嘧菌酯生产方法简介

嘧菌酯生产方法简介
嘧菌酯生产方法简介

嘧菌酯生产方法简介

(八步法)

1、 氰化

在催化剂作用下,邻氯氯苄与氰化钠反应,生成邻氯氰苄

Cl CH 2Cl

+NaCN Cl CH 2CN

+NaCl

161

151.5

催A

2、 常压水解

邻氯氰苄在酸性条件下,常压水解生成邻氯苯乙酸

Cl CH 2CN

+H 2O Cl CH 2COOH

+NH 3

151.5

硫酸

170.5

2

3、 高压水解

在催化剂作用下,邻氯苯乙酸高压水解,生成邻羟基苯乙酸

+H 2O

OH CH 2COOH

+NaCl

催B

152

Cl CH 2COOH

170.5

NaOH

4、 闭环

在催化剂作用下,邻羟基苯乙酸分子内脱水,生成内酯

OH CH 2COOH +H 2O 催C

152

O O 134

5、 甲氧烯基化

以醋酸酐为溶剂,内酯与原甲酸三甲酯反应,生成苯并二醇

+HC(OCH 3)3

O O 134

+CH 3OH

O O OCH 3

176

醋酐

6、 开环

苯并二醇与甲醇钠、二氯嘧啶反应,生成Z 型中间体

+CH 3ONa O O OCH 3

176

+N

N Cl

Cl

149+NaCl

O

N N

Cl O O

320.5

7、 转位

在催化剂作用下,Z 型中间体高温转位成E 型中间体

催D O

N N Cl

O

O

Z 型320.5

高温

O N N

Cl

O O

E 型320.5

8、 醚化

以碳酸钾作缚酸剂,在催化剂作用下,E 型中间体与水杨腈反应,生成嘧菌酯

催E

+O

N N Cl

O

O O

E 型320.5

缚酸剂

O N N

O

O O

O

CN

HO

119

嘧菌酯403.4

氟化钾生产工艺简介

用无水氟化氢(AHF)中和法生产工艺并喷雾干燥法 制备高活性氟化钾(KF)简介 一、氟化钾的理化性质及用途 氟化钾(分子式:KF 外分子量 58.10)熔点858℃,无色立方结晶,易潮解,沸点:1505℃,溶于水、氢氟酸、液氨,不溶于醇,相对密度(水=1)2.48 氟化钾是一种重要的无机化合物,主要用作各种金属或合金的助熔剂,还可用于玻璃雕刻、食品防腐、医药、农药、染料和电镀等行业。KF在化学合成领域中有着广泛的应用,如用作有机物合成用的氟化剂或催化剂,还可用作吸收水分和HF用的吸收剂,它还是制备氟氢化钾的主要原料,后者是电解制氟用的电解质。此外,它还可用于合成氟铝酸钾、氟铝红柱石和TiF4等。由于F原子体积小、电负性大、电子云密度高,故含氟化合物具有许多特殊性能。通常将比表面积>1.3m2/g、粒径在1-15μm、水分质量分数在0.05%-0.3%的KF称高活性KF。它与普通KF相比,可使芳香族化合物的氟化效率 20%-50%,脂肪族化合物的氟化效率提高30%-70%。 二、市场分析:(查无资料) 三、几种KF制备工艺简介 1、以萤石作原料制备KF的工艺

以萤石作原料制备KF的E艺是使萤石与K2CO3或KOH在高温下熔融煅烧,然后水解得到KF。该方法的缺点是能耗大、产品收率低、不能得到高活性KF,因此难以实现工业化生产。 2、从提锂母液中制备KF的工艺 锂云母石灰法提锂母液中含有多种金属元素,综合利用这些元素可获得较高的经济效益。其工艺如下:将母液打入不锈钢反应槽,开启搅拌,然后缓慢加入HF中和至溶液pH=7。此时所有金属均转变为氟化物,溶解度小的氟化物沉淀下来。压滤后使滤液在不锈钢蒸发器中蒸发,温度达126-30℃时NaF结晶析出,趁热过滤并回收NaF。滤液在蒸发器中继续加热,温度达144-150℃时开始大量析出KF,使其在高温下过滤,同时用饱和KF水溶液洗涤滤饼,再于200℃下干燥滤饼3-4h,得到精品KF。饱和KF水溶液可循环使用,提取KF后的母液可循环回到蒸发工序。 该方法每生产1t KF消耗提锂母液6.78t、100%氢氟酸0.736t、蒸汽4.6t。其意义在于有效回收了提锂母液中的有用成分,减少了制盐工艺中的废液处理量,但该方法受原料来源及成分限制,不宜作为专门生产KF的工艺。 3 、用K2SiF6作原料制备KF的工艺 用K2SiF6作原料制备KF的工艺最早由前苏联的切尔诺夫等人提出,它首先在750-900℃下煅烧K2SiF6,然后将熔块冷却至室温,粉碎后用水浸提KF,水用量控制在使KF质量分数比该温度下KF饱和溶液中KF质量分数低10%-20%的程度。过滤除去的K2SiF6在

钒铁的生产

钒铁的生产 1 钒铁概述 1.1简介 钒铁(Ferrovanadium alloy)通过还原而得到的铁和钒中间合金(铁钒二元合金),其钒含 量不小于35.0%(重量),不大于85.0%(重量),常用的钒铁有含钒40%、60%和80%三种。钒作为元素周期表中钒族元素中的一员,其原子数为23,原子量为50.942,熔点 为1887度,沸点为3337度,纯钒呈现为闪亮的白色,质地坚硬,为体心立体机构。大 约80%的钒和铁一起作为钢里的合金元素。含钒的钢很硬很坚实,但一般其钒含量少于1%。四川攀枝花钒钛资源十分丰富,其中钒的储量占全国的62%,居世界第三位。我国 从1978年开始出口钒渣、V2O5、钒铁。从此我国从钒进口国变为钒出口国。 1.2钒铁用途 钒铁是钢铁工业重要的合金添加剂。钒可提高钢的强度、韧性、延展性和耐热性。世界上消耗的钒约90%用于钢铁工业。钒在普通低合金钢中主要是细化晶粒,增加钢的强度并 抑制其时效作用;在合金结构钢中是细化晶粒,增加钢的强度和韧性,在弹昔钢中与铭或锰配合使用,增加钢的弹性极限,并改善其质量,在工具钢中王要细化钢的组织和晶粒,增加钢的回火稳定性,增强其二次硬化作用,提高其耐磨性,延长工具的使用寿命,在耐热钢和抗氢钢中,钒也起有益的作用,铸铁中加入的钒,由于形成碳化物而促进珠光体形成,使渗碳体稳定,石墨颗粒的形状细而均匀,细化基体的晶粒,因而使铸件的硬度、抗拉强度和耐磨强度提高。 1.3产品粒度 表1 粒度要求表 1.4生产方法及特点 钒在地壳中的丰度为135×10-4%。钒矿物有70多种,但单一的钒矿床很少(仅秘鲁的米 纳拉格拉为单矿床。已采完。),都是与别的矿共生。用作生产钒的原料有钒钦磁铁矿 (含V0 .4%-1 .40),铀钒矿(合V2051.5%-2.05%),原油灰烬(合V20520%-40%),合钒磷铁(合V3%-6 %),废钒催化剂,生产氧化铝的残

