现代流动测试技术

现代流动测试技术
现代流动测试技术

流动测试技术简介

摘要:水利工程是国民经济的基础设施,水泵是水利工程中最重要的组成部分。提高水泵效率,有利于节约能源,提高经济效益。因此,知晓泵内流体的流动特性,流速分布尤为重要。水泵几何结构及内部流动的复杂性,对内部流动的测量技术提出了苛刻的要求。本文就水泵内部流场测试常用的三种现代测试方法进行总结介绍。

关键词:流动测试技术;五孔探针;LDV ;PIV

1、三种测量技术介绍

1.1 五孔探针技术

探针测定恒定流场,其稳定性好、重复性好,对现场条件要求不高,适应性好,设备费用低,简便易行,测量精度高。虽然近年来出现了许多现代流场测定方法,但探针在流场压力测定和条件复杂的现场流场测定方面,以及其简便易行的特点仍具有不可替代的地位。

1.1.1 五孔探针测流场原理

毕托管的构造如图1所示,由图可以看出这种毕托管是由两根空心细管组成。细管1为总压管,细管2为测压管。量测流速时使总压管下端出口方向正对水流流速方向,测压管下端出口方向与流速垂直。在两细管上端用橡皮管分别与压差计的两根玻璃管相连接。

图1 毕托管示意图

如图,毕托管有两根细管。一管孔口正对液流方向,90°转弯后液流的动能转化为势能,液体在管内上升的高度是该处的总水头g

v g P Z 22

++ρ;而另一根管开口方向与液流方向垂直,只感应到液体的压力,液体在管内上升的高度是该处的测压管水头(就是相应于势能的那部分水头)g

P Z ρ+,两管液面的高差就是

该处的流速水头g v 22

,量出两管液面的高差H ?,则H g

v ?=22,即H g v ?=2,从而间接地测出该处的流速V 。

五孔探针应用该原理,利用头部感应部位上的五个感应孔,测量系统如图2所示,不仅可测出流场的流速分布,还可测出测点的静压、全压分布,根据轴向速度对面积的积分,即可间接测出测量断面的流量[1-3]。

图2 五孔探针测量系统

1.1.2 提高测量精度的措施及误差分析

1.1.

2.1 测量系统选择

探针系统的组成对针孔压差测量反应时间和测量误差有很大影响。合理选择连接管管径、材料弹性有利于节省测量时间,提高测量精度。用差压变送器测量针孔压差,反应速度较水柱测压计快50~80倍,针孔压差测量精度为%5.0=p δ时的反应时间为2~6s ,但需保证差压变送器的零点漂移满足要求。

1.1.

2.2 探针杆挠曲影响与修正

由于水体对针杆的绕流阻力大,当针杆插入流场的长度较长时,针杆会产生较大挠度,针头挠度最大,产生转角,从而造成测点位置误差和流速分量测量误差。计算表明,标准探针测定轴向流速为6.0m/s 左右的流场,插入长度为355mm 时,轴向流速误差为1.0%。因此,对该误差需要进行修正。

1.1.

2.3 探针杆共振影响

针杆绕流会产生周期性的卡门涡,当探针固有频率等于或接近卡门涡脱落频率时,探针就会发生发生共振,影响测量结果,甚至造成针杆的塑性弯曲,损坏探针。因此,施测前对平均流速进行近似预估,选择合理的探针刚度,预测探针共振长度,布置测点时应该避开共振区域。

1.1.

2.4 泵吸水室涡带影响

测量断面位于水泵叶轮前,压力较低。有些进水流道设计不良的泵站,如采用X 形流道的抽水站,叶片进口处会发生阵发性涡带。涡带发生时,泵吸水室会发出低频振动,涡带区压力急剧下降,此时应暂停测量,待涡带过后再进行测量[3-6]。

1.2 LDV 技术

激光多普勒测速仪技术(LDV )有50多年的历史,是实验流体力学技术发展的一个飞跃。

1.2.1 LDV 技术原理

在流场中加入微粒充当随流体运动的示踪粒子,当激光束聚焦到示踪粒子上时,会发生散射现象,用检测器接受散射光。散射光和入射光的频率差就是激光多普勒频移。多普勒频移是速度的函数,如公式1所示,测得频移就可以得到速度。现在的(LDV )系统均建立在上述原理之上[7,8]。

??? ????? ??+-=?2sin 2cos 20ψψ?λvn f (1) 式中:υ为粒子运动速度;n 为介质的折射率;切为入射激光法线与粒子速度的夹角;ψ为接收器与入射激光的夹角。

随着光纤技术、集成技术、光电技术和计算机技术的发展,已出现了高频响的光纤集成LDV 系统,以及集成型一维和二维光纤探头。二者组合可以测量三维速度。现在正在向微小化、低成本、多功能及便携型方向发展[8,9]。

1.2.2 LDV 测量特点

1)激光多普勒测量仪应用多普勒频差效应的原理,结构紧凑、重量轻、容易安装操作、容易对光调校;

2)激光多普勒测量仪可以在恒温,恒湿,防震的计量室内检定量块,量杆,刻尺和坐标测量机等;

3)激光多普勒测量仪既可以对几十米甚至上百米的大量程进行精密测量,也可以对手表零件等的微小运动进行精密测量;既可以对几何量如长度、角度、直线度、平行度、平面度、垂直度等进行测量,也可以用于特殊场合,诸如半导体光刻技术的微定位和计算机存储器上记录槽间距的测量等等[10]。

