实验3 由海盐制备试剂级氯化钠

实验3 由海盐制备试剂级氯化钠一、实验目的

1. 学习由海盐制试剂级氯化钠的原理；

2. 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、pH 试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等基本操作；

3. 学习物质纯度检验的方法，练习天平的使用和目视比浊法。

二、实验原理

一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，含SO 42、 Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+和K +等可溶性杂质。不溶性杂质在粗盐溶解后可经过滤除去。虽然可溶性杂质含量不高，由于吸附作用的存在，不能用重结晶的方法除去。所以，由粗盐制备试剂级氯化钠，需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，再过滤除去。具体方法是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO 42反应转化为难溶的硫酸钡，再加适量的氢氧化钠和碳酸钠与Ca 2+、 Mg 2+、Fe 3+及没有转变为

硫酸钡的Ba 2+

，生成相应沉淀，产生的沉淀用过滤的方法除去；过量的氢氧化钠和碳酸钠可加盐酸中和除去，有关化学反应式如下：

22442233223223332322Ba SO BaSO Ca CO CaCO 2Mg 2OH CO Mg (OH)CO Fe 3OH Fe(OH)CO 2H CO H O

+-+-+--+--↓

↓

↓+↓

↑＋+══+══++════+══+ 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K ＋

，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，可用酒精洗涤除去，并在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。

三、实验用品

电磁加热搅拌器、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、三角架、石棉网、天平、表面皿、蒸发皿、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管、滴定管

粗食盐、氯化钠（c. p.）、 H 2SO 4（浓）、NaOH （2 mol ·L 1）、Na 2CO 3（1 mol ·L 1）、BaCl 2（1 mol ·L 1）、HCl （3 mol ·L 1）、NaOH （2 mol ·L 1、40%）、KSCN （25%）、C 2H 5OH

（95%）、 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液（含Fe 3+ 0.01 g·L1）、Na2SO4标准溶液（含SO42 0.01 g·L1）、AgNO3标准溶液、NaOH标准溶液、淀粉（1％）、荧光素（％）

滤纸、 pH 试纸

四、实验内容

1．氯化钠的精制

（1）称取20 g 粗食盐，放入250 mL烧杯中，再加入80 mL水，置于搅拌器上搅拌加热，使其溶解。在不断搅拌下，往热溶液中滴加3～4 mL·L1 BaC12溶液，继续加热煮沸数分钟，使硫酸钡颗粒长大易于过滤。为检验沉淀是否完全，将烧杯从搅拌器上取下，待沉淀沉降后，沿烧杯壁在上层清液中滴加2～3滴BaC12溶液，如果溶液不出现混浊，表明SO42已沉淀完全；如果发生混浊，则应继续往热溶液中滴加BaC12溶液，并重复沉淀实验过程，直至SO42沉淀完全为止。趁热用倾析法过滤, 保留滤液。

（2）将滤液加热至沸，加入1 mL 2 mol·L1氢氧化钠溶液。滴加l mol·L1碳酸钠溶液约（4～5 mL）至沉淀完全为止（怎样检验此步除去哪些离子），过滤，弃去沉淀。往滤液中滴加3 mol·L1盐酸，加热，搅动，赶尽二氧化碳，用pH试纸检验使溶液呈微酸性（pH 5～6）。

（3）将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发、浓缩溶液。当液面出现晶膜时，需不断搅拌，以免溶液溅出。蒸发后期，再检查溶液的pH（此时暂时移开热源），必要时，可加1～2

滴3 mol·L1盐酸，保持溶液微酸性 (pH约为6)。当溶液蒸发至稀糊状时 (切勿蒸干!) 停止加热。冷却后，减压过滤，尽量将产品抽干。最后用少量C2H5OH 洗涤产品2~3次。

（4）将产品放入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，应不停地用玻璃棒翻动，以防结块。待无水蒸气逸出后，再大火烘炒数分钟。得到的NaCl晶体应是洁白和松散的。放冷，称重，计算收率。

（5）检验产品纯度，如不合要求，需将其溶解于极少量蒸馏水中，进行重结晶（如何操作），将提纯后的产品重新烘干，冷却，检验，直至合格。

4．产品检验

(1) 氯化钠含量的测定

用减量法称取0.15 g 干燥恒重的样品，称准至0.0002 g ，溶于70 mL 水中，加10 mL 1％的淀粉溶液，在摇动下用 mol·L 1 AgNO 3标准溶液避光滴定，接近终点时，加3滴％的萤光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉红色。氯化钠含量（x ）按下式计算：

58.441000100V c x G

??=? 式中V 为硝酸银标准溶液的用量（mL ），c 为硝酸银标准溶液的浓度（mol·L 1），G 为样品质量（g ），为氯化钠的摩尔质量。

(2) 水溶液反应

称取5 g 样品，称准至0.01 g ，溶于50 mL 不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示剂，溶液应无色，再加 mL mol·L 1氢氧化钠溶液，溶液应呈粉红色。

(3) 用比浊法检验SO 42的含量

在小烧杯中称取 1.0 g 产品，用少量蒸馏水溶解后，完全转移到25 mL 比色管中。再加1 mL 3 mol·L 1盐酸和3 mL mol·L 1的BaCl 2，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液进行比浊。根据溶液产生混浊的程度，确定产品中SO 42杂质含量所达到的等级。标准是下列数量的SO 42：

优级纯…… mg;

