硅酸钙脱水、氢氧化钙脱水和碳酸钙分解的吸热峰最为明显。

2差热分析在研究水化速度及进程上的应用

各种熟料单矿物和水泥的水化速度可以用结合水、水化热或水化深度等方法测定，差热分析也是一种相当有效的方法。图5是C2S和C3S两种单矿物水化3d的DTA曲线。比较两条曲线可以看出C2S和C3S水化后的DTA曲线上都有水化硅酸钙的脱水吸热峰和CaCO3 的分解吸热峰，但C2S的DTA曲线上的峰较弱，而c s的DTA曲线上的峰较宽、较深，且具有明显的Ca(OH)2的脱水吸热峰，这说明C3S的水化速度比C2S快、水化产物数量多。

3差热分析在玻璃研究中的应用

差热分析可以用于玻璃科学研究的很多方面,包括微晶玻璃晶化工艺、玻璃析晶动力学、玻璃分相等。在玻璃工业节能方面,差热分析也有重要的应用。此外,根据差热分析测试结果,可以获得玻璃的特征温度,根据这些特征温度计算出各种指标,可从不同的角度和不同的指标判定玻璃的稳定性。

差热分析是研究微晶玻璃晶化工艺行之有效的方法。由差热分析结果可判断出玻璃的析晶活化能,同时还可准确快速的确定最佳热处理温度。通过差热分析曲线的形状还可大致了解玻璃的结晶能力和热处理过程的软化变形情况。

利用差热分析确定微晶玻璃最佳处理工艺热处理工艺对微晶玻璃晶化后材料的性能具有重要影响。根据差热分析曲线上的放热峰位置,可先固定生长温度,在不同的成核温度保温,研究成核速度随温度的变化规律并确定最佳成核温度。还可以通过改变成核的生长温度,找出生长速度随温度变化规律,确定最佳成核的生长温度。此外,在晶化温度停留的时间也可由差热分析曲线得出。通过实验不断延长玻璃晶化时间并作差热分析,相应于结晶相的放热结晶峰,晶化程度较差时,差热分析曲线上放热峰峰值会有所减弱,峰强度会有所降低;反之,当玻璃达到较高的微晶化后,则不发生上述现象。

4差热分析在硅酸盐工业节能方面的应用

硅酸盐工业是高能耗的产业,节约能源、提高能源的利用率,符合可持续发展

战略的工业生产要求,且有利于改善环境,保护资源,促进经济稳定可持续发展。硅酸盐工业使用的原料种类较多,由于其化学成分、矿物组成及成岩机理的不同,在生产硅酸盐产品时消耗的能耗存在较大的差异,当原料确定后,其地质岩相组成决定着物料的易烧性和能耗高低。利用D TA技术可以判断原料的易烧性或易熔性,为硅酸盐工业优化选择原料,提供参考依据,达到节能之目的。在生产水泥的配合生料中,石灰石占80 %左右,石灰石分解温度的高低是决定水泥烧成的热耗高低和生料的易烧性的主要因素,前者与石灰石中CaO含量有关,而后者与其地质成因相关。图6表示不同品位石灰石的差热曲线,从曲线上可知,石灰石的CaO含量不同,其分解温度差在200℃左右,随CaO含量降低,分解温度降低,因此在满足配合生料成分的前提下,选择合适品位的石灰石匹配有利于节约能耗。浙江诸暨应店街水泥厂、云石水泥厂、墨城水泥厂用CaO含量为46 %和CaO为38 %～42 %石灰石搭配煅烧,兆山水泥厂用平均含量为44 %的石灰石煅烧,热耗都在3745 . 28kJ /kg - Clinker ,其能耗水平以国家专业标准ZBQ01002 - 90《水泥能耗等级定额》对照,达到机立窑国家一级和国家二级之间。在硅酸盐玻璃中,选择能加快石英熔融并降低石英熔融温度的矿物,提高玻璃配合料的易熔性,是玻璃工业的有效节能措施。霞石是长石的变种,以高碱、低硅为特征,属硅酸不饱和矿物原料,在玻璃工业中用作代长石的原料,可以降低玻璃的熔融温度,提高玻璃配合料的易熔性。

