实验46+用旋光仪测定糖溶液的浓度

实验46 用旋光仪测定糖溶液的浓度

序 1911年，法国物理学家阿喇果（D. F. J Arago ）发现，当偏振光通过石英晶体时，它的振动面会绕光的传播方向转过一定的角度。随后（1815年），法国物理学家毕奥（Jean-Baptiste Biot ）在酒石酸中发现相同的现象，这种现象叫旋光效应。旋光效应引起人们极大兴趣，近200年来，围绕产生旋光现象的原因、机理，科学家们进行了一系列大量探索，有力地推动了对物质结构的认识和有机化学的发展，与此同时，旋光现象也在化学、化工、物理、医学等领域有了大量应用。【实验目的】

1）了解旋光仪的结构和原理，观察旋光现象； 2）学会用旋光仪测量蔗糖溶液浓度。【实验器材】

圆盘旋光仪，试管，天平，量筒，烧杯，蒸馏水，蔗糖。【实验原理】

平面偏振光在某些晶体或溶液中传播时，偏振光的振动面相对于原入射光的振动面旋转一个角度，晶体或溶液的这种性质称为旋光性．能够使平面偏振光的振动面发生旋转的物质，称为旋光性物质。对于有旋光性的溶液，有

lc t λαψ][= （46-1）

其中：[]

t λα——旋光率。当入射光为λ，溶液温度为t 0

C,线偏振光通过1分米液柱时，

若没毫升溶液中含有1g 旋光物质，线偏振光振动面所产生的旋转角。对于蔗糖溶液，有：[]5.6620

5893=α ，它表明在测量温度为20°，所用光源的波长为5893A 时，该旋光物质的旋光率为66.5°。旋光率随不同的溶液而异，对于同一种溶液来说，它是随波长而异的常数，实验室的旋光仪常以钠光作光源，故波长已定。而温度的改变，对旋光率稍有影响，就大多数物质来讲，当温度升高摄氏1度时，旋光率约减小千分之几。

l ---- 液柱（试管）长度； c ---- 溶液浓度；

ψ---- 线偏振光通过l 长液柱时的旋转角。

若已知某溶液的旋光率，且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ，可根据式1求出待测溶液的浓度，即

[]t

c l λ

α=

（462）

通常溶液的浓度用100ml 溶液中的溶质克数来表示，此时上式改写成

100[]t

c l λ

α=

? （46-3）在糖溶液浓度已知的情况下，测出溶液试管的长度l 和旋光度φ，就可以计算出该溶液比旋光率，即

[]100t

λφ

α=

? （46-4）

【旋光仪结构】

半荫片技术：偏振方向判断可以通过观察输出光亮度随检偏器旋转是否达到最亮或最暗来实现，最亮时输出光的偏振方向与检偏器起骗方向相同，最暗时输出光的偏振方向与检偏器起偏方向垂直。但是人的视觉对最亮或最暗的判断并不很准确，间断地通过最亮或最暗来判断偏振方向有很大误差。相比之下，人的视觉对明暗对比却比较敏感。半荫片技术就是利用人的这一视觉特点，将视场分成有明确界线的不同区域，通过光学技术将最亮或最暗的判断转化为在视场中是否存在分界线的判断。

由于视觉在暗视场中对明暗分界线最敏感，在视场有最小亮度时观察是否有分界线来判断偏振方向成为首选。所以常取图3（b ）所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点，故称该视场为零度视场。

当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线偏振光的振动面旋转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再次看到图3（b ）所示的视场，这个角度就是旋光度，它的数值可以由刻度盘和游标上读出。

【实验内容】

1）配制一定浓度的蔗糖溶液。 2）接通电源预热，观察视场三分情况 3）调节目镜手轮，使三分界限清晰。

4）旋转刻度盘，使视场三分照度一致（暗场）。记录此时度盘示值()

0右左，αα。

5）将盛满溶液的试管方入镜筒，观察视场变化。

6）旋转刻度盘，使视场三分照度一致（暗场）。记录此时度盘示值(

)

11右左，αα。

7）计算：2

101(2

1右右左左ααααψ-+-=

8）代入（1），求浓度c. 9）重复6次。【注意事项】

中间为暗区两边为亮区（a ）中间为亮区两边为暗区（c ）三分视界消失视场较暗

（b ）

三分视界消失视场较亮（d ）图3 转动检偏镜时，目镜中视场明暗变化

1．配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。

2．每一种溶液配制时不要超过25ml。

3．溶液注满试管，旋上螺帽，两端不能有气泡，螺帽不宜太紧，以免玻璃窗受力而发生双折射，引起误差。

4．注入溶液后，试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。

5．在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确定值，使用要十分小心，以防损坏试管。

6．试管中溶液不应有沉淀，否则应更换溶液。每次调换溶液，试管应清洁——先用蒸馏水荡涤试管，然后再用少许将要测试的溶液荡涤，并同上法操作。

7．实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净！并将糖归置于防潮柜中。

【思考题】

1．测量糖溶液浓度的基本原理?