LDV 具有高频响、高精度、不干扰流场、易于判别流向等优点。缺点是信号随机采样、信号不连续、单点测量、需示踪粒子、系统价格昂贵等。

1.3 PIV 技术

粒子图像速度场仪技术(PIV )有30多年的历史,它能够测量流体流动空间某一平面上的瞬时速度矢量场[7]。

1.3.1 PIV 技术原理

基本原理是:用一个脉冲式激光片光源照射流场,用摄像机同步拍照,适当设置脉冲时间间隔,得到一系列互相关联的流场示踪粒子图像,然后进行图像互相关分析,就可以得到该时刻成像位置的速度矢量场。PIV 技术的出现是现代流体力学实验技术的又一个重大发展是流动测试技术不断发展的产物,是激光、数字成像、计算机、光学等技术发展的结晶。

PIV 技术需要的相机具有很高的要求,特别是在流体的速度很快,区域很小,具有反光粒子的情况下。测量时,需要相机在很短的时间内拍摄两张照片,可以让同一个粒子同时出现在两张照片上,利用能够以几kHz 的速度连续记录图像的高速摄影机或逐行扫描构架的相机可以达到要求。由于高速摄像机采集图像的时间间隔最短大约为10μs ,这是让第一束脉冲激光在第一次曝光的末尾时到达,并让第二束激光在第二次曝光的初始时到达。如果使用具有先进扫描结构的相机能在1μs 的时间间隔内拍两张照片。图4显示的就是具有这样布局的一个传感器,第一张图片被记录以后,每个像素被直接转移到位于隔行扫描位移寄存器中,然后就可以获取新的图片,直到第一幅图片被移出去以后才会接收到第二幅图

片,之后以同样的方式寄出。因为第二张的曝光时间比较长所以可以在摄像机镜头前安装智能透过激光的滤光器来防止环境曝光过度[8]。

1.3.2 PIV测量特点

1)无接触测量速度矢量,同时测量一个面上的速度场;

2)测量精度高;

3)测速范围宽:0-超音速;

4)原理简单,受外界影响小;

5)应用面广,可以用于微尺度流动测量(微米量级),也可用于风、水洞测量,多相流测量[11];

2、三种测量技术比较

三种测量技术,在实际流场测量中,都有着较高的实用价值,各自具有自己不可替代的优点,当然也存在一定的缺点,下表1对三种测量技术进行了详细的比较。

表1 三种测量技术比较

五孔探针LDV PIV 测量内容速度,压力速度速度

测量方式接触,单点测量非接触、单点测量非接触、多点测量动态响应差一般差

测量范围广0-560m/s 1mm/s-600m/s 测量精度1% 0.2% 1%

工程应用成熟广泛、成熟广泛、成熟3、结论

本文所介绍的流动测试技术并不能代表流动测试技术的全部,例如HWA技术。

现代流动测试技术相对已较为成熟,但是,流体机械内部流动机理及流动细节的研究是目前该领域的前沿性热点研究领域,发达国家一直没有间断这方面的试验研究工作;同时,这又是一项非常艰巨的工作,需要多方进行合作[8]。本文主要将几种测量技术进行介绍,并作了对比。

参考文献

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[10]激光多普勒测速仪[DB/OL]. https://www.360docs.net/doc/5e17416982.html,. 2011-03-18/2016-02-21.

[11]PIV流速仪简介[DB/OL]. https://www.360docs.net/doc/5e17416982.html,. 2011-08-26/2016-02-21.

现代测试技术课后习题详解答案 申忠如 西安交通大学出版社

现测课后习题答案 第1章 1. 直接的间接的 2. 测量对象测量方法测量设备 3. 直接测量间接测量组合测量直读测量法比较测量法时域测量频域测量数据域测量 4. 维持单位的统一,保证量值准确地传递基准量具标准量具工作用量具 5. 接触电阻引线电阻 6. 在对测量对象的性质、特点、测量条件(环境)认真分析、全面了解的前提下,根据对测量结果的准确度要求选择恰当的测量方法(方式)和测量设备,进而拟定出测量过程及测量步骤。 7. 米(m) 秒(s) 千克(kg) 安培(A) 8. 准备测量数据处理 9. 标准电池标准电阻标准电感标准电容 第2章 填空题 1. 系统随机粗大系统 2. 有界性单峰性对称性抵偿性 3. 置信区间置信概率 4. 最大引用0.6% 5. 0.5×10-1[100.1Ω,100.3Ω] 6. ± 7.9670×10-4±0.04% 7. 测量列的算术平均值 8. 测量装置的误差不影响测量结果,但测量装置必须有一定的稳定性和灵敏度 9. ±6Ω 10. [79.78V,79.88V]

计算题 2. 解: (1)该电阻的平均值计算如下: 1 28.504n i i x x n == =∑ 该电阻的标准差计算如下: ?0.033σ == (2)用拉依达准则有,测量值28.40属于粗大误差,剔除,重新计算有以下结果: 28.511?0.018x σ '='= 用格罗布斯准则,置信概率取0.99时有,n=15,a=0.01,查表得 0(,) 2.70g n a = 所以, 0?(,) 2.700.0330.09g n a σ =?= 可以看出测量值28.40为粗大误差,剔除,重新计算值如上所示。 (3) 剔除粗大误差后,生于测量值中不再含粗大误差,被测平均值的标准差为: ?0.0048σσ ''== (4) 当置信概率为0.99时,K=2.58,则 ()0.012m K V σ'?=±=± 由于测量有效位数影响,测量结果表示为 28.510.01x x m U U V =±?=± 4. 解: (1) (2) 最大绝对误差?Um=0.4,则最大相对误差=0.4%<0.5% 被校表的准确度等级为0.5 (3) Ux=75.4,测量值的绝对误差:?Ux=0.5%× 100=0.5mV

