GBT212-2008煤的工业分析方法

GBT212-2008煤的工业分析方法
GBT212-2008煤的工业分析方法

煤的工业分析方法

GB/T212-2008

代替GB/T 212-2001,GB/T 15334-1994,GB/T 18856.7-2002

1 范围

本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。

本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(GB/T 218-1996,eqv ISO 925:1980)GB/T 7560 煤中矿物质的测定方法(GB/T 7560-2001,eqv ISO 602:1983)

GB/T 18510 煤和焦炭试验可替代方法确认准则

GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分:采样

3 水分的测定

本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤,微波干燥法(见附录A)适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。

在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。

3.1 方法A(通氮干燥法)

3.1.1 方法提要

称取一定量的一般分析试验煤样,置于(105~110)℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

3.1.2 试剂

3.1.2.1 氮气:纯度99.9%,含氧量小于0.01%.

3.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。

3.1.2.3 变色硅胶:工业用品。

3.1.3 仪器设备

3.1.3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在(105~110)℃范围内。

3.1.3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。

单位为毫米

φ

图1 玻璃称量瓶

3.1.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

3.1.3.4 干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。

3.1.3.5 流量计:量程为(100~1000)mL/min。

3.1.3.6 分析天平:感量0.1mg。

3.1.4 试验步骤

3.1.

4.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。

3.1.

4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到(105~110)℃的干燥箱(3.1.3.1)中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min 开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。

3.1.

4.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

3.1.

4.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过

0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。

3.2 方法B(空气干燥法)

3.2.1 方法提要

称取一定量的一般分析试验煤样,置于(105~110)℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

3.2.2 仪器设备

3.2.2.1 鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在(105~110)℃范围内。

3.2.2.2 玻璃称量瓶:同3.1.3.2。

3.2.2.3 干燥器:同3.1.3.3。

3.2.2.4 分析天平:同3.1.3.6。

3.2.3 试验步骤

3.2.3.1 在预选干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。

3.2.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h ,无烟煤干燥1.5 h 。

注: 预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前(3~5)min 就开始鼓风。

3.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min )后称量。

3.2.3.4 进行检查性干燥,每次30min ,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过

0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于2.00%时,不必进行检查性干燥。

3.3 结果的计算

按式(1)计算一般分析试验煤样的水分:

1001?=

m

m M ad …………………………………………(1) 式中 ad M —— 一般分析试验煤样水分的质量分数,%;

m —— 称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g );

m 1

—— 煤样干燥后失去的质量,单位为克(g )。

3.4 水分测定的精密度

水分测定的精密度如表1规定。

4 灰分的测定 本标准包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。

4.1 缓慢灰化法

4.1.1 方法提要

称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

4.1.2 仪器设备

4.1.2.1 马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃。炉后壁的上部带有直径为(25~30)mm 的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm 处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm 的通气孔。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

4.1.2.2 灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm(见图2)。

单位为毫米

图2 灰皿

4.1.2.3 干燥器:同3.1.3.3。

4.1.2.4 分析天平:同3.1.3.6。

4.1.2.5 耐热瓷板或石棉板。

4.1.3 试验步骤

4.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

4.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有

15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。

4.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

4.1.3.4 进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于1

5.00%时,不必进行检查性灼烧。

4.2 快速灰化法

本部分包括两种快速灰化法:方法A和方法B。

4.2.1 方法A

4.2.1.1 方法提要

将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815±10)℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

4.2.1.2 专用仪器:快速灰分测定仪(见附录B中图B.1)

4.2.1.3 试验步骤

4.2.1.3.1 将快速灰分测定仪预先加热至(815±10)℃。

4.2.1.3.2 开动传送带并将其传送速度调节到17㎜/min左右或其他合适的速度。

注: 对于新的灰分快速测定仪,需对不同煤种与缓慢灰化法进行对比试验,根据对比试验结果及

煤的灰化情况,调节传送带的传送速度。 4.2.1.3.3 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样(0.5±0.01)g,称准至0.0002g ,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.08g 。

4.2.1.3.4 将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中。

4.2.1.3.5 当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min )后称量。

4.2.2 方法B

4.2.2.1 方法提要

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

4.2.2.2 仪器设备:同4.1.2。

4.2.2.3 试验步骤

4.2.2.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样(1±0.1)g ,称准至0.000 2g ,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g 。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

4.2.2.3.2 将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待(5~10)min 后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2㎝的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。

4.2.2.3.3 关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙,在(815±10)℃温度下灼烧40min 。

4.2.2.3.4 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min )后,称量。

4.2.2.3.5 进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20min ,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于1

5.00%时,不必进行检查性灼烧。

4.3 结果的计算

按式(2)计算煤样的空气干燥基灰分:

1001?=m

m A ad ………………………………………………(2) 式中:

A ad —— 空气干燥基灰分的质量分数,%;

m —— 称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g );

m 1 —— 灼烧后残留物的质量,单位为克(g )。

4.4 灰分测定的精密度

灰分测定的精密度如表2规定:

表2 灰分测定的精密度

5 挥发分的测定

5.1 方法提要

称取一定量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

5.2 仪器设备

5.2.1 挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图3所示,坩埚总质量为(15~20)g。

单位为毫米

图3 挥发分坩埚

5.2.2 马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃左右时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

5.2.3 坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉的恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方(见图4)。

单位为毫米

图4 坩埚架

5.2.4 坩埚架夹(见图5)。

图5 坩埚架夹

5.2.5 干燥器:同3.1.3.3。

5.2.6 分析天平:同3.1.3.6。

5.2.7 压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼。

5.2.8 秒表。

5.3 试验步骤

5.3.1 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm

的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成宽度约3mm的小块。

5.3.2 将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

注:马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节,以保证在放入坩埚及坩埚架后,炉温在3min内恢复至(900±10)℃为准。

5.3.3 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

5.4 焦渣特征分类

测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:

a) 粉状(1型):全部是粉末,没有相互粘着的颗粒;

b) 粘着(2型):用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰

即成粉末;

c) 弱粘结(3型):用手指轻压即成小块;

d) 不熔融粘结(4型):以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍

有银白色光泽;

e) 不膨胀熔融粘结(5型):焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表

面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显;

f) 微膨胀熔融粘结(6型):用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光

泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡);

g) 膨胀熔融粘结(7型):焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度

不超过15 mm ;

h) 强膨胀熔融粘结(8型):焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于

15mm 。

为了简便起见,通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。

5.5 结果的计算

按式(3)计算煤样的空气干燥基挥发分:

V ad =ad M m m -?1001………………………………………………(3) 式中:

V ad —— 空气干燥基挥发分的质量分数,%;

m —— 一般分析试验煤样的质量,单位为克(g );

m 1 —— 煤样加热后减少的质量,单位为克(g );

M ad —— 一般分析试验煤样水分的质量分数,%。

5.6 挥发分测定的精密度

挥发分测定的精密度如表3规定:

6 固定碳的计算

按式(4)计算空气干燥基固定碳:

)(100ad ad ad ad V A M FC ++-=……………………………………………(4) 式中:

FC ad —— 空气干燥基固定碳的质量分数,%;

M ad —— 一般分析试验煤样水分的质量分数,%;

A ad —— 空气干燥基灰分的质量分数,%;

v ad —— 空气干燥基挥发分的质量分数,%。

7 空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分

7.1 干燥无灰基挥发分按式(5)~式(7)换算:

100100?--=ad

ad ad daf A M V V ………………………………………………(5) 当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为(2~12)%时,则:

100100)(2?---=ad

ad ad ad daf A M CO V V ………………………………………………(6) 当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时,则:

()()()

[]10010022?----=ad ad ad ad ad daf A M CO CO V V 焦渣 (7)

式中:

V daf —— 干燥无灰基挥发分的质量分数,%;

(CO 2)ad —— 一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数(按GB/T 218测定),%; (CO 2)ad(焦渣) —— 焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数, %。

7.2 干燥无矿物质基挥发分按式(8)~式(10)换算:

100)

(100?+-=ad ad ad dmmf MM M V V ………………………………………………(8) 当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为(2~12)%时,则:

100)

(100)(2?+--=ad ad ad ad dmmf MM M CO V V (9)

当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时,则:

()()[]100)(100)(22?+---=

ad ad ad ad ad dmmf MM M CO CO V V 焦渣 (10)

式中: V dmmf —— 干燥无矿物质基挥发分的质量分数,%;

MM ad —— 空气干燥基煤样矿物质的质量分数(按GB/T 7560测定),%。

8 水煤浆工业分析

8.1 分析试样的制备

8.1.1 水煤浆试样的准备

试验前搅拌水煤浆试样,使其无软硬沉淀成均一状态。

8.1.2 水煤浆干燥试样的制备

按照GB/T 18856.1规定方法制备水煤浆干燥试样。

8.2 水煤浆水分的测定

8.2.1 方法提要

称取一定量搅拌均匀的水煤浆试样,置于(105~110)℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据水煤浆的质量损失计算出水煤浆水分的质量分数。

8.2.2 仪器设备

同3.2.2 。

8.2.3 试验步骤

8.2.3.1 称取搅拌均匀的水煤浆试样(1.2~1.5)g (称准至0.0004g )于预先干燥并已知质量的称量瓶中,迅速加盖并称量。称量后,将水煤浆平铺于称量瓶底部。

8.2.3.2 打开称量瓶盖,将上述装有水煤浆的称量瓶放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱中,在鼓风条件下干燥1h 。

8.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖放入干燥器中,冷却至室温(约20min )后称量。

8.2.3.4 检查性干燥同3.2.3.4 。

8.2.4 结果的计算

按式(11)计算水煤浆水分:

1001?-=

m

m m M cwm ………………………………………………(11) 式中: cwm M —— 水煤浆水分的质量分数,%;

m —— 水煤浆试样的质量,单位为克(g );

m 1 —— 水煤浆试样干燥后的质量,单位为克(g )。

8.2.5 水分测定的精密度

水煤浆水分测定的重复性限如表4规定。

表4 水煤浆水分测定的精密度

8.3 水煤浆干燥试样水分的测定

按照本标准第3章规定测定水煤浆干燥试样的水分。

8.4 水煤浆灰分的测定

8.4.1 水煤浆干燥试样灰分的测定

按照本标准第4章规定测定水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分。

8.4.2 水煤浆灰分的计算

按式(12)计算水煤浆的灰分:

ad

cwm ad cwm M M A A --?

=100100………………………………………………(12) 式中: cwm A —— 水煤浆灰分的质量分数,%;

ad A —— 水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分,用质量分数表示,%;

ad M —— 水煤浆干燥试样水分的质量分数,%;

cwm M ——水煤浆水分的质量分数,%。

8.5 水煤浆挥发分的测定

8.5.1 水煤浆干燥试样挥发分的测定

按照本标准第5章规定测定水煤浆干燥试样的空气干燥基挥发分。

8.5.2 水煤浆挥发分的计算

按式(13)计算水煤浆的挥发分:

ad

cwm ad cwm M M V V --?

=100100………………………………………………(13) 式中: cwm V —— 水煤浆挥发分的质量分数,%;

ad V —— 水煤浆干燥试样的空气干燥基挥发分,用质量分数表示,%;

ad M —— 水煤浆干燥试样水分的质量分数,%;

cwm M —— 水煤浆水分的质量分数,%。

8.6 水煤浆固定碳的计算

水煤浆固定碳按式(14)计算:

)(100cwm cwm cwm cwm V A M FC ++-=……………………………………(14) 式中:

cwm FC —— 水煤浆的固定碳,用质量分数表示,%;

其他符号意义同上。

附录 A

(规范性附录)

煤的水分测定——微波干燥法

A.1 范围

本附录规定了采用微波干燥快速测定一般分析试验煤样水分的方法。

本方法适用于褐煤和烟煤水分的快速测定

A.2 方法提要

称取一定量的一般分析试验煤样,置于微波水分测定仪内,炉内磁控管发射非电离微波,使水分子超高速振动,产生摩擦热,使煤中水分迅速蒸发,根据煤样的质量损失计算水分。

A.3 仪器设备

A.3.1 微波水分测定仪(以下简称测水仪):带程序控制器,输入功率约1000W。仪器内配有微晶玻璃转盘,转盘上置有带标记圈、厚约2mm的石棉垫。

A.3.2 玻璃称量瓶:同3.1.3.2 。

A.3.3 干燥器:同3.1.3.3 。

A.3.4 分析天平:同3.1.3.6 。

A.3.5 烧杯:容量约250mL。

A.4 试验步骤

A.4.1 在预选干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g ,平摊在称量瓶中。

A.4.2 将一个盛有约80mL蒸馏水、容量约250mL的烧杯置于测水仪内的转盘上,用预加热程序加热10min后,取出烧杯。如连续进行数次测定,只需在第一次测定前进行预热。