2．什么是旋光现象、旋光率？旋光率与哪些因素有关？

实验十五用旋光仪测糖溶液的浓度

实验十五用旋光仪测糖溶液的浓度实验内容 1.观察线偏振光通过旋光物质所发生的旋光现象。 2.学习旋光仪的使用方法，用旋光仪测定糖溶液的浓度。教学要求 1．熟悉光的偏振的基本规律。 2．了解旋光物质的旋光性质。实验器材 WXG-4小型旋光仪，烧杯，蔗糖，蒸馏水。光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是它的振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。偏振光在国防、科研和生产中有着广泛应用：海防前线用于了望的偏光望远镜，立体电影中的偏光眼镜，分析化学和工业中用的偏振计和量糖计都与偏振光有关。激光光源是最强的偏振光源，高能物理中同步加速器是最好的X射线偏振源。随着新概念的飞跃发展，偏振光成为研究光学晶体、表面物理的重要手段。实验原理实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液

生化实验二硝基水杨酸比色法测还原糖含量

3，5-二硝基水杨酸比色法测量还原糖含量一．实验目的 1、掌握用制作标准曲线的方法来测量还原糖的含量. 2、学会使用721精密型分光光度计。 3、熟练容量瓶、移液管等简单仪器的使用方法。二．原理 1、还原糖是指含有醛基或者酮基的糖类，单糖都是还原糖，多糖中有乳糖和麦芽糖等是还原糖，而淀粉和蔗糖是非还原糖。DNS即3，5-二硝基水杨酸中含有的硝基使其有较强的氧化性，与醛基在加热的条件下发生氧化还原反应，生成红色物质3-氨基-5硝基水杨酸。反应方程式如下： 2、不同浓度的还原糖液与DNS反应时，生成的3-氨基-5硝基水杨酸的浓度不同，导致反应后液体颜色深浅不同。在分光光度计下测量标准梯度浓度的葡萄糖溶液与DNS反应后液体的OD540（波长为540nm条件下样液的光密度值），做出OD540——还原糖含量标准曲线，对于未知样品的测量，只需将OD540带入图像，找到相应的还原糖含量值即可。 3、本实验总糖的测量步骤中，因为样品（面粉）主要由淀粉构成不能与DNS直接反应，所以需要用酸水解法将淀粉降解为单糖进行测量。淀粉由单糖缩合产生，在降解过程中会引入水分子，所以计算总糖的质量时，应除去水的质量。M葡萄糖=180，M水=18，由于淀粉的 =0.9倍。碳链极长，忽略链末端本身含有的一个水分子，则淀粉的质量为还原糖质量的180?18 180 三．试剂（配制方法）提前配制试剂 DNS（3,5-二硝基水杨酸试剂）：6.3g 3,5-二硝基水杨酸和262ml 2mol/L NaOH加到热酒石酸钾钠的热溶液中（182g酒石酸钾钠溶液溶于500蒸馏水中），再加5g重结晶酚和 5g亚硫酸氢钠于其中，搅拌溶解，冷却后定容到1000ml，储存于棕色瓶中。碘化钾—碘试剂：称取5g碘10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中。酚酞试剂：0.1g酚酞溶于250ml 85%的乙醇中，棕色瓶储存。 6mol/L HCl 溶液 10% NaOH 溶液面粉样品 0.5mg/mL葡萄糖溶液：精确称取105℃烘至恒重的葡萄糖0.5g，用水定容到1000ml。四. 实验仪器（一）每组配置

溶液固含量测试方法

溶液固含量测试方法本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定，即液体树脂溶液在一定温度下减压干燥后剩余物重量与试样重量的比值，以百分数表示。一.仪器设备铝/锡箔纸盒，真空烘箱（干冰和乙醇，冷肼），真空泵（油泵）分析天平（精确度0.0001g），玻璃干燥器（内放变色硅胶或无水氯化钙），氮气钢瓶，镊子，温度计（量程为0～200℃），一次性取样吸管二.测定方法先将一块干燥洁净铝箔纸(可做成圆槽状)放入140℃烘箱中干燥20分钟。取出放入干燥器中冷却至室温。称量铝盒重，再称量1.5g左右树脂于铝盒中（树脂液体均匀铺在铝盒底部），最后放入140℃烘箱中，-0.1MPa条件下干燥1h。一小时后关闭烘箱和真空泵，通入氮气（条件有限，通入空气亦可），烘箱正压后迅速取出铝盒并放入干燥器中，冷却至室温后称量总重。计算数据得到固含，再以三组固含的平均值为最终固含。三.测定方法详解 1准备烘箱：开启烘箱，设定烘箱温度SV:140℃。加热一段时间后当烘箱显示温度到达设定温度时，打开烘箱，快速查看温度计读数。当温度计读数与设定温度不一致时，调整烘箱设定直至实际温度为所需温度。 2准备真空泵：检查真空泵的状态，看是否需要换泵油（运行时冒黑烟，噪声大即需要换），连接烘箱抽真空，能否将烘箱气压抽到-0.1Mpa。如不能，换真空泵。建议半个月换一次泵油。

倒掉冷凝管中的残存溶剂，向保温桶（乙醇量少时补加乙醇）中缓慢的加入干冰，防止乙醇喷出，最后盖上棉花保温。真空泵插上电源，连接冷肼和烘箱，待用。 4准备铝箔纸盒：将一块干燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒，做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到140℃真空烘箱中，干燥20min后取出，放入干燥器中冷却15min。铝盒全程用镊子夹取，尽量不要用手触碰。