分析纯…… mg;

化学纯…… mg 与样品同时同方法处理。

五、思考题

1. 粗食盐中含有哪些杂质如何用化学方法除去

2. 如何证明你所加的沉淀剂是足量的

3. 过滤操作有哪些注意事项

4. 在调pH 的过程中，若加入的HCl 量过多，怎么办为何要调成弱酸性（碱性行吗）6. 在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干为什么

7. 在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐为什么

实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)

实验室常用溶液及试剂配制一、实验室常用溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1 表一普通酸碱溶液的配制表二常用酸碱指示剂配制表三混合酸碱指示剂配制表四容量分析基准物质的干燥表五缓冲溶液的配制 1、氯化钾-盐酸缓冲溶液 2、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 3、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 7、氨水-氯化铵缓冲溶液 8、常用缓冲溶液的配制二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------4 1、硝酸银（C AgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制 2、碘（C I2=0.1mol/L）标准溶液的配制 3、硫代硫酸钠（C Na2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制 4、高氯酸（C HClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 5、盐酸（C HCl=0.1mol/L）标准溶液的配制 6、乙二胺四乙酸二钠（C EDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制 7、高锰酸钾（C K2MnO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 8、氢氧化钠（C NaOH=1mol/L）标准溶液的配制三、常见物质的实验室试验方法 ----------------------------------------------------------6 1、柠檬酸（C6H8O7·H2O） 2、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等） 3、氟（Fˉ）含量的测定 4、磷（P）的测定 5、硫酸铜（CuSO4·5H2O） 6、硫酸锌（ZnSO4·H2O） 7、硫酸亚铁（FeSO4·H2O） 8、砷 9、硫酸镁（MgSO4）四、维生素检测--------------------------------------------------------------------------------8 1、甜菜碱盐酸盐 2、氯化胆碱

常用试剂的配制

1、2，4－二硝基苯肼溶液 I．在15mL浓硫酸中，溶解3克2，4－二硝基苯肼。另在70mL95％乙醇里加20mL 水，然后把硫酸苯肼倒入稀乙醇溶液中，搅动混合均匀即成橙红色溶液（若有沉淀应过滤）。 Ⅱ．将1.2克2，4一二硝基苯肼溶于50mL30％高氯酸中，配好后储于棕色瓶中，不易变质。 I法配制的试剂，2，4－二硝基苯肼浓度较大，反应时沉淀多便于观察。Ⅱ法配制的试剂由于高氯酸盐在水中溶解度很大，因此便于检验水中醛且较稳定，长期贮存不易变质。2、卢卡斯（Lucas）试剂将34克无水氯化锌在蒸发皿中强热熔融，稍冷后放在干燥器中冷至室温。取出捣碎，溶于23mL浓盐酸中（比重1.187）。配制时须加以搅动，并把容器放在冰水浴中冷却，以防氯化氢逸出。此试剂—般是临用时配制。 3、托伦（Tollens）试剂 I．取0.5mL10％硝酸银溶液于试管里，滴加氨水，开始出现黑色沉淀，再继续滴加氨水，边滴边摇动试管，滴到沉淀刚好溶解为止，得澄清的硝酸银氨水溶液，即托伦试剂。 Ⅱ．取一支干净试管．加入1mL5％硝酸银，滴加5％氢氧化钠2滴，产生沉淀，然后滴加5％氨水，边摇边滴加，直到沉淀消失为止，此为托伦试剂。无论I法或Ⅱ法，氨的量不宜多，否则合影响试剂的灵敏度。I法配制的Tollens试剂较Ⅱ法的碱性弱，在进行糖类实验时，用I法配制的试剂较好。 4、谢里瓦诺夫（Seliwanoff）试剂将0.05g间苯二酚溶于50mL浓盐酸中，再用蒸馏水稀释至100mL。 5、希夫（Schiff）试剂在100mL热水中溶解0.2g品红盐酸盐，放置冷却后，加入2g亚硫酸氢钠和2mL浓盐酸，再用蒸馏水稀释至200mL。或先配制l0mL二氧化硫的饱和水溶液，冷却后加入0.2g品红盐酸盐，溶解后放置数小时使溶液变成无色或淡黄色，用蒸馏水稀释至200mL。此外，也可将0.5g品红盐酸盐溶于l00mL热水中，冷却后用二氧化硫气体饱和至粉红色消失，加入0.5g活性炭，振荡过滤，再用蒸馏水稀释至500mL。本试剂所用的品红是假洋红（Para-rosaniline或Para-Fuchsin），此物与洋红（Rosaniline或Fuchsin）不同。希夫试剂应密封贮存在暗冷处，倘若受热或见光，或露置空气中过久，试剂中的二氧化硫易失，结果又显桃红包。遇此情况，应再通入二氧化硫，使颜色消失后使用。但应指出，试剂中过量的二氧化硫愈少，反应就愈灵敏。 6、0.1％茚三酮溶液将0.1g茚三酮溶于124.9mL95％乙醇中，用时新配。 7、饱和亚硫酸氢钠先配制40％亚硫酸氢钠水溶液，然后在每100mL的40％亚硫酸氢钠水溶溶液中，加不含醛的无水乙醇25mL，溶液呈透明清亮状。由于亚硫酸氢钠久置后易失去二氧化硫而变质，所以上述溶液也可按下法配制：将研细的碳酸钠晶体（Na2CO3?10H2O）与水混合，水的用量使粉末上只覆盖一薄层水为宜，然后在混合物中通入二氧化硫气体，至碳酸钠近乎完全溶解，或将二氧化硫通入1份碳酸钠与3份水的混合物中，至碳酸钠全部溶解力止，配制好后密封放置，但不可放置太久，最好是用时新配。 8、饱和溴水溶解15克溴化钾于100mL水中，加入10g溴，振荡即成。 9．莫利许（Molish）试剂

