“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定
摘要为了更加熟练掌握分析天平、滴定管、移液管的使用方法，提高应用所学知识解决实际问题的能力，本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂
1引言
通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2 实验原理
“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg
2Si
3
O
8
·5H
2
O）及少量
中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。
药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH 为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
计算公式：c
ZnSO4·7H2O =m
ZnSO4·7H2O
／M
ZnSO4·7H2O
V
ZnSO4·7H2O
c
EDTA =c
ZnSO4·7H2O
V
2ZnSO4·7H2O
／V
EDTA
m
Al2O3=（c
EDTA
V
EDTA总
-c
ZnSO4·7H2O
V
3ZnSO4·7H2O
）×10×M
Al2O3
×m
药品
×10-3／2m
s
3 实验用品
3.1 仪器
全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶(2个)，烧杯(300、250、500)，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶（3个），容量瓶(250mL)，移液管（25mL），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗
3.2 试剂
ZnSO
4·7H
2
O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na
2
H
2
Y·2H
2
O，A.R.），六
亚甲基四胺，HCl（1：1，1：5），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：上海青平药业有限公司，批号：090122，标示量：A1(OH)
3
0.245g/片，国标：Al2O3 ≥0.116g/片）
4 实验方法
4.1 锌标准溶液的配制
准确称取ZnSO
4·7H
2
O1.4～1.45g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，
定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
4.2EDTA溶液的配制和标定
4.2.1EDTA标准溶液的配制
称取2.33gEDTA于300mL烧杯中，加水至100mL，加热使其溶解完全，冷却后转入至试剂瓶中，摇匀。
4.2.2EDTA标准溶液浓度的标定
移取25.00mLEDTA标准溶液于250mL锥形瓶中，加2mL1：5HCl，二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的亮黄色，然后再多加3mL，用锌标准溶液滴定至溶液由亮黄色转为红色，且半分钟内不褪色即为终点。重复测定三次。计算EDTA溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2％。
4.3样品的处理
取“胃舒平”药片10片，研细，准确称取药粉0.4-0.45g，加入HCl（1：1）8mL，加水至40mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，制成试液。
4.4 铝含量的测定
准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，摇匀。加入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl（1：3）。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为5-6，再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。重复测定三次。计算“胃
舒平”药片中Al
2O
3
的含量，其相对平均偏差不大于0.2％。
4.4实验完毕后的处理
实验完毕后，废液倒回废液缸中，废纸倒在垃圾桶中，将仪器洗涤干净放回实验柜中，
将实验台擦干净，登记好数据，然后将实验室打扫干净，关好窗户，关掉电源，锁好门，方可离开实验室。
5 实验记录及数据处理
5.2
5.3
6 结果与讨论6.1 测定结果
经测定计算知胃舒平药品中每片Al
2O
3
的含量为0.1244g，由合格标准知，
只要所测Al
2O
3
含量不小于0.1160g，该项指标合格，故该项指标合格。
6.2 误差分析
6.2.1 滴定读数的不准确造成的误差；
6.2.2 半滴操作不当造成的误差；
6.2.3 分析天平读数存在误差；
6.2.4 移液管操作中凹液面观察存在误差。
6.3 注意事项
胃舒平药品试样中铝含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。
6.4 心得体会
经过查找资料，我们发现了很多胃舒平药片中A1(OH)
3
和MgO的测定的测方法。如，ICP - AES 法测定[5]：按Optima4300DV 型等离子体发射光谱仪使用操作程序开机，进入Winlab 32 系统操作软件，建立分析方法，Plasma 点火后，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试。在这个方法中，经过资料的
查找，表明回收率在95% ～ 106% 之间，测定方法准确可靠。但是，由于我们实验条件的限制，我们就挑选了我们最经典的实验操作。当然，这也是因为我们在这学期内所学相关知识的联系以及应用，使得我们能学以致用。通过本次实验培养了我们的耐心和毅力,也培养了我在络合滴定理论及实验中解决问题
