现代材料测试技术试题答案

现代材料测试技术试题答案
现代材料测试技术试题答案

一、X射线物相分析的基本原理与思路

在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析,如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或

SiO

2 61%, Al

2

O

3

21%,CaO 10% ,FeO 4%

等。这是材料成分的化学分析。

一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。

X射线物相分析的基本原理是什么呢?

每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。

其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。

衍射花样有两个用途:

一是可以用来测定晶体的结构,这是比较复杂的;

二是用来测定物相。

所以,任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相,分析的思路

将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。

X射线物相分析方法有:

定性分析——只确定样品的物相是什么?

包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。

二、单相定性分析

利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为:

①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样;

②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值;

③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。

1、标准物质的粉末衍射卡片

标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此,人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相,将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存,并且由于各人的实验的条件不同(如所使用的X射线波长不同),衍射花样的形态也有所不同,难以进行比较。因此,通常国际上统一将这些衍射花样经过计算,换算成衍射线的面网间距d值和强度I,制成卡片进行保存。

卡片最早是由J. D. Hanawalt 于1936年发创立的,1964年由美国材料试验协会(Amerian Society for Testing Materials)接管,所以过去称为ASTM 卡片或PDF卡片(Powder Diffraction File)。

目前这套卡片由“国际粉末衍射标准联合会” (Joint Committee on Powder Diffraction Standards)与美国材料试验协会(ASTM)、美国结晶学协会(ACA)、英国物理研究所(IP)、美国全国腐蚀工程师协会(NACE)等十个专业协会联合编纂。称JCPDS卡片。是目前上最为完备的X射线粉末衍射数据。至1985年出版了46000张卡片,并且在不断补充。现在已可以通过光盘进行检索。

此外一些专门的部门或组织也出版一些用于特定领域的

X射线粉末衍射数据集。如中国科学院

贵阳地球化学所编的《矿物X射线粉晶鉴定手册》

JCPDS卡片的格式

(3)

辐射光源

波长

滤波片

相机直径

所用仪器可测最大面间距

测量相对强度的方法

(衍射仪法、强度标法、目估法等);I/Icor最强衍射峰的强度与刚玉最强峰的比强度。

数据来源

(6)样品来源、制备方法、升华温度、分解温度等

JCPDS(PDF)衍射数据卡片分为有机和无机两类,常用的形式有三种,

一是卡片;

二是微缩胶片;

第三种是书,将所有的卡片印到书中,每页可以印3张卡片。

现在已可以通过光盘进行检索

要从成千上万张卡片中查对物相是十分困难的,必须建立一个有效的索引。

2、JCPDS卡片的索引

JCPDS包括检索手册和卡片集两大部分在检索手册中共有四种按不同方法编排的索引:

A.哈氏(Hanawalt)索引。是一种按d 值编排的数字索引,是鉴定未知中相时主要使用的索引。

B.芬克(Fink)索引:也是一种按d 值编排的数字索引。它主要是为强度失真的衍射花样和具有择尤取向的衍射花样设计的,在鉴定未知的混合物相时,它比使用哈那瓦尔特索引来得方便。? C.戴维(Davey-KWIC)索引;是以物质的单质或化合物的英文名称,按英

文字母顺序排列而成的索引。?D.矿物名称索引:按矿物英文名称的字母顺序排列。

?在整个索引书中,无机化合物(包括单质)及有机化合物是分开编排的。

重点介绍使用哈那瓦尔特索引来鉴定未知物相的方法和过程。

哈氏(Hanawalt)索引:

在哈氏索引中,第一种物相的数据占一行,成为一个项。由每个物质的八条最强线的d值和相对强度、化学式、卡片号、显微检索号组成。

8条强线的构成

首先在2θ<90°的线中选三条最强线, d

1

、d

2

、d

3

,下标1、2、3表示强度降低的顺序。然后在这三条最强线之外,再选出五条最强线,按相对强度由大而小的顺序其对应的d值依次为

d

4

、d

5

、d

6

、d

7

、d

8

,它们按如下三种排列:

d

1

、d

2

、d

3

、d

4

、d

5

、d

6

、d

7

d

8

d

2

、d

3

、d

1

、d

4

、d

5

、d

6

、d

7

d

8

d

3

、d

1

、d

2

、d

4

、d

5

、d

6

、d

7

d

8

即前三条轮番作循环置换,后五条线的d值之顺序始终不变。这样每种物相在索引中会出现三次以提高被检索的机会。

在索引中,每条线的相对强度写在其d 值的右下角。在此,原来百分制的相对强度值用四舍五入的办法转换成十级制。其中10用“X”来代表。

哈氏组

各个项在索引中的编排次序,由列在每个项的第一、第二两个d值来决

定。

首先根据第一个d值的大小,把从用999.99到1.00A的d值分成51个区间,这就是所谓的哈氏组。

各个项就按本身的第一个d值归入相应的组。属于同一个组的所有各个项的排列的先后则以第二个d值的大小为准,按d值由大而小的顺序排列。

当有两个或若干个项它们的第二个d值彼此相同时,则按第一个d值由大而小排列。若第一个d值也相同时。则由第三个d值的大小来确定。

3、分析方法:

(1)获得衍射图后,测量衍射线的2θ,计算出晶面间距d。并测量每条衍射线的峰高,以是最高的峰的强度作为100,计算出每条衍射线的相对强度I/I

。(2)根据待测相的衍射数据,得出三

强线的晶面间距值d

1、d

2

、d

3

(最好还应

当适当地估计它们的误差)。

(3)根据d

1

值,在数值索引中检索适当d组。

(4)在该组内,根据d

2和d

3

找出与d

1

d 2、d

3

值符合较好的一些卡片。

(5)若无适合的卡片,改变d

1、d

2

、d

3

顺序,再按(2)-(4)方法进行查找。(6)最后把待测相的所有衍射线的d 值和I/I

与查找出的卡片上数据进行一一对比,若获得与卡片数据基本吻合,该卡片上所示物质即为待测相。

举例:

如某物质的衍射图如下图所示。选8条强度最大的衍射线,按强度顺序排列为3.027、1.908、2.279、1.872、2.090、2.49、3.842、1.923

查哈氏索引3.04~3.00组发现: 当第一个d值为3.04,第二个d值为2.29,第三个d值为2.10时,这个卡片的8个数据:

3.04, 2.29, 2.10, 1.91, 1.88, 2.50, 3.86, 1.60

与上述的实验数据较吻合,所列卡片号为5-586,该物质为CaCO

3

找出卡片,将卡片上所有数据与实验数据一一比较列表,

光盘版数据库的使用

4、物相鉴定中应注意的问题

实验所得出的衍射数据,往往与标准卡片或表上所列的衍射数据并不完全一致,通常只能是基本一致或相对地符合。尽管两者所研究的样品确实是同一种物相,也会是这样。因而,在数据对比时注意下列几点,可以有助于作出正确的判断。

(1)d的数据比I/I

数据重要。

?即实验数据与标准数据两者的d值必须很接近,一般要求其相对误差在上±

1%以内。I/I

值容许有相当大的出入。即使是对强线来说,其容许误差甚至可能达到50%以上。这是因为,作为面网间距本身来说。d值是不会随实验条件的不同而改变的,只是在实验和测量过

程中可能产生微小的误差。然而。I/I

0值却会随实验条件(如靶的不同、制样方法的不同等)不同产生较大的变化。(2) “少”比“多”“好”。

?有时还会出现在同一扫描角度的范围内,实验数据与卡片上的数据数量不同,即实验数据比卡片上少了几条弱峰(I 值小)数据,在上述比较中所测的实验数据与卡片数据在误差范围内,可以确定是该物相,因早期为照相法积累的卡片数据,曝光时间长,很弱的衍射线也可能出现。若实验数据比卡片上多了几条弱的衍射线数据,可能样品中有杂质混入;若多了几条较强的衍射线数据,那可能对比错,或不是单物相,可能是多相的混合物,多相混合物就得用后面介绍的多相鉴定方法。

(3)低角度线的数据比高角度线的数据重要

这是因为,对于不同晶体来说,低角度线的d值相一致的机会很少;但是对于高角度线(即d值小的线),不同晶体间相互近似的机会就增多。

(4)强线比弱线重要,特别要重视d 值大的强线。

这是因为,强线的出现情况是比较稳定的,同时也较易测得精确;而弱线则可能由于强度的减低而不再能被察觉。(5)应重视特征线。

有些结构相似的物相,例如某些粘土矿物,以及许多多型晶体,它们的粉晶衍射数据相互间往往大同小异,只有当某几根线同时存在时,才能肯定它是某个物相。这些线就是所谓的特征线。对于这些物相的鉴定,必须充分重视特征线。(6)初步确定出样品可能是什么物相?在前面所提到的鉴定过程,也就是查表的具体手续,仅仅是从原理上来讲述的,而在实际鉴定过程中往往并不完全遵循。通常总是尽可能地先利用其他分析、鉴定手段,初步确定出样品可能是什么物相,将它局限于一定的范围内。从而即可直接查名称索引,找出有关的可能物相的卡片或表格来进行对比鉴定,而不一定要查数据索引。这样可以简化手续,而且也减少了盲目性,使所得出的结果更为可靠。同时,在最后作出鉴定时,还必须考虑到样品的其他特征,如形态、物理性质以及有关化学成分的分析数据等等,以便作出正确的判断。(7)不要过于迷信卡片上的数据,特别是早年的资料,注意资料的可靠性。?如果标准卡片本身有误差,则将给分析者带来更大的困难。但这种误差已经逐渐得到纠正,新的比较精确的标准卡片正在不断取代一些误差比较大的卡片。如果分析者在鉴定物相过程中对卡片有所怀疑时,即应制备自己的标准衍射图谱。

最后应注意的问题:

?当多相混合物中某相的含量很少时,或某相各晶面反射能力很弱时,它的衍射线条可能难于显现。因此,X 射线衍射分析只能肯定某相的存在,而不能确定某相的不存在。

在钨和碳化钨的混合物中,仅含0.1wt%0.2wt%钨时,就能观察到它的衍射线条;而碳化钨的含量在不少于0.30.5wt%时,其衍射线条才可见。此外,对混合物中含量很少的物相进行物相分析时,最要紧的是对照衍射图谱中的特征线条,即强度最大的三强线,因为过少的含量将不足以产生该相完整的衍射图样。

三、多相定性鉴定

1、多相分析原理

晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的,不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相,则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合。除非两物相衍射线刚好重迭在一起,二者一般之间不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。可以想象,一个样品中相的数目越多,重迭的可能性也越大。鉴别起来也越困难。实际上当一个样品中的相数多于3个以上时,就很难鉴别了。

2、多相分析方法

(1)含量相近

a.两相混合物

可从每个物相的3条强线考虑:

i. 从样品的衍射花样中选择5条相对强度最大的线来,显然,在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此,若在此五条线中取三条进行组合,则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组,其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比,其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。

ii. 找到物相A的相应衍射数据表,如果鉴定无误,则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此,便已经鉴定出了一个物相。

iii. 将这部分能核对上的数据,也就是属于第一个物相的数据,从整个实验数据中扣除。

iv. 对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线,用哈氏索引进比较,找到相对应的物相B,并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比,以最后确定物相B。

b.三相混合物(含量相近)

假若样品是三相混合物,那么,开始时应选出七条最强线,并在此七条线中取三条进行组合,则在其中总会存在有这样一组数据,它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后,把属于该物相的数据从整个实验数据中剔除,其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。

c.更多相的混合物

?假如样品是更多相的混合物时,鉴定方法闭原理仍然不变,只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。?在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。芬克(Fink)索引

?当试样包含有多相组分时,由于各项物质的衍射线互相重叠干扰,强度数据往往很不可靠,另外,试样的吸收以及其中晶粒的择优取向,也会使相对强度发生很大变化,这时采用前述的索引找卡片就会产生很大困难。为克服这一困难,芬克索引中主要以八条强线的d值作为分析依据,而把强度数据作为次要的依据。

?在这种索引中,每一行也可对应一种物质。依d值的递减次序(与哈氏索引的主要区别)列出该物质的八条最强线的d值、英文名称、卡片序号及微缩胶卷片号。若该物质的衍射线少于八条,则以0.00补足。

若设八条最强线的d值顺序为d

1

、d

2

d

3

、d

4

、d

5

、d

6

、d

7

、d

8

,而其中假定d

2

d

4

、d

5

、d

7

为八条强线中强度比其它四条

d

1

、d

3

、d

6

、d

8

强的话,那么在索引中四次的排列是这样的:

第1 次 d

2

、d

3

、d

4

、d

5

、d

6

d

7

、d

8

、d

1

第2次 d

4

、d

5

、d

6

、d

7

、d

8

d

1

、d

2

、d

3

第3次 d

5

、d

6

、d

7

、d

8

、d

1

d

2

、d

3

、d

4

第4次 d

7

、d

8

、d

1

、d

2

、d

3

d

4

、d

5

、d

6

索引中分组法类同于哈那瓦尔特法。

举例:

?如某混合物相的衍射图如图5-2,鉴定其所含的物相方法如下:

选第二强和第三强衍射线的d值

3.063(41.2)与9.191(31.6),以及

4.250、4.596、1.816、4.448、2.454查哈氏索引未找到符合的卡片。

用芬克索引,将八条强线按

d值的大小递减顺序排列,并把前四强线轮流放置第一位查索引,其排列情况如下:

第一次 9.191、4.596、4.448、4.250、3.339、3.063、2.454、1.816第二次 4.250、3.339、3.063、2.454、1.816、9.191、4.596、4.448第三次 3.339、3.063、2.454、1.816、9.191、4.596、4.448、4.250第四次 3.063、2.454、1.816、9.191、4.596、4.448、4.250、3.339

?这样第二次排列就可找出低温石英,卡片号为5—490,把实验的数据与卡片上的低温石英的衍射数据一一对照,基本吻合可定为低温石英,并将其衍射线数据剔除。余下的用三强线的d、I值查哈氏索引,找出与其相符的叶蜡石,卡片号为12-203,并将实测数据与其卡片数据一一对照,从而确定第二物相为叶蜡石。实测数据与卡片数据对照结果见表5-2

(2)若多相混合物中各种物相的含量相差较大

?可按单相鉴定方法进行。因为物相的含量与其衍射强度成正比,这样占大量的那种物相,它的一组衍射线强度明显地强。那么,就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后,再从剩余的数据中,找出在条强线定出含量较从的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大,否则,准确性也会有问题。

(3)若多相混合物中各种物相的含量相近

?可将样品进行一定的处理,将一个样品变成二个或二个以上的样品,使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按(2)的方法进行鉴定。

?样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选,以及酸、碱处理等。

?(4)多相分析中若混合物是已知的,无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。

?(5)若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线,应重视特征线,可根据这些特征性强线把某些物相定出,剩余的衍射线就相对简单了。

?(6)与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。三、物相定量分析

物相定量分析,就是用X射衍射方法来测定混合物相中各种物相的含量百分数,这种分析方法是在定性相分析的基础上进行的,它的依据在于一种物相所产生的衍射线强度,是与其在混合物样品中的含量相关的。

定量分析的基本公式

内标法

若混合物中含有n 个相(n>2),各相的μ

m

不相等,此时可往试样中加入标准物质,这种方法称为内标法,也称掺合法。显然,该法仅适用于粉末试样。

如加入的标准物质用s 表示,其质量分数为ωs;被分析的相分 1 在原试样中

的质量分数为ω

1

,待测相分1 的某条衍

射线强度I

1

和标准物质衍射线条I

s

之比,与待测相分1 在原试样中的质量分

数ω

成线性关系。

1

用内标法进行定量分析时,需事先配制一组试样绘制定标曲线。这组试样中,含有质量分数恒定的标准物质和含量有规律变化的相分1。对它们进行摄

照,测定每个试样的I

1/ I

s

后,就可作

出定标曲线。反之,在测出待测试样的

I 1/ I

s

后,利用定标曲线可求出ω

1

K 值法

?K 值法也称基本清洗法,它具有简便、快速等优点。K 值法实质上也是一种内标法,但与内标法不同,它不需绘制定标曲线,只需求出定标曲线的斜率,即K 值。

X射线物相分析特点及适用范围

1.特点

①鉴定可靠,因d值精确、稳定;

②直接鉴定出物相,并确定物相的化合形式;

③需要样品少,不受晶粒大小的限制;

④对晶体结构相同、晶胞参数相近的物相,有相似的衍射花样;

⑤不能直接测出化学成分、元素含量;

⑥对混合物相中含量较少的相,有一定的检测误差。

2.适用范围

衍射分析仅限于结晶物质。

在无机材料中的应用

1. 原料的分析;

2.主要结晶相的鉴定类质同象系列成分的测定;

3.利用平衡相图帮助鉴定多相。

第三章 x射线衍射强度

多晶的衍射线强度

多晶(粉末)试样X射线衍射线强度的计算公式为:

式中I

0入射X射线的强度;λ为入射X

射线的波长:

R 为试样到观测点之间的距离;V 为

被照射晶体的体积;V

c

为单位晶胞体

积;P 为多重性因子;F 为结构因子;

A(θ) 为吸收因子;e-2M为温度因子;

φ(θ) 为角因子;

?实际应用中考虑的是衍射线的相对强

度,即同一实验条件下同一物相中各衍

射线之间的强度比(通常是与最强衍射

线的比值)。因此,上式中的一些项均可

约去。对同一实验条件下同一物相中各

衍射线来说,项是相同的

因此相对强度I

r

为:

德拜法中的强度

?对德拜法而言,由于吸收因子与温度因

子对强度的影响是相反的,因此,进行

粗略计算时二者可同时忽略。

衍射仪法中的强度

?对衍射仪法而言,温度因子只与其线吸

收系数μ

l

有关,计算相对强度时此项可

以约去。

应用强度公式的几点说明

1) 避免样品的择优取向

在讨论罗仑兹因子时我们假定试样

中晶粒是随机取向的。

某些方向上晶粒特别多,相应的强

度便比正常的强度要大大增大。某些金

属的线材、板材在制作过程中就会产生

这种现象。一些陶瓷等无机材料中也有

这种现象。

对片状或针状晶体的制样过程更

要注意避免样品扰优取向的产生。

2)衰减作用。

晶体多为不完整的,具有亚结

构或镶嵌结构。这种晶体具有最大的反

射能力。但如果晶体的结晶完整时,亚

机械工程测试技术课后习题答案 (1)