旋光仪测定溶液的浓度及旋光度

实验二旋光仪测定溶液的浓度及旋光度【实验目的】 1、加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。 2、掌握旋光仪的构造原理和使用方法。 3、测定糖溶液的比旋光率及其浓度。【实验仪器】 4、 1、WXG-4小型旋光仪 5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水 6、物理天平 7、玻璃棒 8、温度计等。【实验原理】光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是其振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l 和溶液的浓度c 成正比，即 cl φα= （1）式中旋光度φ的单位为“度”，偏振光通过溶液的长度l 的单位为dm ，溶液浓度的单位为1 -?ml g 。α为该物质的比旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度(1 -?ml g )的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度·ml ·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响，因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如 C A ?505893][&α=66.5°，它表明在测量温度为50°，所用光源的波长为5893A o 时，该旋光物质的比旋光率为66.5°。若已知某溶液的比旋光率，且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ，可根据式1求出待测溶液的浓度，即

旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准申请书2020

计量标准考核(复查)申请书 [ ] 量标证字第号计量标准名称旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准代码46516300 建标单位名称组织机构代码单位地址邮政编码计量标准负责人及电话计量标准管理部门联系人及电话 2020年 6 月 20 日

说明 1．申请新建计量标准考核，建标单位应当提供以下资料： 1) 《计量标准考核（复查）申请书》原件一式两份和电子版一份； 2) 《计量标准技术报告》原件一份； 3) 计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套； 4) 开展检定或校准项目的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两套； 5) 检定或校准人员能力证明复印件一套；； 6) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料（如果适用）复印件一套。 2．申请计量标准复查考核，建标单位应当提供以下技术资料： 1)《计量标准考核（复查）申请书》原件一式两份和电子版一份；； 2)《计量标准考核证书》原件一份； 3)《计量标准技术报告》原件一份； 4)《计量标准考核证书》有效期内计量标准器及主要配套设备的连续、有效的检定或校准证书复印件一套； 5) 随机抽取该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书复印件两套； 6)《计量标准考核证书》有效期内连续的《检定或校准结果的重复性试验记录》复印件一套； 7)《计量标准考核证书》有效期内连续的《计量标准稳定性考核记录》复印件一套； 8) 检定或校准人员能力证明复印件一套；； 9) 计量标准更换申报表（如果适用）复印件一份； 10) 计量标准封存（或撤销）申报表（如果适用）复印件一份； 11) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料（如果适用）复印件一套。 3.《计量标准考核（复查）申请书》采用计算机打印，并使用A4纸。注：新建计量标准申请考核时不必填写“计量标准考核证书号”。

固含量和NCO测定方法

1.0 原理：测定胶粘剂的不挥发物含量，使试样在一定温度下加热一定时间后，以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。 2.0 仪器： 2.1 鼓风恒温烘箱：温度波动不大于±2℃。 2.2 称量容器：直径为40mm，边高25mm的称量瓶。 2.3 分析天平：精度为0.1mg。 2.4 干燥器：装有变色硅胶的干燥器。 3.0 试验温度试验时间和取样量: 试验温度150 ±2℃，试验时间120min，取样量1.5g。 4.0 步骤：按要求称取胶粘剂试样，精确到0.001g，置于在试验温度及恒重并称量过的称量瓶中，放入已按试验温度调好的数量显鼓风烘箱内加热，加热120min。取出试样，放入干燥箱中冷却至室温，称其质量。取3个样最后测其平均值，平均值为最终结果。 5.0 结果表示：不挥发物含量按下式计算： 1/100% X M M =? X——不挥发物含量； 1 M——加热后试样的质量g； M——加热前试样的质量g。试验结果取两位平行试验的平均值，试验结果保留到小数点三位数。 6.0 本方法依据GB/T2793-1995。

5.4 异氰酸根含量的测定 5.4.1 仪器与设备 a)分析天平（万分之一）； b)实验室用一般仪器。 5.4.2 试剂和溶液 a)六氰吡啶； b)无水氯苯：用氯苯加无水氯化钙脱水； c)六氰吡啶氯苯溶液；称取2.5g 六氢吡啶，加入无水氯苯100ml ，摇匀后备用； d)盐酸标准溶液：()H C L C ：0.1/m ol L ; e)无水乙醇； f)溴甲酚绿指示剂：10/g L 乙醇溶液。 5.4.3 测定步骤称取样品0.5g （精确至0.0002g ），置于250ml 碘量瓶中，加10.0ml 六氢吡啶氯苯溶液，摇匀，放置20min ，然后加入100ml 无水乙醇，4滴溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成黄色，15s 不褪色即为终点。同时做空白试验。 5.4.4 结果的表示和计算异氰酸根的含量以质量分数W 计，数值以%表示：按式（1）计算： 01()/1000100V V C M W m -??=? (1) 式中： 1V ——样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml ）； 0V ——空白滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml ）； C ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（/m ol L ）； m ——样品的质量数值，单位为克（g ）； M ——异氰酸根的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（/g m ol ）（M=42.00）。

