土壤全钾及速效钾的测定
土壤全钾及速效钾的测定
实验目的及意义
钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映；速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。
一．土壤全钾的测定
1.1实验原理
土壤中的钾绝大部分都是难溶的。测定是需先行分解，将非水溶态转化为水溶态的钾后才能测定。因此，土壤全钾的测定也分为两大步骤：样品的前处理和溶液中钾的测定。
（1）样品的前处理
含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐，性质稳定，一般的方法难于打开。目前最好的方法有两种：一是碱熔法；二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高氯酸—氢氟酸法。本次试验采用的是NaOH熔融法：用NaOH与一定量的土壤样品共熔（700℃—720℃），可将矿物态的钾分解为水溶性钾，其主要反应如下：
K
2Al
2
Si
6
O
16
+14NaOH→6Na
2
SiO
3
+2NaAlO
2
+2KOH+6H
2
O
2KOH+H
2
SO
4
→K
2
SO
4
+2H
2
O
（2）钾的测定
目前，钾的测定方法分为化学分析和仪器分析两大类。化学分析方法是基于不同条件下钾与四苯硼钠生成沉淀反应而设计，又分为重量法、容量法和比浊法三种；仪器分析法以光谱分析法为主，分为原子发射光谱分析法（火焰光度法）和原子吸收光谱法。本次试验采用火焰光度法。火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器，是一种直读式的发射光谱仪，主要用于测定碱金属元素如钾和钠等；也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
样品溶液经过雾化后以气—液溶胶形式进入火焰，溶液在火焰低温区（火焰下部）溶剂蒸发后形成气—固溶胶，进入在高温火焰区后，含钾化合物在高温下分解出钾的基态自由原子并被激发成激发态原子；激发态原子不稳定，在10-8秒的时间内会重新回覆到基态，当这种激发态原子还原为基态时，即有特定波长的光辐射发射出来，这就是该元素的特征谱线。钾的特征谱线波长为7664.9-7698.9?。用单色器将这种特定波长的光辐射分离出来并直接照射到光电转换器上，使光能转变为电能，用检测计检出所产生的光电流的强度。如果激发条件保持一致，则光电流的强度与被测元素的浓度呈正相关。从标准曲线中即可查出待测液中钾的含量。
（3）测定条件及干扰
火焰光度法测定钾具有极高的灵敏度,测定下限可达0.01mg/L (溶液中含量)；但由于自吸收干扰的存在，视仪器型号不同，测定最大浓度只能控制在15—30mg·L-1范围内。熔融法或酸法处理的待测液经适当稀释后可直接上机测定。
1.2实验仪器及试剂
（1）实验仪器：FP640火焰光度计
（2）实验试剂：无水酒精；氢氧化钠；4.5mol·L-1H
2SO
4
液；K标准溶液
1.3 实验步骤
（1）待测液的制备：与全磷测定相同
（2）准确吸取澄清待测液5ml于25ml量瓶中，纯水定容后，于FP640火焰光度计上测定。
（3）插上空气压缩机电源插头，打开燃气阀门，立即按动仪器右侧的点火器点火。
（4）调节燃气和助燃气阀门，使仪器压力表上的压力每平方厘米在1.0～
1.5kg之间，使锥形火焰边缘清晰、稳定、呈蓝绿色。
（5）将毛细管插入事先配制好的系列标准钾溶液的零浓度中、待指针稳定后，调节“调0”旋钮、使指针到零位，其次换用15μg·ml-1的钾标液调节灵敏度旋钮，使读数在60～80之间，然后将毛细管插入盛有纯水的小烧杯中，以清洗管道系统，使指针回到零位。
（6）由低浓度到高浓度测定系列标准液，读取每个浓度测得的读数，并在方格坐标纸上绘制标准曲线。
（7）重新用纯水清洗管道和燃烧头，并校正零位。
（8）待测液测定前，可随机或选取含钾量高的样液进行试测。如果检流计指针迅速移至表头外则表示待测液浓度太高，需要稀释后再测定。各待测液（包括
空白）测得的信号强度的读数可在标准曲线上查得μg·ml-1值，减去空白值再乘上稀释倍数即可得样品的含钾量。
（9）样品测定完成，用纯水清洗管道系统后关闭燃气阀门，待火焰完全熄灭后，拔下空气压缩机电源插头。
1.4实验数据处理及结果
（1）原始记录
①表1-1 土样信息
②表1-2 实验原始数据
③表1-3 钾标准浓度液与电信号关系
④表1-4 钾的标准曲线
(2)结果计算
①计算公式
全钾（K）g·kg-1=μg·ml-1（测得值—空白值）×定容体积/土样干重×稀释倍数×10-3
②计算结果
表1-5 土壤全钾含量
样品测得值
μg·ml-1 全钾含量
g·kg-1
平均值
g·kg-1
相对误差
平行一8.8 20.8 20.8 0.5%
平行二8.9 20.9
数据说明：常规分析中，只有当相对误差<=5%时，认为实验结果是可靠的，所以土壤全钾含量为20.8 g·kg-1，
1.5实验讨论与总结
通过本次实验学习了土壤钾的分析测定意义，知道了土壤钾测定的前处理方法和FP640火焰光度计的使用方法；相对误差较小，实验操作规范准确程度有进步，测得土壤全钾含量为20.8g·kg-1，土壤钾含量水平高，与母质、土壤所处的水热条件及土壤的发育程度的关系密切。
二、土壤速效钾的测定
2.1实验原理
土壤速效钾的测定分为速效钾的提取和测定两个步骤。相对其他元素来说，速效钾的存在形态较为稳定，因此，在提取条件的选择上不如其他严格，重点注意以下几个方面：提取剂的选择，速效钾的提取剂应具有提取土壤胶体上所吸附的交换性钾的能力，因此，一般采用与K+离子半径相近，化学性质相似，同时不会对土壤胶体组分、结构产生破坏的盐溶液。本次试验采用
pH7,1mol·L-1NH
Ac；提取温度和时间，提取温度以10℃—35℃为宜，提取时间
4
在15分钟以上（振荡），超过15分钟对测定无影响；土水比，土水比一般在1:10—1:50之间，但随土水比值得减小，提取结果存在略有增加的趋势。
用中性1mol·L-1醋酸铵处理土壤，提取出水溶性钾与交换性钾，提出液在火焰光度计上直接测出钾的浓度。醋酸铵在火焰中挥发，不干扰测定，该法适用于各种性质的土壤。
2.2实验仪器及试剂
（1）实验仪器：傲谱AP1500火焰光度计、振荡机
Ac;钾标准液
（2）实验试剂：pH7,1mol·L-1NH
4
2.3实验步骤
