12FMA实验室分析技术
FMA实验室分析技术介绍
作者：周兰珠
2001 .10.15
目录
第一章扫描电子显微镜分析
一、概述
二、固体试样受入射电子激发产生的信号
三、扫描电镜的工作原理
四、S4200分析实例
第二章特征X射线能谱分析技术
一、概述
二、特征X射线的产生及分类
三、EDS分析原理
四、EDS分析实例介绍
第三章实验室其它分析技术介绍
一、用磨角染色法分析扩散层或外延层厚度
二、阳极氧化分析技术介绍
附录：《SHU267B SEM整体形貌分析报告》
第一章扫描电子显微镜分析
一、概述
扫描电子显微镜，简称扫描电镜(Scanning Electro n Microscope, SEM )。其基本原理是用聚 焦的高能电子束在试样表面逐点扫描，当电子束与样品表面相互作用时，将激发出各种物理信号， 其中包括携带样品表面形貌信息的二次电子，代表了样品表面微区化学成分的特征 X 射线，以及
背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。二次电子和特征
X 射线是扫描电镜最常用的信息，通过对
这些信号的接受处理，可进行样品表面和剖面的形貌观察，对微区的化学成分进行定性或半定量 的分析。
与其他显微镜相比，扫描电镜具有以下特点：
1. 景深大
扫描电镜的景深比光学显微镜大几百倍，比透射电镜大
10倍，因此特别适合于粗糙表面的分
析观察。由于景深大，图象富有真实感、立体感，易于识别和解释。
2. 放大倍数连续可调
扫描电镜可在很宽的范围内连续调节放大倍数，一般为十几倍到 50万倍。聚焦一经调好，可
随意变换和连续观察，便于低倍普查和高倍细节观察结合进行。
3. 分辨率高
一般在30A-60A 之间，而光学显微镜仅 2000A 。 4. 工作距离大。
一般在5 mm-30mm 之间，普通光学显微镜仅2-3mm ，因此扫描电镜可直接观察大尺寸
(受试
样室入口限制)的试样，并且由于电镜试样室空间大，必要时可对样品进行倾斜和旋转，便于各 个角度观察。
5. 与其他附件连接可进行多种功能分析。
例如，和X 射线能谱仪连接后，可在观察微区形貌的同时进行微区成分分析。
二、固体试样受入射电子激发产生的信号
高能电子入射固体试样，与原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，将激发出图 示的各种信号
电子束感生电流
(Electron Beam Induced Current )
吸收电子(Absorb Electron )
特征X 射线
(Characteristic X-Ray )
背散射电子(Backscattered Electron )
俄歇电子(Auger Electron
Specime n
二次电子
(Secon dary Electron
入射电子束
(Primary Electron Beam )
图1.电子束作用于样品表面时产生的信息-3 -
下面介绍扫描电镜用做表面观察时常用的信号。
1. 二次电子（Secondary Electron
入射电子将固体样品原子的核外电子击出，使原子电离，这个过程称单电子激发。
二次电子是单电子激发过程中，被入射电子激发出的样品原子的核外电子。绝大部分二次电子来自于价电子激发，因而其能量很低，一般都小于50ev，能量分布的峰值约在25ev左右（见图2）。由于
二次电子能量低，所以其只能从样品表面100A以内的表层激发出来，因此二次电子对表面信息非常敏感。通常，二次电子是SEM分析用作形貌观察时最常用的信息。
Theory of Scanning Electron Microscope
(lnddcnl brans coicrgy; I OfcOIMteV),
nErgy gpwtiruni Zthe EkUrpiK emitted frptn it specimeii 丿
图2二次电子与背散射电子的能量分布
2■背散射电子
