COD分析方法的国家标准和行业标准
C O D分析方法的国家标准和行业标准
摘要：本文对新推出的环保行业COD分析方法与国家标准的分析条件进行了对比，采用两种方法对实际水样进行测定，并对结果进行了统计学检验，证明采用两种方法对所选取的废水水样的测定结果无显着性差异。
关键词：化学需氧量分析方法水质监测总量控制
TheNationalStandardandIndustryStandardofCODAnalysisMethod
YinWei
(BeijingChemicalIndustrialResearchInstitute,Beijing:100084) Abstract Inthispaperwehaveacomparisonanalyticalconditionsbetweenthenew environmentalprotectionindustrystandardandthenationalstandard.Twometh odsareusedtoanalyzeactualwastewatersamplesandtheresultsareexaminedthr oughstatistics.Itisprovedthatthetwomethodshavenosignificantdifference inexaminingresultsofthewastewatersamples.
KeyWords ChemicalOxygenDemand(COD),analyticalmethod,monitoringofwate rquality,totalcontrol
前言
化学需氧量（ChemicalOxygenDemand，简称COD）是水环境监测中最重要的有机污染综合指标之一，它可用以判断水体中有机物的相对含量，其作用与医生以体温判断人的一般健康状况有点相似，因而它并不是单一含义的指标。对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的效果评价来说，是一个重要而易得的参数[1]。化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量，以mg/L计。它是表征水体中还原性物质的综合性指标。除特殊水样外，还原性物质主要是有机物，组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低的化合价态。在自然界的循环中，有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧而造成氧的损失，从而破坏水环境和生物群落的生态平衡，并带来不良影响。从而确定了COD在水环境监测中的地位。在上世纪末，化学需氧量这项综合指标在我国水环境管理和工业污染源普查中起了很大的作用，是国家环保总局规定的污染物总量控制主要指标之一。
目前国内COD 分析方法主要依据于1989年制定的国家标准GB11914-89（简称国家标准）[2]，该标准是在ISO6060的基础上，结合国内多家实验室的验证比对，最终确定的。最近又颁布了环保行业标准HJ/T399-2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（简称行业标准）[3]，该标准方法在《水和废水监测分析方法（第四版）》[4]的“快速密闭催化消解法（含光度法）”的基础上，参考欧美和国际相关研究成果及标准，结合国内外发展状况，在取得大量应用经验的基础上，开展比较研究及试验验证工作，建立了满足我国水环境监测需要的行业标准监测分析方法。现就此方法与过去的国家标准进行对比分析。 1． 原理
两个标准的原理基本是一样的，即在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂对还原性物质进行氧化消解，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。重铬酸钾属于比较强的氧化剂，在酸性条件下具有较高的氧化电极电位：
Cr 2O 72-+14H +
2Cr 3++7H 2O 标准电极电位E 0=1.33V
在国家标准的COD 测定条件下，条件电极电位能达到1.546V 。
这两个方法除消解的反应条件有不同之外，最终的检测方法也不一样。国家标准的测定采用化学滴定法，即以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。行业标准的测定采用分光光度法，高浓度时在600nm 处测定试样中被还原的重铬酸钾产生的Cr 3＋的吸光度，低浓度时在440nm 处测定未被还原的重铬酸钾产生的Cr 6＋和被还原的重铬酸钾产生的Cr 3＋的总吸光度。 2． 方法对比
由于化学需氧量的测定一个条件性试验，在200℃以下很难保证将大部分有机化合物消解完全，综合地说，对一般有机化合物的氧化率能达到90%以上，但能达到100%的为数却不多（如邻苯二甲酸氢钾）。现将国家标准和行业标准的测定条件进行对比，如表1所示。