A.4.3 打开称量瓶盖,将带煤样的称量瓶放在测水仪的转盘上,并使称量瓶与石棉垫上的标记圈相内切。放满一圈后,多余的称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧放置。在转盘中心放一盛有蒸馏水的带表面皿盖的250mL烧杯(盛水量与测水仪说明书规格一致),并关上测水仪门。

注1:水分蒸发效果与微波电磁场分布有关,称量瓶需位于均匀场强区域内。

注2:烧杯中的盛水量与微波炉磁控管功率大小有关,以加热完毕后烧杯内仅余少量水为宜。

注3:微波测水仪生产厂家在设计测水仪时,应通过试验确定微波电磁场分布适合水分测定的区

域并加以标记(即标记圈),并确定适宜的盛水量。

A.4.4 按测水仪说明书规定的程序加热煤样。

A.4.5 加热程序结束后,从测水仪中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min )后称量。

注:其他类型的微波水分测定仪也可使用,但在使用前按照GB/T 18510进行精密度和准确度测

定,以确定设备是否符合要求。

A.5 结果的计算

煤的空气干燥基水分按式(A.1)计算:

1001?=

m

m M ad …………………………………………(A.1) 式中: ad M —— 空气干燥基煤样水分的质量分数,%;

m —— 称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g );

m 1

—— 煤样干燥后失去的质量,单位为克(g )。

A.6 精密度

同3.4 。

(规范性附录)

快速灰分测定仪

B.1 图B.1是一种比较适宜的快速灰分测定仪。它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪三部分组成,各部分结构如下:

a)马蹄形管式电炉:炉膛长约700mm,底宽约75mm,高约45mm,两端敞

口,轴向倾斜度为5°左右,其恒温带要求:(815±10)℃部分长约140mm,

750℃~825℃部分长约270mm,出口端温度不高于100℃。

b)链式自动传送装置(简称传送带):用耐高温金属制成,传送速度可调。在

1000℃下不变形,不掉皮。

c)控制仪:主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装

置能将炉温自动控制在(815±10) ℃;传送带传送速度控制装置能将传送

速度控制在(15~50)mm/min之间。

1—管式电炉;2—传送带;3—控制仪

图 B.1 快速灰分测定仪

B.2 凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用:

a)高温炉能加热到(815±10)℃并具有足够长的的恒温带;

b)炉内有足够的空气供煤样燃烧;

c)煤样在炉内有足够长的停留时间,以保证灰化完全;

d)能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物与碳酸盐分解生成的氧化

钙接触。

GB21291煤的工业分析方法

GB21291煤的工业分析方法 代替GB212-1977 本标准参照采纳了国际标准ISO348∶1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直截了当容量法》、ISO562∶1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1.主题内容与适用范畴 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的运算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种;方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 A.方法A(通氮干燥法) i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后依照煤样的质量缺失运算出水分的百分含量。 ii.试剂 a.氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。 b.无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。 c.变色硅胶:工业用品。 iii.仪器、设备 a.小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范畴内。 b.玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。 c.干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 d.干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。 图1 玻璃称量瓶 e.流量计:量程为100~1 000mL/min。 f.分析天平:感量0.0001g。 iv.分析步骤

a.用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105~110℃的干燥箱中。烟煤干燥 1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。 注:1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气,氮气流量以每小时换气15次运算。 c.从干燥箱中取出称量瓶,赶忙盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。 d.进行检查性干燥,每次30min,直到,连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情形下,要采纳质量增加前一次的质量为运算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 v.分析结果的运算 空气干燥煤样的水分按式(1)运算: (1)式中:M ad——空气干燥煤样的水分含量,%; m1——煤样干燥后失去的质量,g; m——煤样的质量,g。 B.方法B(甲蒸馏法) i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。 ii.试剂 a.甲苯(GB684):化学纯。 b.无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。 iii.仪器、设备 a.分析天平:最大称量为200g,感量0.001g。 b.电炉:单盘或多联,并能调剂温度。 c.冷凝管:直形,管长400mm左右。 d.水分测定管:量程1~10mL,分度值0.1mL(见图2)。水分测定管须通过校正(每毫升校正一点),并绘出校正曲线方能使用。

煤的工业分析方法

煤的工业分析方法 GB/T212-2008 代替GB/T 212-2001,GB/T 15334-1994,GB/T 18856.7-2002 1 范围 ) GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分:采样 3 水分的测定 本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤,微波干燥法(见附录A)适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。

在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A 测定一般分析试验煤样的水分。 3.1 方法A(通氮干燥法) 3.1.1 方法提要 单位为毫米

φ 图1 玻璃称量瓶 3.1.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.1.3.4 干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。 3.1.3.5 流量计:量程为(100~1000)mL/min。 3.1.3.6 分析天平:感量0.1mg。 3.1.4 试验步骤 3.1. 4.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 3.1. 4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到(105~110)℃的干燥箱(3.1.3.1)中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min 开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。 3.1. 4.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

3.1. 4.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在 2.00%以下时,不必进行检查性干燥。 3.2 方法B(空气干燥法) 1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 3.2.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5 h。 注:预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前(3~5)min就

