(浙江)高中化学 专题检测卷(七)(含解析)(选修6)

专题检测卷（七）

（时间：90分钟满分：100分）

1.（7分）某兴趣小组按下列方案完成“由含铁的久置的废铝片制备硫酸铝晶体”的实验：步骤①：取一定量的废铝片样品，加足量的NaOH溶液，反应完全后过滤；

步骤②：边搅拌边向步骤①的滤液滴入稀硫酸至溶液的pH＝8～9，产生白色的Al（OH）3沉淀，静置、过滤、洗涤；

步骤③：将步骤②中得到的沉淀溶于足量的稀硫酸；

步骤④：将得到的溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，干燥。

请回答下列问题：

（1）步骤①的操作中需用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和，过滤的目的是______________________________________________________________________

_____________________________________________________________________。

（2）步骤①中可能发生的反应的离子方程式为______________________________

_____________________________________________________________________，

_____________________________________________________________________。

（3）步骤②中溶液pH＝8～9时，检验沉淀是否沉淀完全的方法是______________________________________________________________________

_____________________________________________________________________，

除控制溶液的pH＝8～9可以得沉淀外，还有更好的做法：____________________；

理由：_______________________________________________________________。

解析（1）因为Al能与NaOH溶液反应而铁与NaOH溶液不反应，故过滤是为了除去铁等难溶性杂质。

（2）久置的铝表面有一层致密的氧化物薄膜，所以加入NaOH溶液后发生两个反应：Al2O3与NaOH溶液反应、Al与NaOH溶液反应。

（3）若沉淀完全，则取上层清液少许于试管中，继续滴加少量的稀H2SO4，不会产生白色沉淀。因为Al（OH）3是两性氢氧化物，它可以溶于过量的稀H2SO4中，故更好的做法是将稀H2SO4改为通入CO2。

答案（1）漏斗除去铁等难溶性物质

（2）Al2O3＋2OH－＋3H2O===2Al（OH）－4

2Al＋2OH－＋6H2O===2Al（OH）－4＋3H2↑

（3）取少量静置后的上层清液于试管中，用滴管滴入少量的稀H2SO4，若无沉淀生成，则表明沉淀完全通入CO2Al（OH）3不会溶于H2CO3溶液（或CO2的水溶液）

2.（8分）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。

已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O

2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O

ClO2熔点－59 ℃、沸点11 ℃；H2O2沸点150 ℃

图1

图2

请回答：

（1）仪器A的作用是_________________________________________________；

冰水浴冷却的目的是___________________________________________________

_____________________________________________________________（写两种）。

（2）空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因_______________

_____________________________________________________________________。

（3） Cl－存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①___________________________________________________________

（用离子方程式表示），②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋。

（4） H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B 处应增加一个设备。该设备的作用是___________________________，

馏出物是。

（5）抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是。

A.为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤

B.先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀

D.抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头

解析（1）A瓶的特点是“短进长出”的空集气瓶，作安全瓶，防止倒吸。ClO2沸点11 ℃，用冰水浴，可以防止挥发。同时防止H2O2的分解。（2）空气流速过快，会带出ClO2气体，使其与H2O2反应不充分；空气流速过慢，ClO2的浓度过高，由题给信息“浓度过高易分解”。（3）Cl－在酸性条件下被ClO－3氧化为Cl2。（4）由题信息“H2O2沸点150 ℃”，馏出物为H2O。答案（1）作安全瓶，防止倒吸防止ClO2挥发，防止双氧水分解

（2）空气流速过快反应不充分，空气流速过慢ClO2浓度过高易发生分解

（3）2ClO－3＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O

（4）降低体系压强，减少双氧水分解H2O （5）C

3.（8分）硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：

步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。

步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L－1 H2SO4溶液，在60 ℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。

步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。

请回答下列问题：

（1）在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有（填仪器编号）；

①铁架台②燃烧匙③锥形瓶④广口瓶⑤研钵⑥玻璃棒⑦酒精灯

（2）在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是___________________________

