分析化学实验(第三版__四川大学_化工学院__浙江大学化学系思考题答案

分析化学实验

实验三酸碱标准溶液的配制和浓度比较

1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？

答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。

2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO

和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能

2

接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什么？

，不能直接配制准答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO

2

确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。

4.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？

答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在8.0-10.0，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（4.31-9.70）之内。

5.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？

答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。

6.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？

答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组V NaOH/V HCL相对较大。

7. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。

8.HCl溶液和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时

采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？

答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到溶液由无色变红色。

9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

10..配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

11.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

12.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验四NaOH和HCl标准溶液的标定

思考题：

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？

答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？

答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

实验六混合碱的分析（双指示剂法）

思考题：

1. 碱液中的NaOH及Na2CO3含量是怎样测定的?

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2．如欲测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂?试拟出测定步骤及以Na2Og /L表示的总碱度的计算公式。

答：（1）使用甲基橙作为指示剂。

（2）测定步骤：取50毫升碱液，加3-5滴甲基橙指示剂，用已知浓度为c mol/L的盐酸标准溶液滴定至终点。记下消耗的盐酸的体积v(单位：mL)。

计算公式：x=0.62c*v(g/L)

3. 试液的总碱度，是否宜于以百分含量表示?

答：总碱度不宜于用质量分数表示。用质量浓度表示比较合适。因为总碱度是指水中能与强酸发生中和作用的所有物质的总量。也就是一定体积的试液中含有与强酸发生中和作用的所有物质的总质量。

4. 有一碱液，可能为NaOH或NaHCO3或Na2CO3或共存物质的混合液。用标准酸溶液滴定至酚酞终点时，耗去酸V1，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸V2。根据V1和V2的关系判断该碱液的组成：（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1

①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-

②V1>0 V2=0时，组成为：OH-

③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-

④V1

⑤V1=V2时，组成为：CO32-

5.有一磷酸盐试液，用标准酸溶液滴定至酚酞终点，耗用酸溶液的体积为V1，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸溶液的体积为V2。根据V1与V2关系判断试液组成：

6.某固体试样，可能含有Na2HPO4和NaH2PO4及惰性杂质，试拟定分析方案，测定其中Na2HPO4和NaH2PO4的含量。注意考虑以下问题：(1)方法原理；(2)用什么标准溶液；(3)用什么指示剂；(4)测定结果的计算公式。

7.现有某含有HCl和CH3COOH的试液，欲测定其中HCl及CH3COOH的含量，试拟定一分析方案

实验八EDTA标准溶液的配制与标定

思考题：

1. 为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？

答：因为乙二胺四乙酸的溶解读很度，而乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度较大。

2. 以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？

答：①要盖上表面皿,并加少量水湿润。②从杯嘴逐滴加入1+1HCl时不要过快，防止反应过于激烈而产生CO2气泡，使CaCO3粉末飞溅。③要用水把溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中。④还要记得加热近沸把CO2赶走后再冷却。

3. 以CaCO3基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，应控制溶液的酸度为多少？为什么？怎样控制？

答：应控制酸度为PH≈12～13，原因有三。其一，因为钙指示剂的使用范围为PH在12～13之间；其二，根据林邦曲线EDTA滴定Ca2+的PH应大于7.5；其三，当PH>11时Mg2+能够完全沉淀出来。用NaOH调节酸度。

4. 以ZnO为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液浓度的原理是什么？溶液的pH值应控制在什么范围？若溶液为强酸性，应怎样调节？

答：二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在pH>6.3时显红色，pH=6.3时呈中间颜色，pH<6.3时，呈现黄色。而二甲酚橙与金属离子的络合物则是紫红色的，故它只能在pH<6.3的酸性溶液中作用。用二甲酚橙为指示剂，在在PH≈5～6的溶液中以EDTA直接滴定Zn2+，EDTA与Zn2+生成更稳定的配合物，因此滴定至终点时溶液由紫红色变为黄色。该反应的PH

约为5～6，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，用六亚甲基四胺溶液来调节PH。

5. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应注意哪些问题？

答：①络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；②络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；③络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。

6..络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

7. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？

答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。

实验九水的硬度测定(络合滴定法)