煤的工业分析

煤的工业分析 一、水分的测定(烟煤和无烟煤) 1、煤中水分以什么形态存在? 答:从水的不同结合状态来看,煤中水分存在形态一为游离水,一为化合水。 游离水是以吸附、附着等机械方式同煤结合。化合水是以化合方式同煤中的 矿物质结合,也叫结晶水,例好生石膏(C a SO 4 .2H 2 O)、高岭土(Al 2 O 3 .2SiO 2 .2H 2 O) 中的结晶水。 在煤的工业分析中,只测定游离水而不测定结晶水,因游离水在105~110℃的温度下经过1~2小时后即可全部除掉,而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。 2、什么叫最高内在水分,有什么测定意义? 答:吸附和凝聚在煤的毛细孔中的饱和水分叫最高内在水分。由于煤的孔隙度同煤的煤化程度不一定规律,所以最高内在水分的大小在相当程度上能表征煤的煤化程度;尤其是能更好地区分低煤化度煤。如年轻褐煤最高内在水分多在25%以上,少数的如云南弥勒褐煤的最高内在水分达31.8%。最高内在水分含量小于2%的烟煤,几乎都是强粘结性和高发热量的肥煤和主焦煤。无烟煤的最高内在水分比烟煤的又有所增高,这是无烟煤的内部孔隙又增大的缘故。 3、煤的全水分和应用煤水分有没有区别? 答:煤的全水分的代表符号是W Q ,应用煤水分的代表符号是W Y,两者的数值和含义有时相同,只是应用煤水分指的是已准备好并即将使用的煤(如在送入锅炉燃烧之前或送入焦炉炼焦之前的煤)的全部水分。全水分通常是指煤从矿井或煤层中刚开采出来时的全部水分,或商品煤即将发运时的全部水分。 4、分析煤样水分(W f)和内水分(W NZ )的测定有何异同? 答:测定这两种水分的煤样都是空气干燥煤样,测定的温度相同(105~110℃),不同的是煤样粒度、重量和干燥时间。 测定分析煤样水分的试样粒度在0.2mm以下,试样量为1g,烟煤的干燥时间为1h,无烟煤为1~1.5h;测定内在水分的试样粒度小于3mm,试样量为10~15g,烟煤干燥时间为2h,无烟煤为2.5~3h。 5、测定全水分之前要注意哪些事项? 答:要注意以下事项: 1)检查装煤样的铁筒或玻璃瓶的密封是否良好。 2)用干净的软布将铁筒或玻璃瓶表面擦拭干净,用精密度为0.1 克的工业天平称重,并与标签上所注明的重量对照,如果重量减少,这减少之量标作水分

煤的分析基准表示方法和换算

一、煤的分析基准 1)收到基:以收到状态的煤为基准,来表示煤中各组成成分的百分比。 工业分析:M ar+H ar+V ar+FC ar=100% 元素分析:C ar+H ar+N ar+S ar+O ar+A ar+M ar=100% 式中S c·ar——煤中可燃硫。 2)空气干燥基:以空气干燥状态的煤为基准,来表示煤中各组成成分的百分比。 工业分析:M ad+A ad+V ad+FC ad=100% 元素分析:C ad+H ad+N ad+S ad+O ad+A ad+M ad=100% 3) 干燥基:以无水状态的煤为基准,来表示煤中各组成成分的百分比。 工业分析:A d+V d+FC d=100% 元素分析:C d+H d+N d+S d+O d+A d=100% 4)干燥无灰基:以假想的无水无灰状态的煤为基准,来表示煤中各组成成分的百分比。 工业分析:V daf+FC daf=100% 元素分析:Cdaf+H daf+N daf+S daf+O daf=100% 二、各种煤的换算 实验室应用分析试样测定各种成分的含量,其计算结果为空气干燥基。空气干燥基是换算为其它各基准的基础。设计锅炉设备和计算煤耗,要求采用收到基来表示煤中各组成成分的百分比,使之符合锅炉实际运行情况;在研究煤的组成结构时则要采用干燥无灰基来表示,以避免水分和灰分的干扰。 试验项目右下标代表符号

分析结果要从一种基准换算到另一种基准时,可按下式进行 Y =KX 0 式中:X 0——按原基准计算的某一组成含量百分比; Y ——按新基准计算的同一组成含量百分比; K ——基准换算的比例系数(见下表)

煤的工业分析论文

内蒙古化工职业学院 毕业论文 论文题目:煤的工业分析 学院名称:内蒙古化工职业学院 指导老师:李继萍白艳红刘晋民 姓名:张怡 专业名称:煤质分析09-2班

内蒙古化工职业学院 化学工程系2012届毕业生毕业论文任务书 一、撰写毕业论文的目的和要求 毕业生撰写毕业论文是教学计划中的最后一个环节,是培养学生适应社会、锻炼学生综合技能与全面素质的重要实践性环节,也是提高教学质量和办学水平的重要保证。通过撰写毕业论文环节全面运用所学理论和专业知识,进行综合实践训练,进一步提高学生的专业技能,为毕业后从事专业工作打下基础。 1、通过撰写毕业论文环节,使学生进一步巩固课堂教学中所学到的知识,做到理论知识与生产实践有机结合,为就业做好准备。 2、熟悉实习工厂的实验室设备及检测项目具体情况,根据工作具体内容确定论文研究方向和企业指导教师,扩大知识面,进一步提高分析问题和实际动手的能力。 3、在撰写毕业论文过程中,应结合毕业论文课题进行调查研究,收集有关资料,为以后的撰写毕业论文打下良好基础。 二、毕业论文撰写要求: 毕业论文打印及装订要求: 1.毕业论文内容一律采用计算机打印,要求用A4纸单面打印。上、下各空20mm,左25mm,右空15mm,装订线5mm。页眉12mm页脚15mm。 2.用内蒙古化工职业学院下发的统一封面装订成册,装订的论文应整洁、美观。 3.论文纸页眉一律为“内蒙古化工职业学院毕业论文”和页脚为“第页”,小五号宋体,居中。 毕业论文具体内容包括:1.封面:2.任务书、毕业论文或专题实验选题申请单;3.中文摘要;4.目录;5.符号说明:6.论文正文;7.参考文献;8.附录;9.致谢。

煤的工业分析方法GB212

煤的工业分析方法GB212—91 中华人民共和国国家标准 煤的工业分析方法 GB212—91 代替GB212—77 Proximate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22批准 1992-03-01实施 本标准参照采用了国际标准ISO348:1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO 562:1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO 1171: 1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 水分的测定 本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种:方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法A测定空气干燥煤样的水分。2.1 方法A(通氮干燥法) 2.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.1.2 试剂 2.1.2.1 氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。 2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。 2.1.2.3 变色硅胶:工业用品。 2.1.3 仪器、设备 2.1. 3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。 2.1. 3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.1. 3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1. 3.4 干燥塔:容量250mL内装干燥剂。 2.1. 3.5 流量计:量程为100~1000mL/min。 2.1. 3.6 分析天平:感量0.0001g。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1 用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样 1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。 2.1.4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1) 并已加热到105~110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。

