元素分析仪校准培训教程-方法与数据处理

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公路建设工程试验检测仪器设备校准指南

公路工程试验检测仪器设备校准指南 常用非强检设备校准法 目录 1.4 电动击实仪校准法(JTJZ 01-04) (2) 1.7 CBR试验装置校准法(JTJZ 01-07) (6) 2.8容量筒校准法(JTJZ 02-08) (9) 3.1透气比表面积仪校准法(JTJZ 03-01) (12) 3.2水泥负压筛析仪校准法(JTJZ 03-02) (16) 3.4量水器校准法(JTJZ 03-04) (20) 3.6雷氏夹校准法(JTJZ 03-06) (25) 3.13坍落度测定仪校准法(JTJZ 03-13) (28) 3.16水泥混凝土抗渗仪校准法(JTJZ 03-16) (32) 3.18水泥砂浆分层度仪校准法(JTJZ 03-18) (37) 3.19水泥混凝土试模、砂浆试模校准法(JTJZ 03-19) (41) 5.1 灌砂筒校准法(JTJZ 05-01) (46) 5.6玻璃器皿校准法(JTJZ 05-06) (50)

游标卡尺:最大量程不小于200 mm,分度值0.02 mm。 钢直尺:量程不少于500 mm,分度值1 mm。 塞尺:0.02~2 mm。 电子天平:量程不小于2000g,感量为0.01g。 电子天平:量程不小于5000g,感量为1g。 电子天平:量程不小于15kg,感量为1g。 分析天平:量程不小于100g,感量为0.0001g。 电子秤或磅秤:量程不小于50kg,感量为5g。 1.4 电动击实仪校准法(JTJZ 01-04) 1 适用围 本法适用于电动击实仪的校准,参照《土工击实仪检定规程》[JJG(交通)-2004]编制。 2 技术要求 2.1 仪器应带有名牌(包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂

元素分析仪使用问题

元素分析使用问题整理 1、元素分析的型号 德国 Elementar Vario Micro Cube 2、哪些物质会对仪器有损坏 强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响 氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。含磷的化合物高温燃烧+O2?生成五氧 化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。 3、能测定含金属元素的物质吗 元素分析仪CHNS能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银丝,用此方法阻挡金属微粒。注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。 其二:O的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管内的银丝是吸收卤素的,这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一个含金属的样品,则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换C粉(催化剂)4、能测定含有碱金属的物质吗

含大量碱金属(Al,Ka?Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解 5、能测定含F的物质吗 含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍 测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。 另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。由于氧化镁的空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。 6、能测定含Si的物质吗 O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度,因此这里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。 CHNS模式没有影响,注意,还原管口上的银丝填充,假如银丝已经收缩变小了,请重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱。 有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的 7、CHNS模式测定土壤

