质谱试题及答案
质谱
一、选择题
1. 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时，若逐渐增
加磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何变化？（2）
（1）从大到小（2）从小到大（3）无规律（4）
不变
2. 含奇数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为（2）
（1）偶数（2）奇数（3）不一
定（4）决定于电子数
3. 二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为（3）
（1）1∶1∶1 （2）2∶1∶1 （3）1∶2∶1 （4）1∶1∶2
4. 在丁酮质谱中，质荷比为29 的碎片离子是发生了（2）
（1）α- 裂解（2）I- 裂解（3）重排裂解（4）
γ -H 迁移
5. 在通常的质谱条件下，下列哪个碎片峰不可能出现（3）
（ 1 ）M+2 （ 2 ）M-2 （ 3 ）M-8 （4）M-18
、解答及解析题
1. 样品分子在质谱仪中发生的断裂过程，会形成具有单位正电荷而质荷比（m/z ）不同的正离子，当其通过磁场时的动量如何随质荷比的不同而改变？其在磁场的偏转度如何随质荷比的不同而改变？答：根据公式m/z=B2R2/2E可知，m/z 越大，动量越大。
m/z 值越大，偏转度越小。
2. 带有电荷为e、质量为m的正离子，在加速电场中被电位V 所加速，其速度达υ，若离子的位能（eV）与动能（mυ2/2 ）相等，当电位V 增加两倍时，此离子的运动速度υ增加多少倍？
答：由公式eV=1/2mv2，当V 增加两倍时，此时的离子的运动速度v 增加为原来的√ 2 倍。
3. 在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由离
子源进入电位为E的静电场后，由于受电场作用而发生偏转。为实现能量聚焦，要使离子保持在半径为R的径向轨道中运动，此时的R值受哪些因素影响？
答：eV=mv2/R R=mv2/eE，由此可知，此时的R 主要受静电场强度的的影响。
4. 在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由电
场进入强度为H 的磁场后，受磁场作用，再次发生偏转，偏转的半径为r ，此时离子受的向心力（Heυ）和离心力（mυ /R ）相等，此时离子受的质荷比受哪些因素影响？
答：由题意有Heυ = mυ2/r ，m/e=Hr/ υ=H2r 2/2V 此时离子受的质荷比
受磁场强度、半径r 以及电场电位V 的影响。
5. 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压V固定时，若逐渐
增大磁场强度H，对具有不同荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何确定？
答：m/e=Hr/ υ=H2r 2/2V ，由此可知，r 、V为定值，当逐渐增大磁场强度H时，m/e 小的先通过狭缝。
6. 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和磁场强度H固定时，若把加
速电压V值逐渐加大，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何确定？
答：m/e=Hr/υ=H2r 2/2V，H、r 为定值，当加速电压V值逐渐加大时，通过狭缝m/e 逐渐减小，所以m/e大的先通过狭缝。
7. 在有机质谱中使用的离子源有哪几种？各有何特点？
答：离子源：EI 、CI、FAB电离源、ESI电离源、APCI电离源、MALDI 电离源
特点：EI ：( 1)碎片离子多，结构信息丰富，有标准化合物质谱库(NIST) ；(2)不能汽化的样品不能分析；( 3)有些样品得不到分子离子
CI：( 1)软电离方法，产生准分子离子(M+1)+，(M-1)+ ，(M+2)+ 等；
( 2)CI 源的的碎片离子峰少，图谱简单，易于解释；( 3) 不适于难挥发成分的分析
FAB电离源：(1)软电离技术。FAB质谱中除准分子离子(M+1)+，(M-1)+ 等，还会产生基质分子峰及基质分子与样品分子的结合峰。如：
3- 硝基苄醇作基质，出现m/z154(MH) ，136(MH–H2O), 289(MMH–H2O）峰；（2）适合于极性大、分子量大、低蒸汽压、热稳定性差的样品；（3）FAB一般用作磁式质谱的离子源
ESI 电离源：（1）最广泛使用的软电离技术，液相色谱质谱联用仪（LC-MS）的标配离子源
产生（M+H）+ ，（M-H）- 等准分子离子峰及加和离子峰；（2）可产生多电荷离子，如（M+2H）2+ or （M+10H）10+，降低生物大分子m/z；（3）适用于强极性，大分子量（＜2000,000Da）的样品分析，如肽，蛋白质，糖等
APCI电离源：（1）软电离方式，电离过程与CI 相似，属于离子-分子反应，LC-MS离子源；
（2）产生（M+H）+，（M-H）- 等准分子离子峰，不形成多电荷峰；
（3）适合弱极性/ 非极性样品分析
MALDI电离源：（1）质量范围可达50 万Da；（2）高灵敏度，可测至10-12~10-15 摩尔；（ 3 ）软电离，没有或很少有碎片离子，可用于分析混合物。（4）可容纳毫摩尔级的盐。
缺点：基质背景易干扰质量数1000Da以内的物质分析; 激光解析电离可能导致被分析物分解。
8. 确定具有下述分子式的化合物，其形成的分子离子具有偶数电子还
是奇数电子？
（1）C3H8 （2）CH3CO （3）C6H5COO2CH5 （4）C6H5NO2
答：（1）、（3）偶电子；（2）、（4）奇电子
9. 试确定下述已知质何比离子的可能存在的化学式：
(精编资料推荐)Watesr G2-S UPLC-QTOF 液相色谱-高分辨质谱联用仪 操作规程
Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪 操作规程 一、仪器操作 1.准备工作 1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。如不合适请调整气路与 气源。 2)检查应急供电UPS是否工作正常。如不合适请联系相关维修人员。 3)检查实验室环境，包括温度、湿度等是否正常。温度保持在21-25 oC， 一天内温度变化波动不超过5 oC；湿度保持在70%以下。如不合适请联 系相关维修人员 4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%；有机流动相使用HPLC级 与HPLC级以上的乙腈与甲醇；离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级 以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等；高纯水存放时间不超过一周。 5)流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵 等。 6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟，排除气泡。 2.开机过程： 1)打开电脑，输入密码: waters 进入windows的桌面。 2)打开液相各个模块的电源（没有顺序）。 3)打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确证压力指示在100psi；打 开氩气减压阀确证压力指示在7psi。 4)打开MS tune窗口，点击右下角operate图标，右侧方块变绿色后仪器可 以使用。 5)在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存。 6)在Inlet Method窗口中，使用Start up System功能平衡液相系统。 7)在MS tune窗口中设置质谱的参数。（主要是MS tune/ESI界面中各种电 压，气体和温度） 8)在MS Console\Xevo QTOF\Intellistart窗口中完成:Creat calibration 和 Lockspray Setup两项内容，结果均应为Pass。
JJF(有色金属)0003-2020 直流辉光放电质谱仪校准规范-报批稿
JJF(有色金属) 0003─2020 直流辉光放电质谱仪校准规范Calibration Specification for DC Glow Discharge Mass Spectrometers （报批稿） 2020-××-××发布 2020-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
本规范委托有色金属行业计量技术委员会进行解释 归 口 单 位：中国有色金属工业协会 主要起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、包头稀土研究院、西安汉唐分析检测有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、贵研铂业股份有限公司、峨嵋山半导体研究所。 JJF （有色金属）0003—2020
本规范主要起草人： 胡芳菲（国标（北京）检验认证有限公司）陈雄飞（国标（北京）检验认证有限公司）刘英（国标（北京）检验认证有限公司）李建亭（包头稀土研究院） 房永强（西安汉唐分析检测有限公司） 邱平（甘肃精普检测科技有限公司） 马媛（贵研铂业股份有限公司） 孙平（峨嵋山半导体研究所） 骆楚欣（西安汉唐分析检测有限公司）
目录 1范围 (1) 2引用文件 (1) 3术语和计量单位 (1) 4概述 (1) 5计量特性 (2) 6校准条件 (3) 7校准项目和校准方法 (4) 8校准结果表达 (5) 9复校时间间隔 (6) 附录A（校准原始记录参考格式） (7) 附录B（校准证书内页参考格式） (10) 附录 C（直流辉光放电质谱仪校准结果不确定度评定） (11)
引言 本规范依据国家计量技术规范JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。 本规范为首次发布。
辉光放电
辉光放电（Glow discharge） 辉光放电是放电等离子体中最常见的一种放电形式，应用也最广泛。比如，一般的气体激光器（He-Ne 激光器、CO2激光器等）、常用光源（荧光灯）、空心阴极光谱灯等。同时辉光放电也是放电形式中放电最稳定的放电形式，所以有必要对辉光放电进行较为详细的讨论。 §6.1 辉光放电的产生及典型条件 最简单的辉光放电的结构如图6.1（a）。调节电源电压E或限流电阻R，就会得到如图6.1（b）的V-A 特性曲线。管电压U调节到等于着火电压U b时，放电管内就会从非自持放电过渡到自持放电，此时，放电电流I会继续增大，管压降U下降，进入辉光放电区。放电管发出明亮的辉光，其颜色由放电气体决定。限流电阻R应比较大，以保证放电稳定在辉光放电区。如果限流电阻R很小，放电很容易进入弧光放电区。 辉光放电的特点：比较高的放电管电压U(几百~几千V)，小的电流I（mA量级）； 弧光放电的特点：很低的放电电压U（几十V），大电流放电I（A量级甚至更大）。 辉光放电的典型条件： ①放电间隙中的电场分布比较均匀，至少没有很大的不均匀性；例如He-Ne激光器的放电管内电场近似 均匀。 ②放电管内气体压强不是很高，要求满足（Pd）Ubmin＜Pd＜200Kpa cm（巴邢曲线的右支），d---放电管内 电极间距，（Pd）Ubmin--巴邢曲线最低点U bmin对应的Pd值。一般P=4Pa~14Kpa时，可出现正常辉光放电，而Pd＞200Kpa cm时，非自持放电通常会过渡到火花放电或丝状放电； ③放电回路中的电源电压和限流电阻准许放电管的放电电流工作在mA量级，且电源电压应高于着火电 压U b，否则不能起辉。
Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程
Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程 一、开机步骤 1. 打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确认压力指示在100psi（或0.6-0.8MPa），打开氩气减压 阀确证压力指示在7psi（或0.05MPa）。 2. 打开电脑输入用户名：administrator，密码： waters进入Windows桌面并等待3分钟。 3. 打开液相各个模块的电源（没有顺序）。 4. 打开质谱电源开关（在质谱背面板中下部有两个银色按钮，将两个银色按钮按照自上而下的顺序搬至向 上的位置，在搬动过程中，需要将按钮向外稍微用力才可以上下搬动）。 5. 等待5分钟。 6. 双击桌面上的MassLynxV4.1图标，打开软件，等待在MassLynx的主窗口状态栏中部偏右的位置出现 “Not Scanning”的信息。 7. 打开MS Tune窗口，选择Vaccuum菜单中的pump选项。
8. 打开MS Tune窗口，单击氩气的控制开关，使氩气关闭。 9. 观察MS Tune/View/Vacuum中真空度变化情况，当TOF真空度小于1.1e-6仪器可以工作。 10. 开机过程结束。 二、质谱调谐和校正 1．打开“MS Tune”界面，用于质谱调谐与控制，选择“Shortcut”, “Instrument”列表下，点击“MS Tune”。 2．点击质谱调谐界面右下角按钮,使仪器处于开机工作状态。 3．在质谱调谐界面选择正离子模式、灵敏度模式和MS 模式。
11. 12. 13. 14. 15. 4. 在质谱调谐界面，“ES+”标签下，设置质谱离子源参数，毛细管电压Capillary（kV）：ES+ 2.5 kV / ES- 3.0 kV，样品锥孔电压Sample Cone：30 - 60 V，离子源缺省电压Source Offset：80 V，源温Source temperature：80 - 120 °C ，脱溶剂温度Desolvation temperature：280 - 400 °C ，锥孔气Cone Gas：0 - 50 L/h，脱溶剂气流速Desolvation Gas：600 - 1000 L/h。 5. 在质谱前面板左侧“Intellistart Fluidics system”位置放置溶液 A: 乙腈:水 = 50:50 B: 亮氨酸脑啡肽溶液（200 pg/μL） C: 甲酸钠溶液（0.5 mM） 6. 在质谱调谐界面，选择“Fluidics”标签，“LockSpray Flow Control”下，“Reservoir”选择B号瓶（亮氨酸脑啡肽，LE），点击，Purge LE。 7. 在质谱调谐界面，选择“Fluidics”标签，“LockSpray Flow Control”下，“Flow State”下拉菜单，选择“Infusion”，“Sprayer Position”选择“LockSpray”，点击，进样。
完整word版超高效液相色谱 四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪
附件：技术参数 一、超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪 1.应用范围： 系统主要用于有机化合物的定性和定量分析。可分别通过多目标未知物筛查流程、完全未知物筛查流程等来开展未知物的发现和鉴定工作；还可以开展药物代谢、代谢物鉴定和代谢组学研究等。 2.工作环境条件： 2.1 电源：230Vac，?10%，50/60Hz，30A。 2.2 环境温度：15 ~ 26?C。 2.3 相对湿度：20 ~ 80%。 3.总体要求： 3.1 该系统基本组成包括超高效液相色谱部分和具有超高灵敏度、超快扫描速度的落地式高频四极杆-飞行时间串联质谱仪部分。仪器由 计算机控制、配有独立的ESI和APCI离子源。软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。 3.2 仪器灵敏度要高，性能稳定，重复性好。 3.3 国际知名质谱公司（10年以上商品化四极杆-飞行时间质谱生 产经验）推出的主流产品，产品全部为原装进口，其性能达到或超过以下要求。 4. 质谱性能指标： 4.1 离子源：配有电喷雾离子源（ESI）、大气压化学电离源（APCI），
离子源切换方便、快速，清洗、维护方便。． 4.1.1 插拔式可互换ESI及APCI喷针，可实现ESI源及APCI源的快速更换。 4.1.2 大气压离子源采用锥孔结构，使用气帘气技术，而无毛细管（半径<1mm）设计装置，以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。（要求提供接口结构图） 4.1.3 电喷雾离子源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.4 大气压化学电离源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.5 脱溶剂能力：离子源内采用辅助气体加热，气体最高温度可达700℃，确保最佳的离子化效率。（要求提供硬件结构图和软件界面截图作为证明文件） 4.1.6 离子源内废气排放：有主动废气排放装置，防止气体在密闭的离子源腔体中的回流，降低离子源的记忆效应和污染，降低机械泵的负荷延长机械泵泵油使用时间，维护试验环境，保障工作人员健康。 4.1.7 Q0聚焦技术：离子引入部分拥有高压离子聚焦技术，压力至少达7.5mtorr，以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率，有效消除“记忆效应”和“交叉污染”。 4.1.8 校正方式：外置CDS辅助校正。
辉光发电质谱仪工作原理