煤的工业分析

实验1煤的工业分析 一、实验目的 1掌握煤的工业分析方法。 2. 了解煤的使用性能及煤种的判断方法。 3. 学会用经验公式计算煤的低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的,通常包含碳(C)、氢(H)、氧(0)、氮(N)、 硫(S)五种元素及部分矿物杂质(灰分A)和水分M。对煤进行成分分析,常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行;而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法,即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量,则有: Vad+ Fcad+Aad + Mad = 100 工业分析方法由于比较简单,一般工厂都可进行,且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求,因而得到广泛应用。 实验中所遵循的原理为热解重量法,即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间,使其中的某种组分发生分解或完全燃烧,并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发,故置于105?的鼓风干燥箱中干 燥,并进行检查,直至重量变化小于土0. 001g为止;对煤的灰分的,分析采用快速灰化法,即将煤样置于815C的马弗炉中灼烧40分钟,并检查其燃烧完全程度,直至重量变化小于土0. 001g为止;而对于挥发分,由于它是煤炭分类的重要指标之一,且是煤样在特定的条件下受热分解的产物,故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中,置于900± 10C的马弗炉中隔绝空气加热7分钟,冷却后称重,以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分的计算式为: 水分:Mad =(失重/样品重)X 100 灰分:Aad=(灰重/样品重)X 100 挥发分:Vad=(失重/样品重)X 100- Mad

工业分析与分离经典试题答案

1.工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法. 2.快速分析法的特点是分析速度快,分析误差往往比较大. 3.自然界的水称为天然水. 4.天然水可分为降水,地面水和地下水三大类. 5.用采样器从一个采样单元中一次采得的一定是物料叫子样. 6.含并所有采样的子样称为原始平均式样. 7.含有所有采取的子样称为原始平均式样. 8.应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位. 9.工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料. 10.在一个采样对象中应布采集样品较好的个数称为子样数目. 11.在运输工具上斜线发布点.置,末个子择点至少距车角1cm. 12.在物料堆中采样,应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去. 13.通过机械是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎. 14.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 15.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 16.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 17.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 18.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 19.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 20.将0.15cm左右的物料分散至0.074cm以下的称为粉碎 21.将0.15cm左右的物料分散至0.0745cm以下的称为粉碎 22.试样的制备一般经过破碎,过筛.混匀,缩分,四个工序 23.粉碎后的物料需经过筛分.使物料达到要求的粒度. 24.混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 25.在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分. 26.常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法. 27.将试样与酸性熔剂混合,置于适当的容器中,早高温下进行分解,生成易溶于水的产物,称为熔融分解法. 28.常用的碱性熔剂有Na2NO2,K2CO3,NaOH等. 29.在硅酸盐系统分析中,常用采用Na2CO3,而不是K2CO3. 30.艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法. 31.在用Na2CO3熔融时,应才采用铂坩埚 32.在用Na2CO3熔融时,应采用镍坩埚. 33.水质指标按其性质可分物理指标,化学指标和微生物指标三类.

煤的工业分析实验

实验报告 实验名称:煤的工业分析实验院系:—能源动力与机械工程 __________ 班级:热能—1004班________________ 姓名:______________________________ 学号:______________________________ 同组人:____________________________ 实验日期:___________________________ 华北电力大学

一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用空气干燥试样,其成分重量百分数在右下角用空气干燥基 “ ad”表示。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳,电子天平等。 四、实验原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。 五、实验内容和步骤 (一)水分的测定 1. 方法要点 称取一定量的分析试样,置于105?110OC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的重量占试样原重量的百分数,即为分析试样水分。 2. 实验设备仪器 1 )电热干燥箱 1 台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持 105? 110oC。 2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为 40mm高为25mm 3)干燥器 1 个,并装有干燥剂(变色硅胶)。 4)分析天平 1 台,可精确到 0.0002 克。 5)小勺一把 6)煤样若干,粒度为 0.2 毫米以下。 3. 实验步骤 1)用预先干燥和称量过(精确至 0.0002g)的称量瓶称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样1±).1g (精确至0.0002g),平摊在称量瓶中。 2)打开称量瓶盖,将称量瓶放入预先鼓风并加热到 105?110 oC 的干燥箱中进行干燥,在一直鼓风的条件下,烟煤 1 小时,褐煤和无烟煤干燥 1?1.5 小时。 3)干燥完毕,从干燥箱中取出称量瓶,立即加盖,在空气中冷却2?3 分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约 20分钟),称重。 4)进行检查性干燥,每次 30 分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在 2%以下时,不必进行检查性干燥。 4. 结果计算与允许误差

工业分析知识总结

工业分析化学知识点总结 1.工业分析的特点:首先是分析对象的复杂性,其次是分析方法的多样性,第三是显著的实践性,第四是本课程与其他课程联系密切。 2.工业分析方法的评价:①准确度,一般用误差来表示,误差越小准确度越高②灵敏度,灵敏度表示方法可以测定某组分的最小量,该量越小表示方法的灵敏度越高③选择性,即专属性,特效性④速度⑤成本⑥环境保护。①-④最主要被喻为海上采油平台的四根支柱。 3.在规定的采样点采集的规定量物料称为子样(小样、分样)。合并所有的子样得到原始平均试样或被称为送检样,应采取一个原始平均试样的物料总量,称为分析化验单位(基本批量)。能代表研究对象整体的样品最小量称为样品最低可靠质量。 4.试样采集方法(工厂实验室):固态物料的采样:①物料堆中采样②物料流中采样③运输工具中采样,液态物料的采样:①自大贮存容器中采样②自小贮存容器中采样③自槽车中采样④自输送管道中采样,气态物料的采样:①常压状态气体的采样,通常使用封闭液采样法 ②正压状态气体的采样③负压状态气体的采样。 5.试样制备的流程一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个程序。泰勒标准筛是以200网目筛(孔径0.074mm)为基础,称为零位筛,筛比为42。我国地矿部门规定:样品经过制样,累计损失率不得超过原始样品的5%;缩分样品时,每次缩分误差不得超过2%。 6.试样分解法:湿法分解法和干法分解法,各有优缺点,湿法分解特别是酸分解法的优点主要是:酸较易提纯,分解时不致引入除氢以外

