绪论 加肉桂酸的分析

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11、肉桂酸的制备

有机化学实验报告 实验名称:肉桂酸的制备 学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号: 指导教师: 日期:

1、了解肉桂酸制备的原理和方法; 2、掌握回流、抽滤等基本操作; 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法; 二、实验原理 1、肉桂酸又名β-苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多种,实验室以苯甲醛和醋酐为原料,在无水碳酸钾的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。 2、PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸(1:1)、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点(℃)沸点(℃)溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸(1:1)25ml 水110ml 活性炭3小勺

主要仪器:150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛,14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml,并观察颜色。 起初冒白烟,出现大量泡沫。 泡沫完全消失(14:06),液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清,微沸,橙红色 慢慢加深,最后为红褐色溶液。 温度172℃。

最新实验十一肉桂酸的制备

实验十一肉桂酸的制 备

实验十一肉桂酸的制备 一、实验目的: 1.了解肉桂酸的制备原理和方法 2.掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作 二、实验原理: 芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热,发生缩合反应,生成芳基取代的α,β不饱和酸。这种缩合反应称为Perkin 反应。本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热,可以制得α,β不饱和酸。 CHO(CH3CO)2CH3COOK CH CHCOOH CH3COOH + + 按照Kalnin所提出的方法,用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾,反应时间短,产率高。 三、实验药品: 苯甲醛3mL(3.15g,0.03mol),碳酸钾4.2g(0.03mol),乙酐8mL(8.64g, 0.084mol),饱和碳酸钠溶液,活性碳,浓盐酸。 四、实验仪器: 三口瓶,温度计,空气冷凝管,瓶塞,滴管,水蒸汽蒸馏装置,直形冷凝管,蒸馏头,接引管,锥形瓶,烧杯,玻璃棒,pH试纸,布氏漏斗,抽滤瓶。五、实验步骤: 在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、 8mL(8.64g,0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。三口瓶,一口装温度计,一口装回流冷凝管,一口用塞子塞上,上加热[4]回流 30min。由于有二氧化碳放出,初期有泡沫产生。

反应结束后,待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水,振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5](注意有大量的CO2气体产生,不要冲料),调节反应液呈弱碱性pH=9~10。用二口瓶作为水蒸汽发生器,如图安装水蒸汽蒸馏装置,进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应的苯甲醛,直至馏出液无油珠澄清为止。 待三口烧瓶内的剩余液稍冷,加入半匙活性碳,在石棉网上煮沸2~3分钟,趁热进行抽滤,滤液转移到烧杯中。将滤液用浓盐酸酸化(不易过快,否则晶型过细),使呈明显酸性(pH=3)[6],用冷水浴充分冷却,待结晶完全析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤晶体,挤压除去水份。 产品在水中或30%乙醇中重结晶[7]。产品包在方形滤纸中,自然晾干,下次实验称重,计算产率。 肉桂酸为无色晶体,有顺反异构体,通常以反式异构体形式存在,熔点135~136℃,沸点300℃,d 1.245 。 附注 [1] 苯甲醛久置会氧化为苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故实验前要重新蒸馏,收集170~180℃馏分供使用。

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备 课时数:5学时 教学目标: 了解肉桂酸制备的原理和方法,掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。 教学内容: 一、实验目的: ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法; ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 二、实验试剂 【物理常数】 二、反应原理 肉桂酸又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为无色晶体,熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种,实验室里常用珀金(Pe-ruin)反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料,在无水醋酸钾(钠)的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。 反应时,酸酐受醋酸钾(钠)的作用,生成酸酐负离子;负离子和醛发生亲核加成生成β-羧基酸酐;然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。 反应机理如下:乙酐在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,然后 用K2CO3代替CH3CO2K,碱性增强,因此产生碳负离子的能力增强,有利于碳负离子对醛的亲核加