_____________________________________________________________________；

（3）在步骤3中，“一系列操作”依次为、和过滤；

（4）本实验制的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe 3＋杂质。检验Fe 3＋常用的试剂是 ，可以观察到的现象是____________________。

解析 步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到②④⑤；亚铁离子在加热过程中会水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程。

答案 （1）②④⑤ （2）抑制亚铁离子的水解 （3）加热浓缩 冷却结晶 （4）KSCN 溶液 溶液显血红色

4.（10分）乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁

酯（夹持装置已略去），发生的化学反应为：CH 3COOH ＋CH 3CH 2CH 2CH 2OH ――→浓硫酸△CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3＋H 2O

可能用到的有关数据见下表：

相对分子质量 沸点/℃ 密度（g·cm －3） 水中溶解性 正丁醇

74 117.2 0.80 微溶 乙酸

60 118.1 1.05 易溶 乙酸正丁酯

116 126.5 0.90 微溶

实验步骤如下：

①在图1的圆底烧瓶中，装入7.0 g 正丁醇和7.0 g 冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸。

②如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加热 ③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集124 ℃～126 ℃的馏分，称得质量为7.0 g 。

回答下列问题：

（1）图2冷凝管中冷水从 口流入（用字母表示）；仪器d 的名称是 。

（2）分液漏斗使用前需并洗净备用。分离上下层液体时，应先，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（3）实验中产生的副产物的结构简式为__________________________________

（任写一种）。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是_________________________

_____________________________________________________________________。

（4）实验1圆底烧瓶c的容积最适合的是（选填字母）。

A.25 mL

B.50 mL

C.250 mL

D.500 mL

（5）分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是_____________________________________________________________________：

判断反应基本完成的标志是_____________________________________________。

（6）实验中，乙酸正丁酯的产率为。

解析乙酸和正丁醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成乙酸正丁酯。利用除去生成的水的方法促使酯化反应正向移动，提高反应的转化率。生成的水和酯冷凝回流到分水器中，由于乙酸正丁酯不溶于水且密度小于水，所以在上层。n（CH3COOH）＝0.117 mol，n（C4H10O）

＝0.094 5 mol，乙酸过量，乙酸正丁酯的产率为7.0 g

0.094 5 mol×116 g·mol－1

×100%＝63.9%。答案（1）b 尾接管（或牛角管）（2）检漏打开分液漏斗上端的玻璃塞（3）CH3CH2CH===CH2除去产品中含有的乙酸、硫、酸等杂质

（4）B （5）打开分水器下端的活塞，让水流出分水器中水面高度基本不再变化（6）63.9%

5.（10分）已知：①阿司匹林药片中一般添加少量的辅料（都不溶于水，也不与NaOH溶液反应）；②酚类物质与FeCl3溶液在弱酸性条件下能发生显色反应。

某课外学习小组为检验阿司匹林有效成分中的官能团并测定乙酰水杨酸在药片中的含量，进行了如下实验：

Ⅰ.验证乙酰水杨酸中具有羧基和酯的结构（—COOR）。

①将一片阿司匹林研碎后溶于水，静置，各取清液2 mL于两支洁净的试管中；

②向一支试管中加入，若观察到，即证明乙酰水杨酸中的羧基；

③向另一支试管中加入适量NaOH溶液，加热几分钟，冷却后逐滴滴入稀H2SO4，再向其中滴

入FeCl 3溶液，边加边振荡，若观察到溶液逐渐变为 色，即证明乙酰水杨酸中具有酯的结构。

回答下列问题：

（1）将上述三处空白补充完整。

（2）实验中滴加稀H 2SO 4的作用是______________________________________。

Ⅱ.该学习小组设计了如下实验方案测定乙酰水杨酸在药片中的含量：

①称取阿司匹林样品m g ；②将样品研碎，溶于V 1mL a mol·L －1NaOH 溶液（过量）中并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；③向锥形瓶中滴加几滴指示剂，用浓度为b mol·L －1的标准盐酸反滴未反应的NaOH 溶液，消耗盐酸的体积为V 2mL 。

回答下列问题：

（3）往阿司匹林中加入过量NaOH 溶液并加热，发生反应的化学方程式为 ；其中，加热的目的是____________________________________。