的能力，并通过实践加深了对理论课程的理解，掌握了返滴定的技巧，对分离掩蔽等理论和实验内容有初步的掌握，同时也培养了我阅读参考资料的能力，提高了我设计水平和独立完成实验报告的能力。
参考文献
［1］崔学桂，张晓丽，胡清萍.基础化学实验（Ⅰ）—无机及分析化学实验（第二版）［M］.北京：化学
工业出版社，2007.7，116—117
［2］华中师范大学等四校编.分析化学实验（第二版）［M］.北京：高等教育出版社，2001，69［3］中华人民共和国卫生部药典委员会中华人民共和国药典[M],北京:化学工业出版社，1995:493 [ 4 ] 郑永军，陈明玉，杨光，等离子发射光谱法测定胃舒平中的镁和铝[J]，济宁医学院学报2005 年，28（3）：236～456
英文翻译
"Weishuping" pills in the determination of alumina
(Chemistry department, Applied chemistry,class084, Learning numbers 2008122218)
Abstract In order to more skillfully operate Analytical Balance, Buret, and change the use of the methods to improve the application of knowledge to solve practical problems in the ability of this study
will be used to the titration method of "weishuping" pills in Al
2O
3
content. Determination by back titration, first adjust the pH of 3.5, by adding an excessive amount of EDTA boiled to Al3 +and EDTA complex, cooling after adjusting pH of 5 to 6 to xylenol orange for the indicator, standard solution by Zn2 + excess EDTA Titration until Solution color from yellow to red mutation, and within half a minute of bleaching which is not the end. The record titration volume, by
calculating know Al
2O
3
content will be. The method is simple and
accurate higher, the basic requirements of the experiment. Keywords weishupingsamples Coordination titration, back titration, Indicator
氧化铝技术经济指标释义及计算
氧化铝技术经济指标释义及计算 一、氧化铝产量（单位：t） 氧化铝产量分为狭义和广义两种。狭义的氧化铝产量是指氢氧化铝经过焙烧后得到的氧化铝，也称作冶金级氧化铝或焙烧氧化铝，是电解铝生产的原料；广义的氧化铝产量是指冶金级氧化铝、商品普通氢氧化铝折合量及其他产品折氧化铝的合计，习惯上称作成品氧化铝总量，多用于计算生产能力，下达产量计划和检查计划完成情况。 反映氧化铝产品产量的指标根据不同的统计方法可有：冶金级氧化铝量、商品氢氧化铝折合量、其它产品折氧化铝量以及计算生产水平的实际产量。 1、冶金级氧化铝量 冶金级氧化铝量是指氢氧化铝经过焙烧后得到的氧化铝，是电解铝生产的原料。 2、商品普通氢氧化铝折合量 商品普通氢氧化铝是指作为商品出售的氢氧化铝（不包括用于焙烧成氧化铝的氢氧化铝）。当计算成品氧化铝总量时，需要将商品普通氢氧化铝折算成冶金级氧化铝，采用实际过磅数，以干基计算，折合系数是0.647。其水分应以包装地点取样分析数为准。商品普通氢氧化铝折氧化铝计算公式为： 商品普通氢氧化铝折氧化铝（t）=商品氢氧化铝量（干基）×0.647 3、其它产品折氧化铝量 其它产品折氧化铝量是指除商品普通氢氧化铝以外的分解料浆及
商品精液等产品折冶金级氧化铝量。 （1）分解料浆是指从氧化铝生产流程的分解槽中取出部分做为商品出售的分解料浆量，其折算为冶金级氧化铝的计算公式为：分解浆液折氧化铝（t）＝分解料浆体积（m3）×分解料浆固含（kg/m3）×0.647/1000+分解料浆液相氧化铝含量（t）（2）商品精液是指从氧化铝生产流程的精液中取出部分做为商品出售的精液量，其折算为冶金级氧化铝的计算公式为：精液折氧化铝（t）＝商品精液体积（m3）×精液中氧化铝浓度（kg/m3）×0.9/1000 式中：0.9为精液折氧化铝回收率。 4、计算氧化铝生产水平的实际产量 由于氧化铝生产周期长，期末、期初在产品、半成品量波动大，为了准确反映实际生产水平，生产上通常采用实际产量这一概念，核算实际生产消耗等指标。 实产氧化铝量（t）＝冶金级氧化铝量（t）＋商品普通氢氧化铝折合量（t）＋其它产品折氧化铝量（t）±分解槽氢氧化铝固、液相含量增减折冶金级氧化铝量±氢氧化铝仓增减量折冶金级氧化铝量（t） 式中：“＋” 为增加，“－” 为减少。 5、氢氧化铝产量 氢氧化铝产量，它是反映报告期氧化铝生产实际水平的一项重要产量指标。①氢氧化铝产量（t）＝精液流量（m3）×精液氧化铝浓
返滴定法测定未知物中铝的含量