1. 如果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字，应如何量取100mL水样？

答：应用量筒来量取100mL水样。

2. 用EDTA法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？试液的pH值应控制在什么范围？如何控制？测定钙硬又如何？

答：测总硬以铬黑T为指示剂，铬黑T与Ca2+和Mg2+生成酒红色配合物，EDTA能与Ca2+和Mg2+生成更稳定的无色配合物，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制PH≈10，以EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。测定钙硬时先以NaOH调节溶液PH≈12～13，此时Mg2+以完全沉淀出来，在以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。

3. 用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？

答：如果水中有铜、锌、锰等离子存在，则会影响测定结果。铜离子会使滴定终点不明显；锌离子参加反应，使结果偏高；锰离子存在时，加入指示剂后马上变成灰色影响滴定。

遇此情况，可在水样中加入1mLNa2S 溶液，使铜离子成CuS沉淀；锰的影响可借加盐酸羟胺溶液消除。若有Fe3+、Al3+离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。

4. 当水样中Mg2+离子含量低时，以络黑T作指示剂测定水中的Ca2+、Mg2+离子总量，终点不明晰，因此常在水样中先加少量MgY2-络合物，再用EDTA滴定，终点就敏锐。这样做对测定结果有无影响？说明其原理。

答：络黑T与Mg2+显色很灵敏，但与Ca2+显色的灵敏性较差，为此，在pH10.0的溶液中用EDTA滴定Ca2+时，常于溶液中先加入少量MgY，此时发生下列置换反应：

MgY＋Ca2+===CaY＋Mg2+置换出来的Mg2+与络黑T显很深的红色。滴定时，EDTA先与Ca2+配位，当达到滴定终点时，EDTA夺取Mg—络黑T中的Mg2+，形成MgY，游离出指示剂,，显兰色，颜色变化很明显。加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的MgY不影响滴定结果。

4.注：硬度单位以度记1°=10-5 mg/L CaO。

5..为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？

答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

6..如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？

答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA 标准溶液滴定Ca2+的含量。

实验十四：硫酸铜中铜含量的测定

1.配制标准Na2S2O3溶液应该注意那些问题？

答：①要用新煮沸后冷取的蒸馏水配制。②加入少量Na2CO4固体，也可以加入少量HgI2。贮于棕色试剂瓶中。③在暗处放置1～2周后再标定。

2. 硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸？

答：加入硫酸是为了控制溶液的酸度。

3. 用碘法测定铜含量时，为什么要加入KSCN溶液？如果在酸化后立即加入KSCN溶液，会产生什么影响？

答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，且反应时再生成的I-离子可与未反应的铜离子作用，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而KSCN应在临近终点时加入。

4. 如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好？

答：用铜，因为当标定条件和滴定条件尽可能的一致时，测出的结果最准确。

5. 试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-等离子，应如何消除它们的干扰？

答：加入NH4HF2可以掩蔽Fe3+且不会对溶液的PH产生太大的影响。也可加入焦磷酸纳以掩蔽Fe3+，此法比加入NH4HF2环保。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在，则应将PH调至4，以免它们氧化I-离子，同时防止酸度过高可以降低NO3-的氧化性。

6.已知EθCu2+/Cu+=0.158V，EθI2/I-=0.54V，为什么本法中Cu2+离子却能使I-离子氧化为I2？

答：因为该反应生成了难溶的CuI。

7.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行？

答：酸度过低则铜盐水解而使Cu2+离子氧化I-离子进行的不完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长;酸度过高，①I-离子被空气氧化为的反应被Cu2+离子催化，使结果偏高，②S2O32-发生分解，S2O32- + 2H+= S↓ + H2SO3 H2SO3+ I2= H2SO4+ 2I-该反应使结果偏低。