（4）不能将阿司匹林溶于水后直接用NaOH 溶液进行滴定的原因是_____________________________________________________________________。

（5）根据实验中记录的数据，阿司匹林药片中乙酰水杨酸的质量分数的表达式为：_____________________________________________________________________。

解析 Ⅰ.阿司匹林的主要成分为：属于多官能团化合物，可用NaHCO 3溶液验证其分子结构中含—COOH ：＋NaHCO 3→＋CO 2↑＋H 2O ，要验证其分子结构中含酯基，可先加NaOH 溶液煮沸后调整溶液pH ，再验证其水解产物（遇FeCl 3发生显色反应）。

Ⅱ.在进行中和滴定测乙酰水杨酸在药片中的含量时，因乙酰水杨酸难溶于水，与NaOH 反应缓慢，指示剂不能灵敏指示出反应终点，故不能直接用NaOH 溶液滴定。而采取将阿司匹林样品研碎，然后加入过量NaOH 溶液，再用HCl 滴定过量NaOH 溶液的酸碱滴定方法。设m g 样品含乙酰水杨酸x g ，则有＋3NaOH ――→△＋CH 3COONa ＋2H 2O

～ 3NaOH

180 g 3 mol

x g （10－3V 1a －10－3

V 2b ）mol

x ＝180×10－3（aV 1－bV 2）3

＝6×10－2（aV 1－bV 2） w ＝6×10－2（aV 1－bV 2）m

×100% 答案 Ⅰ.（1）②NaHCO 3溶液（或石蕊试液） 有气体生成（或石蕊试液变红） ③紫 （2）中和多余的NaOH 以调节溶液pH ，恢复乙酰水杨酸水解产物分子结构中的酚羟基

Ⅱ.（3）＋3NaOH ――→△＋CH 3COONa ＋2H 2O 加快乙酰水杨酸水解的化学反应速率 （4）乙酰水杨酸难溶于水，且与NaOH 溶液反应缓慢，指示剂不能灵敏指示出反应终点

（5）6×10－2（aV 1－bV 2）m

×100% 6.（10分）（2015·9月浙江学考调研，31）某研究小组以粗盐和碳酸氢铵（NH 4HCO 3）为原料，采用以下流程制备纯碱（Na 2CO 3）和氯化铵（NH 4Cl ）。

已知盐的热分解温度：NH 4HCO 3：36 ℃；NaHCO 3：270 ℃；NH 4Cl ：340 ℃；Na 2CO 3>850 ℃ 请回答：

（1）从NaCl 溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩。在加入固体NH 4HCO 3之前进行蒸发浓缩优于在加入NH 4HCO 3固体之后，其原因是____________________。

（2）为提高NH 4Cl 产品的产率和纯度，需在滤液1中加入氨水，理由是_____________________________________________________________________；

步骤X 包括的操作有___________________________________________________。

（3）测定NH 4Cl 产品的纯度时，可采用的方法：在NH 4Cl 溶液中加入甲醛使之生成游离酸（4NH 4Cl ＋6HCHO===（CH 2）6N 4＋4HCl ＋6H 2O ），然后以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液（需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定）进行滴定。

①下列有关说法正确的是 。

A.为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗

B.标准NaOH 溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中

C.开始滴定前，不需擦去滴定管尖悬挂的液滴

D.三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置

②若用来标定NaOH标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则测得NH4Cl产品的含量比实际含量（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

解析（1）NH4HCO3受热易分解，会造成浪费。（2）加入氨水可提高NH＋4的浓度和及时补充NH3。（3）①A项，锥形瓶若用待测液润洗会消耗过多的滴定液而使结果偏高，错误；C项，滴定管尖的液体会多消耗待测液而使结果偏低，错误。②未烘干会消耗过多的邻苯二甲酸氢钾从而使得c（NaOH）偏大，则测得的HCl的量偏大，致使测得NH4Cl产品的含量比实际含量偏大。