网络分析仪校准

旧站入口 ·教程列表·网站导航·设为首页·加入收藏·购买联系· 发货查询 您现在的位置: 微波EDA网 >> 矢量网络分析仪 >> 技术文章 >> 正文 是不是每次测量一个新的项目前都必须做校准? 这个是不一定需要的,尽量将每次校准的state 存入VNA ,名字最好为校准状态,例如频率范围,输入激励功率等。如果有新的测试项目,但是它的测试条件和已有状态相似,且load state 后,检查校准状态良好,就可用使用以前的校准状态,而不需要重新校准。 将校准state 保存并调用的好处在于:Calibration Kit 也是有使用寿命的,多次的校准,会是的校准件多次和校准电缆接触,可能污染校准件,使得校准件特性发生改变,影响下一次校准。 尽量养成如下习惯:将网络分析仪的port 不用的时候加上防尘套;对测试电缆进行标号,使得VN A 每个port 尽可能固定连接某个电缆;对测试电缆不用时,也需要加上防尘套;尽量不用很脏的测试电缆等。 VNA 的校准是精确测量前必要的准备。 以单端口DUT 测量为例,测试模型参考one port error model , 由于VNA 的输出和DUT 的待测输入一般都存在中间过渡件/连接件,使得理想网络分析仪的测试平面和DUT 的待测平面间出现了一个误差网络。对于单端口误差模型,有三个误差项。为了求解三个误差项,由线性矩阵理论,需要建立三个不相关的方程来求解。校准的原理就是建立这三个方程。 通过在测试面加入三个已知特性的校准件,例如开路件,反射系数理论上为1,短路件,反射系数理论上为-1,负载件反射系数理论上为0。通过VNA 测量这三个校准件,得到实际测量结果。也就得到包含三个误差模型的线性方程,通过求解就能得到三个误差项。在后续的测量中,在直接获得的测试结果中,先通过数学运算,消除三个误差项带来的影响,显示给用户的就是校准后DUT 的特性。 当然两端口误差模型更加复杂,分为正向和反向,正向具有6个误差项,反向也有6个误差项,总共有12个误差项需要求解,求解方法可用参考“RF Measurement of Die and Packages” 当然一般网络分析仪提供的二端口矢量校准方法为SOLT ,通过单端口的分析,其实校准件的本质是建立误差模型方程,选择不同已知反射系数的校准件,就得到了很多不同的校准方法,例如LR M ,LRRM ,TRL 等等。 当然校准的本质也是去嵌入(De-embedding)的过程,去嵌入的本质得到误差网络的S 参数,通过转换到T 参数,运用级联运算进行消除。去嵌入还能够消除非传输线网络的S 参数,应用也比校准广泛。 实际校准的方法: 尽管一般VNA 的User Guider 上都有仪器校准的方法,但是还有很多细节需要注意的: 1.设定测试参数 选择测试频率范围:一般的频率范围要稍微大于测试指标规定的范围,选择VNA Port 激励功率,对于无源器件,可以选择稍微大的激励功率,例如0dBm ,但是对于测试Amplifier 等小信号器件,一般激励信号要小于器件的1dB 压缩点,对于Power Amplifier 等大功率器件,需要减小VNA 的输入信号功率,同时要在PA 的输出和VNA 的输入间加入衰减器。但是过分减小VNA 的输入信号功率,可能会使得S11和S22测量误差增大。如果对于多端口VNA ,还需要选择测试port 2.选择校准件,选择校准方法,通过仪器校准的Guide 完成校准 每个公司都有不同的规格的校准件,例如N 型的,SMA 型的,这个在校准之前一定要选择好,这个是因为厂家提供的校准件,开路短路负载等也不是理想的反射系数分别为1,-1和0。同公司的VNA 中会定义校准件,将校准件的特性预先存入VNA ,以便校准时求解误差方程。因此,如果校 VNA 使用方法:矢量网络分析仪校准和测试方法 矢量网络分析仪学习套装 矢量网络分析仪是射频工程师最基本的测试仪器,对于各种微波射频电路和器件的特性分析具有至关重要的作用。本站现提供全套矢网学习培训教程,帮助微波射频工程最迅速、全面地熟悉掌握矢量网络分析仪使用...【详细介绍】 矢量网络分析仪使用培训中文视频教程 --¥99 射频网络分析仪测试基础中文视频讲座 --¥45 ENA系列矢量网络分析仪的使用培训视频 --¥45 8753系列矢量网络分析仪操作培训视频 --¥30 清华大学射频电路测试原理课程全套讲义 --¥30安捷伦矢量网络分析仪中文应用指南 --¥20 PNA系列矢量网络分析仪中文操作指南 --¥20 8753 ET/ES网络分析仪中文操作指南 --¥10 【购买联系】 【发货查询】 【微波测量全套】 矢量网络分析仪栏目导航 矢网相关技术文章 ·面向非射频测试工程师的射频测量技术基础 ·Agilent微波射频网络分析产品介绍 ·网络分析仪的校准流程和S参数测量 ·R&S ZVB矢量网络分析仪使用操作说明 ·针对手机RF电路设计的差分散射参数测试方法 面向非射频测… Agilent微波射… 安捷伦PNA系列… 矢网相关资源下载 ·R&S网络分析仪基础 ·安捷伦网络分析仪培训课件 ·使用网络分析仪测量外部品质因子 ·浅析矢量网络分析仪测量误差和误差修正 ·双口网络S参数测量误差校正分析及应用 微波仿真 ADS2008 | HFSS | Microwave Office | Ansoft Designer | CST | Ansoft全集 | IE3D 高校课程 台湾中华大学 | 大陆高校视频 | 美国大学课程 PCB设计 PADS2007 | Cadence Allegro | Mentor Board Station | Mentor Expedition | Protel 微波测量 矢网 | 频谱仪 | 信号源 | 示波器 首 页微波仿真PCB设计高校视频课程微波测量仪器微波器件设计在线工具免费资源购买联系

有机元素分析仪

第二章有机元素分析 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 一、基本构成及其工作原理 其工作原理根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以去除干扰物质(如卤素等),最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。通过一定体积的容器中并混匀,再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器,由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差,得出氮的含量。 氧/硫分析仪:现代的测碳、氢、氮的仪器,在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定氧时,其前处理方法与经典法相似。将样品在高温管内热解,由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床,使氧全部转化成一氧化碳,混合气体通过分子筛柱,将各组分分离,通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法使热解气体通过氧化铜柱,将一氧化碳转化成二氧化碳,用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定,或者利用库仑分析法测定。测定硫时,在热解管内填充氧化钨等氧化剂,并可通过氧气帮助氧化,硫则通常被氧化成二氧化硫,生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。例如,可通过分子筛柱用气相色谱法测量;也可通过氧化银吸收管,由吸收前后热导差示响应求出含量;也可通过库仑滴定法,将二氧化硫吸收氧化成硫酸,吸收液的pH将改变,电解产生氢氧银离子,将和质子中和,使pH再恢复至原来数值,由电量求得硫含量。 对被测样品的一般要求 用vario EL的标准设备分析具烈性化学品,酸,碱溶液,溶剂,爆炸物或能引起爆炸性气体混合物的物质是明确禁止的或被冒险执行。那能导致仪器的毁坏和弄伤操作人员。氟,磷酸盐,或含有重金属样品,这种物质对分析结果或仪器部件寿命有负面的影响。

