国产固相萃取产品手册

ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册

ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册原理：加速溶剂萃取（ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。高温高压下进行溶剂萃取优势：（1）提高分析物的溶解能力；（2）增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。仪器基本结构 1、控制面板显示屏、控制面板键盘（a）Trays：切换键。左边灯亮，萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态，可以手动转动；右边灯亮，锁定状态，不能手动转动（切记！）。为保险起见，启动前，按右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置。在运行样品萃取时，该键失效。（b）Rinse：开启手动冲洗功能，排空管路中的气泡，开机和更换溶剂后管路冲洗，关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE（空闲状态）时有效。（c）Start：启动当前加载的方法或序列。Stop，可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。 2、溶剂瓶和托盘：3个2升溶剂瓶，色谱纯，由近到远，依次为A、B、C。目前A二氯甲烷，B正己烷，C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。接氮气的，一按就可（切记：氮气一路先断后上）；接溶剂的，是个旋钮，手拧紧即可，一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂，如CS2，1,4-二氧杂环己烷，乙醚。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池（要用锆材质）。 3、萃取池，冲洗管和萃取池托盘（24+2位）。（a）不锈钢冲洗管两个，R1和R2位置，相当于两通，是用来清洗流路的。（b）萃取池，22mL；34mL；66mL。 4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘（a）收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品，推荐使用琥珀色收集瓶。（b）R1，R2处收集瓶：用于收集清洗管路的废液。每次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以，上下不行，传感器会检测（下，检测有无瓶；上，检测有无满）。（c）每次运行开始前，检查收集瓶是否完好。瓶盖和密封隔垫只能使用一次。（经验：隔垫可用10次左右）。 5、废液瓶：放置在收集瓶托盘左侧仓门内（控制面板后）收集冷凝废液。请每天检查废液瓶并将其及时清空。 6、安全罩：切记门要关上。运行结果或中断后才能打开。 7、加热炉区：自动密封臂。仪器操作步骤 1、看溶剂够用否，过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低，不行；高于气体管路，也不行。手拧紧即可。 2、先开气，总压开足两圈，分压1MPa。 3、再开电源，（右后方）。主菜单，常用前四个。

固相萃取与固相微萃取应用之原理

固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下： 1）吸附剂的选择 a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。 b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。 2）柱子预处理活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所以杂质。通常需要两种溶剂来完成任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个适合的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1～2 mL/100 mg固定相。

固相萃取概述

固相萃取（SPE）一、概述固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。二、SPE的原理与分离模式固相萃取是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。反相SPE中吸附剂（固定相）属于非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。正相SPE中吸附剂（固定相）属于极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。离子交换SPE中吸附剂（固定相）为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物固相萃取的洗脱模式可以分为两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。三、SPE的主要步骤一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗、洗脱及收

集分析物四个步骤。固相萃取柱的预处理的目的主要包括两个方面：清洗萃取柱中的固定相（填料）和活化固定相。通常用两种溶剂来完成，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。上样是为了让分析物被固定相萃取：将样品倒入活化后的SPE 萃取柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂（采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式），使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。上样完成后需要对固定相进行淋洗以洗去不需要的成分，尽量的减少杂质的影响。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。淋洗后选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE 柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。四、SPE 的应用固相萃取（SPE ）大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。它是一种用途广泛的样品前处理技术，广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。主要典型的应用领域： 1、医药发面：血清、体液，固体、液体药物成分的检测分析如：人体血清中的咖啡因、吴茱萸碱，吴茱萸次碱的SPE 净化及检测和血清中头孢拉定、头孢氨苄、舒必利、磺胺类等药物的检测。 2、食品、食物方面：蔬菜、水果中残留农药，肉制品中残留兽药的检测如：猪肉中五种磺胺药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑、预处理（清洗、活化）上样（萃取）淋洗（去杂质）洗脱（采样分析）

全自动固相萃取仪技术参数及应用(精)

仪器工作原理以下是 SPE-03的工作原理示意图:

如上图所示,SPE-03的主要部件只是一个溶剂选择阀和一个通道分配模块。不再需要其他切换阀或电磁阀, 也没有密如蛛网的管线。因为仪器可以很方便的改变通道数,用户在购买仪器时,可以根据预算和样品处理量选择合适的通道配置。产品特点

