萃取与洗涤
实验四萃取和洗涤
Experiment 4 Extraction and Wash
计划学时：4学时
[教学目的]
1、学习萃取法的基本原理；
2、掌握萃取的操作方法以及分液漏斗的使用方法。
[教学内容]
一、实验原理
萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。
将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，此即所谓“分配系数K”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为c A和c B，则在一定温度条件下，c A∕c B = K，K是一常数，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。
设在V mL的水中溶解W o g的有机物，每次用S mL与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取：
第一次萃取：
设V = 被萃取溶液的体积（mL）
W o =被萃取溶液中溶质的总含量（g）
S = 萃取时所用溶剂B的体积（mL）
W1 = 第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）
W2 = 第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）
W n = 经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）
W n = W0 (KV/(KV+S))n
由于KV/(KV+S) 总小于1，所以在此，n越大，W n就越小，萃取效果越好。但是，当n 大于5时，n和S的影响几乎抵消，再增加萃取次数时，萃取效果变化不大。故一般萃取3-5次即可。具体实例见P.100－101。
萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
二、实验仪器及药品
仪器：分液漏斗、试管
药品：0.01% I2-CCl4溶液、1%KI-H2O溶液
三、实验操作步骤（本次实验为间歇多次萃取操作）
1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂（切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。
3、将被萃取液和萃取剂（一般为被萃取液体积的1∕3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。
4、取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝上倾斜并前后振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，上部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2-3min，然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶：
（1）若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可
能出现一些絮状物，也应同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。
（2）若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。
6、将所有的萃取液合并后，加入过量的干燥剂干燥。
7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。
▲用于破坏乳化的方法：
（1）较长时间静置；
(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；
(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；
（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。
注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。另外CCl4蒸汽对人体有伤害，请注意安全。
四、化学萃取
化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。常用的这类萃取剂如5%氢氧化钠水溶液，5%或10%的碳酸钠、碳酸氢钠水溶液，稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。
五、液-固萃取
从固体中萃取有机化合物，通常是用冷浸法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大。脂肪提取器是利用
溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯即可。
六、思考题
1.什么叫萃取？在什么条件下可以使用？
2.什么叫分配系数？盐析效应同萃取有什么关系？
3.乙醚是一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？
4.用乙醚等低沸点溶剂萃取，为什么需要放气？
5.用等量的溶剂萃取水中的正丁酸，用此溶剂进行一次萃取比用此溶剂分成三次萃取的萃取效果如何？
6.如用萃取法分离一种碱（对甲苯胺），一种酸（β-萘酚）和一种中性物质（苯），需要利用什么性质，在萃取中各组分发生的变化是什么？
7.若用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层？乙醚，氯仿，乙烷，苯。
主要试剂及产品的物理常数（文献值）
本次实验方案（用KI-H2O溶液从I2-CCl4溶液中萃取I2）