答案（1）可避免NH4HCO3的分解（2）抑制NH＋4水解、使NaHCO3转化为Na2CO3、补充煮沸时损失的NH3蒸发浓缩、冷却结晶、过滤（3）①BD②偏大

7.（8分）硫酸亚铁晶体（FeSO4·7H2O）在医药上作补血剂。为测定补血剂中铁元素的含量，某化学兴趣小组设计了两套实验方案：

方案一滴定法用酸性KMnO4溶液滴定测定铁元素的含量。

反应原理：5Fe2＋＋MnO－4＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O

（1）实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250 mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需（填仪器名称）。

（2）上述实验中KMnO4溶液需要酸化，用于酸化的酸是。

A.稀硫酸

B.浓硝酸

C.稀硝酸

D.稀盐酸

（3）某同学设计的下列滴定方式中，最合理的是（夹持部分略去）（填字母序号）。

方案二重量法操作流程如下：

（4）步骤②中除用H2O2外还可以使用的物质是。

（5）步骤②是否可以省略，理由是________________________________

_____________________________________________________________________。

（6）步骤④中一系列操作依次是：过滤、洗涤、、冷却、称量。

（7）假设实验无损耗，则每片补血剂含铁元素的质量g（用含a的代数式表示）。

解析（1）依据题意，配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250 mL，还需250 mL容量瓶（必须带上容量瓶的规格）。（2）由于高锰酸钾有强氧化性不能用盐酸酸化，也不用强氧化性酸（硝酸）酸化，通常用稀硫酸酸化。（3）由于高锰酸钾有强氧化性会腐蚀橡胶管，故只能用酸式滴定管（B装置）进行滴定实验。（4）除用H2O2外还可以使用氯水氧化Fe2＋。（5）因为Fe2＋与碱反应后的产物在空气中加热不能得到纯净的Fe2O3，无法准确计算Fe的含量，所以必须先用H2O2氧化Fe2＋来实现。（6）步骤④依次将Fe（OH）3过滤、洗涤、灼烧[Fe（OH）3分解得Fe2O3]、冷却、称量。（7）每片补血剂含铁元素的质量：a g÷160 g·mol－1×2×56 g·mol－1÷10片＝0.07a g/片

答案（1）250 mL容量瓶（2）A （3）B （4）氯水（等其他合理的氧化剂）（5）不能因为Fe2＋与碱反应后的产物在空气中加热不能得到纯净的Fe2O3，故无法准确计算Fe 的含量（6）灼烧（7）0.07a

8.（9分）茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl3），178 ℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ～12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：

步骤Ⅰ：称取一定量的茶叶，放入右图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸

馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。

步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ～ 4 g生石灰粉使

成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。

步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180 ℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。

回答下列问题：

（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是__________________________

_____________________________________________________________________。

（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是__________。

（3）提取器中虹吸管的作用是________________________________________。

（4）冷凝器中冷却水 进 出（选填“a”或“b”）。

（5）生产过程中可循环使用的物质是_____________________________________。

（6）在粗产品中加入生石灰的原因是____________________________________。

解析 （1）粉末状反应时，可增大接触面积，加快了溶解速率。（2）乙醇是一种绿色的有机溶剂，氯仿在光照时会生成有毒的光气。（3）虹吸管可以方便提出生成物。（4）冷凝管中的水为下进上出。（5）回收提取液中的乙醇可以继续用于茶叶的溶解。（6）丹宁酸转化成钙盐后，不易升华，便于分离。

答案 （1）加快溶解提取的速率，提高浸出率 （2）乙醇比氯仿绿色环保 （3）控制提取管中液体的体积 （4）a b （5）乙醇 （6）将丹宁酸转化为熔沸点更高的丹宁酸钙，有利于升华时得到纯净的咖啡碱

9.（8分）某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu （NO 3）2·3H 2O 晶体，并进一步探究用SOCl 2制备少量无水Cu （NO 3）2。设计的合成路线如下： Cu 屑（含Fe ）――→足量HNO 3①――→调pH ②Cu （NO 3）2 溶液――→ ③Cu （NO 3）2·3H 2O 晶体――→SOCl 2④ 无水Cu （NO 3）2