返滴定法测定未知物中铝的含量 1 实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理 (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法 2 实验原理 由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 3 试剂 (1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。 (2) NH3·H2O: 6 mol/L (3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。 (4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。 (5) 金属锌粒(99.9%以上) (6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。 (7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色) 4 分析步骤 (1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定
称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。 用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量 用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。结果以 Al2O3%表示。 5 思考题 (1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ (2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。
铝含量测定
净水剂中氧化铝含量的测定 一.实验目的 完成对净水剂的出厂自检，保证产品质量合格 二．实验原理 于聚合氯化铝试样中加盐酸使溶解，再加入已知过量的EDTA标准溶液使其与铝离子与其他金属离子络合，用醋酸锌标液滴定剩余的EDTA，根据乙酸锌标液的消耗量可定量算出氧化铝的含量。 三．实验仪器及试剂 1.实验仪器 玻璃棒，电子秤，100mL及500mL烧杯，100mL容量瓶2支，1000mL容量瓶3支,250mL 锥形瓶，玛瑙研钵，表面皿，滴定管，10mL移液管，电热套，烘箱。 2.实验药品 36%盐酸，蒸馏水，氢氧化钾固体，六次亚甲基四胺，二甲酚橙，EDTA，乙酸锌，冰醋酸，碳酸钙，钙指示剂，硫酸钾 四．实验步骤 1．溶液的配制 （1）20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾于烧杯中，加入80毫升蒸馏水使其溶解。（2）20%六次甲基四胺溶液：称取20%六次甲基四胺于烧杯中，加80毫升蒸馏水使其溶解。
（3）L EDTA溶液：称取克EDTA于烧杯中，加入200毫升蒸馏水溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （4）氧化钙标准溶液（1mgCaO/mL）:准确称取克经110℃烘干4h的碳酸钙样品于烧杯，加入100毫升蒸馏水及10毫升盐酸使其溶解，加热煮沸5分钟，冷却后于1000毫升容量瓶中定容。 （5）L乙酸锌标液：加入克乙酸锌于烧杯中，加入适量水及2l冰醋酸使其溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （6）%二甲酚橙指示剂：称取克二甲酚橙，溶解后于100毫升容量瓶中定容。 （7）钙指示剂：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合后用玛瑙研钵充分研磨，并于棕色试剂瓶中储存。 2.滴定度分析 （1）EDTA对三氧化二铝滴定度的测定： 移取10毫升氧化钙标液于250mL烧杯中，加入约150mL蒸馏水，滴加氢氧化钾溶液至pH=12后，再加入2mL氢氧化钾溶液，加适量钙指示剂，以LEDTA标液滴定溶液从酒红色变为亮蓝色即为终点。 EDTA对三氧化二铝滴定度的计算式为 式中，T为滴定度，mg/mL V——氧化钙标准溶液用量——mL V——EDTA标准溶液用量——mL (2)乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：
铝及铝合金化学分析方法
铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、
最新3、实验三、水泥中氧化铝含量的测定
工业分析实验报告 工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 三 ） 水泥中氧化铝含量的测定 一、方法原理 于滴定铁后的溶液中，调整PH = 3，在煮沸下用EDTA-Cu 和PAN 为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。 Al 3+ + CuY 2- == ALY - + Cu 2+ Cu 2+ + PAN == Cu 2+-PAN 红色 H 2Y 2-+ Al 3+ == AlY -+ 2H + Cu 2+-PAN + H 2Y 2-== CuY 2- + PAN + 2H + 红色 黄色 二、试剂、仪器 ① 氨水溶液：1+2 ② 盐酸溶液：1+2 ③ 缓冲溶液（ph=3），将3.2g 无水醋酸钠溶于水中，加120ml 冰醋酸，用水稀释至1L ，摇匀。 ④ PAN 指示剂溶液：将0.2g 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚溶于100mL 95%(体积分数)乙醇中。 ⑤ EDTA-铜溶液 用浓度各为0.015mol/L 的EDTA 标准滴定溶液和硫酸铜标准滴定溶液等体积混合而成。 ⑥ 溴酚蓝指示液：将0.2g 溴酚蓝溶于100ml 乙醇（1+4）中。（变色范围： 黄色3.0～4.6蓝色）。 ⑦ EDTA 标准滴定溶液：c （EDTA ）=0.015mol/L 仪器 滴定分析法常用仪器。 三、 测定步骤 将测定完铁的溶液用水稀释至约200ml ，加1—2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g/L ）,滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，在滴加盐酸（1+2）至黄色，加入15mLpH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min ，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN 指示剂溶液（2g/L ），用c （EDTA ）=0.015mol/L 的EDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸测定，直至溶液经煮沸后红色不再出现并呈稳定的黄色为止。 结果计算 氧化铝的质量分数 %1001000250 25)(3232????=m V T O AL w O Al 式中：
铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面
氧化铝及盐基度测定
1.2 氧化铝测定及盐基度的测定[11] 1.2.1 氧化铝含量测定（国标法） 1原理 用硝酸将试样解聚，在PH=3时加入过量的EDTA溶液，使其与铝及其他金属离子聚合，然后用氯化锌标准溶液滴定液反滴定。 2 试剂[12] ①赤泥②硝酸溶液（0.5mol/L） ③EDTA(0.02mol/L) ④氨水（10％） ⑤百里酚蓝：称取0.1g指示剂溶于100ml 20％乙醇中 ⑥乙酸乙酸钠溶液（PH=4）称取65g无水乙酸钠，溶解于水中，加入120ml 冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀 ⑦二甲酚橙：2％水溶液 ⑧氯化锌标准溶液：需要先配置EDTA标准溶液，再配置氯化锌标准溶液。 EDTA标准溶液的配置： 称取0.25g与800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精准至0.0001g。用少量水润湿，加2ml盐酸溶液（20％）使样品溶解，100ml水，用氨水溶液（10％）中和至PH 7～8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液溶液滴定至溶液有紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。 EDTA标准溶液的浓度按下式计算： C（EDTA）=公式（1-1）式中：C（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L m—氧化锌之质量，g V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml V2—空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml
0.08138—与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶 〔c(EDTA)=0.1mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 氯化锌标准溶液的配置： 量取30.00ml配置好的氯化锌溶液〔c(ZnCl2)=0.1mol/L〕,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配置好的乙二胺四乙酸二钠标准溶〔c(EDTA)=0.1mol/L〕滴定至溶液有紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。 氯化锌标准溶液的浓度按下式计算： C（ZnCl2）= 公式（1-2）式中：C（ZnCl2）—氯化锌标准溶液的物质的量浓度,mol/L V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml V2—空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml C1—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L V—氯化锌溶液之用量，ml 3 测定方法 由于用室温放置法测定的结果比国标法更准确，所以本次试验用常温放置法。首先，按国标 GB15892—2003规定，称取约2.5 g固体试样，用不含二氧化碳的水溶解，移250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此为试液A。用移液管移取10．OOml稀释液或干过滤液，置250ml 锥形瓶中，加入1：12硝酸溶液10．OOml，室温放置一段时间。再加20．00mlEDTA 溶液，加百里酚蓝溶液3～4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸 2min 冷却后加入 10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液和2～4滴二甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白实验。 以质量分数表示氧化铝 (A1203)含量 w(％)按下式计算： 公式（1-3）式中：V0一空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积ml ; V一测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积m1； c--氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m一试料的质量，g；
铝合金中Al,Fe,Cu的测定
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实 验 研 究 报 告 班级：05091135 姓名：朱帮军 2008年1月
铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实验方案 一、铝含量的测定（置换滴定法）： 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。 根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)Zn M w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）： 邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 1、碘量法测铜： 以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量：
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种： 第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+ 迅速定量络合。 用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1] 。 第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的 含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+ 与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积） 至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 3+ 配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2] 。 AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－ 第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化 铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络 合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。 加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合 反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+ 标准溶液滴定至溶 液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。 第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H + 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分 析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］ 。 在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理 明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系 列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+ ］=L 11333 331002.402 .0103.1][][--+ - ?=?=≤Al K OH sp 411 14 1049.21002.410][---+ ?=?≥ H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP = L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162--- === +
氧化铝生产计算公式
氧化铝生产计算公式 一、配料计算 1、处理一吨铝矿应配入的母液量 ()()母实Rp Rp N Rp X Rp C Rp S S M A V k -?+??+?++?=41.121η 式中：V —每吨铝土矿应配入的循环母液体积 m 3/t.矿； A —铝土矿带入的氧化铝重量 kg/t.矿； η实—氧化铝的实际溶出率； M —溶出赤泥中氧化钠和氧化硅的重量比值； S 1、S 2—分别为铝土矿和石灰所带入氧化硅量 kg/t.矿； 1.41—Na 2O 与CO 2分子量的比值； C —矿石和石灰带入的CO 2量 kg/t.矿； X —磨矿和溶出过程中苛性氧化钠的机械损失 kg/t.矿； N K —循环母液中的苛性氧化钠浓度 g/l ； Rp —配料Rp 值； Rp 母—循环母液的Rp 值。 2、处理一吨矿应配入的石灰量 Ca T W i ?=4.1 式中：W —每吨铝土矿需配入的石灰量 t/t.矿； T i —每吨铝土矿所带入的氧化钛量 t/t.矿； Ca —石灰中所含有效钙的含量。 3、每小时下矿所需配入母液量（经验公式） 母母A N t V K -??=2.622.8 式中：V —每小时所需母液量，m 3/h ； 8.2—经验常数； 62.2—矿石中氧化铝含量，%；
N K 母、A 母—循环母液中苛性碱和氧化铝浓度，g/l ； t —小时下矿量，t 。 平果铝用经验公式： V=[〔A 矿+灰－S 矿+灰×(A/S)赤〕/R P 溶＋S 矿+灰×（N/S ）赤＋CO 2矿+灰×R ×62/44]/N k (1－R P 循/R P 溶)（m 3/t ） V —每吨铝土矿应配入的循环母液体积m 3/t; A 矿+灰—铝土矿及石灰带入的AL 2O 3重量㎏; S 矿+灰—铝土矿及石赤带入的S i O 2重量㎏； CO 2矿+灰—铝土矿及石灰带入CO 2重量㎏； R P 溶—溶出矿浆R P ； R P 循—循环母液R p ; R —石灰分解率； 62/44—N a2与CO 2分子比。 二、溶出率的计算 1、理论溶出率 %100?-=A S A 理η 式中：η理—理论溶出率，%； A —铝土矿中Al 2O 3的含量，%； S —铝土矿中SiO 2的含量，%。 2、实际溶出率 ①以硅为标准计算： ()()()%100///?-=矿泥矿实S A S A S A η ②以铁为标准计算： ()()()%100///?-=矿泥矿实F A F A F A η 3、相对溶出率
置换法测定三氧化二铝含量知识点解说.
