水质化验工规程讲解

水质分析化验安全技术操作规程

1. 岗位职责:

1.1 职属班长领导,完成化验室交给的各项任务。

1.2 熟悉本岗位工艺流程，设备性能及工作原理，持证上岗。

1.3 负责生活水，生产用循环水，软化水的水质分析。

1.4 穿戴好劳保用品，禁止穿奇装异服或高跟鞋进入岗位。

1.5 认真按工作指标进行化验，严格执行操作规程及安全规定，并认真做好操作记录。

1.6 精心维护保养化验设备、设施，确保完好状态。

1.7 负责本岗操作间及管辖区清洁卫生，做到安全文明生产。

1.8 非本岗位人员，禁止进入化验操作现场。

2.操作方法

2.1 pH值的测定

2.1.1概述

循环水中的PH值，是循环水化学处理的一个最重要的因素，它是鉴定水的腐蚀和评定水处理的重要依据，要成功的实施任一水的化学处理方案，必须考虑循环水PH值的重要影响。

当循环水PH值高于3时，氢氧化铁沉淀；高于6.6时，羟基1，1－亚乙基二膦酸（盐）作为阻垢剂失效；高于7.0时，使用聚磷酸盐时出现点腐蚀，高于8.0时氯作为杀生剂失腐剂失效，低于6.5时，使用膦酸盐时，腐蚀率增大等等。不一一列举。因而，循环水的PH值时一个经常要分析、监测的项目。

2.1.2 方法提要

定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。

2.1.3试剂和材料

2.1.

3.1 草酸盐标准缓冲溶液：c[KH3(C2O4)2.2H2O]=0.05mol/L.称取12.61g pH 基准试剂四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至于1000ml.

2.1.

3.2 酒石酸盐标准缓冲液:饱和溶液.在25;C下,用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/l)pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中稀释至1000ml. 2.1.3.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L.称取10.24g预先于(110±5)℃干燥1h的pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL 。

2.1.

3.4 磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L ；c (Na2HPO4)=0.025mol/L 。称取3.39g pH基准试剂磷酸二氢钾和3.53g pH基准试剂磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（120±10）℃干燥2h 。

2.1.

3.5 硼酸盐标准缓冲溶液：c (Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L 。称取3.80 pH 基准试剂十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。

2.1.

3.6 氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和氢氧化钙溶液。在25℃时，用无二氧化碳的水制备pH基准试剂氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。

2.1.4 仪器和设备

2.1.4.1 酸度剂：分度值为0.02pH单位。

2.1.4 .2 玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡2h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，再浸入（1+9）盐酸溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用。

2.1.4 .3 饱和甘汞参比电极：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氧化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液各部都不被沾污和堵塞，并保持液各部适当的渗出流速。

2.1.4 .4 复合电极：可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。初次使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗。

2.1.5 分析步骤

2.1.5 .1 调试：按酸度计说明书调试仪器。

2.1.5 .2 定位：按试剂和材料所述，分别制备两种缓冲溶液，使其中一种的pH 值大于并接近试样的pH值，另一种小于并接近于试样的pH值。调节pH计温度补偿旋扭至所测试样温度值。按表1.1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH 值。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pH s值相差不超过0.02pH 单位。

2.1.5 .3 测定：用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度剂的温度补偿旋纽调至所测试样的温度。浸入电极，摇匀，测定。

2.1.6 分析结果的表述

2.1.6.1 报告被测试样温度时应精确到1℃。

2.1.6.2 报告被测试样pH值时应精确到0.1个pH单位。

2.1.7 允许差

取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。

2.2 电导率的测定

本方法采用静态法测定,适用于电导率大于3μS/cm(25℃)的水样的电导率测定。

2.2.1 方法提要

溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，起导电能力的大小可用电导率表示。电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为1cm2，极间距离为1cm时，该溶液的电导。电导率的单位为西每厘米（S/cm）。在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米（μS/cm）表示水的电导率。

溶液的电导率于电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般，溶液电导率是指25℃时的电导率。

2.2.2 试剂的材料

2.2.2.1 1mol/L 氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.552g，用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

2.2.2.2 0 .1mol/L 氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）7.4552g,用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

2.2.2.3 0.01mol/L 氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）0.7455g，用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

2.2.2.4 0.001mol/L 氯化钾标准溶液：于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100ml，移入1L容量瓶中，用新制备的Ⅰ级水稀释至刻度，混匀。

以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表2.1所示。

表2.1 25℃下不同浓度KCL标准溶液的电导率

2.2.