已知：Cu （NO 3）2·3H 2O ――→170 ℃Cu （NO 3）2·Cu（OH ）2――→200 ℃CuO

SOCl 2熔点－105 ℃、沸点76 ℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。

请回答：

（1）第②步调pH 适合的物质是 （填化学式）。

（2）第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____________________________________________________________________。

______________________________________________________________________

为得到较大颗粒的Cu（NO3）2·3H2O晶体，可采用的方法是（填一种）。

（3）第④步中发生反应的化学方程式是__________________________________

_____________________________________________________________________。

（4）第④步，某同学设计的实验装置示意图（夹持及控温装置省略，如图1）有一处不合理，请提出改进方案并说明理由________________________________。

图1

装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞（填“a”、“b”、或“a 和b”）。

（5）为测定无水Cu（NO3）2产品的纯度，可用分光光度法。

已知：4NH3·H2O＋Cu2＋===Cu（NH3）2＋4＋4H2O；Cu（NH3）2＋4对特定波长光的吸收程度（用吸光度A表示）与Cu2＋在一定浓度范围内成正比。现测得Cu（NH3）2＋4的吸光度A与Cu2＋标准溶液浓度关系如图2所示：

图2

准确称取0.3150 g无水Cu（NO3）2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00 mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A＝0.620，则无水Cu（NO3）2产品的纯度是（以质量分数表示）。

解析（1）调节pH促进Fe3＋水解生成Fe（OH）3沉淀，除去Fe3＋杂质。加入能和H＋反应的

物质，并且保证“不引入杂质”，用铜的化合物，如CuO 、Cu （OH ）2、CuCO 3、Cu 2（OH ）2CO 3等。（2）蒸发浓缩的操作需要用到蒸发皿，加热到表面有晶膜（不能加热到有大量晶体析出，那是蒸发结晶）。可以通过减缓冷却结晶的速率来控制晶体的大小，速率慢，晶体颗粒较大。

（3）反应物为Cu （NO 3）2·3H 2O 和SOCl 2，生成物有Cu （NO 3）2及两种酸性气体SO 2和HCl （可能理解为SOCl 2与水反应）。（4）由于制备无水Cu （NO 3）2，为了防止B 中有水蒸气进入A 中，在A 、B 装置之间增加干燥装置。由于采用恒压滴液漏斗，只需要打开活塞b 就可以放出液体（因为有连通管，使内、外压强相等，有利于液体流出）。（5）当A ＝0.620时，此时相当于c （Cu 2＋）＝1.55×10－3 mol·L －1，n （Cu 2＋）＝1.55×10－3 mol·L －1×0.1 L＝1.55×10－4 mol ，Cu （NO 3）2%＝

1.55×10－4mol ×100 mL 10 mL ×188 g·mol －10.315 g

×100%＝92.5%。 答案 （1）CuO 或Cu （OH ）2或Cu 2（OH ）2CO 3

（2）将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度

（3）Cu （NO 3）2·3H 2O ＋3SOCl 2===Cu （NO 3）2＋3SO 2↑＋6HCl↑

（4）在A 、B 之间增加干燥装置，防止B 中水蒸气进入反应器A b

（5）92.5%

10.（7分）谷氨酸一钠盐是味精的主要成分，谷氨酸一钠盐在水溶液中存在如下平衡：

（1）当前我国生产味精主要采用淀粉发酵法，其中第一步是使淀粉水解为单糖。实验室中检验淀粉水解产物可选用的试剂是 。

A.NaOH 溶液、氨水、AgNO 3溶液

B.H 2SO 4溶液、氨水、AgNO 3溶液

C.NaOH 溶液、CuSO 4溶液

D.H 2SO 4溶液、CuSO 4溶液

（2）“沙伦逊甲醛滴定法”可用于测定味精中谷氨酸一钠盐的含量。其方法如下：

将一定质量的味精样品溶于水，再向溶液中加入36%甲醛溶液，发生的反应如下：

R —NH 2＋HCHO→R—N===CH 2＋H 2O （R 表示除“－NH 2”外的基团），再以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液进行滴定。