背散射电子是入射电子进入试样后，被试样表层原子散射，又重新反射出来的一部分入射电子，分为弹性和非弹性背散射电子。前者指入射电子受到原子核大角度散射后又反射回来，仅改变了运动的方向，无能量损失。后者指入射电子与核外电子发生非弹性散射，如激发等离子、轫致辐射、内层电子激发、价电子激发等，使入射电子的能量不同程度地受到损失，经过多次散射后，又从表面反射回来。因此，非弹性背散射电子既改变了运动方向，又有不同程度的能量损失。
利用背散射电子成像时，接受的信号是从1000-10000A试样深度内背射出来的电子，因此, 背散射电子像反映试样表面较深处的情况。
3■电子束感应电流
高能电子被固体样品吸收时，将在样品中激发产生许多自由电子和相同数量的正离子，即形成电子、空穴对。由于半导体中，电子空穴对复合时间较长，如在试样上加一电场，它们将向相反电极运动，则外电路就会有电流通过，称此电流为电子束感应电流。利用外部检测电路收集并放大这个电流信号，调制与电子束同步扫描的显象管的亮度，就可在屏幕上得到一幅束感应电流图象。禾I」
用该图象，可进行半导体集成电路的失效分析，如晶体缺陷、PN结剖面结构、电路局部失效等。
在扫描电镜中，利用相应探测器收集上述信号，转化成图象后，就可得到试样的表面信息。
三、S4200扫描电镜的工作原理
1. S4200扫描电镜的结构
S4200扫描电镜由电子光学系统、扫描系统、信号检测与图象显示系统、真空系统和电源系统 等组成（图3）。
⑴电子光学系统
Theory of Scanning Electron Microscope
图3.扫描电镜的结构原理
电子光学系统由电子枪、电磁透镜、光阑、物镜及试样室等部件组成。其作用是产生微细电 子束，作为激发源
使试样表面产生各种电子信息。
S4200采用的是冷场发射电子枪，具有阴极源尺寸小，分辨率高，亮度高，使用寿命长的特 点。
⑵扫描系统
扫描系统由扫描信号发生器、扫描放大控制器及扫描偏转线圈等组成。其作用是提供扫描信
号，使入射电子束在样品表面、显象管电子束在显示屏上同步扫描。 ⑶信号检测与图象显示系统
由不同的信号探测器与图象显示单元组成，其作用是探测试样在入射电子束作用下产生的信
号，经视频电路放大，作为显像管的调制信号，并在屏幕上显示出来。
S4200配有二次电子探测器、背散射信号探测器及用于微区成分分析的
X 射线能谱分析探测
器，主要用于试样的表面、剖面形貌观察及微区成分分析。 ⑷真空系统
在扫描电镜中，为了避免或减少电子束与杂散气体分子碰撞及样品表面被污染，电子光学系
统和样品室必须保持在高真空状态下。由于
S4200是场发射扫描电镜，其电子枪的钨晶尖容易因
吸附气体分子，引起放电而被损坏，因此其对真空的要求更高。 S4200的真空由机械泵、油扩散泵
及离子泵三级真空系统组成。其中机械泵和油扩散泵负责样品交换室和样品室的真空（ 10-3Pa ）
,
Rk^trun Gun
Anode- Coildtnser_ Lenx Deflection
Coih
High VoltaRf
因丨区
I M '
Objective Ltnn —
*
Specimeii
nil
Specimen
C. Chamber
Vacuum Pump
Configu ration of a scanning electron microscope
--
Camera
Fihmcnl Wirlinclt
C'ontroJ
Deflection Amplifitr
Scanning kleclmn
Deflection
Coils
2■工作原理
如图3所示，从电子枪阴极发射出的电子束，受阳极电压加速，经电磁透镜作用，在样品表 面聚焦成小至1-10nm 的入射电子束。在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作光栅状扫描。高 能电子与试样表面相互作用，
产生二次电子等信号，由检测器接受，经放大器放大并送到显像管 阴极射线管的栅极，用来调制显像管的亮度，在显示屏上获得其衬度与信号强度有对应关系的图 像。扫描发生器产生的锯齿波信号同步地送入电子光学系统中的扫描线圈和显象管的扫描线圈上， 因此，两者的电子束作同步扫描。所以，试样的表面形貌与显示屏上的图象是完全对应的。
3.形貌观察时二次电子成象的基本原理