置换法测定三氧化二铝含量知识要点 一、置换法测定三氧化二铝含量基本原理 向滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝而言)，调节溶液pH=6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化溶钾液使Al3+与F-生成更为稳定的配合物[AlF6]3-,煮沸置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，相当于溶液Al3+的含量。 二、主要仪器及试剂 1．氟化钾溶液100 g/L：贮于塑料瓶中。 2．EDTA标准溶液0.015mol/L 3．二甲酚橙指示剂：0.2%水溶液。 4．HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.5)：200g醋酸钠(NaAc.3H2O)溶于水中，加6mL 冰醋酸，用水稀释至1L。 5．醋酸锌标准溶液0.015mol/L：称取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中，加冰醋酸（1+1）调整PH至5.5，用水稀释至刻度250mL。 6．铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用（1+1）盐酸洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加 20 mL（1+1）盐酸溶解，移入至1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。 三、操作过程 1．醋酸锌对三氧化二铝的滴定度测定
准确移取10.00mL 铝标准溶液于锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL 。在电热板上加热至80～900C 取下，加1滴二甲酚橙指示剂，加1:1NH 3.H 2O 至溶液由黄刚变紫红色，再用1+1盐酸调回恰变为黄色，加入pH=5.5缓冲溶液10mL 。加热煮沸并保持3min ，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。该读数不记。然后加入KF 溶液10mL ，加热煮沸保 持3min ，取下冷却，补加二甲酚橙2滴。用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点，记下读数V 。 T Zn(AC)2/Al2O3=V 10 （m g/ mL ） 2．硅酸盐中三氧化二铝的测定 准确移取25mL 分离二氧化硅后的滤液置于250mL 锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL ，其余步骤如滴定度。 3．结果计算 6381.0%1001000250 25m V T ＝ %O Al 232?-????TiO 式中：T —醋酸锌对三氧化二铝的滴定度（m g/ mL ） V —滴定消耗醋酸锌的毫升数（mL ） m —分取试样质量
复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定
复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定 摘要研究胃舒平片剂中铝含量的测定方法。胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA 络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。 关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂 1引言 通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。 2 实验原理 “胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg 2Si 3 O 8 ·5H 2 O）及少量 中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。 药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH
氧化铝理论公式
主要计算公式 1 配料计算 1．1．1 处理一吨铝矿应配入的母液量 式中：V —每吨铝土矿应配入的循环母液体积 m 3/t.矿； A —铝土矿带入的氧化铝重量 kg/t.矿； η实—氧化铝的实际溶出率； M —溶出赤泥中氧化钠和氧化硅的重量比值； S 1、S 2—分别为铝土矿和石灰所带入氧化硅量 kg/t.矿； 1.41—Na 2O 与CO 2分子量的比值； C —矿石和石灰带入的CO 2量 kg/t.矿； X —磨矿和溶出过程中苛性氧化钠的机械损失 kg/t.矿； N K —循环母液中的苛性氧化钠浓度 g/l ； Rp —配料Rp 值； Rp 母—循环母液的Rp 值。 1．1．2 处理一吨矿应配入的石灰量 式中：W —每吨铝土矿需配入的石灰量 t/t.矿； T i —每吨铝土矿所带入的氧化钛量 t/t.矿； Ca —石灰中所含有效钙的含量。 1．1．3 每小时下矿所需配入母液量（经验公式） 式中：V —每小时所需母液量，m 3 /h ； 8.2—经验常数； 62.2—矿石中氧化铝含量，%； N K 母、A 母—循环母液中苛性碱和氧化铝浓度，g/l ； t —小时下矿量，t 。 1．2 溶出率的计算 1．2．1 理论溶出率 式中：η理—理论溶出率，%； A —铝土矿中Al 2O 3的含量，%； S —铝土矿中SiO 2的含量，%。 1．2．2 实际溶出率 ①以硅为标准计算： ()() 母Rp Rp k N Rp X Rp C 1.41Rp 2S 1S M A 实ηV -?+??+?++?=Ca T W i ?=4.1母 母A N t V K -??= 2.622.8%100?-=A S A 理η