1、一次萃取
（1）准确量取10 mL 0.01%的I2-CCl4溶液，放入125 mL分液漏斗中，再加入40 mL 1% KI-H2O溶液进行萃取操作，分去KI-H2O溶液层，取I2-CCl4层3 mL于编号为1的试管中备用。
（2）准确量取10 mL 0.01% 的I2-CCl4溶液，放入125 mL分液漏斗中，再加入20 mL 1% KI-H2O溶液进行萃取操作，分去KI-H2O溶液层，取I2-CCl4层3 mL于编号为2的试管中备用。
2、多次萃取
取10 mL 0.01% 的I2-CCl4溶液分别每次用20 mL 1% KI-H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2-CCl4层3 mL于编号为3的试管中备用。
3、完成下列工作
（1）将盛有3 mL 0.01% 的I2-CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。
（2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。
参考文献：
1、有机化学实验，兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编著，高等教育出版社。
2、基础有机化学实验，李明、李国强，杨丰科主编，化学工业出版社。
3、韩广甸赵树纬李述文等编译《有机制备化学手册》上卷
4、曾昭琼主编《有机化学实验》（第二版）
5、黄涛主编《有机化学实验》（第一版）
萃取和分液实验报告范本
Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 萃取和分液实验报告
编号：FS-DY-30009 萃取和分液实验报告 一、实验目的： （1）了解萃取分液的基本原理。 （2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理： 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品： 药品：碘水、CCl4 器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤： 1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上； 2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，
再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。 3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁； 4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体； 五、实验室制备图： 六、实验总结（注意事项）： 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的 3/4； 3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2—3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡； 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，
萃取过程及危险性分析
编号：SM-ZD-43628 萃取过程及危险性分析Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
萃取过程及危险性分析 简介：该方案资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员 之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整 体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅 读内容。 工业上对液体混合物的分离，除了采用蒸馏的方法外，还广泛采用液—液萃取。例如，为防止工业废水中的苯酚污染环境，往往将苯加到废水中，使它们混合和接触，此时，由于苯酚在苯中的溶解度比在水中大，大部分苯酚从水相转移到苯相，再将苯相与水相分离，并进一步回收溶剂苯，从而达到回收苯酚的目的。再如，在石油炼制工业的重整装置和石油化学工业的乙烯装置都离不开抽提芳烃的过程，因为芳香族与链烷烃类化合物共存于石油馏分中，它们的沸点非常接近或成为共沸混合物，故用一般的蒸馏方法不能达到分离的目的，而要采用液—液萃取的方法提取出其中的芳烃，然后再将芳烃中各组分加以分离。 液—液萃取也称溶剂萃取，简称萃取。这种操作是指在欲分离的液体混合物中加入一种适宜的溶剂，使其形成两液相系统，利用液体混合物中各组分在两相中分配差异的性质，
萃取与洗涤
化学与化工学院实验课程教案模板 （试行） 实验名称萃取与洗涤 一、实验目的要求： 1、学习萃取的基本原理。 2、掌握萃取与洗涤的操作技术。 二、实验重点与难点： 1 重点：实验原理，萃取的操作 2 难点：操作规范 三、实验教学方法与手段： 陈述法，演示法。 四、实验用品（主要仪器与试剂）： 混合物，已知其中含有甲苯、苯胺、苯甲酸4mol/L盐酸饱和碳酸氢钠溶液无水氯化钙 蒸馏装置烧杯玻璃棒分液漏斗锥形瓶圆底烧瓶 五、实验原理： 1、萃取原理：萃取与洗涤是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。通常前者称为萃取，后者称为洗涤。 萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中的溶解度（或分配系数）的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到将物质提取出来的目的。例如有机化合物在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度，因此可以用与水互不相溶或微溶的有机溶剂从水溶液中将有机化合物提取出来。萃取可分为液-液萃取、液-固萃取、气-液萃取，我们重点学习液-液萃取。 简单的萃取过程为：在溶质（一种有机化合物）与溶剂A组成的溶液中加入另一种溶剂B （萃取剂），使其互相混合，由于溶质在两种溶剂中的溶解度不同，因此，溶质从溶剂A进入溶剂B中，经过一定时间，溶质在两种溶剂中达到分配平衡，而溶质在萃取剂B中的平衡浓度高于在原溶剂A中的浓度。溶质在两种液体溶剂中的平衡浓度之比称为分配系数（可将其近似地看做溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度之比），在一定温度下分配系数是一个常