5热分析用于消除陶瓷烧成缺陷实例

某陶瓷公司生产含有3.5%左右结合剂的不同尺寸形状的干压成形氧化铝小部件（2.54-10.16cm ），在隧道窑中以小时为周期进行烧成，由于发生丝状裂纹而导致40%的废品率为了考察结合剂的燃烧效应，该公司分别在空气和氮气中对加结合剂的氧化铝样品用DTA/TGA综合热分析仪及热膨胀仪（DTA ）进行分析, 图3图4的DTA曲线，表明了烧成过程中有空气与否的显著区别从图中可以看出曲线表明在空气和氮气中的失重是一样的，在空气中期间，由于结合剂燃烧导致的放热反应很剧烈，使得样品温度超过炉温，并因结合剂燃烧留下的气孔空间被烧结助剂和氧化铝的共熔物所填充，产生巨大收缩这样一方面制品温度急剧上升，另一方面又急剧收缩，致使制品容易产生裂纹；从中可以看出，在氮气中350-600摄氏度期间，样品是吸热反应，表明结合剂是分解而非氧化反应，

此吸热反应强度远低于空气中的放热反应的强度，DTA曲线表明样品在氮气中没有产生巨大收缩，所以样品在氮气中，整个升温过程比较平稳，没有急剧升温和收缩现象，不会产生裂纹缺陷。

解决方法：

根据热分析结果，确认在结合剂燃烧区要尽量减少窑炉气氛中的氧含量，以便更好地控制结合剂的燃烧反应，使结合剂产生分解反应烧成试验表明，将氧含量降至5%以下时结合剂燃烧反应弱，制品基本上不出现裂纹具体实现措施是：在隧道窑300至600摄氏度区间进行遮挡，不让外界空气流入和减少助燃空气量。

7差热分析在微晶玻璃晶化工艺中的应用

微晶玻璃是在控制条件下进行热处理使其析出晶体,并使此晶体均匀生长而形成的多晶固体。通常,晶化步骤分两段进行。先对玻璃制品作初始热处理,将其加热到转变温度范围之内或略高些的温度,促使玻璃中发展出晶核。继核化之后,再将玻璃制品加热到更高的温度,一般高于其软化点,以使晶体在晶核上生长。微晶玻璃晶化工艺的关键是如何确定热处理工艺。通过研究发现,用差热分析来确定微晶玻璃晶化工艺是一种实用、有效的方法

在对玻璃进行晶化处理时,玻璃态向晶态的转化需要一定的活化能,以克服结构单元重排时的势垒,势垒高,所需的析晶活化能也就越大,玻璃析晶能力就小势垒越低,所需的析晶活化能也就越小,即玻璃析晶能力大,因此,析晶活化能在一定程度上反映了玻璃析晶能力的大小。

在DTA实验中,玻璃的析晶放热峰温度几受仃,升温速率影响。当升温速率较慢时,玻璃向晶体转变孕育时间充分,析晶放热峰温度几较低,瞬时转变速率小,析晶转变峰较平缓。当升温速率较快时,玻璃析晶相变滞后,析晶放热峰温度。提高,瞬时转变速率大,析晶放热峰尖锐。根据这一特性可以利用仃方法较为方便地研究玻璃析晶动力学及计算出有关的动力学参数。

热处理工艺对微晶玻璃晶化后材料的性能具有重要影响。热处理的工艺制度选择主要是指核化温度、晶化温度、它们各自的保温时间以及升温速率的确定。对应与一定的配方和选定的主晶相类型,在核化温度和时间、晶化温度和时间以及升益重率之间存在一个最佳组合

,对应此组合热处理得到的微晶玻璃,才能最大限度地满足预定的微观结构,制品晶粒微细,结晶均匀,数量也多,材料具有很高的机械强度和化学性能。因此,需要确定合理的微晶玻璃热处理制度,以尽可能满足产品的各项性能要求。

根据差热分析曲线上的放热峰位置,可先固定生长温度,在不同的成核温度保

温,研究成核速率随温度的变化规律并确定最佳成核温度改变生长温度,找出生长速度随温度的变化规律,确定最佳生长温度。在晶化温度停留的时间也可由曲线得出。通过实验不断延长玻璃晶化时间并作差热分析,相应于结晶相的放热结晶峰,晶化程度较差时,曲线下放热峰面积会有所减弱,峰高会有所降低,而玻璃达到较高的微晶化后,则不发生上述现象。采用尾砂、海砂、粉煤灰、珍珠岩等原料,玻璃组成进行配料,配合料在石英柑祸中于1450℃熔制成玻璃、然后出料待用对玻璃作差热分析,从差热分析曲线可确定晶化放热峰温度为860℃,核化峰670℃不明显。为了保证差热分析确定晶化温度的合理性,把该组成的玻璃放在不同的晶化温度进行处理,保温时间都相同,由于核化峰不明显,而晶化放热峰明显且峰面积大,这说明可以采用一步法进行处理试样。选定晶化温度分别为820℃、860℃、900℃,保温时间皆为2小时。用测定抗折强度的大小来确定最佳温度。

差热分析是研究微晶玻璃晶化工艺行之有效的方法。由差热分析可求取玻璃的析晶活化能,从而大致了解玻璃的结晶能力可准确快速确定最佳热处理温度及通过差热分析曲线的形状可以大致了解玻璃的结晶能力及热处理过程的软化变形等情况。