辉光放电质谱法（GDMS） 辉光放电质谱仪是直接分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具，能在一次分析过程中测定基体元素(~100 %)、主体元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。 一、仪器结构及基本原理： 辉光放电（GD）属于低压下气体放电现象，放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞，使样品得到极大的溅射和电离，是一种有效的原子化和离子化源用于分析。 在辉光放电质谱的离子源中被测样品作为辉光等离子体光源的阴极，在阴极与阳极之间充入惰性气体（一般为氩气），并维持压力为10—1000Pa。在电极两端加500—1500V的高电压时，Ar电离成电子和Ar+，Ar+在电场的作用下加速移向阴极。阴极样品的原子在Ar+的撞击下，以5—15eV的能量从阴极样品上被剥离下来（阴极溅射），进入等离子体，在等离子体中与等离子体中的电子或亚稳态的氩原子碰撞电离，变成正离子：M +e-—M++2e-, M+ Ar* —M++ Ar +e-。已经证实在GD源中碰撞离子化是居于主导地位的电离过程。正离子通过离子源上的小出口进入离子光学系统中进行聚焦，然后进入质量分析器按离子具有不同的质荷比进行分离，最后由离子检测器进行检测。 二、制样方法： 辉光放电质谱仪采用直接取样技术，需测试的导电样品经过简单的机械处理和表面清洁，无需要样品转化为溶液，即可进行元素定量分析，分析样品为平面或针状固体。平面块状固体直径：15～70mm，厚度10um～50mm,针状固体样品长度：20mm，直径：0.5～7mm 1.块砖金属：分析时，块状金属几乎不需要样品制备，仅简单的切割或加 工成适合的形状（如针状或圆盘状），固定于离子源中即可。 2.粉末样品：把待测样品与导体材料混合后，采用特制的压模制成针状或 片状进行分析。 三、用辉光放电质谱仪进行高纯材料分析有以下优点： 1.直接分析固体样品，样品的制备和处理非常简单；而不需要将样品处理成水 溶液进行分析。 2.可进行全元素分析，可分析元素周期表上的70多种元素，从轻元素到重元素 都有极高的灵敏度。 3.元素检出限非常低，对于大多少元素的实际分析能力为10ppt级，完全可以 满足6N或7N以上超纯半导体材料的分析要求。 4.采用很方便的进样杆推进式进样方式，更换样品时不必破坏离子源的真空。
辉光放电和弧光放电
辉光放电 低压气体中显示辉光的气体放电现象。在置有板状电极的玻璃管内充入低压（约几毫米汞柱）气体或蒸气，当两极间电压较高（约1000伏）时，稀薄气体中的残余正离子在电场中加速，有足够的动能轰击阴极，产生二次电子，经簇射过程产生更多的带电粒子，使气体导电。辉光放电的特征是电流强度较小（约几毫安），温度不高，故电管内有特殊的亮区和暗区，呈现瑰丽的发光现象。 辉光放电时，在放电管两极电场的作用下，电子和正离子分别向阳极、阴极运动，并堆积在两极附近形成空间电荷区。因正离子的漂移速度远小于电子，故正离子空间电荷区的电荷密度比电子空间电荷区大得多，使得整个极间电压几乎全部集中在阴极附近的狭窄区域内。这是辉光放电的显著特征，而且在正常辉光放电时，两极间电压不随电流变化。 在阴极附近，二次电子发射产生的电子在较短距离内尚未得到足够的能使气体分子电离或激发的动能，所以紧接阴极的区域不发光。而在阴极辉区，电子已获得足够的能量碰撞气体分子，使之电离或激发发光。其余暗区和辉区的形成也主要取决于电子到达该区的动能以及气体的压强（电子与气体分子的非弹性碰撞会失去动能）。 辉光放电的主要应用是利用其发光效应（如霓虹灯、日光灯）以及正常辉光放电的稳压效应（如氖稳压管）。 弧光放电 呈现弧状白光并产生高温的气体放电现象。无论在稀薄气体、金属蒸气或大气中，当电源功率较大，能提供足够大的电流（几安到几十安），使气体击穿，发出强烈光辉，产生高温（几千到上万度），这种气体自持放电的形式就是弧光放电。通常产生弧光放电的方法是使两电极接触后随即分开，因短路发热，使阴极表面温度陡增，产生热电子发射。热电子发射使碰撞电离及阴极的二次电子发射急剧增加，从而使两极间的气体具有良好的导电性。弧光放电的特征是电压不高，电流增大的两极间电压反而下降，有强烈光辉。 还有一种弧光放电叫做冷阴极弧光放电，阴极由低熔点材料（如汞）做成。阴极表面蒸发出的蒸气被电离，在阴极表面附近堆积成空间正电荷层，此电荷层与阴极间极为狭窄区域内形成的强电场引起场致发射，使电流剧增，产生电弧。 弧光放电应用广泛。可用作强光光源，在光谱分析中用作激发元素光谱的光源，在工业上用于冶炼、焊接和高熔点金属的切割，在医学上用作紫外线源（汞弧灯），等等。但是大电流电路开关断开时产生的弧火极其有害，应采取灭弧措施。
超高效液相色谱-四极杆超高分辨质谱联用仪
1、超高效液相色谱-四极杆超高分辨质谱联用仪 1.设备用途 食品安全检测和未知添加物的定性定量检测 2. 工作条件 2.1．电源：230V±10%，AC(交流)，50/60Hz 2.2．环境温度：18-25℃； 2.3. 相对湿度：40-60% 2.4. 仪器可连续正常运行。 2.5．工作条件及安全性要求符合中国及国际有关标准或规定。 3. 质谱部分技术参数 *3.1 配备独立的可加热电喷雾离子源ESI，大气压化学电离源APCI，要求离子源具有真空锁定装置，ESI 与APCI 切换快速方便。 3.1.1 可加热电喷雾离子源ESI 流速：1-2000ul/min 3.1.2 独立的大气压化学电离源APCI 流速50-2000ul/min *3.2 质量分析器：采用四极杆与静电场轨道阱串联组合质谱。若采用四极杆-飞行时间组合质谱,需采用各厂家最高端型号(提供官方网站证明)。 3.2.1 质量范围：50-6000 m/z。 3.2.2 四极杆：要求金属钼双曲面四极杆，其选择性达到小于0.4Da。 *3.2.3 分辨率：要求所提供设备的分辨率不小于140,000（在m/z200），可扩展到200,000。若达不到140000FWHM（在m/z200）需加配离子淌度和纳升液相色谱各一套(需提供技术彩页证明) 3.2.4 分辨率与灵敏度:在提高仪器分辨率时，设备的灵敏度保持不降低；也即100fg 利血平标准品进样，ESI+模式下，分辨率分别为35000 和70000 时，其它仪器参数一致的前提下，其609 信号的响应值(峰面积)相差不超过10%。（该项指标将作为验收指标）。 3.2.5 质量准确度（MS 和MS/MS）：内标：小于1 ppm，外标：小于3 ppm *3.2.6 质量轴稳定度：设备一次校正后不再校正且不使用内标情况下，连续48 个小时内重复进样100fg 利血平，609 质量精确度≤3ppm；（此项指标将作为设备验收指标）。
各种质谱性能介绍