数，这叫做分配定律。 K = CA / CB 2、萃取效率：萃取的分离效果主要表现为被分离物质的萃取率和分离纯度。萃取率为萃取液中被提取的物质与原溶液中溶质的量之比。萃取率越高，表示萃取的分离效果越好。 影响分离效果的主要因素包括，被萃取的物质在萃取液和原溶液之间的平衡关系，在萃取过程中两相间的接触情况。这些因素都与萃取次数和萃取剂的选择有关。 （1）萃取次数对分离效率的影响：利用分配定律可以算出，经过n次萃取后，在原溶液中的溶质剩余量为： Wn = W0 (KV/KV + S)n 式中：Wn—经过n次萃取后溶质在原溶液中的剩余量。W0—萃取前溶质的总量。K—分配系数。V—原溶液的体积。S—萃取剂的用量。 当用一定量的溶剂萃取时，希望原溶液中溶质的剩余量越少越好。因为KV/KV+S总是小于1，所以，n越大，Wn越小。也就是说，将全部萃取剂分为多次萃取比一次全部用完萃取效果好。一般同体积溶剂分为3~5次萃取效果较好，再增加萃取次数萃取效果变化不大。（2）、萃取剂的选择：萃取剂对萃取分离效果影响很大，选择萃取剂应考虑以下几个方面： ①萃取剂对被提取物质有较大的溶解度，并且与原溶剂不溶或微溶。萃取剂用量少，溶质容易被萃取出来。 ②两溶剂之间密度差异较大，以利于分层。萃取剂的粘度小也有利 于分层，因而粘度低的萃取剂对萃取有利。萃取操作容易进行。 ③化学稳定性好，与原溶剂和被提取物质都不发生化学反应。 ④一般选择低沸点溶剂，萃取剂容易与溶质分离和回收， 此外，其毒性、易燃易爆性、价格等因素都应加以考虑。 一般选择萃取剂时，难溶于水的物质用石油醚做萃取剂，易溶于水的物质用乙酸乙酯或类似的物质做萃取剂。 萃取剂一般分为两类，第一类是有机溶剂，它是利用被提取物质在两种溶剂中的溶解度（或分配系数）的不同，使被提取物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到将物质提取出来的目的。例如有机化合物在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度，因此可以用与水互不相溶或微溶的有机溶剂从水溶液中将有机化合物提取出来。第二类萃取剂是反应型试剂，它是利用萃取剂与被提取物质或杂质发生化学反应，从而将混合物分离开来。这种萃取通常用于从混合物中洗去少量的杂质，一般将它叫做洗涤。例如，用碱性洗涤剂除去有机酸等酸性杂质，用酸性洗涤剂除去有机碱或其它碱性杂质，用浓硫酸洗去不饱和烃、醇、醚等。 3、萃取操作：液—液萃取和洗涤一般在分液漏斗中进行。选用分液漏斗的容积一般要比液体的体积大一倍以上。使用前首先要检查分液漏斗上部的塞子和下部的活塞是否漏水，确认不漏水时，将漏斗放在固定于铁架台上的铁圈中，关好活塞，把被萃取溶液倒入分液漏斗中，然后加入萃取剂。塞紧塞子，取下漏斗，右手握住漏斗上口颈，并用手掌顶住塞子，左手握在漏斗活塞处，用拇指压紧活塞，把漏斗放平，前后小心振荡。振荡几次后将漏斗倾斜，使下口向上倾斜，开启活塞放气，内外压力平衡后再关闭活塞。重复振荡、放气操作几次，将漏斗放于铁圈上，静置，待液体分层清晰后，打开漏斗上口塞子，旋开活塞，放出下层液体，要先快后慢，下层液体放完后，关闭活塞。上层液体由上口倒出，决不能从下口放出。在实验结束前，不得将萃取后的溶剂倒掉，以防一旦搞错还可挽救。 六、实验步骤：
试验五萃取和洗涤
实验六 萃 取 计划学时：3学时 实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理： 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，此即所谓“分配定律”。 假如一物质在两液相A 和B 中的浓度分别为c A 和c B ，则在一定温度条件下，c A ∕c B =K ，K 是一常数，成为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。 设在Vml 的水中溶解W o g 的有机物，每次用Sml 与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取： 第一次萃取： 设V ＝被萃取溶液的体积（ml ），近似看作与A 的体积相等（因溶质量不多，可忽略） W o =被萃取溶液中溶质的总含量（g ） S=萃取时所用溶剂B 的体积（ml ） W 1=第一次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量（g ） W 2=第二次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量（g ） W n =经过n 次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量（g ） 故W o －W 1＝第一次萃取后溶质在溶剂B 中的含量（g ） 故W 1－W 2＝第二次萃取后溶质在溶剂B 中的含量（g ） 则： W 1/V W o W S =K 经整理得：W 1=KV KV + S W o 同理：W 2/V W S =K 经整理得：W 2=KV KV + S W 1W 1W o 经过n 次后的剩余量：Wn= W o n 2
桨叶式萃取塔实验报告
