实验七 硫酸镍中镍的测定
1
2
实验3 硫酸铜中铜含量的测定
实验3 硫酸铜中铜含量的测定 一、目的 掌握用碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。 二、原理 二价铜盐与碘化物发生下列反应: 2Cu2+ + 4I- ＝2CuI↓ + I2； I2 + I- ＝I3-； I2 + 2S2O32-＝2I- + S4O62- 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，由此可以计算出铜的含量。 Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子，会使测定结果偏低。 如果加入KSCN，使CuI（K sp = 5.06×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN （K sp = 4.8×10-15）：CuI + SCN- ＝CuSCN↓+I- 这样不但可以释放出被吸附的I3-离子，而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下，可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。 但是KSCN只能在接近终点时加入，否则因为I2的量较多，会明显地为KSCN所还原而使结果偏低: SCN- + 4I2 + 4H2O ＝SO42- + 7I- + ICN + 8H+ 为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。 大量Cl-离子能与Cu2+离子络合，I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。 矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-离子。 三、试剂 0.05000 mol/L Na2S2O3标准溶液；1mol/L H2SO4溶液；10% KSCN溶液；10%KI溶液；1% 淀粉溶液
硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法
高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及 氢氧化镍化学分析标准方法研究 课题完成单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心 课题完成人员：张丽周辉 摘要本文拟定了高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法，分别是氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定、硫酸镍中杂质的火焰原子吸收光谱法测定、氢氧化镍及硫酸镍中镍量的测定、氢氧化镍中的水分测定、硫酸镍中水不溶物的测定（常规水不溶物测定方法）、氢氧化镍中硫酸根的测定。这些方法共涉及主成分Ni，添加成分Co、Zn，杂质成分Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42-等10余种成分的分析方法，全套分析方法覆盖了氢氧化镍和硫酸镍的全部检验内容，能够满足高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍的分析的需要，并具有简便、快速的优点。 关键词氢氧化镍硫酸镍原子吸收光谱法滴定法离子交换法Ni、Co、Zn、Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42- 注：研究报告分以下六部分内容分别报告。
Ⅰ.氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定 国家有色金属及电子材料分析测试中心 张丽 摘要拟定了电池原材料氢氧化镍中添加剂主成分锌、钴、及杂质钙、镁、铁、镉等的火焰原子吸收测定方法。试验了主体镍及酸度对被测元素测定的影响，选择了最佳的仪器工作条件。方法检出限为0.00028～0.0018μg/mL，RSD<10.7%，回收率在90.0%～104%。本方法适用于氢氧化镍中杂质火焰原子吸收测定，测定范围0.001~10%。 镍氢电池是90年代发展起来的高性能、无污染二次电池。新型镍氢电池材料正逐步国际化，因此对镍氢电池的添加元素及杂质元素分析，越来越被人们关注。近年来，用原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂及杂质元素尚未见报道，本实验采用火焰原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂以及杂质元素。 1.实验部分： 1.1 仪器与仪器最佳工作条件： WFX-1B原子吸收分光光度计。仪器工作条件见表1。 表1 仪器工作条件 1.2 试剂：
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定 实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法 2 掌握吸收曲线和标准曲线的绘制 3学习分光光度计的使用 实验原理： 硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为： 2+-22-2-- 223 46 2Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化-I 的物 质（如-3NO 、3+Fe 等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如 使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化-I 。 间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。 本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。