的阳离子;除磷酸外,过量的酸也较易用加热法除去;一般的酸分解法温度低,对容器腐蚀小;操作简便,便于成批生产。其缺点是湿法分解法的分解能力有限,对有些试样分解不完全;有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失。干法分解,特别是全熔分解法的最大优点就是只要溶剂及处理方法选择恰当,许多难分解的试样均可完全分解。但是,由于熔融温度高,操作不如湿法方便。 7.试样分解方法的选择要考虑多种因素,其一般原则如下:①要求所选溶(熔)剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测定的形态。②避免引入有碍分析的组分,即使引入亦应易于设法除去或消除其影响。③应尽可能与后续的分离、富集及测定的方法结合起来,以便简化操作。④成本低、对环境的污染少。 8.湿法分解法:盐酸分解法、硝酸分解法、硫酸分解法、氢氟酸分解法、硝酸分解法、高氯酸分解法。 干法分解法:碱金属碳酸盐分解法、苛性碱熔融分解法、过氧化钠分解法、硫酸氢钾分解法、硼酸和硼酸盐分解法、铵盐分解法。 9.岩石全分析:工业分析工作者对岩石、矿物、矿石中主要化学成分进行系统的全面测定称为全分析。一份称样中测定一、二个项目称为单项分析;若将一份称样分解后,通过分离或掩蔽的方法,消除干扰离子对测定的影响之后,系统地、连贯地进行数个项目的依次测定,称为系统分析。 10.在系统分析中从试样分解、组分分离到依次测定的程序安排称为分析系统。一个好的分析系统必须具备下述条件:①称样次数少②尽

GB212煤的工业分析方法

GB/T212-91 煤的工业分析方法 本标准参照采用了国际标准ISO348∶1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562∶1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种;方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 A.方法A(通氮干燥法) i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥 到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 ii.试剂 a.氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。 b.无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。 c.变色硅胶:工业用品。 iii.仪器、设备 a.小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并 带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。 b.玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。 c.干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 d.干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。 e.流量计:量程为100~1 000mL/min。 f.分析天平:感量0.0001g。

图1 玻璃称量瓶 iv.分析步骤 a.用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以 下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105~110℃的干燥 箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。 注:1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气,氮气流量以每小时换 气15次计算。 c.从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约 20min)后,称量。 d.进行检查性干燥,每次30min,直到,连续两次干燥煤样质量的减少不 超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前 一次的质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 v.分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式(1)计算: (1) 式中:M ad——空气干燥煤样的水分含量,%; m1——煤样干燥后失去的质量,g; m——煤样的质量,g。 B.方法B(甲蒸馏法) i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收 集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分 数作为水分含量。

工业分析题目

工业分析考查试题 专业:应用化学(师范类)姓名:侯丹学号:2 1.试样的制备过程一般包括几个步骤? 答:一般包括破碎、过滤、混合、缩分等步骤 2.分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法? 答:溶解法和熔融法。用酸不能分解或分解不完全的试样常采用熔融法。 3.酸溶法常用的溶剂有哪些? 答:有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、高氯酸等 4.水质指标是指什么?有哪些水质指标?水质标准是指什么? 答:水质是指水与水中杂质共共同表现的综合特征,评价水质优劣和受污染程度的参数,称为水质指标.水质指标通常可分为物理性指标、化学性指标和生物性指标三类。水质标准是指权威组织在具体应用中所限定的水质指标范围。 5.溶解氧的测定原理是什么?测定中的干扰因素有哪些?如何消除,并需要注意哪些问题才能得到可靠的结果? 答:基本原理是利用氧在碱性介质中的氧化性。当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。3、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。 6.水中总铁含量测定的方法有哪些? 答:1.火焰原子吸收法2.邻二氮杂菲(邻菲罗啉)分光光度法 7.水中氯化物和硫酸盐的测定方法有哪些? 答:水中氯化物一般采用银量法测定。硫酸盐采用硫酸钡质量法 8. 煤的分析有哪几类分析方法?煤的工业分析一般测定那些项目? 答:煤的分析检验,根据目的的不同,一般可分为工业分析和元素分析。分析项目有水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量、矿物质。 9. 煤中的水分以什么形态存在?应如何测定? 答:可分为两类化合水和游离水。可有三种方法测定通氮干燥法、甲苯蒸馏法、空气干燥法。 10. 综述硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行并简述其基本原理?

实验一、煤的工业分析

实验一、煤的工业分析 一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用分析试样,其成分重量百分数在上角用分析基“?”表示。 二、煤工业分析的基本原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。 三、水分的测定 1、方法要点 称取一定量的分析试样,置于105~110oC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的质量占试样原量的百分数,即为分析试样水分。 2、实验设备仪器 1)电热干燥箱1台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持105~110oC。 2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为40mm,高为25mm,如图1-1。3)干燥器1个,并装有干燥剂(变色硅胶)。 4)分析天平1台,可精确到0.0002克。 5)小勺一把

6)煤样若干,粒度为毫米以下。 3、实验步骤 用预先烘干和称量(称准到0.0002克)的玻璃称量瓶,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样,平行称取两份1±0.1克(称准到0.0002克)分析试样,然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105~110 oC 的干燥箱中进行干燥,在一直通风的条件下,烟煤1小时,褐煤和无烟煤干燥1~小时,然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖,在空气中冷却2~3分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约25分钟)称量。 然后进行检查性的干燥,每次干燥30分钟,直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下,要采用增量前一次质量为计算依据,对于水分在2%以下的试样,不进行检查性干燥。至此,试样失去的质量占试样原量的百分数,即为分析试样的分析水分: ; 烘干后的煤样质量,;分析煤样的原有质量,g m g m m m m W f --?-= 11 %100 W f —分析试样的分析水分,%。 如此,煤的应用基水分即可由下式求得: )%100 100( y w f y w y W W W W -+= 式中:W f —分析试样的分析水分,%; W f w —分析试样的应用基外在水分,%; W y —分析试样的应用基水分,%。