由于样品表面的高低不平、凹凸不齐，当电子束照射到样品上，不同点的作用角也不同。如 图4所示，电子束在样品表面的入射角越大，激发产生的二次电子数就越多。另外，由于入射角 方向的不同，二次电子向空间散射的角度和方向也不同，因此，在样品的凸出部分和面向探测器 方向的二次电子就多一些，而样品的凹处和背向探测器方向的二次电子就少一些。总之，试样微 区的高低、形状、位臵和倾斜方向等这些与表面形貌密切相关的因素，最终就变成了不同强度的 二次电子信息。电子束在样品表面逐点扫描，就在相应部位产生不同数量的二次电子，反应在显 示屏上就是一组亮暗不同的象素，由这些象素组成完整的二次电子图象。
图4二次电子产生率与电子束入射角的关系
4.S4200对样品分析的要求
⑴ 具有一定导电性能的固体样品，以避免样品荷电引起放电，降低图象质量。
⑵ 圆片分析需在裂片后进行，因此，S4200的SEM 分析是破坏性分析，任何不能损坏的圆片样 品不能做SEM 分析。
四、S4200 SEM 分析实例
离子泵负责电子枪腔体内的真空（
10-5-10-7Pa )
町)MI54H 口
.2?￡1!&110±
啟
5
CgMC
1. 在线工艺监控一一QC 片的分析
根据生产线上工艺设备控制计划，定期监控各关键生产设备的工艺结果。主要包括多晶 （Policide ）、Al 、接触孔、通孔、光刻胶的剖面形貌及
CVD BPSG 回流角的监控等。
⑴Poly 与Policide 工艺监控
图 6. P5K-Poly
A 腔的 Policide 剖面(2001.7)
Photoresist
Photoresist
Poly
Poly
图 5. P5K-Poly A 腔的 Poly 剖面(2001.7)
WSi 2
⑵接触孔、通孔及MetAI
形貌监控
图8. Poly上的接触孔剖面（2001.9）
图结构
（2001.7）
图7.有源区上的接触孔剖面（2001.9）
图9.通孔（Via）的剖面形貌及金属台
阶覆盖（2001.9）
Title: FMA
实验室分析技术介绍
2.单项工艺实验片的分析
分析各工序工程师为菜单调试、材料更换、设备匹配等所做的各类工艺实验片⑴AlSiCu表面晶粒结构实验
图11、12所示的是溅射两台设备Endura3912、Varian3290在300C时所溅AlSiCu晶粒结构的表面形貌。由图中看出，3290由于设备真空度低，Al表面粗糙，有许多麻点孔，而3912所溅的Al则表面光滑, 平整，晶粒均匀。
3.工艺开发、新品研制、整体形貌分析⑴SOG工艺开发
从图13、14中看出，SOG工艺开发初期，由于其填充性差，在TEOS淀积后形成的“瓶肩”处出现空洞。在优化工艺后，该问题已得到解决。
⑵0.5um Flash电路新品开发
图15.介质一太厚，CELL区接触孔未开通。
(W Wuxi CSMC-HJ Co., Ltd.
CSNIC?船无锡华晶上华半导体有限公司
图11. 3912 300 C时的AlSiCu晶粒结构图12. 3290 300 C时的AlSiCu晶粒结构
图13. SOG填充不良，膜内有空洞图
14.
优化工艺后，SOG填充正常,
膜内无空洞。
图16.改变工艺，降低介质一厚度，
CELL区孔开通，且Al台阶覆盖良
好。
d^MC-KJ
图15和图16是0.5FLASH电路接触孔开发过程中的两张图片。图15中介质1采用淀积13000A
的BPTEOS后高温回流，再干法回蚀介质一至6000A，CELL区由于介质一膜厚过厚，接触孔未开通。图16中介质一淀积10000A的BPTEOS后，同样进行高温回流和介质回蚀工艺，由于降低了介质一的厚度，同时进行了孔腐蚀工艺的优化，因而获得了理想的接触孔形貌和Al台阶覆盖。
⑶整体形貌分析
MOS集成电路各关键层次的物理结构是否正常，是电路能否正常工作的决定性因素之一，因此，在新品开发成功后、成熟的产品参数测试出现较多异常时或有工艺特定需要时，常常有必要做SEM 整体形貌分析，以便全面观察评介电路各部位的物理结构。通常，常规的整体形貌分析项目有三部分组成。
I ?膜厚分析
主要包括场氧、多晶、介质、金属层和钝化层等关键层次的膜厚测量。
n .线宽分析
主要包括多晶连线、多晶栅、Al引线等条形结构的条宽和间距、接触孔和通孔的尺寸等参数的分析。