操作简便过压报警和智能化处置 SPE-03具有过压报警和暂停功能, 当萃取柱发生堵塞时, 仪器会首先降低流速。如果问题仍然存在, 仪器会进入暂停, 待故障排除后再继续样品处理。设计紧凑 , 不需电脑通过采用管路集成技术, 仪器内部结构大为简化。一台八通道的 SPE-03外形尺寸为 34x 34x 45cm (宽 x 深 x 高 , 重量也只有 12公斤。由于不用电脑 , 而且溶剂瓶是放在仪器顶部 , 可以节省宝贵的实验室空间。可使用多种规格萃取柱和固相萃取膜使用双柱串联 SPE-03的设计可以很方便的将两种萃取柱串联使用。而且 SPE-03使用的注射泵与其它固相萃取仪使用的无阀泵相比 , 具有更高的输出压力。因而在双柱串联的情况下仍可使用较高的流速而不影响泵送体积的准确性。兼顾其它样品的净化

一些用于水样净化的多通道固相萃取仪使用惰性较差的无阀泵或蠕动泵上样。这类泵对许多有机溶剂 (如丙酮和二氯甲烷的耐受程度较差。而许多环境样品 (如土壤和食品样品的提取液都是溶解性很强的有机溶剂 , 因此不适合用这种设计的仪器处理。 SPE-03的上样和淋洗都是使用高惰性的注射泵 , 与溶剂接触的材料是聚四氟乙烯和惰性玻璃 , 可以耐受绝大多数有机溶剂。因此 SPE-03也可以用于土壤和食品分析的样品净化。另外 , SPE-03配置两套取样管线和样品放置架。当样品体积较小时 , 可使用死体积较小的一套管线 , 从而提高上样的准确度。样品管线自动清洗为了防止样品的交叉污染 , 仪器设置了样品管的自动清洗功能。 SPE-03的清洗功能有三个特点 :1 用有机溶剂清洗后 , 再把管路中残存的溶剂吹走。这样可以节约溶剂的用量和避免溶剂对下一批样品的影响。 2 清洗的方向和上样的方向相反 , 可以有效去除进样口过滤头上的小颗粒。 3 清洗是作为方法中的一个步骤自动完成 , 不需要等到样品处理完成后再进行。产品指标样品容量 4、 6或 8个 /批样品体积 1~4,000毫升与溶剂接触材料不锈钢、聚四氟乙烯、和惰性玻璃废液分离可将水性废液和有机废液分开收集淋洗溶剂选择五种控制单片机+键盘输入 , 不需电脑方法

固相萃取柱

SPE固相萃取各个填料等的区别 CNWBOND Carbon-GCB(碳黑) 石墨化碳黑(CNWBOND Carbon-GCB)固相萃取小柱在萃取很多极性物质，如氨基甲酸酯和硫脲等农药，有着比C8或C18更高更稳定的回收率。有数据显示，石墨化碳黑SPE同时提取食品中超过200多种农残有很好的效果，如有机氯、有机磷、含氮以及氨基甲酸酯类农药等。Carbon-GCB石墨化碳黑由于其非多孔性，对样品的吸附不要求扩散至有孔区域，所以萃取过程非常迅速。此外，虽然其比表面积小于硅胶基质，对化合物的吸附容量却比硅胶大一倍有余。由于Carbon-GCB碳表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如地表水和果蔬中的色素（如叶绿素和类胡萝卜素）、甾醇、苯酚、氯苯胺、有机氯农药、氨基甲酸盐、三嗪类除草剂等。技术参数：目数120-400目，比表面积100 m2/g。 CNWBOND Coconut Charcoal(活性炭) 椰子壳活性炭专用于美国环保署EPA 521方法（饮用水中亚硝胺的检测）以及EPA 522方法（饮用水中1，4-二噁烷的检测）。技术参数：目数80-120目。 CNWBOND Si (硅胶) CNWBOND Silica硅胶是极性最强的小柱，填料为酸洗硅胶，它通常从非极性溶剂中通过氢键相互作用提取极性化合物，然后再通过提高溶剂的极性来洗脱物质。技术参数：粒径40-63μm，平均孔径60Å，未封尾。 CNWBOND Florisil PR 农残级弗罗里硅土同样适合于分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等，粒径更大，满足EPA 608方法。技术参数：目数60-100目。 CNWBOND Florisil(弗罗里硅土) 弗罗里硅土作为氧化镁复合的极性硅胶吸附剂（硅镁吸附剂），适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等。技术参数：目数100-200目，比表面积289 m2/g。