第三章:常用传感器技术 3-1 传感器主要包括哪几部分?试举例说明。 传感器一般由敏感元件、转换元件、基本转换电路三部分组成。 如图所示的气体压力传感器。其内部的膜盒就是敏感元件,它的外部与大气压力相通,内部感受被测压力p ,当p 发生变化时,引起膜盒上半部分移动,可变线圈是传感器的转换元件,它把输入的位移量转换成电感的变化。基本电路则是完成上述电感变化量接入基本转换电路,便可转换成电量输出。 3-2 请举例说明结构型传感器与物性型传感器的区别。 答:结构型传感器主要是通过传感器结构参量的变化实现信号变换的。例如,电容式传感器依靠极板间距离变化引起电容量的变化;电感式传感器依靠衔铁位移引起自感或互感的变化。 物性型传感器则是利用敏感元件材料本身物理性质的变化来实现信号变换。例如,水银温度计是利用水银的热胀冷缩性质;压电式传感器是利用石英晶体的压电效应等。 3-3 金属电阻应变片与半导体应变片在工作原理上有何区别? 答: (1)金属电阻应变片是基于金属导体的“电阻应变效应”, 即电阻材料在外力作用下发生机械变形时,其电阻值发生变化的现象,其电阻的相对变化为()12dR R με=+; (2)半导体应变片是基于半导体材料的“压阻效应”,即电阻材料受到载荷作用而产生应力时,其电阻率发生变化的现象,其电阻的相对变化为dR d E R ρλερ == 。 3-4 有一电阻应变片(见图3-105),其灵敏度S 0=2,R =120Ω,设工作时其应变为1000με,问ΔR =?设将此应变片接成图中所示的电路,试求:1)无应变时电流指示值;2)有应变时电流指示值;3)试分析这个变量能否从表中读出? 解:根据应变效应表达式?R /R =S g ?得 ?R =S g ? R =2?1000?10-6?120=? 1)I 1=R =120=0.0125A= 2)I 2=(R +?R )=(120+?0.012475A= 3)电流变化量太小,很难从电流表中读出。如果采用高灵敏度小量程的微安表,则量程不够,无法测量的电流;如果采用毫安表,无法分辨的电流变化。一般需要电桥来测量,将无应变时的零位位电流平衡掉,只取有应变时的微小输出量,并可根据需要采用放大器放大。 3-5 电容式传感器常用的测量电路有哪几种 答:变压器式交流电桥、直流极化电路、调频电路、运算放大电路等。 图3-105 题3-4图

现代材料测试技术期末测试题汇总

《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号?这些信号产生的原理是什么?它们有哪些特点和用途? (1)电子束与固体物质产生的检测信号有:特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理:电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途: ①背散射电子:特点:电子能量较大,分辨率低。用途:确定晶体的取向,晶体间夹角,晶粒度及晶界类型,重位点阵晶界分布,织 构分析以及相鉴定等。 ②二次电子:特点:能量较低,分辨率高。用途:样品表面成像。 ③吸收电子:特点:被物质样品吸收,带负电。用途:样品吸收电子成像,定性微区成分分析。 ④透射电子:特点:穿透薄试样的入射电子。用途:微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线:特点:实物性弱,具有特征能量和波长,并取决于被激发物质原子能及结构,是物质固有的特征。用途:微区元素定 性分析。 ⑥俄歇电子:特点:实物性强,具有特征能量。用途:表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光:特点:能量小,可见光。用途:观察晶体内部缺陷。 ①电子散射:当高速运动的电子穿过固体物质时,会受到原子中的电子作用,或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用,从而 改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射:一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时,由于原子排列的规律性,入射电子波与各原子的弹性散射波不但 波长相同,而且有一定的相位关系,相互干涉。 ③不相干弹性散射:一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时,发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些? 非弹性散射作用机制有:单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发:样品内的核外电子在收到入射电子轰击时,有可能被激发到较高的空能级甚至被电离,这叫单电子激发。 ②等离子激发:高能电子入射晶体时,会瞬时地破坏入射区域的电中性,引起价电子云的集体振荡,这叫等离子激发。 ③声子发射:入射电子激发或吸收声子后,使入射电子发生大角度散射,这叫声子发射。 ④轫致辐射:带负电的电子在受到减速作用的同时,在其周围的电磁场将发生急剧的变化,将产生一个电磁波脉冲,这种现象叫做轫 致辐射。 1)二次电子产生:单电子激发过程中,被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用:样品表面成像,显微组织观察,断口形貌观察等 2)背散射电子:受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用:确定晶体的取向,晶体间夹角,晶粒度及晶界类型,重位点阵晶界分布,织构分析以及相鉴定等。 3)成像的相同点:都能用于材料形貌分析成像的不同点:二次电子成像特点:(1)分辨率高(2)景深大,立体感强(3)主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点:(1)分辨率低(2)背散射电子检测效率低,衬度小(3)主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的,其波长和能量有什么特点,有哪些主要的应用? 特征X-Ray产生:当入射电子激发试样原子的内层电子,使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态,外层的电子会迅速填补到内层电子空位上,并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线,使原子体系的能量降低、趋向较稳定状,这种射线即特征X射线。 波长的特点:不受管压、电流的影响,只决定于阳极靶材元素的原子序。 应用:物质样品微区元素定性分析

材料分析测试技术复习题 附答案

材料分析测试技术复习题 【第一至第六章】 1.X射线的波粒二象性 波动性表现为: -以波动的形式传播,具有一定的频率和波长 -波动性特征反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射现象 粒子性突出表现为: -在与物质相互作用和交换能量的时候 -X射线由大量的粒子流(能量E、动量P、质量m)构成,粒子流称为光子-当X射线与物质相互作用时,光子只能整个被原子或电子吸收或散射 2.连续x射线谱的特点,连续谱的短波限 定义:波长在一定范围连续分布的X射线,I和λ构成连续X射线谱 λ∞,波?当管压很低(小于20KV 时),由某一短波限λ 0开始直到波长无穷大长连续分布 ?随管压增高,X射线强度增高,连续谱峰值所对应的波长(1.5 λ 0处)向短波端移动 ?λ 0 正比于1/V, 与靶元素无关 ?强度I:由单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数的能量总和决定(粒子性观点描述)

?单位时间通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小,与A2成正比(波动性观点描述) 短波限:对X射线管施加不同电压时,在X射线的强度I 随波长λ变化的关系曲线中,在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0,称为短波限。 3.连续x射线谱产生机理 【a】.经典电动力学概念解释: 一个高速运动电子到达靶面时,因突然减速产生很大的负加速度,负加速度引起周围电磁场的急剧变化,产生电磁波,且具有不同波长,形成连续X射线谱。 【b】.量子理论解释: * 电子与靶经过多次碰撞,逐步把能量释放到零,同时产生一系列能量为hυi的光子序列,形成连续谱 * 存在ev=hυmax,υmax=hc/ λ0, λ0为短波限,从而推出λ0=1.24/ V (nm) (V为电子通过两极时的电压降,与管压有关)。 * 一般ev≥h υ,在极限情况下,极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子 4.特征x射线谱的特点 对于一定元素的靶,当管压小于某一限度时,只激发连续谱,管压增高,射线谱曲线只向短波方向移动,总强度增高,本质上无变化。 当管压超过某一临界值后,在连续谱某几个特定波长的地方,强度突然显著