有机元素分析仪

有机元素分析仪 1仪器用途: 适用于固体和液体样品中有机元素CHNS和O五种元素含量的分析。 2 使用环境: 2.1电源:220/230V, 50/60Hz; 2.2 温度:5~35℃; 2.3 相对温度: 25~85%; 3 主要技术性能指标: 3.1 燃烧方式:静态和动态,可根据样品实际情况自动调整; *3.2 双炉以上设计,氧化与还原反应可分别设置不同温度,并连续可调; 3.2.1 燃烧炉温度调节范围: 100 –1100 ?C; 3.2.2 还原炉温度调节范围:100 – 1000 ?C; 3.2.3 热解炉温度调节范围:100 –1100 ?C; 3.3 样品燃烧温度≥1800 ?C; *3.4 分离和检测:色谱法分离方法,检测信号为步阶偏离载气基线信号; *3.5 检测器:CHN/CHNS/O元素分析均使用TCD检测器(热导检测器),CHN/CHNS模式切换不需更换任何分析组件,切换模式无任何拆装动作; 3.6 CHN/CHNS/O元素分析准确度≤0.3%; 3.7 CHN/CHNS/O元素分析精度≤0.2%; 3.8 分析时间: CHN≤6 分钟;CHNS≤8 分钟;Oxygen≤4 分钟; 3.9 样品中有机元素测定极限:C≤0.002毫克;H≤ 0.001毫克;N≤ 0.002毫克;S≤0.001毫克;O≤0.001毫克; 3.10 样品进样方式:分段式进样系统,通过保护气使样品与大气完全分离,避免空气中污染影响数据; 3.11 还原铜具备再生还原能力,可加温加氢还原; 3.12 具有耗材自动计数功能及系统测试自检功能,可自动检漏,稳定便捷; 3.13 节气功能:节气设计在待机状态时会自动降压95%,减少流速,操作时再恢复流速,可有效节省载气消耗量; 3.14 自动进样器:60位以上,可同时分析固、液、高挥发样品;

公路工程试验检测仪器设备校准指南(部分)

公路工程试验检测仪器设备校准指南 续上表 4.11沥青全自动抽提仪校准方法(JTJZ 04-11)

1适用范围 144 第二部分校准/检查方法/4沥青及沥青混合料类仪器设备校准方法 本方法适用于沥青全自动抽提仪的校准。 2 技术要求 2.1 仪器应带有铭牌(包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等)、合格证、灌吏用说明书。 2.2 仪器外表不应有明显的损伤、缺陷和锈蚀,仪器应安装水平,溶剂供给、回收系统、冷却水循环系统应连接密封、完好。 2.3 筛分、过滤系统:筛网应完好不得有孔洞、裂口等并通过校准各筛能够密封套合, 喷淋盖能够密闭,喷淋孔应畅通,电磁振动系统应有效运行。 2.4 回收系统:由溶剂室、溶剂回收室、冷凝箱等组成,溶剂室设有冷却管、直读液位计、溶剂排放阀。 2.5 抽提精度:油石比差值≤2,矿粉筛余百分率差值≤0.2。 3 校准项目 3.1 外观检查。 3.2 抽提精度。 4 校准环境及校准器具 4.1 校准环境:校准工作应在室内进行,环境温度为(25士10)℃相对湿度不大于85%, 校准现场应洁净,周围无影响校准结果的振动、污染、腐蚀性气体。 4.2 校准器具:电子天平量程不小于2000g,感量为0.01g。 5 校准方法 5.1 外观检查:按照本方法2.1一2.5条要求进行目测检查。

5.2 抽提精度:采用经校准的没备自制已知配比的沥青混合料,进行抽提试验,重复进行3次,取平均值;计算油石比及矿料筛余百分率。 6 校准周期 校准周期一般下赶过12个月。 7 结果处理 填写校准记录表(表B04-11),提交审核确认。 全自动抽提仪校准记录表(表B04-11) 145 公路工程试验检测仪器设备校准指南 续上表

有机元素分析仪

第二章有机元素分析 导言 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 有机元素分析最早出现在19世纪30年代,李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量,他首先将样品充分燃烧,使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。 目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法,具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展,自动化技术和计算机控制技术日趋成熟,元素分析自动化便随之应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代,后经不断改进,配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简便迅速,逐渐成为元素分析的主要方法手段。目前,有机元素分析仪上常用检测方法主要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。 一、基本原理 V ario EL Ⅲ型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析,通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式,主要测定固体样品,仪器状态稳定后,可实现每9min 即可完成一次样品测定,同时给出所测定元素在样品中的百分含量,且仪器可自动连续进样。该仪器具有所需样品量少(几毫克)、分析速度快、适合进行大批量分析的特点,其主要性能指标如下。 (1) 3种工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。 (2) 空白基线(He 载气):C:± 30;H: ± 100;N: ± 16;S: ±20;O: ± 50。 (3) K因子检测(He 载气):C:± 0.15;H: ± 3.75;N: ± 0.16;S: ±0.15;O: ± 0.16。 (4) 元素测量准确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。 (5) 元素测量精确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。 本实验主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元