现代流体测试技术综合实验

研究生教学实验指导书 现代流体测试技术 综合实验 北京航空航天大学能源与动力工程学院 2007年10月

“信号合成与分解实验” 教学实验指导书 教学实验编号: 041701-1 (可不填) 教学实验名称: 信号合成与分解实验 (中文) Synthesis and Analysis of Signal (英文) 学分/学时:1学分/16学时 适用专业:发动机、工程热物理、宇航、气动、汽车专业 先修课程和环节:掌握测量放大器的工作原理和傅里叶变换的理论知识;各种谐波的理 论分析和频率结构;滤波器(低通、高通、带通、带阻)的相关知识; 了解信号的分类。 一、实验目的 1. 在《测试技术》课程中,非正弦周期信号的谐波分析是教学中的重点内容之一。谐波分析的数学工具是将周期函数展开为付氏级数。本实验的主要目的是为了使同学对信号分析中的波形分解、合成及非正弦周期信号的幅值频谱的物理实质建立感性认识与了解。 2. 在精确的测试中,要求测试系统能够确保信号的检测与传输遵循不失真的条件。即要求测试系统是线性的。且幅频特性水平,相频特性为零或与频率成线性关系,本实验的另一个目的是通过实际观察合成某一确定周期信号时,必须保持合理的频率结构,正确的幅值比例和初始相位关系,不管什么原因。如果破坏了其中任何一条,都会导致波形失真,从而加深理解信号检测与运输中确保不失真条件的重要性。 3、 学会用示波器检查各高次谐波与基波之间初始相位差是否为零的测试方法。 二、实验内容及基本原理 本实验内容包括以下四个部分: 1、 测带通滤波器频率特性实验 将信号发生器的乒乓开关打到上方,通过旋钮改变频率,使其在80~120Hz 范围内变化,在输出端测出其相对应的电压,填入表1。 表1 2、 信号分解实验 3、 信号合成实验 4、 观察合理的频率结构,正确的幅值比例和正确的初始相位关系在合成波形中的重要作用 实验原理如下: 对某一个非正弦周期信号)(t f ,其周期为T ,频率为f ,则可以分解为无穷项谐波之和,即

现代材料测试技术期末测试题汇总

《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号?这些信号产生的原理是什么?它们有哪些特点和用途? (1)电子束与固体物质产生的检测信号有:特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理:电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途: ①背散射电子:特点:电子能量较大,分辨率低。用途:确定晶体的取向,晶体间夹角,晶粒度及晶界类型,重位点阵晶界分布,织 构分析以及相鉴定等。 ②二次电子:特点:能量较低,分辨率高。用途:样品表面成像。 ③吸收电子:特点:被物质样品吸收,带负电。用途:样品吸收电子成像,定性微区成分分析。 ④透射电子:特点:穿透薄试样的入射电子。用途:微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线:特点:实物性弱,具有特征能量和波长,并取决于被激发物质原子能及结构,是物质固有的特征。用途:微区元素定 性分析。 ⑥俄歇电子:特点:实物性强,具有特征能量。用途:表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光:特点:能量小,可见光。用途:观察晶体内部缺陷。 ①电子散射:当高速运动的电子穿过固体物质时,会受到原子中的电子作用,或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用,从而 改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射:一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时,由于原子排列的规律性,入射电子波与各原子的弹性散射波不但 波长相同,而且有一定的相位关系,相互干涉。 ③不相干弹性散射:一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时,发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些? 非弹性散射作用机制有:单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发:样品内的核外电子在收到入射电子轰击时,有可能被激发到较高的空能级甚至被电离,这叫单电子激发。 ②等离子激发:高能电子入射晶体时,会瞬时地破坏入射区域的电中性,引起价电子云的集体振荡,这叫等离子激发。 ③声子发射:入射电子激发或吸收声子后,使入射电子发生大角度散射,这叫声子发射。 ④轫致辐射:带负电的电子在受到减速作用的同时,在其周围的电磁场将发生急剧的变化,将产生一个电磁波脉冲,这种现象叫做轫 致辐射。 1)二次电子产生:单电子激发过程中,被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用:样品表面成像,显微组织观察,断口形貌观察等 2)背散射电子:受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用:确定晶体的取向,晶体间夹角,晶粒度及晶界类型,重位点阵晶界分布,织构分析以及相鉴定等。 3)成像的相同点:都能用于材料形貌分析成像的不同点:二次电子成像特点:(1)分辨率高(2)景深大,立体感强(3)主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点:(1)分辨率低(2)背散射电子检测效率低,衬度小(3)主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的,其波长和能量有什么特点,有哪些主要的应用? 特征X-Ray产生:当入射电子激发试样原子的内层电子,使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态,外层的电子会迅速填补到内层电子空位上,并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线,使原子体系的能量降低、趋向较稳定状,这种射线即特征X射线。 波长的特点:不受管压、电流的影响,只决定于阳极靶材元素的原子序。 应用:物质样品微区元素定性分析