实验五试剂氯化钠的制备

制备试剂级氯化钠【实验目的】 1、巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。 3、学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。 4、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。【实验原理】粗食盐中，除了含有不溶性杂质，还含有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质。不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-则通过 (1)加入BaCl2，NaOH和NaCO3溶液，生成难溶的硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去。相关的反应式Ba2++SO42-＝BaSO4↓ Ca2++ CO32-＝CaCO3↓ Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓ 4Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3 Mg CO3 + CO2↑ 2Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2↑ Fe3++3OH-＝Fe (OH)3↓ Ba2++CO32-＝BaCO3↓ 【实验用品】（1）仪器：托盘天平，温度计（2）药品：HCl(6mol·L-1)、NaOH(2mol·L-1)、BaCl2(1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和)、食盐、BaCO3(s)、NaOH(2mol·L-1)和NaCO3 (饱和)混合溶液(50%(V))、镁试剂【实验步骤】（一）粗盐溶解称取20.0g粗食盐于烧杯中，加入70mL水，加热搅拌使其溶解。（二）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42- 1、BaCl2－NaOH，NaCO3法（1）去除SO42- 加热溶液至沸腾，边搅拌变滴加1mol·L-1BaCl2溶液至SO42-除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。（2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+ 将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加NaOH－NaCO3混合液至溶液pH值约等于11。取清液检验Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。（3）除剩余的CO32-加热搅拌溶液，滴加入6mol·L-1HCl至pH＝2～3。 2、BaCO3－NaOH法（1）除Ca2+、SO42- 在粗食盐水溶液中，加入约1.0g BaCO3(比SO42- 和Ca2+的含量约过量10％(m))。在90℃左右搅拌溶液20～30min。取清液，用饱和(NH4)2C2O4检验Ca2+，如尚未除尽，需继续加热搅拌溶液，至除尽为止。（2）除Mg2+ 、Fe3+ 用6mol·L-1NaOH调节上述溶液至pH为11左右。取清液，分别加入2～3滴6mol·L-1NaOH和镁试剂，证实Mg2+除尽后，再加热数分钟，过滤。（3）溶液的中和用6mol·L-1HCl调节溶液的pH＝5～6。

常用实验试剂配制

1DEPC水(1‰) 1000ml 水 1ml DEPC 根据需要确定要配的体积，泡实验器具的DEPC水静止4小时后备用，泡24小时。配液体的DEPC水37℃过夜，送至高压，然后配相关溶液。 20.1M tris(ph 7.5) 12.114g tris 1000ml DEPC水用HCL调ph至7.5，高压备用。 3 4%PFA的配制(ph 7.0)40g PFA 1000ml 0.1m tris(DEPC水配制高压) 将溶液持续加热至60℃左右，搅拌之至完全溶解，注意温度不要超过65℃，否则PFA降解失效。 30.2% 甘油/0.1M tris 20ml 甘油 980ml 0.1Mtris 4 20XSSC Nacl 175.3g （ph 7.0）柠檬酸钠88.2g DEPC水1000ml 分别稀释至2XSSC和0.2XSSC备用 5 HEPES 溶液HEPES 23.8g (ph6.8-8.0)DEPC H2O 100ml 6 50X Denhaldt′s 液聚蔗糖（Ficoll 400）0.2g 聚乙烯吡咯烷酮(polyvinypyrrolidone) 0.2g 牛血清蛋白（BSA）0.2g DEPC 水20ml 7 预杂交buffer Deinoized formanmid 5ml 20X SSC 1.5ml 1M HEPES 0.5ml 50X Denhanldt′s液1ml 龟精DNA 0.6ml(4ug/ul) DEPC水 1.4ml 龟精DNA 要先95℃10-15min加热变性，随即冰浴。杂交buffer分装后-20℃保存。 8Washing buffer (ph7.5) maleic acid 5.8g NACL 4.4g Tween（吐温） 1.5ml 定容至500ml溶质浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 0.3% Tween 9Maleic acid buffer (ph7.5) Maleic acid 5.8g Nacl 4.4g 定容至500ml 溶质的浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 10Detection buffer

常用试剂的配制.