氧化铝生产主要计算公式
主要计算公式 6.1 配料计算 6.1.1 处理1吨铝土矿应配入的母液量 () 母石灰铝矿石灰铝矿赤石灰铝矿赤 石灰铝矿Rp Rp N Rp CO S S N S S A A V K -??? ??+?+?-= ++++241.1 式中：Ｖ—每吨铝土矿应配入的循环母液体积ｍ３／ｔ矿 Ａ铝矿+石灰—表示碎铝土矿和配入石灰中所含ＡＩ２Ｏ３的量（ｋｇ） Ａ／Ｓ赤—为溶出赤泥中氧化铝和氧化硅的比值 Ｓ铝矿+石灰—为铝土矿和石灰带入的氧化硅的量（ｋｇ） １. ４１—Ｎａ２Ｏ和ＣＯ２的分子量的比值 ＣＯ２铝矿+石灰—铝土矿和石灰带入的ＣＯ２量（ｋｇ） Ｒp —配料Ｒp 值Ｒp=1.17亦为溶出液中ＡＩ２Ｏ３与Ｎａ２Ｏk 的 重量比 Ｒp 母—循环母液中ＡＩ２Ｏ３与Ｎａ２Ｏk 的重量比 注：在磨矿过程中机械损失为0.1% 6.1.2 处理一吨铝土矿应配入的石灰量G 石灰 G 石灰=1吨×1000×15%=150kg 根据贵州铝厂轻金属研究所的溶出试验结果确定的。 ６.1.3 溶出率的计算 1） 实际溶出率η实 η 实 = () ()()()％矿 赤泥 溶出矿 100///?-S A S A S A 2） 理论溶出率η 理 假定在理想溶出条件下，赤泥中的()矿S A /=1，
此时计算的溶出率为理论溶出率。 η 理= () () ()()() ()％％＝矿 矿 矿 赤泥 矿 100/1 /100///?-?-S A S A S A S A S A 3） 相对溶出率η相对 ()%1001 ///%100?--=?= 矿赤泥 矿理实相对）（）（S A S A S A ηηη 4） 净溶出率η净 %100///?-= 矿 末赤 矿净）（）（）（S A S A S A η ６.2 产量的估算 AL 2O 3产量=下矿量×A%矿×η实×（1-5%）×（1-5%） 式中：A%矿——铝土矿中氧化铝含量% η实——铝土矿的实际溶出率% 5%—— 分别为铝土矿的含水率和氧化铝生产过 程损失。 ６.3 赤泥产出率 6.3.1 原矿浆中每吨固体产赤泥量： Q=K × 分赤 固S S t/t 式中：K ——修正系数，考虑到在原矿浆磨制与贮存过程 中有一部分SiO 2进入溶液，使计算赤泥中产出率偏低，K=1.04； S 固——原矿浆（固体）中的SiO 2含量% S 分赤——分离赤泥中SiO 2的含量%
三氧化二铝的测定----EDTA容量法教学文案
三氧化二铝的测定----EDTA容量法 一、方法提要 试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量. 二、试剂 1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170 度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。 锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算： T=C×0.02698 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； C—锌标准溶液的浓度，mol/l； 0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。 2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。 a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中， 加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。 b)对硝基酚：0.1％。 5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。 三、分析步骤 称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。 浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。 吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。加入二甲酚橙6-8滴，以锌标准溶液回滴至紫红色（回滴的氧化锌标准溶液控制在5-20毫升为宜），不计读数。再加入氟化钠一克，煮沸3分钟，冷却，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记下读数。 四、分析结果的计算 T×（V-V0） Al2O3(%)=----------- ×1.8895×100 m 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； V—第二次滴定试样消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； V0—空白消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； m—分取试样量，g；
氧化铝生产上的一些计算公式