（1）准确称取1mm土样5.00g于100ml三角瓶中，加入50ml 1mol·L-1中性醋酸铵溶液，塞紧橡皮塞，振荡20分钟后用滤纸过滤。同时做一空白实验。（2）将滤液同钾标准系列液一道在火焰光度计上测定。将标准系列的浓度与检流计读数在方格纸上绘制标准曲线。将样品的读数在标准曲线上查出相应的
μg·ml-1值。
2.4实验数据处理及结果
（1）原始记录
表2-1 土样信息
（2）结果计算
①计算公式
速效钾（K）mg·Kg-1=μg·ml-1（测得值—空白值）×待测液总体积（ml）/土样干重
②计算结果
表2-4 土壤速效钾含量
数据说明：
常规分析中，只有当相对误差<=5%时，认为实验结果是可靠的，所以土壤速效钾为98 mg·kg-1。
2.5实验讨论与总结
通过本次实验了解了土壤速效钾的定义，知道了提取剂是应具有提取土壤胶体上所吸附的交换性钾的能力，同时不会对土壤胶体组分、结构产生破坏的盐溶液。学会了火焰光度计的使用方法，实验操作规范准确，测得土壤速效钾为98 mg·kg-1，属于中高水平的土壤。
土壤中各种钾的测定
6.1概述 土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为 5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。 此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。 土壤中钾主要成无机形态存在。按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。 按化学形态分： 非交换性钾 （层间钾） 水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾 按植物有效性分[2]： 速效钾→相对无效钾 L-1热HNO3 植物有效性降低 土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。缓效性钾和速效性钾之间存在着动态平衡，是土壤速效钾的主要储备仓库，是土壤供钾潜力的指标。但缓效性钾与相对无效性钾之间没有明确界线，这种动态平衡愈向右方，植物有效性愈低。 矿物态钾即原生矿物如钾长石（KAlSi3O8）、白长石[H2KAl3(SiO4)3] 、黑云母等的风化难易不同。它占全钾量的90%～98%。土壤中全钾含量与氮、磷相比要高得多，但不等于说土壤已经有了足够的钾素供应植物需要了，这是因为土壤中钾矿物绝大多数是呈难溶性状态存在，所以贮量虽很高，而植物仍可能缺乏钾素。土壤钾素肥力的供应能力主要决定于速效钾和缓效钾。土壤全钾的分析在肥力上意义并不大，但是土壤粘粒部分钾的分析，可以帮助鉴定土壤粘土矿物的类型。 6.2土壤全钾的测定 6.2.1土壤样品的分解和溶液中钾的测定 土壤全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
土壤全钾及速效钾的测定
土壤全钾及速效钾的测定 实验目的及意义 钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映；速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。 一．土壤全钾的测定 1.1实验原理 土壤中的钾绝大部分都是难溶的。测定是需先行分解，将非水溶态转化为水溶态的钾后才能测定。因此，土壤全钾的测定也分为两大步骤：样品的前处理和溶液中钾的测定。 （1）样品的前处理 含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐，性质稳定，一般的方法难于打开。目前最好的方法有两种：一是碱熔法；二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高氯酸—氢氟酸法。本次试验采用的是NaOH熔融法：用NaOH与一定量的土壤样品共熔（700℃—720℃），可将矿物态的钾分解为水溶性钾，其主要反应如下： K 2Al 2 Si 6 O 16 +14NaOH→6Na 2 SiO 3 +2NaAlO 2 +2KOH+6H 2 O 2KOH+H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2H 2 O （2）钾的测定 目前，钾的测定方法分为化学分析和仪器分析两大类。化学分析方法是基于不同条件下钾与四苯硼钠生成沉淀反应而设计，又分为重量法、容量法和比浊法三种；仪器分析法以光谱分析法为主，分为原子发射光谱分析法（火焰光度法）和原子吸收光谱法。本次试验采用火焰光度法。火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器，是一种直读式的发射光谱仪，主要用于测定碱金属元素如钾和钠等；也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
土壤全钾测定法GB9836—88
国家标准GB 9836—88：土壤全钾测定法 1 主题内容与适应范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。 不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。 4 仪器设备 4.1 分析天平：感量0.0001g； 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL； 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10mL； 4.6 容量瓶：50、100、1000mL； 4.7 刻度吸管：1、5、10mL； 4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯； 5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯； 5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀； 5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L； 5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中； 5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。 6 土壤样品制备 将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。 7 测定步骤 7.1 样品消解 称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大