试剂与仪器 Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ·L -1HNO 3溶液；100 g ·L -1KI 溶液；1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液；100 g ·L -1KSCN 溶液；10 g ·L -1淀粉溶液 电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。 1.1.1 0.05 mol·L -1Cu 2+标准溶液的配制：准确称取（0.7-0.8）g 左右的铜片， 置于250 mL 烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约 3 mL 6 mol ·L -1HNO 3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H 2SO 4（1+1）2 mL 蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu 2+标准溶液。 1.1.2 Na 2S 2O 3溶液的标定：准确称取25.00 mLCu 2+标准溶液于250 mL 碘量瓶中， 加水25mL ，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100 g ·L -1KI 溶液，立
硫酸铜中铜含量测定实验报告
实验题目硫酸铜中铜含量测定 一、实验目的 1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。 2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。 3、进一步掌握分析天平的使用。 二、实验原理 二价铜盐与碘化物发生下列反应： ２Ｃｕ２＋＋４Ｉ－=２ＣｕＩ↓＋Ｉ２Ｉ２＋Ｉ－=Ｉ3－析出的Ｉ２再用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定，I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－由此可以计算出铜的含量。 nＣｕ２＋=nS2O32－mＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋ WＣｕ２＋=mＣｕ２＋/m硫酸铜试样 MＣｕ２＋= 上述反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附Ｉ3－离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（ＫｓｐΘ＝５．０５×10-12转化为溶解度更小的CuSCN （ＫｓｐΘ＝４.８×10-15）ＣｕＩ＋ＳＣＮ－＝ＣｕＳＣＮ↓＋Ｉ－这样不但可以释放出被吸附的Ｉ3－离子，而且反应时再生出来的Ｉ－离子与未反应的Ｃｕ２＋离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－离子可能直接还原Ｃｕ２＋离子而使结果偏低： ６Ｃｕ２＋＋７ＳＣＮ－＋４Ｈ２Ｏ＝６ＣｕＳＣＮ↓＋ＳＯ4２－＋ＨＣＮ＋７Ｈ＋为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，Ｃｕ２＋离子氧化Ｉ－离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则Ｉ－离子被空气氧化为Ｉ２的反应为Ｃｕ２＋离子催化，使结果偏高。大量Cl－离子能与Ｃｕ２＋离子形成配离子，Ｉ－离子不能从Ｃｕ（Ⅱ）的氯配合物中将Ｃｕ（Ⅱ）定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化Ｉ－离子的物质(如ＮＯ3－、Ｆｅ３＋离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Ｆｅ３＋离子生成ＦｅＦ6３－配离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化Ｉ－离子。 三、试剂及仪器 标准溶液；溶液；1%HCl溶液；10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜试样。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。 四、实验步骤 1、精确称取硫酸铜试样～(每份重量相当于20 ～ Na2S2O3标准溶液)于250毫升锥形瓶中； 2、加 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%KI溶液7～8毫升，立即用 Na2S2O3３标准溶液滴定至呈浅黄色； 3、然后加入1%淀粉1毫升，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5毫升10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点。
硫酸镍分离除杂工艺概述
镍溶液除杂工艺研究进展 周晴 摘要：针对目前的硫酸镍、氯化镍等镍盐产品标准对镍盐中杂质含量提出了更严格的要求。以及公司现有工艺对产品中的Cu，Fe，Zn，Ca，Mg，Mn处理不够理想，现介绍国内外镍溶些液中出除去这些杂质的方法和研究现状，并指出今后的发展趋势。 关键词：硫酸镍除杂沉淀溶剂萃取 2009年，新的硫酸镍和氯化镍产品标准[1]相继颁布。硫酸镍新标准取消了原Ｉ类产品合格品等级，对镍、钴、铁、铜、铅、钙、镁及水不溶物的含量进行了调整，增加了钠、锰、镉、汞、铬的指标，删除了硝酸盐、铵沉淀物、氨、氯化物４项指标。电镀用氯化镍新标准对镍、钴、锌、铁、铜、铅、镉、砷和水不溶物指标也进行了调整，增设了汞、锰2项指标。新的标准增加了对杂质种类的要求，对杂质含量要求也更加严格，如电镀用硫酸镍，新增了对钠的含量要求，对钙镁的含量也明确给出了限值。因而对镍溶液除杂工艺也提出了更高要求。结合镍溶液中常见金属杂质离子的情况，概括了从镍溶液（主要是硫酸镍溶液）中去除杂质离子的方法，并分析了今后的发展趋势。 一、溶剂萃取法除杂工艺 溶剂萃取法，作为有色金属分离、提取的一种重要的手段和方法，它具有操作连续化、杂质分离完全、产品质量稳定、金属回收率高、传质速度快、对环境的污染小等优点，是较为理想的净化手段，目前，在有色金属的生产过程中正日益受到人们的重视，其应用领域也正在日益扩大。