根据设备状况结合计划检修状况，确定工厂运转率。依据多年来的生产数据统计分析结果和氧化铝物料平衡计算方法，计算出矿石品位、溶出液Rp、稀释赤泥钙硅比等的变化对氧化铝产量及单耗的影响，从而计算出氧化铝单位成本，与成本和产量任务进行比较，得出溶出液Rp、稀释赤泥钙硅比调整值的赢亏平衡点，为决策提供依据。 说明： 影响氧化铝生产成本的主要消耗品有：铝土矿、石灰石及石灰、液碱、钢球钢棒、工业用布、絮凝剂、运输带、焦碳、煤气、电、蒸气、压缩风及新水等。 为了对氧化铝产量和生产成本进行预测，我们首先分析了影响产量和生产单耗的主要因素，经过统计分析得出了产量和生产单耗的计算关系式。 下面对产量和各消耗品氧化铝单耗的计算公式进行说明。 1、计算矿耗的关系式 ⑴、溶出率与循环效率的关系 据郑轻院溶出试验结果和生产数据统计分析表明，溶出率与循环效率有如下关系： (η)相=k换热*a*（-6111.1*ΔRp3 + 10611*ΔRp2 - 6177.7 *ΔRp+ 1301.4） 上式中： (η)相：相对溶出率，％； ΔRp：为溶出矿浆Rp与循环母液Rp的差值；ΔRp与循环效率(η)循环和母液苛性碱（Nk）母有如下关系： ΔRp=(η)循环/（Nk）母 k换热：为换热效率有关的系数，与压煮器清理和溶出机组的运行周期有关，根据2005年至2006年的生产实际，取值目前暂定为1.0； a：经验系数，与(C/S)稀有关，在(C/S)稀处于1.8～2.4之间时，统计分析所得的关系式如下： a=-0.0114*(C/S)稀2+0.0052*(C/S)稀+1.0351 1、计算矿耗的关系式 ⑵、矿耗计算公式 q干矿耗=1/[(Al2O3)矿/100*(η)实/100*(K)矿耗] 上式中：
铝合金中铝含量的测定(返滴定、XO)
铝合金中铝含量的测定 一、实训目的 1．了解返滴定方法。 2．掌握置换滴定方法。 3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。 4．动脑、动手设计实验方案。 二、实训原理 由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝 的含量。 但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA) 再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。 用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。 三、试剂 1．NaO H(2 00 g／L)。 2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。 3．EDTA(0.02mol／L)o 4．二甲酚橙(2 g／L)。 5．氨水(1+1)。 6．六亚甲基四胺(200 g／L)。 7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L) 8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。 9．铝合金试样。 四、实训内容 准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。定量转移试液于2 5 0mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 准确移取上述试液25．00mL于250ml锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加(1+3)HCl溶液，使溶液呈现黄色。煮沸3min，冷却。加20mL六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加(1+3)HCl溶液，使其变黄。把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA配位滴定，当溶液恰好由黄色转变
三氧化二铝的测定—EDTA 容量法
FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法 F_CL_YS_RE_KS_0022 三氧化二铝的测定—EDTA容量法 1. 范围 本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。 2. 原理 试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。 3. 试剂： 3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。 3.2 硝酸：ρ约1.42。 3.3 硫酸：1+1；1+99。 3.4 氢氟酸：ρ约1.14。 3.5 焦硫酸钾。 3.6 氢氧化铵：1+1。 3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。 3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。 3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释 到1000mL，摇匀。 3.11 氟化钠。 3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。 3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。 3.14 氯化铵：20g/L水溶液。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。将沉淀置于铁坩埚中灰化，灼烧，加数滴硫酸（3.3）（1+1）及3～5mL氢氟酸（3.4），在低热电炉上加热除硅，并使硫酸烟冒尽。加2～3g焦硫酸钾（3.5），在650℃左右熔融。取下，稍冷，以少量1+99硫酸（3.3）浸取熔融物，洗出坩埚，加热，溶解可溶性盐类，用慢速滤纸过滤于主液的烧杯中，用1%硫酸（3.3）洗烧杯及沉淀5～8次，弃去沉淀。 将滤液加热，调整体积到200mL左右，用氢氧化铵（3.6）调溶液pH至7～8，加热煮至