实验日期成绩 同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6） 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×× 12060001×× B1组 0 前言 实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示，本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻
相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt Y Et X Rb Y Eb S为水流量B为油流量 Y为水浓度X为油浓度 下标E为萃取相下标t为塔顶 下标R为萃余相下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为: 式中：Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中Y Et＝0。 Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；
萃取和反萃取概念
萃取和反萃取概念 萃取 溶剂萃取简称萃取，它是利用溶质在两种不相混的液体之间的不同分配来达到分离和富集的目的。 比如：采用Acorga M5640(美国CYTEC公司生产)萃取剂从含铜的水溶液中回收铜。萃取剂和料液是不相混溶的两种液体，在一定的条件下萃取剂可以将铜离子从水溶液中提取出来，这个过程可简单地用化学方程式表示： 上式中，RH代表萃取剂。这个化学反应式是可逆的，萃取剂RH可以与溶液中的铜离子Cu2+作用生成 R2Cu,这是正反应,称为萃取过程；当用硫酸与R2Cu作用又可以将铜离子释放出来，萃取剂获得再生，可以复用，这是逆反应，称为反萃取过程。 有机相和水相 有机相通常是由萃取剂和稀释剂组成的，萃取剂能够选择性地与被萃的金属离子相结合。稀释剂一般都用煤油，比重较小，属于惰性溶剂与金属离子不发生化学作用，其目的只是用来调节萃取剂的浓度，降低有机相的黏度和比重，这样有利于分相。 此处说明一下，一般萃取剂工厂用的煤油不是普通灯用煤油，而是磺化煤油。磺化是用硫酸除掉煤油中的芳烃或不饱和烃的化合物。因为这些不饱和烃的化合物在萃取时容易氧化，破坏萃取平衡及分相。目前这种煤油是在石油裂化分馏时截取一定馏份而产生出的，如上海炼油厂所产的260#煤油含的芳烃小于10％，闪点70℃。 水相即为含金属离子的水溶液，比如含铜的矿坑废水或含铜的各类浸出液，当水相与有机相在一定条件下混合时，水相中的铜离子即被萃入有机相中。 当水相和有机相混合一定的时间后，静置、分相，此时的水相称为萃余液． 含硫酸的水溶液与含铜的负载有机相混合一定时间后，静置分相，此时的水溶液称作反萃液。 相比与流比 在萃取过程或反萃取过程中，有机相体积与水相体积之比例称为相比，通常用O／A表示。Ｏ代表有机相的体积，Ａ代表水相体积．在生产中有机相和水相都是连续给入的，此时有机相的流量与水相的流量（或反萃液）的比例称为流比，流量的单位是m3/h或L/min。 分配系数与分离系数 在萃取或反萃取的过程中，在某一条件下达到“平衡”之后，金属在有机相和水相中有一定的分配比例，我们把某种被萃取的物质在有机相中的浓度与在水相中的浓度之比称作该物质的分配系数，严格来说应叫分配比，通常用Ｄ表示．简言之，分配比表示一个萃取体系达到平衡后，被萃取物质在两相中的分配情况。如用M5640萃取铜，达到平衡后铜的分配比为：
关于萃取
萃取 也称液—液萃取。指溶于水相的溶质与有机溶剂接触后，经过物理或化学作用，部分或几乎全部转移到有机相的过程。它是一种分离技术，主要用于物质的分离和提纯。这种分离方法具有装置简单、操作容易的特点，既能用来分离、提纯大量的物质，更适合于微量或痕量物质的分离、富集，是分析化学经常使用的分离技术，也广泛用于原子能、冶金、电子、环境保护、生物化学和医药等领域。 萃取 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。 基本原理: 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示 。 C A /C B =K C A .C B 分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一个常数， 称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V为原溶液的体积 w 为萃取前化合物的总量 w 1 为萃取一次后化合物的剩余量 w 2 为萃取二次后化合物的剩余量 w 3 为萃取n次后化合物的剩余量 S为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w 1 /V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为 (w 0-w 1 )/S；两者之比等于K，即： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有 w2/V =K 即 (w1-w2)/S w2=w1KV =w0 KV KV+S KV+S 因此，经n次提取后: w n=w0( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，w n 就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。
中国农大食品工程原理 第9章(6) 浸出和萃取