Trace DSQ II 性能介绍 美国Thermo Fisher Scientific 是世界最大的分析仪器制造公司，也是最专业的质谱生产厂家，总部设在美国波士顿地区，年销售额超过22亿美元，在全球30多个国家设有分支机构，员工人数超过11,000人，工厂主要分布在美国、德国、英国、意大利、法国。 其属下的色谱质谱部前身为著名的质谱生产厂家菲尼根公司（Finnigan ），主要的产品包括了四极杆和离子阱的气相色谱质谱联用仪（DSQ 、PolarisQ ），三维离子阱液质（LCQ ），二维线性离子阱液质（LTQ ），三级四极杆串接液质（TSQ Quantumn ）等单位质量分辩率台式质谱仪，以及高分辨磁质谱（MAT95），傅立叶变换离子回旋共振质谱（FTMS ），静电场轨道离子阱质谱（Orbitrap ），电感耦合等离子体高分辨质谱，辉光放电质谱（GD MS ），同位素质谱等多种高分辨质谱仪，总计有近30种质谱设备，为目前最大和最专业的质谱供应厂商。 秉承30多年来在气相色谱/质谱中的领先优势，Thermo Fisher Scientific 推出了DSQ II 四极杆质谱仪，其革新技术从根本上改善了分析结果，也预示着痕量分析技术的未来。 DSQ II 配备了最新的DuraBrite 离子源和DynaMax XR 检测系统，配合成名已久的弯曲预四极杆技术，DSQ II 不仅保证了拥有超高的灵敏度，而且也极大的提高了离子源的抗污染能力。同时根据不同行业标准操作规程的要求，推出了最新的EnviroLab 、ToxLab 、QuanLab 等常规应用软件，在维持Xcalibur 质谱软件强大功能的同时，使得任何化学工作者在分析大批量样品的时候可以轻松进行数据处理，节省了大量时间。可以说，DSQ II 是目前业界灵敏度最高，定量检测线性范围最宽的质谱仪。 Trace DSQ II GC/MS 是Thermo Fisher Scientific 的一款新型台式四极杆气质联用仪，应用新一代弯曲光学透镜排除中性粒子的噪音。排除这部分背景使得化学工作者能够在TRACE DSQ 系统的整个动态范围内大大改善检测限、定量和谱图性能。特别对于某些应用领域，如对于地表水、饮用水中的挥发性有机物、农残检测等，由于排除了系统的噪音，减小了基体的干扰，从而在不牺牲动态范围和谱图的特征性的情况下，极大增强了GCMS 的检测灵敏度。 Trace DSQ II GC/MS 采用了目前扫描速度高达11,000 amu/s 的全金属钼四极杆设计，提供最大信息量的质谱数据，因此一次进样即能同时获取真正的全扫描(Scan ）和选择离子(SIM)检测结果，同时完成了定性和定量的分析，或者同时完成脉冲正负化学源(PPINICI),成倍地提高了工作效率。 Trace DSQ II GC/MS 使用技术领先的Xcalibur 仪器控制和数据处理软件，其可扩展的XDK （Xcalibur Development
行标《高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》送审稿编制说明
高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法 编制说明 （送审稿） 贵研铂业股份有限公司二〇二〇年九月
高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 一、工作简况 （一）、任务来源 根据2018年9月，工业和信息化部以工信厅科[2018]163号文的要求，行业标准《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号：2018-0519T-YS，项目周期为24个月，完成年限为2020年10月，标准起草单位为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。行业标准项目《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》由：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心负责起草。 技术审查会前，根据标准编制工作任务量，重新调整了编制组构成，具体为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心、有研亿金新材料有限公司、北京清质分析技术有限公司。（二）、主要参加单位和工作成员及其所做的工作 2.1 主要参加单位情况 标准主编单位贵研铂业股份有限公司和贵研检测科技（云南）有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关标准，对一些有代表性的涉及高纯铂提纯精炼、加工使用等企业进行调研和征求意见，根据实际情况进行标准编写和试验方案实施。公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。 国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司和江西省钨与稀土产品质量监督中心，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，负责标准中主要试验条件以及精密度、准确度的验证和对标准文本编写把关。 有研亿金新材料有限公司在靶材产品生产中会应用到高纯铂，在标准编制过程中，他们积极配合标准主编单位开展调研工作，并主动提供方法验证样品。 北京清质分析技术有限公司主动要求提供配合标准的第三方试验验证工作，认真为标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见。 2.2 主要工作成员所负责的工作情况 本标准主要起草人及工作职责见表1。 表1 主要起草人及工作职责
质谱仪原理