川.其他分析
包括鸟嘴和Spacer尺寸、Poly和Spacer腐蚀时在场氧及有源区上的过腐蚀量、Al腐蚀时在Al
条密集区和开阔区的过腐蚀量、接触孔的金属台阶覆盖等等。
除了常规部分的分析外，整体形貌分析时还需根据不同的电路，对其特殊的结构进行详细的分析。如存储器电路CELL区的结构、高压电路高压MOS管的结构等。随着公司新品电路的不断开发，对各种电路特殊结构的分析显得更为重要。
见附录：《SHU267B SE整体形貌分析报告》
4.在线异常、客户反馈及参测异常片的分析分析实例：CS4005金属二位移
CMC? 百DEJTV0F 1Z EICK 、 ST『EEC i 冨IE垃
图17.金属二刻蚀去胶后显微镜下发现Al条位移图18。异常片的SEM分析图片
20佩￡為
图19. SEM分析发现，Al条位移的直接原因在于Al下的浸润层Ti
被侵蚀，导致金属层底部与介质二表面接触面积太小，在受到外力
作用时出现Al条漂移。
图17、18、19是生产线2000年6月出现的一种异常情况的分
析图片。0.6um双多晶双铝工艺
的CS4005电路，金属二的结构为Ti500A （室温）+HOT AI2 （400C）。在Al去胶、清洗后的显微镜检查时，发现了金属二位移的异常（图17）。SEM分析时发现圆片的管芯内出现严重的AI条漂移，
许多本该有Al引线的地方只见到了因Al刻蚀过而留下的痕迹；有的Al条移到临近的Al条上，出现“搭桥”（图18）。进一步分析发现，Al条位移的直接原因在于Al下的浸润层Ti被侵蚀，导致金属层底部与介质二表面接触面积太小，在受到外力作用时出现Al条漂移（图19）。经过一系列工艺实验，最后发现，Ti 被腐蚀是因为Al去胶后，为了去除腐蚀和去胶时产生的聚合物，而采用了EKC265清洗液，这种清洗液对于室
温下溅的Ti具有腐蚀性。后改用了对室温溅Ti基本无腐蚀性的EKC270清洗液，该问题得到解决。
关于扫描电镜的分析，简单介绍到这里。
第二章特征X射线能谱分析技术
一、概述
特征X射线能量色散谱仪，简称能谱仪（En ergy Dispersive Spectrum ，EDS），是按X射线能量不同展开谱图的分析仪器。作为扫描电镜的附加装臵，其主要用途在于对试样表面进行微区成分的分析。能谱仪工作的基本原理是用高能电子束作用于需要分析的试样表面微区，激发出样品元素的特征X射线，通过对X射线能量的分析，确定样品微区的化学组成。与常规的化学分析的区别是：
1. 不需要将试样溶解，从这个意义上讲，能谱分析是非破坏性分析。
2. 常规化学分析的结果是试样的平均成分，而能谱分析的结果是um数量级的微区成分。
二、特征X射线的产生及分类
1. X射线的产生
第一章中讲到，当高能入射电子束与样品表面相互作用时，将会产生许多电子信息，其中有一种为X射线。根据其产生过程，可分为两种类型：
⑴轫致辐射
入射电子在由原子核和紧密束缚的核外电子所组成（称之为原子实）的库仑场中减速，失去的能量转化为X射线光子。由于每个入射电子距原子核距离不一样，能量损失也不一样，于是形成了能量连续的X射线谱，这个过程称为轫致辐射。
Title: FMA 实验室分析技术介绍
⑵发射特征X 射线
当入射电子的能量足以克服内壳层电子的结合能时，将把内壳层电子击出，使原子处于高能量的 激发态，并在电子壳层留下空位。由于这时原子处于不稳定状态，外层电子将会跃迁，去填补这个空 位，因为电子跃迁过程是从高能量到低能量状态的变化，所以其多余的能量将以发射 X 射线（或俄歇
电子，在此不做具体介绍）的形式释放出来。又由于发射 X 射线的能量与原子能级间的能量差有关，
其能量具有元素的特征值，因而称为特征 X 射线。
显然，能谱分析中感兴趣的信息是特征 X 射线（正是因为利用了特征 X 射线进行元素成分的分析， 所以
称这种分析技术为特征 X 射线能谱分析）。 2.特征X 射线的分类