聚乙烯生产工艺

聚乙烯生产工艺文档编制序号:[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

聚乙烯结构:CH2=CH2+CH2=CH2+……-CH2-CH2-CH2-CH2…. 简称PE,是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。聚乙烯是结构简单的高分子,也是应用最广泛的高分子材料。它是由重复的CH2单元连接而成的。聚乙烯是通过乙烯(CH2=CH2)的加成聚合而成的。 聚乙烯(PE)是通用合成树脂中产量最大的品种,主要包括低密度聚乙烯(LDPE)、线型低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)及一些具有特殊性能的产品。用途十分广泛,主要用来制造薄膜、容器、管道、单丝、电线电缆、日用品等,并可作为电视、雷达等的高频绝缘材料。也适用于各种浆点、粉点、撒粉、涂布机及喷胶机产品;广泛用于服装、服装面料复合、制鞋、包装、书籍、无线装订、儿童玩具、家电等行业。合剂的首选材料。 聚合实施方法:淤浆法、溶液法、气相法 产品密度大小:高密度、中密度、低密度、线性低密度 产品分子量:低分子量、普通分子量、超高分子量 生产方法:高压法、低压法、中压法 高压法用来生产低密度聚乙烯,这种方法开发得早,用此法生产的聚乙烯至今约占聚乙烯总产量的2/3,但随着生产技术和催化剂的发展,其增长速度已大大落后于低压法。低压法就其实施方法来说,有淤浆法、溶液法和气相法。 淤浆法主要用于生产高密度聚乙烯,而溶液法和气相法不仅可以生产高密度聚乙烯,还可通过加共聚单体,生产中、低密度聚乙烯,也称为线型低密度聚乙烯。近年来,各种低压法工艺发展很快。本设计中采用高压淤浆法合成低密度聚乙烯。 聚乙烯有优异的化学稳定性,室温下耐盐酸、氢氟酸、磷酸、甲酸、胺类、氢氧化钠、氢氧化钾等各种化学物质,硝酸和硫酸对聚乙烯有较强的破坏作用。聚乙烯容易光

氟化钾蒸发系统操作规程

新乡市黄河精细化工有限公司13T/H五效氟化钾蒸发系统 操作规程 郑州博大浓缩干燥设备有限公司 2016年05月

一、总体描述 此五效降膜蒸发系统用于氟化钾洗涤废水的蒸发浓缩。 设计条件:系统在100%的运行负荷情况下,氟化钾废水处理量16.25吨/小时,进料浓度10.0%,温度约30℃。出料浓度50%,设计水分蒸发能力13.0吨/小时。 二、工艺原理: 1、真空蒸发是利用负压下物料沸点降低的原理进行工作的。本蒸发系统采用逆流工艺。工艺流程:首先对蒸发系统进行抽真空,达到工艺要求后,由五效进料,经四效、三效、二效、一效、高浓效,从高浓效出料。当物料到一效加热室时,从I效加热室壳程加入生蒸汽,物料经加热室分配器形成膜状向下流动,加热后至加热室下体。物料在真空作用下低温沸腾蒸发,二次蒸汽经过连箱到达分离室再进行气液分离,同时由循环泵进行循环加热,产生二次蒸汽在二效加热室壳程真空作用下吸入,并作为热源对该效进行加热。以此类推至五效,五效二次蒸汽经冷凝器冷凝后经冷凝水泵排出。第一效出料进入高浓效继续蒸发,达到工艺要求后排出蒸发系统。 2、蒸发器能否正常运行条件:真空度、物料流量及物料温度。 3、辅助设备有:真空系统、仪表系统、冷却系统、蒸汽系统及电控系统等。 三、设备结构: 1、加热器: a. 加热器由列管在两端管板与壳体的组合下形成管程及壳程,管程走料,壳程走汽及排放冷凝水。 b. 在加热器上部设物料分配器。 c. 在加热器下部设连箱与分离室联通。 d. 由蒸汽进口进蒸汽,通过折流板导向,均匀加热每一根列管。 e. 通过加热室下部视镜来判断料液液位 2、分离室: a. 二次蒸汽以切线进入,在离心力的作用下夹带的物料在该室内迅速汽液分离,极少量未分离的物料因体积突然增大,流速降低,在重力作用下沉降于分离器底部而流入加热室。 b. 通过分离室上部二次蒸汽管向下一效输送热源。 3、二次蒸汽管:

钒铁的生产

1 钒铁概述 1.1简介 钒铁(Ferrovanadium alloy)通过还原而得到的铁和钒中间合金(铁钒二元合金),其钒含量不小于35.0%(重量),不大于85.0%(重量),常用的钒铁有含钒40%、60%和80%三种。钒作为元素周期表中钒族元素中的一员,其原子数为23,原子量为50.942,熔点为1887度,沸点为3337度,纯钒呈现为闪亮的白色,质地坚硬,为体心立体机构。大约80%的钒和铁一起作为钢里的合金元素。含钒的钢很硬很坚实,但一般其钒含量少于1%。四川攀枝花钒钛资源十分丰富,其中钒的储量占全国的62%,居世界第三位。我国从1978年开始出口钒渣、V2O5、钒铁。从此我国从钒进口国变为钒出口国。 1.2钒铁用途 钒铁是钢铁工业重要的合金添加剂。钒可提高钢的强度、韧性、延展性和耐热性。世界上消耗的钒约90%用于钢铁工业。钒在普通低合金钢中主要是细化晶粒,增加钢的强度并抑制其时效作用;在合金结构钢中是细化晶粒,增加钢的强度和韧性,在弹昔钢中与铭或锰配合使用,增加钢的弹性极限,并改善其质量,在工具钢中王要细化钢的组织和晶粒,增加钢的回火稳定性,增强其二次硬化作用,提高其耐磨性,延长工具的使用寿命,在耐热钢和抗氢钢中,钒也起有益的作用,铸铁中加入的钒,由于形成碳化物而促进珠光体形成,使渗碳体稳定,石墨颗粒的形状细而均匀,细化基体的晶粒,因而使铸件的硬度、抗拉强度和耐磨强度提高。 1.3产品粒度 表1 粒度要求表 1.4生产方法及特点 钒在地壳中的丰度为135×10-4%。钒矿物有70多种,但单一的钒矿床很少(仅秘鲁的米纳拉格拉为单矿床。已采完。),都是与别的矿共生。用作生产钒的原料有钒钦磁铁矿(含V0 .4%-1 .40),铀钒矿(合V2051.5%-2.05%),原油灰烬(合V20520%-40%),合钒磷铁(合V3%-6 %),废钒催化剂,生产氧化铝的残

聚乙烯生产工艺讲课讲稿

聚乙烯生产工艺

聚乙烯结构:CH2=CH2+CH2=CH2+……-CH2-CH2-CH2-CH2…. 简称PE,是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。聚乙烯是结构简单的高分子,也是应用最广泛的高分子材料。它是由重复的?CH2?单元连接而成的。聚乙烯是通过乙烯(CH2=CH2)的加成聚合而成的。 聚乙烯(PE)是通用合成树脂中产量最大的品种,主要包括低密度聚乙烯(LDPE)、线型低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)及一些具有特殊性能的产品。用途十分广泛,主要用来制造薄膜、容器、管道、单丝、电线电缆、日用品等,并可作为电视、雷达等的高频绝缘材料。也适用于各种浆点、粉点、撒粉、涂布机及喷胶机产品;广泛用于服装、服装面料复合、制鞋、包装、书籍、无线装订、儿童玩具、家电等行业。合剂的首选材料。 聚合实施方法:淤浆法、溶液法、气相法 产品密度大小:高密度、中密度、低密度、线性低密度 产品分子量:低分子量、普通分子量、超高分子量 生产方法:高压法、低压法、中压法 高压法用来生产低密度聚乙烯,这种方法开发得早,用此法生产的聚乙烯至今约占聚乙烯总产量的2/3,但随着生产技术和催化剂的发展,其增长速度已大大落后于低压法。低压法就其实施方法来说,有淤浆法、溶液法和气相法。 淤浆法主要用于生产高密度聚乙烯,而溶液法和气相法不仅可以生产高密度聚乙烯,还可通过加共聚单体,生产中、低密度聚乙烯,也称为线型低密度聚乙烯。近年来,各种低压法工艺发展很快。本设计中采用高压淤浆法合成低密度聚乙烯。

聚乙烯有优异的化学稳定性,室温下耐盐酸、氢氟酸、磷酸、甲酸、胺类、氢氧化钠、氢氧化钾等各种化学物质,硝酸和硫酸对聚乙烯有较强的破坏作用。聚乙烯容易光氧化、热氧化、臭氧分解,在紫外线作用下容易发生降解,碳黑对聚乙烯有优异的光屏蔽作用。受辐射后可发生交联、断链、形成不饱和基团等反映。 聚乙烯的生产工艺 1主要原料 乙烯是最简单的烯烃,常压下是略带芳香气味的无色可燃性气体。 乙烯几乎不溶于水,化学性质活泼。与空气混合能产生爆炸性混合物。是石油化工的基本原料。 乙烯来源于液化天然气、液化石油气、轻柴油、重油或原油等经裂解产生的裂解气中分出;也可由焦炉煤气分出;还可由乙醇脱水制得。 2高压聚合生产工艺 乙烯高压聚合是以微量氧或有机过氧化物为引发剂,将乙烯压缩至 147.1~245.2MPa高压下,在150~290℃的条件下,乙烯经自由基聚合反应转变成为聚乙烯的聚合方法。也是工业上采用自由基型气相本体聚合的最典型方法,海事工业上生产聚乙烯的第一种方法,至今仍然是生产低密度聚乙烯的主要生产方法 3聚合原理 乙烯在高压下按自由基聚合反应机理进行聚合。由于反应温度高,容易发生向大分子链转移反应,产物为带有较多长支链和短支链的线型大分子。经测试,大分子链中平均1000个碳原子的支链上带有20~30个支里链。同时由于支

我国氟化钾主要应用领域简介

我国氟化钾主要应用领域简介 本网消息:无水氟化钾广泛的用途,在医药、农药、染料等行业中主要用作氟化剂用以取代芳香环上的其他卤素来合成中间体,这是氟化钾最大的应用领域。氟化钾还在有机合成中作为氟化、碱性催化剂,用于冶金行业是制造钽材的助剂,也用于生产银、铝及其他合金的钎焊助焊剂,因为氟化钾有去除氧化物膜的功效,同时在金属除锈剂、络合剂、玻璃蚀刻液、粘合剂、助溶剂、分析试剂等方面也有使用。无水氟化钾还可用作吸收剂吸收氟化氢和水分,及用于合成其他的钾盐。氟化钾曾用于生产氟乙酸钠和氟乙酰胺杀虫剂,但此类杀虫剂因安全问题而被禁止使用。 用于生产含氟中间体是氟化钾最主要的用途。主要可用作医药、农药、液晶、染料和其他中间体等,其中大约60%的含氟中间体用于合成医药,35%的含氟中间体用于合成农药,染料、液晶和其他中间体消费只占5%。氟化钾作为氟化剂,主要用来置换芳环上的其他卤素原子,因此其下游产品主要为一、二、三氟取代苯衍生物、氟吡啶衍生物、氟联苯衍生物等芳香族化合物。据估算,2011年中国医药和农药中间体领域大约消费无水氟化钾4万多吨,预计到2015年将增加到5万多吨,这部分消费的产品是高活性无水氟化钾。 氟化钾第二大应用领域是钎剂,主要是银钎料和铝钎料的钎剂,因为氟离子能络合铝等金属离子而达到去除氧化物膜的效果,且能阻止重新氧化和湿润表面、增强毛细作用。中国焊剂行业是一个产能过剩的行业,就银钎料钎剂和铝钎料钎剂而言,近几年产量总体变化不大。目前有焊剂生产企业40多家,每年消耗氟化钾约6000吨。 氟化钾还用于钽铌工业,在湿法从矿石中提取钽时(有时也使用氯化钾),矿石先用氢氟酸浸取生产氟钽酸,用碱中和后再用氟化钾或者氯化钾冷结晶沉淀出氟钽酸钾,也可直接用氢氧化钾中和后沉淀。全球钽的用量每年在2000吨左右,我国的产量占其中的1/3。此行业消费氟化钾每年在1000-2000吨。 此外,氟化钾在金属除锈剂、络合剂、玻璃蚀刻液、粘合剂、助溶剂等方面都有应用,由于起实际作用的是氟化钾溶液中氟离子,一般也可以由其他更为廉价的氟化盐代替。