表1国家标准和行业标准测定方法对比
从表1可以看出，在国家标准的基础上，行业标准加大了消解体系的酸度，提高了消解温度，提高了氧化电极电位，缩短了消解反应的时间，加之取样量少，消耗化学试剂少（试剂的纯度要求高一些），可以同时快速测定多个样品，使得行业标准更适宜于野外和应急监测。
3．水样的对照实验
3.1对照试验结果
河北省环境监测中心站曾分别采用国标法和行标法对不同类型的废水水样
分低量程和高量程进行了对照实验，数据如表2所示[5]。
表2水样对照试验结果（单位：
mg/L）
*基本上按100mg/L区分低量程和高量程
3.2对照结果分析
由表2可以看出，行业标准与国家标准的测定结果还是比较吻合的，对于COD在100mg/L 以上的水样，行业标准作出的结果与国家标准法的结果更为接近，其相对误差在-4.5％～3.3％的范围内，而对于COD在100mg/L以下的水样，行业标准测出的结果与国家标准法的结果误差就比较大，其相对误差在-21％～24％的范围内。这也并不奇怪，在国家标准中测定采用滴定法，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，滴定管的一滴溶液一般在0.04～0.06mL，若以0.05mL计，则每一滴可引起2mg/LCOD的误差，测定时还需要测定空白，对硫酸亚铁铵溶液进行标定，累计误差就会更大，这些误差在使得低浓度的测定中显得相对误差就比较大。行业标准方法应用的分光光度法测定，低浓度水样消解后所测得的吸光度也比较小，在分光光度法中，当吸光度在0.434时相对误差最小，也达2.73%[6]，
低浓度水样的光度分析吸光度值已远小于0.434，这也会带来较大的误差。国家环境监测总站发给的COD标样给定的范围也在标准平均值的4％～5％之内。
3.3数据一致性检验
我们将国标法和行标法的高量程和低量程的对照数据分别制成散点图，如图1和图2
所示，同时对散点图进行线性处理，其相关系数R2分别为0.9975和0.9338，即R值分别为0.9987和0.9663，对于自由度分别为10和12的高量程和低量程的数据，相关系数R的临界值分别为0.5760和0.5234（α=0.05），说明两者线性相关关系是比较好的。在线性方程Yi=aXi+b中，高量程和低量程的系数a分别为0.9979和1.049，也说明两组数据（Xi和Yi）是比较接近的。
对这两组数据进行统计学的t检验[7]，结果如表2所示。
表2对照数据t检验结果
由t检验可以看出，高量程数据的统计量t=1.10<2.218=t0.05(10)，低量程数据的统计量t=1.07<2.179=t0.05(12)，证明两种量程的两组数据无显着性差异。
3.4其他影响因素
对于实际水样来说，影响因素会更多，如氯离子含量、悬浮物含量等都会影响测定的结果。水样的色度和悬浮物对滴定法（国标法）影响不大，而对光度法（行业标准法）的影响就比较大，出现误差大时，还得考虑采用国标法来做。另外，在进行仲裁时，还是需要采用国标法来确认。
氯离子对测定COD的干扰一直是困扰分析人员的问题，现在一般采用硫酸汞掩蔽，一般也只能掩蔽到1000-2000mg/L的氯离子[1]。
4．COD测定方法进展
从1999年国家环保总局开始污染源自动监控试点开始，到现在仅几年的时间，已经有数十家国内厂家推出自己研发或引进国外的水质在线自动监测仪，技术含量逐日提高，在水环境监测和环境管理中发挥了很大的作用。在线监测仪器能测出的是即时的污染物数据，避免了传统的从采样点到实验室运输过程中污染物的变化，省掉了取样后添加保护剂的麻烦。同时在线监测仪器带有的RS232或RS485的接口，能够做到将监测到的数据远程传输到上级主管部门，大大提高了环境监管的速度和力度，对于环境管理来说，也是一个新的突破[8]。参考文献
[1]编委会.水和废水监测分析方法指南（上册），北京：中国环境科学出版社，1990：225—226
[2]中华人民共和国国家标准GB11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》
[3]中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T399-2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》
[4]国家环保总局及编委会.水和废水监测分析方法（第四版），北京：中国环境科学出版社，2002：216—219
[5]河北省环境监测中心站.《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（征求意见稿）编制说明，2007.
[6]上海化工学院，成都化工学院编.分析化学（下册），北京：人民教育出版社，1979：30-31.
[7]章亚麟主编.环境水质监测质量保证手册（第二版），北京：化学工业出版社，1994：264-266，291.
