大型综合实验分析报告
大型综合实验报告
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大型综合实验报告
题目中粒度W90-Cu合金材料的工艺研究
学生姓名贾霁
学号 0603000000
指导教师 *****
学院 *************学院
专业班级 ******************班
一实验背景及内容
由于钨铜材料具有高的导电导热性能，因而可以作为大功率电子及半导体器件的热沉材料；同时，钨铜合金含有较大体积分数的低热膨胀系数的钨，并且可以通过调整其中的钨含量调控合金的热膨胀系数，达到与半导体器件中硅、砷化镓及陶瓷壳体的热膨胀系数相匹配，大大降低原来使用的高热膨胀系数的铜、铝等材料在封装时引起的热应力，提高器件的可靠性和使用寿命。因此钨铜材料作为电子封装及热沉材料的应用正在日益增长，对其性能也有着更高的要求。
目前钨铜复合材料多采用粉末冶金方法来制备，由于这种制备方法的限制使得钨铜复合材料内部始终存在一定量的残余空洞不能达到完全的致密，这极大的影响了材料的性能。本次实验研究的是W90-Cu制备工艺的研究，由于该合金钨含量较高，制备不易，且成品率很低，不能在生产实践中广泛的运用。本文初步研究了样品质量同密度的关系以及钨铜复合材料热锻造的基本工艺参数，采用了钨铜复合材料的高速压制方法来提高钨铜复合材料的密度，使其致密化，通过热锻造的方法使钨铜复合材料产生塑性变形，进一步提高材料的致密度以改进其强度和导电导热性能，优化钨铜复合材料的生产工艺，适应钨铜材料应用发展的需要。
二实验仪器
TG31精密天平
Y41-100型1000KN单柱液压机
63吨的双盘摩擦压力机
FL-3000S2热导仪
耐驰DIL-402-PC热膨胀仪
2QJ-542试验机
sirior-200场发射扫描电镜
三实验过程
本实验采用的是5-6μm的钨粉，并加入1%的诱导铜混粉，经静压、高速压制后进行熔渗，使样品W含量达到90%。后经铣平面、精磨镀镍等工序以获得成品，并测其热导、热膨胀系数、气密性等性能。实验过程如下：
(1)钨粉的预处理
实验采用5-6μm中粒度钨粉，在950℃下通氢气还原。并用80目的筛子过筛。
(2) 配粉及添加成形剂
在预处理后的钨粉中加入1%质量的铜粉做诱导铜以提高成型性能。并加入1%质量的成型剂（甘油、酒精1:1混合物）后搅拌均匀。
(3) 压型
用已配置好的混粉，在钢性模内压型，模具材料为模具钢，模具尺寸为30×24mm。为了排除钨骨架高温烧结可能引起的晶粒变化对热导的影响，采用双向浮动阴模方式，在Y41-100型1000KN单柱液压机上，先用天平称取4份固定质量的已加入成型剂的钨铜混粉，在固定模具上对钨骨架采用高压成型。
对上述钨骨架的尺寸和质量进行测量，从而算出压坯的平均密度。
(4) 预烧和脱胶
将制备好的钨骨架在氢气保护炉内，以150℃/h的速度由室温升至200℃，保温1h后再升温至900℃，使钨骨架获得了一定的强度，并将成形剂脱离。
(5) 高速压制
将样品放入马弗炉中升温至950℃并保温一个小时，之后迅速取出样品进行锻造，实验中用63吨的双盘摩擦压力机进行锻造。
(6) 熔渗
将相应规格纯度为99.99％的无氧铜片（过量）用棉线捆绑在热锻后的W骨架上，再将样品整齐的摆进已加入氧化铝粉的容器内，然后再加入氧化铝粉覆盖。然后在钨丝炉中以氢气作为保护气氛，以150℃/h，升温至1350℃，保温2h，然后以150℃/h降至室温。
(7) 机加工
利用车铣将熔渗过剩的铜铣去，并铣到模锻的规格尺寸即30×24mm。
(8) 退火
机加工和溶渗过程时产生大量内应力，如果不消除内应力将对成品性能产生影响。退火使样品组织更加均匀，消除熔渗和铣面时产生的内应力。退火温度为900℃，保温一小时，随炉冷却。
(9) 性能检验
将退火后的样品进行其热膨胀系数、热导及气密性等性能检测。
流程图如下所示：
四 结果与讨论
4.1 压制工艺对钨骨架致密度的影响
4.1.1 钨铜混合粉末的制备
混粉SEM 形貌如图2所示。由于混粉中铜的含量很少，且粒度较小，所以观察不明显。图中的较大的晶体均为钨颗粒，而铜则较多分布在边缘和缝隙之中。
配粉压型 脱胶渗铜 铣平退高速性能
热锻 二次热
退火 退火
a b
图2 掺甘油酒精的钨铜混粉SEM 形貌
a 、2000× ;
b 、4000×
图1流程图
样品经静压预成型、高速压制后能谱分析如3（右）所示，钨铜含量分析如表1：
表1 钨铜含量分析
由表1可知：钨骨架中铜的质量分数为1.32%，大于实验中混粉是所加1%的诱导铜。这是由于手工混粉的不均匀性和铜的偏聚现象所造成的。
4.1.2 预成型压坯的制备
本次试验静压、预烧和高速压制三个步骤的变形率和密度变化如表2所示：
