l超细石墨粉体制备——开题报告

攀枝花学院本科毕业设计（论文）

开题报告

题目：超细石墨粉体的制备

院（系）：生物与化学工程学院

专业：应用化学

学生姓名: 刘元涛学号:200910904020 指导教师: 杨海燕职称：助教

助理指导教师：职称：

2013年 3 月 1 日

1、本课题的研究意义，国内外研究现状、水平和发展趋势

1.1研究意义

1.1.1超细粉体定义

所谓超细粉体是指尺度介于分子,原子与块状材料之间,通常泛指1~100nm范围内的微小固体颗粒.包括金属,非金属,有机,无机和生物等多种材料颗粒，可细分为一下四类：

（1）细粉体-粒径为：10～45um；

（2）微粉体-粒径为：1～10um；

（3）亚微米粉体-粒径为：0.1～1um；

（4）纳米粉体-粒径为：0.001-0.1um

为了叙述的便利，对金属或非金属矿物加工而言，一般认为粒径分布的97%≤10um的粉体为超细粉体

1.1.2超细石墨粉体的应用及研究意义

超细颗粒与其一般粉末比较，现今已经发现了一系列奇特的性质，如熔点低、化学活性高、磁性强、热传导好、对电磁波的异常吸收等特性。这些性质的变化主要是由于“表面效应”和“体积效应”所引起的。尽管超细颗粒的有些特性和应用尚待进一步研究开发，上述的奇特性质已为其广泛应用开辟了美好的前景。

超细颗粒的粒径越细熔点降低越显著。进行，且无需添加剂而获得高密度烧结体。这对高性能无机结构材料开辟更多更广的应用途径有非常好的现实意义。超细颗粒的直径越小，其总比表面积就越大，表面能相应增加，具有较高的化学活性。由此可用于化学反应的高效催化剂，还可以用于火箭固体燃料的助燃添加剂。已有的实践表明，超细颗粒的Ni和Cu一Zn合金为主要成份制成的催化剂，在有机物氢化方面的效率是传统催化剂的10倍;在固体火箭燃料中，加入不到1%重量的超细颗粒的铝粉或镍粉，每克燃料的燃烧热量可增加一倍左右。

磁性强的特性应用进展最快的是用于磁性材料。利用γ一Fe203、Cr02和金属超细颗粒已研制出性能更好的超高密度磁性录音带和录象带等，其记录密度为以往的10倍，并具有较好的稳定性。现在正在开辟更多的应用范围，如新型液体胶态磁流体材料、机械密封、扬声器等方面。

平常我们所见的金属及其粉末反射光，呈现出金属的光泽，然而金属的超细颗粒则完全失去光泽，且颗粒越细，黑色越深。这可能是由于光波完全被吸收的缘故。这一特性除可在太阳能利用中作为光吸收材料外，还可以利用其对红外

线的吸收，用作热线型检测器的涂料等。又如超细颗粒的三氧化二铁与硬脂酸锌分散剂一起添加到聚苯乙烯树脂中制成薄膜，对可见光具有很好的透过性，对紫外光具有很好的吸收性。如果把它添加到塑料中，可制成防紫外光的透明塑料容器，透明度比褐色玻璃好得多。若添加到食品包装袋中，能保护食品不受紫外光作用，有效地延长保鲜期。