土壤全氮含量测定
土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。 主要反应： 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20 (NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B03 2NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。 2．浓H2S04。 3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。 4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。 5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。 6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。 标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入 浓H2S04 5ml，摇匀。 2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约 50ml。 3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管 下，管口浸入吸收液中。 4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH 溶液，夹紧不使漏气。 5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下 口，然后取出三角瓶。 6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算 土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W
(完整word版)土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定 1 目的：掌握土壤速效钾的测定方法；了解土壤速效钾的含量。 钾是作物生长发育过程中所必须的营养元素之一，土壤中钾主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可将土壤中钾素分为四部分：土壤含钾矿物，即难溶性钾，占全钾的90—98%；非交换态钾，属缓效性钾，占全钾1—10%；交换性钾和水溶性钾，同属速效性钾，可直接为作物吸收利用，仅占全钾的1—2%，其含量从<100mg/kg 至几百mg/kg ，而水溶性钾只有几个mg/kg 。测定土壤中速效性钾含量，对判断土壤肥力，指导合理施肥，满足作物丰产的营养要求，都有它重要的意义。 2 原理：以中性1mol/L 乙酸铵溶液为浸提剂，铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水溶性钾离子一起进入溶液。浸出液中的钾可以直接用火焰光度测定。本方法测定结果在非石灰性土壤中为交换性钾，而在石灰性土壤中则为交换性钾加水溶性钾。 3 试剂： 3.1 浸提剂（1mol/L 乙酸铵,pH7.0）：77.1g 乙酸铵（CH 3COONH 4,分析纯）溶于近1L 水中，如pH 不是7，则用稀乙酸或稀氢氧化铵调节至pH 7.0，最后用水定容至1L 。 3.2 钾标准溶液：0.1907g 氯化钾（分析纯，110C 烘干2h ）溶于1mol/L 乙酸铵溶液中，并用它定容至1L ，即为含100μg/mL 钾（K ）的乙酸溶液，用时分别吸取此100μg/mL 钾（K ）标准溶液1，2.5，5，10，20mL 入50mL 容量瓶中，用1mol/L 乙酸铵定容，得2，5，10，20，40μg/mL 钾（K ）标准系列溶液。 4 主要仪器： 火焰光度计，容量瓶（50 L ）。 5 测定步骤： 5.1 称取5.0g （精确到0.01g ）通过2mm 筛孔的风干土样于浸提瓶中，加50mL 1mol/L 乙酸铵溶液，加塞振荡30min ，用干滤纸过滤，滤液直接供火焰光度计测钾用，记录检流计读数。从工作曲线上查得待测液的钾（K ）浓度（μg/mL ）。 5.2 工作曲线的绘制：将配制好的钾标准系列溶液，用0μg/mL 钾标准系列溶液调火焰光度计上检流计读数到零，然后由稀到浓依序测定钾标准系列溶液的检流计读数。在方格纸上以检流计读数为纵坐标，钾浓度（μg/mL ）为横坐标，绘制工作曲线。 6 结果计算： 1000103 21????=K m V c W K ……………………（1） 式中：W k ——速效钾（K ）含量，mg/kg ； c ——从工作曲线上查得测读液钾的浓度，μg/mL ； V ——浸提剂体积，50mL ； K 2——将风干土样换算成烘干土样中水分换算系数； m 1——风干土样质量，g 。
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定 一、实验目的及说明 根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况，可分为水溶性钾、交换性钾和粘土矿物中固定的钾三类，前两类可被当季作物吸收利用，统称为“速效性钾”，后一类是土壤钾的主要贮藏形态，不能被作物直接吸收利用，按其粘土矿物的种类和对作物的有效程度，有的是难交换性的“中效性钾”，有的是非交换性的“迟效性钾”和“无效性钾”。各种形态的钾彼此能相互转化，经常保持着动态平衡，称之为“土壤钾的平衡”。 土壤全钾的含量只能说明土壤钾总贮量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况一般土壤中全钾并不少，但速效性钾则仅20~200mgkg-1K，不到全钾量（华北平原耕层土壤全钾大约在1.7~2.2%K，或2.0~2.6%K2O）的1~2%。