样品前处理--固相微萃取技术综述

固相微萃取(SPME)技术综述 2010级分析化学专业杜亚辉作为一种较新的样品前处理技术，固相微萃取技术(SPME)具有操作简单、快速，集采样、萃取、浓缩和进样于一体等诸多优点，目前已被广泛应用。下面详细阐述了SPME的技术原理、操作流程、影响因素、应用领域和新的进展。固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)是一项新型的无溶剂化样品前处理技术。固相微萃取以特定的固体（一般为纤维状萃取材料）作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取，然后直接进行GC、HPLC等分析。SPME由Pawliszyn在1989年首次报道，近10年来固相微萃取技术已成功应用于气体，液体及固体样品的前处理[2]。 1.1 固相微萃取技术及原理固相微萃取法是以固相萃取为基础发展起来的方法，固相微萃取利用了固相萃取吸附的几何效应，其装置结构的超微化决定了它能避开经典固相萃取的许多弱点。固相微萃取技术多在一根纤细的熔融石英纤维表面涂布一层聚合物并将其作为萃取介质(萃取头)，再将萃取头直接浸入样品溶液(直接浸没－固相微萃取方法，简称DI－SPME)或采用顶空－固相微萃取方法(HS－SPME)采样[8]。由于聚合物涂层的种类很多，因而可对样品组分进行选择性富集和采集，固相微萃取的原理是一个基于待测物质在样品及萃取涂层中分配平衡的萃取过程[3]。固相微萃取利用表面未涂渍或涂渍吸附剂的熔融石英纤维或其它纤维材料作为固定相，当涂渍纤维暴露于样品时，根据“相似相溶”原理，水中或溶液中的有机物以及挥发性物质，从试样基质中扩散吸附在萃取纤维上逐渐浓缩富集。萃取时，被测物的分布受其在样品基质和萃取介质中的分配平衡所控制，被萃取量(n)与其他因素的关系可以用下式描述： n=kV f C0V s/（kV f+ V s）式中：k为被测物在基质和涂层间的分配系数，V f和V s分别为涂层和样品的体积，C0为被测物在样品中的浓度。如果样品体积很大时(VskV f)上式可以简化成： n=kV f C0 萃取的被测物量与样品的体积无关，而与其浓度呈线性关系，因而从分析结果中得到的萃取纤维表面的吸附量，就能算出被萃取物在样品中的含量，可方便地进行定量分析[1]。 1.2 固相微萃取操作条件的选择萃取头的构成应由萃取组分的分配系数、极性、沸点等参数来确定，在同一个样品中，因萃取头的不同可使其中一个组分得到最佳萃取而使其他组分受到抑制。平衡时间往往由众多因素所决定，如分配系数、物质扩散速度、样品基质等。此外，温度、离子浓度、样品的

固相萃取装置项目立项申请说明word可编辑

固相萃取装置项目立项申请说明工业制造业创造了大量物质财富，是中国经济发展的基石，是解决就业矛盾的关键性领域和前提性领域，为第三产业的快速发展创造了良好的基础和条件。伴随着工业制造业发展的是中国综合国力的迅速提高。2010年，中国成为全球第一大工业制造国；同年，中国超过日本，跃居世界第二大经济体。2014年，中国制造业产值占全球制造业产值份额上升至25％，继续稳居世界第一制造大国地位。在世界500种主要工业品中，中国有220种产品产量位居世界第一，“中国制造”闻名全球。一、项目名称及承办单位（一）项目名称固相萃取装置项目（二）项目承办单位 xxx科技发展公司二、项目建设地址及负责人（一）项目选址 xxx临港经济开发区（二）项目负责人邵xx