第9章 浸出和萃取 浸出和萃取是指加溶剂于混合物，利用溶剂对不同物质具有不同溶解度，从而使混合物得到完全或部分分离的过程。如果被处理的混合物为固体，则称为浸出或浸取；如 果被处理的混合物为液体，则称为液—液萃取或萃取。 分离的依据：组分的溶解度不同。 1 浸出 1．1 浸出理论 1．1．1 浸出体系组成的表示方法 浸出体系为三组分体系：①溶质A ；②溶剂S ；③惰性固体B 。 组成关系用等腰直角三角形相图表示，如下图所示： 在三角形相图中： ①三个顶点分别表示三种纯组分（100%）； ②三角形的任一边表示一个两组分混合物； ③三角形内的任一点表示一个三组分混合物； ④平行于任意一边的直线表示其所对顶角组分的一个恒定组成，如图中的JK 直线上的任一点均表示B 组分的组成为40%。 按以上规定，得图中M 点的组成为： x A = 0.30；x B = 0.40；x S = 0.30 1.1.2 浸出系统的平衡关系 浸出平衡：固体空隙中溶液的浓度等于固体周围溶液的浓度。 理论级：能够达到浸出平衡的浸出级（器）。 1．1．3 溢流与底流平衡关系的表达 溢流：浸出完成后，从浸出器顶部排出的均相溶液（清液）； 组成：A+S 。 底流：从浸出器底部排出的残渣； 组成：B+A+S 。 在三角形相图上，溢流的组成点位于AS 边上（图中E 点）；底流的组成位于BE 联线上（图中R 点）。
下列符号的意义： （或y）-溢流中溶质A的组成； y A （或x）-底流中溶质A的组成。 x A 1．1．4 杠杆规则 表达组成与该点质量的关系。 对BME线段： E ME R=（M为支点） RM M=（R为支点） E RM RE M=（ E为支点） R RE ME 对FMS线段： F=（M为支点） FM MS S 1.1.5 单级浸出过程的表示 一定量的原料F（含A，B）与一定量的纯溶剂S混合，物系点M位于SF连线上；其位臵由S/F决定；浸出平衡后，得溢流E和底流R。 基本物料关系： F+S=M=R+E 平衡关系： R= RM E ME 上两式联立可解得R，E。 1．2 浸出速率
萃取反萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅
萃取反萃取－石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅 烟伟 （国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所检测与监测中心，天津，300192） 摘要：在pH=5.5的条件下，水中的Cu2+、Cd2+、Pb2+能被吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）和二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）混合鳌合剂定量络合，随后稳定的络合物被甲基异丁酮（MIBK）萃取，与大量共存元素分离进入有机相，其中铜直接用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定，镉和铅经过硝酸反萃后用石墨炉原子吸收分光光度计测定。分析测定结果令人满意。 关键词：APDC+DDTC，甲基异丁酮（MIBK）萃取，石墨炉, 铜、镉、铅 Use of Extraction and Back Extraction –Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) for Measuring Cu、Cd、Pb in water Abstract: In this paper, it be reported that Cu2+、Cd2+、Pb2+ in water can be quantitatively chelated by APDC and DDTC at pH=5.5. And these stable complex were extracted by MIBK to separate a large amount of coexiting elements from the aqueous phase into the organic phase, and which of Cu2+can be directly determined by GFAAS. And which of Cd2+、Pb2+were back extracted by HNO3and can be also determined by GFAAS. The experimental data obtained are quite satisfactory. Key words: APDC+DDTC MIBK graphite furnace AAS Cu2+Cd2+Pb2+ 引言： 镉、铅对人体健康是十分有害的元素，而且毒性很大。镉主要积蓄在肾脏，使人体的泌尿系统功能发生变化，引起多种疾病，1955年在日本富山县发生的痛痛病，即为镉污染所致[1]。用含镉0.007毫克/升的水灌溉农田时，土壤和稻米将受到明显的污染，因此，镉是我国水质监测排放总量控制的重要指标之一。镉、铅的污染主要来自采矿、冶金、化工、石油、电镀等工业排放的废水，这些废水排放到水体中引起水质污染。因此，对水体中有害重元素进行有效检测，保护生态环境就显得十分重要。 天然水体中铜、镉和铅的含量较低，常采用鳌合—萃取分离方法进行分析检测[2]。本文用普析通用TAS-990横向加热石墨炉原子吸收分光光度计，采用APDC+DDTC混合鳌合剂，在pH=5.5的条件下，用甲基异丁酮（MIBK）萃取—反萃取分离方法，测定水中铜、镉和铅，取得较为满意的测定结果。 1实验部分 1.1主要仪器和试剂 仪器：TAS-990型横向加热石墨炉原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）铜、镉和铅空心阴极灯：衡水市宁强光源公司 试剂：硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/mL，高纯。 硝酸溶液：1+1 硝酸溶液：1+99 0.2% 氨水(NH3·H2O)：c(NH3·H2O)=6 mol/L优级纯。 乙酸(CH3COOH)：ρ=1.05 g/mL，优级纯。 甲基异丁酮(MIBK)—环己烷混合液： 将240 mL MIBK(C6H12O)和60 mL环己烷(C6H12)在锥形分液漏斗中混合，加3 mL硝酸，振荡0.5 min，用水洗涤有机相二次，弃去水相。按此重复处理3次。最后用水洗涤至