现代测试技术复习试题

一、选择 1.把连续时间信号进行离散化时产生混迭的主要原因是( ) a.记录时间太长; b.采样时间间隔太宽; c.记录时间太短; d. 采样时间间隔太窄 2.下述参量的测量属于间接测量法的是( ) a.用天平测量物体质量; b.用弹簧秤称物体重量; c.声级计测声强级; d.线圈靶测速 3.磁感应测速传感器中的速度线圈之所以用两个线圈串联而成,其作用主要为( ) a.提高传感器的灵敏度及改善线性; b. 提高传感器的灵敏度及改善频响特性; c.改善传感器的频响特性及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响; d.提高传感器的灵敏度及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响; 4.表示随机信号中动态分量的统计常数是( ) a.均方值; b.均值; c.均方差; d.概率密度函数 5.半导体应变片是根据( )原理工作的。 a.电阻应变效应; b.压电效应; c.热阻效应; d.压阻效应 6.压电式加速度计测量系统的工作频率下限取决于( ) a.压电测压传感器的力学系统的频率特性; b.压电晶体的电路特性; c.测量电路的时间常数; d.放大器的时间常数τ 7.二阶系统中引入合适的阻尼率的目的是( ) a.使得系统输出值稳定; b.使系统不共振; c.获得较好的幅频、相频特性; d.获得好的灵敏度 8.带通滤波器所起的作用是只允许( )通过。 a.低频信号; b.高频信号; c.某一频带的信号; d.所有频率分量信号 9.压电加速度测量系统的工作频率下限取决于( ) a.加速度力学系统的频率特性; b. 压电晶体的电路特性; c. 测量电路的时间常数 10. 自相关函数是一个( )函数 a.奇函数; b.偶函数; c.非奇非偶函数; d. 三角函数 11.在光作用下,使物体的内部产生定向电动势的现象,称( )效应。 a.内光电; b.外光电; c.热电; d.阻挡层光电 12.( )传感器是根据敏感元件材料本身的物理性质变化而工作的。 a.差动变压器式; b.变间隙电容式; c.变阻器式; d. 电压式 13.半导体热敏电阻的电阻温度系数α可用下式( )表示(已知半导体热敏电阻与温度系数关系可用T B Ae R =描述) a.α=dT R dR ;b. α=2T B ;c. α=2T A ;d. α=00111ln ln T T R R --(R 1,R 0分别是温度T 1,T 0时的电阻值) 14.如果一信号的自相关函数R x (τ)是一定周期性不衰减,则说明该信号( ) a.均值不为0; b.含周期分量; c.是各态历经的 ; d.是各态不历经的 15.用方程法求解回归直线时,误差最小的方法是( )

现代测试技术习题解答--第二章--信号的描述与分析---副本

第二章 信号的描述与分析 补充题2-1-1 求正弦信号0()sin()x t x ωt φ=+的均值x μ、均方值2 x ψ和概率密度函数 p (x )。 解答: (1)0 00 11lim ()d sin()d 0T T x T μx t t x ωt φt T T →∞== +=? ? ,式中02π T ω = —正弦信号周期 (2) 2 222 2 2 0000 1 1 1cos 2() lim ()d sin ()d d 22 T T T x T x x ωt φψx t t x ωt φt t T T T →∞-+== += = ? ? ? (3)在一个周期内 012ΔΔ2Δx T t t t =+= 000 2Δ[()Δ]lim x x T T T t P x x t x x T T T →∞<≤+=== Δ0Δ000 [()Δ]2Δ2d ()lim lim ΔΔd x x P x x t x x t t p x x T x T x →→<≤+==== 正弦信号 x

2-8 求余弦信号0()sin x t x ωt 的绝对均值x μ和均方根值rms x 。 2-1 求图示2.36所示锯齿波信号的傅里叶级数展开。

2-4周期性三角波信号如图2.37所示,求信号的直流分量、基波有效值、信号有效值及信号的平均功率。

2-1 求图示2.36所示锯齿波信号的傅里叶级数展开。 补充题2-1-2 求周期方波(见图1-4)的傅里叶级数(复指数函数形式),划出|c n|–ω和φn–ω

图,并与表1-1对比。 解答:在一个周期的表达式为 00 (0)2 () (0) 2 T A t x t T A t ? --≤

现代材料测试技术试题答案

一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析,如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢? 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途: 一是可以用来测定晶体的结构,这是比较复杂的; 二是用来测定物相。 所以,任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相,分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有: 定性分析——只确定样品的物相是什么? 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样; ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值; ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此,人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相,将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存,并且由于各人的实验的条件不同(如所使用的X射线波长不同),衍射花样的形态也有所不同,难以进行比较。因此,通常国际上统一将这些衍射花样经过计算,换算成衍射线的面网间距d值和强度I,制成卡片进行保存。

现代测试技术试题A----答案

现代道路交通测试技术 试题A----答案 一. 解:由题意频谱函数:x (ω)= dt e t x j ? +-∞ ∞ -t )(ω = dt e j ?+--2 /2 /t ττ ω =2/2/12t/ττω ω-+--j e j = () 2 /2/1ωτωτω j j e e j -- = ω 2 sin 2 ωτ =τ /2 /2sin ωτωτ ∴频谱函数虚部为0,故相频谱为0; X(0)=τωτωττ ωωω==→→2 /2 /sin lim )(lim 0 x 当ω= τ π n (n=1,2,3……)时 X (ω)=0 故幅频谱图如下: 二.解:因为信号是周期信号,可以用一个共同周期内的平均值代替整个历程的平均值 故:dt t y t x T R T T xy ? +=∞→0)()(1lim )(ττ = 1 T dt t y t x T ? -+++0 00])(sin[)sin(φθτωθω =)cos(2 1 00φωτ-y x