3.1 电导仪（或电导率仪）：测量范围0~10μS/cm，相当于电阻范围∞~100k 。

2.2.

3.2 电导电极（简称电极）：实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。每一电极有各自的电导池常数，分为下列三类：即0.1以下，0.1~1.0及1.0~10。

2.2.

3.3 温度计：精度应高于±0.5℃。

2.2.4 分析步骤

2.2.4.1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。

2.2.4.2 水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。不同电导率的水样可参照表2.2选用不同电导池常数的电极。将选择好的电极用Ⅱ级水洗净，再用Ⅰ级水洗1~3次，浸泡在Ⅰ级水中备用。

2.2.4.3 取适量（50~100mL)水样放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2~3次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定2~3次，测定结果读数相对误差均在±3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时读数为电导值，注意温度补偿旋钮的使用）。同时记录水样温度。

2.2.4.4 对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时，可用该电极测

定已知电导率的氯化钾标准溶液［温度（25±5）℃］的电导（见表2.1），然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减小误差，应当选用电导率于待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定。电极的电导池常数按式K=S1/S2计算。式中K（cm-1)为电极的电导池常数；S1（μS/cm）氯化钾标准溶液的电导率；S2（μS）用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导。

表2.2 不同电导池常数的电极的选用

2.3 铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度计)

本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。若含量高于此值，可适当稀释后按此法测定。

2.3.1 原理

铁离子在PH值3~9的条件下，于邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子

：

3C12H⒏N2+Fe2＋→[Fe（C12H⒏N⒉）⒊]2＋。此络合离子在PH值3.0~4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。

2.3.2 试剂

2.3.2.1 1+1盐酸溶液；

2.3.2.2 1+1氨水；

2.3.2.3 刚果红试纸；

2.3.2.4 10%盐酸羟胺溶液；

2.3.2.5 0.12%邻菲罗啉溶液；

2.3.2.6铁标准溶液。称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4 (SO4)2·12H2O]溶于水，加2.5mL 硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

2.3.3 仪器

分光光度计

2.3.4 分析步骤

2.3.4.1 标准曲线的绘制

分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线.

2.3.4.2 水样的测定

取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,

PH>3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟冷却后移入50mL容量瓶中，加10%

盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试纸空白作参比，测其吸光度。

2.3.5 分析结果的计算

水样中总铁离子含量X（毫克/升），按式X=（A/V w)×1000计算。式中A为从标准曲线查得的铁离子的含量（单位：毫克）；V w为水样的体积（单位：毫升）。

2.3.6 说明

2.3.6.1循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。

2.3.6.2分析步骤中的溶液的PH控制也可采用加2mL2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加5mL22%醋酸氨溶液，但醋酸氨溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时重新绘制标准曲线。

2.3.7 允许差

水样中铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。

2.3.8 结果表示

取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的总铁离子含量。

2.4 浊度的测定

本方法适用于循环水中浊度的测定。

2.4.1 原理

六次甲基四胺于硫酸肼能定量地缔合成不溶于水的大分子盐类混悬液福马肼,本方法以福马肼作为浊度标准,用分光光度法测定。

2.4.2 试剂

2.4.2.1 标准浊度储备液

2.4.2.1.1 溶液A：准确称取1.0000g硫酸阱[NH2）2H2SO4]，用水溶解，移入100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2.4.2.1.2 溶液B：准确称取10.000g六次甲基四胺[（CH2）6N4]，用水溶解，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2.4.2.1.3 吸取25.0ml溶液A和25.0ml溶液B，移入500ml容量瓶中，摇匀后在25±3℃静置24h，然后稀释至刻度，摇匀。此混悬液的浊度为400mg/L，该溶液可使用1个月。

2.4.2.2 标准浊度混悬液

吸取50ml上述储备液于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此混悬液的浊度为100mg/L。

2.4.3 仪器

分光光度计。

2.4.4 分析步骤

2.4.4.1 标准曲线的绘制

分别取100mg/L混悬液2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0，17.5，20.0，22.5ml于9只50ml比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。以上各液的浊度分别为5，10，15，20，25，30，35，40，45mg/L。在分光光度计上于420nm波长处，用3cm比色皿以蒸馏水为空白，测定上述各液的吸光值，以吸光值为横坐标，浊度为纵坐标，绘制标准曲线，计算曲线的斜率值B。

