沥青改性实验操作规程

沥青改性实验操作规程

1 目的

规范技术中心关于沥青改性实验操作和记录填写工作，尽量减少实验安全隐患以及人为操作误差，便于资料保存和数据查阅。

2 内容

2.1 实验类别

技术中心现有的沥青改性实验按照所使用的设备，主要可以分为大机实验和小机实验两类：

由上表可以看出，使用不同的设备进行实验操作会形成不同的实验现象，相应的沥青改性效果也会有所差异，综合来看，小机实验更便于调节操作，且更接近于实际生产操作条件，但是其实验量较少，不适于进行反应量较大的实验，因此，需要根据实验的具体要求来选择实验方式并在实验记录中标明。

2.2 实验操作步骤

沥青改性实验根据实验配方、类别、检测项目以及目的的不同，具体的操作步骤也有所不同，但总的来所可分为以下4个步骤：

2.2.1 配料

根据配方比例以及实验需要进行的检测项目耗用量来确定各个物料组分的投料量，用百分之一电子天平分别称量后待用。

配料过程注意事项：

1、如果实验过程中有进行取样检测操作再加入后续物料的，应根据取样量

相应地减少后续物料的添加量。

2、进行两个以上的平行对比实验时，由于需要称量的物料较多，为避免混淆应在称量好的物料杯中标号。

2.2.2 预热

将称量好的沥青和机油（部分实验可能不添加机油）组分混合置于反应罐中，用电炉调至最大功率将物料加热至融化并开始冒烟后立即进入下一步骤。

预热操作过程注意事项：

1、沥青加热及保温过程必须要在通风厨内进行。

2、预热过程中注意用盖子盖住罐口，避免物料因加热沸腾溅出造成伤害。

3、如果预热时间过长会造成沥青和机油的低挥发分损失使实验结果受到影响，甚至造成安全事故，因此，在该步骤操作过程中需密切注意。

2.2.3 加料反应

物料预热完毕后应立即转移至加热设备中用搅拌设备进行控温搅拌并逐步加入各个组分进行反应。

加料反应操作过程注意事项：

1、沥青改性反应温度应控制在一定范围内，温度过低不利于加料组分与沥青的反应与相溶，温度过高会使物料低挥发组分大量损失且造成部分组分炭化也不利于与沥青的相溶，甚至产生安全隐患。因此，除非实验有特别要求，或者反应过程中物料稠度一直很稠需要通过提高反应温度来降低稠度以利于物料的均匀分散，一般情况下，反应温度应控制在180~190℃之间。

2、剪切速度也是影响沥青改性反应效果的重要因素，考虑到实际生产条件以及实验的平行性，一般规定小机实验的搅拌速度控制在350~400r/min，大机实验由于台钻搅拌速度不可控则不做要求（预计初始转速达到600r/min左右），而这也是造成大机和小机实验差异的主要原因。

3、在未加入其它组分之前，由于物料较稀，为避免沥青溅出，小机实验应将搅拌器启动后（刚好可以转动的状态下）再把搅拌桨放入沥青中，然后控制转速在100 r/min左右再加入其它组分，待物料逐渐变稠后再缓慢将转速提高；而

大机实验由于搅拌速度不可控且转速较快，则应采用间歇式搅拌的方式逐步加入其它组分，且该加入过程必须用特制盖子盖住罐口，以避免操作过程中滚烫的沥青飞溅出来造成人身伤害，待物料稀稠度合适后方可揭开盖子连续搅拌。

4、该步骤必须按照配方工艺要求严格控制物料反应温度和反应时间，各种物料在未做特殊要求情况下的加入要求见下表：

5、该步骤实验操作过程中，可能要求进行的沥青类检测项目及要求见下表：

2.2.4 压膜裁样

沥青改性反应结束后应根据物料稀稠度情况把物料温度控制在适当温度条件下，然后将物料倾倒于准备好的胎基布或者硅膜上，最后选择合适的压膜方式和压膜工具迅速进行压膜操作。压膜操作过程中的一些注意事项：

1、压膜前物料稀稠度对能否规范地完成压膜操作，甚至可能会对后续检测造成很大影响。温度过高则物料太稀，容易造成压膜厚度太薄且发生胎基布渗透的现象；而温度过低则物料太稠，容易造成压膜厚度不均匀甚至无法压膜，因此，需要根据物料稀稠度情况来适当调节物料温度。