肉桂油的提取实验报告
广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程化学工程与工艺专业实验 实验项目肉桂油的提取 专业化学工程与工艺班级12化工2 学号1205200018 姓名朱志豪 指导教师及职称梁红、陈姚 开课学期2014 至2015 学年 2 学期时间2014 年12 月 3 日
一、实验方案设计 实验序号实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 实验时间12月3日实验室324 小组成员 朱志豪、曾洁 诗、林晓胜、 王华权 1．实验目的 通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法，掌握采取水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法；了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。 2．实验原理、实验流程或装置示意图 （1）实验原理 肉桂树皮也称桂皮, 出油率为2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。肉桂油中的主要成分为肉桂醛。肉桂醛，分子式：C9H8O。结构简式：C6H5CHCHCHO。密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。外观：无色或淡黄色液体。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。 （2）实验流程 （3）实验装置示意图
3．实验设备及材料 仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL ）、锥形瓶（250mL ）、分液漏斗（250mL ）、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平 药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 4．实验方法步骤及注意事项 （1）肉桂油的提取 先搭配好水蒸气蒸馏装置，然后称取60g 肉桂皮的粉末加入蒸发皿中，再用72g 的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。然后把湿润的物料均匀平铺成一定厚度，至于微波炉中加热一段时间，然后将肉桂粉放置三口烧瓶中，加入150ml 的热蒸馏水，再加入32g 氯化钠做助剂，加热使体系保持沸腾状态，进行速率稳定的蒸馏，提取时间为一个小时。 然后往收集的馏出物中加入氯化钠至水层呈饱和。将馏出液转移到250ml 分液漏斗中，用40ml22ClCH 分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸去22ClCH ，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。 (2) 肉桂油的分析测定 1) 测定折光率（20℃），指标：1.600－1.6140，用阿贝折射仪测定 2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。 5．实验数据处理方法 (1) 收率 %100-?= 肉桂皮 烧杯 总收率m m m (2) 折光率 用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。 (3) 红外特征峰 用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。
提高萃取率及选择性的方法
提高萃取率及选择性的方法 一、提高螯合物萃取的萃取率及选择性的方法 1．改变酸度 根据萃取平衡方程，可以计算出不同价态金属离子的萃取率和分配比与pH的关系。必须根据情况选择和控制酸度。 ⑴酸度对中性配合萃取体系的影响 在中性配合物萃取体系中，酸的浓度直接影响阴离子的浓度。而由萃取平衡关系式可以看出，阴离子的浓度对萃取分配系数有重大影响。 ⑵酸度对阴离子交换体系的影响 由阳离子交换萃取的反应式： nHA(org) + Mn+== MAn(org) + nH+ 及分配系数与平衡常数的关系： lgD == lgK + nlg[HA](org) + npH H+每下降一个数量级，即pH每上升一个单位，则D上升10n倍，n为金属离子的价态。 由D=KD/(1+Ka/[H+]w) ，E=D/(D+V水/V有) 可以看出萃取率受酸度的影响，提高萃取率及其选择性必须控制好酸度。 2．金属浓度的影响 当金属浓度很低时，金属的浓度对分配系数无影响。因为在一般情况下，在D对K的关系式中不包括金属浓度项，但是，如果金属浓度很高，则萃取如有机相的金属浓度也很高，在初始萃取剂浓度不便的情况下，自由萃取剂浓度下降，因此，金属浓度的上升会导致分配系数的下降。 3．提高螯合剂浓度 [HA]愈高，分配比D愈大。这对于易水解金属离子的萃取是有利的。 4．有机溶剂选择 螯合剂在有机溶剂中溶解度愈高，其分配比也愈大。 对大多数配位数和氧化数都已满足的中性螯合物而言，溶剂的影响并不太重要。一般可以使用CHCl3、苯、醇、酮等低介电常数有机溶剂。 对于配位数未饱和的螯合物萃取，有机溶剂的适用性按以下次序排列：醇类＞酮类＞混合醚＞简单醚＞烃类的卤化衍生物＞烃类。
有机化学实验七萃 取与洗涤