常用试剂的配制 1．无Ca2+、Mg2+Hanks液 NaCl 4.5g KCl 0.2g NaHCO 3 0.175g Na 2HPO 4 ·12H 2 O 0.076g KH 2PO 4 0.03g 葡萄糖 0.5g 0.4%酚红 2.5ml 将上述成分依次溶解或加入到双蒸水中, 最后补加双蒸水至500ml, 以5.6%NaHCO 3调整 pH 值至7.4，4℃冰箱保存备用。 2．甲基红试剂（1）成份甲基红 0.1g 蒸馏水 200ml 95％乙醇 300ml （2）用途：测定甲基红反应。 3．Hanks液（原液）原液甲： NaCl 160g KCl 8g MgSO 4·7H 2 O 2g MgCl 2·6H 2 O 2g 上述试剂加入800ml双蒸水。溶解。 CaCl 2 2.8g溶于100ml双蒸水上述二液混合，加双蒸水至1000ml，再加2ml氯仿防腐，4℃保存。原液乙： Na 2NPO 4 ·12H 2 O 3.04g KH 2PO 4 1.2g 葡萄糖 20g 加入800ml双蒸水，溶解。 0.4%酚红溶液100ml 上述二液混合，加双蒸水至1000ml，再加2ml氯仿防腐，4℃保存。使用时甲,乙原液按下列比例配成Hanks 液使用液：原液甲1份、原液乙1份、双蒸水18份滤过，8磅20min灭菌，放4℃冰箱保存，使用前用NaHCO 3 调整PH值。 4．0.4%酚红溶液称取0.4g酚红置研钵中研碎，逐渐加入0.lmol/LNaOH并不断研磨，直到所有的颗粒

几乎完全解，加入0.lmol/LNaOHl0ml，然后倒入容量瓶中，并加蒸馏水至l00ml,棕色瓶保存备用。 5．pH7.2 Tris-NH 4 CI溶液(红细胞崩解液） Tris (三羟甲基氨基甲烷) 1.03g NH 4 Cl（氯化氨) 3.735g 加双蒸水至500ml，用浓HCl调pH=7.2，10磅15min灭菌后放4℃保存。 6．0.05moI/L pH8.6 巴比妥缓冲液巴比妥 1.84g 加蒸馏水 200ml 加热溶解巴比妥纳 10.3g 叠氮纳 0.2g 加蒸馏水溶解 , 并补加到 1000ml 。 7．磷酸盐缓冲液(PB) A 液：为 0.2mol/L 磷酸二氢钠水溶液 ,NaH 2PO 4 ·H 2 O 27.6g, 溶于蒸馏水中, 最后补加蒸馏水至 1000ml 。 B 液：为 0.2mol/L 磷酸氢二钠水溶液 ,Na 2HPO 4 .7H 2 O 3.6g（或 Na 2 HPO 4 ·12H 2 O 71.6g, 或Na 2HPO 4 · 2H 2 O 35.6g ）, 加蒸馏水溶解，最后加水至 1000ml。若再加蒸馏水至200ml则成为0.1mol/LPB。 8．0.1mol/LPH8.4 硼酸缓冲液（BBS）硼酸钠（Na 2B 4 O 7 .10H 2 O） 0.46g 硼酸（H 2BO 3 ） 0.51g 加蒸馏水至100ml 溶解。9．PH7.4 0.01mol/L 磷酸盐缓冲液（PBS）配制方法一： 0.2mol/L Na 2HPO 4 （ Na 2 HPO 4 ·12H 2 O 71.6g加蒸馏水至1000ml） 0.2mol/L NaH 2PO 4 （NaH 2 PO 4 ·2H 2 O 35.6g加蒸馏水至1000ml）取0.2mol/L Na 2HPO 4 81.0ml 加0.2mol/L NaH 2 PO 4 19ml,再加1900mlH 2 O和 17gNaCl即为PH7.4 0.01mol/L PBS。 PH7.4 0.01mol/L PBS再加入0.05%Tween-20即为ELISA试验的洗涤液。配制方法二：甲液（0.1mol/LKH 2PO 4 溶液）：KH 2 PO 4 13.608g，加蒸馏水至1000ml。乙液（0.1mol/L Na 2HPO 4 溶液）：Na 2 HPO 4 35.814g，加蒸馏水至1000ml。取甲液19ml，乙液81ml NaCl8.5g、Tween-20 0.5ml混合后加蒸馏水至1000ml即可。

实验一_由海盐制备试剂级氯化钠

实验一由海盐制备试剂级氯化钠一、实验目的 1、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。 2、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作； 3、领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的应用。 4、学习有关实验设计的思想方法。二、实验原理提纯物质时既要能除尽杂质，又要科学合理。在除杂过程中要尽量避免引进新的杂质，如不可避免则要考虑在后续骤中将其除尽，有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。海盐（粗食盐）中主要含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe3+、SO42-、CO32-等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶性杂质。这些杂质中除K+外其它均可生成难溶于水的物质，因而可以将海盐在水中溶解，加入适当的试剂生成沉淀而除去。K+含量少，在蒸发母液时不会析出，过滤留在溶液中而与NaCl分离。因此，海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下： 1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。 SO42－+ Ba2+＝BaSO4↓ 过滤除去BaSO4沉淀。 2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。 Ca2+ + CO32－＝CaCO3↓ Mg2+ + 2OH－＝Mg(OH)2↓ 4Mg2+ + 4CO32 ++ H2O＝Mg(OH)2?MgCO3↓+CO2↑ Fe3+ + 3OH－＝Fe (OH)3↓ Ba2+ + CO32－＝BaCO3↓ 过滤除去沉淀。 3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3, PH值调节至1左右。 4、由于KCl的溶解度比NaCl的大，随温度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。三、实验仪器和药品 1、实验仪器：烧杯（100ml）、量筒（100ml）、吸滤瓶、布式漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管、滤纸，pH 试纸。 2、实验药品：粗食盐、氯化钠（C.P.）H2SO4(浓)、Na2CO3（1 mol/L）、BaCl2（1 mol/L）、 HCl（3 mol/L）、NaOH（2 mol/L）、KSCN、C2H5OH 、Na2SO4标准溶液、AgNO3标准溶液，NaOH 标准溶液。四、实验步骤 1、氯化钠的精制（1）在台秤上称取20 g 粗食盐，放入100 mL 小烧杯中，再加入80 mL 水，加热并搅动，使其溶解。在不断搅动下，往热溶液中滴加3～4 mL 1 mol/L BaC12溶液，继续加热