成,所以反应时间短,产率高。 三、实验步骤 1.合成: ① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏 过的苯甲醛,4 mL (4.32 g,42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水 碳酸钾,2粒沸石,按装置图按好装置。 ② 加热回流(小火加热)40 min,火焰由小到大使溶液刚好回流。(也可 将烧瓶置于微波炉中,装上回流装置,在微波输出功率为450W下辐射8min)。 ③ 停止加热,待反应物冷却。 2.后处理: 待反应物冷却后,往瓶内加入20 mL热水,以溶解瓶内固体,同时改装成 水蒸气蒸馏装置(半微量装置)。开始水蒸气蒸馏,至无白色液体蒸出为止, 图1. 产物制备装置 将蒸馏瓶冷却至室温,加入10 %NaOH(约10 mL)以保证所有的肉桂酸成钠盐 而溶解。待白色晶体溶解后,滤去不溶物,滤液中加入0.2 g活性炭,煮沸5分钟左右,脱色后抽滤,滤 出活性炭,冷却至室温,倒入250 mL烧杯中,搅拌下加入浓HCl,酸化至刚果红试纸变兰色pH=2-3。冷 却抽滤得到白色晶体,粗产品置于250 mL烧杯中,用水—乙醇重结晶,先加60 mL水,等大部分固体溶 解后,稍冷,加入10 mL无水乙醇,加热至全部固体溶解后,冷却,白色晶体析出,抽滤,产品空气中晾 干后,称重。 四、实验装置: 1、回流装置 2、水汽蒸馏装置:(示范组装) 五、实验重点: 1、了解用珀金(PerKin)反应制备肉桂酸的原理和方法。 2、掌握回流操作:自下而上自左到右安装装置。冷凝水下进上出。需加沸石。控制回流蒸 气上升高度不超过2个球。 3、掌握水蒸汽蒸馏操作:水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 水蒸气蒸馏应用范围: ⑴某些沸点高的有机物,在常压下蒸馏虽可与副产物分离,但易将其破坏。 ⑵混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏。萃取等方法难于分离。 ⑶从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 被提取物应具备条件: ⑴不溶或难溶于水。 ⑵共沸腾下与水不发生化学反应。 ⑶在100℃左右时,必须具有一定蒸气压[至少666.5-1333Pa(5-10mmHg)]。 六、实验注意点: 1、装置注意点: ⑴回流装置要干燥:否则会使酸酐发生水解,使产率降低。

肉桂酸的制备完整版

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实验六:肉桂酸的制备 一:实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法; 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二:实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。 三:主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛:分子式C7H6O,相对蒸气密度(空气=1),饱和蒸气压 kPa (26℃)折射 率,闪点 64℃,引燃温度192℃。是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。在 室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐:分子式C4H6O3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度(空气=1),饱和蒸气压 kPa (36℃),闪点49℃,引燃温度316℃。相对密度。折光率。低

毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。有催泪性。易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸:分子式C9H8O2,又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为白色单斜晶体,微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四:主要试剂规格及用量 五:实验装置图 主要仪器: 100mL圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,温度计,简易水蒸气蒸馏装置,抽滤装置,250mL烧杯,表面皿。 六:实验简单操作步骤及实验现象记录

高分子材料化学重点知识点总结只是分享

第一章水溶性高分子 水溶性高分子的性能:水溶性;2.增黏性;3.成膜性;4.表面活性剂功能;5.絮凝功能;6.粘接作用。 造纸行业中的水溶性高分子:(1)聚丙烯酰胺:1)分子量小于100万:主要用于纸浆分散剂;2)分子量在100万和500万之间:主要用于纸张增强剂;3)分子量大于500万:造纸废水絮凝剂(超高分子量);(2)聚氧化乙烯:用作纸浆长纤维分散剂,用作餐巾纸、手帕纸、茶叶袋滤纸,湿强度很高;(3)聚乙烯醇:强粘结力和成膜性;用作涂布纸的颜料粘合剂;纸张施胶剂;纸张再湿性粘合剂。 日用品、化妆品行业中的水溶性高分子:对乳化或悬浮状态的分散体系起稳定作用,另外具有增稠、成膜、粘合、保湿功能等。 壳聚糖:优良的生物相容性和成膜性;显著的美白效果;修饰皮肤及刺激细胞再生的功能水处理行业中的水溶性高分子:(1)聚天冬氨酸(掌握其一):1)以天冬氨酸为原料:(方程式);2)以马来酸酐为原料:(方程式);特点:生物降解性好;可用于高热和高钙水。1996年Donlar公司获美国总统绿色化学挑战奖;(2)聚环氧琥珀酸(方程式)特点:无磷、无氮,不会引起水体的富营养化。 第二章、离子交换树脂 离子交换树脂的结构与性能要求:(1)结构要求:1)其骨架或载体是交联聚合物,2)聚合物链上含有可以离子化的功能基。(2)性能要求:a、一定的机械强度;b、高的热稳定性、化学稳定性和渗透稳定性;c、足够的亲水性;d、高的比表面积和交换容量;e、合适的粒径分布。 离子交换树脂的分类:(1)按照树脂的孔结构可以分为凝胶型(不含不参与聚合反应的其它物质,透明)和大孔型(含有不参与聚合反应物质,不透明)。(2)根据所交换离子的类型:阳离子交换树脂(-SO3H);阴离子交换树脂(-N+R3Cl-);两性离子交换树脂 离子交换树脂的制备:(1)聚苯乙烯型:(方程式) 离子交换树脂的选择性:高价离子,大半径离子优先 离子交换树脂的再生:a. 钠型强酸型阳离子交换树脂可用10%NaCl溶液再生;b. OH型强碱型阴离子交换树脂则用4%NaOH溶液再生。 离子交换树脂在水处理中的用:(1)水的软化;(2)水的脱盐。 第三章、高吸液树脂 淀粉接枝聚丙烯腈(丙烯酸) 改性淀粉类高吸水性树脂特点:优点:1)原料来源丰富,2)产品吸水倍率较高,通常都在千倍以上。缺点:1)吸水后凝胶强度低,2)保水性差,3)易受细菌等微生物分解而失去吸水、保水作用。 纤维素类高吸水性树脂的特点:优点:1)原料来源丰富,2)吸水后凝胶强度高。缺点:1)吸水能力比较低,2)易受细菌等微生物分解而失去吸水、保水作用。 壳聚糖类:壳聚糖类高吸水树脂具有好的耐霉变性。 聚丙烯酸型高吸水树脂:(1)丙烯酸直接聚合法:由于强烈的氢键作用,体系粘度大,自动加速效应明显,反应较难控制。(2)聚丙烯腈水解法:可用于废腈纶丝的回收利用,来制备高吸水纤维。(3)聚丙烯酸酯水解法:丙烯酸酯品种多样,反应易控制 聚乙烯醇型高吸水树脂:初期吸水速度较快,耐热性和保水性都较好 高吸水性树脂的吸水机制:亲水作用(亲水性基团);渗透压作用(可离子化基团);束缚作用(高分子网格)