2.4.4.2 水样的测定

取摇匀未经过过滤的水样，置于3cm比色皿中，以蒸馏水作参比，在于标准曲线相同的条件下测定其吸光值，计算水样的浊度。

水样的浊度=吸光值A×B。

2.5 磷的测定

本方法可测定工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐（正磷酸盐和聚磷酸盐之和称为总无机磷酸盐）、总磷（正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐三者之和称为总磷酸）的含量。

本方法适用于含PO43-=0.02~50mg/L的工业循环冷却水中磷含量的测定。

2.5.1 正磷酸盐含量的测定

2.5.1.1 方法提要

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测量吸光度。

2.5.1.2 试剂和材料

2.5.1.2.1 磷酸二氢钾。

2.5.1.2.2 硫酸溶液1+1。

2.5.1.2.3 抗坏血酸溶液：20g/L。称取10g抗坏血酸精确至0.5g，称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O），精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶子中（有效期一个月）。

2.5.1.2.4 钼酸铵溶液：26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O61/2H2O)，精确至0.01g。溶于200mL水中，加入230mL （1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。

2.5.1.2.5 磷标准溶液：1mL含有0.5mgPO43-。称取0.7165g预先早100~105℃干燥并以质量恒定的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.5.1.2.6 磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-。取20.00mL0.5mg/LPO43-磷标准溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.5.1.3 仪器和设备

带有厚度为1cm的吸收池的分光光度计。

2.5.1.4 分析步骤

2.5.1.4.1 工作曲线的绘制。分别取0（空白），1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，

3.00mL，3.50mL，

4.00mL，4.50mL 0.02mg/mL PO43-的磷标准溶液于9个50mL比色管中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm 处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。

2.5.1.4.2 试样的制备。现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。

2.5.1.4.3 测定。从试样中取20.00mL实验溶液，于50mL比色管中，加入2.0mL钼酸铵溶液，

3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加实验溶液的空白调零测吸光度。

2.5.1.5 结果计算

以mg/L表示的试样磷酸盐（以PO43-计）含量（ρ1）按式

ρ1=m1/V1

计算。式中m1为从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；V1为实验溶液的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。

2.5.1.6 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L。取算术平均值为测定结果。2.5.2 总无机磷酸盐含量的测定

2.5.2.1 方法提要

在酸性溶液中，实验溶液在煮沸的情况下，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐于钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，在用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测量吸光度。

2.5.2.2 试剂和材料

同“正磷酸盐含量的测定”所用试剂和下列试剂。

2.5.2.2.1 氢氧化钠溶液：120md/L，称取30g氢氧化钠，精确至0.5g，溶于250mL 水中，摇匀贮存于塑料瓶中。

2.5.2.2.2 硫酸溶液：1+3。

2.5.2.2.3硫酸溶液：1+35。

2.5.2.2.4 酚酞溶液：1%乙醇溶液。

2.5.2.3 仪器和设备

同“正磷酸盐含量的测定”所用仪器和设备。

2.5.2.4 分析步骤

2.5.2.4.1 工作曲线的绘制。同“正磷酸盐含量的测定”。

2.5.2.4.2 测定。从试样中取10.00mL试样溶液于50mL比色管中，加入2.0mL （1+3）硫酸溶液，用水调整比色管中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮鲱的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。用滴管向比色管中加1滴酚酞溶液，然后滴加氢氧化钠溶液至溶液显微红色，再滴加（1+35）硫酸溶液至红色刚好消失。加入2.0mL钼酸铵溶液，

3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

2.5.2.5 计算结果

2.5.2.5.1 以mg/L表示的试样中总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（ρ2）为ρ2=m2 / V2式中m2为从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；V2为移取试验溶液的体积，ml。

2.5.2.5.2 以mg/L表示的试样中三聚磷酸钠（Na5P3O10)含量（ρ3）含量ρ3=1.291× (m2 / V2－m1/V1）。式中1.291系PO43-换算为三聚磷酸钠的系数。2.5.2.5.3 以mg/L表示的试样中六偏磷酸钠[（NaPO3)6]含量(ρ4)为ρ4=1.074×(m2 / V2－m1/V1）.式中1.074系PO43-换算为三聚磷酸钠的系数。所得结果应表示至二位小数。取两次测定的算术平均值为测定结果。

2.5.2.6 允许差

若总无机磷酸钠含量小于10.00mg/L时，则两次平行测定结果之差不大于0.05mg/L；若总无机磷酸钠含量大于10.00mg/L时，则两次平行测定结果之差不大于1.0mg/L。取算术平均值为测定结果。

2.5.3 总磷含量的测定

2.5.

3.1 方法提要

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