现代材料测试技术试题答案

一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析,如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢? 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途: 一是可以用来测定晶体的结构,这是比较复杂的; 二是用来测定物相。 所以,任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相,分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有: 定性分析——只确定样品的物相是什么? 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样; ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值; ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此,人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相,将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存,并且由于各人的实验的条件不同(如所使用的X射线波长不同),衍射花样的形态也有所不同,难以进行比较。因此,通常国际上统一将这些衍射花样经过计算,换算成衍射线的面网间距d值和强度I,制成卡片进行保存。

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段? 阶段一:分析化学学科的建立;主要以化学分析为主的阶段。 阶段二:分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三:分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法? 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。 化学成分和价键(电子)结构。包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析:1图像分析:光学显微分析(透射光反射光),电子(扫描,透射),隧道扫描,原子力2物象:x射线衍射,电子衍射,中子衍射3化学4分子结构:红外,拉曼,荧光,核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能,微观性能,成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里? 除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)外,各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波(如X射线、高能电子束、可见光、红外线)与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号(射线、高能电子束、可见光、红外线),探测这些出射的信号并进行分析处理,就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素:衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施:(1)选靶靶材产生的特征x射线(常用Kα射线)尽可能小的激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。(2)滤波,k系特征辐射包括Ka和kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料,使λkβ靶<λk滤<λkα,Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品,样品晶粒为50μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波,波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级,所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构,常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低,穿透性弱,可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时,显示其粒子性,具有能量E=h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时,主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏(ZnS),照相底片,探测器

现代材料测试技术复习题及答案

. ... .. 现代材料测试技术复习 第一部分 填空题: 1、X射线从本质上说,和无线电波、可见光、γ射线一样,也是一种电磁波。 2、尽管衍射花样可以千变万化,但是它们的基本要素只有三个:即衍射线的峰位、线形、强度。 3、在X射线衍射仪法中,对X射线光源要有一个基本的要求,简单地说,对光源的基本要稳定、强度大、光谱纯洁。 4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点,可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种,它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种,它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。 7、特征X射线产生的根本原因是原子层电子的跃迁。 8、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描、步进扫描、跳跃步进扫描三种。 9、实验证明,X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类:连续X射线光谱和特征X射线光谱。 10、当X射线穿过物质时,由于受到散射,光电效应等的影响,强度会减弱,这种现象称为X射线的衰减。 11、用于X射线衍射仪的探测器主要有盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管,其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。 12、光源单色化的方法:试推导布拉格方程,解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 名词解释 1、X-射线的衰减:当X射线穿过物质时,由于受到散射,光电效应等的影响,强度会减弱,这种现象称为X-射线的吸收。 2、短波限:电子一次碰撞中全部能量转化为光量子,此光量子的波长 3、吸收限:物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大,称吸收限。吸收限:引起原子层电子跃迁的最低能量。 4、吸收限电子--hv 最长波长与原子序数有关 5、短波限 hv--电子最短波长与管电压有关 6、X射线:波长很短的电磁波 7、特征X射线:是具有特定波长的X射线,也称单色X射线。 8、连续X射线:是具有连续变化波长的X射线,也称多色X射线。 9、荧光X射线:当入射的X射线光量子的能量足够大时,可以将原子层电子击出,被打掉了层的受激原子将发生外层电子向层跃迁的过程,同时辐射出波长严格一定的特征X射线 10、二次特征辐射:利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 11、Ka辐射:电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 12、相干辐射:X射线通过物质时在入射电场的作用下,物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动,同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线,称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同,位相差恒定,在同一方向上各散射波符合相干条件,称为相干散射 13、非相干辐射:散射位相与入射波位相之间不存在固定关系,故这种散射是不相干的 14、俄歇电子:原子中一个K层电子被激发出以后,L层的一个电子跃迁入K层填补空白,剩下的能量不是以辐射 15、原子散射因子:为评价原子散射本领引入系数f (f≤E),称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果

材料分析测试技术-习题

第一章 1.什么是连续X射线谱?为什么存在短波限λ0? 答:对X射线管施加不同的电压,再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度,便会得到X射线强度与波长的关系曲线,称之为X射线谱。在管电压很低,小于20kv时的曲线是连续的,称之为连续谱。大量能量为eV的自由电子与靶的原子整体碰撞时,由于到达靶的时间和条件不同,绝大多数电子要经过多次碰撞,于是产生一系列能量为hv的光子序列,形成连续的X射线谱,按照量子理论观点,当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时,电子失去自己的能量,其中一部分以光子的形式辐射出去,在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部的能量一次性转化为一个光量子,这个光量子具有最高的能量和最短的波长,即λ0。 2.什么是特征X射线?它产生的机理是什么?为什么存在激发电压Vk? 答:当X射线管电压超过某个临界值时,在连续谱的某个波长处出现强度峰,峰窄而尖锐,这些谱线之改变强度,而峰位置所对应的波长不便,即波长只与靶的原子序数有关,与电压无关,因为这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征,故称为特征X射线,由特征X射线构成的X射线谱叫做特征X射线谱。 它的产生是与阳极靶物质的原子结构紧密相关当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中的某个电子击出,或击到原子系统之外,击出原子内部的电子形成逸出电子,或使这个电子填补到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位,原子系统处于激发态,高能级的电子越迁到该空位处,同时将多余的能量e=hv=hc/λ释放出来,变成光电子而成为德特征X射线。 由于阴极射来的电子欲击出靶材的原子内层电子,比如k层电子,必须使其动能大于k 层电子与原子核的结合能Ek或k层的逸出功Wk。即有eV k=1/2mv2〉-Ek=Wk,故存在阴极电子击出靶材原子k电子所需要的临界激发电压Vk。 3、X射线与物质有哪些互相作用? 答;X射线的散射:相干散射,非相干散射 X射线的吸收:二次特征辐射(当入射X射线的能量足够大时,会产生二次荧光辐射); 光电效应:这种以光子激发原子所产生的激发和辐射过程;俄歇效应:当内层电子被击出成为光电子,高能级电子越迁进入低能级空位,同时产生能量激发高层点成为光电子。 4、线吸收系数μl和质量吸收系数μm的含义 答:线吸收系数μl:在X射线的传播方向上,单位长度的X射线强度衰减程度[cm-1](强度为I的入射X射线在均匀物质内部通过时,强度的衰减率与在物质内通过的距离x成正步-dI/I=μdx,强度的衰减与物质内通过的距离x成正比)。与物质种类、密度、波长有关。质量吸收系数μm:他的物理意义是单位重量物质对X射线的衰减量,μ/P=μm[cm2/g]与物质密度和物质状态无关,而与物质原子序数Z和μm=kλ3Z3,X射线波长有关。 5、什么是吸收限?为什么存在吸收限? 答:1)当入射光子能量hv刚好击出吸收体的k层电子,其对应的λk为击出电子所需要的入射光的最长波长,在光电效应产生的条件时,λk称为k系激发限,若讨论X射线的被物质吸收时,λk又称为吸收限。 当入射X射线,刚好λ=λk时,入射X射线被强烈的吸收。当能量增加,即入射λ〉λk时,吸收程度小。