因此在硫酸镍的生产工艺上溶剂萃取法也得到了广泛的应用。 硫酸镍除杂常用萃取剂有：P204，P507，除铜萃取剂，Lix84I，N902等 现主要以P204和P507的作用机理及分离效果做个论述 1.1 P204萃取剂简介 P204 的代表产品二-(2- 乙基已基)磷酸是一种烷基磷酸萃取剂，其分子式简式为HR2PO4，它相当于国外的D2EHPA。P2O4 从20 世纪70 年代开始广泛应用于稀土分离和有色金属冶金中的分离提取，它对钴和铁以及其他杂质元素有着优良的萃取能力，用得较多的是从硫酸溶液中分离铁、铜、锌。 1.2 P204萃取过程机理 因为P204 是一种酸性萃取剂，它萃取金属的反应方程式可表示如下： Men+＋nHL = MeLn＋nH+ 上式中Me 表示金属离子，n 表示其价数。反应方程式的萃取平衡常数K 与萃取本身的性质、萃取温度、稀释剂等因素有关，它的分配系数D 可用下式表示： lgD = lgK＋2lg[HL]＋2pH 式中，L 代表有机离子。从上述看出，分配系数D 是pH 的函数，即P204萃取过程的分配系数
硫酸铜结晶水含量的测定
实验：硫酸铜结晶水含量的测定 教学目标：学习测定晶体里结晶水含量的方法。 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 教学重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 教学难点：学会误差分析。 一、实验原理 1．反应原理 2．计算原理 Δ CuSO4 ? xH2O == CuSO4 + x H2OΔm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 3．实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯 3．冷却：干燥器。 三、实验步骤 1．研磨 2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连继两次称量的质量差不超过0.1g 为止。 6．计算：CuSO4 ? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析： 实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 (1)测定原理：CuS04·5H20中，Cu(H2O)42+与S042-·H20，其中前者是蓝色的，后者是_______色的。5个水分子与CuS04结合力是__________，在383 K时，Cu(H2O)42+失去4个水分子，在531 K时，才能使_________中的水失去。 (2)测定标准记量： 如果用w为托盘天平称量坩埚的质量，w2为坩埚与晶体的总质量，w3是无水CuS04与坩埚再加热，放在干燥器中冷却后的质量。设x为结晶水的物质的量，则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间，才表明实验是成功的。 (3)测定误差分析： 你认为在_________条件下会导致实验失败。你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种) 问题：脱水后的白色CuSO4 粉未为什么要放在干燥器中冷却？ 重点点拨
硫酸镍的应用案例
硫酸镍应用案例 硫酸镍 硫酸镍的理化性质 【图为：华创化工——硫酸镍】 物理性质 外观与性状：绿色结晶, 正方晶系。 pH：4.5 相对密度：2.031、1.98(7水物) 熔点31.5℃。相对密度(水=1)： 2.07 沸点(℃)：840(无水) 分子式：NiSO4.6H2O 分子量：262.86 主要成分：纯品 溶解性：易溶于水，微溶于乙醇、甲醇，其水溶液呈酸性，微溶于酸、氨水。 化学性质 含6分子结晶水的α型为蓝绿色四方结晶，在533℃转变为β型绿色透明结晶。40℃时稳定，室温时成为蓝色不透明晶体。含7份结晶水的为翠绿色透明结晶。有甜涩味。稍有风化性。约在100℃时失去5分子结晶水成为一水物，在280℃时成黄绿色无水物。半数致死量(大鼠，腹腔)500mg/kg。有致癌可能性。硫酸镍有无水物、六水物、七水物3种，以六水物为主。无水物为黄绿色结晶体，相对密度3.68。溶于水，不溶于乙醇、乙醚。31.5～53.3℃结晶为六水硫酸镍，六水物是蓝色或翠绿色细粒结晶体，相对密度2.07。溶于水，水溶液呈酸性。易溶于浓氨水（生成镍氨离子），但在有机溶剂中溶解度极小（硫酸盐的通病，晶格能过大的下场）。280℃失去全部结晶水，840℃开始分解，释放出三氧化硫，变为氧化镍。低于31.5℃结晶为七水硫酸镍，七水物为绿色透明结晶体，味甜而涩，稍易风化，相对密度1.948。熔点98～100℃。103℃时失去6个结晶水。溶于水和乙醇，极易潮解。硫酸镍接触尘沫及有机物，有时能引起燃烧或爆炸。
有毒，空气中最高容许浓度0.5mg/m3。 硫酸镍作用与用途： 主要用于电镀工业，是电镀镍和化学镍的主要镍盐，也是金属镍离子的来源，能在电镀过程中，离解镍离子和硫酸根离子。硬化油生产中，是油脂加氢的催化剂。 医药工业用于生产维生索C中氧化反应的催化剂。 无机工业用作生产其他镍盐如硫酸镍铵、氧化镍、碳酸镍等的主要原料。 印染工业用寻生产酞青艳蓝络合剂，用作还原染料的煤染剂。另外，还可用于生产镍镉电池等。 【图为：华创化工——硫酸镍】 硫酸镍使用注意事项： 危险性概述 健康危害：吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症，可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。 环境危害：对环境有危害，对大气可造成污染。 燃爆危险：本品不燃，具刺激性。 急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。
胆矾中硫酸铜含量的测定