三.1.试述瞬态瑞雷面波无损检测基本原理及其相应的测试技术要求。 参考答案: ①基本原理:对于均匀的弹性半空间分层介质,其结构表面受到瞬态冲击作用时,将产生瞬态振动。振动组份中包括纵波、横波和瑞雷波。在一次冲击产生的波能中,瑞雷波占67%,即从一个振源向一个半无限介质表面辐射的总能量的三分之二形成瑞雷型表面波。而纵波和横波只占有少量能量;并且在表面,随着波传播距离的增大其衰减比瑞雷面波大得多。确切地说,纵波和横波引起的位移振幅沿表面随着距离的平方衰减,而瑞雷面波是随着距离的平方根而衰减,因此,在地基表面的瞬态振动中,瑞雷面波的衰减比纵波和横波衰减慢得多,瞬态表面波主要是由瑞雷波组成。我们通过一系列的关系可以得出,利用瞬态瑞雷面波的传播速度和频率可以确定不同介质的穿透深度。 ②技术要求:检测系统设计是否合理、仪表选型与安装是否符合要求,是保证质量检测精度和可靠性的关键,对其各组成部分有相应的技术要求。 1).激振部分——力锤的选择 它是整套测量系统的前哨,对路面冲击信号的产生和冲击响应信号的正确检取,是系统准确测试的基本保证。预先应根据检测深度做一些力锤冲击试验,以选择合理的力锤重量或合适材料的锤头。使瞬态冲击施加于路面表面后,能产生一组具有不同频率的瑞雷面波在介质中传播。 2).垂向检波器的选型 垂向检波器选用压电式加速度传感器。 对于层状路面结构来说,一般选择小冲击源作为振源,使其产生具有丰富频率的瑞雷面波沿地表一定深度向四周传播。对于高频短波长的波来说,选择加速度传感器,因为它具有频率范围宽,对冲击振动的频响特性好等特点。如检测像硅酸盐、水泥混凝土和沥青混凝土路面的刚性层状体系时需要选择加速度传感器。 速度、位移传感器一般不用作冲击测量。另外,正确选定压电式加速度传感器的型号也是十分重要的(必须考虑它的频率范围、动态范围、灵敏度等主要特征参数是否符合测试精度要求)。 3).安装位置的确定 测试前,应对现场路面进行调查,确定检测点,并合理布置。一般两个垂向检 波器之间的距离应视测试的路面深度而定,通常应使两个间距大于路面深度的一半以上,并且取振源到最近的传感器的距离等于两传感器之间的距离。 4).连接导线选择 仪器之间的连接导线应尽量短,且记不应将各种导线混合使用,尽量选择相同线种,且忌抖动,以免引起现场测量不稳定。 四. 参考答案:令SAM(t)=Х(t)﹡cos ω0t,则SAM(t)的傅立叶变换为 SAM(ω)= ? ∞ ∞ - Х(t)﹡cos ω0t*e t j ωdt=1/2[X(ω+ω0)+X(ω-ω0)]

现代热物理测试技术一些知识点总结

第13章:红外气体分析 分子光谱: 分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从紫外到远红外直至微波谱). E E E E ?=?+?+?电子振动转动 . 气体特征吸收带: 气体:1~25μ m 近、中红外 . 红外吸收的前提: 存在偶极距(对称分子无法分析)、频率满足要求 . 非分光红外(色散型)原理、特点 : 原理:课本P195 特点: 优点:灵敏度高、选择性好、不改变组分、连续稳定、维护简单寿命长. 缺点:无法检测对称分子气体(如O 2,H 2,N 2.)、测量组分受探头限制. 烟气预处理的作用 :滤除固液杂质(3224SO H O H SO +=)、冷凝保护(1.酸露点温度达 155℃ 2.冷凝器 )、 去除水气影响(1.红外吸收干扰 2.气体溶解干扰 ). 分光红外原理: ? (三棱镜分光原理) 傅立叶分光原理(属于分光红外常用一种)、特点 : 原理:光束进入干涉仪后被一分为二:一束透射到动镜(T),另一束反射到定镜(R)。透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分, 一部分透射返回光源(TT), 另一部分经反射到达样品(TR);反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器,一部分经过分束器的反射作用返回光源(RR), 另一部分透过分束器到达样品(RT)。也就是说,在干涉仪的输出部分有两束光,这两束相干光被加和, 移动动镜可改变两光束的光程差,从而产生干涉,得到干涉图,做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱, 这就是人们所熟悉的傅立叶变换. 特点:优点:测试时间短、同时测多组分、可测未知组分;而且,分辨能力高、具有极低的杂散辐射、适于微少试样的研究、研究很宽的光谱范围、辐射通量大、扫描时间极快. 第12章:色谱法 色谱法的发明和命名、色谱法原理 : P173-174 色谱系统的组成:分析对象、固定相、流动相 气相色谱与液相色谱的区别 :气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 气相色谱和液相色谱优缺点:1、气相色谱采用气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而相比液相色谱,气相色谱柱阻力小,可以采用长柱,例如毛细管柱,所以分离效率高。2、由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用较低,且不易出故障。3、能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时,气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来,成为未知物质剖析的有力工具。4、气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分,例如,各种离子状态的化合物和许多高分子化合物。气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物,例如蛋白质等。5、液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质,但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物,例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。 色谱系统组成及各部分作用: 载气、进样、温控、分离、检测 (P176) 温控的作用:P178