旋光仪期间核查操作规程

有限公司文件目的在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。范围适用于旋光仪的期间核查。职责仪器使用人员内容 1、期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。 2、检定条件：室内温度15~30℃，湿度范围≤85% 电源电压（220±20）V，频率（50±1）Hz 工作台稳定，不受明显的冲击振动，并且没有强电磁场干扰 3、核查依据：国家计量检定规程JJG536-98《旋光仪及旋光糖量计》、《自动旋光仪使用说明书》 5、检查方法 5.1仪器应有完整的标志（名称、型号、出厂编号、制造厂和出厂日期等）。 5.2各紧固件应紧固良好，各调节钮、按键和开关等均能正常工作，电极工作时应平稳无明显噪声，测试箱应容易打开和关严，出、入射窗口玻璃应清洁无划痕。 5.3光源灯起辉和发光应正常，其光束应无抖动和闪烁现象。 5.4刻度盘应清洁明亮，刻线应清晰，需对准的刻线间应平行。 5.5测试管 5.2.1测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。 5.2.2空测试管试验：将带帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时，对自动仪表，对应无空管是不得出现零点偏移现象。 5.2.3盖玻片的应力检查：当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴

在0°至180°间转动，以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时（或当不能进行这种转动时，则以相对于测试管同时转动两盖玻片），仪器示值变化不得大于最小分度值。 6、检查周期：在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 7、相关记录：《自动旋光仪期间核查记录》（R-SOP-ZL102-1-01）。

实验一还原糖和总糖含量的测定

实验一还原糖和总糖含量的测定（3,5-二硝基水杨酸比色法）一．目的 1.掌握还原糖定量测定的基本原理； 2.学习比色定糖法的基本操作； 3.熟悉分光光度计的使用方法。二．原理在碱性的条件下，还原糖与3,5-二硝基水杨酸共热，3,5-二硝基水杨酸被还原为3-氨基-5-硝基水杨酸（棕红色物质）,还原糖的量与棕红色物质颜色深浅的程度成一定的比例关系，在540nm波长下测定棕红色物质的消光值，查对标准曲线并计算，便可分别样品中还原糖和总糖的含量。三．仪器.试剂和材料 1.仪器：（1）25ml刻度试管（2）玻璃漏斗（3）三角瓶（4）100ml容量瓶3个（5）刻度吸管（1ml,2ml,3ml）（6）恒温水浴（7）沸水浴（8）电子天平（9）分光光度计2.试剂；（1）1mg/ml葡萄糖标准液（2）3,5-二硝基水杨酸试剂（3）碘碘化钾溶液（4）酚酞指示剂（5）6ml/L HCI （6）6ml/L NaOH 3.材料：食用面粉四．操作步骤将各管摇匀，在沸水中加热5min，取出后立即放入盛有冷水的烧杯中冷却至室温，再以蒸馏水定容至25min，用试管塞塞住试管口，颠倒混匀。在540nm波长下，用0号试管调零，分别读取1~6号管的吸光度。以吸光度为纵坐标，葡萄样毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

2.样品中还原糖和总糖含量的测定（1）样品中还原糖的提取：准确称取3g使用面粉，放在100ml三角瓶中，先以少量蒸馏水调成糊状，然后加50ml蒸馏水，搅匀，置于50℃恒温水中保温20min，使还原糖浸出。过滤，用20ml蒸馏水定容至刻度，混匀，作为还原糖待测液。（2）样品中总糖的水解和提取：准确称取1g使用面粉。放在100ml的三角瓶中，加入10ml 6mol/L HCI及15ml蒸馏水，置于水浴中加热水解30min。待三角瓶中水解液冷却后，加入1滴酚酞指示剂。以6mol/LNaOH中和至微红色，过滤，再用少量蒸馏水冲洗三角瓶及滤纸，将滤纸全部收集砸100ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。精确吸取10ml 定容过的水解液，移入另一100ml的容量瓶中，以水稀释定容，混匀，作为总糖待测液。六、结果处理（1）由管○1、○2吸光度平均值在葡萄糖标准曲线查出相应的还原糖毫克数为：0.167mg

产品标准及试验方法

CPE质量检验目录一、原料检验 1. 生产工艺对原料质量要求 2. 原料采购标准 3 .原料标准和试验方法 4. 原料分析所需要仪器和试剂材料 5. 原料的分析 6. 原料的采样 7. 原料标准与青岛海晶分析项目对照二、中间控制检验 1. CPE中间控制分析检验一览表 2. CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料 3. 液氯中间控制分析检验一览表 4. 中间控制项目的分析三、产品检验 1. 产品标准和试验方法 2 .产品分析所需要仪器和试剂材料 3. 氯化聚乙烯的分析 4. 产品结果的判定 5. 产品标准与青岛海晶分析项目对照 6. CPE采样 7. CPE用包装袋采购及检验规定四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项 1. 分析专用仪器 2. 使用操作法及安全注意事项 3. 与分析专用仪器安装相关的公用工程 4. 分析专用仪器目前使用状况