[8]陈家军，杨卫国，尹洧.水质在线监测系统及其应用[J].现代仪器2007，13（6）：62-67.
残留溶剂顶空分析报告方法验证方案设计模版2
方案批准 注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。
目录 1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (8) 6.5检测限 (8) 6.6线性与围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (13) 9.最终审核和批准 (13) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)
1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、 准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：
2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统
残留溶剂分析方法验证方案
***产品残留溶剂分析方法验证方案 20**年**月
验证方案的起草与审批 方案实施日期：
目录 1.验证目的 (4) 2.方法简介与确认范围 (4) 3.标准品、供试品 (4) 4.风险评估 (4) 5.验证的可接受标准 (5) 6.验证步骤 (6) 6.1系统适应性 (6) 6.2专属性 (6) 6.3定量限与检测限 (7) 6.4线性 (7) 6.5准确度 (8) 6.6精密度 (9) 6.7范围 (9) 6.8耐用性 (9) 6.9样品测定 (10) 7.偏差 (10) 8.风险的接收与评审 (10) 9.再验证 (10) 10.确认结果评审和结论 (10) 11.更改历史 (10) 12. 附录 (10)
1.验证目的 根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。 这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。 2.方法简介与确认范围 ***产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃，为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。 3.标准品、供试品 3.1标准品 3.2供试品 4.风险评估 按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评
风险评估人： 评估日期： 5.验证的可接受标准
6.验证步骤 6.1系统适应性 精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28.8mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，作为对照溶液储备液；精密移取对照液储备液5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。同法配制6份，连续顶空进样，记录色谱图，相邻组份之间的分离度R均应不小于1.5，各组份峰面积的相对标准偏差(RSD A)均应不大于10%。 6.2专属性 a) 空白：精密移取二甲基亚砜5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定二甲基亚砜出峰位置，且溶剂对测定应无干扰。 b) 乙醇定位溶液：取乙醇约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙醇约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定乙醇出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 c) 丙酮定位溶液：取丙酮约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含丙酮约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定丙酮出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 d) 二氯甲烷定位溶液：取二氯甲烷约12mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含二氯甲烷约24μg /ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定二氯甲烷出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 e) 乙酸乙酯定位溶液：取乙酸乙酯约10mg，置于50ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙酸乙酯约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定乙酸乙酯出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 f) 四氢呋喃定位溶液：取四氢呋喃约14.4mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含四氢呋喃约28.8μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定四氢呋喃出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 i) 对照液：精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、四氢呋喃28.8mg、
废水中COD的测定方法
