高压釜1#使用规程

高压釜1#使用规程

1目的

为测定介质的腐蚀性、材质的耐蚀性及化学药剂的缓蚀性，制定本规程。2范围

适用于某种工况、材质或药剂的动、静态及带压状态下的腐蚀速率评价。3设备

3.1 TFYXD25/150·00型腐蚀评价装置

3.2高纯氮:纯度不小于99.99%；

3.3 CO2:纯度不小于99.95%。

4操作步骤

4.1 不需要使用特殊气体（H2S）时：

4.1.1打开高压釜盖取出衬杯，用水样润洗。

4.1.2 用量筒量取1000—1200ml水样，根据要求加入一定量的缓蚀剂搅匀。

●危害因素

在实验室内操作可能引起磕碰、滑跌。

●防护要求

工作中应注意穿戴防护用品,操作时注意安全。

4.1.3 将衬杯放入高压釜中，将清洗好的挂片挂在挂钩上（如下图1）

图1安装在挂钩的挂片

4.1.4 用棉签蘸无水酒精擦拭釜盖和釜体线密封面，清除上面附着固体颗粒物，避免坚硬的固体颗粒损伤密封面，导致密封面损伤，设备泄漏；

4.1.5双手握住釜盖手柄，移动釜盖，目测釜盖的螺孔与釜体的相应的螺栓对正；另外一名员工拧松液压升降杆底部的升降阀（釜底圆手柄位置如下图2所示），在拧松升降阀时要与把持釜盖手柄的人员密切配合，起初要缓慢的拧，以免釜盖迅速下落而损坏；当釜盖下降到螺孔与釜体的螺栓接触时，应立即完全旋开升降阀，保证釜盖与釜体完全接触；带上手套将垫片放在螺栓上，然后将对应的螺帽用手拧在螺栓上；

●危害因素

在实验室内操作可引起磕碰、滑跌、砸伤、挤伤。

●防护要求

工作中应注意穿戴防护用品,操作时注意安全。

图2釜底圆手柄具体位置

4.1.6借助扭矩板手进行紧固，并以对角的方式进行操作，用力均匀、对称的上紧镙母；拧的过程要循序渐进，拧的程度应根据扭矩板手刻度来定，第一次应是25N·M，接着50N·M，75N·M，最后的扭矩应为100N·M。【请注意：千万不可一次就将某一螺母拧紧，否则会导致密封不严，甚至会损坏仪器。】

●危害因素

在实验室内行动可引起磕碰、滑跌。

●防护要求

工作中应注意穿戴防护用品,操作时注意安全。

4.1.7检查是否漏气，上紧漏气处镙母，按下搅拌按钮开始实验。

4.1.8实验前用CO2对溶液进行除氧2h；合釜后再用CO2除氧10min。4.1.9 除氧完毕后，通CO2并升温升压，到设计温度压力，开始计时。

4.1.10实验结束，停止搅拌打开高压釜取下挂片清洗称重。

4.1.11 实验完成按要求清洗衬杯和挂钩内釜盖，为下次实验准备。

4.2 需要使用特殊气体（H2S）时：

4.2.1连入H2S吸收装置：用乳白色的耐酸碱软管连第一级吸收瓶出口和第二级吸收瓶的入口，以下依次类推，第四级的气体出口接管要引到通风厨或户外。向每个吸收瓶分别加入600－900ml的40％浓度的NaOH溶液，将注液口以橡胶塞盖子上并用镍丝加以固定，以防止其中液体冲出外喷。

4.2.2在试验结束后（或充H2S气体时），用软管将高压釜的气体泄压阀管与H2S吸收装置的第一级吸收瓶的进气管相连。然后慢慢打开高压釜的气体泄压阀门，调节至合适的流量，此时连续进入到吸收液中的残余H2S气体为细小的气泡，经过四级H2S气体吸收装置后，排放气体的H2S 浓度为零。