聚乙烯塑料生产工艺

前言 塑料工业是一门新兴的工业。从十九世纪中叶以后,以樟脑和硝酸纤维素混合制得的可塑性物质为塑料工业的诞生开辟了道路。二十世纪以来,人们用化学合成的方法,制成了一系列具有天然树脂性能的合成树脂。从此,塑料工业便开始迅速发展起来,塑料成为国民经济各个领域中不可缺少的材料。当前,塑料工业已是世界上发展最迅速的工业领域之一。1950 年全世界塑料产量为150万吨,1960年发展到690万吨,1970年达到3000万吨,1979年达到6344万吨。据国外预测,到1985年,全世界塑料的总产量可达1亿吨,到2000年世界塑料产量将超过3.5亿吨。在可以预见的未来,全世界可生产的塑料不仅在体积上将超过钢铁,而且在重量上也将于钢铁相当。未来的世界将是一个“塑料的世界”。聚乙烯具有优良的耐低温性,耐化学药品的侵蚀性,突出的电源绝缘性,同时并能耐高压、耐辐射性。由于聚乙烯仅由碳、氢二种元素所组成,没有极性元素的存在,所以它还有着良好的抗水性。聚乙烯按其生产方法的不同,有高压法聚乙烯、中压法聚乙烯和低压法聚乙烯三种之分。三种方法各有优缺点,在工业上是并存的。聚乙烯的性能随制造方法的不同,于分子结构有关;可分为低密度与高密度。通常,由高压法制得的聚乙烯叫做“低密度密度”,而由中压法或低压法制得的聚乙烯叫做“高密度聚乙烯”。除此之外,还有低分子量聚乙烯,超高分子量聚乙烯,交联聚乙烯,氯化聚乙烯,氯磺化聚乙烯,乙烯-丙烯酸乙酯共聚物等多种聚乙烯及其共聚物。随着各种改性技术和复合技术的发展,聚乙烯正在向一些新的应用领域渗透。 第一章 聚乙烯性能 1.1聚乙烯物理性质 聚乙烯在薄膜状态下可以被认为是透明的,但是在块状存在的时候由于其内部存在大量的晶体,会发生强烈的光散射而不透明。聚乙烯结晶的程度受到其枝链的个数 的影响,枝链越多,越难以结晶。聚乙烯的晶体融化温度也受到枝链个数的影响,分布于从90摄氏度到130摄氏度的范围,枝链越多融化温度越低。聚乙烯单晶通常可以通过把高密度聚乙烯在130摄氏度以上的环境中溶于二甲苯中制备。聚乙烯为白色蜡状半透明材料,柔而韧,比水轻,无毒,具有优越的介电性能。易燃烧且离火后继续燃烧。透水率低,对有机蒸汽透过率则较大。聚乙烯的透明度随结晶度增加而下降在一定结晶度下,透明度随分子量增大而提高。高密度聚乙烯熔点范围为132-135oC,低密度聚乙烯熔点较低(112oC)且范围宽。常温下不溶于任何已知溶剂中,70oC以上可少量溶解于甲苯、乙酸戊酯、三氯乙烯等溶剂中。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-70~-100℃),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸),常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,但由于其为线性分子可缓慢溶于某些有机溶剂,且不发生溶胀,电绝缘性能优良;但聚乙烯对于环境应力(化学与机械作用)是很敏感的,耐热老化性差。聚乙烯的性质因品种而异,主要取决于分子结构和密度。1.2聚乙烯化学性质聚乙烯有优异的化学稳定性,室温下耐盐酸、氢氟酸、磷酸、甲酸、胺类、氢氧化钠、氢氧化钾等各种化学物质,硝酸和硫酸对聚乙烯有较强的破坏作用。聚乙烯容易光氧化、热氧化、臭氧分解,在紫外线作用下容易发生降解,碳黑对聚乙烯有优异的 7 第三章 聚乙烯加工与应用 3.1加工与应用 可用吹塑、挤出、注射成型等方法加工,广泛应用于制造薄膜、中空制品、纤维和日用 杂品等。在实际生产中,为了提高聚乙烯对紫外线和氧化作用的稳定性,改善加工及使用性

氟化钾生产

氟化钾生产工艺研究 摘要 本文研究了氟化钾的制备工艺,即采用氟硅酸钾(有氢氧化钾和氟硅酸制的)在氢氧化钾中水解,分离得到二氧化硅滤饼和氟化钾滤液。白炭黑经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化钾溶液经沉降、浓缩至氟化钾的质量分数为40%-50%后,加热滤液,然后经喷雾干燥得到白色粉末状、极易溶解的高活性氟化钾。采用该工艺生产的氟化钾,具有能耗底,环境污染小,生物活性高,成本较低等优点,并且改进了传统工艺浓缩结晶得到的氟化钾比表面积低、活性小的缺点。通过本实验探索出终点pH、水解温度、干燥方式等因素对产品纯度的影响,利用国标中无水氟化钾的分析方法,采用离子交换柱对成品氟化钾的进行纯度分析,最终结果符合氟化钾一等品的标准。同时,还得到有一定经济价值的副产品二氧化硅,可以弥补该工艺产率较低的缺陷,真正的实现连续生产,提高此方案的价值。 关键词:氟化钾,氟硅酸,氢氧化钾,白炭黑