实验一 煤的工业分析

实验一煤的工业分析 一、实验目的 煤的工业分析是锅炉设计、灰渣系统设计和锅炉燃烧调整的重要依据,是燃料分析的基础性实验。它通过规定的实验条件测定煤中水分﹑灰分﹑挥发分和固定碳质量含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结特征。通过煤的工业分析实验巩固概念,使学生掌握煤的工业分析方法。 二、实验原理 煤在加热到一定温度时,首先水分被蒸发出来;继续加热时,煤中C、H、O、N、S 等元素所组成的有机质、无机质分解产生气体挥发出来,这些气体称为挥发分;挥发分析出后,剩下的是焦渣,焦渣就是碳和灰分。煤的工业分析就是在明确规定的实验条件下(GB/T212-2001《煤的工业分析方法》)测定煤中水分﹑灰分﹑挥发分质量含量的百分数,煤中固定碳的质量含量百分数是以100减去水分﹑灰分﹑挥发分质量含量的百分数而计算得出的。 三、实验仪器及材料 1.干燥箱:带有自动调温装置,有气体进出、口,并能保持温度在105℃~110℃范 围内。 2.箱形电炉:带有调温装置(最高温度1300℃)炉膛应有恒温区,附有热电偶和高 温表,炉后壁上有一排气孔(烟囱)。 3.干燥器:内装干燥剂(变色硅胶或块状无水氯化钙)。 4.玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并附有磨口的盖。 5.灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14 mm。 6挥发分坩埚:直径33毫米,有配合严密盖的瓷坩埚。 7.分析天平:感量0.1mg。 8.坩埚架:用镍铬丝制成的架,其大小以能使放入箱形电炉中的坩埚不超过恒温区 为限,并要求放在架上的坩埚底部距炉底20-30毫米。 9. 流量计:量程为100~1000ml/min 10.其他:石棉手套、秒表、坩埚架夹、压饼机、耐热瓷板或石棉板、广口瓶、标准 筛等 四、实验准备 1、装试样的器皿(玻璃称量瓶、挥发分坩埚、灰皿)应事先编好号,烘干存放于干燥器中,在装入试样前应精确称量器皿的重量。 2、分析煤样应按规定(GB474-1996《煤的制备方法》)的缩制方法制备好,粒度应在0.2 mm以下,并达到空气干燥状态(将煤样放入盘中,摊成均匀的薄层,于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后,煤样的质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态)。

原煤的分析方法.doc

煤的工业分析 煤的工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分、灰分和挥发分的测定及固定碳的计算。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。 煤的工业分析中各项指标如下: 1、水分,水分一项重要的煤质指标、它在煤的基础理论研究和加工利用中都具有重要的作用。根据煤中水分随煤的变质程度加深而呈规律性变化:从泥炭、褐煤、烟煤、年轻无烟煤,水分逐渐减少,而从年轻无烟煤到年老无烟煤,水分又增加。煤的水分对其加工利用、贸易和储存运输都有很大影响。锅炉燃烧中,水分高会影响燃烧稳定性和热传导;在炼焦工业中,水分高会降低焦炭产率,而且由于水分大量蒸发带走热量而延长焦化周期;在煤炭贸易上,煤的水分是一个重要的计质和计量指标。在现代煤炭加工利用中,有时水分高反是一件好事,如煤中水分可作为加氢液化和加氢气化的供氢体。在煤质分析中,煤的水分是进行不同基的煤质分析结果换算的基础数据。 2、灰分,煤中灰分是另一项在煤质特性和利用研究中起重要作用的指标。在煤质研究中由于灰分与其他特性,如含碳量、发热量、结渣性、活性及可磨性等有程度不同的依赖关系,因此可以通过它来研究上述特性。由于煤灰是煤中矿物质的衍生物,因此可以用它来算媒中矿物质含量。此外,由于煤中灰分测定简单,而它在煤中的分布又不易均匀,因此在煤炭采样和制样方法研究中,一般都用它来

评定方法的准确度和精密度。在煤炭洗选工艺研究中,一般也以煤的灰分作为一项洗选效率指标。在煤的燃烧和气化中,根据煤灰含量以及它的诸如熔点、粘度、导电性和化学组成等特性来预测燃烧和气化中可能出现的腐蚀、沾污、结渣问题,并据此进行炉型选择和煤灰渣利用研究。 3、挥发分,煤的挥发分产率与煤的变质程度有密切的关系。随着变质程度的提高,煤的挥发分逐渐降低。如煤化程度低的褐煤,挥发分产率为65%~>37%;变质阶段进人烟煤时,挥发分为55%~>10%;到达无烟煤阶段,挥发分就降到10%甚至3%以下。因此,根据煤的挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。在我国煤炭分类方案以及苏(原)、美、英、法、波和国际煤炭分类方案中都以挥发分作为第一分类指标。根据挥发分产率和测定挥发分后的焦渣特征可以初步确定煤的加工利用途径。如高挥发分煤,干馏时化学副产品产率高,适于作低温干馏或加氢液化的原料,也可作气化原料;挥发分适中的烟煤,粘结性较好,适于炼焦。在配煤炼焦中,要用挥发分来确定配煤比,以将配煤的挥发分控制到适宜范围25%~31%。此外,根据挥发分可以估算炼焦时焦炭、煤气和焦油等产率。在动力用煤中,可根据挥发分来选择特定的燃烧设备或特定设备的煤源。在气化和液[wiki]化工[/wiki]艺的条件选择上,挥发分也有重要的参考作用。在环境保护中,挥发分还作为一个制定烟雾法令的依据。此外、挥发分与其它媒质特性指标如发热量、碳和氢含量都有较好的相关关系。利用挥发分可以计算煤的发热量和碳、氢、氯含量及焦油产率。

煤的工业分析方法

煤的工业分析方法 煤的工业分析方法 GB/T 212-2008 1内容和意义 工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分(M)、灰分(A)、和挥发分(V)的测定及固定碳(FC)的计算。 煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。 2 水分的测定 2.1 水分测定方法 煤的水分测定方法:A 通氮干燥法 B 空气干燥法 C 微波干燥法 方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤。C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。 在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。 2.2 试验步骤 本实验室采用空气干燥法