当样品表面受到高能电子束的作用，产生单电子激发时，样品原子处于电离的激发态。我们知道，根 据量子力学理论，原子核外电子的能量是不连续的，其运动状态可用 4个量子数描述，分别为主量子数、 角量子数、磁量子数及自旋量子数。主量子数决定了电子在核外活动的电子壳层，如 K 、L 、M 、0、N 等。 除K 层外，其它的电子壳层根据其具有的角量子数不同，又可分为若干支壳层。例如， L 层有三个支壳层， M 层有五个支壳层。因此，不难理解，当原子电离使某壳层产生空位时，填补这个空位的电子跃迁通常来 自一个以上的外壳层。
例如，图20中所示，当K 层电离后，L 层和M 层的电子都有 可能去填补这个空位，由于这些壳层处于不同的能级，所以，将 产生不同能量的X 射线，分别命名为 K a 和K B 射线。一
般由K 层电离产生的一组 X 射线称为K 系谱线。同理，由L 层或M 层电 离产生的分别称为 L 系或M 系谱线。另外，为了区分由不同的支壳 层所产生的X 射线，K a 或K B 射线又可进一步细分为 K a 1 （从L3 支壳层跃迁）、 K a 2 （从L2支壳层跃迁）。而 K B 也可分为K 3 1
（从M3支壳层跃迁）、 K 3 2 （从N2、N3支壳层跃迁）、K 3 3 （M2 ）、K 3 4 （ N5）等。
量子力学理论指出，原子体系中电子在各能级之间的跃迁，应满足 的一定量子
条件，称为选择定则 。这些条件是：
I 、主量子数的改变不等于
0,即属于同一壳层的电子不能跃迁。
n 、角量子数的改变等于土 1，即角量子数相同或大于 1的能级之间 也不能跃
迁。
三、EDS 分析原理
1.能谱仪的组成
实验室S4200扫描电镜所配的能谱仪由英国牛津显微仪器公司生产，其基本组成的示意图如下:
图22. Si （ Li ）晶体探测器结构
导带
M
F ------------------------------------------------------
L
K
1
T
1
9
尊
图20.电子跃迁产生K a 和K 3射线
由图21中看出，能谱仪由锂漂移硅 Si （Li ） 探测器、高压电源、信号放大器、多道分析器、 计算机等部件组成。 2. Si （Li ）探测器
Si （Li ）探测器（能谱探头）是将X 射线能量、
强度转换为电脉冲的传感器（图 22）。其结构共分三 层：中间是活性区（I 区），是P 形Si 中漂移进Li 制成的，具有高的电阻率；I 区前面是P 型半导体，
空穴 电子
i
*—t
Li 谭駆
至舸故
K a 1 K 3 1
200A Au
Title: FMA实验室分析技术介绍
后面是N型半导体，所以,Si （LI）探测器实际是一个P-I-N型二极管。
透光性强的超薄膜窗口安装在Si（LI）晶体前面，对其起到密封和保温的作用。
Si（LI）探头和场效应管前臵放大器必须保持在液N2冷却的低温状态，否则，晶体内Li的浓度将因扩散而变化，使其性能下降甚至完全被损坏。
3. Link Isis能谱仪的工作原理
能谱的形成过程如下：
由试样射出的具有各种能量的X光子，经超薄窗口进入Si（Li）探测器中。在I区，硅原子吸收一
个X光子，就释放一个光电子，该光电子在随后的非弹性散射过程中，又释放出绝大部分能量，形成电子空穴对。每产生一对电子、空穴对，要消耗掉X光子3.8eV的能量，因此，每一个能量为E的入射光子产生的电子、空穴对的数目为N=E/3.8eV。加在Si（LI）上的偏压，将电子、空穴对收集起来，每入射一个光子，探测器输出一个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X光子能量E。电荷脉冲经前臵放大器、信号
处理单元和AD转换器，以时钟脉冲形式进入多道分析器。多道分析器是由许多存储单元（称为通道）组成的存储器，它将每一个输入脉冲按其高度分别归入相应的通道，由于脉冲高度正比于X光子的能量，所以每个通道代表不同的能量，而通道的计数为X光子数。这样，就得到了以通道（能量）为横坐标，通道
计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱图。
4.能谱仪的主要性能
⑴分析元素范围
一般探测器前有铍窗的能谱仪分析元素范围为此，分析范围扩展到5B-92U。11Na-92U。我们实验室的能谱仪使用超薄窗结构，因
Wuxi CSMC-HJ Co., Ltd.