①上述测定过程中加入甲醛的目的是____________________________________。

②滴定终点的实验现象为______________________________________________。

（3）味精中常含食盐，有两个同学分别设计甲、乙两种方案来测定味精中NaCl的含量。

①甲方案：取一定质量味精样品溶于水，加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液，充分反应后，（填写操作步骤），称量沉淀质量。

②乙方案：取m g味精溶于水，加入过量浓度为c1mol·L－1的AgNO3溶液，再加入少量溶液做指示剂，用浓度为c2mol·L－1的NH4SCN溶液进行滴定，当溶液变为红色时，达到滴定终点。已知：AgSCN是难溶于水的沉淀。

设测定过程中所消耗的AgNO3溶液和NH4SCN溶液的体积分别为V1 mL和V2 mL，则该味精样品中NaCl的质量分数是。

答案（1）AC

（2）①掩蔽氨基，避免氨基影响羧基和NaOH的中和反应②溶液由无色变为红色且半分钟不褪色

（3）①过滤、洗涤、干燥②F e（NO3）35.85（c1V1－c2V2）

m

%

11.（8分）乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化。

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

物质熔点沸点溶解度（20℃）

乙酰苯胺114.3℃305℃0.46

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

请回答下列问题：

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________________________________________。

（2）步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是__________________________

____________________________________________________________________。

（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是_____________________________________________________________________

____________________________________________________________________。

抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、（填仪器名称）。

（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是__________________。

解析（1）苯胺具有还原性，反应中易被氧化，加入Zn可以保护苯胺。（2）若温度高，会将反应物乙酸蒸出，则会降低反应物的利用率，若温度低，则不能将水蒸发出去。（3）冷却过程中会将产物析在瓶壁上，不易处理。（4）对粗产品多次结晶，可提纯有机物。

答案（1）防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用

（2）温度过高，未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率，温度过低，又不能除去反应生成的水

（3）若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶壁上不易处理吸滤瓶布氏漏斗（4）重结晶

12.（7分）肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼（N2H4·H2O）：

CO（NH2）2＋2NaOH＋NaClO===Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl

实验一：制备NaClO溶液（实验装置如图甲所示）

（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有（填序号）。

A.容量瓶

B.烧杯

C.烧瓶

D.玻璃棒

（2）因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中混合溶液的NaOH的浓度。某同学准备利用标准盐酸直接对一定体积的待测液样品进行滴定，选用酚酞为指示剂。根据你的分析，他的实验（填“能”或“不能”）成功，理由是________________________________________________________。

（3）NaClO有强氧化性，可以跟水合肼反应，生成的气体产物是无色无味的，请写出该反应的离子方程式：__________________________________________。

实验二：制取水合肼（实验装置如图乙所示）

控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114 ℃馏分。

（4）分液漏斗中的溶液是（填标号）。

A.CO（NH2）2溶液

B.NaOH和NaClO混合溶液

实验三：测定馏分中肼含量。

称取馏分5.000 g，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL，用0.100 0 mol·L－1的I2溶液滴定。（已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O）

（5）有关移液管的说法不正确的是（填序号）。

A.移液管是准确量取一定体积液体的量具

B.移液管使用前要检漏

C.放出液体时，将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开手指使液体全部流出

D.移液管使用完毕，应立即洗净

（6）

根据以上数据，计算馏分中水合肼（N2H4·H2O）的质量分数为。

解析本题考查化学实验和元素化合物的相关知识。难度较大。（1）配制30%NaOH溶液时容易出于惯性思维而选容量瓶，其实这里只需要烧杯、量筒和玻璃棒就可以了。（2）NaClO有漂白性会干扰指示剂的显色。（4）选B可以防止生成的N2H4·H2O与瓶内的NaClO发生氧化还原反应而降低N2H4·H2O的产率。（6）先对数据进行分析处理，可以发现实验2的数据误差太大，舍弃。实验1、3的平均值为18.00 mL，则馏分中水合肼的质量分数为×100%＝9.000%。

答案（1）BD （2）不能次氯酸钠有漂白性

（3）N2H4·H2O＋2ClO－===N2↑＋3H2O＋2Cl－

（4）B （5）B （6）9.000%