目录 1 引言 (1) 2 实验部分 (3) 2.1 试剂 (3) 2.2 仪器 (3) 2.3 氟化钾制备 (3) 3 结果与讨论 (3) 3.1 pH (3) 3.11 对产品中游离酸(碱)及KF含量的影响 (4) 3.2 水解温度的影响 (4) 3.3过滤方式 (5) 3.4 干燥方式的影响 (5) 3.41 直接蒸发干燥 (5) 结论 (7) 参考文献 (8) 辞谢 (10)

1 引言 氟化钾(KF)是一种重要的无机化合物,主要用作各种金属或合金的助熔剂,还可用于玻璃雕刻、食品防腐、医药、农药、染料和电镀等行业。KF在化学合成领域中有着广泛的应用,如用作有机物合成用的氟化剂或催化剂,还可用作吸收水分和HF用的吸收剂,它还是制备氟氢化钾的主要原料,后者是电解制氟用的电解质。此外,它还可用于合成氟铝酸钾、氟铝红柱石和TiF4等。由于F 原子体积小、电负性大、电子云密度高,故含氟化合物具有许多特殊性能。通常将比表面积>1.3 ITI/g、粒径在1~15 Ixm、水分质量分数在0.05%~0.3%的KF称为高活性KF。它与普通KF相比,可使芳香族化合物的氟化效率提高20%~50%,脂肪族化合物的氟化效率提高30%~70%。 KF是一种无色立方晶体,易溶于水,可溶于氢氟酸及液氨,微溶于醇及丙酮,其水溶液呈碱性,能腐蚀玻璃及瓷器。KF比较稳定,加热至升华温度才少许分解。KF可用作焊接助溶剂、杀虫剂,有机化合物的氟化剂、催化剂、吸收剂(吸收HF和水分)等,也是制取氟化氢钾的原料。 高活性KF在还氟有机化合物氟化过程中较普通KF在氟化收率上有较大区别,可使含氟芳香族氟化收率提高20%~50%。脂肪族氯化交换氟化收率提高30%~70%。KF作为氟化剂重要的是其反应活性。KF在有机化合物中溶解度较低,反应体系中常以颗粒形式存在,颗粒大小即表面积直接影响有机化合物的氟化收率。另外KF中水分含量也直接影响着反应收率和反应活性。通常把比表面积大于1m2/g,相对密度0.3~0.7g/cm3,粒径50~100μm,水的质量分数0.3%~0.5%的KF称为活性KF,而真正意义上的高活性KF比表面积达1.3m3/g,粒径1~15μm,水的质量分数0.05%~0.3% 。 氟硅酸(H2SiF6)是磷酸和氢氟酸生产过程的副产品,含氟、硅、氢三种元素,目前主要用于配制酸洗剂、制备氟硅酸钠、氟硅酸钾及后续氟化盐产品等;这些产品附加值低、用途窄,因而经济效益较差,并常常出现滞销状况,严重影响了生产厂家回收氟硅酸的积极性,造成了氟、硅资源的浪费,污染了环境,更在很大程度上制约着磷化工的健康发展。因而,开发氟硅酸的下游产品(如:白炭黑、氟化氢铵、冰晶石、氟化钾等),尤其是附加值高或市场容量大的产品,最大限度地消化氟硅酸,回收氟、硅资源,降低环境污染,提高氟硅酸的市场价值,已迫在眉睫。 氟硅酸是H2SiF6(相对分子质量144.09)的水溶液,是具有刺激性气味的无色透明发烟液体,是与硫酸相当的强酸。氟硅酸的最高质量分数为60.92%,最稳定时的浓度为13.3%。氟硅酸可溶于水,有消毒性能。氟硅酸易挥发,能腐蚀玻 1

工业氟化钾标准说明

修订工业无水氟化钾化工行业标准编制说明 (征求意见稿) 一任务来源 根据国家发展和改革委员会办公厅文件“发改办工业[2006]1093号《国家发展改革委办公厅关于印发2006年行业标准项目计划的通知》的要求,在2006年~2007年内完成HG/T 2829—1997《工业无水氟化钾》化工行业标准的修订工作。该标准由天津化工研究设计院、新乡市黄河精细化工有限公司、多氟多化工股份有限公司共同起草,由全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责技术归口。 二产品概况 1 产品性质 分子式:KF 分子量:58.10 无色立方晶体。具潮解性。相对密度2.48。熔点858℃。沸点1505℃。折射率1.363。易溶于水,能溶于氢氟酸和液氨,微溶于醇及丙酮。水溶液呈碱性,能腐蚀玻璃及瓷器。加热至升华温度时才少许分解,但熔融氟化钾的活性较大,能腐蚀耐火物质。与过氧化氢可形成加成物KF·H2O2。水合物有两种:KF·2H2O和KF·4H2O。低于40.2℃时,水溶液中可结晶得到二水物,系单斜晶体,41℃时可自溶于结晶水中。有毒。 2 产品用途 用于玻璃雕刻、食物防腐、电镀。可用作焊接助熔剂、杀虫剂、有机化合物的氟化剂、催化剂、吸收剂(吸收氟化氢和水分)等。也是制取氟化氢钾的原料。 3 生产工艺 中和法 在中和池内用水溶解固体氢氧化钾,然后通入无水氢氟酸(或40%氢氟酸)进行反应,至pH7~8时,停止通入氢氟酸,静止沉降24小时,所得澄清液(含氟化钾40%左右)送至真空蒸发器进行真空浓缩(压力为79993Pa),待溶液中含有大部分结晶时,再经过滤、真空干燥6小时,制得氟化钾成品。其反应式如下: KOH+HF→KF+H2O 三制定标准的原则和依据 1 编制原则 1.1 积极采用国际标准和国外先进标准; 1.2 有利于促进技术进步,提高产品质量;

