酚醛树脂性能测试方法

1、适用范围

测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度。

2、原理

当转子在液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的粘度力矩。液体的粘度越大，该粘性力矩也越大；反之，液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。

3、仪器

NDJ-5S型旋转式粘度计，测温仪，塑料杯。

4、定义

粘度：本实验所采用的粘度表示方法是转速为依据。

5、实验步骤

5.1准备被测液体，将被测液体置于直径不小于70mm，高度不低于125mm的烧杯或直筒形容器中。

5.2准确的控制被测液体的温度。

5.3仔细调整仪器水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态。（装上保护架）

5.4参照量程表，选定转子旋入转子连接头（向右旋转上，向左旋转下）。

5.5缓慢调节升降旋钮，调整转子在被测树脂中的高度，至转子的液体标志（凹槽中部）与液面向平。

5.6选择合适的转数后，按“OK/确认”键，转子开始旋转，仪器开始进行测量，1min后开始读LCD显示屏上的粘度数据并记录，用测温仪测出树脂的温度并记录。

5.7屏幕右面的竖条为采样进程，当竖条到达顶端时，表明测试已经完成。百分比指的是所测粘度为该档位满量程的百分数。

5.8按“RESET/返回”键，停止测量，将转子移除塑料杯，用酒精清洗转子，将其放在存放箱中，同时将保护架清洗干净。

6、测量精度

±2%

7、应用

广泛应用于油脂、油漆、塑料、药物、食品、涂料、洗涤剂等各种流体粘度的测量。8、注意事项

8.1参考仪器说明书严格按要求操作。

8.2装卸转子时应小心操作，连接头和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。

8.3装上转子后，不得在无液体的情况下旋转。

8.4不得随意拆卸和调整仪器的零部件，不要自行加入润滑油。

8.5防止转子侵入液体时有气泡粘附于转子下面。

8.6带保护架测试将更精确。

8.7试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。

9、干扰因素

被测液体的温度，液体的均匀性以及转子的清洁。

1、适用范围

本方法用于测定树脂的固含量。

2、原理

酚醛树脂中的游离酚、游离醛及水分会在高温下挥发。用剩余量除以原重量可得固含量的值。

3、仪器

101型电热鼓风干燥箱，表面皿，电子秤，胶头滴管/玻璃棒

4、试剂

待测树脂

5、定义

固含量：树脂在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数。也叫“不挥发份含量”。

6、实验步骤

6.1设定温度

打开干燥箱的电源，将干燥箱温度设置为150℃。

6.2称量

将表面皿（根据实际可用铝箔小盒代替）放在电子秤上，称取表面皿的质量记为m0，然后将电子秤置零，用胶头滴管（玻璃棒）吸取树脂，将树脂滴在表面皿上，称重记为m1。

6.3加热固化

当干燥箱的温度升到150℃时，将滴有树脂的表面皿放在干燥箱中，干燥约1.5h直至恒重。

6.4冷却称重

将固化后的树脂放在干燥器里进行冷却，然后称重，记为m2，做3组平行实验。

7、计算

按照以下公式计算：固含量（Y%）=（m2-m0）/m1*100%

得出平均值。

式中m0——表面皿质量，g；

m1——树脂质量，g；

m2——干燥后质量，g

8、注意事项

8.1在称量之前，应检查表面皿是否干净。

8.2干燥箱里的表面皿应间隔放置，保持适当距离。

8.3试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。

9、试验报告

试验报告应包括下列内容:

被测树脂的完整标识；

试验结果；

试验日期。

1、适用范围

测定酚醛树脂的活性。

2、原理

酚醛树脂在规定条件下固化可以达到一个最高温度，此温度即酚醛树脂的反应活性。3、仪器

0-200℃温度计、玻璃棒、电子秤、塑料口杯

4、试剂

待测酚醛树脂、专用固化剂

5、定义

树脂活性：树脂在规定条件下固化时能达到的最高温度。

6、实验步骤

用塑料口杯称取50g待测树脂和7.5g专用固化剂分别加热/冷却到25℃，将专用固化剂加入树脂中迅速用玻璃棒搅拌均匀，迅速将其放入保温板小孔内（溶液由棕红色或黄色完全转变为白色视为搅拌均匀），迅速将已被锡箔/塑料薄膜包裹住的温度计插入树脂液中，每隔30秒记录一次温度直至温度达到最高值并开始回转时止。记录最高温度记为活性值。