实验七 萃取与洗涤 一． 实验目的: 1. 学习萃取法的原理和方法。 2. 复习酸碱滴定操作方法。 二． 实验重点和难点： 1. 萃取原理。 2. 萃取法的操作方法。 实验类型：基础性 实验学时：4学时 三． 实验装置和药品： 实验仪器：分液漏斗 铁架台 量筒 移液管 碱式滴定管 250mL 锥形瓶 化学试剂：冰醋酸：乙酸乙酯=1:9的混合液20mL 1mol/LNaOH 酚酞指示剂 四． 实验装置图： 五． 实验原理： 萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作方法之一。通常被萃取的是固态或液态的物质。是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。 1. 定义：萃取-----是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分 离、提取或纯化目的的一种操作。 2. 萃取的原理：设溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成。现如要从其中萃取X ，我们 可选择一种对X 溶解度极好，而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。把溶液放入分液漏斗中，加入溶剂B ，充分振荡。静置后，由于A 和B 不相混溶，故分成两层。此时X 在A 、B 两相间的浓度比，在一定温度下，为一常数，叫做分配系数，以K 表示。这种关系叫分配定律。 用公式来表示： K(分配系数)=C A (X 在溶剂A 中的浓度)/C B (X 在溶剂B 中的浓度) 注意：分配定律是假定所选用的溶剂B 不与X 起化学反应时才适用的。 依照分配定律，要节省溶剂而提高提取的效率，用一定量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如把这个量的溶剂分成几份作多次来萃取好，可推导如下式子： () 分配系数K c c B A =
(完整word版)萃取和分液实验报告
萃取和分液实验报告 一、实验目的： （1）了解萃取分液的基本原理。 （2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理： 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品： 药品：碘水、CCl4 器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤： 1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上； 2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。 3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁； 4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空 气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分 离液体； 五、实验室制备图：（见右图） 六、实验总结（注意事项）: 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为： 关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分 液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用 力振荡，看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4； 3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡； 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；
5、萃取剂的选择 a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。 b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生发应。 6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。 七、问题： 1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？
有机化学实验二 萃取和洗涤
有机化学实验二萃取和洗涤 实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理： 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品： 仪器：分液漏斗、试管 药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作） 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶： 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。 萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2） 1、一次萃取 （1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 （2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 （1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。 （2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。
食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告
1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量