胆矾中硫酸铜含量的测定 一、实验目的 1、巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜含量 2、进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 3、熟练掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定 4、巩固终点的判断及观察 二、实验原理 在弱酸性条件下（PH=3～4），Cu2+与过量I-作用生成不溶性的CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I 2 ： 2Cu2+ + 5I- = 2CuI（沉淀）+ I 3 - 生成的I 2，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪 去为终点。 2S 2O 3 2- + I 3 - = S 4 O 6 2- + 3I- 这里的I-既是Cu2+的还原剂和沉淀剂，也是I 2 的络合剂。 由于CuI沉淀表面会吸附一些I 2，使其无法被Na 2 S 2 O 3 滴定，造成终点提前， 结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH 4 SCN ，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN： CuI（沉淀）+ SCN- = CuSCN（沉淀）+I- 而CuSCN不吸附I 2，因而消除了由I 2 被吸附而造成的误差，提高测定结果的准 确度。 根据Na 2S 2 O 3 标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆 矾中硫酸铜含量： 2Cu2+ ～ I 3- ～2S 2 O 3 2- nCu2+=（CV）S 2O 3 2- =nCuSO 4 mCuSO 4 =（CV）S 2 O 3 2-.M CuSO 4 W%=（CV）S 2O 3 2-.M CuSO 4 /m s X 100% 三、所用试剂 K 2Cr 2 O 7 （s）、Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O（s）、Na 2 CO 3 （s）、HCl溶液6mol.L-1
无水硫酸铜中铜含量的测定
实验六无水硫酸铜中铜含量的测定—间接碘量法 一、预习内容 1、氧化还原滴定法—碘量法 2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定 二、实验目的 1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 2、学习间接碘量法测定铜的含量 三、实验原理 在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根据标准Na2S2O3溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。反应方程式如下： Cu2++4I-=2Cu I↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 分析过程： HNO3 (1) H2SO4 过量KI CuI↓Na2S2O3 铜试样——→Cu2+, NO————————→Cu2+———→I2 ————→I-△ (2)NaOH调至中性 pH=3～4 淀粉注意：(1)介质的pH=3～4，若pH太高，Cu2+会水解，若pH太低，I-易被空气氧化为I2，并且Cu2+对该氧化反应有催化作用，使测定结果偏高。用NH4HF2调节pH，NH4HF2可分解为HF与F-，形成HF-F-缓冲溶液。HF的PKa=3.18，HF-F-缓冲溶液的缓冲范围为 2.18～4.18，符合要求，同时，F-可与Fe3+形成FeF63-掩蔽了Fe3+，Fe3+能氧化I-。 (2)CuI 会吸附I2，为了使吸附的I2，近滴定终点时加入NH4SCN，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN（CuI：Ksp=10-11.96，CuSCN：Ksp=10-14.32。），NH4SCN 不能过早加入，它会还原I2，使测定结果偏低。 (3)过量KI的作用：还原剂，沉淀剂，络合剂。 (4)Na2S2O3溶液的浓度要重新标定，标定方法同上次实验。标定Na2S2O3溶液的浓度可用的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、纯铜等。若用纯铜标定，与测定时条件相同，可以抵消方法的系统误差。 四、实验步骤 1、Na2S2O3溶液浓度的标定 准确移取K2Cr2O7标准溶液25.00cm3置于碘量瓶中，加5cm3浓度为6mol dm-3的盐酸溶液，加10cm320%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cm3H2O，立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加8滴淀粉指示剂，继续滴定
五水硫酸铜 制备与提纯及组成的测定 铜含量的测定
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定 铜含量的测定 一、实验目的: 1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。 2、掌握淀粉指示剂的使用方法。 3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。 二、实验原理: 1.Na2S2O3溶液的配制与标定: (1)配制:由于结晶的Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。Na2S2O3·5H2O需用新沸(CO2↑、O2↑、杀菌)冷却水配制;加少量Na2CO3以减少水中溶解的CO2，使溶液呈弱碱性(Na2S2O3在碱中稳定，抑制水解、分解以及微生物生长);暗处置一周(与水中还原性物质反应完全)，以减少由于 Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液。 (2)标定:Cr2O72-+6I-+14H+===2Cr3++3I2+7H2O (橙)(绿)(黄，浓时棕红) 析出的I2再用Na2S2O3溶液滴定: I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I- 指示剂:淀粉终点:蓝(I2-淀粉)→透明绿(Cr3+) 1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-，I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物，当滴下的Na2S2O3与I2按计量关系完全反应后，溶液的蓝色消失即为终点。