无锡华晶上华半导体有限公司
⑵分辨率A E
指分开或识别相邻两谱峰的能力。一般用峰的半高宽（峰最大高度一半处的宽度），记为
FWHM 来
衡量。半高宽越小，分辨率A E 越高。
能谱仪的分辨率在150ev 左右。 ⑶探测极限
能谱仪能分析出的最小百分浓度称为探测极限。该指标与元素种类、样品成分、谱仪类型、实验条
件的选择等都有关。一般，能谱仪的探测极限在
0.1-0.5%WT （重量百分比浓度）。
⑷分析速度
能谱仪的突出优点是数据采集和处理快，一般从采集谱峰至全部能谱显示出来，仅需几分钟。比起其 它谱仪分析设备，更适合做大能量范围、连续接受信号的定性分析。
衡量能谱仪的性能指标，另外还有：几何收集效率、量子效率、瞬间接受范围、最小电子束斑直径、 谱的失真等。在此不一一介绍了。
四.EDS 分析实例介绍
1. 金属二表面“梅花斑”状异常分析
2000年7月，生产线上发现 0.6um 、双多晶、双铝工艺的 TCM809产品，在金属二表面出现类 似“梅
花斑”形状的表面异常。显微镜下观察，金属表面有较密集的黑点缺陷，放大后看，黑点形貌
类似梅花花瓣。当时的金属二结构为： 2300A TiN （常温）+10000A Al （325C ） +500A TiN 。SEM 分 析发现，异常处金属表面向上鼓起，在 500A TiN 和Al 之间，似乎有Si 晶体析出，表面形貌如图 22、 23所示。
图25中，横坐标表示特征 X 射线的能量；纵坐标表示样品表面层中所含元素发出的特征
X 射
线的强度，也即定性地表示了其所含元素的含量。其中，黄色谱图为梅花斑处的金属二表面；红线表 示的则是
正常的金属二表面。比较谱图可发现，两者的区别主要在于 Si 元素含量的差异---梅花斑处Si
含量较正常表面高。这证实了 TiN 和Al 之间析出的晶体就是 Si ,由于该处富集了 Al 膜中析出的Si ,
导致金属表面出现向上鼓起的“梅花斑”异常。
对“梅花斑”和正常的金属表面进行
EDS 分析，能谱图如图24所示。
图23.金属二表面“梅花斑” 图24. “梅花斑”处TiN 和Al2间似有Si 析出
|
L Zoom
nlx|
Full scale =125 counts/s
G HSE 电胡托kEV
AL
第三章实验室其它分析技术介绍
一、用磨角染色法分析扩散（注入）层或外延层厚度
1. 原理
面；通过化学染色显露出薄层的边界；在光学显微镜下, 计算出扩散层的厚度。
如图25所示，设染色后测得扩散层斜面长度 为L ,斜面与样品原表面夹角为a,则斜面 与PN 结界面夹角也为a,那么，薄层厚度
Xj=L*SiN a
2. 染色机理
化学染色主要利用了腐蚀液对不同掺杂类型或掺杂浓度的半导体具有不同的腐蚀速率； 染 色后斜面上扩散层（或外延层）相对于衬地表现出不同的颜色。 ⑴P 型的扩散层
采用HF 加HNO 腐蚀液。其中HNO 为氧化剂，作用是使抛光后暴露的 Si 表面原子被氧 化；HF 为络合剂，其作用是溶解已生成的 SiO 2
，反应式如下： Si + HNO 3
— Sd + NO
SiO 2
+ HF — H 2
SiF 6
+ 出0
⑵N 型的扩散层
除上述腐蚀液外，另外还可选用 Burgess 染色液，其腐蚀液由两种溶液组成，
将样品粘在一定角度的磨角器上, 在抛光机上研磨，获得一个与原表面成小角度的倾斜截 测量斜面的长度，通过三角函数换算 图25.梅花斑和正常的金属二表面能谱
Title: FMA 实验室分析技术介绍
I BHF 和HAC 溶液混合 n HNO 中加入1/20的HF
其中，溶液I 主要用于腐蚀斜面上
Si 表面的自然氧化层，溶液n 是主腐蚀液，因此，控制好样品
在溶液n 中的腐蚀时间可取得良好的染色效果。
3. 适用范围
⑴ 导电类型与衬底相反的任意电阻率的 Si 材料样品。
⑵ 导电类型与衬底相同、但电阻率至少相差一个数量级以上 ⑶薄层厚度在0.5um 以上。 4. 分析的重复性与准确性
⑴重复性