三、项目承办单位基本情况公司全面推行“政府、市场、投资、消费、经营、企业”六位一体合作共赢的市场战略，以高度的社会责任积极响应政府城市发展号召，融入各级城市的建设与发展，在商业模式思路上领先业界，对服务区域经济与社会发展做出了突出贡献。公司主要客户在国内、国外均衡分布，没有集中度过高的风险，并不存在对某个或某几个固定客户的重大依赖，公司采购的主要原材料市场竞争充分，供应商数量众多，在采购方面具有非常大的自主权，项目承办单位通过供应商评价体系与部分供应商建立了长期合作关系，不存在对单一供应商依赖的风险。随着公司近年来的快速发展，业务规模及人员规模迅速扩张，企业规模将得到进一步提升，产线的自动化，信息化水平将进一步提升，这需要公司管理流程不断调整改进，公司管理团队管理水平不断提升。四、项目建设地基本情况园区区位于中心城区东部，依江而建，成立于1995年，2000年被批准为省级经济园区，是区域内重点发展的15大园区之一，区内配套功能完善，综合环境优越，世界500强企业及国内投资项目相继落户。2009年月，当地政府决定，将原城区科技工业园区划归经济园区，建设高新技术产业园，地理位置优越，交通便捷，规划面积15平方公里，园区已实现“七通一平”。园区区按功能定位分为“四园一中心”，即：化工产业园、化工装

固相微萃取原理介绍

固相微萃取技术(SPME)及其应用摘要：固相微萃取（SPME）是一种应现代仪器要求而产生的样品前处理新技术。随着人们对其原理和技术发展的深入理解，新型SPME装置的不断应用和发展，SPME已广泛应用于环保及水质处理、临床医药、公安案件处理、国防等。本文对其原理、萃取条件、联用技术的现状进行了综述。关键词：固相微萃取; 萃取条件; 联用技术; 应用; 综述 The Solid Phase Micro Extraction (SPME) And It’s Application Abstract: The solid phase micro extraction (SPME) is a new kind of modern instrument method before output sample. Along with people as to it's the princ iple develop deep with the technique into the comprehension, the new SPME e quip continuously applied with the development, SPME already extensive and a pplied handle in the environmental protection and fluid matter, the clinical med icine, public security official's case handle, national defense etc.. Present this te xt as to it's principle, the conditions of extraction, coupling with other analytic al technologies to proceeds the overviewed. Keywords: solid-phase micro extraction; the conditions of extraction; coupling with analytical technologies; application; review 固相微萃取（Solid-Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pa wliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。

固相萃取基本原理与应用

一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、pH值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。 3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min） ? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干）? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:

固相萃取与固相微萃取

固相萃取与固相微萃取比较日期：2012-06-26 来源：互联网【摘要】：固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。相关专题固相萃取(SPE)—用途广泛的样品前处理技术一固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下： 1)吸附剂的选择 a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。 b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS) 这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，

固相微萃取

固相微萃取装置(SPME)操作规程SOP 固相微萃取装置(SPME)︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域；如药物分析、食品分析、环境污染分析（VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂）等等。 SPME固相微萃取S.O.P中文操作手册安装程序 (A) 先将Holder下方黑色保护套管转松拆开，再将不绣钢金属盖转松拆下。注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管，此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开，不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上，再将它拆下，离开Holder。 (B) 将Holder推杆推至下端，此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹) 。 (C) 取出要用之Fiber，以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后，推杆小心拉回最上端，再将刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧，即完成装置。 (D) 小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住，此时Coated Fiber已从保护针头内秃出来，可上下调整黑色保护套管及查看Holder上刻度，略估保护针头加上Coated Fiber所伸出的长度，以配合实验所需。注意: Fiber装好后，此时勿将推杆推至最下端，会压坏Fiber之弹簧。 (E) SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时，先将保护针头插入隔塞后，再将推杆推至中端卡住，秃出Coated Fiber。 (F) SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时，则先收回Coated Fiber至保护针头，再取出保护针头。注意:因保护针头是平头针，所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样Coated Fiber较不会碰断。 (G) 若要从Holder拆下Fiber，先将Holder推杆拉回最上端，让Coated Fiber收回至保护针头内，把Holder 下方黑色保护套管转松和不绣钢金属盖拆下，再将Holder推杆推至下端，让黑色圆棒秃出来，转松Fiber上头锁牙即可。