肉桂酸的实验室制备

肉桂酸的实验室制备 一、实验目的 (一)学习肉桂酸的制备原理和方法。 (二)学习水蒸气蒸馏的原理及其应用,掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 二、实验原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为柏金反应。催化剂通常是相应酸酐对应的羧酸的钾或钠盐,也可以用无水碳酸钾或叔胺。 CHO (CH3CO)2O CH3COOH 三、主要试剂及物理性质 苯甲醛(新蒸馏过)、乙酸酐、无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液、盐酸、活性炭

四、试剂用量规格 五、仪器装置 三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、75度弯管、接受器、锥形瓶、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表明皿、玻璃棒、电子天平、电热炉 图1 制备肉桂酸的反应装置图图2 水蒸气蒸馏装置

空 气 冷 凝 管 温 度 计 三口瓶 图1.反应装置 六、实验步骤及现象 (一)在250mL圆底烧瓶中,加入5mL新蒸馏过的苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在170~180℃的油浴中,将此混合物回流45min。由于逸出二氧化碳,最初有泡沫出现。(二)冷却反应混合物,加入40mL,浸泡几分钟。用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体,并用水蒸气蒸馏,从混合物中蒸除未反应的苯甲醛(可能会有焦油状混合物)。将反应装置连接好,打开T形管上的螺旋夹,把水蒸气发生器里的水加热到沸腾,当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧螺旋夹,让水蒸气通入烧瓶中,这时可以看到烧瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。调节加热温度,使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约为每秒种2~3滴。为了使水蒸气不致于在烧瓶内过多地冷凝,在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。当馏出液澄清透明,不再含有油滴时,一般即可停止蒸馏,这时应首先打开螺旋夹,然后移去热源,以免发生倒吸现象。 (三)再将烧瓶冷却,加入40mL10%氢氧化钠水溶液,使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加90mL水,将混合物加热,活性炭脱色,趁热过滤,将滤液冷却至室温以下。配制20mL 浓盐酸和20mL水的混合物,在搅拌下,将此混合液加到肉桂酸盐溶液中至呈酸性。用冷水冷却,待结晶完全,过滤,干燥并称量。

肉桂酸的制备实验

肉桂酸的制备实验

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肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH 3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。 在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应: 副反应: 在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图

(4)干燥装置 六、实验内容 在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g,0.084mol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(或溶液pH=3)。冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。抽干,让粗产品在空气中晾干。产量:约3.0g(产率约65%)。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 (一)制备阶段:

辽宁省朝阳市高考化学常考知识点专练 11:有机综合

辽宁省朝阳市高考化学常考知识点专练 11:有机综合 姓名:________ 班级:________ 成绩:________ 一、单选题 (共6题;共12分) 1. (2分)某烃不与溴水反应,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,在Fe存在下与Cl2反应,能生成两种一氯代物,该烃是() A . 丙烯 B . 对二甲苯 C . D . 2. (2分) (2018高二下·辽宁期末) 下列说法正确的是() A . 某种具有较好耐热性、耐水性和高频电绝缘性的高分子化合物的结构片段如下图,该树脂可由3种单体通过缩聚反应制备 B . 有机物水解生成2种有机产物 C . 均是通过取代反应合成 D . 已知,合成所用的起始原料只能是2甲基1,3丁二烯和2丁炔 3. (2分) (2019高三上·烟台期末) 下列叙述正确的是() A . 乙烯与SO2均能使溴水褪色,且褪色原理相同 B . C4H10有三种同分异构体,它们的熔点、沸点各不相同

C . 酸性条件下,CH3CO18OC2H5的水解产物是CH3COOH和C2H518OH D . 甲烷和Cl2的反应与乙烯和Br2的反应属于同一反应类型 4. (2分) (2019高二上·鹤岗期末) 已知碳碳单键可以绕键轴自由旋转,结构简式为如下图所示的烃,下列说法中正确的是() A . 分子中至少有9个碳原子处于同一平面上。 B . 分子中至少有10个碳原子处于同一平面上。 C . 分子中至少有11个碳原子处于同一平面上。 D . 该烃属于苯的同系物。 5. (2分) (2016高二上·定州开学考) 巴豆酸的结构简式为CH3﹣CH=CH﹣COOH.现有①氯化氢、②溴水、 ③纯碱溶液、④乙醇、⑤酸性高锰酸钾溶液,判断在一定条件下,能与巴豆酸反应的物质是() A . 只有②④⑤ B . 只有①③④ C . 只有①②③④ D . 全部 6. (2分) (2018高二下·宁夏期末) 某有机物A的结构简式如下:,1molA与足量NaOH溶液混合共热,充分反应后最多消耗NaOH的物质的量为() A . 6 mol B . 7mol C . 8mol