表2样品静压、预烧、高速压制后的密度变化
状态平均厚度（mm）
平均线变形
率
骨架密度
( g/cm3 )
骨架密度提高
率
相对密
度
静压16.83 - 11.05 - 57.25% 脱胶预
烧
16.72 0.65% 10.85 -1.80% 56.24% 热锻10.70 36.0% 15.98 47.28% 82.77% 由于脱胶预烧时，样品中成型剂的排出，密度稍有较小。而高速压制之后，钨骨架的密度提高到了15.98 g/cm3，相对密度也从56.24%提高到82.77%，甚至超过了Element Wt% At%
CuK 01.32 03.71
WL 98.68 96.29
Matrix Correction ZAF
图3 能谱分析
W90-Cu所需的钨骨架密度，这说明通过高速压制的方法，采用中粒度钨粉可以制备出W90-Cu所需钨骨架。
4.1.3 能量密度与高速压制坯密度的关系
试验第一步共制5个样片，分别编号为1、2、3、4、5。规格均为30×24，混粉质量分别为：147.2g、135.8g、124.5g、158.5g、113.2g。静压后和高速压制后（不考虑脱胶对其影响）样品的骨架密度及相对密度等参数分别如表3和4所示。
表3 静压成型后样品的基本参数
样品编号厚度（mm）质量(g) 纯钨质量(g) 钨骨架密度(g/cm3) 相对密度%
1 20.00 157.5 155.9 10.98 56.88
2 18.52 146.1 144.7 11.01 57.03
3 17.20 135.0 133.7 10.95 56.74
4 15.59 123.9 122.7 11.09 57.45
5 14.09 112.9 111.8 11.18 57.93
表4高速压制后样品基本参数
样品编号厚度（mm）质量
(g)
纯钨质量
(g)
骨架密度(g/cm3) 相对密
度%
渗铜质量量
(g)
1 12.54 151.8 150.3 15.86 82.19 20.7
2 11.78 144 142.6 16.1
3 83.58 19.6
3 10.86 132.6 131.3 16.10 83.42 18.1
4 9.73 119.1 117.9 16.2
5 84.17 16.2
5 9.81 120.8 119.
6 16.20 83.94 15.0
由表3可知静压后样品的骨架密度平均值为11.02g/cm3，相对密度平均值为57.21%。距W90-Cu的理论密度还相差很多，可知静压后样品致密度很低。由表3-4可知，静压后样品经高速压制后平均密度达到了16.07g/cm3，相对密度达到了83.46%超过了理论的相对密度80.65%，可知样品的密度已达到预期要求。
对静压后及高速压制后样品质量对相对密度作图。则可以看出样品的相对密度随质量的变化曲线，如图4所示。在静压成型时，质量变化对密度几乎没有影响，曲线为平直的直线。而高速压制时，样品相对密度随样品质量的增大而减小，主要
是因为质量较小的样品厚度较薄，其所受重力势能较大，单位体积所受的能量密度也大，故其密度也较大。
4.2 压制工艺对钨骨架微观组织的影响
据表4所示，样品经高速压制后相对密度均已达到理论值80.65%以上，即上述试验均已达到要求。
图5为静压脱胶预烧后样品的形貌。从图中可以看出静压后样品的组织比较疏松，钨粉颗粒间隙较大，颗粒之间结合较为松散，故其密度较低，其强度也很低，极易破损。
静压后样品经高速压制后退火，制样经扫描电镜观察。SEM 形貌如图6所示：
110
120
130
140
150
160
30
3540455055606570758085高速压制静压成型
相对密度/%
粉末质量/g
图4 中粒度掺1%Cu 钨粉950度高速压制曲线
a b
图5 静压后脱胶预烧骨架SEM 形貌 a 、1000X b 、2000X
可以看出经过高速压制后，样品的组织明显致密。颗粒之间的缝隙大大减小，颗粒之间的结合比锻造前明显紧密，其强度也会随之有很大的提高。
4.3 锻造对W90-Cu 合金组织与性能的影响
4.3.1 渗铜后样品形貌
高速压制后的样品经退火后，用棉线将过量的铜片附在钨骨架上，放在被氧化铝保护的容器内，在1350℃下保温2h ，使铜渗入钨骨架之中。渗铜后经退火、制样，形貌观察如图7所示。
由图7中可以很清楚的看到，钨颗粒烧结并不明显，很多小颗粒仍然存在，而且铜的分布不均匀，有些地方有铜的聚集，说明在烧结的时候，W90-Cu 骨架中的孔隙仍然没有被界面的物质所填充，导致孔洞过大，所以在渗铜的时候，铜就会在
a b
图7 1350℃熔渗后组织的SEM 形貌
a 、1000X
b 、2000X
图6 马弗炉加热至950℃锻造后骨架SEM 形貌
a 、1000X
b 、2000X
b
a