六、需要青岛海晶提供的资料 1. 原料标准及试验方法 2. 产品标准及试验方法 3. 分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等） 4. 分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息 CPE质量检验一、原料检验 (一) 生产工艺对原料质量要求 1. 高密度聚乙烯（HDPE） LG公司HDPE 熔融指数MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min 190℃ MI5（CE2030）＝1.5～2.0 g/10min 190℃ MI5（CE2080）＝1.4±0.2 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ≤2% ≤63μm ＜5%（CE6040）＜15%（CE2030） 125—315μm ＞60%（CE6040）＞50%（CE2030/CE2080） 125—250μm ＞55%（CE6040）＞45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法133℃—139℃（CE6040） 131℃—137℃（CE2030 GE2080）辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE 熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min 190℃ MI5（L2053P）＝1.6—2.4 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ＜5% 过筛＜125μm ≤5% 熔点（DSC）法136℃—139℃（L0555P ） 131℃—136℃（（L2053P）三星TOTAL株式会社 N220P）＝0.60±0.10g/10min 190℃ 熔融指数MI5（（ MI5（（N230P）＝2.0±0.20 g/10min 190℃

实验五食品中还原糖的测定

实验八食品(炼乳)中还原糖含量的测定

一、实验目的 1、了解食品中还原糖的含量； 2、学习直接滴定法测定还原糖的原理，并掌握其定糖方法。 3、通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。二、原理，食品中的还原糖主要指具有还原性的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖、麦芽糖等，还原糖之所以具有还原性，是由于其分子中含有游离醛基(-CHO)或酮基(>C=O)。测定还原糖的经典化学方法都是以其能被多种试剂氧化为基础的。在这些方法中，以各种根据碱性酒石酸铜溶液氧化作用改进方法的应用最广。本实验就是采用使用碱性酒石酸铜作为氧化剂的直接滴定法。碱性酒石酸铜溶液A、B二液等体积混合时生成的天蓝色Cu(OH)2沉淀后，立即与酒石酸钾钠起反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与还原糖共热时，二价铜即被还原糖还原为一价的红色氧化亚铜沉淀，氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成无色，溶液呈淡黄色而指示滴定终点，根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，以及测定样品液所消耗的体积，计算还原糖含量。反应式如下： CuSO4＋2NaOH→Cu(OH)2↓＋Na2SO4 COOK COOK ││ CHOH CHO │＋Cu(OH)2→│Cu＋2H2O CHOH CHO ││ COONa COONa COOK COOK │CHO COOH │ CHO ││CHOH │Cu＋(CHOH)4 →(CHOH)4 ＋│＋Cu2O↓ CHO ││CHOH │CH2OH CH2OH │ COONa COONa 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)容量瓶100 ml、250 ml (2)三角瓶250 ml (3)碱式滴定管50 ml或25 ml (4)烧杯100m1 (5)吸管5 ml、50 ml (6)分析天平 (7)电炉1KW可调 (8)恒温水浴锅 2、试剂 (1) 碱性酒石酸铜溶液A液：称取15.00 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)(AR)及0.05g次甲基蓝，溶于蒸馏水中并稀释至1000 ml。

固含量快速测定仪技术参数与检测方法

固含量快速测定仪技术参数与检测方法固含量是乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数，固含量水分检测仪可以在短时间内检测样品这一数据，通过烘干加热法计算出这一结果。固含量的测定又叫不挥发物含量的测定，是其在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分比。固含量样品多种多样，有些测试之后对于器皿用清水清洗即可，有些是清洗不掉的（对于用铝箔片）测试的试验，因此用于这类样品的测试企业要投入不定量的资金用在设备消耗上，这也是多数试验人员的苦恼。目前常用的干燥法比较繁琐，市场上部分测试固含量的设备在样品盘的使用上都采用一次性的，企业多数很难承受。固形物测量仪，实在传统检测的基础上改变了样品对于测试设备的层次，试验过程中特别是对于粘性较大的样品，不需要采用一次性的样品盘，直接利用冠亚公司标配的即可，测试完成后直接清洗，对于腐蚀性的样品也无需更换测试方法及测试设备。既省去了试验繁杂流程，又为企业节省消耗品投入，提高了经济效益。固含量测定仪固含量快速测定仪介绍固含量快速测定仪是集混合加热、自动称重、自动校准、温度设定及微调温度补偿等众多优点测试功能为一体的固含量测定仪，WI-01固含量快速检测仪产品无需设定测试模式、测试时间，实验中更无需担忧称重系统因时漂、温漂因素而造成重复性差的结果。客户可根据所测样品状态不同而自动调整测试空间，终点采用自动判定模式

锁定最终水分值,可选择与计算机或者打印机相链接，红色数码管显示功能，让数据更加清晰明了，避免因光线不足造成视觉模糊不清的状态。同时可以连接计算机实时展现分析曲线，也可以连接标准的微型打印机即时打印出测试结果！固含量快速测定仪应用范围固含量测定仪可以广泛应用于一切需要测试固含量的行业中如：胶水、白乳胶、污泥、油墨、浆料、涂料、颜料等。。固含量快速测定仪特点 1、测试速度快，一般样品3分钟左右 2、没有任何易耗品 3、测试后，直接清洗样品盘即可 4、可以连接计算机 5、操作简单、方便 6、精准度高，易维护固含量快速测定仪技术参数 1、称重范围：0-60g CMC吉制00000018号★★可制定最大范围 2、水分测定范围：0.01-100% ★★JQR称重系统传感器 3、样品质量：0.5-60g 4、加热温度范围：起始-180℃★★加热方式：可变混合式加热★★微调自动补偿温度最高15℃ 5、水分含量可读性：0.01% 6、显示参数：7种★★红色数码管独立显示模式 7、双重通讯接口：RS 232（打印机） RS 232（计算机） 8、外型尺寸：380×205×325(mm) 9、电源：220V±10% 10、频率：50Hz±1Hz