E5071C网络分析仪测试方法

"E5071C网络分析仪测试方法 一.面板上常使用按键功能大概介绍如下: Meas 打开后显示有:S11 S21 S12 S22 (S11 S22为反射,S21 S12 为传输)注意:驻波比和回波损耗在反射功能测试,也就是说在S11或者S22里面测试。 Format 打开后显示有:Log Mag———SWR———-里面有很多测试功能,如上这两种是我们常用到的,Log Mag为回波损耗测试,SWR 为驻波比测试。Display打开后显示有:Num of Traces (此功能可以打开多条测试线进行同时测试多项指标,每一条测试线可以跟据自己的需求选择相对应的指标,也就是说一个产品我们可以同时测试驻波比和插入损耗或者更多的指标) Allocate Traces (打开此功能里面有窗口显示选择,我们可以跟据自己的需求选择两个窗口以上的显示方式) Cal 此功能为仪器校准功能:我们常用到的是打开后在显示选择:Calibrate(校准端口选择,我们可以选择单端口校准,也可以选择双端口校准) Trace Prev 此功能为测试线的更换设置 Scale 此功能为测试放大的功能,打开后常用到的有:Scale/Div 10DB/Div 为每格测试10DB,我们可以跟据自己的产品更改每格测量的大小,方便我们看测试结果 Reference Value 这项功能可以改变测试线的高低,也是方便我们测试时能清楚的看到产品测试出来的波型。 Save/Recall 此功能为保存功能,我们可以把产品设置好的测试结果保存在这个里面进去以后按下此菜单Save State 我们可以保存到自己想保存的地方,如:保存在仪器里面请按Recall State 里面会有相对应的01到08,我们也可以按

元素分析仪概述

元素分析仪概述 元素分析仪是该行业经过大量实验检验,数据统计证明其具备较高的准确性和稳定性。文本对具体使用过程进行了概述。 标签:元素分析;数据处理;标准物质 vario EL 是一台全自动的元素分析仪,它能对原始样品中的CHNS同时进行快速定量分析。全套装置共有七种操作模式:CHNS、CHS、CHN、CN、N、S和O。广泛应用于化学、化工、制药、农业、环保、能源、材料等不同领域的研究分析。 1 工作原理 vario EL采用色谱技术,经过笔者长期使用,验证其分析结果稳定精确。以氦气为载气,氧气为反应气,被分解物质通过氧化燃烧分解后,引入分离和测量系统。(所有通向分离系统的连接管,都被加热,以防止在管道中冷凝)测量系统是色谱吸附-解吸柱。各混合气体被不同的吸附柱吸附分离。分离解析后依次通过TCD检测系统,将检测信号发送到计算机采集系统中。计算机软件通过工作曲线和标准样品的计算校正,最终得到准确的检测结果。 2 耗材 燃烧管:铝棉、铝球、氧化铜、石英丝、氧化铈、铬酸铅、灰指、支撑架。还原管:铜丝、石英丝。气体纯化管:石英丝,五氧化二磷、氢氧化钠。 2.1 还原剂铜 此分析仪器采用高纯原料制备的还原铜。还原管温度为850℃,在此高温下反应,铜易烧结收缩,形成柱状结构,使反应管边壁出现空隙,反应气仅沿边缘走,缩短铜的使用寿命。取出后观察,铜柱呈现出外黑,里红的状态就是这个原因造成的。可以将铜中加入少量石英砂,混匀装入,高温下石英砂把铜分隔开,避免相互粘结,使反应气均匀通过。这样可以延长催化剂的寿命,失效的铜还可以在原管中再生。氧气输入压力要经过长期实验调整,过大使得还原铜消耗过快,过小造成样品燃烧不完全。 2.2 石英管 装填氧化剂、还原剂,清灰和取出失效的耗材的时候,需小心操作,温度降为室温。爆炸性化学品分析时期剧烈反应瞬间产生高热和冲击力会使石英管炸裂,需特别谨慎。石英反应管保持清洁可以延长使用寿命。经过长时间的加热反应,石英管会变形、变色,此时需要更换新的反应管。

网络分析仪的校准和S参数测量

网络分析仪的校准和S参数测量 1.戴上接地手镯(任何人,任何时候!) 2.接通电源(把源放到工作台上)。你需要开启4个“Line/Power”按钮。 3.根据需要把连接器和额外的电缆接到网络分析仪。用网络分析仪电缆时要非常仔细,不要使它们过份弯曲。] 4校准网络分析仪(仅S11或S22反射测量)。 a.按你使用的连接器类型选择校准套件。 b.设置频率范围。在STIMULUS控制上按start,键入所要的起始频率。对停止频率重复同样步骤 c.拿走校准装置腾清桌面。然后在屏幕的软键菜单上按MORE,接着按DELETE CAL SET,最后选择一个数字。 d.选择校准类型。通常是CAL1-7mm,因为这是连接到网络分析仪的电缆类型。 e.选择S11-1端口或S22-1端口(取决于你要使用的电缆)。 f.提示你把校准标准放到电缆终端。它们在木盒中。 1.从短路块开始(贴有标志)。连接短路块,按软键SHORT,在进行测量时(很快)SHORT有下划线。取下短路块,把塑料盖放到标准上,并找到开路块。 2.开路块。它的长度与短路块相同,但直径较小并在末端有一个孔。按OPEN,等到OPEN有下划线,取下开路块,将塑料盖放到原处。 3.找到负载标准。这是盒中长而光滑的圆柱。把它接上并按LOAD,按BROAD