随着新学科和材料工业的不断发展,差热分析研究的物质由无机物逐步扩展到有机物、高聚物、络合物、液晶和生物高分子等。差热分析不仅能得到程序控制温度条件下的物理化学变化、物态变化,从而推导出可能的变化过程,还能得到相关的动力学信息,使差热分析法研究物质的静态信息转向动态过程,由静态向动态的转变对现实以及理论都有重大意义。

差热分析法(DTA)简介 (Differential Thermal Analysis)

差热分析法(DTA)简介（Differential Thermal Analysis） 1.DTA的基本原理差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率进行程序升温，以表示各自的温度，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。若以对t作图，所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示，在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原理图图 II-3-2试样和参比物的升温曲线 1.参比物; 2.试样; 3.炉体; 4.热电偶(包括吸热转变) 图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线 TA曲线所包围的面积S可用下式表示式中m是反应物的质量，ΔH是反应热，g是仪器的几何形态常数，C是样品的热传导率ΔT是温差，t1是DTA曲线的积分限。这是一种最简单的表达式，它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。这里忽略了微分项和样品的温度梯度，并假设峰面积与样品的比热无关，所以它是一个近似关系式。 2.DTA曲线起止点温度和面积的测量

差热分析

差热分析 Ⅰ、目的要求 1、掌握差热分析的基本原理及方法，了解差热分析仪的构造，学会操作技术。 2、用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析，并定性解释所得的差热图谱。 3、学会热电偶的制作及标定，掌握绘制步冷曲线的实验方法。 Ⅱ、实验原理 1、差热分析许多物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。这些变化并伴随有体系焓的改变，因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间产生温度差。而有一些物质，如Al2O3、MgO、SiO2等，在一定温度范围内比较稳定，不会发生物理或化学变化，也就没有热效应的产生，这类物质称为热中性体标准物或参比物。如果将某一待测物与参比物同置于温度均匀的电炉中以一定的速率升温，参比物在整个实验温度范围内没有物理或化学变化发生，因而不产生任何热效应。所以，当样品没有热效应产生时，它和参比物具有相同的温度，两者的温差ΔT=0，当样品发生物理或化学变化并伴有热效应时，由于传热速率的限制，两者的温度就不一致，即有温差ΔT≠0。显然，温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。图为理想情况下的差热曲线差热分析(简称DTA)是一种热分析法，就是在程序控制温度下，测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术，可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质，它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。测定时，将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中，然后分别记录参比物的温度，也可记录样品本身或

样品附近环境的温度，以及样品与参比物的温度差，随着测定时间的延续，就可以得到一张差热图。 2、影响差热分析的若干因素从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 3、样品保持器和加热电炉样品保持器是仪器的关键部位，可用陶瓷和金属块制成。保持器的上端有两个相互平衡的粗空，可以容纳坩埚，也可直接装上样品和参比物。底部的细孔与上端两个粗空的中心位置相通，用于插入热电偶。如果在整个测量过程中，样品不与热电偶作用，也不会在热电偶上烧结熔融，可不必使用坩埚而直接将其装入粗空中。热电偶直接与样品接触，测定的灵敏度可以的待提高。加热电炉要有较大的恒温区，通常采取立式装置。 4、差热分析仪差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。 Ⅲ、仪器试剂加热电炉1套双孔绝缘小瓷冠（孔径约为1mm）程序控温仪1台α- Al2O3（分析纯）沸点测定仪1台CuSO4?5H2O（分析纯）

热重分析及其在高分子材料方面的应用

热重分析方法在高分子材料领域的应用 [摘要]热分析是研究物质的物理化学性质随温度变化的一类技术，随着计算机在线分析和反馈控制技术的发展及多种手段联用技术的发展，热分析技术也得到了显著的发展。热分析是高分子的常规表征手段，可用于表征结构相变，分析残余单体和溶剂含量，添加剂的检测，热降解的研究；同时被用于产品质量的检测，生产过程的优化及考察外因对高分子性质的影响等。热重法定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。 [关键词]热重分析法；质谱；联用技术根据热分析协会(ICTA)的归纳分类，目前热分析法共分为9 类 17 种，其中主要和常用的热分析方法是热重法(Thermogravimetry，TG)，差热分析法(Differential Thermal Analysis，DTA)，差示扫描热量法(Differential Scanning