取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3整理数据 m样（g）m瓶（g）m总’（g） 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样 式中：X —样品中脂肪含量，% m瓶—收集瓶的质量，g m样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g m总’—收集瓶和脂肪的质量，g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000
萃取基础知识
第十三部分萃取基础知识 一、单项选择题(中级工) 1．处理量较小的萃取设备是( D )。 A．筛板塔 B．转盘塔 C．混合澄清器 D．填料塔 2．萃取操作包括若干步骤，除了( A )。 A．原料预热 B．原料与萃取剂混合 C．澄清分离 D．萃取剂回收 3．萃取操作的依据是( A )。 A．溶解度不同 B．沸点不同 C．蒸气压不同 D．挥发度不同 4．萃取操作温度一般选( A )。 A．常温 B．高温 C．低温 D．不限制 5．萃取操作应包括( A )。 A．混合一澄清 B．混合一蒸发 C．混合一蒸馏 D．混合一水洗 6．萃取操作中，选择混合澄清槽的优点有多个，不包括( C )。 A．分离效率高 B．操作可靠 C．动力消耗低 D．流量范围大 7．萃取剂S与稀释剂B的互溶度愈( B )，分层区面积愈( )，可能得到的萃取液的最高浓度y max，越高。 A．大大 B．小大 C．小小 D．大小 8．萃取剂的加入量应使原料与萃取剂的交点M位于( B )。 A．溶解度曲线上方区 B．溶解度曲线下方区 C．溶解度曲线上 D．任何位置均可9．萃取剂的温度对萃取蒸馏影响很大，当萃取剂温度升高时，塔顶产品( A )。 A．轻组分浓度增加 B．重组分浓度增加 C．轻组分浓度减小 D．重组分浓度减小 10．萃取剂的选用，首要考虑的因素是( C )。 A．萃取剂回收的难易 B．萃取剂的价格 C．萃取剂溶解能力的选择性 D．萃取剂稳定性 11．萃取剂的选择性系数是溶质和原溶剂分别在两相中的( D )。 A．质量浓度之比 B．摩尔浓度之比 C．溶解度之比 D．分配系数之比 12．萃取剂的选择性系数越大，说明该萃取操作越( A )。 A．容易 B．不变 C．困难 D．无法判断 13．萃取是分离( D )。 A．固液混合物的一种单元操作 B．气液混合物的一种单元操作 C．固固混合物的一种单元操作 D．均相液体混合物的一种单元操作 14．萃取是根据( D )来进行的分离。 A．萃取剂和稀释剂的密度不同 B．萃取剂在稀释剂中的溶解度大小 C．溶质在稀释剂中不溶 D．溶质在萃取剂中的溶解度大于溶质稀释剂中的溶解度 15．萃取中当出现( D )时，说明萃取剂选择得不适宜。 A．K A＜l B．K A=1 C．β＞1 D．β≤l
萃取与洗涤
实验四萃取和洗涤 Experiment 4 Extraction and Wash 计划学时：4学时 [教学目的] 1、学习萃取法的基本原理； 2、掌握萃取的操作方法以及分液漏斗的使用方法。 [教学内容] 一、实验原理 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。 将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，此即所谓“分配系数K”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为c A和c B，则在一定温度条件下，c A∕c B = K，K是一常数，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。 设在V mL的水中溶解W o g的有机物，每次用S mL与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取： 第一次萃取： 设V = 被萃取溶液的体积（mL） W o =被萃取溶液中溶质的总含量（g） S = 萃取时所用溶剂B的体积（mL） W1 = 第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） W2 = 第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）
W n = 经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） W n = W0 (KV/(KV+S))n 由于KV/(KV+S) 总小于1，所以在此，n越大，W n就越小，萃取效果越好。但是，当n 大于5时，n和S的影响几乎抵消，再增加萃取次数时，萃取效果变化不大。故一般萃取3-5次即可。具体实例见P.100－101。 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 二、实验仪器及药品 仪器：分液漏斗、试管 药品：0.01% I2-CCl4溶液、1%KI-H2O溶液 三、实验操作步骤（本次实验为间歇多次萃取操作） 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂（切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。 3、将被萃取液和萃取剂（一般为被萃取液体积的1∕3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝上倾斜并前后振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，上部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2-3min，然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶： （1）若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可