7、应用

酚醛树脂

8、注意事项

8.1树脂及固化剂必须于25℃开始测试。

8.2温度计必须用锡箔/薄膜包裹住且测试过程中需轻轻转动否则温度计极易损坏。

8.3搅拌时必须搅拌均匀，考虑到搅拌过程的温升可以使用测试温度计搅拌。

8.4试验结束后打扫试验台周围的环境卫生。

9、试验报告

试验报告应包括下列内容:

被测树脂的完整标识；

试验结果；

试验日期。

1、适用范围

本方法适用于测定酚醛树脂的水分含量。

2、原理

苯与水是二种互不相溶的液体,将它们混合后,其沸点为69.13'C，低于纯苯的沸点80.4℃和水的沸点100℃,利用这一性质可在低温下进行蒸馏,蒸出的二种液体在室温下互不相溶，水在下层,苯在上层,即可求出水的含量。

3、仪器

冷凝器:1个。

小型水浴:1个。

集水管:10mL，分度0.1mL,1个。

圆底磨口烧瓶:500mL,1个。

4、试剂

无水苯（经Cacl2干燥）

5、定义

水分含量：酚醛树脂中含水分的量。

6、实验步骤

准确称取酚醛树脂5g，放入干燥的500ml圆底烧瓶中，加入无水苯约200mL，瓶底装入数小块碎玻璃片，烧瓶放人水浴中加热蒸馏，冷凝液由冷凝器落入集水管，液滴速度每秒为3-4滴。待集水管中水分不再增加时，而且溶液变为透明为止(大约2h)，冷却至室温后记下读数，按下式计算水含量，以百分数表示。

水分含量(%)=V/G*100

式中:V——集水管中水分读数,mL;

G——样品重量，g。

7、计算

水分含量(%)=V/G*100

式中:V——集水管中水分读数,mL;

G——样品重量，g。

8、应用

酚醛树脂

9、试验报告

试验报告应包括下列内容:

被测树脂的完整标识；

试验结果；

试验日期。

酚醛树脂中游离醛含量的测定方法

1、适用范围

本方法适用于游离甲醛含量小于和等于15% (m/m)的酚醛树脂。对游离甲醛含量为15%-30%(m/m)的树脂，必须相应调节所使用的标准滴定液的浓度。

2、原理

甲醛与盐酸羟胺进行牾化，产生的盐酸可用NaOH滴定，反应如下：

HCHO+NH2OH·HCl→CH2NOH+H2O+HCl

HCl+NaOH→NaCl+H2O

3、仪器

普通实验室仪器和

3.1天平:感量0.1mg;

3.2 pH计:灵敏度0.1pH为单位，备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极;

3.3磁力搅拌器;

3.4刻度滴定管:容积10mL和25mL，后者用于甲醛含量大于5%(m/m)的测定。

4、试剂

分析时,只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。

4.1 10%(m/m)的盐酸经胺溶液，加入氢氧化钠溶液，将pH调节到3.5。

4.2氢氧化钠标准滴定液c(NaOH)=lmol/L和c(NaOH)= 0.lmol/L。

4.3盐酸标准滴定液c(HCl)= l mol/L和c(HCl)= 0.lmol/L。

4.4甲醇，不含醛类和酮类杂质。

4.5异丙醇，不含醛类和酮类杂质。

5、测定步骤

5.1 试验温度

试验于23士1℃下进行。

5.2 试料

用250mL烧杯，根据预计的甲醛含量，按下表规定的试料量称取1-5g试料(准确至0.1mg)。

5.3 测定

将50mL 甲醇，或50mL体积比为3:1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中,开动磁力搅拌器,搅拌到树脂溶解且温度稳定在23士10℃。