Calorimetry，DSC)。热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系，通常热重法分为非等温热重法和等温热重法。它具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点。但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测，这严重阻碍了热分析技术的应用与发展。因此，将 TG 法与其它先进的检测系统联用，如 TG/MS、 TG/FTIR 等，是现代热分析仪器的一个发展趋势。 1 热分析技术发展简史热分析方法是仪器分析方法之一，它与紫外分光光度法、红外光谱分析法、原子吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系；研究反应规律；制订工艺条件等。最早发现的一种热分析现象是热失重，由英国人Edgwood 在 1786 年研究陶瓷粘土时首先观察到的，他注意到加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重，而在其前后的失重都极小。 1887 年法国的 Le chatelier 使用了热电偶测量温度的方法对试样进行升温或降温来研究粘土类矿物的热性能研究，获得了一系列粘土试样的加热和冷却曲线，根据这些曲线去鉴

物理化学实验差热分析

差热分析一、实验目的及要求 1.掌握差热分析的基本原理和方法，用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性解释图谱的基本方法。 2.掌握差热分析仪的使用方法。二、实验原理物质在受热或冷却的过程中，如有物理或化学的变化会伴有热效应发生。差热分析是测定在同一受热条件下，试样与参比物（在所测定的温度范围内不会发生任何物）对温度（T）或时间(t)关系的一种方法。差热分析仪结构原理如图一所示。它包括HTH1-I型加热器、 NTC-I型温度控制仪、放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、NDTA-II 型差热分析仪和计算机。 ΔT T 图一差热分析仪结构原理图温度信号

温度控制仪控制加热炉的温度和升温速率，差热分析仪采集样品和参比物之间的温差随温度及时间变化的数据，通过计算机实时绘制温度-温差曲线，并对实验结果进行计算和处理。两对相同材料热电偶并联而成的热电偶组，它们分别置于样品和参比物的中心。测量它们的温差（ΔT）和它们的温度。 H T 试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的差热分析图，图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。AH线反映试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生，那样与参比物间，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。当有热效发生而使试样的温度高于参比物，则出现如BCD峰顶向下的放热峰。反之，峰顶向上的EFG吸热峰。差热图中峰的数目多少，位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测量温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的温度范围、热效应大小及正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程的动学因素有关。所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。三、仪器与药品 NDTA-II型差热分析仪 C U SO4·5H20(分析纯)；α-AL203（分析纯）

热重分析仪方法

热重分析仪方法当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。热重分析仪的工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。影响热重分析的因素试样量和试样皿热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。升温速率

频谱分析仪的原理及应用

频谱分析仪的原理及应用（远程互动方式）一、实验目的： 1、熟悉远程电子实验系统客户端程序的操作，了解如何控制远地服务器主机，操作与其连接的电子综合实验板和PCI-1200数据采集卡，具体可参照实验操作说明。 2、了解FFT 快速傅立叶变换理论及数字式频谱分析仪的工作原理，同时了解信号波形的数字合成方法以及程控信号源的工作原理。 3、在客户端程序上进行远程实验操作，由程控信号源分别产生正弦波、方波、三角波等几种典型电压波形，并由数字频谱分析仪对这几种典型电压波形进行频谱分析，并对测量结果做记录。二、实验原理： 1、理论概要数字式频谱分析仪是通过A/D 采样器件，将模拟信号转换为数字信号，传给微处理器系统或计算机来处理和显示，与模拟仪器相比，数据的量化更精确，而且很容易实现存储、传输、控制等智能化的功能。电压测量的分辨率取决于A/D 采样器件的位数，例如12位A/D 采样的分辨率是1/4096。在对交流信号的测量中，根据奈奎斯特采样定理，采样速率必须是信号频率的两倍以上，采样频率越高，时间轴上的信号分辨力就越高，所获得的信号就越接近原始信号，在频谱上展现的频带就越宽。本实验系统基于虚拟仪器构建，数字频谱分析仪是通过PCI-1200数据采集卡来实现的。通过虚拟仪器软件提供的网络通信功能，实现客户端与服务器之间的远程通信。由客户端程序发出操作请求，由服务器接受并按照要求控制硬件实验系统，然后将采集到的实验数据发给客户端，由客户端程序进行处理。频谱分析仪是在频域进行信号分析测量的仪器之一，它采用滤波或傅立叶变换的方法，分析信号中所含各个频率份量的幅值、功率、能量和相位关系。频谱仪按工作原理，大致可分为滤波法和计算法两大类，本实验所用的数字频谱分析仪采用的是计算法。计算法频谱分析仪的构成如图1所示：图1 计算法频谱分析仪构成方框图数据采集部分由数据采集部分由抗混低通滤波（LP ）、采样保持（S/H ）和模数转换（A/D ）几个部分组成。数字信号处理（DSP ）部分的核心是FFT 运算。有限离散序列Xn 和它的频谱X m 之间的傅立叶变换可表示如下： N-1 nm X m = ∑ Xn ·W N n=0 -j2π/N 式中W N = C n,m = 0,1,……,N-1 1 N-1 -nm Xn = － ∑ X m ·W N N m=0 X m 有N 个复数值，由它可获得振幅和相位谱∣X m ∣,φm 。由于时间信号Xn 总是实函数，X m 的N 个值的前后半部分共轭对称。由于数据采集进行的是有限时间内的信号采集，而不是无限时间信号，在进行FFT 变