《材料分析测试技术》试卷答案

《材料分析测试技术》试卷(答案) 一、填空题:(20分,每空一分) 1.X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2.X射线透过物质时产生的物理效应有:散射、光电效应、透射X 射线、和热。 3.德拜照相法中的底片安装方法有: 正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分: 定性分析和定量分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6.今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8.扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题:(8分,每题一分) 1.X射线衍射方法中最常用的方法是( b )。 a.劳厄法;b.粉末多晶法;c.周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶,应选择的滤波片材料是(b)。 a.Co;b. Ni;c.Fe。 3.X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c )。 a.哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引;c. 戴维无机字母索引。 4.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是(b)。 a.第二聚光镜光阑;b.物镜光阑;c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。 a.球差; b. 像散; c. 色差。 6.可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a)。 a.高阶劳厄斑点;b.超结构斑点;c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是(b)。 a.背散射电子; b.俄歇电子;c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是(c)。 a.以物镜光栏套住透射斑;b.以物镜光栏套住衍射斑;c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题:(24分,每题8分) 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么? 答: X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小适 中,在1um-5um之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个 最佳厚度(t =

现代测试技术复习试题

一、选择 1.把连续时间信号进行离散化时产生混迭的主要原因是( ) a.记录时间太长; b.采样时间间隔太宽; c.记录时间太短; d. 采样时间间隔太窄 2.下述参量的测量属于间接测量法的是( ) a.用天平测量物体质量; b.用弹簧秤称物体重量; c.声级计测声强级; d.线圈靶测速 3.磁感应测速传感器中的速度线圈之所以用两个线圈串联而成,其作用主要为( ) a.提高传感器的灵敏度及改善线性; b. 提高传感器的灵敏度及改善频响特性; c.改善传感器的频响特性及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响; d.提高传感器的灵敏度及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响; 4.表示随机信号中动态分量的统计常数是( ) a.均方值; b.均值; c.均方差; d.概率密度函数 5.半导体应变片是根据( )原理工作的。 a.电阻应变效应; b.压电效应; c.热阻效应; d.压阻效应 6.压电式加速度计测量系统的工作频率下限取决于( ) a.压电测压传感器的力学系统的频率特性; b.压电晶体的电路特性; c.测量电路的时间常数; d.放大器的时间常数τ 7.二阶系统中引入合适的阻尼率的目的是( ) a.使得系统输出值稳定; b.使系统不共振; c.获得较好的幅频、相频特性; d.获得好的灵敏度 8.带通滤波器所起的作用是只允许( )通过。 a.低频信号; b.高频信号; c.某一频带的信号; d.所有频率分量信号 9.压电加速度测量系统的工作频率下限取决于( ) a.加速度力学系统的频率特性; b. 压电晶体的电路特性; c. 测量电路的时间常数 10. 自相关函数是一个( )函数 a.奇函数; b.偶函数; c.非奇非偶函数; d. 三角函数 11.在光作用下,使物体的内部产生定向电动势的现象,称( )效应。 a.内光电; b.外光电; c.热电; d.阻挡层光电 12.( )传感器是根据敏感元件材料本身的物理性质变化而工作的。 a.差动变压器式; b.变间隙电容式; c.变阻器式; d. 电压式 13.半导体热敏电阻的电阻温度系数α可用下式( )表示(已知半导体热敏电阻与温度系数关系可用T B Ae R =描述) a.α=dT R dR ;b. α=2T B ;c. α=2T A ;d. α=00111ln ln T T R R --(R 1,R 0分别是温度T 1,T 0时的电阻值) 14.如果一信号的自相关函数R x (τ)是一定周期性不衰减,则说明该信号( ) a.均值不为0; b.含周期分量; c.是各态历经的 ; d.是各态不历经的 15.用方程法求解回归直线时,误差最小的方法是( )

ch05材料分析测试方法作业答案

第五章 X 射线衍射分析原理 一、教材习题 5-2 “一束X 射线照射一个原子列(一维晶体),只有镜面反射方向上才有可能 产生衍射”,此种说法是否正确? 答:不正确。(根据劳埃一维方程,一个原子列形成的衍射线构成一系列共顶同轴的衍射圆锥,不仅镜面反射方向上才有可能产生衍射。) 5-3 辨析概念:X 射线散射、衍射与反射。 答:X 射线散射:X 射线与物质作用(主要是电子)时,传播方向发生改变的现象。 X 射线衍射:晶体中某方向散射X 射线干涉一致加强的结果,即衍射。 X 射线反射:晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射。与可见光的反射不同,是“选择反射”。 在材料的衍射分析工作中,“反射”与“衍射”通常作为同义词使用。 5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子,坐标位置分别为:(43,43,1)和(4 1,41,2 1),该晶体属何种布拉菲点阵?写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F 2值。 答:根据题意,可画出二个同类原子的位置,如下图所示: 如果将原子(1/4,1/4,1/2)移动到原点(0,0,0),则另一原子(3/4,3/4,1)的坐标变为(1/2,1/2,1/2),因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。 对于体心点阵: ])1(1[)()2/2/2/(2)0(2L K H L K H i i f fe fe F ++++-+=+=ππ