2、沥青倒料时最好倒至胎基布的顶部正中位置，以便于压膜一次成型操作，另外倒料的形状和物料量对最终压膜成型有较大影响，应避免沥青覆盖面过窄（造成裁样不足）或过宽（造成沥青溢出容易烫伤操作人）。

3、实验室现有的压膜厚度控制主要有2.0、2.5、3.0和4.0mm几种，可根据不同需求选择不同的压膜工具进行操作，标准的压膜操作能够将膜片厚度控制在目标厚度±0.2mm间。应尽量避免膜片厚度不均或者厚度偏差太大，因为样品厚度对后续检测都有较大的影响（包括高低温耐受极限、可溶物含量、单位面积质量等等）。

4、进行压膜操作前应充分准备好，压膜操作时滚筒动作要迅速，力道要均匀，最好一次性不停顿地完成操作，特别是在进行双面压膜时，注意避免因物料冷却变稠而造成第二面压膜厚度太厚或者不均。

5、现在常用的压膜方式主要分无胎、有胎单面和有胎双面三种，具体选择方式主要根据需要进行的检测项目（回弹率和扯断伸长率的检测用无胎样品进行）以及实验目的（一般情况下验证对比和检测性的实验用有胎单面压膜方式即可，因为该方式操作简便且实验物料需求量较少；而卷材配方实验由于涉及到与用户实际使用情况接轨，则要求采用与卷材实际生产方式更接近的有胎双面的压膜方式）而定。

6、使用硅膜前需要用胶布确认其光滑面，避免非光滑面与沥青接触造成撕膜困难。

7、压膜完成后应将膜片平放于光滑平面上至少30min，然后根据检测项目的要求进行裁样，样品具体尺寸要求见下表：

2.3 实验记录的填写规范

实验记录表格分为基本信息、实验目的、实验材料、实验记录、实验结果及讨论共六个部分。沥青改性实验相关实验记录应根据不同实验类别和实验目的的要求进行填写。

2.3.1 基本信息

基本信息部分包括实验类别（原材料检测、新材料检测、产成品检测、库存产品检测、库存原材料检测、客户退货、其它）、日期、编号以及实验操作员和检验员。这些内容是记录文件进行分类保存及查阅的关键信息，需如实填写。

2.3.2 实验目的

实验目的部分需简述通过该实验考察的内容和预期目标，这是记录查阅效率提高的关键，要求实验人认真总结填写。

2.3.3 实验材料

实验材料部分需按照表格要求进行填写并仔细核对以避免漏填或错填，具体要求如下：

1、物料编号行：在相应物料名称正上方如实填写该材料编号或产品批号，如有必要还需标明部分指标的检测结果，例如比重。对于品质稳定的实验常用物料（自厂沥青、自厂机油、SBS、石粉）不做填写要求。

2、物料名称行：严格按照实验配方填写所需的实验物料，部分物料名称可

用编码代替，如90#和10#代表沥青，1301#代表SBS1301等。

3、份数及单价行：在相应物料名称正下方如实填写该物料在实验配方中所占质量百分比即份数，如果进行的是卷材配方实验还需计算该配方的单公斤价格并填写。

4、设备及总量行：记录该实验所用设备（大机实验或者小机实验）以及实验投料总量。

2.3.4 实验记录

实验记录部分需详实记录每一步操作的具体时间（精确到分钟）、温度、操作方法以及关键步骤（即加入每种组分前和加完每种组分并升温至目标温度后）的实验现象（主要包括物料稀稠度、起烟、起丝、特殊气味及其他特殊情况等），另外，针对卷材配方实验还需对压膜操作进行详细的记录，包括压膜过程中物料的稀稠度、压膜方式（有无胎、单双面）、膜片的实测厚度以及膜片的手感（样片硬度及胎体弹性等）。

2.3.5 实验结果

详实记录每个检测项目的测试结果，包括测试参数（例如高低温测试温度和时间）、测试环境（例如拉力测试的温湿度条件）、测试结果及其单位等。

2.3.5 讨论

实验结果经分析总结后，将实验心得、对比发现以及规律性的结论以简练而有条理的方式表述出来。