差热分析仪工作原理

差热分析仪原理及其应用差热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常差热分析仪是材料科学方面的最基本的设备之一。差热分析仪的组成一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下：差热分析仪构造差热分析的测定原理差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中，在均匀加热过程中，若试样不发生物理化学变化，没有热效应产生，则试样与热中性体之间无温差，差热电偶两端的热电势互相抵消，若试样发生了物理化学变化，有热效应产生，试样与热中性体之问就有温差产生，差热电偶就会产生温差电势。将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图，就得到差热曲线(DTA曲线)。在试样没有热效应时，由于温差是零，差热曲线为水平线；在有热效应时，曲线上便会出现峰或谷。曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始，峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度，热效应越大，则峰或谷越高，面积越大。差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。 1.差热分析仪温度控制系统该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线，给出毫伏信号。当控温热电

耦的热电势与该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，由偏差信号调整加热炉功率，使炉温很好地跟踪设定值，产生理想的温度曲线。 2.差热分析仪差热信号测量系统该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。差热传感器即样品支架，由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成，测定时将试样与参比物（常用α-Al2O3）分别放在两只坩埚中，置于样品杆的托盘上，然后使加热炉按一定速度升温（如1 0℃·min-1）。如果试样在升温过程中没有热反应（吸热或放热），则其与参比物之间的温差ΔT＝0；如果试样产生相变或气化则吸热，产生氧化分解则放热，从而产生温差ΔT，将ΔT所对应的电势差（电位）放大并记录，便得到差热曲线。各种物质因物理特性不同，因此表现出其特有的差热曲线。在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器。由程序控制部件、炉体和记录仪组成，可电脑控制，打印试验报告。 1差热分析在确定水泥水化产物中的应用不同品种的水泥在水化过程中得到的水化产物是不同的，即使是同种水泥，由于生产或水化过程的环境、条件不同，得到的水化产物的品种及数量也不尽相同。不同的水化产物在加热过程中脱水、分解的温度各不相同，体现在DTA曲线上就会在不同温度下出现不同的峰和谷。对某普通硅酸盐水泥水化28d的DTA曲线研究可以看出，D TA曲线上的103℃、123℃、140℃、464℃、710℃和25℃处都出现了吸热峰。在103℃出现吸热峰的同时伴随有1.31％的失重，这是水化试样脱去游离水的过程。继续加热，在123℃、140℃、464℃、71 0℃出现的吸热峰则分别是C—S—H凝胶脱水、水化硫铝酸钙(Art)脱

热重实验

实验八差热、热重分析一、目的要求 1.了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造； 2.掌握差热仪的使用方法； 3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。差热分析原理如图8－1所示。图8－1差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。

热重分析仪实验报告

3.热重分析仪（TG）一、实验目的及要求 1.了解热重分析法的基本原理和热重分析仪的基本构造； 2.掌握热重分析仪的使用方法二、实验原理样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。热重分析就是在不同的热条件(以恒定速度升温或等温条件下延长时间)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。三、实验仪器热重分析仪（SDT）Q600 能够同时提供DSC和TGA信号。在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，SDT是测量物质质量变化的仪器。这些变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。美国TA仪器公司生产。技术参数: 温度范围：室温～1500℃；温度准确度：±0.1℃；量热精度：±2%；重量灵敏度：0.1μg；重量漂移：<1μg/h；加热速度：0.1～100℃/min 主要附件：Q系列Advantage操作软件及分析软件功能应用：无机物、有机物和高分子材料的热分解温度、无机物、有机物和高分子材料的热重变化及变化速率。测定热稳定性、抗热氧化性；热分解及失重阶梯失重量；测定化合物的组成；测定吸附水、结晶水、结合水、配位水的含量；吸湿性、脱水速率；干燥工艺条件测定；热分解速率测定；热降解和热氧降解过程测定；热降解及热氧降解动力学参数测定；药物存放期预测等。四、注意事项样品要求：固体、液体样品均可做；固体样品要求颗粒均匀，样品粒度尽量磨成小颗粒；样品量：几个毫克到10毫克之间均可。