注意: ⑴I2升华，反应应在碘量瓶[(锥形瓶+表面皿)代]中进行; ⑵(Cr2O72-+6I-)反应慢，需在暗处(I2见光分解)置5分钟; ⑶需过量的KI(增大I2在水中的溶解度); ⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L(酸高，I-易被空气氧化，Na2S2O3分解;酸低反应不定量(Cr2O72-→Cr3+)); ⑸淀粉指示剂需临近终点时加(淀粉吸附I2)。 (3)计算 2.铜含量的测定: ⑴在微酸性(20%NH4HF2)介质中(PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢，反 应不定量。 酸度高Cu2+催化空气氧化I-、且S2O32-分解)Cu2+与过量的I-(溶解I2; 同离子效应使反应 完全;既是还原剂，又是沉淀剂)作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2: 2Cu2++4I-=2CuI↓+I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。 ⑵以淀粉(临近终点时加，否则易引起淀粉凝聚，而且吸附在淀粉上的I2 不易释出，影响测定结果)为指示剂，滴定至溶液的蓝色(I2-淀粉)刚好消失即为终点。 I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
硫酸镍溶液MVR蒸发器控制系统研究与应用
目录 摘要................................................................................................................................................I Absteact...........................................................................................................................................II 插图索引...........................................................................................................................................IV 附表索引............................................................................................................................................V 第1章绪论 (1) 1.1 课题来源和背景 (1) 1.2 课题研究的意义 (2) 1.3 课题研究的主要内容 (4) 1.4 本章小结 (4) 第2章 MVR蒸发系统工艺及其控制方案设计 (5) 2.1 MVR蒸发系统工艺流程 (5) 2.2 设备系统选型 (7) 2.3 溶液系统过程控制 (8) 2.4 蒸发系统过程控制 (9) 2.5 喷淋系统过程控制 (10) 2.6 真空系统过程控制 (11) 2.7 安全系统过程控制 (12) 2.8 本章小结 (13) 第3章 MVR蒸发器控制系统的构建 (14) 3.1 系统的总体结构 (14) 3.2 西门子PLC选型 (15) 3.3 Profibus现场总线设计 (20) 3.4 西门子PLC与Profibus现场总线 (21) 3.5 硬件选型 (21) 3.6 软件选型 (31) 3.7 本章小结 (32) 第4章 MVR蒸发系统的设计实现与工程应用 (33) 4.1 PLC的硬件组态 (33) 4.2 PLC的程序设计 (34) 4.3 上位机监控软件开发.............................................................................................. (43) 4.4 项目实施情况 (44) 4.5 现场照片 (54) 万方数据
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的测定（碘量法） 一、实验目的 1. 掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法； 2. 学习终点的判断和观察。 二、实验原理： 在以弱酸为介质的酸性溶液中（pH ＝3～4）Cu 2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2： ２Cu 2+ + ４I - ＝ ２CuI↓ + I 2 生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I 2 + ２S 2O 32- ＝ 2I - + S 4O 62- 由于CuI 沉淀表面吸附I 2故分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，再加入KCN 或KSCN ，使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。 CuI + SCN - = CuSCN↓ + I - CuSCN 吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na 2S 2O 3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、试剂 １.硫酸溶液（1 mol/L ）２、KSCN 溶液（10％） ３.KI 溶液（10％） ４、0.5％的淀粉溶液 ５.