液相色谱仪再确认方案

LC-20AT型高效液相色谱仪

再确认方案

新疆全安药业股份有限公司

一、引言 (3)

1.概述 (3)

2.确认目的 (3)

3.确认范围 (3)

二、确认准备 (3)

1.确认小组成员及职责 (3)

2.确认方案培训的确认 (4)

3.确认相关文件 (4)

4.仪器仪表校验的确认 (4)

5. 确认项目的风险评估分析及控制措施 (4)

三、确认实施 (7)

1.运行确认 (7)

2.性能确认 (8)

四、偏差处理 (10)

五、评价与建议 (10)

六、再确认周期 (11)

七、附件（检验记录、验证证书） (12)

一、引言

1.概述

本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。确保检验数据的真实可靠。符合GMP的规范。

2.确认目的

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足确认所接收标准和日常分析测试工作的需要。

3.确认范围

适用于LC-20AT型高效液相色谱仪的确认。

二、确认准备

1.确认小组成员及职责

1.1设备部

1.1.1负责所需仪器

1.1.2负责建立设备档案

1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录

1.2质量管理部

1.2.1负责确认方案和确认报告的审核

1.2.2负责确认工作实施监督检查

1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草

1.2.4负责确认文件的归档保管

1.2.5负责确认实施中的取样及检验

1.2.6负责仪器、仪表的校验

1.3 QC化验室

1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养

1.3.2负责确认方案和确认报告的起草

1.3.3负责设备确认过程的记录，数据的收集

2.确认方案培训的确认

确认方案培训的确认：年月日，（培训讲师）在（培训地点）给参与验证的所有人员进行了培训，并对被培训者现场提问和笔试作答，详见员工培训记录表。

5.确认项目的风险评估分析及控制措施

5.1验证的风险评估

5.1.1风险评估的目的

为保证检验结果的准确，需要对LC-20AT型高效液相色谱仪确认进行相关的风险评定，并制定出超控情况下进行补救的计划。风险评估将对设备的日常运行产生影响，并为各类计划制度制定提供必要的依据。控制措施的有效性将在验证和生产中得到累积证实。

5.1.2风险识别：是进行质量风险管理的基础，即根据确定的风险，系统地收集、利用相关信息和经验（如：历史数据、理论分析、已知的见解、多方意见和风险承受者的利害关系）来确认存在的风险，指出将会出现的问题，即：“什么可能出现问题”。

5.1.3风险分析：运用有用的信息和工具对已识别的风险及其问题进行分析、估计（影响因素、范围、关联、趋势；额外的信息资料；根本原因等），进而确认将会出现问题的可能性有多大？出现的问题是否能够被及时地发现？以及造成后果的严重性。

5.1.4风险等级划分

通过分析每个风险的严重程度（S）、发生频率（P）和可检测性（D），对风险进行评分，评分实行3分制，即从低到高依次评分为1、2、3分。采用RPN（风险优先系数）进行计算，将严重程度、可能性及可检测性三种因素的分值相乘获得风险优先系数(RPN=S×P×D)，从而确认风险的等级，本验证的风险评估见下表：

三、确认实施

1.运行确认

严格按《高效液相色谱仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查

4.性能确认

4.1 高压恒流泵

4.1.1流量准确度

可执行标准：＜±3%（以蒸馏水为标准）

测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5、2.0四段，在流动相排出口用已恒重的10ml容量瓶(W1)收集流动相，同时用秒表计

4.1.2流量精确度

可执行标准：＜2%（以蒸馏水为标准）

测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的10ml比重瓶(W1)收集流动相，同时用秒表计时，收集10

4.2柱温箱

4.2.1温度准确度

可执行标准：＜±2℃

4.2.2温度精密度

可执行标准：＜±1℃

测试方法：分别依次设定温度40℃后待温度稳定每小时后读取示值一次。

复核人：日期：年月日4.5系统适用性试验

4.5.1自动进样器精密度

可执行标准：RSD≤1.5%；

测试方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长为355nm，理论板数按芦荟苷峰计算应不低于2000。

精密称取芦荟苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

精密量取上述溶液10μl 注入色谱仪中，连续进样6次，记录色谱图，计算，即得。

A（峰面积）记录及计算。

4.5.2自动进样器线性

可执行标准：相关系数≥0.999。

测试方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长为355nm，理论板数按芦荟苷峰计算应不低于2000。

精密称取芦荟苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

精密量取上述溶液（1、5、10、15、20、25）μl 注入色谱仪中，记录色谱图峰面积，求进样量与峰面积的相关系数。结果见图谱。

结论：

检测人：日期：年月日

复核人：日期：年月日性能确认结论：

评价人：日期：

四、偏差处理

1 按照仪器设备确认方案对LC-20AT高效液相色谱仪进行安装及运行确认，如确认过程中发生偏差，执行《偏差管理标准》，对确认过程中所发生的偏差进行处理和分析，并制定纠正预防措施，必要时要重新进行验证;将完整的偏差调查表附于本报告之后。

2 如验证过程中无偏差，由质量管理部人员确认签字。

五、评价与建议

六、再确认周期

再确认分为定期再确认和基于仪器变更等引起的再确认。

1.1仪器变更等引起的再确认

1.2经历重大维修，或更换关键部件；

1.3仪器的安装地点需要变化；

1.4软件或硬件升级；

1.5由偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起。

这类再确认的范围应建立在风险评估、变更控制和偏差文件的基础上，根据评估结果，重新进行安装确认、运行确认或性能确认。

1.6定期再确认：定期对仪器进行确认状态的回顾评估，根据评估的结果决定再确认的执行和范围，一般再确认周期为年。

建议人日期:

批准人日期:

七、附件（检验记录、验证证书）