固相萃取

什么是SPME技术？固相微萃取－SPME是一种适用于GC的专利样品制备技术，其基本原理是将含水样品中的分析物直接吸附到一根带有涂层的熔融石英纤维上，然后解吸分析物。（可供应带有这些纤维的注射器）。这种取样技术具有使用便捷的特点，并且无需使用有机溶剂。 SPME纤维可以直接插入液体样品中或者停留在样品上方进行顶空取样。在顶空取样中，SPME纤维相当于“化学泵”，将化合物从液相吸入顶空，然后又吸入纤维中. 美国Supelco公司专利产品－固相微萃取SPME(Solid Phase Micro Extraction)，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖，是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术，几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用，有手动或自动两种操作方式，让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。固相微萃取装置(SPME)︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域；如药物分析、食品分析、环境污染分析（VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂）等等。固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。无需有机溶剂、简单方便、快速、安全！ 1.SPME萃取头选择原则

固相萃取的介绍和优点

[键入文字] 力德仪器网https://www.360docs.net/doc/5c9241098.html, 400-8216-846 固相萃取的介绍和优点传统的萃取方法有液液萃取，它虽然有无需特殊装置的优点，但是操作繁琐，费时；需要耗费大量的有机溶剂，导致高成本和对环境的污染；难以从水中提取高水溶性物质；传统的还有一种萃取方法是蛋白沉淀法，这个方法也是操作简单，无需特殊装置，但是非特异性的沉淀反应可能使微量的分析物随着基质蛋白质共同沉淀而损失，净化效果较弱，检测灵敏度和可靠性低。固相萃取，在这些方面可以做的比较好：基本原理：固相萃取(SPE) 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。 SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。吸附剂的容量是在最优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。综上，固相萃取具有可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度；比液液萃取更快，更节省溶剂, 可自动化批量处理；重现性好。 [键入文字] https://www.360docs.net/doc/5c9241098.html, 400-8216-846

固相萃取

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一．固相萃取的模式及原理固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是

固相微萃取

8．1．4．1 固相微萃取的原理固相微萃取(solid—phase microextraction，SPME)技术是20世纪90年代初期兴起的一项样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次研制成功，属于非溶剂型选择性萃取法，是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的分析技术。 SPME装置略似进样器，在特制注射器筒内的不锈钢细管顶端分别连接一根穿透针和纤维固定针，针头上连接一根熔融石英纤维，上面涂布一层多聚物固定相，注射器的柱塞控制纤维的进退。当纤维暴露在样品中时，涂层可从液态／气态基质中吸附萃取待测物，经过一段时间后，已富集了待测物的纤维可直接转移到仪器(通常是气相色谱仪，即SPME—GC) 中，通过一定的方式解吸附，然后进行分离分析。典型的SPME装置如图8一12所示。 SPME熔融石英纤维涂布固定相与样品或其顶空充分接触，待测物在两相间分配达到平衡后，两相中待测物浓度关系如下式： N。一KⅥV。C。／(KU+V。) (8—2) 式中，N。为固定相中待测物的分子数；K为两相间待测物的分配系数；V。为固定液体积；U为样品体积；c。为样品中待测物浓度。因为U》V。，故式(8—2)可简化为： N。=Ku％(8-3) 由式(8-3)可知，固定液吸附待测物分子数与样品中待测物浓度呈线性关系，即样品中待测物浓度越高，SPME吸附萃取的分子数越多。当样品中待测物浓度一定时，萃取分子数主要取决于固定液体积和分配系数。同时，方法的灵敏度和线性范围的大小也取决于这两个参数。固定液厚度越大(即y。越大)，萃取选择性越高(K越大)，则方法的灵敏度越高。由此可见，选择合适的固定液对于萃取结果是很重要的。