BAND,再按DONE LOADS。假设我们的负载在整个校准频率范围都很精确,因此这是“宽带的”标准。放好塑料盖,将所有标准放回盒中。(注意!这些标准又小又贵,如果丢失我们就没有其它标准了。) 省略隔离测量。 i.按SAVE 1-port CAL。按一个数字,这是你要保存校准设置的位置。它应回答“Correction ON”。 ii.检查校准。最坏情况通常是开路,因而要再次放上开路标准。在FORMAT菜单上按SMITH CHART。应在smith图右边看到一个小点,但也可能看到的是一条短线。用同样方法检查短路和负载。对于短路,应在smith图左边看到一个点。对于负载,点应在中间。如果这些都不“清晰”,重做这些校准。可能影响校准的因素有:电缆和连接器间,元件间,以及到网络分析仪的连接紧密程度。iii.如果得到好的校准结果,把标准盒放回柜中4b. 校准网络分析仪(对反射和传输测量的全二端口校准)。{

TXRF元素分析仪介绍

TXRF元素分析仪介绍 全反射X荧儿(TXRF)分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术,它突出的优点是检出限低(pg、ng/mL 级以下)、用样量少(Μl、ng级)、准确高度(可用内标法)、简便、快速,而且要进行无损分析,成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段,在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看,与质谱仪中的ICP-MS 和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较,TXRF 分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内,能谱仪(XRF)和波谱仪(WXRF)在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面,都明显比TXRF差。在表面分析领域内,尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中,TXRF已在国际上得到广泛应用。 1. TXRF分析仪工作原理: TXRF利用全反射技术,会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级,从而大大提高了能量分辨率和灵敏率,避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应,大大缩减了定量分析的工作量和工作时间,同时提高了测量的精确度。 测量系统的最低探测限(MDL)可由公式计算: MDL2/1 l(3 =(2) M )t/ l/ b 这里,b l是木底计数率,t为测量计数时间,M为被测量元素质量,l代表被测量元素产生的特征峰净计数率,S=I/M就是系统灵敏度,由公式可以看出,提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处,因而MDL很低。 2. TXRF元素分析仪主要性能指标: 1012-) (1)最低绝对检出限:pg 级(g 10-) (2)最低相对检出限:ng/ml级(9 (3)单次可用时分析元素数量:20多种: (4)测量元素范围:可以从11号元素到92号元素。 (5)样品用量:μl,μg级; (6)可以进行无损分析; (7)测理时间:一般1000秒; (8)输入功率:小于2kw; (9)从测量操作到分析出结果全部自动化; (10)主体尺寸:180×80×95(高)cm3 3. TXRF元素分析仪结构及特点: TXRF元素分析仪主要包括高压电源与X射线管及其调整结构、双二次全反射光路、样品托传送定位结构、直空系统和数据获取与分析系统等部分。 二次全反射部分是装置的核心。采用双全反射X光路主要为了在不同能量范围都能有较高灵敏度。由于采用特殊的全反射光路,使得装置能在弱X光束激发下,达到了一般TXRF分析仪在强X光束下才能得到的MDL。当使用Cu靶光管时,CO元素的MDL为3pg;使用Mo靶时,Sr的MDL在9pg左右。X光管激发电压,对Cr靶为20kv,对Cu靶为30kv ,

公路工程试验检测仪器设备校准指南

公路工程试验检测仪器 设备校准指南 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

公路工程试验检测仪器设备校准指南 常用非强检设备校准方法 目录 游标卡尺:最大量程不小于200 mm,分度值 mm。 钢直尺:量程不少于500 mm,分度值1 mm。 塞尺:~2 mm。 电子天平:量程不小于2000g,感量为。 电子天平:量程不小于5000g,感量为1g。 电子天平:量程不小于15kg,感量为1g。 分析天平:量程不小于100g,感量为。 电子秤或磅秤:量程不小于50kg,感量为5g。 电动击实仪校准方法(JTJZ 01-04)

1 适用范围 本方法适用于电动击实仪的校准,参照《土工击实仪检定规程》[JJG(交通)058-2004]编制。 2 技术要求 仪器应带有名牌(包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等)、合格证、使用说明书。 3 校准项目 外观检查。 击实锤质量。 击实锤落高。 击实锤锤头直径。 击实锤体的侧母线与击实筒内壁的间隙。 击实筒几何尺寸。 4 校准环境及校准器具 校准环境:环境温度为(25±10)℃,相对湿度不大于85%,校准现场应洁净,周围无影响结果的振动、污染、腐蚀性气体。 校准器具: 电子天平:量程不小于5000g,感量为1g。 钢直尺:量程不小于500mm,分度值为1mm。 游标卡尺:最大量程不小于200 mm,分度值 mm。 塞尺:~2 mm。 5 校准方法