王俊朋6 我的主页帐号设置退出儒生一级|消息私信通知|我的百科我的贡献草稿箱我的任务为我推荐|百度首页新闻网页贴吧知道音乐图片视频地图百科文库 帮助首页自然文化地理历史生活社会艺术人物经济科技体育图片数字博物馆核心用户百科商城秦始皇兵马俑博物馆 质谱仪 求助编辑百科名片 CHY-2质谱仪质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。 目录 质谱仪原理 质谱仪简介 用法 有机质谱仪 无机质谱仪 同位素质谱仪 离子探针 编辑本段质谱仪原理质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同，其结果为质谱图。 原理公式：q/m=2v/B2r2 编辑本段质谱仪简介 质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/e大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。 编辑本段用法分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进，仍然利用电磁学原理，使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率，如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm，分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达105 ～106 量级，可测量原子质量精确到小数点后7位数字。 质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由
第六章、辉光放电(Glow discharge)
第六章、辉光放电（Glow discharge） 辉光放电是放电等离子体中最常见的一种放电形式，应用也最广泛。比如，一般的气体激光器（He-Ne 激光器、CO2激光器等）、常用光源（荧光灯）、空心阴极光谱灯等。同时辉光放电也是放电形式中放电最稳定的放电形式，所以有必要对辉光放电进行较为详细的讨论。 §6.1 辉光放电的产生及典型条件 最简单的辉光放电的结构如图6.1（a）。调节电源电压E或限流电阻R，就会得到如图6.1（b）的V-A 特性曲线。管电压U调节到等于着火电压U b时，放电管内就会从非自持放电过渡到自持放电，此时，放电电流I会继续增大，管压降U下降，进入辉光放电区。放电管发出明亮的辉光，其颜色由放电气体决定。限流电阻R应比较大，以保证放电稳定在辉光放电区。如果限流电阻R很小，放电很容易进入弧光放电区。 辉光放电的特点：比较高的放电管电压U(几百~几千V)，小的电流I（mA量级）； 弧光放电的特点：很低的放电电压U（几十V），大电流放电I（A量级甚至更大）。 辉光放电的典型条件： ①放电间隙中的电场分布比较均匀，至少没有很大的不均匀性；例如He-Ne激光器的放电管内电场近似 均匀。 ②放电管内气体压强不是很高，要求满足（Pd）Ubmin＜Pd＜200Kpa cm（巴邢曲线的右支），d---放电管内 电极间距，（Pd）Ubmin--巴邢曲线最低点U bmin对应的Pd值。一般P=4Pa~14Kpa时，可出现正常辉光放电，而Pd＞200Kpa cm时，非自持放电通常会过渡到火花放电或丝状放电； ③放电回路中的电源电压和限流电阻准许放电管的放电电流工作在mA量级，且电源电压应高于着火电 压U b，否则不能起辉。
材料研究方法
1.材料的结构层次有哪些？采用何种研究方法来表征？ 宏观结构，显微结构，亚显微结构，微观结构。用显微术来表征。 2.材料的研究方法如何分类？ 图像分析法：以显微术为主体 非图像分析法：包括成分谱分析和衍射法两种 1.电子与固体物质相互作用可以产生哪些物理信号，各有什么特点？ 背散射电子：能量较高，但背散射像的分辨率较低。 二次电子：能量较低 吸收电子：入射电子进入样品后，经过多次非弹性散射能量耗光，最后被样品吸收。 透射电子：含有能量与入射电子相当的弹性散射电子，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。 特征X射线：用X射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长，就可以判断这个微区存在相应的元素。 俄歇电子：俄歇电子能量各有特征值，能量较低。 2.如何提高显微镜的分辨本领？电磁透镜的分辨本领受哪些条件限制？ 比可见光波长更短的照明源、增大加速电压、电子透镜。 球差、像散、色差 3.透射电子显微镜的成像原理是什么？ 电子作为照明束，电磁透镜聚焦成像。一束电子束受到薄膜样品的散射作用，将形成各级衍射谱，样品的信息通过衍射谱呈现出来。各级衍射波通过干涉作用重新在像平面上形成反应样品特征的像。 4.透射电镜样品的制样方法有哪些？ 直接样品：超细粉末颗粒：支持膜法 材料薄膜：晶体薄膜法、超薄切片法 间接样品：复型膜：将材料表面或断口形貌复制下来。 5.透射图像衬度的概念？TEM主要图像衬度？ 指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显示装置上显示的强度差异，即图像上的明暗差异。 质厚衬度、衍射衬度、相位差衬度 6.透射电镜的结构？ 电子光学系统（镜筒）、电源系统、真空系统、操作系统
高分辨质谱技术参数
高分辨质谱技术参数 一．应用范围 1．适用于食品中农兽残，环境污染物，非法添加药物、营养成分等快速筛查确证以及定量检测分析工作。 2．适用于新药研发，药物杂质鉴定、代谢物鉴定、研究与疾病有关的标记物和代谢组学、脂质组学、小分子和生物大分子的相互作用、天然产物结构分析等领域。 3．适用于蛋白质组学：蛋白质组学研究中的蛋白质鉴定、翻译后修饰、生物大分子相互作用、多肽和蛋白质的定量分析。 二．设备名称：高分辨质谱仪 1．工作条件 1.1电源：230V±10%，AC(交流)，50/60Hz 1.2环境温度：15-27℃（最优：18~21℃） 1.3相对湿度：20-80% 1.4气体需求：高纯氮气，最大消耗量不大于20L/min 2．质谱部分： 2.1 离子源部分 2.1.1 独立的可加热电喷雾离子源（ESI源），集成式气路电路设计，安装离子源时即可实 现气路电路连接，自动识别，无需进行额外操作； 2.1.2喷针采用60度喷雾设计，前后，左右，上下可调，正对废液出口。雾化后，废产物 直接进入废液出口，确保离子源腔体洁净； 2.1.3 具有雾化气和辅助雾化气，进一步提高雾化效率和稳定性，具有强的雾化效果抗污染能力； 2.1.4可加热ESI源，离子源加热温度最高可达600℃，不分流的情况下采用纯水作为溶剂，流速为1μl-2000μl/min；APCI流速为50μl-2000μl/min； 2.1.5 全自动注射泵实现质谱直接进样，自动调谐和校正，可通过软件自动切换模式； 2.1.6 质谱配置软件具备实时监控并反馈喷雾稳定性功能； 2.1.7离子源腔体具有观察窗口，可以直接观察喷雾效果以及离子源腔体洁净程度； 2.2 离子传输部分 2.2.1离子传输系统必须配有金属离子传输管设计，保护分子涡轮泵，减少真空负担； 2.2.2离子传输管独立加热，最高温度可达400℃，进一步提高去溶剂效果和确保离子传输系统抗污染能力； 2.2.3具有真空隔断阀设计，在移去、清洗离子传输部件时，不需破坏真空, 待机时不需要消耗氮气； 2.3 质量分析器部分