固相微萃取

采用固相微萃取和液相色谱-质谱联用法对果汁中氨基甲酸酯类及苯基脲类农药残留进行分析摘要：采用一种固相微萃取及液相色谱-单一四极（LC/MS）、液相色谱-四极离子阱质谱的方法对果汁中的氨基甲酸酯类及苯基脲类农药残留进行检测。提取果汁中水基质中农药残留用三种类型的纤维：50-μm 聚乙二醇/类树酯（CW/TPR）、60-μm 聚二硅烷氧/二乙烯基苯（PDMS/DVB）、85-μm 聚丙烯酸酯。综合不同提取条件得出，时间为90分钟，温度为20度，体积1毫升为最佳。萃取后，一种静态模式下的解吸是在SPME/HPLC的特定界面室执行的（先在该界面室填满70%甲醇和30%水）。以果汁两种固定含量（0.2mg/kg-1和0.5mg/kg-1）为例，最佳回收率获得是采用PDMS/DVB和CW/TPR纤维萃取，范围为25%-82%（绿谷隆、敌草隆、乙霉威），相对标准偏差为1%-17%。意大利和西班牙的立法规定果汁中农药定量限为0.005-0.05μgml-1，任何情况下只能等于或小于最大残留限量（MRLs）。质谱分析通过电离雾化源以正离子模式下，在单一四极和QIT质量分析器可以有选择性离子监测和多反应监测两种模式操作分析。提出的这种新方法适应于选定的果汁中农药含量的测定。前言对食物中农药残留评估的最重要目的是确保食品质量和防止消费者的可能健康风险。随着农药残留频繁的在柑橘类水果和葡萄中发现，消费者很容易把视角转移到相关的果汁上，然后变成一种消费者健康的风险担忧。为了在食品复杂的基质中获得一种实用、快速的检测农药残留方法，一些简单的处理办法已发展起来，包括液液萃取[1]、超临界流体萃取[2]、固相萃取[3]和固相微萃取[4]，然而，对于液液萃取和固相萃取，最大的缺点就是要使用大量的溶剂，步骤操作繁琐，在分析物和干扰物很可能被共同萃取之前对萃取物浓缩。固相微萃取，1990年由Arthur和Pawliszyn提出来[5]，是一种使用硅纤维涂在合适的固定相上而可以进行萃取的技术。它形成了一种方便选择的萃取方法，因为它能够把抽样、提取、浓缩、进样变成一个单一的步骤而不需要溶剂。它通常与GC、GC/MS、HPLC、HPLC/MS联用并且检测各种各样的化合物，包括食物中农药、农用化学品、其他污染物[4,6-8]。如今，液相色谱-质谱法对水果蔬菜中农药分析是最具有权威性的方法之一[9,10]。特别是LC串接了质谱（离子阱或三重四极杆），对水果中农药残留检测变成一种非常灵敏的技术[11]。还有一些方法，固相微萃取技术和质谱的常规色谱分析联用，或者是火焰热分析联用，能够发现和量化水基质中的农药残留。通过SPME/GC/FTD/MS可以检测果汁中的有机磷[12-14]。通过SPME/LC/MS可以检测水和酒中一些氨基甲酸酯类及苯基脲类农药残留[15]。还可以检测水果中的杀菌剂[4]。现在的工作目的就是为了开发一种新型的分析方法，能够对各种类型的果汁中的氨基甲酸酯类及苯基脲类农药残留进行检测。直到现在SPME/LC/MS和SPME/LC/MS/MS方法还没有被报到过。在这种新方法中，对MS-MS转换分析农药的研究满足欧盟已确定标准的要求[16]。我们特别调查了两种不同类型的常见农药：（a）氨基甲酸酯类如丁硫克百威、丙硫克百威、克百威、抗蚜威（杀虫剂）、乙霉威（杀真菌剂）；（b）苯基脲类如敌草隆、灭草隆、绿谷隆（除草剂）。由于这些农药在水中具有很高的溶解度（17），氨基甲酸酯类杀虫剂主要用在农业，而且易分布在如水果、相关衍生物等水性食物中。苯基脲类除草剂使用在棉花、水果、生长谷物的