频谱分析仪使用注意

正确使用频谱分析仪需注意的几点首先，电源对于频谱分析仪来说是非常重要的，在给频谱分析仪加电之前，一定要确保电源接确，保证地线可靠接地。频谱仪配置的是三芯电源线，开机之前，必须将电源线插头插入标准的三相插座中，不要使用没有保护地的电源线，以防止可能造成的人身伤害。其次，对信号进行精确测量前，开机后应预热三十分钟，当测试环境温度改变3—5度时，频谱仪应重新进行校准。三，任何频谱仪在输入端口都有一个允许输入的最大安全功率，称为最大输入电平。如国产多功能频谱分析仪AV4032要求连续波输入信号的最大功率不能超过＋30dBmW（1W），且不允许直流输入。若输入信号值超出了频谱仪所允许的最大输入电平值，则会造成仪器损坏；对于不允许直流输入的频谱仪，若输入信号中含有直流成份，则也会对频谱仪造成损伤。一般频谱仪的最大输入电平值通常在前面板靠近输入连接口的地方标出。如果频谱仪不允许信号中含有直流电压，当测量带有直流分量的信号时，应外接一个恰当数值的电容器用于隔直流。当对所测信号的性质不太了解时，可采用以下的办法来保证频谱分析仪的安全使用：如果有RF功率计，可以用它来先测一下信号电平，如果没有功率计，则在信号电缆与频谱仪的输入端之间应接上一个一定量值的外部衰减器，频谱仪应选择最大的射频衰减和可能的最大基准电平，并且使用最宽的频率扫宽（SPAN），保证可能偏出屏幕的信号可以清晰看见。我们也可以使用示波器、电压表等仪器来检查DC及AC信号电平。频谱分析仪的工作原理频谱分析仪架构犹如时域用途的示波器,外观如图1.2所示,面板上布建许多功能控制按键,作为系统功能之调整与控制,系统主要的功能是在频域里显示输入信号的频谱特性.频谱分

热分析法讲解学习

热分析法摘要：热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。关键词：热分析法测定高分子材料应用一、热分析的起源及发展 ?大约公元前五万年前，人类学会使用火； ?公元前2500年，古埃及人留下了带有火与天平的壁画； ?公元前332-330年，古埃及人提炼金时，学会了热重分析方法； ?14世纪时，欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼； ?1780年，英国人Higgins研究石灰黏结剂和生石灰第一次用天平测量了试样受热时重量变化； ?1786年，Wedgwood测得粘土加热到暗红时（500-600℃）的失重曲线； ?1899年英国Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术； ?1905年，德国人Tammann于在《应用与无机化学学报》发表的论文中首次提出 “热分析”术语，后来法国人也研究了热天平技术； ?1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG）； ?1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献； ?1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。二、热分析法原理

实验六差热分析草酸钙的热分解过程

实验六差热分析草酸钙的热分解过程一、实验目的 1. 掌握差热分析法的基本原理。 2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。 3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。二、实验原理热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到的曲线称为热重曲线（TG）。热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的部分，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG 曲线的二阶导数。差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，峰

热重分析的原理应用

热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。 DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。对于给定的热重仪器，天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的，我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。气体浮力和对流的影响气体浮力的影响：气体的密度与温度有关，随温度升高，样品周围的气体密度发生变化，从而气体的浮力也发生变化。所以，尽管样品本身没有质量变化，但由于温度的改变造成气体浮力的变化，使得样品呈现随温度升高而质量增加，这种现象称为表观增重。表观增重量可用公式进行计算。式中p为气体在273K时的密度，V为样品坩埚和支架的体积。对流的影响：它的产生，是常温下，试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流，作用在热天平上，引起试样的表观质量损失。

超外差频谱分析仪的原理及组成

显示器扫描产生器 3.1 超外差式频谱分析仪的原理及组成 3.1.1 超外差频谱分析仪的原理结构图图3-1所示，为超外差频谱分析仪的简单原理结构图。图3-1 超外差频谱分析仪的简单原理结构图由图3-1可知：超外差频谱分析仪一般由射频输入衰减器、低通滤波器或预选器、混频器、中频增益放大器、中频滤波器、本地振荡器、扫描产生器、检波器、视频滤波器和显示器组成。超外差频谱分析仪的工作原理是：射频输入信号通过输入衰减器，经过低通滤波器或预选器到达混频器，输入信号同来自本地振荡器的本振信号混频，由于混频器是一个非线性器件，因此其输出信号不仅包含源信号频率（输入信号和本振信号），而且还包含输入信号和本第3章超外差式频谱分析仪的原理