∴ ???=++=++=奇数时 ,当偶数时;当L K H 0,2L K H f F ???=++=++=奇数时,当偶数时;当L K H L K H f 0,4F 22 或直接用两个原子的坐标计算: ()()()()()()()3 31112()2()4444211111122()222442 1112()442 1(2)211111111i h k l i h k l i h k l i h k l i h k l h k l i h k l h k l h k l F f e e f e e f e f e f ππππππ++++??++++ ???++++++++++??=+ ??? ??=+?????? ??=+-????=+-????=+-±?? 所以 F 2=f 2[1+(-1)(h +k +l )]2 因此,(100)和(221),h +k +l =奇数,|F |2=0;(110)、(211),h +k +l =偶数,|F |2=4f 2。 5-7 金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、( 21,21,0)、(21,0,21)、(0,21,21)、(41,41,41)、(43,43,4 1)、(43,41,43)、(41,43,4 3),原子散射因子为f a ,求其系统消光规律(F 2最简表达式),并据此说明结构消光的概念。 答:金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、(0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4),可以看成一个面心立方点阵和沿体对角线平移(1/4,1/4,1/4)的另一个面心立方点阵叠加而成的。

《材料分析测试技术》试卷(答案)

《材料分析测试技术》试卷(答案) 一、填空题:(20分,每空一分) 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有:散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有:正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分:定性分析和定量分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题:(8分,每题一分) 1. X射线衍射方法中最常用的方法是( b )。 a.劳厄法;b.粉末多晶法;c.周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶,应选择的滤波片材料是(b)。 a.Co ;b. Ni ;c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用(c )。 a.哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引;c. 戴维无机字母索引。 4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是(b)。 a.第二聚光镜光阑;b. 物镜光阑;c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。 a.球差;b. 像散;c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是(a)。 a.高阶劳厄斑点;b. 超结构斑点;c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是(b)。 a.背散射电子;b.俄歇电子;c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是(c)。 a.以物镜光栏套住透射斑;b.以物镜光栏套住衍射斑;c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题:(24分,每题8分) 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么? 答:X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小 适中,在1um-5um之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一 个最佳厚度(t =

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题(每空1 分,共计20 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质(材料)相互作用,产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等,是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜(TEM)由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式,分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释(每小题3 分,共计15 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 二次电子二次电子:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射:在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程,其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数:对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线:电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线:迭加于连续谱上,具有特定波长的X 射线谱,又称单色X 射线谱。 三、判断题(每小题2 分,共计20 分;对的用“√”标识,错的用“×”标识) 1.当有外磁场时,只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。(√) 2.干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√) 3.晶面间距为d101/2 的晶面,其干涉指数为(202)。(×) 4.X 射线衍射是光谱法。(×) 5.根据特征X 射线的产生机理,λKβ<λK α。 (√ ) 6.物质的原子序数越高,对电子产生弹性散射的比例就越大。(√ ) 7.透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。(√ )8.通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。(√)9.背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,景深大。(× )10.二次电子像的衬度来源于形貌衬度。(× ) 四、简答题(共计30 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因?(6 分)答:按照波长的顺序,可分为:(1)长波部分,包括射频波与微波。长波辐射光子能量低,与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应,主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成;(2)中间部分,包括紫外线、可见光核红外线,统称为光学光谱,此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应;(3)短波部分,包括X 射线和γ射线,此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁,而γ射线产生于核反应。

现代测试技术试题A----答案

现代道路交通测试技术 试题A----答案 一. 解:由题意频谱函数:x (ω)= dt e t x j ? +-∞ ∞ -t )(ω = dt e j ?+--2 /2 /t ττ ω =2/2/12t/ττω ω-+--j e j = () 2 /2/1ωτωτω j j e e j -- = ω 2 sin 2 ωτ =τ /2 /2sin ωτωτ ∴频谱函数虚部为0,故相频谱为0; X(0)=τωτωττ ωωω==→→2 /2 /sin lim )(lim 0 x 当ω= τ π n (n=1,2,3……)时 X (ω)=0 故幅频谱图如下: 二.解:因为信号是周期信号,可以用一个共同周期内的平均值代替整个历程的平均值 故:dt t y t x T R T T xy ? +=∞→0)()(1lim )(ττ = 1 T dt t y t x T ? -+++0 00])(sin[)sin(φθτωθω =)cos(2 1 00φωτ-y x

三.1.试述瞬态瑞雷面波无损检测基本原理及其相应的测试技术要求。 参考答案: ①基本原理:对于均匀的弹性半空间分层介质,其结构表面受到瞬态冲击作用时,将产生瞬态振动。振动组份中包括纵波、横波和瑞雷波。在一次冲击产生的波能中,瑞雷波占67%,即从一个振源向一个半无限介质表面辐射的总能量的三分之二形成瑞雷型表面波。而纵波和横波只占有少量能量;并且在表面,随着波传播距离的增大其衰减比瑞雷面波大得多。确切地说,纵波和横波引起的位移振幅沿表面随着距离的平方衰减,而瑞雷面波是随着距离的平方根而衰减,因此,在地基表面的瞬态振动中,瑞雷面波的衰减比纵波和横波衰减慢得多,瞬态表面波主要是由瑞雷波组成。我们通过一系列的关系可以得出,利用瞬态瑞雷面波的传播速度和频率可以确定不同介质的穿透深度。 ②技术要求:检测系统设计是否合理、仪表选型与安装是否符合要求,是保证质量检测精度和可靠性的关键,对其各组成部分有相应的技术要求。 1).激振部分——力锤的选择 它是整套测量系统的前哨,对路面冲击信号的产生和冲击响应信号的正确检取,是系统准确测试的基本保证。预先应根据检测深度做一些力锤冲击试验,以选择合理的力锤重量或合适材料的锤头。使瞬态冲击施加于路面表面后,能产生一组具有不同频率的瑞雷面波在介质中传播。 2).垂向检波器的选型 垂向检波器选用压电式加速度传感器。 对于层状路面结构来说,一般选择小冲击源作为振源,使其产生具有丰富频率的瑞雷面波沿地表一定深度向四周传播。对于高频短波长的波来说,选择加速度传感器,因为它具有频率范围宽,对冲击振动的频响特性好等特点。如检测像硅酸盐、水泥混凝土和沥青混凝土路面的刚性层状体系时需要选择加速度传感器。 速度、位移传感器一般不用作冲击测量。另外,正确选定压电式加速度传感器的型号也是十分重要的(必须考虑它的频率范围、动态范围、灵敏度等主要特征参数是否符合测试精度要求)。 3).安装位置的确定 测试前,应对现场路面进行调查,确定检测点,并合理布置。一般两个垂向检 波器之间的距离应视测试的路面深度而定,通常应使两个间距大于路面深度的一半以上,并且取振源到最近的传感器的距离等于两传感器之间的距离。 4).连接导线选择 仪器之间的连接导线应尽量短,且记不应将各种导线混合使用,尽量选择相同线种,且忌抖动,以免引起现场测量不稳定。 四. 参考答案:令SAM(t)=Х(t)﹡cos ω0t,则SAM(t)的傅立叶变换为 SAM(ω)= ? ∞ ∞ - Х(t)﹡cos ω0t*e t j ωdt=1/2[X(ω+ω0)+X(ω-ω0)]