DE测定(还原糖含量测定)

6.2.2 DE值 6.2.2.1 试剂 a) 次甲基蓝指示液10g/L：称取1.0 g次甲基蓝(C16H18ClN3S·2H2O)，溶解于水并稀释至100ml； b) 葡萄糖标准溶液2g/L：称取于100±2℃烘干至恒重的无水葡萄糖0.5000g，称准至0.0001g,加水溶解，洗入250 ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，备用。 C)费林溶液：按GB603配制。标定：预滴定时，先吸取费林试剂Ⅱ，再吸取费林试剂Ⅰ各5.0ml于150ml三角瓶中，加水20ml，加入玻璃珠3粒，用50ml 滴定管预先加入24ml葡萄糖标准溶液(b)，摇匀，置于铺有石棉网的电炉上加热，控制瓶中液体在120s±15s内沸腾，并保持微沸，加2滴次甲基蓝指示液(a)，继续以葡萄糖标准溶液滴定，直至蓝色刚好消失为其终点，整个滴定操作应在3min内完成。正式滴定时，预加入比上述滴定消耗的葡萄糖标准溶液少1ml，作平行试验，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。取其算术平均值。 RP=m1×v1/250 式中：RP——斐林溶液Ⅱ、Ⅰ各5ml相当于葡萄糖的质量，g； m1——称取基准无水葡萄糖的量，g v1 ——消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL 250——配制葡萄糖标准溶液的总体积，mL。 6.2.2.2 测定 a) 样液的制备称取一定量的样品，称准至0.0001g（取样量以每100ml样液中含有还原糖量125-200mg为宜），置于50ml小烧杯中，加热水溶解后全部移入250ml容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，备用。 b) 预滴定按标定费林溶液操作，先吸取费林试剂Ⅱ，再吸取费林试剂Ⅰ各5.0ml于150ml三角瓶中，加水20ml，加入玻璃珠3粒，用50ml滴定管预先加入一定量的样液(a)，将锥形瓶置于铺有石棉网的电炉上加热至沸，控制在120s±15s内沸腾，并保持微沸，以样液继续滴定（滴加样液的速度约为每两秒1滴），至溶液蓝色即将消失时，加入2滴次甲基蓝指示液，再继续滴加样液直至蓝色刚好消失为其终点，记录消耗样液的总体积。

聚丙烯酰胺固含量的测定方法

聚丙烯酰胺固含量的测定方法一、仪器 (1)恒温干燥箱 (2)干燥器 (3)干燥盘:直径为55mm的铝盘 (4)精密电子天平:感量0.0001g 二、测定步骤 (1)接通恒温干燥箱电源，设置烘干温度为120+-5℃，并恒温。 (2)将干燥盘放在恒温干燥箱内，在120℃条件下烘干2h。 (3)将干燥盘从恒温干燥箱中取出，放入干燥器内冷却30min。 (4)在精密电子天平上称干燥盘质量，准确至0.0001g，视为W1 (5)在干燥盘上均匀撒入1g左右粉状试样，在精密电子天平上称质量，准确至0.0001g，视为W2。置于干燥箱内烘干2h。 (6)将烘干后的试样移至干燥器内，冷却30min至室温。 (7)在精密电子天平上称质量，准确至0.0001g，视为W3。 (8)该实验应取3个平行试样同时测定，将3个平行试样测试值修约至小数点后第二位，取其平均值，即为待测试样的固含量S。当粉状试样单个测定值与平均值偏差大于0.5％时，重新取样测定。三、结果表示固含量质量百分数按式(6.1)计算 S=m/m0100% (6.1) 式中S一试样的固含量; m一干燥后试样的质量(W3-W1)，g m0一干燥前试样的质量(W2-W1)，g 黏度(水溶液)的测定方法 (1)烧杯:400mL; (2)立式搅拌器: (3)磁力搅拌器; (4)布氏黏度计:带UL转子; (5)温度计:0-100℃，分度值0.1℃; (6)精密电子天平:感量0.0001g (7)电子天平:感量0.01g; (8)恒温水浴:45.0℃; (8)量筒:20mL. 二、试剂与溶剂本测定方法所用试剂和水分别为分析纯试剂和标准盐水。三、试样溶液的配制 (1)称取199.00g新配制的标准盐水于40mL烧杯中。 (2)准确称取1.000g试样。

还原糖的测定方法国标

还原糖的测定方法（1）食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。一、高锰酸钾滴定法 1.原理样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。 2.适用范围 GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。 3.仪器（1）滴定管（2）25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚（3）真空泵（4）水浴锅 4.试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 4.1 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。 4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g 硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至5 00ml，用精制石棉过滤。 4.5 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 4.6 精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。 4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。 4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。 5. 操作方法 5.1 样品处理： 5.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50 ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4 ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置3 0min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白） 5.1.2 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250 ml容量瓶中。加50 ml水，混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 5.1.3 含多量淀粉的食品：称取2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃水浴中加热1 h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 5.1.4 含有脂肪的食品：称取2～10 g样品，先用乙醚或石油醚淋洗3次，去除醚层。加入50ml水混匀，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 5.1.5 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250 ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。 5.2 样品测定：吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。（注：还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释后重做。）将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25 ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/ L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白实验。 6. 计算： X1=（V-V0）×N×71.54 （1）式中：X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg；