一 废水中COD 的测定 1国标法 1.1试剂 除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 1.1.1 硫酸银（Ag 2SO 4），化学纯； 1.1.2 硫酸汞（Hg 2SO 4），化学纯； 1.1.3 硫酸（H 2SO 4），ρ=1.84 g/mL ； 1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 L 硫酸（1.1.3）中加入10 g 硫酸银（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 浓度为)6 1(722O C K C r =0.250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g 在105℃干燥2 h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL 。 1.1.6 浓度为)6 1(722O C K C r =0.0250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的溶液稀释10倍而制成。 1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 a ）浓度为()()[]≈?O H SO Fe NH C 2242460.10 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g 硫酸亚铁铵()()[]O H SO Fe NH 224246?于水中，加入20 mL 硫酸（1.1.3），待其溶液冷却后稀释至1000 mL 。 b ）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。
取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30 mL 硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 mL ）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL ）。 c ）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： ()()[]V V O H SO Fe NH C 50.2250.000.10622424=?=? 式中：V —滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL 。 d ）浓度为()()[]≈?O H SO F e NH C 2242460.010 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/L 的该溶液稀释10倍，用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/L 的该溶液相同。 1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，()0824.2458=O H KC C mmol/L ：称取105 ℃时干燥2 h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g 溶于水，并稀释至1000 mL ，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176 g 氧/克（指1 g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g ）故该标准溶液的理论COD 值为500 mg/L 。 1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g 七水合硫酸亚铁（O H FeSO 247?）于50 mL 的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 mL 。 1.1.10 防爆玻璃珠。 1.2 仪器 实验室常用仪器和下列仪器。
国家标准和行业标准有什么区别审批稿
国家标准和行业标准有 什么区别 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
国家标准和行业标准有什么区别 对需要在全国范围内统一的技术要求，应当制定。由国务院标准化部门制定。对没有而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求，可以制定。由国务院有关部门制定，并报国务院标准化部门备案，在公布国家标准之后，该项即行废止。对没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、范围内统一的工业产品的安全、卫生要求，可以制定。由省、自治区、标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案，在公布国家标准或者行业标准之后，该项即行废止。 企业生产的产品没有国家标准和行业标准的，应当制定，作为组织生产的依据。企业的须报当地政府标准化行政主管部门和有关行政主管部门备案。已有国家标准或者行业标准的，国家鼓励企业制定严于国家标准或者行业标准的，在企业内部适用。 行标是行标，国标是国标，不一样的。 按照适用范围，我国的标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四个级别。 （1）国家标准 由国务院标准化行政主管部门（现为国家质量技术监督检验检疫总局）指定（编制计划、组织起草、统一审批、编号、发布）。国家标准在全国范围内适用，其他各级别标准不得与国家标准相抵触。 （2）行业标准 由国务院有关行政主管部门制定。如化工行业标准（代号为HG）、石油化工行业标准（代号为SH）由国家石油和化学工业局制定，建材行业标准（代号为JC）由国家建筑材料工业局制定。行业标准在全国某个行业范围内适用。 （3）地方标准 由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定。在地方辖区范围内适用。 （4）企业标准 没有国家标准、行业标准和地方标准的产品，企业应当制定相应的企业标准，企业标准应报当地政府标准化行政主管部门和有关行政主管部门备案。企业标准在该企业内部适用。
COD国标法测定
COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置
论文中量与单位的正确表达方法