而超细石墨粉体做为超细石墨粉体系中的一员，除了以上的功能外，由于其的特殊性质还可作为：

(1)作导电材料：通过在超细石墨表面涂敷金属，然后与金属复合形成金属基石墨复合材料，用这种材料制造的电刷具有高导电、导热、耐磨性和一定的强度。

(2)作耐磨润滑材料：石墨在机械工业中常作为润滑剂。润滑油往往不能在高速、高温、高压的条件下使用，而石墨耐磨材料可以在200～2000℃温度中在很高的滑动速度下，不用润滑油工作。许多输送腐蚀介质的设备，广泛采用石墨材料制成活塞杯，密封圈和轴承，它们运转时勿需加入润滑油。石墨乳也是许多金属加工(拔丝、拉管)时的良好的润滑剂。在细钨丝的拉制过程中使用超细石墨润滑剂作为润滑介质，可以提高石墨在钨丝表面和模具表面的粘着，从而大幅度提高钨丝拉制的质量∞1。在金属塑性加工中，水基石墨润滑剂被均匀喷涂于模具表面，均匀的石墨膜对于不同的速度都是适应的，有利于促进金属的流动、减少对模具的粘着；同时具有承受巨大温度梯度的耐温性能，可以降低加工过程的火焰和烟雾的生成，延长模具寿命、提高生产力。在润滑油中添加固体润滑剂，是提高油脂耐压抗磨性的重要手段，石墨润滑剂特别适合商负荷的机械设备以及铁路铁轨的润滑。使用石墨作为润滑油的添加剂，可与机油以及有机添加剂等制成油基石墨润滑剂，在合金和不锈钢的加工中，起到润滑作用。用石墨做润滑油的添加剂，添加到车辆发动机机油中，可以节约5％左右的燃油，同时还减少尾气排放、降低机油消耗、延长发动机寿命。石墨微粒的超细化程度决定着其效率的高低。超细石墨的生产，是石墨作为润滑剂应用的关键，为制造高性能、高纯度的石墨润滑剂提供技术上的突破。

(3)用于原子能工业和国防工业：在核工业中用作原子反应堆中的中子减速剂和防护材料。在航天工业中可作为火箭发动机喷管喉衬、导弹的鼻锥、宇航设备零件、人造卫星上的无线电连接信号和导电结构材料。石墨是良好的中子减速剂，用于原子反应堆中，铀．石墨反应堆是目前应用较多的一种原子反应堆。作为动力用的原子能反应堆中的减速材料应当具有高熔点、稳定、耐腐蚀的性能，石墨完全可以满足上述要求。作为原子反应堆用的石墨纯度要求很高，而且其粒径的大小也有要求，在国防工业中还用石墨制造固体燃料火箭的喷嘴，

导弹的鼻锥，宇宙航行设备的零件，隔热材料和防射线材料。

(4)在彩色显像管领域的应用超细石墨制成的彩色显像管用石墨乳，可以保证显像管的清晰度和优良的显像效果，而黑底石墨乳，对石墨的技术指标要求最高，彩管石墨乳是一种石墨和表面活性以及商分子添加剂组合的悬浊液，用于彩色显像管上的涂复，其作用是利用石墨的导电性，涂膜色黑不透明，具有吸热和吸辐射能力，二次电子放射能力小，气体吸收量大的特点，利用石墨的吸光性，提高其使用的稳定性，图像的亮度和对比性，石墨边缘的整齐性。根据石墨乳在显像管上使用的位置不同，可分为五种石墨乳，其中，内涂石墨的石墨粒径一般在1微米～10微米范围内，外涂石墨在l微米～3微米范围，只有黑底石墨的粒径在l微米以下。

1.1.3超细石墨粉体的应用及研究意义

由前可知，研究如何将天然石墨制备成具备特殊功能的石墨粉，如何使的粒径变得更小，提高超细石墨粉体的特性，可以为我国的优势矿产开发新的应用领域提供新的思路，也为解决我国新型材料的研究提供一条道路

1.2.2国内外超细石墨粉体制备的现状

从上世纪50年代日本首先进行超细材料的研究以后,到上世纪80~ 90年

代世界各国都投入了大量的人力、物力进行研究。我国早在上世纪60年代就对非金属矿物超细粉体技术、装备进行了研究,对于超细粉体材料的系统的研究则开始于上世纪80年代后期，而超细石墨粉体的制备国内外都可分为物理粉碎法和化学合成方法，而工业上最常用的是成本低能够进行大规模的工业生产的物理粉碎方法，其发展从气流粉碎--机械冲级式粉碎—行星式球磨机—到现在最常用搅拌磨，

2、本课题的基本内容，预计可能遇到的困难，提出解决问题的方法和措施

2.1.实验方案：物理粉碎法

2.1.1实验药品：CMC(羧甲基纤维素钠)，氨水，石墨，蒸馏水

2.1.2实验器材：直径3毫米氧化锆球（球磨介质），ZJM-20间歇式搅拌磨，玻璃棒，量筒，粒度分析仪，干燥器，微波烘干机，电子天平，搅拌器，2000ml的烧杯，pH计，756MC紫外可见分光光度计，2000mL的容量瓶目筛

2.1.2实验原理：

石墨结构全部以sp2杂化轨道和邻近的三个碳原子形成三个共价单键并排列成平面六角的网状结构，这些网状结构以范德瓦耳斯力联成互相平行的平面，构成层片结构。通过搅拌盘或搅拌棒，是球磨介质产生离心力作用，让其不断的冲撞旋转，从而使球磨介质中的石墨粉体剥离粉碎，在不断的冲击，剪切，压缩，磨蹭，最终有效的将石墨研磨成超细粉体