实验3由海盐制备试剂级氯化钠

实验3 由海盐制备试剂级氯化钠一、实验目的 1. 学习由海盐制试剂级氯化钠的原理； 2. 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、pH 试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等基本操作； 3. 学习物质纯度检验的方法，练习天平的使用和目视比浊法。二、实验原理一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，含SO 42?、 Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+和K +等可溶性杂质。不溶性杂质在粗盐溶解后可经过滤除去。虽然可溶性杂质含量不高，由于吸附作用的存在，不能用重结晶的方法除去。所以，由粗盐制备试剂级氯化钠，需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，再过滤除去。具体方法是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO 42?反应转化为难溶的硫酸钡，再加适量的氢氧化钠和碳酸钠与Ca 2+、 Mg 2+、Fe 3+及没有转变为硫酸钡的Ba 2+，生成相应沉淀，产生的沉淀用过滤的方法除去；过量的氢氧化钠和碳酸钠可加盐酸中和除去，有关化学反应式如下： 22442233223223332322Ba SO BaSO Ca CO CaCO 2Mg 2OH CO Mg (OH)CO Fe 3OH Fe(OH)CO 2H CO H O +-+-+--+--↓ ↓ ↓+↓ ↑＋+══+══++════+══+ 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K ＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，可用酒精洗涤除去，并在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、三角架、石棉网、天平、表面皿、蒸发皿、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管、滴定管粗食盐、氯化钠（c. p.）、 H 2SO 4（浓）、NaOH （2 mol ·L ?1）、Na 2CO 3（1 mol ·L ?1）、BaCl 2（1 mol ·L ?1）、 HCl （3 mol ·L ?1）、NaOH （2 mol ·L ?1、40%）、KSCN （25%）、C 2H 5OH （95%）、 (NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液（含Fe 3+ 0.01 g ·L ?1）、Na 2SO 4标准溶液（含SO 42? 0.01 g ·L ?1）、AgNO 3标准溶液、NaOH 标准溶液、淀粉（1％）、荧光素（％）滤纸、 pH 试纸四、实验内容 1．氯化钠的精制（1）称取20 g 粗食盐，放入250 mL 烧杯中，再加入80 mL 水，置于搅拌器上搅拌加热，使其溶解。在不断搅拌下，往热溶液中滴加3～4 mL ·L ?1 BaC12 溶液，继续加热煮沸数分钟，使硫酸钡颗粒长大易于过滤。为检验沉淀是否完全，将烧杯从搅拌器上取下，待沉淀沉降后，沿烧杯壁在上层清液中滴加2～3滴BaC12溶液，如果溶液不出现混浊，表明SO 42?已沉淀完全；如果发生混浊，则应继续往热溶液中滴加BaC12溶液，并重复沉淀实验过程，直至SO 42?沉淀完全为止。趁热用倾析法过滤, 保留滤液。（2）将滤液加热至沸，加入1 mL 2 mol ·L ?1氢氧化钠溶液。滴加l mol ·L ?1碳酸钠溶液约（4～5 mL ）至沉淀完全为止（怎样检验此步除去哪些离子），过滤，弃去沉淀。往滤液中滴加3 mol ·L ?1盐酸，加热，搅动，赶尽二氧化碳，用pH 试纸检验使溶液呈微酸性（pH 5～6）。（3）将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发、浓缩溶液。当液面出现晶膜时，需不断搅拌，以免溶液溅出。蒸发后期，再检查溶液的pH （此时暂时移开热源），必要时，可加1～2滴3 mol·L ?1盐酸，保持溶液微酸性 (pH 约为6)。当溶液蒸发至稀糊状时 (切勿蒸干!) 停止加热。冷却后，减压过滤，尽量将产品抽干。最后用少量C 2H 5OH 洗涤产品2~3次。

GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容 2.1 新增加的内容 2.1.1 一般规定中增加了以下内容： 1) 规定了滴定速度。 2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容： 1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二； 2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值； 2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 ――工作基准试剂称量的精确度； ――工作基准试剂的质量；

――工作基准试剂摩尔质量的有效位数；标定重复性临界极差；标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法； ――溴标准滴定溶液的基本单元； ――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式； ――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 ――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 --- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4 —2001 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是： 3.2.1本标准中数值以“％”表示的均为质量分数，GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量> 99.5 %”、“氯化物(C1) < 0.02 %”、“盐酸溶液(20 %) ”中的“％”均表示质量分数。但是乙醇(95 % )中的“95%”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol /L)表示。

实验二、氯化钠的提纯

实验二氯化钠的提纯一．实验目的 1．掌握用化学方法提纯氯化钠的原理。 2．练习溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本操作。 3．学习Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。二．预习提要 1．粗食盐中一般含有那些杂质？如何用化学方法除去这些杂质？设计提纯方案。 2．溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本技能的正确操作规范。三．实验原理 1、不溶性杂质（如泥、沙等）用过滤法除去。 2、可溶性杂质（如Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等）。 Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 ↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓（可能过量的Ba2+） Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 过量NaOH和Na2CO3，可通过加HCl除去。 CO32- + 2H+ = CO2↑+ H2O H+ + OH- = H2O K+量少且溶解度比NaCl大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与氯化钠分离。四．实验用品仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯药品：粗食盐，HCl（2 mol·L-1），NaOH（2 mol·L-1），BaCl2（l mol·L-1），Na2CO3（l mol·L-1），(NH4)2C2O4（0.5 mol·L-1），镁试剂材料：pH试纸，滤纸五．实验内容（一）粗食盐的提纯