旋光仪不确定度15

控制号：XMJL-YH-JS(15)-2011 旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评估 1、概述 1.1 测量依据：JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》 1.2 环境条件：温度（15～30）℃，相对湿度≤85％ 1.3 测量标准：标准旋光管，旋光度+35°，-35°，+17°，-17°，+5°，-5°，根据检定证书，测量结果的不确定度0.003°（k=3） 1.4 被测对象：0.01级、0.02级、0.05级自动旋光仪，0.02级、0.05级目视旋光仪 1.5 测量过程：自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。首先将被检旋光仪调整零点值，将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位，将数学温度计的探头与标准旋光管靠近石英片的一端连接；关闭测试筒使标准旋光管与测试筒温度充分平衡（平衡时间7～10min ），然后读记温度值和仪器示值。如此反复6次读取零点值和仪器示值。示值平均值α与零点平均值α0之差为被测旋光仪旋光度的测量值。测量值与标准值αs 之差为旋光仪旋光度的示值误差 2、数学模型 )](000144.01[0t t o -+-=?ααα 式中： △α——旋光仪旋光度示值误差，(°) α0——20℃时标准旋光管的旋光度，(°) α ——旋光仪旋光度的测量算术平均值， (°) t ——测量时标准旋光管的温度，（℃） t 0 ——特定温度值20，（℃） 3、输入量标准不确定度评定 3.1 输入量α测量重复性的标准不确定度u （α）的评定用旋光度为+35°（编号为96004）的标准旋光管测量一台0.01级WZZ-2S 型自动旋光仪，连续测量6次，测量值为+34.185°、+34.190°、+34.190°、+34.180°+34.185°、

植物组织中还原糖含量的测定

植物组织中还原糖含量的测定 (3，5–二硝基水杨酸法) 一、实验目的通过本实验，掌握还原糖定量测定的基本原理，学习比色定糖法的基本操作。二、实验原理 3，5–二硝基水杨酸与还原糖共热后被还原成棕红色物质（即3–氨基–5–硝基水杨酸)，该物质在540nm波长处有最大吸收。在一定浓度范围内，还原糖的量与棕红色物质的光吸收值成正比例关系，利用比色法可定量测定样品中的含糖量。三、实验仪器、试剂和材料 1.仪器：25ml刻度试管、离心管或漏斗、三角瓶、容量瓶、刻度吸管、离心机、分光光度计等。 2.试剂：1mg/ml葡萄糖标准液、3，5–二硝基水杨酸 3.材料：食用面粉四、实验操作步骤 1、葡萄糖标准曲线的制作取7支干燥洁净的25ml刻度试管或大试管，编号，按下表准确加样：将各管摇匀，在沸水浴中加热5min，取出后立即放入盛有冷水的烧杯中冷却至室温，再以蒸馏水定容至25ml，加塞后颠倒混匀。在540nm波长下，用0号管为参比管调零，分别读取各管的吸光度(A540nm)。以吸光度为纵坐标，葡萄糖毫克数为横坐标绘制标准曲线。 2、样品中还原糖的提取准确称取1.5g食用面粉，放在小锥形瓶中，先以少量蒸馏水调成糊状，然后加25ml蒸馏水，搅匀，置于50℃恒温水浴中保温20min，然后将锥形瓶中内容物转入一个50mL

容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。充分混合，过滤，滤液即为还原糖待测液。3、样品含糖量的测定分别取2ml还原糖待测液于两支刻度试管或大试管中，然后各加3，5–二硝基水杨酸1.5ml。其余操作与制作葡萄糖标准曲线时相同。测定各管吸光度。五、实验结果处理以上述还原糖待测液的吸光度平均值，在标准曲线上查出相应的还原糖毫克数。按下式计算样品中还原糖的百分含量。提取液总体积还原糖%= (测定时取用体积/样品质量 (mg))×100 六、实验注意事项：标准曲线制作与样品含糖量测定应同时进行，一起显色和比色。

旋光法测溶液浓度

用旋光法测定糖溶液的浓度一、简介许多物质如石英晶体、氯酸钠、糖溶液、松节油等都有旋光性。利用旋光性测定糖溶液浓度的仪器称为旋光糖量计。除了在制糖工业中广泛应用外,在制药工业、药品检测及商品检测部门中也常用来测定一些药物和商品(如可卡因、尼古丁、樟脑等)的浓度。本实验主要是学习理解偏振光的产生和检测方法;观察旋光现象,了解旋光物质的旋光性质；测定糖溶液的旋光率和浓度的关系；熟悉旋光仪的原理和使用方法并学习自己组装旋光仪。二、实验原理线偏振光通过某些物质的溶液后,偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象,旋转的角度称为该物质的旋光度。通常用旋光仪来测量物质的旋光度。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶液的性质、溶液浓度、样品管长度、温度及光的波长等有关。当其它条件均固定时，旋光度θ与溶液浓度C 呈线性关系，即 C βθ= (１）上式中，比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度及光的波长等有关,C 为溶液的浓度。物质的旋光能力用比旋光度即旋光率来度量，旋光率用下式表示: []C l t ?=θαλ (2) 上式中,[]t λα右上角的t 表示实验时温度(单位:ｏC ）， λ是指旋光仪采用的单色光源的波长(单位:nm)，θ为测得的旋光度（ o ）,l 为样品管的长度（单位:d ｍ）,C 为溶液浓度（单位：g ／１00mL).