为了判断土壤钾供应情况[注1]以及确定是否需用钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。 土壤速效钾的95%左右是交换性钾，水溶性钾仅占极少部分，由于土壤交换性钾的浸出量依从于浸提剂的阳离子种类，因此用不同浸提剂测定土壤速效钾的结果也不一致而且稳定性也不同。目前国内外广泛采用的浸提剂是1molL-1NH4Ac溶液。因此NH4+和K+的半径相近，以NH4+取代交换性K+时所得结果比较稳定，重现性好，能将土壤表面的交换性钾和粘土矿物晶格间非交换性钾分开，不因淋洗次数或浸提时间的增加而明显增加出的钾量。另外待测液可直接用火焰光计测定而无干扰。 在无火焰光度计时，可用1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法测定土壤速效钾此法测值1molL-1NH4Ac法低，分级指标须另订。 一、1molL-1NH4Ac浸提—火焰光度法 1．方法原理 用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。 2．试剂配制 （1）1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac 或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac 所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。 （2）K标准溶液[2]0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其C K = 100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。 3．操作步骤 称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 4．结果计算 土壤速效钾，mgKg-1 = C K V/m 式中：C K——从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1） V——浸提剂体积（ml）
土壤速效钾
土壤速效钾的测定 一、实验目的及说明根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况，可分为水溶性钾、交换性钾和粘土矿物中固定的钾三类，前两类可被当季作物吸收利用，统称为“速效性钾”，后一类是土壤钾的主要贮藏形态，不能被作物直接吸收利用，按其粘土矿物的种类和对作物的有效程度，有的是难交换性的“中效性钾”，有的是非交换性的“迟效性钾”和“无效性钾”。各种形态的钾彼此能相互转化，经常保持着动态平衡，称之为“土壤钾的平衡”。土壤全钾的含量只能说明土壤钾总贮量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况一般土壤中全钾并不少，但速效性钾则仅20~200mgkg-1K，不到全钾量（华北平原耕层土壤全钾大约在1.7~2.2%K，或2.0~2.6%K2O）的1~2%。为了判断土壤钾供应情况以及确定是否需用钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。 土壤速效钾的95%左右是交换性钾，水溶性钾仅占极少部分，由于土壤交换性钾的浸出量依从于浸提剂的阳离子种类，因此用不同浸提剂测定土壤速效钾的结果也不一致而且稳定性也不同。目前国内外广泛采用的浸提剂是1molL-1NH4Ac溶液。因此NH4+和K+的半径相近，以NH4+取代交换性K+时所得结果比较稳定，重现性好，能将土壤表面的交换性钾和粘土矿物晶格间非交换性钾分开，不因淋洗次数或浸提时间的增加而明显增加出的钾量。另外待测液可直接用火焰光计测定而无干扰。 在无火焰光度计时，可用1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法
测定土壤速效钾此法测值1molL-1NH4Ac法低，分级指标须另订。 一、1molL-1NH4Ac浸提—火焰光度法 1．方法原理用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。 2．试剂配制（1）1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac 溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或 HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。（2）K标准溶液[2] 0.1907gKCl （分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac 溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。 3．操作步骤称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。
【免费下载】土壤全钾测定法
土壤全钾测定法GB 9836—88 1 主题内容与适应范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。 不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。 4 仪器设备 4.1 分析天平：感量0.0001g； 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL； 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10mL； 4.6 容量瓶：50、100、1000mL； 4.7 刻度吸管：1、5、10mL； 4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；