将pH计的电极插入溶液。用lmol/L的盐酸溶液(对中性树脂)或lmol/L的盐酸溶液(对强碱性树脂)调节pH到3.5。

在 23 士 1℃条件下，吸取约25mL盐酸径胺溶液至试料溶液中，搅拌10士lmin。

用滴定管中的浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液(甲醛含量低的试液用0.lmol/L的氢氧化钠)，迅速滴定到pH为3.5。

5.4 空白试验

使用同样试剂,但不加试料,按照上述相同操作步骤,平行测定,进行空白试验。

6、结果表示

6.1 计算方法

游离甲醛含量按下式求得，以质量百分率表示。

3c(V1-V0)/m

式中:c——使用的氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，mol/L ;

Vo——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，mL;

V1——测定试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL;

m——试料质量,g。

6.2 精密度

重复性:0.2%(m/m)甲醛

再现性:0.4%(m/m)甲醛7、试验报告

试验报告应包括以下内容:

a. 试验树脂的标识;

b. 按6.1条规定的试验结果;

c. 试验日期。

酚醛树脂PH值的测定

1、适用范围

液体酚醛树脂在制造或销售时pH值的测定

2、原理

利用浸入同一溶液中的玻璃电极与参比电极之间的电位差来测定PH值。

3 、试剂

3.1 邻苯二甲酸氢钾标准溶液

浓度c(KCOOC6H4COOH)为0.05 mol/L的溶液,在23℃时PH值为4.00。

将预先在100-130℃加热干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水中,稀释至10OOmL。

该溶液应贮存在玻璃容器中,并避开任何微量的酸或碱。加入一点百里酚结晶,以使溶液放置较久。溶液轻微混浊表明有微生物污染,百里酚失效,应弃去此溶液。

3.2 磷酸氢盐缓冲溶液

每升中约含0.025mol磷酸二氢钾(KH2P04)和0.025mol礴酸氮二钠(Na2HPO4)的溶液,23℃时PH值为6.88,将预先在110-130℃加热干燥2h的磷酸二氢钾3.39g和磷酸氢二钠3.53 g溶于水中,稀释至1OOOmL。加入一点百里酚结晶,以使溶液放置较久。

3.3四硼酸钠(硼砂)标准溶液

浓度c(Na2B4O7·10H20)为0.Olmol/L的溶液，在23℃时PH值为9.22,溶解3.80 g四硼酸钠+水化物于水中,稀释至1OOOmL,

4 、仪器

4.1 PH计,精确至0.1pH单位。

4.2 电极

4.2.1 测量电极:玻璃电极。

4.2.2 参比电极:甘汞电极。

4.2.3 电极的保养:对各种类型的电极,必须按照制造厂说明书规定的保养方法，在正确的条件下保存电极。在特殊情况下，应定期清洗玻璃电极。当长期不用时，可以凉干保存电极。活化电极时，将玻璃电极浸泡于酸性蒸馏水(pH4-5 ) 中数小时，而甘汞电极浸泡于饱和氯化钾溶液中。

每次测定前应用水洗两电极。在进行测量之前应使它们浸于水中至少2min.