钒及钒生产工艺

钒及钒生产工艺 第一章钒的性质及应用 一、钒的性质: 钒是一种十分重要的战略物资,在钢铁、电子、化工、宇航、原子能、航海、建筑、体育、医疗、电源、陶瓷等在国民经济和国防中占有十分重要的位置。 常温下钒的化学性质较稳定,但在高温下能与碳、硅、氮、氧、硫、氯、溴等大部分非金属元素生成化合物。例如:钒在空气中加热至不同温度时可生成不同的钒氧化物。在180℃下,钒与氯作用生成四氯化钒(VCl4);当温度超过800℃时,钒与氮反应生成氮化钒(VN);在800~1000℃时,钒与碳生成碳化钒(VC)。 钒具有较好的耐腐蚀性能,能耐淡水和海水的侵蚀,亦能耐氢氟酸以外的非氧化性酸(如盐酸、稀硫酸)和碱溶液的侵蚀,但能被氧化性酸(浓硫酸、浓氯酸、硝酸和王水)溶解。在空气中,熔融的碱、碱金属碳酸盐可将金属钒溶解而生成相应的钒酸盐。此外,钒亦具有一定的耐液态金属和合金(钠、铅、铋等)的腐蚀能力。 钒有多种氧化物。V2O3和V2O4之间,存在着可用通式V n O2n-1(3≤n≤9)表示的同族氧化物,在V2O4到V2O5之间,已知有V3O5、V3O7、V4O7、V4O9、V5O9、V6O11、V6O13等氧化物。工业上钒氧化物主要是以V2O5、V2O4和V2O3

形式存在,特别是V2O5和生产尤为重要。它们的主要性质列于下表: 二、钒的应用 三、五氧化二钒的性质 V2O5是一种无味、无嗅、有毒的橙黄色或红棕色的粉末,微溶于水(质量浓度约为L),溶液呈黄色。它在约670℃熔融,冷却时结晶成黑紫色正交晶系的针状晶体,它的结晶热很大,当迅速结晶时会因灼热而发光。V2O5是两性氧化物,但主要呈酸性。当溶解在极浓的NaOH 中时,得到一种含有八面体钒酸根离子VO43-的无色溶液。它与Na2CO3

氟化钾市场分析

我国氟化钾的生产现状和发展趋势 1.产品介绍 氟化钾是一种盐,所以又叫钾的氟化盐。白色单斜结晶或结晶性粉末,味咸,易吸湿。其水溶液呈碱性,能腐蚀玻璃和瓷器,溶于氢氟酸和液氨,微溶于醇和丙酮。相对密度 2.454。熔点858℃。中等毒,半数致死量(大鼠,经口)245mg/kg,有刺激性。 2.主要用途 由于F原子体积小、电负性大、电子云密度高,因此含氟化合物固有很多特殊功能,被广泛用于用于玻璃雕刻、食物防腐、电镀、医药、农药、染料中间体。也可用作焊接助熔剂、杀虫剂、有机化合物的氟化剂、催化剂、吸收剂(吸收HF和水分)及含氟食盐等。也是制取氟化氢钾的原料。 3.国内氟化钾的产品种类和主要生产企业 目前国内氟化钾市场产品主要有两类:一种是喷雾干燥形成的活性氟化钾质量分数大于98.5%,密度为0.3-0.5g/cm3,主要用于含氟中间体的合成。目前国内活性氟化钾的产销基本平衡,随着近几年含氟中间体的市场逐渐扩大,活性氟化钾的需求将随之增大。另一种是蒸发干燥后经粉碎形成的普通氟化钾,质量分数大于98%,密度为0.9-1.5g/cm3,,主要用于冶金助溶剂、焊接助剂、电镀助剂、食品包装材料防腐剂、玻璃雕刻助熔剂等方面。其使用性能与其他氟化物有相似之处,正不断的被其他低价的氟化物取代。因此普通氟化钾早这方面的使用,其市场容量正不断被压缩,出现供过于求的局面,部分产能过小的装置基本处于半开半停的状态。总体而言,目前国内普通氟化钾的产销状况是供过于求,而一些高品质氟化钾(如高活性氟化钾)任有较大的市场空间,按其生产区域来说,我国的氟化钾生产主要集中在河南省。国内主要氟化钾生产企业及产能见下表:

钒铁冶炼生产百问

飢铁冶炼生产百问(

第一章铁合金(钒铁合金)生产简介 (1) 1 ?什么叫黑色金属? (1) 2.什么叫有色金属? (1) 3.什么叫稀有金属? (1) 4.什么叫钢? (1) 5.什么叫生铁? (1) 6.什么叫铁合金,它有哪些用途? (1) 7.钒元素对钢的机械性能有哪些特殊的作用? (1) 8.炉渣有那些性质? (2) 9.炉渣中的化学成份及分类? (2) 10............................................................................................. 什么是矿热炉,其特点是什么?.. (3) 11............................................................................................. 炉渣的作用? (3) 12............................................................................................. 什么叫钢的机械性能?. (4) 13............................................................................................. 铁合金的冶炼原理? (4) 14............................................................................................. 铁合金生产根据热源不同可分哪几种? (4) 15............................................................................................. 铁合金生产相关知识掌握? (5) 16............................................................................................. 钒铁冶炼方法、各自特点? (5) 17............................................................................................. 电弧炉主要适用于什么铁合金品种的冶炼?.. (5) 18............................................................................................. 简介一下做铸造的晶核孕育剂?.. (5)

聚氯乙烯生产工艺简介

聚氯乙烯生产工艺简介 PVC树脂是氯乙烯单体经聚合制得的一类热塑性高分子聚合物,分子式为: [ CH2—CHCl ]n,其中n表示聚合度,一般n=590~1500。 一、氯乙烯单体的制备 工业上制备氯乙烯的方法主要有:乙炔法、联合法、乙烯氧氯化法、乙烯平衡氧氯化法等。 1、乙炔法:乙炔与氯化氢反应生成氯乙烯是最早实现工业化的方法,乙炔可由电石(碳化钙)与水作用制得。此法能耗大,目前用此法生产氯乙烯制造PVC树脂主要集中在我国,占我国PVC树脂总量的一半以上。 2、联合法:由石油裂解制得的乙烯经氯化后生成二氯乙烷,然后在加压条件下将其加热裂解,脱去氯化氢后得到氯乙烯,副产品氯化氢再与乙炔反应又制得氯乙烯。 3、乙烯氧氯化法:使用乙烯、氯化氢和氧气反应得到二氯乙烷和水,二氯乙烷再经裂解,生成氯乙烯。副产的氯化氢在回收到氧氯化工段,继续反应。 4、乙烯平衡氧氯化法:是将直接氯化和氧氯化工艺相结合。乙烯与氯反应生成二氯乙烷,二氯乙烷裂解产生氯乙烯和氯化氢。氯化氢与乙烯和氧气反应又生成二氯乙烷,二氯乙烷裂解再产生氯乙烯和氯化氢。氯化氢回收后,继续参与氧氯化反应。 进入90年代以后,国外先后开发了一些生产氯乙烯单体的新工艺。例如开发出不产生水的直接氯化/氯化氢氧化工艺;使用最便宜的乙烷作原料,直接氧氯化生产氯乙烯单体的技术;二氯乙烷/纯碱工艺生产氯乙烯单体的新技术路线等。 二、氯乙烯的聚合 在工业化生产氯乙烯均聚物时,根据树脂应用领域,一般采用5种方法生产,即本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合、微悬浮聚合和溶液聚合。 1、本体聚合:一般采用“两段本体聚合法”,第一段称为预聚合,采用高效引发剂,在62~75℃温度下,强烈搅拌,使氯乙烯聚合的转化率为8%时,输送到另一台聚合釜中,再加入含有低效引发剂的等量新单体,在约60℃温度下,慢速搅拌,继续聚合至转化率达80%时,停止反应。 本体聚合氯乙烯单体中不加任何介质,只有引发剂。因此,此法生产的PVC树脂纯度较高,质量较优,其构型规整,孔隙率高而均匀,粒度均一。但聚合时操作控制难度大,PVC树脂的分子量分布一般较宽。 2、悬浮聚合法:液态氯乙烯单体以水为分散介质,并加入适当的分散剂和不溶于水而溶于单体的引发剂,在一定温度下,借助搅拌作用,使其呈珠粒状悬浮于水相中进行聚合。聚合