一般若对每个分析试样平行测定两次（即每个试样做二个样品），取平均值作为最终分析结果， 则相对标
准偏差在 10%以内。对于对分析结果有特殊精度要求的样品，可通过增加平行测定次数（如每个 试样做四个样品）的方法来减少测量偏差，这时最终分析结果的相对标准偏差可控制在 5%以内。
⑵准确性
目前，根据实验数据和理论推算，发现分析的准确性在 0.05± 0.05T （ um ）之间。这里T 表示薄层 的厚
度
关于用磨角染色法分析扩散层厚度就简单介绍到这里。详情请见《用磨角染色法分析
PN 结深》一文。
二、阳极氧化分析技术
1.实验原理
将分别接到直流电源正、负极的待分析 Si 片和Cu 片，放 臵于由5%的HF 加入到各50mL 的HAC （醋酸）和纯水所组成 的溶液中。接通电源后，由于在 HF 电解液中，对Si 片进行了 阳极偏臵，Si 片将和HF 发现电化学反应，失去电子而被氧化：
Si + 2HF — 2e f SiF ?
+ 2H+
SiF2是一种不稳定的物质，极易分解生成稳定的 SiF 4：
2SiF 2 f Si + SiF 4
SiF4将进一步和HF 反应，生成可溶于水的 H 2SiF 6 SiF 4 + 2HF f H ?SiF 6
由于圆片上电路各部位，女口 N 阱、P 阱、N+、P+及N-、P-
等区域掺杂浓度和掺杂类型的不同，它们发生电化学反应的速率也不同。因此，若能正确地选择阳极氧化
反应的条件，就可使样品表面上述各区域显示出不同的颜色。通过显微镜下或 区域的平面参数，如有源区的尺寸，沟道长度等进行分析。除此之外，由于导电的有害缺
陷会加速上述电 化学腐蚀反应的进行，阳极氧化技术还可用于揭示圆片上存在的一些电激活缺陷。 2. 分析实例
以下一组图片分别是圆片 RL5549-1094B 电路全剥后进行阳极氧化实验的显微镜和 SEM 分析图片。由 图中，可清楚地看到电路中防静电击穿 ESD 结构和外围电路的不同掺杂区域的情况。 SEM 分析时还可测量 出有源区尺寸、接触孔大小、沟道长度等重要的物理尺寸，供电路设计和工艺集成工程师参考。
SEM 的观察，就可对电路各 图26.阳极氧化实验原理
致谢:
生产制造部工艺集成课课长徐明洁女士在本文写作过程中，
曾给予大力支持。在实验室开发阳
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g 厂
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P-M L C>on.1 Bd
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图29. RL5549B-1094 外围电路的杂质分布
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图27、28 阳极氧化实验显示了 RL5549B-1094电路ESD 结构在Si 衬底上的杂质分布
可清楚地
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阳极氧化后的SEM 图片
/ —) Wuxi CSMC-HJ Co., Ltd.
CSMC-HJ 无锡华晶上华半导体有限公司
Title: FMA实验室分析技术介绍
极氧化分析技术初期也给予了许多指导，在此表示衷心地感谢!
参考资料：
1. In structio n Ma nuAI for MODEL S-4200 Field Emissio n Scanning Electro n Microscope HITACHI
2. 物理检测机械电子工业部理化分析人员培训教材
3. 扫描电子显微术姚骏恩主编
4. Theory of Scanning Electro n Microscope SEM Trai ning materiAl
5. 集成电路制造技术原理与实践，电子工业出版社；
6. 电子能谱基础潘承璜赵良仲编写
7. 半导体器件可靠性与失效分析张安康主编