micrOTOF液质联用高分辨质谱仪日常维护
micrOTOF-Q II 液质联用高分辨质谱仪日常维护 质谱仪属于精密贵重仪器，尤其是高分辨质谱仪，必须细心维护，才能保证其性能稳定，延长其使用寿命。 一、每日维护 1.如果是直接进样，每测定完一个样品，都要用溶解该样品的溶剂清洗进样管线和喷雾针；清洗过程中可在软件中将喷雾气体关闭，以保证离子源不被进一步污染，同时也可节省氮气。 2.如果两个样品分别为水溶性和脂溶性的物质，清洗时一定要用甲醇或乙腈作为过度溶剂，以免在进样管线和喷雾针残余的极微量样品析出，发生进样管线或喷雾针的堵塞。 3.每天测试完毕后，用沾有甲醇的无尘纸清洁spray chamber、spray shield 和capillary cap。然后将仪器设置于
机械泵泵油的水平线应该在窗口的二分之一到三分之二之间三、每季度维护 按以下步骤清洗空气过滤膜。切忌使用任何清洁剂！无需关机！
1.旋开两边两个螺丝 2.取出过滤网用清水冲洗过滤膜 3.凉干后装回原处 四、每年维护 1.更换新空气过滤膜：参见上述<清洗空气过滤膜>步骤 2.更换机械泵泵油：关机后，按以下示意图操作。 五、必要时进行以下维护 1.更换喷雾针：详见microTOF-Q II使用手册 2.清洗玻璃毛细管：
讨论稿试验报告-高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法 试验报告 （预审稿） 贵研铂业股份有限公司 2020年7月
高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 前言 高纯钯以其独特的物理化学性能，应用于现代工业和尖端技术领域。高纯钯提纯技术、加工制造技术与其分析检测能力密切相关，研究高纯钯中杂质元素含量检测方法非常重要。 已有的纯金属钯中杂质测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2-5]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[6-9]等。产品标准GB/T 1420-2015海绵钯，要求测定三个牌号SM-Pd99.9、SM-Pd99.95、SM-Pd99.99的18个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 362-2006 纯钯中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。其中直流电弧发射光谱法需要用钯基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的钯基体且钯基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。液体进样检测的ICP-AES法满足不了高纯钯所需检测下限范围。ICP-MS法检测限较低，但对试剂、环境要求较高，易被污染，同时基体浓度也不宜太高。辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[10-12]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。制定高纯钯辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法，有助于进一步完善贵金属材料产品检验表征及评价方法技术体系。 GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。根据强度比与浓度比的关系计算得到被测元素含量。 试验研究通过调节仪器参数，确定最佳工作条件。对基质元素及共存元素质谱干扰进行分析讨论，GD-MS法测定高纯钯中七十种杂质元素含量，测定其中杂质元素含量在1×10-5%（0.1μg/g）以上的结果，其相对标准偏差（n=7）小于 20%。大多数元素分析检测限在0.001～0.005μg/g。 1 实验部分 1.1 主要仪器与材料 ASTRUM型辉光放电质谱仪（英国NU仪器公司）；高纯钽片和钽棒（ωTa≥99.99%）；高纯铟（ωIn≥99.99999%）；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；无水乙醇（优级纯）；超纯水（电阻率为18.25MΩ·cm）；高纯氩气（体积分数大于99.995%）；液氮（-170℃）。 1.2 仪器工作条件 用钽片或钽棒对仪器放电条件进行调节，将仪器参数调节至表1所示的值，放电电流为2.00mA，放电电压在900～1100V之间。钽基体同位素181Ta的信号强度即法拉第电流值达到10-10A(电子计数值109cps)以上，分辨率大于4000。测定电子倍增器与法拉第杯检测器离子计数效率ICE值必须大于75%。并进行质量峰位置校正。
化学分析英文缩写列表.(精选)