肉桂酸的制备实验.PPT

肉桂酸的制备
一、实验目的 实验目的 1、掌握由 Perkin 反应制备 α, β-不饱和酸的原理和方法。 2、进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。 二、实验原理 实验原理 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精 细化工产品的生产中也有着广泛的应用。
系统命名:3-苯基丙烯酸 属 α, β-不饱和酸 Perkin 反应:芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成 α, β-不饱和芳香酸的反应。 主反应:
碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐,本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。
反应机理:
三、操作步骤

四、数据记录和处理 略 五、实验注意事项
.所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸,无水 CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,

否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。 2.放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸,故在实验前必须将乙酐重新蒸馏,否则会影响产率。
.久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸,这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净,影响产物的纯度,故苯甲醛使用前必须蒸馏。 4.无水醋酸钾的吸水性很强,操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 6.在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物。 7.反应物必须趁热倒出,否则易凝成块状。 的质量。 实验中视具体情况,反应时间可以延长,并用 TLC 技术进行反应过程跟踪。 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围,保证水蒸气蒸馏顺利完成。 浓硫酸的滴加要缓慢,要分批滴加。 多。 六、思考题 1.苯甲醛和丙酸酐在无水的 丙酸钾存在下相互作用得到什么产物?写出反应式?
.缩合反应宜缓慢升温,以防苯甲醛氧化。反应开始后,由于逸出二氧化碳,有泡沫出现,随着反应的进行,会自动消失。加热回流,控
.中和时必须使溶液呈碱性,控制 pH=8较合适,不能用 NaOH 中和,否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去,影响产物
铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度,温度过低反应困难,过高则副反应增
答: 2.反应中,如果使用与酸酐不同的羧酸盐,会得到两种不同的芳香丙烯酸,为什么? 答:酸性条件下,羧酸盐自身也能形成碳负离子,因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。 主要试剂及产品的物理常数: 文献值) (文献值 主要试剂及产品的物理常数: 文献值) ( 名 称 分 子 量 10 6.1 2 性 状 无 色 液 体 无 乙 酸 酐 色 10 2.0 8 刺 激 液 体 肉 桂 酸 无 14 8.1 6 色 结 晶 1.2 48 133 -13 4 300 1.3 900 1.0 82 138 -73 -14 0 ∞ ∞ ∞ 1.5 450 1.0 44 178 -26 -17 9 折 光 率 比 重 熔 点 ℃ 沸 点 ℃ 水 溶解度:克/100ml 溶剂 醇 醚
苯 甲 醛

2020届高三化学知识点总结强化训练—有机物的分类

2020届高三化学知识点总结强化训练—有机物的分类2020届高三化学知识点总结强化训练—有机物的分类2020届高三化学知识点总结强化训练—有机物的分类 1 / 131 / 131 / 13 2020届高三化学知识点强化训练—有机物的分类 1. 奎宁酸和莽草酸是某些高等植物特有的脂环状有机 酸常共存在一起,其结构简式如图所示。下列说法 正确的是( ) A. 奎宁酸与莽草酸互为同分异构体 B. 两种酸含有的官能团完全相同 C. 两种酸均能发生加成反应、聚合反应和取代反应 D. 等物质的量的奎宁酸和莽草酸分别与足量Na 反应,同温同压下产生H 2的体积比为5:4 2. 下列说法不正确的是( ) A. 目前使用的燃料液化石油气,其主要成分均属于烃 B. 油脂、纤维素、蛋白质都是高分子化合物 C. 石油裂解、煤的气化、海水制镁都包含化学变化 D. 食用白糖的主要成分是蔗糖,小苏打的主要成分是碳酸氢钠 3. 下列说法正确的是( ) A. 已知X 在一定条件下转化为Y , ,X 与Y 互为 同系物,可用FeBr 3溶液鉴别 B. 能发生的反应类型有:加成反应、取代反应、消去反应、氧化反应 C. 3?甲基?3?乙基戊烷的一氯取代产物有5种 D. 相同条件下乙酸乙酯在水中的溶解度比在乙醇中的溶解度要大 4. 黄曲霉素AFTB 1 如图是污染粮食的真菌霉素.人类的特殊基 因在黄曲霉素的作用下会发生突变,有转变成肝癌的可能 性.与1mol 黄曲霉素起反应的H 2或NaOH 的最大量分别是 ( ) A. 6 mol ,2mol B. 7 mol ,2 mol C. 6 mol ,1 mol D. 7 mol ,1 mol 5. 合成导电高分子化合物PPV 的反应为: 下列说法正确的是( ) A. PPV 是聚苯乙烯 B. 该反应为加聚反应 C. 属于芳香烃 D. 1mol 最多可与5molH 2发生反应