论文中量与单位的正确表达方法摘要：依据量和单位的国家标准，分析了在使用物理量和法定计量单位时出现的若干问题，给出了量和单位及符号的正确表达方式。 关键词：物理量单位名称符号标准化 为进一步统一计量单位，规范物理量的名称和符号，我国国家计量局颁布了一系列量和单位的国家标准GB 3100~3102，以国际单位制(S1)为基础的我国法定计量单位体系已全面推行并逐步完善。虽然国际单位制具有先进、实用、简单、科学等诸多优点，而且在科学技术领域中已经获得独有的地位，但是由于长期的习惯，一些不正确的表达方式和一些应废止使用的量和单位仍常出现在科技论文中。本文以国家标准为依据，结合实例论述在石油化工论文中常见的有关物理量和单位表达的一些问题。 量的名称和符号 ◆量的名称 量，也称物理量，是用于定量地描述物理现象的。量都有其各自的名称。GB 3102.1~GB 3102.13中共列出了614个量，并遵循我国已广泛使用的习惯，为它们规定了名称，这些名称简称它为“标准量名称”。对于量名称的使用应注意以下几点。 ◎不应使用已废弃的名称。如重量、比重、比热、电流强度、原子质量、分子量、摩尔数、重量百分数(或浓度)、体积百分数(或浓度)等，正确的表述应为质量、密度(或相对密度)、比热容、电流、相对原子质量、相对分子质量、物质的量、质量分数、体积分数等。特别需要指出的是，在现行的科技论文中，滥用“浓度”的现象十分普遍。本来，只有“物质的量浓度”可以简称“浓度”，其他含“浓度”一词的量名称，都必须说出全称，如把“质量浓度”说成“浓度”就是错误的。至于很多人把“质量分数”、“体积分数”等量纲的量也称作“浓度”，则更是错误的。 ◎同一个量名称不应有多种写法。一个量有多个名称，例如压力和压强，体积质量、质量密变和密度等，只要是国家规定的，都可以同等地使用。然而，对同一个规范的名称，出现几种不同的写法，如“吉布斯自由能”，有的写作“吉卜斯自由能”，这是不允许的。 ◎不得使用自造的名称。自造的名称见得最多的是在量的某一单位名称后加个“数”字。例如：时间叫“秒数”，功率叫“瓦数”(如说“这只灯炮的瓦数为60瓦”)等等。 ◆量的符号
最新最全国家标准规范和行业标准规范(2011年版)[1]
国家标准、规范、规程国家标准、规范、规程(2011) (2011)目录（录（截止日期截止日期2011.10.12011.10.1） ）一标准规范 (1) 1工程建设国家标准GB ...................................................12工程建设行业标准JGJ .................................................253城镇建设行业标准CJJ .................................................354工程建设标准化协会标准CECS ....................................415工程建设材料、设备国家标准GB，JG，CJ，JC ........526公路标准.........................................................................57二国家建筑标准设计图集 (58) 1全国民用建筑工程设计技术措施、深度规定..............582建筑专业J .....................................................................593结构专业G .....................................................................634给水排水专业S .............................................................685暖通空调专业K .............................................................716动力专业R .....................................................................727电气专业D .....................................................................748弱电专业X .....................................................................759城市道路MR ...................................................................7510市政给水排水MS .........................................................76三特种设备 (76) 1安全技术规范TSG .........................................................762锅容标委归口行业标准及图书.....................................793国家标准GB ...................................................................80四企业标准..............................................................................85五其它行业标准. (85) 1化工工程建设HG ...........................................................852石化工程建设SH .. (86) 一标准规范
COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
科技期刊中“量和单位”的标准化