化学分析英文缩写列表 AAS 原子吸收光谱法 AES 原子发射光谱法 AFS 原子荧光光谱法 ASV 阳极溶出伏安法 ATR 衰减全反射法 AUES 俄歇电子能谱法 CEP 毛细管电泳法 CGC 毛细管气相色谱法 CIMS 化学电离质谱法 CIP 毛细管等速电泳法 CLC 毛细管液相色谱法 CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法 CZEP 毛细管区带电泳法 DDTA 导数差热分析法 DIA 注进量焓测定法 DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法 DPSV 差示脉冲溶出伏安法 DPVA 差示脉冲伏安法 DSC 差示扫描量热法 DTA 差热分析法 DTG 差热重量分析法 EAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法 EIMS 电子碰撞质谱法 ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法 EMIT 酶发大免疫测定法 EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法 FAAS 火焰原子吸收光谱法 FABMS 快速原子轰击质谱法 FAES 火焰原子发射光谱法 FDMS 场解析质谱法 FIA 活动注射分析法 FIMS 场电离质谱法 FNAA 快中心活化分析法 FT-IR 傅里叶变换红外光谱法 FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法 GC 气相色谱法 GC-IR 气相色谱-红外光谱法 GC-MS 气相色谱-质谱法 GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法GD-AES 辉光放电原子发射光谱法GD-MS 辉光放电质谱法 GFC 凝胶过滤色谱法 GLC 气相色谱法 GLC-MS 气相色谱-质谱法 HAAS 氢化物发生原子吸收光谱法HAES 氢化物发生原子发射光谱法HPLC 高效液相色谱法 HPTLC 高效薄层色谱法 IBSCA 离子束光谱化学分析法 IC 离子色谱法 ICP 电感耦合等离子体 ICP-AAS 电感耦合等离子体原子吸收光谱法ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法 IDA 同位素稀释分析法 IDMS 同位素稀释质谱法 IEC 离子交换色谱法 INAA 仪器中子活化分析法 IPC 离子对色谱法 IR 红外光谱法 ISE 离子选择电极法 ISFET 离子选择场效应晶体管LAMMA 激光微探针质谱分析法 LC 液相色谱法 LC-MS 液相色谱-质谱法 MECC 胶束动电毛细管色谱法 MEKC 胶束动电色谱法 MIP-AAS 微波感应等离子体原子吸收光谱法MIP-AES 微波感应等离子体原子发射光谱法MS 质谱法 NAA 中子活化法 NIRS 近红外光谱法 NMR 核磁共振波谱法 PAS 光声光谱法 PC 纸色谱法 PCE 纸色谱电泳法 PE 纸电泳法 PGC 热解气相色谱法 PIGE 粒子激发Gamma射线发射光谱法 PIXE 粒子激发X射线发射光谱法RHPLC 反相高效液相色谱法RHPTLC 反相液相薄层色谱法 RIA 发射免疫分析法 RPLC 反相液相色谱法 SEM 扫描电子显微镜法 SFC 超临界流体色谱法 SFE 超临界流体萃取法 SIMS 次级离子质谱法 SIQMS 次级离子四极质谱法 SP 分光光度法 SP(M)E 固相(微)萃取法 STM 扫描隧道电子显微镜法 STEM 扫描投射电子显微镜法 SV 溶出伏安法 TEM 投射电子显微镜法 TGA 热重量分析法 TGC 薄层凝胶色谱法 TLC 薄层色谱法 UPS 紫外光电子光谱法 UVF 紫外荧光光谱法
辉光放电质谱应用概况
辉光放电质谱应用概况 摘要：辉光放电质谱法（GDMS）作为一种固体样品直接分析技术，已广泛应用于金属、导体、半导体,气体、深度等材料的痕量和超痕量杂质分析。近年来，随着制样方法和离子源装置的改进，GDMS同样也能很好地应用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非导体材料的成分分析。本文主要对其进行分类概述。 关键词：辉光放电质谱应用 辉光放电质谱法（GDMS）被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由于其可以直接固体进样，近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。GDMS不仅具有优越的检测限和宽动态线性范围的优点[1-2]，而且样品制备简单、元素间灵敏度差异小、基体效应低[3]。自VG Isotopes公司(现名Thermo Electron)在上世纪八十年代推出了其VG 9000型辉光放电质谱分析仪以来[4]，大大促进了该技术迅速发展，相关的报道倍增[5]。GDMS 以其优越的分析性能在电子学、化学、冶金、地质以及材料科学等领域里得到广泛应用，在高纯金属和半导体材料分析中已经显示出它的优越性[6-10]，对它在绝缘体、粉末、液体、有机物和生物材料分析以及负离子测定中的应用也在积极进行研究和完善，发展前景十分广阔。 1 基本原理 辉光放电(GD)属于低压下气体放电现象，历史上就作为一种有效的原子化和离子化源用于分析。如图1所示，在辉光放电质谱的离子源中被测样品作为辉光等离子体光源的阴极，在阴极与阳极之间充入惰性气体(一般为氩气)，并维持压力为10～1 000 Pa。在电极两端加500～1 500 V的高电压时，Ar电离成电子和Ar+，Ar+在电场的作用下加速移向阴极。阴极样品的原子在氩离子的撞击下，以5～15 eV的能量从阴极样品上被剥离下来(阴极溅射)，进入等到离子体，在等离子体中与等离子体中的电子或亚稳态的Ar原子碰撞(Penning)电离，变成正离子：M+e-→M++2 e-，M+Ar*一M++Ar+ e-。已经证实在GD源中Penning离子化是居于主导地位的电离过程[11]。 2 应用 2．1 半导体分析 半导体材料的杂质分析也是GDMS一个重要的应用领域，具有很大的商业价值。半导体材料中浓度极低的杂质元素就决定了其电学性质，但半导体的材料性质及杂质元素的含量水平不是一般分析方法所能胜任的。GDMS所具有的特点使其已成为高纯半导体材料乃至半导体工业材料必不可少的分析手段，如表1所示。Beeker等使用RF—GDMS测定GaAs中的10个元素，并与其它质谱方法SSMS、SIMS