氢化肉桂酸的制备--有机实验

一、实验目的 1、掌握一种Raney Ni催化剂的制备方法; 2、掌握催化加氢的相关操作; 3、练习减压蒸馏等操作。 二、实验原理 实验室或工业上最常用氢化催化剂是Raney镍,即镍铝合金用氢氧化钠溶液处理及洗涤后制得的海绵状的镍。反应方程式如下: NiAl2+6NaOH Ni+2NaAlO2+3H2 普遍接受的催化氢化反应机理认为是氢和有机分子中不饱和键首先被吸附在催化剂表面,被催化剂的活化中心活化后,分布完成加成反应,生成饱和的有机分子,最后从催化剂表面解吸附。由于两个氢原子是从不饱和键的同一侧加上去的,因此催化氢化是顺势加成的立体选择反应。利用高活性的Raney镍,在常温常压下,用氢气将肉桂醛还原成氢化肉桂酸反应几乎是定量进行的。方程如下: C6H5CH=CHCO2H+H2→C6H5CH2CH2CO2H 理论吸氢量可以按照气态方程pV=nRT计算: =n×0.082×(273+t)×1000 V=nRT P 三、实验步骤 1、 Raney Ni的制备 1) 称取5gNaOH于100mL烧杯中,在冰水浴冷却下加20mL蒸馏水溶解,使碱液温度控 制在10℃以下。 2) 将4g 铝镍合金粉(1:1)分6-10批次小心地加入到碱液中,反应放热释放出氢 气,需不断搅拌将温度控制在25℃以下。 3) 加毕后撤去冰水浴,溶液逐渐恢复室温;将烧杯置于65℃的恒温水浴上,搅拌至 无气泡逸出(约1h),停止加热搅拌。静置使镍粉沉积、冷却. 4) 将烧杯倾斜并轻轻敲击杯壁,使烧杯底部固体滑向一边,小心倾斜倒出大部分碱 注:实验报告的内容: 一、实验目的;二、实验原理;三、实验步骤;四、实验结果;五、讨论分析(完成指定的思考题和作业题);六、改进实验建议。

肉桂酸的制备

CH COOH CH n CH 2 CH CH CH Ph []n CO 2 肉桂酸的制备 一、实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法。 2、巩固水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 二、实验原理 芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应,生成芳基取代的α ,β-不饱和酸,此反应称为Perkin 反应。反应式如下: H 3C O CH 3 O O K 2CO 3CHO + 150~170℃ CH CHCOOH +CH 3COOH 副反应: Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐,有时也可用碳酸钾或叔胺代替。反应时,可能是酸酐受碳酸钾的作用,生成一个酸酐的负离子,负离子和醛发生亲核加成,生成中间物-羟基酸酐,然后再发生失水和水解作用而得到不 饱和酸。反应机理如下: H 3C O CH 3 O O K 2CO 3 H 3C O CH 2O O _C 6H 5 H O H 3C O O O C 6H 5 O _H 3C O O O C 6H 5 OH H 2O 2_ 水解 C 6H 5 CH 3 O + CH 3COOH H 3C O O O 6H 5 三、仪器及试剂 药品:苯甲醛,乙酸酐,无水醋酸钾,饱和碳酸钠溶液,浓盐酸,活性炭 仪器:150 mL 三口烧瓶,空气冷凝管,水蒸气蒸馏装置,锥形瓶,量筒,烧杯,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,红外干燥箱 四、实验步骤

在150mL三颈烧瓶中加入4.1g()无水碳酸钾,3mL苯甲醛(3.2g,)和醋酸酐(6.0g,),其一装上温度计,另一个用塞子塞上。反应液始终保持在150~170℃加热回流45min。 反应混合物稍冷后,加入20mL热水,进行水蒸气蒸馏,直至无油状物蒸出为止。待烧瓶冷却后,加入20mL10%氢氧化钠水溶液,使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。加热煮沸后加入少量活性炭脱色,趁热过滤。待滤液冷至室温后,在搅拌下慢慢滴加浓盐酸至刚果红试纸变蓝。冷却结晶,抽滤析出的晶体,并用少量冷水洗涤,干燥后称重。可用3:1的稀乙醇重结晶。纯净的肉桂酸为白色晶体,可以通过测熔点、做红外光谱图来表征其结构,熔点为132~134℃。 4.1g无水碳酸钾 3mL苯甲醛 5.5mL醋酸酐150-170℃反应液 冷却 <100℃ 加入20mL热水 捣碎固体 水蒸气蒸馏 滤液 浓HCl 混合液 冷却结晶抽滤 洗涤 粗产物肉桂酸 五、实验注意事项 1.久置的苯甲醛含苯甲酸,故需蒸馏提纯。苯甲酸含量较多时可用下法除去:先用10%碳酸钠溶液洗至无CO 2 放出,然后用水洗涤,再用无水硫酸镁干燥,干燥时加入1%对苯二酚以防氧化,减压蒸馏,收集79℃/25mmHg或69℃/15mmHg,或62℃/10mmHg的馏分,沸程2℃,贮存时可加入%的对苯二酚。 2、无水碳酸钾必须无水,反应之前做烘干处理。 3、加热回流反应系统必须无水,玻璃仪器预先烘干。 4、冷凝管的上方要加干燥管,防止空气中的水汽进入反应体系。 5、反应过程中体系的颜色会逐渐加深,有时会有棕红色树脂状物质出现。 六、思考题 1.在肉桂酸的制备实验中,水蒸气蒸馏除去什么 答:水蒸气蒸馏主要蒸出未反应的苯甲醛。 2.加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么 答:中和反应中产生的副产品乙酸,使肉桂酸以盐的形式溶于水中。