碳酸钠（固体Ａ.Ｒ）６、重铬酸钾标准溶液见实验十四 ７.Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L)：称取Na 2S 2O 3·5H 2O 6.5g 溶于250ml 新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。 四、测定步骤 １.Na 2S 2O 3溶液的标定：移取25.00 mL 0.02mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入1 mol/L H 2SO 4 15mL 、10 mL 10％KI 溶液，于暗处放置５min ，加蒸馏水40mL ，用待标定的Na 2S 2O 3 溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定2～3次，计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。根据 Cr 2O 72- + 6I - + 14H + ＝ 2Cr 3+ + 3I 2 + 7H 2O I 2 + 2S 2O 32- ＝ 2I - + S 4O 62- 所以1 mol Cr 2O 72-相当于6 mol S 2O 32- ２.铜的测定：准确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.5～0.6 g 两份，分别置于锥形瓶中，加３mL 1 mol/L H 2SO 4溶液和100 ml 水使其溶解，加入10％KI 溶液10mL ，立即用0.1mol/L Na 2S 2O 3 3 22722322)6O S Na O Cr K O S Na V C （CV ＝
硫酸镍安全技术说明书
硫酸镍安全技术说明书 一、化学品名称 化学品中文名：硫酸镍 化学品英文名：Nickel Sulfate 化学品中文名2：六水合硫酸镍 化学品英文名2：NickelSulphateHexahydrate 二、危险性概述 紧急情况概述：本品不燃。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症，可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。镍化合物属致癌物。对环境有危害，对水体可造成污染。 GHS 危险性类别：急性毒性-经口，类别3；急性毒性-吸入，类别3；皮肤腐蚀/刺激，类别2；呼吸道致敏物，类别1；皮肤致敏物，类别1；生殖细胞致突变性, 类别2；致癌性，类别1A；生殖毒性，类别1B；特异性靶器官毒性-反复接触，类别1；危害水生环境-急性危害，类别1；危害水生环境-长期危害，类别1。 标签要素： 象形图： 警示词：危险 危险信息：吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症，可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。镍化合物属致癌物。对环境有危害，对水体可造成污染。 防范说明： 预防措施：接触后彻底清洁脸、手；接触时不得饮食及吸烟；接触时避免吸入其粉尘或烟雾；使用场所通风良好或在室外使用，如通风不好则使用适当的呼吸保护用品；被污染的衣物应厂内清洗；须穿防护服及使用防护手套；使用前需阅读安全说明；安全说明理解后方能操作；使用要求的个人防护用品；避免丢弃到环境中。
安全储存：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 废弃处理：废弃物料及包装容器处置需遵循当地相关法规。 物理化学危险：受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 健康危害：吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症，可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。镍化合物属致癌物。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 三、成分/组成信息 物质 危险组分√化合物 浓度或浓度范围 CAS No. 硫酸镍% 7786-81-4 四、急救措施 急救： -皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 -眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 -吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 -食入：饮足量温水，催吐。就医。 -对保护施救者的忠告： 对于急性接触或短期反复接触：参照急救措施。食入; 参照急救措施。 皮肤接触：参照急救措施。眼接触：参照急救措施。 -对医生的特别提示：参照急救措施。 五、消防接触
硫酸铜溶液浓度的测定
硫酸铜溶液浓度的测定
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
课题4硫酸铜溶液浓度的测定 实验原理: 硫酸铜溶液显蓝色,根据比尔定律,在稀溶液的范围内，硫酸铜溶液的吸光度与其浓度成正比，即硫酸铜溶液浓度越大，吸光度越大。 ?准备五个已知浓度的硫酸铜溶液,测其吸光度,可作出吸光度－浓度图,通过直线回归可得工作曲线。然后测未知浓度溶液的吸光度，根据工作曲线即可找出对应的浓度值。 实验仪器： ?CBL系统、TI-８3 Pｌus图形计算器、色度计、比色皿、试管（×5）、吸水纸、天平、１0０毫升容量瓶、１0毫升吸量管（×２)、洗耳球、１０0毫升烧杯（×2）、玻璃棒。实验试剂: 硫酸铜晶体、蒸馏水、5毫升未知浓度的硫酸铜溶液。 实验步骤: 1. 称取５.0克硫酸铜晶体，配制成100毫升溶液（浓度为0．2０mｏl/L）。 2.按下表分别在五根试管中配制五个已知浓度的硫酸铜溶液: 编号０.２0ｍｏｌ/LCuSＯ4溶液(mＬ) H2O（ｍL）浓度(mol/Ｌ） 1 2 8 ０.0４ ２ 4 6 0.0８ 3 6 4 0.１２ 4 8 ２０.1６ 5 10 0 0.2０ 3．将色度计插入CBL系统的“CH１”,用连接线把CBＬ和图形计算器连接起来。4.?打开CBＬ和图形计算器的电源,按计算器上蓝色的AＰＰS 键,选择３:ChｅmBio，运行CheｍBio程序至主菜单“MAIN MENU”。(图1－3） 图1 图2