科技期刊中“量和单位”的标准化 标准属于规范的“范畴”，是衡量事物的“准则”。国家标准是明文规定的准则，在我国是由国家技术监督局批准发布的一种国家法规，具有权威性、标准性和严肃性。颁布和执行国家标准就称作标准化。 科技期刊中“量和单位”的标准化，就是通过写作和编辑使所用的“量和单位”符合国家标准，包括以下几个方面：①量的名称要准确；②量的符号要准确；③量的主符号要用斜体字符表示；④量符号的上、下标要准确；⑤单位的名称要准确；⑥单位的符号要准确；⑦单位的符号要用正体字符表示；⑧矩阵、矢量和张量的符号要黑体、斜体字符表示。一般来说，在科技期刊中，如果准确使用了量、单位的名称、符号并能正确区分其符号的大小写、正斜体、字体和字符种类，就实现了“量和单位”的标准化。 国家技术监督局于1993年12月27日发布了中华人民共和国国家标准GB 3100～3102—93 量和单位（以下简称为“国家标准”）代替GB3100～3102—86 量和单位，要求于1994年7月1日起实施这一标准。 一般出版物都在努力执行国家标准，一些科技期刊特别是一些学报所使用的“量和单位”已相当规范。然而，情况的发展很不平衡，存在的问题也相当多，与国家标准的规定还有相当大的差距。在科技期刊中反映出“量和单位”不符合国家标准使用要求的问题并不少。 1科技期刊中在“量和单位”方面存在的问题 笔者对近百种学术期刊作了浏览，根据多年工作体会，发现科技期刊中在“量和单位”表达方面存在的问题大体有以下几个方面： （1）没有区分不同量之间的区别和联系，任意使用一些量和单位的名称和符号，致使有时张冠李戴。如笼统使用“浓度”一词，混淆了一些名称里有“浓度”一词的量；用“热力学温度”的符号T作为“摄氏温度”的符号；用“质量”的单位kg、t作为“重量”的单位，甚至作为“力”的单位。 （2）使用国家标准中已经废弃的量名称和自造的量名称，没有使用国家标准中新增的量名称。如仍使用“比重”、“比热”、“分子量”和“含量”等错误的量名称，而没有使用“密度”、“比热容”、“相对分子质量”和“质量分数”等正确的量名称。 （3）没有使用国家标准中规定的量符号，甚至用多个字母或英文单词表示一个物理量。如用T、N、P等而没有用F作“力”的符号；用WEIGHT作“重量”的符号。 （4）使用国家标准中已经废弃的非法定单位。如使用kgf（千克力）、dyn（达因）、kgf/cm2（千克力每平方厘米）、kgf·m（千克力米）、kcal（千卡、大卡）、kcal/h（千卡每小时）和var（乏）等非法定单 （5）把一些不是单位符号的符号（如英文缩写或全称等）作为单位的符号使用。如使用rpm（转每分）、ppm（百万分率）、sec（秒）和Joule（焦）等错误的符号。 （6）对具有专门名称的SI导出单位，仍使用原来的旧名称而没有使用为其规定的专门名称。如在表示“压力”（或“压强”）和“应力”的单位时，仍用旧的单位N/m2而没有用其专门名称Pa；表示“能”（或“能量”）、“功”和“热量”的单位时，仍用旧的单位N·m而没有用其专门名称J。 （7）将单位的名称或中文符号用作单位的符号，或既不是单位的名称也不是单位的中文符号的符号用作单位的符号。如把“压力200 Pa”写成“压力200帕”或“压力200帕斯卡”；把“A·m2”写成“安·米2”或“安·平方米”，甚至错写成“安培平方米”、“安平方米”、“安培·米2”和“安培·平方米”。 （8）同一篇论文中错用了单位中文符号和国际符号的组合形式表示单位的符号。如“速
农药残留主要的检测方法
农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。
国标法测定重铬酸钾COD的方法修订版
国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸 腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 1
论文写作中“量和单位”的规范表达
论文写作中“量和单位”的规范表达 学位论文写作过程中，尤其是对于理工科的论文，常涉及到大量的量和单位，过去很多论文中，出现了量和单位标准不统一、书写不规范等问题，针对出现的这些问题，并根据最新对于“量和单位”相关的标准规定，将量和单位的规范表达做如下具体说明： 1 量的有关概念及使用规则 1.1量的符号 在国家标准中，为每个量都规定了专门的符号，即量的符号。部分量的名称及其符号如表Ⅰ所示。 1.2 量符号的使用规则 （1）要使用国家标准中规定的量符号 正确理解各个量的概念是准确使用量符号的基础，否则，就可能会混淆不同量之间的区别，进而就会使用错误的量符号和错误的单位。 （2）要恰当选用同一量的量符号 如果一个量同时有两个或两个以上的符号而未加区别时，则它们都是处于同等的地位，可根据情况选择一个符号使用。当量的主符号与其他量的符号发生冲突或按习惯需要使用时，可使用备用符号。 （3）要正确使用量符号的下标 当不同的量使用同一字母作量符号，或同一个量有不同的使用特点，或有不同的量值要表示时，为了相互区别，需要使用主符号附加下标的形式（必要时可使用上标）作为量符号。 （4）要严格区分量符号（包括上、下标）的大小写、正斜体、字体和字符种类。 （5）矩阵、矢量和张量的主符号一律用单个黑体、斜体字母表示。 （6）对于由两个字母构成的量符号，为避免误解为两个量相乘，当其在公式中出现时，相乘的量之间一定要加中圆点“·”或空出1/4个汉字的位置。 1.3 下标的使用规则 （1）数字、数学符号和记号、连续或相关字母、量符号、单位符号、来源于人名的缩写、关键英文词的首字母或缩写等均可作下标。 （2）量符号和代表变动性数字的字母作下标时，一律用斜体表示，其他则用正体表示。 （3）用英文缩写作下标时，来源于人名的缩写为大写字符，其他缩写一般为小写字符。 （4）国际性规定的下标要优先使用。 （5）可用同一字母的大、小写两种不同写法，或在量的符号上方加某些记号来表示下标不足以表示不同量之间区别的情况时量的符号。 （6）当一个量的符号中出现两个以下标或下标所代表的符号比较复杂时，可把这些下标符号加在“（）”中置于量符号之后。
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?2015年第11号中华人民共和国地方标...?·2015年第12号中华人民共和国地方标...?·2015年第11号中华人民共和国行业标...?·2015年第40号中华人民共和国国家标...?·2015年第39号中华人民共和国国家标...?·2015年第38号中华人民共和国国家标...?·2015年第37号中华人民共和国国家标...?·2015年第10号中华人民共和国行业标...?·2015年第9号中华人民共和国行业标...?·2015年第8号中华人民共和国行业标...?·2015年第10号中华人民共和国地方标...