2007~08学年化学系实验与综合化学知识竞赛题

2007~08学年化学系实验与综合化学知识竞赛题 年级姓名学号成 绩 注意:本次竞赛笔试时间共计3hr,总分300分,请同学们在规定时间内完成。 一、视频挑错(本题40分,每正确指出一处错误并说明理由者8分。其中至少存在7处不当之处) 这里是一段香港某大学的减压蒸馏教学录像片。请同学们按照自己的理解,指出片子中出现的不当操作和错误,并说明理由。(本片重复播放3遍) 二、填空题(本题80分,各题分值标于题首) 1. (8分)下列各离子的可见区颜色为:(1) 亮绿色。(2) 棕黄色。(3) 浅紫色。(4) 橙色。 2. (5分)人体对某些元素的摄入量过多或过少均会引起疾病。试将代表下述病症的主要病因字母编号填入相应的横线上:(1) 甲状腺肿大___E_____; (2) 斑釉齿________C _________; (3) 软骨病_____B________; (4) 营养性贫血_______ D______; (5) 骨痛病_____A_______。 A 镉中毒; B 缺钙; C 氟过多; D 缺铁; E 缺碘。 3. (4分)选择合适的洗涤剂,洗涤下列仪器(试将代表洗涤剂的字母编号填入相应的横线上) (1)装KMnO4溶液的玻璃器皿放置较久 B ;(2)莫尔法测定氯含量后的滴定管 A ;(3)内壁挂水珠的容量瓶 C ;(4)被沾污的比色皿 A 。 A. (1+2)HNO3; B. 10%的草酸溶液(含20%HCl); C. 5%的铬酸洗液; D. 蒸馏水 4. (6分)叶绿素对光最强的吸收区有两处:波长640~660nm的红或橙光部分和430~450nm的蓝紫光部分。叶绿素对绿色光的吸收最少。 5. (6分)写出下列高压钢瓶的颜色。氧气(淡蓝或天蓝),氢气(绿或淡绿),氮气(黑),氯气(深绿),氨气(黄或淡黄),乙炔(白)。 6. (6分)能用水蒸气蒸馏的有机化合物应满足三个基本条件: (1)长时间与沸水共存而不发生化学变化, (2)不溶于水(或几乎不溶于水) , (3)在近100℃时有一定蒸气压(一般不小于1.33kPa ,即10mmHg) 。

有机实验报告样本

实例一、熔点测定 一、实验目的: 1、掌握熔点测量的原理; 2、掌握毛细管法和显微镜法测熔点。 二、实验原理: 根据物质蒸气压与温度的关系可知,只有在一个特定的温度Tm时,纯晶体的固、液两相的蒸气压才是一致的,此时固、液两相才可能同时并存。即纯晶体有机化合物有固定和敏锐的熔点。当有杂质存在时,根据Raoult定律可知,在一定的压力和温度下,在溶剂中增加溶质的摩尔数,导致溶剂蒸气分压降低,因此该化合物熔点必须低于纯化合物。因此可用它来检验物质的纯度。 三、主要试剂及产物的物理常数: 试剂名称相对分子 量 密度熔点性状溶解度 未知物—————————————————————————— 乙酰苯胺135.17 g/mol 1.2105 114℃-116 ℃ 白色有光泽、鳞片 状晶体 水(H2O):0.56(25℃)、3.5(80℃)、 5.5(100℃) 四、主要试剂用量: 乙酰苯胺少量; 未知物少量; 五、实验装置图: 依据试验中使用的装置画简略图 六、实验步骤和现象: 实验步骤实验现象 1、毛细管法 按图1装置好,取0.1-0.2g样品,放在干净表面皿上,用玻棒研成粉末,并集成一堆,取一熔点管,开口插入堆中,然后开口端向上,通过直立于表面皿上的直形玻璃管或冷凝管,自由下落,重复几次,使样品紧密高度2-3mm,加热,测熔点。 分别测样品2-3次。样品通过几次的自由下落,聚积在一起。 快初熔的时候,会有塌落、萎缩、变色。到初熔的时候,毛细管旁边变透明;当固体消失,变为全透明的时候,为全熔温度。 乙酰苯胺:112℃—113℃/112℃—113℃ 未知样品:119℃---120℃/120℃---121℃ 2、显微镜法 将样品放在载玻片上,加热,调节焦距观察。可以通过显微镜看到晶体逐渐熔解 乙酰苯胺:110℃---112℃/111℃---113℃未知样品:117℃---119℃/118℃---120℃ 七、实验步骤流程(略) 八、产率计算(无) 九、讨论: 关键是要在温度近熔点的时候要控制好温度在0.2----0.3/min。仔细观察,初熔的判断可以通过毛细管的旁边变得有点透明,为一个标志。显微镜法主要是要求做完一次后要充分冷却后才能再放上下一个样品。