1．粗食盐的溶解在台秤上称取8 g粗食盐，放入小烧杯中，加入30 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。 2．SO42-及不溶性杂质的除去将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入l mol·L-1的BaCl2溶液（约2 mL），继续小火加热5分钟，静置陈化。待上层溶液澄清时，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，检验SO42-是否除净。若清液没有出现浑浊现象，说明SO42-已沉淀完全；若清液变浑浊，则表明SO42-尚未除尽，需再滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。重复陈化、检验步骤，直到SO42-沉淀完全为止。用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。 3．Ca2+、Mg2+、Ba2+的除去在上述滤液中加入l mL 2 mol·L-1的NaOH溶液和3 mL 1 mol·L-1的Na2CO3溶液，加热至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3检验Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热5分钟，用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。 4．OH-、CO32-的除去在滤液中逐滴加入2 mol·L-1 HCl，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在pH试纸上检验，使滤液呈微酸性（pH＝3～4）为止。 5．蒸发、浓缩、结晶将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸干。冷却到室温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶尽量抽干。 6．干燥将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。 7．计算收率在台秤上称量产品质量，计算收率。（二）产品纯度的检验称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别用5mL蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照组。 1．SO42-的检验在第一组的两种溶液中分别加入2滴l mol·L-1 BaCl2溶液，分别观察有无白色沉淀产生。 2．Ca2+的检验

实验常用试剂、缓冲液的配制方法

实验常用试剂、缓冲液的配制方法 1、1M Tris-HCl□组份浓度1 M Tris-HCl （pH7.4，7.6，8.0）□配制量1L □配置方法1. 称量121.1gTris置于1L烧杯中。 2. 加入约800mL的去离子水，充分搅拌溶解。 3. 按下表量加入浓盐酸调节所需要的pH值。 pH值浓HCl 7.4 约70mL 7.6 约60mL 8.0 约42mL 4. 将溶解定容至1L。 5. 高温高压灭菌后，室温保存。注意：应使溶液冷却至室温后再调定pH值，因为Tris溶液的pH 值随温度的变化差很大，温度每升高1℃，溶液的pH值大约降低0.03个单位。 2、1.5 M Tris-HCl□组份浓度1.5 M Tris-HCl （pH8.8）□配制量1L □配置方法1.称取181.7gTris置于1L烧杯中。 2. 加入约800mL的去离子水，充分搅拌溶解。 3. 用浓盐酸调pH值至8.8。 4. 将溶液定容至1L。 5. 高温高压灭菌后，室温保存。注意：应使溶液冷却至室温后再调定pH值，因为Tris溶液的pH值随温度的变化差异很大，温度每升高1℃，溶液的pH值大约降低0.03个单位。 3、10×TE Buffer□组份浓度100 mM Tris-HCl，10 mM EDTA （pH 7.4，7.6，8.0）□配制量1L □配置方法1. 量取下列溶液，置于1L烧杯中。 1 M Tris-HCl Buffer（pH7.4，7.6，8.0）100mL 500 mM EDTA（pH8.0）20mL 2. 向烧杯中加入约800mL的去离子水，均匀混合。 3. 将溶液定至1L后，高温高压灭菌。 4. 室温保存。 4、3 M 醋酸钠□组份浓度3 M 醋酸钠（pH5.2）□配制量100mL □配置方法1. 称取40.8gNaOAc?3H2O置于100～200mL烧杯中，加入约40mL的去离子水搅拌溶解。 2. 加入冰乙酸调节pH值至5.2。 3. 加入去离子水将溶液定容至100mL。 4. 高温高压灭菌后，室温保存。 5、PBS Buffer□组份浓度137 mM NaCl，2.7mM KCl，10 mM Na2HPO4，2 mM KH2PO4 □配制量1L □配置方法1. 称量下列试剂，置于1L烧杯中。 NaCl 8 g KCl 0.2g Na2HPO4 1.42 g KH2PO4 0.27g 2. 向烧杯中加入约800 mL的去离子水，充分搅拌溶解。 3. 滴加HCl将pH值调节至7.4，然后加入去离子水将溶液定容至1L。 4. 高温高压灭菌后，室温保存。注意：上述PBS Buffer中无二价阳离子，如需要，可在配方中补充1mM CaCl2和0.5 mM MgCl2。 6、10 M醋酸铵□组份浓度10 M醋酸铵 □配制量100mL □配置方法1. 称量77.1g醋酸铵置于100～200 mL烧杯中，加入约30 mL的去离子水搅拌溶解。 2.加去离子水将溶液定容至100mL。 3.使用0.22μm滤膜过滤除菌。 4.密封瓶口于室温保存。注意：醋酸铵受热易分解，所以不能高温高压灭菌。 7、Tris- HCl平衡苯酚□配置方法 1. 使用原料：大多数市售液化苯酚是清亮无色的，无需重蒸馏便可用于分子生物学实验。但有些液化苯酚呈粉红色或黄色，应避免使用。同时也应避免使用结晶苯酚，结晶苯酚必须在160℃对其进行重蒸馏除去诸如醌等氧化产物，这些氧化产物可引起磷酸二酯键的断裂或导致RNA和DNA的交联等。因此，苯酚的质量对DNA、RNA的提取极为重要，我们推荐使用高质量的苯酚进行分子生物学实验。 2. 操作注意：苯酚腐蚀性极强，并可引起严重灼伤，操作时应戴手套及防护镜等。所有操作均应在通风橱中进行，与苯酚接触过的皮肤部位应用大量水清洗，并用肥皂和水洗涤，忌用乙醇。 3. 苯酚平衡：因为在酸性pH条件下DNA分配于有机相，因此使用苯酚前必须对苯酚进行平衡使其pH值达到7.8以上，苯酚平衡操作方法如下： ①液化苯酚应贮存于-20℃，此时的苯酚呈现结晶状态。从冰柜中取出的苯酚首先在室温下放置使其达到室温，然后在68℃水浴中使苯酚充分溶解。 ②加入羟基喹啉（8-Quinolinol）至终浓度0.1％。该化合物是一种还原剂、RNA酶的不完全抑制剂及金属离子的弱螯合剂，同时因其呈黄色。有助于方便识别有机相。 ③加入等体积的1M Tris-HCl（pH8.0），使用磁力搅拌器搅拌15分钟，静置使其充分分层后，除去上层水相。 ④重复操作步骤③。 ⑤加入等体积的0.1M Tris-HCl（pH8.0），使用磁力搅拌器搅拌15分钟，静置使其充分分层后，除去上层水相。 ⑥重复操作步骤⑤，稍微残留部分上层水相。 ⑦使用pH试纸确认有机相的pH值大于7.8。 ⑧将苯酚置于棕色玻璃瓶中4℃避光保存。 8、苯酚/氯仿/异戊醇□配置方法 1. 说明：从核酸样品中除去蛋白质时常常使用苯/酚/氯仿/异戊醇（25：24：1）。氯仿可使蛋白（25 ：24 ：1）质变性并有助于液相与有机相的分离，而异戊醇则有助于消除抽提过程中出现的气泡。 2. 配置方法：将Tris-HCl平衡苯酚与等体积的氯仿/异戊醇（24：1）均匀混合后，移入棕色玻璃瓶中4℃保存。