现代材料测试技术作业

现代材料测试技术 作业

第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说,和无线电波、可见光、γ射线一样,也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化,但是它们的基本要素只有三个:即、、。 3、在X射线衍射仪法中,对X射线光源要有一个基本的要求,简单地说,对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点,可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种,它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种,它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种,它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明,X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类:和 11、当X射线穿过物质时,由于受到散射,光电效应等的影响,强度会减弱,这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、,其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时,一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向,造成散射线;另一部分光子可能被原子吸收,产生;再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子,成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下,请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么? 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式,画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。

【精品】机械工程测试技术 期末考试试题一

《机械工程测试技术基础》课程试题一一、填空题(每空1分,共30分) 1、非周期信号,时域为 )(t x,频域为) (f X,它们之间的傅氏变换与逆变换关系式分 别是: ) (f X=t ft j d e t xπ2 )(- +∞ ∞ - ? , )(t x=f ft j d e f Xπ2 ) ( +∞ ∞ - ? 。 2、不失真测试条件中,要求幅频特性应为常数,相频特性应为线性。 3、具有压电效应的材料称为压电材料,常用的压电材料有石英晶体和压电陶瓷。 4、当霍尔片受到与电流方向垂直的磁场作用时,不仅会产生霍尔电势,而且还会出现半导体电阻率增大的现象,这种现象成为磁阻效应(或高斯效应)。热电偶的工作原理是基于热电效应。 5、自相关函数能将淹没在噪声中的周期信号提取出来,其频率保持不变,而丢失了相位信息。 6、频率混叠是由于采样频率过低引起的,泄漏则是由于信号截断引起的。 二、单项选择题(每小题2分,共20分) 1、测试装置的脉冲响应函数与它的频率响应函数间的关系是 B 。 A.卷积 B.傅氏变换对 C.拉氏变换对 D.微分 2、极距变化型电容传感器适宜于测量微小位移量是因为 C 。 A.电容量微小影响灵敏度 B.非接触测量 C. 灵敏度与极距的平方成反比,极距变化大则产生非线性误差 D. 以上都不对 3、在调幅信号的解调过程中,相敏检波的作用是 D 。 A.恢复载波信号 B.恢复调制信号的幅值 C.恢复已调制波 D.恢复调制信号的幅值和极性 4、RC微分电路实际上是一种 B 滤波器。 A.低通 B.高通 C.带通 D.带阻 5、对连续信号进行采样时,采样频率越高,当保持信号的记录时间不变时,则 C 。 A.泄漏误差就越大 B.量化误差就越小 C.采样点数就越多 D.频域上的分辨率就越低 三、判断题(正确的在题干的括号内划“√”,错误的在题干的括号内划“×”;每小题1 分,1、对二阶系统输入周期信号 )0 ,0 ( ) sin( )( ≠ ≠ + =? ? ωA t A t x ,则其输出 信号将保持频率不变,幅值、相位改变。(√)

最新现代流动测试技术大作业

现代流动测试技术 大作业 姓名: 学号: 班级: 电话: 时间:2016

第一次作业 1)孔板流量计测量的基本原理是什么?对于液体、气体和蒸汽流动,如何布置测点? 基本原理:充满管道的流体流经管道的节流装置时,在节流件附近造成局部收缩,流速增加,在上下游两侧产生静压差。在已知有关参数的条件下,根据流动连续性原理和伯努利方程可以推导出差压与流量之间的关系而求得流量。公式如下: 4v q d π α== 其中: C -流出系数 无量纲 d -工作条件下节流件的节流孔或喉部直径 D -工作条件下上游管道内径 qv -体积流量 m3/s β-直径比d/D 无量纲 ρ—流体的密度Kg/m3 测量液体时,测点应布置在中下部,应为液体未必充满全管,因此不可以布置的太靠上。 测量气体时,测点应布置在管道的中上部,以防止气体中密度较大的颗粒或者杂质对测量产生干扰。 测量水蒸气时,测点应该布置在中下部。 2)简述红外测温仪的使用方法、应用领域、优缺点和技术发展趋势。 使用方法:红外测温仪只能测量表面温度,无法测量内部温度;安装地点尽量避免有强磁场的地方;现场环境温度高时,一定要加保护套,并保证水源的供应;现场灰尘、水汽较大时,应有洁净的气源进行吹扫,保证镜头的洁净;红外探头前不应有障碍物,注意环境条件:蒸汽、尘土、烟雾等,它阻挡仪器的光学系统而影响精确测温;信号传输线一定要用屏蔽电缆。 应用领域:首先,在危险性大、无法接触的环境和场合下,红外测温仪可以作为首选,比如: 1)食品领域:烧面管理及贮存温度 2)电气领域:检查有故障的变压器,电气面板和接头 3)汽车工业领域:诊断气缸和加热/冷却系统 4)HVAC 领域:监视空气分层,供/回记录,炉体性能。 5)其他领域:许多工程,基地和改造应用等领域均有使用。 优点:可测运动、旋转的物体;直接测量物料的温度;可透过测量窗口进行测量;远距离测量;维护量小。 缺点:对测量周围的环境要求较高,避免强磁场,探头前不应有障碍物,信号传输线要用屏蔽电缆,当环境很恶劣时红外探头应进行保护。 发展趋势:红外热像仪,可对有热变化表面进行扫描测温,确定其温度分布图像,迅速检测出隐藏的温差。便携化,小型化也是其发展趋势。 3)简述LDV 和热线的测速原理及使用方法。