外观检查:按本方法条要求对仪器的外观进行检查。 击实锤质量校准:取下击实锤及导杆放置在记数电子天平上准确称量,调整其配重,使锤质量准确至要求范围。 击实锤落高校准:将击实锤提升至起始高度位置处,用钢直尺测量出击锤底部至落点处的垂直高度即击实锤落高,重复测量3次,取平均值。 击实锤锤头直径校准:用游标卡尺测量击实锤锤头直径,每120度测量1次,共测量3次,取平均值。 击实锤体的测母线与击实筒内壁的间隙校准:将击实仪的定位销调整到使用大型击实筒处,安装好大型击实筒,将击实锤手动调整到击实过程下端位置,然后手动转动击实筒,每转动120度用塞尺测量击实锤体的侧母线与击实筒内壁的间隙,共测量3次,其间隙均应在2~范围内;小型击实筒校准采用相同的方法。 击实筒几何尺寸校准:用游标卡尺测量击实筒的内径及高度,每120度测量1次,共测量3次,取平均值。 6 校准周期 校准周期一般不超过12个月。 电动击实仪校准记录表(表B01-04)

元素分析仪测定化合物的组成及分子式

实验八元素分析仪测定化合物的组成及分子式 一.实验目的 1.掌握元素分析仪的使用方法及基本原理。 2. 了解元素分析仪测定C,H,N等含量的方法。 3. 了解元素分析仪测定有机化合物的分子式。 二.实验内容 1.标准物的C,H,N的信号分析 2.C,H,N的相对含量的计算 3.测定有机物的分子式,及C,H,N的摩尔比 ) 三.实验原理,方法和手段 1. 元素分析仪工作原理,将有机物在高温下,与氧气反应生成相应的氧化物,混合气体在载气冲洗下,在色谱柱中彼此分离,用热导电(TCD)测定相应的浓度信号以此进行定量。 2.元素分析仪varion是一个快速的用C,H,N,O,S的定量测定的全自动仪器。仪器有不同的操作方式,从一个样品中同时测定C,H,N,O,S的各含量,可以计算相应的摩尔比,推出有机物的C,H,N,O,S的分子式。 四.实验条件 (一)仪器 1.元素分析仪 2.样品架与样品池 3.载气瓶,氧气瓶 (二)试剂 1.有机标准物及有机试样 , 2.载气氮气和氧气 五.实验步骤 1.打开元素分析仪电源预热2小时 2.在准确度很高的电子天平上称取适量的样品 3.把样品放入提前做好的锡盒中,用镊子把边封好,折叠锡边,把样品中空气排除掉 4.把样品放入元素分析仪中,盖上盖子 5.启动电脑软件,自动分析待测样品 6.分析结束,打印数据 六.实验数据记录及处理 @ 样品3 Designation N[%] C[%] H[%] User1 User2 C/N ratio MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs ---------------------------------------------------------------------------------------------------------

网络分析仪校准流程

网络分析仪校准流程标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]

网络分析仪校准流程

1.按LINE键打开网络分析仪,到屏幕显示出画面。 2.在STIMULUS栏里找到Start跟Stop,来调整频率范围。一般我们调整为Start 5MHz stop为1GHz。调整完后屏幕下方会显示。 3.在RESPONSE栏里找到Cal,按下开始校准。 4.在屏幕后侧会出现选项,选择CALIBRATE MENU进入下一菜单,选择FULL 2-PORT来校 准2个口。 5.先选择REFLECTION,进去后会出现FORWARD跟REVERSE 2个口的校准选项。 6.先校准FORWARD的选项。

7.在PORT1口上拧上校准件1,(OPEN面,口里没用铜芯)单机屏幕右面的OPEN选择 键。出现响声后,屏幕右边OPEN下出现下划线。 8.在PORT1口上拧上校准件1,(SHORT面,口里有铜芯)单机屏幕右面的SHORT选择 键。出现响声后,屏幕右边SHORT下出现下划线。

9.在PORT1口上拧上校准件2,单机屏幕右面的LOAD选择键。出现响声后,屏幕右边L 下出现下划线。 10.再校准REVERSE的选项。 11.在PORT2口上拧上校准件1,(OPEN面,口里没用铜芯)单机屏幕右面的OPEN选择 键。出现响声后,屏幕右边OPEN下出现下划线。 12.在PORT2口上拧上校准件1,(SHORT面,口里有铜芯)单机屏幕右面的SHORT选择 键。 出现响声后,屏幕右边SHORT下出现下划线。 13.在PORT2口上拧上校准件2,单机屏幕右面的LOAD选择键。出现响声后,屏幕右边L 下出现下划线。 14.按STANDARDS DONE结束。 15.选择TRANS MISSSION选项。进入下一菜单 16.用校准件3链接PORT1口和PORT2口,选择DO BOTH FWD + REV,系统会自动校准并 返回上一菜单,TRANS MISSSION有下划线,提示校准成功。 17.选择ISOLATION进入下一菜单。 18.分开2个PORT口个,选择DO BOTH FWD + REV,系统会自动校准并返回上一菜单, ISOLATION有下划线,提示校准成功。 19.选择DONE 2-PORT CAL 结束校准。