材料分析测试技术习题

近代材料分析测试方法习题 1 Ariy斑如何形成? 2 简述产生像差的三种原因。 3 何为焦长及景深,有何用途? 4 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。 6 画出电镜结构原理图,简述每个部件的 作用。 7 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍 数,其测定方法? 8 简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料 -碳-喷铬二级复型制作步骤,对比各 有何特点。 9 简述质后衬度成像原理。 10 计算2种复型样品相对衬度(见书)。 11 简述透射电镜的主要用途。 12 写出劳埃方程,简述其用途。 13 写出布拉格方程,简述其用途。 14 已知简单立方晶体晶格常数为3A°,分别 在正空间和倒易空间中画出(101)、 (210)、(111)晶面及倒易易点,并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。 15 画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的 标准电子衍射花样,标出最近的三个斑点指数及夹角。 16 画出爱瓦尔德球简述其用途。 17 体心立方和简单立方晶体的消光条件。 18 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单 立方晶体的消光条件。 19 为何不精确满足布拉格方程时,也会在底 片上出现衍射斑点。 20 为何入射电子束严格平行〔uvw〕时, 底片上也有衍射斑点出现。 21 绘出面心立方〔012〕晶带轴的标准电 子衍射花样,并写明步骤。(10分)22 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花 样,简述单晶衍射花样标定步骤。(10 分) 23 何谓磁偏角。 24 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不 同。 25 孪晶衍射花样有何特点。 26 高阶劳爱斑点如何得到。 27 如何确定有序固溶体。 28 何谓菊池线花样。 29 何谓二次衍射斑点。 30 简述薄晶体样品制作步骤。 31 多晶衍射花样标定步骤。32 薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同 点。 33 画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路 图,并加以说明。 34 螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。为 何? 35 厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 36 孪晶、层错典型特征。 37 扫描电镜的主要用途。 38 扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各 有哪些? 39 如图所示,晶粒1为铝、晶粒2为铁,画 出A、B探头的收集背散射电子的信 号,及形貌、成分信号。 40 对比二次电子、背散电子成像衬度。 41 特征x射线可成哪种像,有何特征。 42 简述能谱仪与波谱仪工作原理。 43 试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│ 2的物理意义,结构因子与哪些因素有 关? 44 画出X射线衍射分析光路图,说明测角仪 的工作原理。(8分) 45 简述用X射线衍射方法定性分析未知材料 的步骤。 46 写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引 的编排方法和查询方法。 47 对钙钛矿(CaTiO3)为主的复相材料进 行定性分析,试设计分析方案(特别应 指出选何种辐射源及滤光片)。 48 用X射线衍射仪进行物相分析,请绘图说 明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、 衍射圆之间的关系。

现代测试技术课后答案

现测课后习题答案 第1章 1. 直接的间接的 2. 测量对象测量方法测量设备 3. 直接测量间接测量组合测量直读测量法比较测量法时域测量频域测量数据域测量 4. 维持单位的统一,保证量值准确地传递基准量具标准量具工作用量具 5. 接触电阻引线电阻 6. 在对测量对象的性质、特点、测量条件(环境)认真分析、全面了解的前提下,根据对测量结果的准确度要求选择恰当的测量方法(方式)和测量设备,进而拟定出测量过程及测量步骤。 7. 米(m) 秒(s) 千克(kg) 安培(A) 8. 准备测量数据处理 9. 标准电池标准电阻标准电感标准电容 第2章 填空题 1. 系统随机粗大系统 2. 有界性单峰性对称性抵偿性 3. 置信区间置信概率 4. 最大引用0.6% 5. 0.5×10-1[100.1Ω,100.3Ω] 6. ± 7.9670×10-4±0.04% 7. 测量列的算术平均值 8. 测量装置的误差不影响测量结果,但测量装置必须有一定的稳定性和灵敏度 9. ±6Ω 10. [79.78V,79.88V]

计算题 2. 解: (1)该电阻的平均值计算如下: 1 28.504n i i x x n == =∑ 该电阻的标准差计算如下: ?0.033σ == (2)用拉依达准则有,测量值28.40属于粗大误差,剔除,重新计算有以下结果: 28.511?0.018x σ '='= 用格罗布斯准则,置信概率取0.99时有,n=15,a=0.01,查表得 0(,) 2.70g n a = 所以, 0?(,) 2.700.0330.09g n a σ =?= 可以看出测量值28.40为粗大误差,剔除,重新计算值如上所示。 (3) 剔除粗大误差后,生于测量值中不再含粗大误差,被测平均值的标准差为: ?0.0048σσ ''== (4) 当置信概率为0.99时,K=2.58,则 ()0.012m K V σ'?=±=± 由于测量有效位数影响,测量结果表示为 28.510.01x x m U U V =±?=± 4. 解: (1) (2) 最大绝对误差?Um=0.4,则最大相对误差=0.4%<0.5% 被校表的准确度等级为0.5 (3) Ux=75.4,测量值的绝对误差:?Ux=0.5%× 100=0.5mV

现代材料测试技术作业

现代材料测试技术 作业

第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说,和无线电波、可见光、γ射线一样,也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化,但是它们的基本要素只有三个:即、、。 3、在X射线衍射仪法中,对X射线光源要有一个基本的要求,简单地说,对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点,可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种,它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种,它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种,它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明,X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类:和 11、当X射线穿过物质时,由于受到散射,光电效应等的影响,强度会减弱,这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、,其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时,一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向,造成散射线;另一部分光子可能被原子吸收,产生;再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子,成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下,请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么? 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式,画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。

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