2.1.3实验流程：

球磨介质称

浆料的配制

取

研磨

过滤

浆料

烘干制粉

测试分析

2.2实验中可能存在的问题

（1）分散剂的用量问题

（2）球磨时间问题

（3）酸碱度问题

（4）浆料浓度问题

（5）球磨介质的加入比问题

2.3解决方案

2.3.1对分散剂加入量浓度的最适合浓度

分散剂溶液的配制：称取CMC20克，用容量瓶配置成2000ml（20g/L）石墨悬浮溶液配制。将1克处理后石墨粉末加入到lL的蒸馏水中，不加分散剂，搅拌器调节转速为1000r／min进行搅拌lOmin，自然沉降后，取上层清液，测得溶液吸光度并记录。按步骤2配置石墨悬浮溶液配制，分别加入50ml，100ml,150ml,200ml.300ml,400ml的分散剂，其余操作相同，然后取液记录通过实验数据得出最适合分散剂加入量n wt%

2.3.2浆料最适合浓度的确定

配置10%，15%，20%，25%，30%，35%的浆料取各浓度的浆料，加入n wt%分散剂，，加入氧化锆球（球料比为10:1）加入搅拌磨中，磨研时间为2小时研磨完毕后取出研磨液用粒度分析仪检测粒径的研磨程度确定最适合浆料浓度

2.3.3对球料比的确定

按6:1，8:1,10:1,12:1,14:1的球料比加入氧化锆球，然后加入最适浆料浓度m%，最适分散剂 n wt%的分散剂，然后用搅拌磨中，研磨2小时取出研磨后的浆料，过筛，用粒度分析仪检测粒径大小，记录实验数据得出最适球料比

2.3.4最适PH值

将最适的球料比，浆料比的条件下，再加入最适的分散剂浓度，加入氨水调节PH值（分散剂的性质决定了其应在碱性环境下），分别从9到14，然后球磨2小时然后取样，用粒度分析仪检测粒径，得出最适PH值X

2.3.5最适合球磨时间

在最适的PH,最适球料浓度，最适球料比，最适分散剂量下，加入球磨机中球磨，然后每个4小时取样检测一次

报告人签名：刘元涛

2013年3月1 日

3、本课题拟采用的研究手段（途径）和可行性分析

3.1研究手段

超细石墨粉体的制备我采用的是物理粉碎法，通过单因素法，逐一实验，调节实验过程中各因素的影响及试剂量，然后按条件粉碎石墨粉末，通过长时间的搅拌磨得冲击，剪切，压缩，摩擦，最终达到实验要求制备的超细石墨粉体

3.2可行性分析

石墨结构层与层之间本就是利用范德华力的作用成键，很容易被剥离，而搅拌磨采用搅拌盘或搅拌棒,使磨介球产生离心力,旋转力及上下运动,磨介球的冲撞使其没搅拌棒或搅拌盘的旋转方向移动速度低,这将引起磨介球的冲撞与旋转,其运动量使磨介中间的物料粉碎,达到高效粉碎,粉碎靠冲击、剪切、压缩、磨擦的作用或其复合作用。特别是剪切和磨擦的复合作用产生的磨碎可以非常有效的将物料粉碎成超细粉。因此具有高粉碎能力和高能量利用率以及可能获得粒度分布窄的产品在粉碎过程中同时进行分、兼具有高分散性。

4、进度计划

序号日期进度安排

1 2.25—3.1 实验流程的拟定

2 3.2—3.8 选择一种合适的检测手段

3 3.10—3.27 分散剂的选择

4 3.29—4.4 石墨原料的选择

5 4.5—4.1

6 浆料浓度的选择

6 4.16—4.18 分散剂量的选择

7 4.19—4.29 多次重复检测验证

8 5.1—5.20 论文初稿的拟定

9 5.21—6.1 论文的修订

10 6.2 论文答辩

11

5、指导教师意见（对本课题的深度、广度及工作量的意见和对设计结果的预测）

指导教师：（亲笔签名）

年月日

6、教研室主任意见

教研室负责人：（亲笔签名）

年月日

说明：

1、开题报告应根据教师下发的毕业设计（论文）任务书，在教师的指导下由学生独立撰写，在毕业设计开始后两周内完成。

2、“课题的研究意义、现状、发展趋势”应不少于1200字，“课题的基本内容及研究手段和可行性分析”应不少于1000字。

3、本页不够，请加页。