5 、试验步骤

5.1 试验温度

试验在23士0.5C进行。

5.2 pH计及电极组的校准

按制造厂说明书进行校准。

为了校准,使用两种标准溶液或缓冲溶液,它们的pH值范围应包括预定的待测值。

5.2.1 仪器的调整

用水冲洗两电极，轻擦电极顶端(例如用滤纸)，除尽剩余的水。

用一种标准溶液或缓冲溶液以淋洗两电极杆外部的方式清洗两电极。倒入足够量的该标准溶液或缓冲溶液至清洁干燥的测量容器中，并将两电极浸入此溶液中。

将pH计的读数定位到标准溶液或缓冲溶液的pH值，并考虑溶液的温度。

取出电极,弃去测量容器中的标准溶液或缓冲溶液。

5.2.2 仪器准确度的验证

按5.2.1所述，先用水再用第二种标准溶液或缓冲溶液清洗两电极。

用水洗涤测量容器(或另用清洁干燥容器)，再用第二种标准溶液或缓冲溶液淋洗。倒入足够量的该溶液至容器中，将两电极浸入此溶液中。

记录pH计的读数，不要改变已设定好的仪器，尤其不要触摸温度校正旋钮或pH值定位旋钮。

如果考虑温度因素后，其读数在标准溶液或缓冲溶液的已知pH值允许差(士0.1p H单位)内，则仪器校准完毕，可以使用。

如果不是这样，应找出原因(比如操作失误、电极不合格、温度校正不正确)并予纠正。

5.3 测定

5.3.1 试样的制备

使树脂温度保持在23士0.5℃。制备50%(m/m)的树脂水溶液。如果发生相分离，等到在滴液漏斗中能分出供测量用的足够体积的水相对，将水相转移至刻度烧杯中进行测定。

5.3.2 pH值的测定

仪器经校准后，按5.2.1和5.2.2叙述的方法先用水后用试样清洗电极(4.2)和测量容器。搅匀试样，倒人足够体积的试样至测量容器中(也可用另一清洁干燥的容器)，将电极浸入试料，待pH计的读数稳定后，记录读数。

用新取的一份试样重复上述操作。

如果pH计的新读数与前读数相同或只相差0.2p H单位，则测试完成(除非在特殊标准中另有说明)。

如果不是这样，用新取的一份试样进行第三次同样的操作，全面检查产生误差的原因。

如果第三次测量仍不能得到确定的结果，则应重复包括校准在内的所有操作。

为了防止溶液的pH值可能随时间变化，尤其与空气中二氧化碳接触时，可在合适的条件(例如用氮气流吹扫)下进行。

6 、结果的表示

按5.3.2进行的两次测定值计算其平均值并修约到0.1pH单位。

7、试验报告

试验报告应包括下列内容:

被测树脂的完整标识;

试验结果，按第6章的规定计算。如果试验温度不是23士0.5℃，还应标明试验温度;

试验日期。

酚醛树脂游离酚含量的测定

1 、适用范围

酚醛树脂中游离酚的检测

2、原理

测定树脂在规定的条件下，含有游离的可溴化物含量。

3 、试剂

无水乙醇(试剂三级)，丙酮(试剂三级)，20%盐酸溶液，15%碘化钾溶液，O.05mol/l硫代硫酸钠标准溶液，O.1mol/l溴化钾-溴酸钾标准溶液，淀粉指示剂。

4、仪器

1000ml短颈圆底烧瓶，500ml圆底烧瓶，400ml球形冷凝器，1000ml容量瓶，250ml碘瓶，天平（感量万分之一)

5 、实验步骤

精确称取试样约2g于500ml圆底烧瓶内，加人无水乙醇(热固性树脂，加入丙酮)20ml，缓慢摇动，使试样完全溶解，然后加入50ml蒸馏水，混匀进行水蒸气蒸馏直至用溴水试验蒸出液不发生浑浊为止，蒸出液收集于1000ml容量瓶内，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，用移液管吸取蒸出液25ml于250ml碘瓶中加入30ml 0.1N澳化钾-溴酸钾溶液、10ml 20%盐酸混匀，水封在20℃下静置15min，加入10ml 15%碘化钾溶液密闭水封于20℃下静置15min，然后用O.1N硫代硫酸钠溶液滴定，并以淀粉作指示剂，在同样条件下作一空白试验校正。

6 、计算

X=(V2-V1)*N*K*(1000/25)*(100/G)

式中 V1——空白试验所耗Na2S203体积，ml；

V2——滴定所耗Na2S203体积，ml；

N——Na2S203当量浓度；

K——为树脂制造中可溴化物组分的毫克当量；

G——试样重量，g。

测定游离酚时，各牌号树脂系数列于表3—8中。

7、试验报告

试验报告应包括下列内容:

被测树脂的完整标识；

试验结果；

试验日期。