5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯； 5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L； 5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中； 5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。 6 土壤样品制备 将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。 7 测定步骤 7.1 样品消解 称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。用塑料移液管（4.5）加氢氟酸（5.3）5mL，再加高氯酸（5.2）0.5mL，置于200～225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。停止冒白烟时，取下冷却。加3mol/L盐酸溶液（5.4）10mL，继续加热至残渣溶解。取下冷却，加2％硼酸溶液（5.7）2mL。用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容，混匀。此为土壤消解液。 注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸（5.3）3～5mL，高氯酸（5.2）0.5mL，继续消解。 同时按上述方法制备试剂空白溶液。 7.2 校准曲线绘制 准确吸取1000mg/L钾标准溶液（5.6）10mL于100mL容量瓶（4.6）中，
总钾测定
中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法 中华人民共和国国家标准 土壤全钾测定法 Method for determination of total potassium in soils UDC 631.423:543.06 GB 9836－88 1 主题内容与适用范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品的制备、测定步骤等做了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。 4 仪器设备 4.1 分析天平；感量0.0001g。 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL。 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10mL； 4.6 容量瓶：50、100、1000mL； 4.7 刻度吸管：1、5、10mL； 4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯； 5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯； 5.4 3mol/L盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；
土壤全氮的测定凯氏定氮法
土壤学实验讲义 （修订版） 吴彩霞王静李旭东 2012年10月
目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定
实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 图1 土壤剖面坑示意图
2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。一般要求是： (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样，特殊的微量元素分析，如铁元素需改用竹片或塑料工具取样，以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当，集中放入一土袋中，最后充分混匀碾碎，用四分法取对角二组，其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后，栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期，带回室内风干处理 (二)土壤样品制备 样品制备过程中的要求： (1)样品处理过程中不能发生任何物理和化学变化，以免造成分析误差。 (2)样品要均一化，使测定结果能代表整个样品和田间状态。 (3)样品制备过程包括：风干一分选一去杂一磨碎一过筛—混匀一装瓶一保存一登记。 风干一将取回的土样放在通风、干燥和无阳光直射的地方，或摊放在油布、牛皮纸、塑料布上，尽可能铺平并把大土块捏碎，以便风干快些。 分选一若取的土样太多，可在土样均匀摊开后，用“四分法”去掉一部分，留下1000克左右供分析用。 去杂、磨细和过筛一将风干后土样先用台称称出总重量，然后将土样倒在橡皮垫上，碾碎土块，并尽可能挑出样品中的石砾、新生体、侵入体、植物根等杂质，分别放入表面皿或其它容器中；将土样铺平，用木棒轻轻辗压，将辗碎的土壤用带有筛底和筛盖的0.25mm 筛孔的土筛过筛，并盖好盖、防止细土飞扬。不能筛过的部分，再行去杂，余下的土壤铺开再次碾压过筛，直至所有的土壤全部过筛，只剩下石砾为止。(样品通过多大筛孔、应依不同分析要求而定)。 混匀装瓶一将筛过的土壤全部倒在干净的纸上，充分混匀后装入500～1000ml磨口瓶中保存。每个样品瓶上应贴两个标签，大标签贴在瓶盖上。书写标签用HB铅笔或圆珠笔填
土壤有效钾几种测定方法的比较研究(精)
第24卷第1期河北农业大学学报V ol.24N o.1 2001年1月Journal of Agricultural University of Hebei Jan.2001文章编号:1000-1573(200101-0016-05 土壤有效钾几种测定方法的比较研究 张素坤1,霍习良2,许2,张俊梅2 (1.河北省保定市农业委员会,河北保定071051;2.河北农业大学农学院,河北保定071001 摘要:以田间试验得到的每季作物耗钾量作参比,采用4种土壤有效钾测定方法:1m ol?L-1沸H NO3法、1m ol?L-1醋酸铵法、阳离子交换树脂袋法和2m ol ?L-1冷H NO3法测定每季土壤有效钾与之比较。结果表明,2m ol?L-1冷H NO3法能有效地反映土壤实际供钾状况。并对2m ol?L-1冷H NO3测试方法作了少许改进,使之简便易行,适合批量测定。 