关于生物化学常用试剂配制

常规试剂配制和测定方法一、溶液的配制 1. Mandels营养盐溶液（1000 mL）名称重量（g）硫酸铵（(NH4)2SO4）14 磷酸二氢钾（KH2PO4）20 尿素（H2NCONH2） 3 硫酸镁（MgSO4·7H2O） 3 氯化钙（CaCl2·2H2O） 4 注：用煮沸10 min后的蒸馏水配制。 2. Mandels微量元素溶液（1000 mL）名称重量（g）氯化钴（CoCl2·6H2O）硫酸锌（ZnSO4·7H2O）硫酸锰（MnSO4·H2O）硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）注：用煮沸10 min后的蒸馏水配制。 3. DNS试剂的配制（1000 mL）（1）取：3,5-二硝基水杨酸（C7H4N2O7）7.5 g 氢氧化钠（NaOH ）14.0 g 充分溶解于1000 mL 水中（水预先煮沸10 min）（2）加入：酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）216.0 g 苯酚（在50 ℃水浴中融化）mL 偏重亚硫酸钠（Na2S2O5） 6.0 g

（3）充分溶解后盛于棕色瓶中，放置5天后便可使用，平时盛一小瓶(250 mL)使用，要放在冰箱中冷藏。此溶液每月配制一次。注意：倒入瓶中时要尽量装满！！ 4. 考马斯亮蓝G-250的配制（1000 mL）称考马斯亮蓝G-250 100 mg即0.1g溶于50mL 95%乙醇中，加入100 mL 85 %磷酸，用蒸馏水稀释至1000 mL ，滤纸过滤。最终试剂中含%（w/v）考马斯亮蓝 G-250，%（w/v）乙醇，%（w/v）磷酸。 5. 1.0 M柠檬酸缓冲溶液的配制（1000 mL）名称分子量Mn 重量(g) 柠檬酸（C6H8O7·H2O）210 210 NaOH 40 准确称取柠檬酸210 g，溶于约750 mL煮沸（10 min）蒸馏水中，待柠檬酸充分溶解后加入氢氧化钠74.5 g，完全溶解后将上述溶液转移到1000 mL容量瓶中，冷却后将容量瓶定容到1000 mL（原始）。（检验方法：取1.0 M柠檬酸缓冲溶液稀释20倍，测定稀释液的pH值，pH值应为） 6. 标准糖溶液的配制和标准方程的测定（1）标准糖溶液的配制准确称取2.000 g葡萄糖/木糖（葡萄糖/木糖需105 ℃烘干3 h），蒸馏水溶解，全部转移至1 L容量瓶内，摇匀，配制成2 g/L葡萄糖/木糖溶液。取9个100 mL容量瓶、1支20 mL刻度吸管，分别吸取2 g/L葡萄糖/木糖溶液10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL、70 mL、80 mL、90 mL依次加入容量瓶，蒸馏水定容，摇匀。即为0.2 g/L、0.4 g/L、0.6 g/L、0.8 g/L、1.0 g/L、1.2 g/L、1.4 g/L、1.6 g/L、1.8 g/L、2.0 g/L葡萄糖/木糖标准溶液。取6个30 mL容量瓶、1支20 mL刻度吸管，分别吸取2 g/L葡萄糖溶液10 mL、12 mL、14 mL、16 mL、18 mL、20 mL依次加入容量瓶，每瓶再加入mL柠檬酸缓冲液，蒸馏水定容，摇匀。即为1.0 g、1.2 g、1.4 g、1.6 g、1.8 g、2.0 g酶解葡萄糖。（2）标准方程的测定： ①葡萄糖/木糖标准方程的测定

由粗食盐制备试剂级氯化钠.