实验十一氯化物中氯含量的测定

1.AgNO3溶液应装在酸式滴定管还是碱式滴定管中？为什么？

答：硝酸银水溶液呈酸性，应该装在酸性滴定管。

2.滴定中对K2CrO4指示剂的量是否要控制？为什么？

答：要控制。指示剂K2CrO4的用量对于滴定终点会有较大影响。CrO42- 浓度过高或过低，沉淀的析出就会提前或推迟，将产生一点的终点误差。

3.滴定中酸度宜控制在什么范围？为什么？怎样调节？有NH4+存在时，在酸度控制上为什么要有所不同？

答：（1）莫尔法只能在中性或弱碱性（PH=6.5~10.5）溶液中进行。

（2）酸度过高会因CrO42-质子化而使CrO42- 浓度降低，影响的Ag2CrO4沉淀的生成，也就影响滴定终点的判断。过低，则形成Ag2O沉淀。

（3）控制的时候往溶液里加指示剂，然后根据情加入稀酸或稀碱即可

(4) 溶液中含有氨，则会与银离子形成银氨离子，从而增加氯化银和铬酸银的溶解度，干扰测定。因此，此时滴定范围要控制在6.5~7.2。提高酸度以后，溶液中以NH3形态存在的氨就会减少，络合作用可以被削弱。

4.滴定过程为什么要充分摇动溶液？

答：生成的AgCl沉淀容易吸附溶液中过量的Cl-，是溶液中的Cl-浓度降低，一直平衡的浓度增加，以致Ag2CrO4沉淀提早生成，引入误差。故滴定时剧烈摇动，使被吸附的Cl-释出。

5.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？

答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂K2CrO4后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2 CrO4再转化成的AgCl；

6.NaCl基准物为什么要在电炉上加热处理？如用；答：氯化钠含游离水及吸潮性

实验十二H2O2含量的测定（高锰酸钾法）；

1.用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行?

答：KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中，获的3个

电子还原为MnO2.

MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O

MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH-

由于MnO2↓为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4。

2.在KMnO4 法中如果H2SO4用量不足，对结果有何影响？

答：①硫酸不足可能使高锰酸钾自行分解，导致用量过多，使测定结果偏高

②KMnO4在中性或碱性条件下，还原产物为MnO2，不是Mn2+，会使导致用量过多，使测定结果偏高。

3.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？

答：①酸性高锰酸钾溶液会氧化盐酸，所以不能用盐酸酸化。 2MnO4- + 10 Cl- + 16H+ == 2Mn2+ + 5Cl2↑+8H2O ②由于硝酸也有强氧化性,对于分析滴定时会产生干扰。

4.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，为什么要加热？

答：加热是为了在反应初期加速反应,高锰酸钾的还原产物Mn2+可以催化高锰酸钾滴定,但反应初期产生的Mn2+很少,所以通过加热来增

加反应速率。

5.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液

的温度对滴定有无影响?

答：①要保持足够的酸度。酸度过低时，往往生成MnO2沉淀；酸度过高又会促使H2C2O4分解。

②溶液的温度对滴定有影响。温度过高会使部分H2C2O4发生分解： H2C2O4 = CO2↑+CO↑+H2O；温度过低此反应速度缓慢。一般控制在75~85℃。

6.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？

答：加热条件下H2O2除跟KMnO4反应外，还会自行分解，影响测定结果。实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定

1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？

答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。

2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？

答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。

3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？

答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。

4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？

答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。

5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？

答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。

6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？

答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。

实验二十二：邻二氮菲分光光度法测定微量铁

1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？

答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。

2. 吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？

答：吸收曲线是测定样品在不同波长下的吸光度的大小，由吸光度ε和波长λ绘制的曲线，而标准曲线是在确定的波长下（一般是

最大吸收波长），测定不同浓度的样品的吸光度，由吸光度ε和样品浓度C绘制的曲线。吸收曲线是用来找出最大吸收波长，标准曲线是用来确定未知样的浓度。

3. 透射比与吸光度两者关系如何？测定条件指哪些？

答：透射比与吸光度的关系为:A = ㏒I0/I= ㏒1/T；测定条件指：测定波长和参比溶液的选择。

4. 邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？

答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度（一般PH=5~6）、温度、邻二氮菲的用量等。

5. 加各种试剂的顺序能否颠倒？

答：不能颠倒各种试剂的加入顺序，盐酸羟胺(NH2OH·HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度。

6.参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？

答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。

7.如用配置已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将带来什么影响？

答：盐酸羟胺是用来将Fe3+还原成Fe2+的，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小

8. 为什么要用邻二氮菲显色后再测定？

答：因为水中微量组分较少，对光的吸收很小，无法测出其吸光光度，加入显色剂后，与被测组分形成络合物，摩尔吸收系数较高，吸光明显，容易测定。