振信号的和频与差频，如果混频器的输出信号在中频滤波器的带宽内，则频谱分析仪进一步处理此信号，即通过包络检波器、视频滤波器，最后在频谱分析仪显示器CRT 的垂直轴显示信号幅度，在水平轴显示信号的频率，从而达到测量信号的目的。 3.1.2 RF 输入衰减器超外差频谱分析仪的第一部分就是RF 输入衰减器。可变输入衰减器的作用是保证混频器有一个合适的信号输入电平，以防止混频器过载、增益压缩和失真。由于衰减器是频谱分析仪的输入保护电路，因此基于参考电平，它的设置通常是自动的，但是也可以用手动的方式设置频谱分析仪的输入衰减大小，其设置步长是10dB 、5dB 、2dB ，甚至是1dB ，不同频谱分析仪其设置步长是不一样的。如Agilent 8560系列频谱分析仪的输入衰减的设置步长是10dB 。图3-2是一个最大衰减为70dB ，步长为2dB 的输入衰减器电路的例子。电路中的电容器是用来避免频谱分析仪被直流信号烧毁，但可惜的是它不仅衰减了低频信号，而且使某些频谱分析仪最小可使用频率增加到100Hz ，而其他频谱分析仪增加到9kHz 。图3-2 RF 输入衰减器电路图3-3所示，当频谱分析仪RF 输入信号和本振信号加到混频器的输入时，可以调整RF 输入衰减器，使混频器的输入信号电平合适或最佳，这样就可以提高测量精度。 0到70dB 衰减，步长2dB 电容器

实验七热重分析及综合热分析

实验七热重分析及综合热分析一、实验目的与任务 1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 3. 测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。二、热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。热重分析通常有静态法和动态法两种类型。静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图16示出了上海天平仪器厂生产的PRT－1型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。图16 PRT－1型热天平结构原理图由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应A（固）→B（固）＋C（气）的典型热重曲线如图17所示。

图17 固体热分解反应的热重曲线图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f 为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图17中ab 、cd 部分。若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙（CaC 2O 4·H 2O ）的热重曲线如图18，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ，因此这一步的热分解应按 O H O CaC O H ·O CaC 242℃ 200℃100242 ~ +????→? 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ，因此这一步的热分解应按 CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +????→? 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2，因此这一步的热分解应按 2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +????→? 进行。可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。

实验二热重-差热分析法

实验二热重-差热分析法一、实验目的 1.掌握热重和差热分析的基本原理。 2.学习热重和差热分析仪的操作。 3.学会定性解释差热谱图。 4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。二、实验原理差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为 △T＝Ts－Tr＝f(T或t) 其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。

本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。三、实验仪器：差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。四、实验步骤： 1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。 2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。 3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。 4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。 5.单击Start。 6.仪器测定结束。四、结果处理 1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。 2.依次找到重量线，热线，程序升温线。