固相微萃取

固相微萃取一、概述固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术, 最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989 年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法，是一个基于待测物质在样品及萃取涂层中平衡的萃取过程。它以固相萃取为基础，利用了固相萃取吸附的几何微区效应，其装置结构的超微化决定了它能避开经典固相萃取的许多弱点。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。由于聚合物涂层的种类很多，因而可对样品组分进行选择性富集和采集。与固相萃取技术相比其特点：固相微萃取操作更筒单、携带更方便、操作费用也更加低廉，另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，因此成为目前所采用的试样预处理中应用最为广泛的方法之一。SPME已开始应用于分析水、土壤、空气等环境样品的分析。二、原理固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，基于萃取涂层与样品之间的吸附/溶解-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术。将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。与固相萃取不同，固相微萃取不是将待测物全部萃取出来，其原理是建立在待测物在固定相和水相之间达成的平衡分配基础上。设固定相所吸附的待测物的量为W S，因待测物总量在萃取前后不变，固得到： C0?V2=C1?V1+C2?V2（1）式中，C0是待测物在水样中的原始浓度；C1、C2分别为待测物达到平衡后在固定相和水相中的浓度；V1、V2分别为固定相液膜和水样的体积。吸附达到平衡时，待测物在固定相与水样间的分配系数K有如下关系： K= C1 / C2（2）平衡时固相吸附待测物的量W S= C1?V1，固C1 = W S / V1 由式（1）得：C2= （C0? V2–C1? V1）/ V2

几种常见固相萃取柱

聚合物树脂固相萃取柱萃取柱装有高纯度和高交联度的苯乙烯－二乙烯基苯聚合物颗粒，表面键合有反相（疏水成分）和强阳离子交换官能团。它对酸性、中性和碱性化合物具有极高的重现性和回收率。StyreScreen®颗粒的平均粒径为30mm，并具有非常高的样品载量，从而使得萃取柱特别适于标准的固相萃取应用。样品载量的增加意味着只需填装更少的填料，这就有助于获得更高的流速并降低溶剂的消耗。高通量和低废液处理量将可以节约大量的时间和费用。此外，在大部分的药物滥用测试应用中也无须预处理步骤。药物滥用测试共聚物键合固相萃取柱CleanScreen®是Sepax-UCT最受认可的产品系列，用于滥用药物和临床药物的萃取。填料采用硅胶基质混合固定相，可满足生物样品中药物的高效、稳定和洁净萃取。混合相分离模式可为酸性，碱性和中性化合物提供最高的选择性。这使得CLEANSCREEN®特别适用于药物筛选，以及实际上所有药物品种的确认和分析。CLEANSCREEN®DAU和THC萃取柱已被司法鉴定和临床化学家广泛应用，包括：尸检分析•犯罪调查•尿样药物检测•运动员违禁药物检测•赛马实验室•治疗药物监测•药物筛选（注意：如果应用于比较粘稠的样品，比如组织或马血清，请使用我们的XtrackT®系列，这可以获得高的流速。同时CLEANSCREENDAU 填料及其它填料都可以提供大粒径填料低溶剂消耗固相萃取柱低溶剂消耗的萃取柱为微填充柱，这种萃取柱具有disc技术的优点，同时保留了传统SPE柱的优点。这种低溶剂消耗萃取柱与传统萃取柱相比可节省75％的溶剂。更少的溶剂意味着更快的分离，更高的通量和更少的废液处理，从而极大地节约您的时间和资金。研究结果表明，存在于尿液和血液中的治疗和滥用药物可以被干净地提取，使用低溶剂消耗的萃取柱同时也可以获得极高的回收率和一致的重复性。 RSV萃取柱的规格有1mL、3mL和10mL。这些萃取柱可以使用真空或正压装置，也可以使用传统的自动萃取装置高流速固相萃取柱。使用标准的固相萃取柱时，粘稠的样品通常流速会很慢。增加填料的粒径可以提高样品在应用和分析中的流动性。XtrackT®萃取柱专为高粘度的样品设计，包括马尿、尸体血和组织、胎粪、羊水、牛奶等。 XtrackT®也可以作为重力流动柱来分离大部分的血样和尿样。单根萃取柱可以萃取大部分的化合物，对酸性、类固醇和碱性化合物具有不同的选择性。XtrackT®无需额外的纯化步骤就可以获得更干净的提取以及极高的回收率。XtrackT®有疏水、亲水、离子交换和混合型等多种固定相，包括CLEANSCREEN®DAU填料。XtrackT®推荐用于各种高粘度样品或期望获得重力流量的情形。