氟化钾安全技术说明书

氟化钾安全技术说明书 目录 第一部分化学品名称/企业标识第九部分理化特性 第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性 第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料 第四部分急救措施第十二部分生态学资料 第五部分消防措施第十三部分废弃处置 第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息 第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息 第八部分接触控制/个体防护第十六部分其他信息 第一部分:化学品名称/企业标识 化学品中文名称:氟化钾 化学品俗名: 化学品英文名称:potassium fluoride 企业名称:浙江东阳化工厂 地址:浙江省东阳市吴宁东路 邮编:322100 电子邮件地址: 传真号码:企业应急电话: 技术说明书编码:19 生效日期:2009年9月 第二部分:成分/组成信息 纯品√混合物□ 化学品名称:氟化钾分子式:KF分子量: 有害物成分:氟化钾含量:≥% CAS No. :7789-23-3 第三部分:危险性概述 危险性类别:第类毒害品 侵入途径:吸入、食入、皮肤接触。

健康危害:本品对粘膜、上呼吸道、眼睛、皮肤组织有极强的破坏作用。吸入后可因喉、支气管的炎症、水肿、痉挛,化学性肺炎、肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 环境危害: 燃爆危险:本品不燃,有毒,具刺激性,严重损害粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤。 第四部分:急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 危险特性:与酸类反应放出有腐蚀性、刺激性更强的氢氟酸,能腐蚀玻璃。 有害燃烧产物:氟化氢。 灭火方法:用大量水灭火。用雾状水驱散烟雾与刺激性气体。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿胶布防毒衣,戴乳胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与酸类、食用

钒及钒生产工艺

钒及钒生产工艺 -标准化文件发布号:(9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

钒及钒生产工艺 第一章钒的性质及应用 一、钒的性质: 钒是一种十分重要的战略物资,在钢铁、电子、化工、宇航、原子能、航海、建筑、体育、医疗、电源、陶瓷等在国民经济和国防中占有十分重要的位置。 常温下钒的化学性质较稳定,但在高温下能与碳、硅、氮、氧、硫、氯、溴等大部分非金属元素生成化合物。例如:钒在空气中加热至不同温度时可生成不同的钒氧化物。在180℃下,钒与氯作用生成四氯化钒(VCl4);当温度超过800℃时,钒与氮反应生成氮化钒(VN);在800~1000℃时,钒与碳生成碳化钒(VC)。 钒具有较好的耐腐蚀性能,能耐淡水和海水的侵蚀,亦能耐氢氟酸以外的非氧化性酸(如盐酸、稀硫酸)和碱溶液的侵蚀,但能被氧化性酸(浓硫酸、浓氯酸、硝酸和王水)溶解。在空气中,熔融的碱、碱金属碳酸盐可将金属钒溶解而生成相应的钒酸盐。此外,钒亦具有一定的耐液态金属和合金(钠、铅、铋等)的腐蚀能力。 钒有多种氧化物。V2O3和V2O4之间,存在着可用通式V n O2n- 1(3≤n≤9)表示的同族氧化物,在V2O4到V2O5之间,已知有V3O5、 V3O7、V4O7、V4O9、V5O9、V6O11、V6O13等氧化物。工业上钒氧化物

主要是以V2O5、V2O4和V2O3形式存在,特别是V2O5和生产尤为重要。它们的主要性质列于下表: 二、钒的应用 三、五氧化二钒的性质 V2O5是一种无味、无嗅、有毒的橙黄色或红棕色的粉末,微溶于水(质量浓度约为L),溶液呈黄色。它在约670℃熔融,冷却时结晶成黑紫色正交晶系的针状晶体,它的结晶热很大,当迅速结晶时会因灼热而发光。V2O5是两性氧化物,但主要呈酸性。当溶解在极浓的NaOH中时,得到一种含有八面体钒酸根离子VO43-的无色溶液。它与Na2CO3一起共熔得到不同的可溶性钒酸钠。 第二章五氧化二钒生产工艺方法概述 五氧化二钒生产工艺大致历经了70年,通过几代人的不断总结、探讨,已初步形成了不同的生产工艺模式。 一、五氧化二钒生产工艺方法: 五氧化二钒生产按冶炼方法不同可分为火法与湿法冶金: 1、火法冶金:

聚乙烯的特点及其生产工艺教学教材

聚乙烯的特点及其生 产工艺

聚乙烯的特点及其生产工艺 (2009-06-21 07:06:57) 标签:hdpe燕山石化公司线型聚乙烯分子量分布美国杂谈分类:塑料研究 英文名称:Polyethylene 比重:0.94-0.96克/立方厘米成型收缩率:1.5-3.6% 成型温度:140-220℃ 干燥条件: 物料性能耐腐蚀性,电绝缘性(尤其高频绝缘性)优良,可以氯化,辐照改性,可用玻璃纤维增强.低压聚乙烯的熔点,刚性,硬度和强度较高,吸水性小,有良好的电性能和耐辐射性;高压聚乙烯的柔软性,伸长率,冲击强度和渗透性较好;超高分子量聚乙烯冲击强度高,耐疲劳,耐磨. 低压聚乙烯适于制作耐腐蚀零件和绝缘零件;高压聚乙烯适于制作薄膜等;超高分子量聚乙烯适于制作减震,耐磨及传动零件. 成型性能 1.结晶料,吸湿小,不须充分干燥,流动性极好流动性对压力敏感,成型时宜用高压注射,料温均匀,填充速度快,保压充分.不宜用直接浇口,以防收缩不均,内应力增大.注意选择浇口位置,防止产生缩孔和变形. 2.收缩范围和收缩值大,方向性明显,易变形翘曲.冷却速度宜慢,模具设冷料穴,并有冷却系统. 3.加热时间不宜过长,否则会发生分解,灼伤. 4.软质塑件有较浅的侧凹槽时,可强行脱模. 5.可能发生融体破裂,不宜与有机溶剂接触,以防开裂. B.聚乙烯是乙烯最重要的下游产品 聚乙烯(PE)占世界聚烯烃消费量的70%,占总的热塑性通用塑料消费量的44%,消费了世界乙烯产量的52%。聚乙烯基本分为三大类,即高压低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)和线型低密度聚乙烯(LLDPE)。

钒铁化学分析方法钒量的测定

阳春新钢铁有限责任公司生产技术部 钒铁化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定钒量 编号: 版本:第一版 编制:检化验室日期:2009年08月01日审核:陶伟志日期:2009年08月05日批准:张晓波日期:2009年08月14日生效日期:2009年08月15日 分发号:

钒铁化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定钒量 1范围 本操作规程适用于钒铁中钒量的测定,测定范围:≤85.00%。 2 引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 8170 数字修约规则 3 方法提要 试料用硫酸、磷酸和硝酸混酸溶解,以过硫酸铵氧化钒,加热分解过量的过硫酸铵,以N—苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液测定钒。 4 试剂 4.1碳酸钠。 4.2硫酸(ρ1.84g/mL),(1+1),(1+4)。 4.3磷酸(ρ1.69g/mL)。 4.4硝酸(ρ1.42g/mL)。 4.5过硫酸铵:250g/L。 4.6硫酸+磷酸+硝酸混合酸:于500mL水中在不断搅拌下缓缓加入400mL硫酸,稍冷,加100mL磷酸,加60mL硝酸。 4.7N—苯基代邻氨基苯甲酸2g/L:称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠溶于水,并稀至100mL,混匀。 4.8二苯胺磺酸钠:2g/L。 4.9 重铬酸钾标准溶液 C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L 4.10硫酸亚铁铵标准溶液(0.0500mol/L):称取硫酸亚铁铵19.61g溶于冷硫酸(5+95)溶液中,并以硫酸(5+95)稀释至1000mL,放置过夜,标定后使用。 4.11硫酸亚铁铵标准溶液的标定:

聚乙烯生产工艺

聚乙烯的生产工艺 1.1主要原料 乙烯结构式22CH CH 是最简单的烯烃,常压下是略带芳香气味的无色可燃性气体。物理参数如表1所示。 表1 乙烯物理参数 乙烯几乎不溶于水,化学性质活泼。与空气混合能产生爆炸性混合物。是石油化工的基本原料。 乙烯来源于液化天然气、液化石油气、轻柴油、重油或原油等经裂解产生的裂解气中分出;也可由焦炉煤气分出;还可由乙醇脱水制得。 1.2高压聚合生产工艺 乙烯高压聚合是以微量氧或有机过氧化物为引发剂,将乙烯压缩至147.1~245.2MPa 高压下,在150~290℃的条件下,乙烯经自由基聚合反应转变成为聚乙烯的聚合方法。也是工业上采用自由基型气相本体聚合的最典型方法,海事工业上生产聚乙烯的第一种方法,至今仍然是生产低密度聚乙烯的主要生产方法。 1.3聚合原理 乙烯在高压下按自由基聚合反应机理进行聚合。由于反应温度高,容易发生向大分子链转移反应,产物为带有较多长支链和短支链的线型大分子。经测试,大分子链中平均1000个碳原子的支链上带有20~30个支里链。同时由于支链较多,造成高压聚乙烯的产物结晶度低,密度小,故高压依稀称为低密度聚乙烯。 条件与过程描述:纯度99%以上的乙烯在催化剂四氯化钛和一氯二乙基铝存在下,在压力0.1-0.5MPa 和温度65-75℃的汽油中聚合得到HDPE 的淤浆。经醇解破坏残余的催化剂、中和、水洗,并回收汽油和未聚合的乙烯,经干燥、造粒得到产品。

1.4主要工艺条件 1.4.1乙烯纯度 聚合级乙烯气体的规格要求,纯度不低于99.9%乙烯的露点不大于223K ,其它杂质含量如表2所示。 表2 聚合级乙烯气体的规格要求 纯度低,聚合缓慢,杂质多,产物相对分子量低。其中特别严格控制对乙烯聚合有害的乙炔和一氧化碳的含量,因为这两种物质参加反应后,会降低产物的抗氧化能力,影响产物的介电性能等。 1.4.2引发剂 以氧为引发剂时,用量必须严格控制在乙烯量的0.003%~0.007%之内,防止气体在高压下发生爆炸。以有机过氧化物为引发剂时,将有机过氧化物溶解于液体石蜡中,配置成1%~25%的引发剂溶液。 1.4.3相对分子质量调节剂 工业生产中为了控制聚乙烯的相对分子质量(或熔融指数),适当加入调节剂(如烷烃中的乙烷、丙烷、丁烷、己烷环己烷;烯烃中的丙烯、异丁烯;氢;丙酮和丙醛等),最常用的是丙烯、丙烷、乙烷。 其纯度要求为:丙烯>99.0%(体积);丙烷纯度>97%(体积);乙烷纯度>95%。它们的杂质含量:炔烃<4033/cm m ;S 含量<0.333/cm m ;氧含量<0.233/cm m 。 1.4.4聚合温度 取决与引发剂种类。以氧为引发剂温度控制在230℃以上;以有机过氧化物为引发剂时,温度控制在150℃左右。 1.4.5聚合压力 108~245MPa ,高低依据聚乙烯生产牌号确定。压力愈大,产物的相对分子质量愈大。

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