频谱仪使用

频谱分析仪系统主要的功能是在频域里显示输入信号的频谱特性.频谱分析仪依信号处理方式的不同,一般有两种类型;即时频谱分析仪(Real-Time Spectrum Analyzer)与扫描调谐频谱分析仪(Sweep-Tuned Spectru m Analyzer).即时频率分析仪的功能为在同一瞬间显示频域的信号振幅,其工作原理是针对不同的频率信号而有相对应的滤波器与检知器(Detector),再经由同步的多工扫描器将信号传送到CRT萤幕上,其优点是能显示周期性杂散波(Periodic Random Waves)的瞬间反应,其缺点是价昂且性能受限於频宽范围,滤波器的数目与最大的多工交换时间(Switching Time).最常用的频谱分析仪是扫描调谐频谱分析仪,其基本结构类似超外差式接收器,工作原理是输入信号经衰减器直接外加到混波器,可调变的本地振荡器经与CRT同步的扫描产生器产生随时间作线性变化的振荡频率,经混波器与输入信号混波降频后的中频信号(IF)再放大,滤波与检波传送到CRT的垂直方向板,因此在CRT的纵轴显示信号振幅与频率的对应关系.影响信号反应的重要部份为滤波器频宽,滤波器之特性为高斯滤波器(Gaussian-Shaped Filter),影响的功能就是量测时常见到的解析频宽(R BW,ResolutionBandwidth).RBW代表两个不同频率的信号能够被清楚的分辨出来的最低频宽差异,两个不同频率的信号频宽如低於频谱分析仪的RBW,此时该两信号将重叠,难以分辨,较低的RBW固然有助於不同频率信号的分辨与量测,低的RBW将滤除较高频率的信号成份,导致信号显示时产生失真,失真值与设定的RB W密切相关,较高的RBW固然有助於宽频带信号的侦测,将增加杂讯底层值(Noise Floor),降低量测灵敏度,对於侦测低强度的信号易产生阻碍,因此适当的RBW宽度是正确使用频谱分析仪重要的概念. 频谱分析仪的使用一、什么是频谱分析仪在频域内分析信号的图示测试仪。以图形方式显示信号幅度按频率的分布，即 X轴表示频率，Y轴表示信号幅度。二、原理：用窄带带通滤波器对信号进行选通。三、主要功能：显示被测信号的频谱、幅度、频率。可以全景显示，也可以选定带宽测试。四、测量机制： 1、把被测信号与仪器内的基准频率、基准电平进行对比。因为许多测量的本质都是电平测试，如载波电平、A/V、频响、C/N、CSO、CTB、HM、CM以及数字频道平均功率等。 2、波形分析：通过107选件和相应的分析软件，对电视的行波形进行分析，从而测试视频指标。如 DG、DP、CLDI、调制深度、频偏等。五、操作：（一）硬键、软键和旋钮：这是仪器的基本操作手段。 1、三个大硬键和一个大旋钮：大旋钮的功能由三个大硬键设定。按一下频率硬键，则旋钮可以微调仪器显示的中心频率；按一下扫描宽度硬键，则旋钮可以调节仪器扫描的频率宽度；按一下幅度硬键，则旋钮可以调节信号幅度。旋动旋钮时，中心频率、扫描宽度（起始、终止频率）、和幅度的dB数同时显示在屏幕上。 2、软键：在屏幕右边，有一排纵向排列的没有标志的按键，它的功能随项目而变，在屏幕的右侧对应于按键处显示什么，它就是什么按键。 3、其它硬键：仪器状态(INSTRUMNT STATE)控制区有十个硬键：RESET清零、CANFIG配置、CAL校准、AUX CTRL辅助控制、COPY打印、MODE模式、SAVE存储、RECALL调用、MEAS/USE R测量/用户自定义、SGL SWP信号扫描。光标（MARKER）区有四个硬键：MKR光标、MKR 光标移动、RKR FCTN光标功能、PEAK SEARCH峰值搜索。控制（CONTRL）区有六个硬键：SWEEP扫描、BW带宽、TRIG触发、AUTO COVPLE自动耦合、TRACE跟踪、DISPLAY显示。在数字键区有一个B KSP回退，数字键区的右边是一纵排四个ENTER确认键，同时也是单位键。大旋钮上面的三个硬键是窗

频谱分析仪的工作原理

频谱分析仪的工作原理频谱分析仪对于信号分析来说是不可少的。它是利用频率域对信号进行分析、研究，同时也应用于诸多领域，如通讯发射机以及干扰信号的测量，频谱的监测，器件的特性分析等等，各行各业、各个部门对频谱分析仪应用的侧重点也不尽相同。下面结合我台DSNG卫星移动站的工作特点，就电视信号传输过程中利用频谱分析仪捕捉卫星信标，监控地面站工作状态等方面，简要介绍一下频谱分析仪的工作原理。科学发展到今天，我们可以用许多方法测量一个信号，不管它是什么信号。通常所用的最基本的仪器是示波器，观察信号的波形、频率、幅度等。但信号的变化非常复杂，许多信息是用示波器检测不出来的，如果我们要恢复一个非正弦波信号F，从理论上来说，它是由频率F1、电压V1与频率为F2、电压为V2信号的矢量迭加（见图1）。从分析手段来说，示波器横轴表示时间，纵轴为电压幅度，曲线是表示随时间变化的电压幅度。这是时域的测量方法，如果要观察其频率的组成，要用频域法，其横坐标为频率，纵轴为功率幅度。这样，我们就可以看到在不同频率点上功率幅度的分布，就可以了解这两个（或是多个）信号的频谱。有了这些单个信号的频谱，我们就能把复杂信号再现、复制出来。这一点是非常重要的。对于一个有线电视信号，它包含许多图像和声音信号，其频谱分布非常复杂。在卫星监测上，能收到多个信道，每个信道都占有一定的频谱成份，每个频率点上都占有一定的带宽。这些信号都要从频谱分析的角度来得到所需要的参数。从技术实现来说，目前有两种方法对信号频率进行分析。其一是对信号进行时域的采集，然后对其进行傅里叶变换，将其转换成频域信号。我们把这种方法叫作动态信号的分析方法。特点是比较快，有较高的采样速率，较高的分辨率。即使是两个信号间隔非常近，用傅立叶变换也可将它们分辨出来。但由于其分析是用数字采样，所能分析信号的最高频率受其采样速率的影响，限制了对高频的分析。目前来说，最高的分析频率只是在10MHz或是几十MHz，也就是说其测量范围是从直流到几十MHz。是矢量分析。这种分析方法一般用于低频信号的分析，如声音，振动等。另一方法原理则不同。它是靠电路的硬件去实现的，而不是通过数学变换。它通过直接接收，称为超外差接收直接扫描调谐分析仪。我们叫它为扫描调谐分析仪。