162 51393-2015 JB/T 12383-2015 剪切机用圆刀片 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 163 51394-2015 JB/T 12301-2015 YBSD系列矿用隔爆型双速三相异步电动机技术条件 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 164 51395-2015 JB/T 12302-2015 TBZY系列（IP55）螺杆抽油泵专用直驱式隔爆型三相永磁同步电动机技术条件（机座号225～355） 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 165 51396-2015 JB/T 12303-2015 YA2系列增安型高压三相异步电动机技术条件（机座号355～560） 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 166 51397-2015 JB/T 12304-2015 TZYW系列正压外壳型无刷励磁同步电动机（4P、6P）技术条件 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 167 51398-2015 JB/T 12305.1-2015 高效率高压隔爆型三相异步电动机技术条件第1部分：YBX3系列高效率高压隔爆型三相异步电动机（机座号355～630） 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 168 51399-2015 JB/T 11202.2-2015 高压增安型三相异步电动机技术条件第2部分：YAKK、YAKK-W系列高压增安型三相异步电动机（机座号355～630） 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 169 51400-2015 JB/T 12306.1-2015 10kV高效率高压隔爆型三相异步电动机技术条件第1部分：YBX3系列（10kV）高效率高压隔爆型三相异步电动机（机座号400～630） 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 170 51401-2015 JB/T 12307-2015 YBBZ泵站用高压隔爆型三相异步电动机技术条件 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 171 51402-2015 JB/T 12308-2015 YB3系列（10kV）高压隔爆型三相异步电动机技术条件（机座号400～630） 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 172 51403-2015 JB/T 12309.1-2015 隔爆型三相异步电动机技术条件第1部分：YB3系列隔爆型三相异步电动机技术条件（机座号400～500） 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 173 51404-2015 JB/T 5337.1-2015 无火花型三相异步电动机技术条件第1部分：YW2系列无火花型三相异步电动机（机座号80～355） JB/T 5337-1991 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 174 51405-2015 JB/T 9593.1-2015 煤矿用隔爆型三相异步电动机技术条件第1部分：YBK3系列煤矿井下用隔爆型三相异步电动机（机座号80～355） JB/T 9593.1-2002 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部 175 51406-2015 JB/T 9595.1-2015 增安型三相异步电动机技术条件第1部分：YA2系列增安型三相异步电动机（机座号80～355） JB/T 9595-1999 2015-10-10 2016-03-01 工业和信息化部
国标化学需氧量的测定--COD标准测定法
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
溶剂残留量检测方法
溶剂残留量检测方法 气相色谱仪检测器(氢火焰离子检测器) 色谱柱:25%PEG-1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱) 条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃ 1.包装材料溶剂残留量的检测 采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、 3μl和4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30 分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。 裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml 三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 2.油墨溶剂残留量的检测 采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。 将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样裁切成4条，规格为5cm ×10cm，总面积为200cm2，立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口，置于80±1℃恒温烘箱中30分钟，取出后用1ml注射器抽取气体，注入色谱仪测定，以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法(精)
COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg /L 的水样, 对未经稀释的水样的测定上限为 700mg /L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg /L(稀释后的含盐水。 2 、定义 在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明, 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂, 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银 (Ag2SO4,化学纯。 4.2 硫酸汞 (HgS04,化学纯。 4.3 硫酸 (H2SO4, p =1.84g /mL 。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸 (4.3中加入 10g 硫酸银 (4.1.放置 1— 2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液: 4.5.1 浓度为 C(1/6K2Cr2O7 =0.250mol /L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL 。 4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1条的溶液稀释 10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液; 溶解 39g 硫酸亚铁铵 [(NH42Fe(SO42〃 6H2O]于水中, 加入 20mL 硫酸 (4.3, 待其溶液冷却后稀释至 1000mL 。 4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.1准确标定此溶液 (4. 6.1的浓度。 取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 (4.5.1置于锥形瓶中,用水稀释至约 100mL , 加入 30mL 硫酸 (4.3, 混匀, 冷却后, 加 3滴 (约 0.15mL 试亚铁灵指示剂 (4.7, 用硫酸亚铁铵 (4.6.1滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色 ,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量 (mL。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.010mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 4.6.1条的溶液稀释 10倍,用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.2标定, 其滴定 步骤及浓度计算分别与 4.6.2及 4.6.3类同。