图3 图4 5．?在图形计算器中设置色度计 ? 在“MAI Ｎ MENU ”中选择1：ＳE Ｔ UP PROB ＥＳ。 ? 按 1 ENT ＥR 输入电极的数目。(图4) ? 在“ＳＥLE ＣＴ ＰROBE ”菜单中选择４:ＣOLORMETE Ｒ。(图5） 图５ 图6 ? 按 １ ENTER 作为通道的编号。（图6) 6.?在一比色皿中注入约4 3 的蒸馏水作为空白溶液。注意: ? 比色皿要用吸水纸擦干。 ? 手只能拿在比色皿毛面上。 ? 溶液中不能有气泡。 ? 每次比色皿必须以同一方向放入色度计中。 校准0%和1００%透光率: ? 将空白比色皿放入色度计并关上盖子。将色度计的波长旋钮调到“０%”位置，在这个位置，光源是关闭的,没有光被光电池所接收。当C ＢＬ上的读数稳定后，按ＣB Ｌ上的T ＲIG ＧER 键并在图形计算器中输入 0 ENTER 。（图7）
间接碘量法测定硫酸铜中铜含量
实验八—（2）间接碘量法测定硫酸铜中铜含量 一实验目的 掌握用碘法测定硫酸铜的原理和方法 二.实验原理： [板书]2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓（白）+I2（红棕） I2 + I- = I3- I2+2S2O32- = S4O62-+2I- 指示剂：淀粉近终点时加入 近终点时加入KSCN：CuI + SCN- = CuSCN ↓（米色）+ I- 终点：篮色突然消失（米色） [讲解] 滴定条件： 1．过量的KI作用： ○1增大I2的溶解度，降低I2的挥发性 ○2加快反应速度，提高反应的完全程度 2．适当的酸度： ⑴．酸度过高：Cu2+催化I-被空气氧化成I2的反应，结果偏高。 ⑵．酸度过低：反应不完全，铜离子水解，终点拖长，结果偏低。 ⑶．由于氯离子与二价铜离子络合，所以调节酸度不能用盐酸而用硫酸。3．KSCN只能近终点时加入，否则： 6Cu2++ 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN ↓+SO42- + HCN +7H+ 4I2+ SCN- + 4H2O = SO42- +7I-+ ICN +8H+ 三．实验方法 准确称取CuSO4试样~克（三份）于锥型瓶中→3mL 1 mol?L-1H2SO4→水30mL溶解后→10% KI 7~8mL，♀Na2S2O3溶液滴定至浅黄色→1%淀粉1mL →♀Na2S2O3溶液滴定至浅兰色→5mL10%KSCN →♀Na2S2O3溶液滴定至溶液兰色突然消失即为终点。 四．数据处理 Cu% = 100% (M Cu= 五.注意事项 1.防止铜盐水解加硫酸，不能加盐酸。
2.一份一份加KI，防止I2挥发，开始时快滴、慢摇。 3.淀粉与KSCN的加入要适时，不能过早。 第一步：由菊黄—浅黄（小米粥） 第二步：兰色略有紫色 第三步：米色（悬浮物） 六．思考题 1. 硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸 2．用碘法测定钢含量时，为什么要加入KSCN溶液如果在酸化后立即加入KSCN溶液，会产生什么影响加入KSCN溶液，会产生什么影响 3，已知，EθCu2+/Cu+=，EθI2/I- =，为什么本法中Cu2+离子却能使I—离子氧化为I2 4．测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行 5．如果分析矿石或合金中的铜，应怎样分解试样试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-； 等离子，应如何消除它们的干扰 1．如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或钢合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好
分析化学实验 硫酸铜含量测定 实验报告
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目硫酸铜含量测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1．学习碘量法的基本原理、溶液的配制和标定的方法。 2．熟悉间接碘量法的操作方法。 3．了解间接碘量法测定铜盐的原理。 二、实验原理 固体试剂Na2S2O3?5H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，Na2S2O3标准溶液采用标定法配制。 通常采用K2Cr2O3作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液，因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3，而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应，析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，反应议程式如下： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3 I2+7H2O 2S2O32-+ I2=2I-+S4O62- Cr2O72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2~0.4mol/L，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间。 