关键词:有效钾;供钾能力;测钾方法 中图分类号:S151.9文献标识码:A Comparison betw een several determination methods of available potassium in soils ZHAN G Su2kun1,HUO X i2liang2,XU Hao2,ZHAN G J un2mei2 (1.Baoding Agricultural C ommittee of Hebei Province,Baoding071051,China; 2.C ollege of Agricultural,Agricultural University of Hebei,Baoding071001,China Abstract:The suitability of four methods for chemical extraction of available potassium in s oils was studied by taking field experiment as the reference standard.The four methods were2m ol?L-1cold H NO3method,1m ol ?L-1NH4Ac method,Cation2exchange resin bag method and1m ol?L-1boiling H NO3method.The
土壤实验测定方法
测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。
每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度
土壤速效钾
土壤速效钾 的测定 一、实验目的及说明根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况，可分为水溶性钾、交换性钾和粘土矿物中固定的钾三类，前两类可被当季作物吸收利用，统称为“速效性钾”，后一类是土壤钾的主要贮藏形态，不能被作物直接吸收利用，按其粘土矿物的种类和对作物的有效程度，有的是难交换性的“中效性钾”，有的是非交换性的“迟效性钾”和“无效性钾”。各种形态的钾彼此能相互转化，经常保持着动态平衡，称之为“土壤钾的平衡”。土壤全钾的含量只能说明土壤钾总贮量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况一般土壤中全钾并不少，但速效性钾则仅20~200mgkg-1K，不到全钾量（华北平原耕层土壤全钾大约在1.7~2.2%K，或2.0~2.6%K2O）的1~2%。为了判断土壤钾供应情况以及确定是否需用钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。 土壤速效钾的95%左右是交换性钾，水溶性钾仅占极少部分，由于土壤交换性钾的浸出量依从于浸提剂的阳离子种类，因此用不同浸提剂测定土壤速效钾的结果也不一致而且稳定性也不同。目前国内外广泛采用的浸提剂是1molL-1NH4Ac溶液。因此NH4+和K+的半径相近，以NH4+取代交换性K+时所得结果比较稳定，重现性好，能将土壤表面的交换性钾和粘土矿物晶格间非交换性钾分开，不因淋洗次数或浸提时间的增加而明显增加出的钾量。另外待测液可直接用火焰光计测定而无干扰。 在无火焰光度计时，可用1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法测定土壤速效钾此法测值1molL-1NH4Ac法低，分级指标须另订。 一、1molL-1NH4Ac浸提—火焰光度法 1．方法原理用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。 2．试剂配制
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定 A .碱熔——火焰光度计法或原子吸收分光光度计法 1 方法提要 土壤中的有机物和各种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤全钾含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 火焰光度计或原子吸收分光光度计； 3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调； 3.3 银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL 。 4 试剂 4.1 氢氧化钠； 4.2 无水乙醇； 4.3 硫酸溶液[c (2 1H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L ； 4.4 钾标准溶液[ρ（K ）＝100μg ·mL -1]：称取在110℃烘2h 的氯化钾（优级纯）0.1907g ，用水溶解后定容至1L ，贮于塑料瓶中保存。 5 分析步骤 5.1 称取过0.149mm 孔径筛的风干试样0.2g ，精确到0.0001g ，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g 氢氧化钠平铺于试样表面。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min ，以防坩埚内容物溢出。然后继续升温至720℃，并保持15min 。关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。冷却后，加入约80℃的水10mL ，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL 容量瓶中，用3mol ·L -1硫酸溶液10mL 和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容
土壤速效氮磷钾的测定