4.3 高压气瓶与高压釜的连接

4.3.1将高压气管的进出口分别与高压釜、高压气瓶相连（如下图3）。

图3气瓶及配件具体位置说明

4.3.2将高压釜进气口阀门打开，出气口关闭，开高压气瓶减压阀，进气到所需压力（如下图4）。

图4釜盖各部件具体位置说明

●危害因素

打压时，气量过大，导致设备损坏，人员受伤。

●防护要求

工作中应注意穿戴防护用品,实验室时严格选用合格的设备、阀门及其配件，操作严格按照操作规程进行，以确保安全。

4.3.3关进气口阀门，关高压气瓶减压阀门。

4.4 控制柜操作步骤

4.4.1参照配线图将高压釜与控制器引线连接好，查对无误方可送电。

4.4.2首先将控制器前面板的总电源开关扳上，接通总电源，电源指示灯亮（控制面板说明图见下图5）。

图5控制面板说明图。

4.4.3在面板上的电源开关和搅拌开关未接通之前，应将加热调节旋钮及搅拌调节旋钮左旋到零位，以免开机时引起开机时启动电流太大而烧坏可控硅部件。

4.4.4将面板上的加热开关扳上，温度仪表开始显示釜内温度，此时可以拨动仪表的“测量设定”，开关到设定位置，调节设定电位器到高压釜的控制温度，再将“测定设定”拨到测量位置，当釜内温度低于到设定值时，仪表绿灯亮，这时调节面板上的加热旋钮，观察加热电压表其指示由小到大，当釜内的温度设定较高时可将加热电压调的大一些，当釜内温度设定较低时可将加热电压调的小一些，这样可以减少高压釜的温冲，提高对高压釜的控温精度，当釜内温度高于设定值时，仪表红灯亮，自动切断加热电源使温度又逐渐回到设定值上，如此往复达到对高压釜的温度控制。

4.4.5搅拌转速控制，将搅拌电源开关扳上，接通搅拌电源，调节搅拌转速调节旋钮，观察转速仪表显示由小到大，调节到所需的转速上即可。

4.4.6使用完毕，分别将转速、调节旋钮左旋回零位置后，依次关闭搅

拌、加热、电源开关，最后一定要将外电源到控制器的电源切断，以确保安全。

4.5填写《设备运行记录》。

5 注意事项

5.1高压釜的安装和使用

5.1.1安装环境应符合高压釜安装条件，当存在易燃易爆介质时，应保证设备地点通风良好。

5.1.2釜盖的安装：装卸时应缓慢移动，防止密封面因撞击损坏，然后将螺母对号入座放好，用随机配的扭力扳手，按对角线方向多次逐步将螺母扭紧直至不漏，扭紧力矩用力要均匀，若主密封面操作正常仍渗漏，可适当加大扭紧力矩（20%以内）。

5.1.3釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。

5.1.4釜的开启：操作结束后，先降低釜内的温度，待压力降到零后，方可按对角线方向多次逐步旋下螺母，然后缓缓移动液压装置，直至釜盖离开密封口，再移开釜盖。

5.1.5为了使用安全，加热炉和控制台接地

5.2 控制器的注意事项

5.2.1避免受潮，每次在运行之前，必须仔细检查有无异常现象，温度设定量是否准确，在正常运行时不得碰及后面板，以防触及带电部分。

5.2.2应定期对需要检定仪表进行校准，以保证准确可靠地工作。

5.2.3转速显示以及转速校准，一般都是与高压釜配套校准的，当用过一年后用户可以采用转速表自行校准，只要调节后配电板上的转速校准

旋钮即可。

5.2.4电机的引线一定要正确无误，开机前必须将调速旋钮左旋到零位，以免开机的瞬间烧坏调速板上的可控硅及二极管元件。

5.3 其它注意事项

5.3.1带压工作的高压釜，严禁敲击和拧动螺母及接头。

5.3.2严禁釜在超压、超温的情况下工作。经常使用最好不超过爆破阀下限压力的 80%。

5.3.3避免速冷，以防过大的应力集中而造成釜的破坏。

5.3.4爆破阀铅封后严禁启开，换片时应注意压环上的方向“标记”。5.3.5釜长期停用时，釜内外要清洗擦净不得有水并存放在清洁干燥无腐蚀的地方。

5.3.6运转时如加套内部有异常声响，应停机放压。检查搅拌系统，有无异常情况。参见总装图取下搅拌浆，旋下“压紧螺母”，取出内磁体部件，检查轴承是否损坏并根据损坏情况更换轴承（备件）。针型阀磨损泄露时，可拆下更换阀针和填料。

6 维修保养步骤

6.1线路维护

6.1.1定期检查连接线路是否有虚、缠绕或脱落情况以防影响使用或有意外情况发生。

6.1.2定期检查控制柜各表盘是否显示正常。

6.2 电极清洗

6.2.1常规清洗，将电极浸泡于0.1M HCL或0.1M HNO3溶液中30分钟,

然后浸泡于3M KCL溶液中2小时。

6.2.2油脂类清洗，用中型洗涤剂或甲醇溶液进行冲洗。

6.2.3蛋白质类清洗,浸泡于0.1M HCL(含1%胃蛋白酶)15分钟或次氯酸钠溶液中5分钟。

6.3 其它维护项

当仪器显示屏上出现错误代码时，应该立即查看说明书，如果可以自行解决问题，可参照说明书维护保养，如果自己解决不了，请立即联系厂商解决问题。

6.4 搬运

仪器搬运时应轻拿轻放，避免损坏。

6.5保养周期（操作步骤如上）

6.5.1每月使用不到一次的电极，每月将电极在3M KCL溶液中浸泡两小时，可延长电极寿命

6.5.2长期不用的电极可以每半年彻底清洗一次并检查是否在寿命期内相关文件

7.1《台面式PH/SE测试仪818、828、868型说明手册》

8相关记录

8.1《设备运行记录》OTSC-OCBC-EM-R004（A/0）

8.2《设备维护保养记录》OTSC-OCBC-EM-R006（A/0）