大学有机化学知识点总结

大学有机化学知识点总结 一、有机化合物的命名 命名是学习有机化学的“语言”,因此,要求学习者必须掌握。有机合物的命名包括俗名、习惯命名、系统命名等方法,要求能对常见有机化合物写出正确的名称或根据名称写出结构式或构型式。 1、俗名及缩写:要求掌握一些常用俗名所代表的化合物的结构式,如:木醇、甘醇、甘油、石炭酸、蚁酸、水杨醛、水杨酸、氯仿、草酸、苦味酸、肉桂酸、苯酐、甘氨酸、丙氨酸、谷氨酸、巴豆醛、葡萄糖、果糖等。还应熟悉一些常见的缩写及商品名称所代表的化合物,如:RNA、DNA、阿司匹林、福尔马林、尼古丁等。 2、习惯命名法:要求掌握“正、异、新”、“伯、仲、叔、季”等字头的含义及用法,掌握常见烃基的结构,如:烯丙基、丙烯基、正丙基、异丙基、异丁基、叔丁基、苄基等。 3、系统命名法:系统命名法是有机化合物命名的重点,必须熟练掌握各类化合物的命名原则。其中烃类的命名是基础,几何异构体、光学异构体和多官能团化合物的命名是难点,应引起重视。要牢记命名中所遵循的“次序规则”。 4、次序规则:次序规则是各种取代基按照优先顺序排列的规则 (1)原子:原子序数大的排在前面,同位素质量数大的优先。几种常见原子的优先次序为:I>Br>Cl>S>P>O>N>C>H (2)饱和基团:如果第一个原子序数相同,则比较第二个原子的原子序数,依次类推。常见的烃基优先次序为:(CH3)3C->(CH3)2CH->CH3CH2->CH3- (3)不饱和基团:可看作是与两个或三个相同的原子相连。不饱和烃基的优先次序为: -C≡CH>-CH=CH2>(CH3)2CH- 次序规则主要应用于烷烃的系统命名和烯烃中几何异构体的命名 烷烃的系统命名:如果在主链上连有几个不同的取代基,则取代基按照“次序规则”一次列出,优先基团后列出。 按照次序规则,烷基的优先次序为:叔丁基>异丁基>异丙基 >丁基>丙基>乙基>甲基。 (1)、几何异构体的命名:烯烃几何异构体的命名包括顺、反和Z、E两种方法。简单的化合物可以用顺反表示,也可以用Z、E表示。用顺反表示时,相同的原子或基团在双键碳原子同侧的为顺式,反之为反式。如果双键碳原子上所连四个基团都不相同时,不能用顺反表示,只能用Z、E表示。按照“次序规则”比较两对基团的优先顺序,较优基团在双键碳原子同侧的为Z型,反之为E型。必须注意,顺、反和Z、E是两种不同的表示方法,不存在必然的内在联系。有的化合物可以用顺反表示,也可以用Z、E表示,顺式的不一定是Z型,反式的不一定是E型。例如: CH3-CH2 Br C=C (反式,Z型) H CH2-CH3 CH3-CH2 CH3 C=C (反式,E型) H CH2-CH3

化学制药工艺学题库(有答案-修订版)知识分享

化学制药工艺学题库(有答案-2014修订版)