由(２）式可知：①偏振光的振动面是随着光在旋光物质中向前进行而逐渐旋转的,因而振动面转过角度θ透过的长度l成正比；②振动面转过的角度θ不仅与透过的长度l成正比,而且还与溶液浓度C成正比。如果已知待测物质浓度C和液柱长度l,只要测出旋光度θ就可以计算出旋光率。如果已知液柱长度l为固定值，可依次改变溶液的浓度C,就可测得相应旋光度θ。并作旋光度θ与浓度的关系直线,从直线斜率、长度l及溶液浓度Ｃ，可计算出该物质的旋光率;同样,也可以测量旋光性溶液的旋光度θ,确定溶液的浓度C。旋光性物质还有右旋和左旋之分。当面对光射来方向观察，如果振动面按顺时针方向旋转,则称右旋物质；如果振动面向逆时针方向旋转，称左旋物质。表1给出了一些药物在温度t=２0ｏC,偏振光波长为钠光λ58９.3nm(相当于太阳光中的D线）时的旋光率． ≈ 表1某些药物的旋光率（单位：（o）·g—１·cm３·dm—1) 三、实验仪器及装置实验仪器主要有偏振光旋光实验仪和半荫旋光仪（糖量计)两种类型。本实验中采用偏振光旋光实验仪. 偏振光旋光实验仪的结构如图2所示。它由光具座、带刻度转盘的偏振片2个、样品试管、样品试管调节架、光功率计等组成.

旋光度测定法

1 目的：建立旋光度测定法的标准操作程序，规范旋光度测定法的操作。范围：适用于旋光度测定法。职责：检验室主任、检验员。规程： 1 简述旋光度测定法是利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常以“十”号表示。使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“一”号表示。影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度，通过光线的波长和测定时的温度。当偏振光通过长ldm 、每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长通常用为钠光D 线（589.3nm ）汞的404. 7、546.1nm 等谱线，测定温度为20℃时，测得旋光度称为该物质的比施度，以［a ］20 D 表示。比旋度是物质的物理常数。因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来测定含量。平面偏振光的产生，过去都是使用尼科尔棱镜，这是用一种天然的晶体如方解石等切割后制成，现在大都用塑料膜涂上某些具有光学活性的化学物质，使其产生偏振光。最早的圆盘旋光仪，就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。由于用人的眼睛观察视野光强是否一致，比较费力，而且主观误差也大，因此目前大都被光电机相互结合组成的自动指示旋光仪或数字显示仪所取代。 2 仪器与性能测试 2.1 旋光仪又称旋光计，是较早出现的商品分析仪器。六十年代前我们使用的仪器大都是国外的圆盘旋光仪，规格为0.05°或0.01°。其后，我国上海等地仪器厂也生产一些圆

实验六乳粉中还原糖含量的测定

实验六乳粉中还原糖含量的测定—直接滴定法（GB/T5009.7—2003第一法）教学目的要求：基本知识点 1、掌握直接滴定测定还原糖的原理、基本过程和操作关键。 2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。重点： 1、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术 2、直接滴定测定还原糖的原理、基本过程和操作关键。难点：直接滴定测定还原糖的原理和控制要点课时教学方案：复习与提问： 1、检查实验准备情况，（1）实验内容；（2）实验仪器与试剂有哪些？（3）直接滴定测定还原糖的步骤。 2、直接滴定测定还原糖的注意事项和控制要点【引入新课】乳糖是半乳糖经β-1，4糖苷键与葡萄糖结合的还原性二糖，称为4-O-β- d吡喃半乳糖-d-吡喃葡萄糖，还原基在葡萄糖单位上。乳糖有两种异构体，即α-乳糖和β-乳糖。乳糖是唯一没有在植物中发现的糖，因首次在牛乳中发现，故称为乳糖。乳糖是哺乳动物乳汁的主要成分，如人乳中约含6%～7%，牛乳中约含5%。乳糖是婴儿主要食用的糖类物质。初生婴儿仅能消化乳糖、蔗糖、葡萄糖、果糖，对淀粉不易消化，故米、面淀粉食物应在3～4个月后才开始添加。乳糖对婴儿的重要意义还在于它能够保持肠道中最合适的肠菌种数，并能促进钙的吸收。随着年龄的增大，肠道中将乳糖分解为葡萄糖和半乳糖的乳糖酶活性急剧下降，甚至在某些个体中几乎降到0，因而成年人食用大量的乳糖，不易消化，食物中乳糖含量高于15%时可导致渗透性腹泻。一、目的要求 1、理解直接滴定法测定还原糖的原理及操作要点； 2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。二、实验原理试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过