材料现代测试技术

材料现代测试技术 学院:材料科学与工程学院专业班级:材料科学02班 姓名:吴明玉 学号:20103412

SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一.摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展,现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能,从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD),X射线光电子能谱(XPS),扫描电镜(SEM),高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础,设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词:XRD XPS SEM HRTEM 二.引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是,目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题,研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理,以提高气体传感器的气敏性能,降低工作温度,提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率,还可以提高稳定性和选择性,金属掺杂是最为常见的掺杂方式,掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用,降低被测气体化学吸附的活化能,有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分,结构,加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素,成分和结构从根本上决定了材料的性能,对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌,晶体的相结构,化学成分和价键结构,相应地,材料分析方法有形貌分析,物相分析,成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究,本文设计出了 2 微观结构表征方案,为微观结构研究做好了铺垫。 三.正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料,并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD),X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成,原子价态,表面能态分布信息;通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息;通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向, 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)

现代测试技术自测试题

现代测试技术自测试题一 一、填空题:(每空1分,满分20分) 1、机械工程测试技术就是一门专业技术基础课,要完成对机械参量的测试技术包括__________________与_____________________两个方面的内容;实际采用的测试方法有机械法、光学法与法。 2. 传感器的敏感元件就是; 转换元件就是。10mm差动变压器式位移传感器的转换原理就是。 3、压电式传感器的压电效应就是 _________________________;热电偶传感器就是将温度参量转变为。 4、电荷放大器电路的作用就是。 5、滤波器就是一种选频装置,则按幅频特性可分为、、 ______________与带阻滤波器。 6、常见的记录仪器有、光线示波器

与、计算机记录仪。 7、测试系统的静态特性反映对输入的静态参量而表现的输出与输入的基本关系,其基本特性参数有灵敏度、与________________、重复性。 8. 测试误差的主要类型有随机误差、与。 9、信号的描述方法就是法与法。 二、简述题:(每小题5分,满分25分) 1、试简述差动式电容传感器的基本原理及其优点。 2、试简述测试系统实现不失真测试对一阶、二阶系统的综合要求。 3、试简述光线示波器的结构组成及工作原理。 4、试简述电阻应变片测试系统中温度对测试结果的影响及基本的消除方法。 5. 试简述测试系统中常用的消除干扰的硬件方法。 三、(满分8分) 如图1所示差动变压器式传感器测量位移的系统组成框图,试说明其测量的原理;并指出各个单元电路的功能。

图1 四、(满分8分)试分析图2所示调频波的解调电路的工作原理、并画出它的鉴频特性图。 图2 五、(满分10分)试分析图3所示一阶系统的幅频特性、相频特性。 图3 六、(满分12分) 已知某悬臂梁受力如图4所示,试选择电阻应变片的贴片方法及画出接桥电路,并导出Q与电桥输出电压U0的关系式。 差动变 压器式 传感器 交流 放大 器 相敏 检波 器 低通 滤波 器 振荡器 显示 仪表

现代测试技术计算题习题集(附答案)1

补充习题参考答案 1、 有一个电容测微仪,两极板介质为空气,其圆形极板半径r = 4 mm ,工作初始间隙δ=0.2 mm ,已知 ε0=8.58×10-12 F/m ,ε=1,问: 1)、工作时,如果传感器与工件的间隙变化量Δδ=1μm 时,电容变化量是多少? 2)、如果测量电路的灵敏度S 1=100mV/pF ,读数仪表的灵敏度S 2=5格/mV ,在Δδ=1μm 时,读数仪表的指示值变化多少格? 解:1)、ΔC=εε0A ×Δδ/-δ2=1×8.58×10-12 (F/m )×3.14×(0.004)2(m 2)×1×10-6 (m ) =-4.94×10-3 pF 2)、S=ΔC ×S 1×S 2=-4.94×10-3 (pF) ×100(mv/pF )×5(格/mv)=-2.47格≈-2.5格 2、 应变片的计算:已知试件尺寸如图,试件材料为45#钢,E=2.0×10+7 N/cm 2 ,应变片电阻R=120Ω,K=2.0, 康铜电阻丝的电阻温度系数α=-50×10-6 /℃,温度线膨胀系数β2=15×10-6 /℃,45#钢的温度线膨胀系数β 1 =11×10-6 /℃。求: (1)、不考虑温度的影响,当P=10吨时,求电阻应变片的电阻相对变化量ΔR/R 和绝对变化量ΔR。 (2)、当P=0,环境温度在-20℃变到+20℃时,求电阻应变片的相对变化量ΔR/R 和绝对变化量ΔR。 解:(1)拉伸变形 A E A P εδ== 得 EA P = ε 所以005.01 2100.210100.263 =?????===?EA KP K R R ε R ?=0.005×120=0.6 Ω (2)当p =0,t ?=20-(-20)=40 ℃时 Ω -=??-?+?-???-+=?--2784.040]10)1511(0.21050[120t )]([6621=ββαK R R 31032.2120 2784.0-?-=-=?R R 3、 脱粒机滚筒轴上,沿与轴线方向成45o方向贴一应变片,在工作时应变片的阻值从120Ω增加到120.006Ω ,