称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,平摊 在称量瓶中; 升温——干燥箱控温在(105~110)℃; 鼓风——提前(3~5)min;(注:预先鼓风是为了使温 度均匀); 干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中:烟煤1h、无烟煤 1.5h; 冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥器中冷却 到室温(20min); 称量 检查性干燥: 时间:30min 温度:(105~110)℃ 终止条件:△m<0.0010或质量增加 Mad<2.00%不必进行检查性干燥。 计算结果 质量减少时:以最后一次质量为计算依据 质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据 2.3 结果的计算 计算公式: Mad=m1/m×100

Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,% m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)m1——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g) 2.4 水分测定的精密度水分(Mad)/% 重复性限/% <5.00 5.00~10.00 >10.00 0.20 0.30 0.40 3 灰分的测定 3.1 灰分的定义和来源 3.1.1定义:煤在规定的条件下完全燃烧得到的残留物质。不是煤中的固有物质 是矿物质完全燃烧后的衍生物

煤的工业分析

返回 实验1 煤的工业分析 一、实验目的 1.掌握煤的工业分析方法。 2.了解煤的使用性能及煤种的判断方法。 3.学会用经验公式计算煤的低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的,通常包含碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)五种元素及部分矿物杂质(灰分A)和水分M。对煤进行成分分析,常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行;而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法,即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量,则有: Vad+Fcad+Aad+Mad=100 工业分析方法由于比较简单,一般工厂都可进行,且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求,因而得到广泛应用。 实验中所遵循的原理为热解重量法,即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间,使其中的某种组分发生分解或完全燃烧,并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发,故置于105~110℃的鼓风干燥箱中干燥,并进行检查,直至重量变化小于±0.001g为止;对煤的灰分的,分析采用快速灰化法,即将煤样置于815℃的马弗炉中灼烧40分钟,并检查其燃烧完全程度,直至重量变化小于±0.001g为止;而对于挥发分,由于它是煤炭分类的重要指标之一,且是煤样在特定的条件下受热分解的产物,故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中,置于900±10℃的马弗炉中隔绝空气加热7分钟,冷却后称重,以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分的计算式为: 水分:Mad=(失重/样品重)×100 灰分:Aad=(灰重/样品重)×100 挥发分:Vad=(失重/样品重)×100-Mad 各组分的测定允许误差列于附录中。

工业分析复习题“2020.6

第一章绪论 2.工业分析有何特点? 3.工业分析方法有哪些分类方法? 第二章试样的采取,处理和分解 1. 样品分析的四个步骤是什么? 2. 采样单元数由哪两个因素决定? 3. 采样公式是什么? 4. 怎样决定采样点的数目?这个数目和什么因素有关? 5. 采样的基本原则是什么?试举两例说明这个原则在采样工作中的具体应用。 6. 固体物料制备的四个步骤是什么? 7. 试样分解和溶解的一般要求是什么? 9. 叙述各类样品的采集方法。 10. 分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法? 11. 酸溶法常用的溶剂有哪些? 第三章沉淀分离 1. 进行氢氧化物沉淀分离时,为什么不能完全根据氢氧化物的Ksp来控制和选择溶液的PH值? 2. 为什么难溶化合物的悬浊液可用以控制溶液的PH值?试以CdCO3的悬浊液为例说明之。 3. 阐述沉淀剂分类。 4. 什么是分析功能团? 第四章溶剂萃取 1. 说明分配系数、分配比和分离因数三者的物理意义。 2. 在溶液萃取分离中萃取剂起什么作用? 3. 惰性溶剂和活性溶剂有何不同?分别举例说明。 4. 什么是协萃体系?为什么协同效应会显著的提高萃取效率?举例说明之。 5. 什么是珜离子和珜盐?举例说明其在溶剂萃取中所起的作用。 6. 什么是盐析剂?为什么盐析作用可以提高萃取效率? 7. 18 ℃时,I2在CS2和水中的分配系数为420。(1)如果100 mL水溶液中含有I2 0.018 g,以100 mL CS2萃取之,将有多少克I2留在水溶液中?(2)如果改用两份50 mL的CS2萃取,留在水中的I2将是多少? 第五章色层分析法 1. 层析用硅胶,有硅胶G、硅胶H、硅胶GF254、硅胶HF366等等不同标号,这些分别表示什么?应用这些硅胶时应分别注意些什么? 2. 硅胶薄层为什么即可以进行吸附层析,有可以进行分配层析?分别说明他们的作用机理? 3. 对于无色试样,应怎样把个组分的斑点显现出来? 第六章离子交换分离法 1. 离子交换树脂怎样分类?试对各类离子交换树脂分别举一例说明之。 2. 什么是离子交换树脂的交联度?它对树脂的性能又如何影响?交联度如何表示? 3. 怎样选择树脂?如果要在盐酸溶液中分离Fe3+、Al3+,应选择什么树脂?分离后Fe3+,Al3+应该出现在哪里? 4. 怎样处理树脂?怎样装柱?分别应注意些什么?如果试样中含有CO32-,用H-型阳离子交换树脂进行分离有无问题?如有问题,该如何办? 6. 如何利用离子交换树脂进行去离子水的制备、如何测定试样中总盐量、如何分离干扰组

煤的工业分析方法

煤的工业分析方法GB212—91 代替GB212—77 Proximate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22 批准1992-03-01 实施 本标准参照采用了国际标准ISO348:1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO 562:1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171: 1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 水分的测定 本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A 和方法B 适用于所有煤种:方法C 仅适用于烟煤和无烟煤。 在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法A 测定空气干燥煤样的水分。 2.1 方法A(通氮干燥法) 2.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.1.2 试剂

2.1.2.1 氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。 2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。 2.1.2.3 变色硅胶:工业用品。 2.1.3 仪器、设备 图1 玻璃称量瓶 2.1. 3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。 2.1. 3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.1. 3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1. 3.4 干燥塔:容量250mL 内装干燥剂。 2.1. 3.5 流量计:量程为100~1000mL/min。 2.1. 3.6 分析天平:感量0.0001g。 2.1.4 分析步骤

相关文档
最新文档