2014年10月《化学制药工艺学》自考复习资料 整理者:李玉龙 一、选择题 1、下列哪种反应不是复杂反应的类型【 A 】 A、基元反应 B、可逆反应 C、平行反应 D、连续反应 2、化学药物合成路线设计方法不包括【 C 】 A、类型反应法 B、分子对称法 C、直接合成法 D、追溯求源法 3、下列方法哪项不是化学药物合成工艺的设计方法【 C 】 A、模拟类推法 B、分子对称法 C、平台法 D、类型反映法 4、化工及制药工业中常见的过程放大方法有【 D 】 A、逐级放大法和相似放大法 B、逐级放大法和数学模拟放大法 C、相似放大法和数学模拟放大法 D、逐级放大\相似放大和数学放大 5、下列不属于理想药物合成工艺路线应具备的特点的是【 D 】 A、合成步骤少 B、操作简便 C、设备要求低 D、各步收率低6、在反应系统中,反应消耗掉的反应物的摩尔系数与反应物起始的摩尔系数之比称为【 D 】 A、瞬时收率 B、总收率C、选择率 D、转化率 7、用苯氯化制各一氯苯时,为减少副产物二氯苯的生成量,应控制氯耗以量。已知每l00 mol苯与40 mol氯反应,反应产物中含38 mol氯苯、l mol 二氯苯以及38、61 mol未反应的苯。反应产物经分离后可回收60mol的苯,损失l mol的苯。则苯的总转化率为【 D 】 A、39% B、 62% C 、 88% D、 97.5% 8、以时间“天”为基准进行物料衡算就是根据产品的年产量和年生产日计算出产品的日产量,再根据产品的总收率折算出l天操作所需的投料量,并以此为基础进行物料衡算。一般情况下,年生产日可按【 C 】天来计算,腐蚀较轻或较重的,年生产日可根据具体情况增加或缩短。工艺尚未成熟或腐蚀较重的可按照【 D 】天来计算。 A、240 B、280 C、330 D、300 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢2

肉桂酸的制备完整版

实验六:肉桂酸的制备一:实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法; 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二:实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。 三:主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛:分子式C 7H 6 O,相对蒸气密度(空气=1),饱和蒸气压 kPa (26℃)折射率, 闪点 64℃,引燃温度192℃。是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐:分子式C4H6O3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度(空气=1),饱和蒸气压 kPa (36℃),闪点49℃,引燃温度316℃。相对密度。折光率。低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。

有催泪性。易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸:分子式C9H8O2,又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为白色单斜晶体,微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四:主要试剂规格及用量 五:实验装置图 主要仪器:100mL圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,温度计,简易水蒸气蒸馏装置,抽滤装置,250mL烧杯,表面皿。 六:实验简单操作步骤及实验现象记录

七:实验结果及分析 本次实验得到灰白色产物,而纯的肉桂酸应该纯白色的,说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。可能有一下几点原因:1、加入活性炭煮沸后,使用的烧杯没有洗干净,而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯; 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时,可能没有过滤完全。 计算产率: 生成的肉桂酸理论值: m: *mol= 生成的肉桂酸实际值: m: 产率: 本实验产率较高可能原因:产品烘干不够完全。 八:思考题 1、本实验需要注意的地方: 1、加热的温度最好用油浴,控温在160—1800C,若用电炉加热,必须使烧瓶底离开电炉4~5cm,电炉开小些,慢慢加热到回流状态,等于用空气浴进行加热。如果紧挨着电炉,会因温度太高,反应太激烈,结果形成大量树脂状物质,甚至使肉桂酸一无所有,这点是实验的关键。 2、反应刚开始,会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生,这时候加热温度尽量低些,等到二氧化碳大部分出去后,再小心加热到回流态,这时溶液呈浅棕黄色。反应结束的标志是反应时间已到规定时间,有小量固体出

高三化学基础知识复习第12章 课时2 考点二芳香烃的结构与性质

考点二 芳香烃的结构与性质 (考点层次B→共研、理解、整合) 1.苯的同系物的同分异构体 以C 8H 10芳香烃为例 2.苯的同系物与苯的性质比较 (1)相同点 ????????? ?取代(卤化、硝化、磺化)加氢→环烷烃(反应比烯、炔烃困难)点燃:有浓烟因都含有苯环 (2)不同点 烷基对苯环有影响,所以苯的同系物比苯易发生取代反应;苯环对烷基也有影响,所以苯环上的甲基能被酸性高锰酸钾溶液氧化。 完成下列有关苯的同系物的方程式: ①硝化: +3HNO 3――→浓H 2SO 4 △ +3H 2O

②卤代: ③易氧化,能使酸性KMnO4溶液退色: 提醒:(1)苯的同系物被酸性KMnO4溶液氧化的规律:①苯的同系物或芳香烃侧链为烃基时,不管烃基碳原子数为多少,只要直接与苯环相连的碳原子上有氢原子,均能被酸性KMnO4氧化为羧基,且羧基直接与苯环相连。②并不是所有苯的同系物都能使酸性KMnO4溶液退色,如就不能,原因是与苯环直接相连的碳原子上没有氢原子。 (2)苯的同系物卤代时,条件不同,取代位置不同: ①在光照条件下,卤代反应发生在烷基上,记作“烷代光”。 ②在铁的催化作用下,卤代反应发生在苯环上,记作“苯代铁”。 。 教材高考 1.(LK选修5·P418改编)某芳香烃的分子式是C8H10,它可能有的同分异构体共4种,其中(写结构简式)在苯环上的一氯代物只有一种。 2.(溯源题)(2015·福建理综,32节选)肉桂酸是合成M的中间体,其一种合成路线如下: 烃A的名称为甲苯。步骤Ⅰ中B的产率往往偏低,其原因是反应中还有一氯取代物和三氯取代物生成。 探源:本考题源于教材LK选修5 P36“联想·质疑”及苯环和烷基的相互作用。对反应条件对苯的同系物取代位置影响进行了考查。

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