水运工程试验检测仪器设备检定∕校准指导手册

水运工程试验检测仪器设备 检定/校准指导手册 交通运输部 2018年3月

编制说明 一、适用范围 《水运工程试验检测仪器设备检定/校准指导手册》(以下简称《指导手册》)适用于工程质量监督机构对试验检测行业的计量管理,指导水运工程试验检测机构(含工地试验室)和水运工程水文勘察测绘机构开展仪器设备的检定/校准工作。仪器设备生产、使用等单位可参考使用。 二、引用文件 中华人民共和国计量法 中华人民共和国标准化法 中华人民共和国计量法实施细则 公路水运工程试验检测机构等级标准(交安监发〔2017〕113 号) 水运工程试验检测仪器设备计量管理目录(交办科技〔2016〕56号) 测绘资质分级标准(国测管发〔2014〕31号) JJF 1001-2011通用计量术语及定义 CNAS-CL31:2001 内部校准要求 三、术语和定义 下列术语和定义适用于本手册。

(一)计量标准:具有确定的量值和相关的测量不确定度,实现给定量定义的参照对象。 (二)计量器具:指能用以直接或间接测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质,包括计量基准、计量标准、工作计量器具。 (三)内部校准:在实验室或其所在组织内部实施的,使用自有的设施和测量标准,校准结果仅用于内部需要,为实现获认可的检测活动相关的测量设备的量值溯源而实施的校准。 四、有关说明 (一)编号 “编号”是对本《指导手册》所列仪器设备的唯一标识,统一采用字母加数字的10位字符编码,其对应关系如下图。 10位编码中,除表示水运行业的 “SY”为英文字母外,其余均为数字,字母后两位表示仪器设备使用时所归属的专业,共分为三个专业:材料检测专业(01)、结构(地基)检测专业(02)和水文地质测绘专业(03)。 “项目”编码是指仪器设备所属“专业”中“试验检测项目”的顺序号,其中材料检测专业项目为01-19,结构(地基)检测专业项目为01-06,水文地质测绘专业项目为01-04。

元素分析仪测定C_H_N_S_图文(精)

实验项目 4:元素分析仪测定炼焦煤中 C 、 H 、 N 、 S 元素含量 一、实验目的 1、了解元素分析仪的基本原理和仪器 CHNS 模式和 O 模式管路的物理连接及不同作用。 2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。 二、实验原理 vario EL III 元素分析仪分为 CHNS 模式和 O 模式两种, CHNS 模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解,而 O 模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解,含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除,被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离,再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测,氦气作为载气和吹扫气。三、仪器与药品 vario EL III 元素分析仪 1台;预装有 vario EL III 程序计算机 1台; METTLER TOLEDO高精度天平 1台, 打印机 1台。氨基苯磺酸 (Sulfanilic Acid , sul 标准样品; 苯甲酸 (Benzoic Acid , ben 标准样品;炼焦煤样品。

四、实验步骤

1、开机步骤: 开机前应打开操作程序菜单, 检查 Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试,通常最应该注意的是还原管、干燥管(可通过观察其颜色变化判断以及灰份管。检漏前请在未开主机前将操作程序中 Options>Parameters中 Furnace 1、 Furnace 2的温度都设置为 0,退出操作程序,再按照以下步骤进行正常的开机。 (1开启计算机,进入 Windows 状态。 (2堵上主机后面尾气的堵头。 (3 将主机的进样盘拿开后,开启主机电源。 (4 待进样盘底座自检转动完毕(即自转至零位后,将进样盘样品孔位手动调到 0位后放回原处。 (5打开 He 气,将气体钢瓶上减压阀输出压力调至:He :0.125 Mpa。 (6 启动 varioel 操作软件。 (7调节 He 气减压阀,使软件状态栏压力显示为:1.05bar 以上(不超过 1.25bar 。 (8进入 Options> Miscelleaneous >Rough Leak Check,将出现检漏自动测试的对话框,其中(1. 将主机背面的两个出气口堵住 2. 将 He 减压阀的压力降低到与程序对话框中一致,请按照其中的两点提示执行后,激活这两个功能后点击对话框中 OK 检漏开始,检漏测试后会文字提示有没有通过检漏测试。 (9 检漏通过后, 拔掉主机后面尾气的堵头, 将气体钢瓶上减压阀输出压力调至:He :0.22 Mpa , O 2:0.25Mpa 。 (10 进入 Options>Parameters中 Furnace 1、 Furnace 2的温度分别设置 为 :Furnace 1:1150℃; Furnace 2:850℃,开始升温。