土壤速效氮、磷、钾的测定 一. 土壤速效N 的测定（碱解扩散法） 1、原理：用1.0N 氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。 2、仪器及试剂配制 主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱 试剂配制： （1）1.0N 氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。 （2）硼酸指示剂液 称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N 氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH 约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。 （3）0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液 量取H 2SO 4（化学纯）2.83mL ，加蒸馏水稀释至5000mL ，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准液。 （4）碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g 和水50mL 在烧杯中热温至70～80℃。搅拌促溶，约1h 后放冷。加入甘油20mL 和饱和K 2CO 3水溶液20mL ，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。 3、操作步骤： 取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N 氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V ） 4、计算结果： 3c V-V N mg kg 10m ??-10（）14.0碱解氮（）含量 （）= 式中；c —0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液的浓度； V —样品滴定时用去0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液体积（mL ） ； V 0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL ） 14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol -1） W —样品质量（g ）；
土壤中钾测定
土壤中全钾含量的测定 1．NaOH熔融─火焰光度法： （1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。 （3）试剂： A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。 B．无水酒精（分析纯）。 C．1:1盐酸（化学纯）。 D．4.5摩尔/升硫酸溶液。 E．钾标准溶液。0.1907克氯化钾（KCl分析纯105。C烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。 （4）测定步骤： A．待测液制备。称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300~400。C，保温15分钟，上升到750。C，上保温15~30分钟，取出冷却。加
10毫升水在电炉上加热至80。C左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。使总体积至约40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。此待测液可供全钾测定。 B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。 2．酸溶—火焰光度法： （1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。 （2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。（3）试剂： A．浓氢氟酸（HF，48%，分析纯）。 B．浓高氯酸（HClO4，60%，分析纯）。 C．3摩尔/升盐酸。 D．K标准溶液。吸取100ppmK标准液配制得0、5、10、20、40、60ppm含HCl的K标准系列溶液。 （4）测定步骤*： A．待测液制备。称取通过0.25毫米筛孔土样0.3克（精确到0.0001
土壤中矿质元素的测定
土壤准备 物理分析：将混匀的土壤放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有底盖的18号筛（孔径 1mm）中，使之通过筛子，留在筛子上的土块再倒到牛皮纸上重新研磨。如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。 仪器、试剂 1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮 蒸馏装置。 2.试剂： (1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。 (2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。 (3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。 (4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。 (7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化 钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。 1—4.2 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水 解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼 酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮 含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。操作步骤 1.称取通过 18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2. 用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，