在弱酸性溶液中，Cu2+可与过量的I-作用析出I2并生成难溶物CuI，析出的I2可用Na2 S203滴定液滴定，其反应式为： 2Cu2++ 4I- = 2CuI ↓ + 12 12 + 2 S2032- = 2I- + S4062- 三、仪器和药品 仪器：50mL碱式滴定管、10、20、25、50 mL移液管、台秤、称量纸、250mL锥形瓶（3个）、5mL刻度吸管（2个）、250mL 碘量瓶、电子天平、称量瓶药品：醋酸溶液、0.1mol／L Na2S2O3滴定液、KI固体 20%K1溶液、1%淀粉重铬酸钾标准溶液、CuS04·5H2O、3mol/L HCl 四、内容及步骤 1、配制0.1mol/L Na2S2O3溶液500mL 称取13g Na2S2O3·5H2O,溶于500mL新煮沸的冷煮沸的蒸馏水中,加0.1g Na2CO3,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定. 2、Na2S2O3标准溶液的标定 用差减法准确称取K2CrO7基础物质1.3~1.5g，用蒸馏水溶解, 定容成250mL。 用移液管吸取25.00mL K2CrO7标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 3mol/L HCl ，加入10mL 20%KI。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。然后用100mL纯水稀释，用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄绿色后，加入2mL淀粉(0.5%)指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次,计算Na2S2O3标准溶液的浓度和相对平均偏差。 3、硫酸铜含量测定
硫酸铜中铜含量的测定间接碘量法
5.16 硫酸铜中铜含量的测定（间接碘量法） 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法测定铜的基本原理。 2. 了解间接碘量法中误差的来源，掌握提高分析结果准确度的方法。 二、实验原理 在弱酸性或中性条件下，Cu 2+ 与过量的I －作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2，生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式如下。 2Cu 2++5I － 2CuI ↓3I -+ 2323I 2S O --+246 3I S O --+ 在测定 Cu 2+ 时，通常用 NH 4HF 2 缓冲溶液控制溶液的酸度为 pH ＝3～4。NH 4HF 2 同时也 提供了 F －作为掩蔽剂，可以使共存的 Fe 3+ 转化为［36FeF -］ ，以消除其对 Cu 2+ 测定的干扰。 CuI 沉淀表面易吸附少量 I 2，但其不与淀粉作用，引起终点提前。因此需在临近终点 时加入KSCN 溶液，使其转化为更稳定的CuSCN 沉淀，它不吸附 I 2， 使 CuI 吸附的部分 I 2 释放出来，提高测定的准确度。 三、器材及试剂 器材：托盘天平，锥形瓶（250 mL ），量筒（10 mL ），烧杯（100 mL ），碱式滴定管。 试剂：0.10 mol ?L －1 NaS 2O 3 标准溶液，100 g ?L －1 KI 溶液，100 g ?L －1 KSCN 溶液，1 mol ?L －1 H 2SO 4 溶液，5 g ?L －1 淀粉溶液，CuSO 4?5H 2O 试样。 四、实验内容 准确称取 CuSO 4?5H 2O 试样 0.5～0.6 g 于 250 mL 锥形瓶中，加入 5 mL 1 mol ?L －1 H 2SO 4 溶液和 100 mL 水使其溶解。加入 10 mL 100 g ?L －1 KI ，立即用 0.10 mol ?L －1 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。加入 2 mL 淀粉指示剂，滴定至溶液呈浅蓝色。再加入 10 mL 100 g ?L －1 KSCN ，溶液蓝色转深，继续用 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定，至溶液蓝色刚好消失即为滴定终点，此时溶液呈米黄色或浅肉红色。平行测定 3 次，计算CuSO 4?5H 2O 试样中 Cu 的质量分数和相对平均偏差。 五、思考题 1. 本实验加入KI 的作用是什么？ 2. 本实验为什么要加入KSCN ？为什么不能过早地加入？ 3. 若试样中含有铁，则加入何种试剂可以消除铁对测定铜的干扰，同时控制溶液的 pH 为 3～4？
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定 目的原理 实验目的 掌握用碘法测定铜的原理和方法。 实验原理 二价铜盐与碘化物发生下列反应： 2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓ + I2 I2 + I- = I-3 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，由此可以计算出铜的含量。Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I-3离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI (Ksp = 5.06×10-12) 转化为溶解度更小的CuSCN ( Ksp = 4.8×10-15) CuI + SCN- = CuSCN↓+ I- 这样不但可以释放出被吸附的I-3离子，而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下，可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN 只能在接近终点时加入，否则因为I2的量较多，会明显地为KSCN所还原而使结果偏低 SCN- + 4 I2 + 4H2O = SO2-4 + 7 I- + ICN + 8H+ 为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。 大量Cl-离子能与Cu2+离子结合，I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(小量盐酸不干扰)。 矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-离子。 仪器药品 0.05mol/dm3 Na2S2O3标准溶液，1mol/dm3 H2SO4溶液，10% KSCN溶液，10% KI溶