元素分析仪器介绍

成分分析四大家——XRF、ICP、EDS、WDS XRF XRF(X-Ray Fluorescence spectrometer)指的是X射线荧光光谱仪,可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。从不同的角度来观察描述X射线,可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪,缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪,可缩写为WDXRF或WDX,但市面上用的较多的为EDX。WDX用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,并以此进行定性和定量分析。EDX用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线进入Si (Li)探测器,便可进行定性和定量分析。EDX体积小,价格相对较低,检测速度比较快,但分辨率没有WDX好。 XRF用的是物理原理来检测物质的元素,可进行定性和定量分析。即通过X射线穿透原子内部电子,由外层电子补给产生特征X射线,根据元素特征X射线的强度,即可获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是表面化学分析,故测得的样品必须满足很多条件才准,比如表面光滑,成分均匀。如果成分不均匀,只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此,其他的不能表示。 XRF的优点: ?分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。 ?非破坏性。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。 同一试样可反复多次测量,结果重现性好。 ?分析精密度高。 ?制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 ?测试元素范围大,WDX可在ppm-100%浓度下检测B5-U92,而EDX可在1ppm-100ppm下检测大多数元素,Na11-U92。此外还可以检测Cu合 金中的Be含量。 ?可定量分析材料元素组成,分辨率高,探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。

元素分析仪测定C H N S

实验项目4:元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量 一、实验目的 1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。 2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。 二、实验原理 vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种,CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解,而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解,含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除,被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离,再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测,氦气作为载气和吹扫气。三、仪器与药品 vario EL III元素分析仪1台;预装有vario EL III程序计算机1台;METTLER TOLEDO高精度天平1台,打印机1台。氨基苯磺酸(Sulfanilic Acid,sul)标准样品;苯甲酸(Benzoic Acid,ben)标准样品;炼焦煤样品。 四、实验步骤 1、开机步骤: 开机前应打开操作程序菜单,检查Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试,通常最应该注意的是还原管、干燥管(可通过观察其颜色变化判断)以及灰份管。检漏前请在未开主机前将操作程序中Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度都设置为0,退出操作程序,再按照以下步骤进行正常的开机。 (1)开启计算机,进入Windows状态。 (2)堵上主机后面尾气的堵头。

(3)将主机的进样盘拿开后,开启主机电源。 (4)待进样盘底座自检转动完毕(即自转至零位)后,将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。 (5)打开He气,将气体钢瓶上减压阀输出压力调至:He:0.125 Mpa。 (6)启动varioel操作软件。 (7)调节He气减压阀,使软件状态栏压力显示为:1.05bar以上(不超过1.25bar)。 (8)进入Options> Miscelleaneous >Rough Leak Check,将出现检漏自动测试的对话框,其中(1. 将主机背面的两个出气口堵住 2. 将He减压阀的压力降低到与程序对话框中一致),请按照其中的两点提示执行后,激活这两个功能后点击对话框中OK检漏开始,检漏测试后会文字提示有没有通过检漏测试。 (9)检漏通过后,拔掉主机后面尾气的堵头,将气体钢瓶上减压阀输出压力调至:He:0.22 Mpa,O2:0.25Mpa。 (10)进入Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度分别设置为:Furnace 1:1150℃;Furnace 2:850℃,开始升温。 2、操作程序: (1)选择标样(检查操作模式是否正确) 进入操作程序Standards窗口,在出现的对话框中确认要使用标样的名称,如没有需使用的标样请在此对话框中定义,如: CHNS模式:Sulfanilic Acid(可缩写为sul)氨基苯磺酸,输入CHNS%的理论值。 O模式:Benzoic Acid (可缩写为ben)苯甲酸,输入 O%的理论值。 做日常样品测试时,选择使用Factor and/or monitor sample功能;重新制作标准曲线的标样测试时,选择使用Calibration Sample功能。 (2)炉温设定 进入操作程序Options >Parameters,输入和/或确认加热炉设定温度,其中:CHNS模式:Furnace 1(右):1150℃;Furnace 2(中):850℃;Furnace 3(左):0℃;O 模式:Furnace 1(右):1150 ℃;Furnace 2(中):0 ℃;Furnace 3(左):0℃ (3)样品名称、重量和通氧方法的输入: 1)进入操作程序Edit>Input功能的对话框;或在要输入样品信息的相关行双击鼠标左键,同样可出现Input功能的对话框。 2)在其中的Name、Weight栏输入样品名称和重量,在Method栏右<<<中选择合适的通氧方法。 (4)建议样品测定顺序: (列举CHNS模式,其它模式同样,只是标样不同) 1)测试空白值,在Name输入blk,在Weight栏输入假设样品重,在Method栏选 Index 2。测试次数根据各元素的积分面积稳定值到:N(Area),C(Area),S(Area)都小于100;H(Area)<1000;O(Area)<500。 2)做2 - 3个条件化测试,样品名输入run,使用标样,约2毫克,通氧方法选择Index 1。 3)做3 - 4个标样氨基苯磺酸测试,样品名输入Sulfanilic Acid(或输入在Standards中已缩写的sulf),精确称重约2毫克,通氧方法选择Index 1。 4)以下可进行20-30个次样品测试,实验中采用不同炼焦煤样品(根据样品性质决定样品量和通氧参数)。 5)再做3 - 4个Sulfanilic Acid氨基苯磺酸标样测试,与3)相同。 6)以下又可进行20-30个次样品测试(根据样品性质决定样品量和通氧参数),以下可从步骤3)循环执行。 (5)数据计算(用标样测试值做日校正因子修正) 1)进入Math.>Factor Setup,在对话框中选用Compute Factors Sequentially功能 2)检查标样测试几次的数据是否平行,若平行,点击Math.>Factor,完成校正因子计算

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