《现代分析测试技术》复习知识点

《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1%吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3.荧光激发光谱、4.紫外可见分光光度法 5.热重法、是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。 6.差热分析、是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7.红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散,使光的波长按大小依次排列,同时测量在不同波长处的辐射强度,即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8.拉曼散射,但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。 9.瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这种散射称为瑞利散射 10.连续X射线:当高速运动的电子击靶时,电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量(△E)转为所发射X 射线光子能量(hν),即hν=△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多,击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等,因此,由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少,产生的X 射线频率也有高有低,从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线,构成了连续谱 11.特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X 射线 13.相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时,X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚,电子的散射线波长与入射线波长相同,有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊(Thomson)散射。 14.非相干散射,,当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子(如外层电子)发生非弹性碰撞时,光子消耗一部分能量作为电子的动能,于是电子被撞出原子之外,同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿(Compton)散射

现代测试技术及应用

西华大学课程考核试题卷 ( 中考卷) 试卷编号: ( 2012__ 至 2013____ 学年 第_2___学期 ) 课程名称:现代测试技术及应用 考试时间:90 分钟 课程代码:6002699 试总分:100分 考试形式: 网络考试 学生自带普通计算器: 允许 一、判断题(本大题共10小题,每小题2分,总计20分) 1.粗大误差具有随机性,可采用多次测量,求平均的方法来消除或减少。( ) 错 2. 当计数器进行自校时,从理论上来说还是存在±1个字的量化误差。( )对 3.一个频率源的频率稳定度愈高,则频率准确度也愈高。( )错 4. 给线性系统输入一个正弦信号,系统的输出是一个与输入同频率的正弦信号()对 5.随机误差又叫随差,随机误差决定了测量的精密度。( )对 6.测量系统的理想静态特性为y=Sx+S0( ).答案:错 7. 从广义上说,电子测量是泛指以电子科学技术为手段而进行的测量,即以电子科 技术理论为依据,以电子测量仪器和设备为工具,对电量和非电量进行的测量。( ) 答案:对 8. 在进行阿伦方差的测量时,组与组之间以及组内两次测量之间必须都是连续的。 ( )答案:错 9.反射系数、 功率、 导磁率 、信号频率均为有源量( )。答案:错 10. 峰值电压表按有效值刻度,它能测量任意波形电压的有效值。( )答案:对 二、选择题(本大题共10小题,每小题3分,总计30分) 1. 若马利科夫判据成立,则说明测量结构中含有 ____ 。 A:随机误差 B: 粗大误差 C: 恒值系差 D: 累进性变值系差 答案:D 2. 如两组测量的系数误差相同,则两组测量的 相同。 A. 精密度 B. 准确度 C. 精确度 D. 分散度 答案:A 3.在使用连续刻度的仪表进行测量时,一般应使被测量的数值尽可能在仪表满刻度值的 ____ 以上 答案:D 4.±1误差称为____。 A.最大量化误差 B.仅测频的误差 C.±1一个字误差 D.闸门抖动引起的误差 答案:A 5.仪器通常工作在( ),可满足规定的性能。

现代材料检测技术

一、DTA的基本原理 (1)差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。 (2)影响差热分析的主要因素 1 气氛和压力的选择 气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形,因此必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。 2 升温速率的影响和选择: 升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小: 快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。使试样分解偏离 平衡条件的程度也大,易使基线漂移,并导致相邻两个峰重 叠,分辨力下降。慢的升温速率,基线漂移小,使体系接 近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分 离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。 升温速率对高岭土差热曲线的影响 : 升温速率越大,峰形越尖,峰高也增加,峰顶温度也越高 3试样的预处理及粒度 试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。 试样量越大,差热峰越宽,越圆滑。其原因是因为加热过程中,从试样表面到中心存在温度梯度,试样越多,梯度越大,峰也就越宽。 4 参比物的选择 要获得平稳的基线,要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中其比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。

常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决;常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。 5 纸速的选择 在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。 二.热重分析 (Thermogravimetric Analysis) (1)热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法,通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线(Curve)或微分热重曲线表示。 (2)影响热重测定的因素 1. 升温速度 升温速度越快,温度滞后越大,Ti及Tf越高,反应温度区间也越宽。对于无机材料试样,建议采用的升温速度一般为10-20K·min-1。 2.气氛 常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。样品所处气氛的不同导致反应机理的不同。气氛与样品发生反应,则TG曲线形状受到影响。例如PP使用N2时,无氧化增重。气氛为空气时,在150-180 C出现氧化增重。 3.样品的粒度和用量 样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品,每一样品的粒度和装填紧密程度要一致。 4.试样皿(坩锅) 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等,应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿,因相互间会形成挥发性碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿,因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。 5 温度的标定 热天平可采用不同居里温度的强磁体来标定。标定时在热天平外加一磁场,坩埚中放入标准磁性物质。磁性物质的居里点是金属从铁磁性向顺磁性相转变的温度,在居里点产生表观失重。 三.示差扫描量热法Differential Scanning Calorimeter,DSC (1)差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下,测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术(国际标准ISO 11357-1)。根据测量方法的不同,又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序控温下,使试样和参比物的温度相等,测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。 (2)与在DTA曲线中,吸热效应用谷来表示,放热效应用峰来表示所不同的是:在DSC曲线中,吸热(endothermic)效应用凸起正向的峰表示凹下的谷表示 (热焓增加),放热(exothermic)效应用凹下的谷表示(热焓减少)。 三.扫描电子显微镜(SEM) 透射电镜的成像——电子束穿过样品后获得样品衬度的信号(电子束强度),利用电磁透镜(三级)放大成像

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