由粗食盐制备试剂级氯化钠一、目的要求 1 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法① 2 练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。 3 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。二、原理氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，有关化学反应式如下： Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓ Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓ 2Mg2＋＋2OH－＋CO32－==Mg2(OH)2CO3↓ CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。三、实验内容 1 溶盐用烧杯称取20g食盐，加水80mL。加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。 2 化学处理 (1)除去SO42－将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入0.5 mol·L－1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－都变成BaSO4沉淀。记录所用BaCl2溶液的量。因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。否则，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下：取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO42－已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复检验、处理，直至SO42－沉淀完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。 (2)除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5 mol·L－1Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。确证Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录Na2CO3溶液的用量。整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。 (3)除去多余的CO32－往滤液中滴加2 mol·L－1盐酸，搅匀，使溶液的pH＝3～4，记录所用盐酸的体积。溶

实验七药用氯化钠的制备

实验七药用氯化钠的制备一、实验目的 1.掌握药用氯化钠制备的原理和方法。 2.练习称量、溶解、过滤、沉淀、蒸发浓缩等基本操作。 3.熟悉定性检验有关杂质离子的基本操作。二、实验原理药用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。粗盐中含有多种杂质，既有不溶性的杂质，如泥沙；还有可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相应盐类。不溶性杂质，可用过滤的方法除去，而对于可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等，则必须用化学方法处理才能除去。常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42- 转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液，Ca2+, Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成相应的沉淀而除去： Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 过滤后的溶液中，加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性，可除去上步引入的OH-、CO32-： H+ + OH- = H2O 2H+ + CO32- = H2O + CO2↑ 对于其中少量的Br-、I-、K+，由于其含量少，溶解度大，在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。三、仪器和试药仪器：试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉（或煤气灯）、石棉网、托盘天平。试药：HCl (0.1, 2mol·L-1)、H2SO4 (0.5mol·L-1)、HAc (3mol·L-1)、H2S（饱和溶液）、NaOH (0.1, 6mol·L-1)、Na2CO3（饱和溶液）、BaCl2 (25%, 0.1mol·L-1)、(NH4)2C2O4（饱和溶液）、粗食盐。四、实验内容称取25g粗食盐置于蒸发皿中，在电炉上炒至无爆裂声（或由实验室炒好备用），将其转移至烧杯中，加入50mL水，加热搅拌，继续加水25mL左右，使粗盐完全溶解，趁热过滤，用2mL热水洗涤滤渣，合并滤液。将滤液加热近沸，逐滴滴加25%的BaCl2 溶液，边加边搅拌，直至不再有沉淀生成为止(大约5mL)，取下稍静置，检验SO42- 是否沉淀完全（如何操作？）。待沉淀完全后，继续加热煮沸数分钟，过滤，弃去沉淀。将所得滤液转移至另一干净烧杯中，加入饱和H2S溶液数滴，观察是否有沉淀生成，若无沉淀，不必再多加H2S溶液。可逐滴滴加混合碱溶液（NaOH 与Na2CO3混合液，V:V=1:1），将溶液的pH值调至10~11左右，加热至沸，使反应完全，减压过滤，弃去沉淀。将滤液移入蒸发皿中，用L-1的HCl调pH值至4~5，缓慢加热使滤液蒸发浓缩至稠糊状，停止搅拌，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤。所得固体产品转移至蒸发皿中小火炒干，

氯化钠的提纯实验报告

实验氯化钠的提纯一、目的要求 1 、掌握提纯氯化钠的原理和方法。 2 、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 4 、了解等离子的定性鉴定。二、实验原理化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的。粗盐中含有等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。选择适当的试剂可使等离子生成沉淀而除去。一般是先在食盐溶液中加入溶液，除去：

然后在溶液中加入溶液，除去和过量的过量的溶液用盐酸中和。粗食盐中的与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。由于的溶解度比的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时，结晶出来，

仍留在母液中。三、仪器与试剂仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，烧杯（2只，100 ），酒精灯，滤纸，玻璃棒，石棉网，火柴，循环水真空泵，试纸坩埚钳，泥三角，小试管（多只）等试剂： , , , , , （饱和）,

（饱和）,镁试剂和粗食盐等。四、基本操作（补充内容） 1．固体溶解 2．固液分离（1）倾析法（2）过滤法 A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤 B减压过滤 C热过滤（3）离心分离法 3．蒸发（浓缩） 4．结晶（重结晶）五、实验步骤

一、粗食盐的提纯 1、粗食盐的溶解称取8.0g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。 2、除去加热溶液到沸腾，边搅动边逐滴加入溶液至沉淀完全(约2ml)，继续加热，使颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加溶液，直到上层清液在加入一滴后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，减压过滤。