明矾中铝含量的测定
明矾中铝含量的测定（配位滴定法）
一、目的要求
1．掌握配位滴定法中返滴定的原理和计算；
2．掌握EDTA加热返滴定法测定铝的原理和步骤。
二、实验原理
明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。
由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH为3 ~ 4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA络合反应完全。冷却后，再调节溶液pH＝5 ~ 6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。
很多金属离子都干扰Al的测定，可根据实际情况采取适当措施消除干扰。
需要注意的是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰测定。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+ 标准溶液返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使Al3+与F－之间发生置换换反应，释放出与Al3+ 物质的量相等的H2Y2－（EDTA）：
AlY－＋6F－＋2H+ ==== AlF63－＋H2Y2－
再用Zn2+ 标准溶液滴定释放出来的EDTA而求得铝的含量。
三、主要仪器和试剂
仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、移液管、电热板等
试剂：盐酸（1:1），20％六次甲基四胺溶液，0.2％二甲酚橙溶液，基准锌粒（>99.9％）。
四、实验步骤
1．溶液的配制
1）配制0.02 mo1·L－1EDTA标准溶液：（2人合配500mL）。
2）配制0.02 mo1·L－1Zn标准溶液：
准确称取基准Zn试剂0.3 ~ 0.4g于小烧杯中（直接法称量），盖上表面皿，沿杯咀滴加1:1 HCl，完全溶解后用少量水淋洗表面皿和烧杯内壁，然后将溶解液定量转移至250mL容量瓶，稀至刻度摇匀。计算所配制的Zn标准溶液的准确浓度。
2．EDTA标准溶液的标定
准确移取25.00 mL Zn标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加20％六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再多加5mL六次甲基四胺。用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色恰好转变为黄色时即为终点。计算EDTA标准溶液的准确浓度，平行测定三次以上，偏差须在0.3％以内方为合格。
3．明矾试样的测定
1）准确称取明矾试样（KAl(SO4)2·12H2O ，M r＝474.4）0.15~ 0.2g置于锥形瓶中，加水25 mL溶解备注①。
2）用移液管准确加入0.02 mo1·L－1 EDTA标准溶液25.00 mL于上述样品溶液中，在电热板上加热至沸。准确煮沸3 min，然后放置冷却至室温。
3）在锥形瓶中加入六次甲基四胺5mL，二甲酚橙指示剂3~ 4滴，用Zn标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色备注②即为终点。
4）根据所消耗的Zn标准溶液体积，计算所测明矾中铝的含量。平行测定3 ~ 4次，控制偏差在0.3％以内。
五、问题讨论
1．用EDTA测定铝盐的含量，为什么不能用直接滴定法？
2．Al3+对二甲酚橙有封闭作用，为什么在本实验中还能采用二甲酚橙作指示剂？
备注：
①明矾溶于水后，因缓慢溶解而显浑浊，在加入过量EDTA并加热后，即可溶解，不影响滴定。
②pH<6时，游离的二甲酚橙呈黄色，滴定至Zn2+稍微过量时，Zn2+与部分二甲酚橙生成紫红色配合物，黄色与紫红色混合呈橙色，故终点颜色为橙色。
明矾的制备实验报告
明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。 仪器和试剂 （1）仪器：100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。 （2）试剂废铝（易拉罐），NH3 · H2O（6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+(0.02581 mol·L-1)；NH4F溶液：200 g·L-1，贮于塑料瓶中； KOH溶液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中； 氯化钡溶液：0.25g/mL ，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中； 硫酸根标准贮备溶液：550u g/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。 二. 实验提要 目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废 铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O），并培 养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。 1、实验原理 （1）明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为： KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 温度T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 243 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两 种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线 为例，
三到六年级科学探究实验过程及结果
三年级科学探究实验 实验一、宽口吹蜡烛不容易吹灭。小口容易吹灭。 材料：1根蜡烛、火柴、1个小漏斗、1个平盘 操作： 1.点燃蜡烛，并固定在平盘上。 2.使漏斗的宽口正对着蜡烛的火焰，从漏斗的小口对着火焰用力吹气。（同隔着小瓶吹蜡烛） 3.使漏斗的小口正对着蜡烛的火焰，从漏斗的宽口对着火焰用力吹气。 讲解： 1.这样吹气时，火苗将斜向漏斗的宽口端，并不容易被吹灭。如果从漏斗的宽口端吹气，蜡烛将很容易被熄灭。 2.吹出的气体从细口到宽口时，逐渐疏散，气压减弱。这时，漏斗宽口周围的气体由于气压较强，将涌入漏斗的宽口内。因此，蜡烛的火焰也会涌向漏斗的宽口处。 注意：注意蜡烛燃烧时的安全。 实验二、用双手将一张薄纸的一端靠近下嘴唇，另一端自然下垂，如果嘴吹气，纸会怎么样？ 纸的会另一端会飘起来，因为上部分的空气被吹走，形成了瞬时真空，而下部分的压强是大气压，下部压强大于上部，所以纸会飘起来 实验三、口含两根吸管，一根插入饮料瓶，另一根露在瓶外，能否喝到饮料。 结果：不能。 不能形成气压差。 实验四、（演示）使用温度计。 器材：温度计，热水烧杯 在温度计测量液体温度时,正确的方法是: (1)温度计的玻璃泡要全部浸入被测液体中;不要碰到容器底或容器壁; (2)温度计玻璃泡浸入被测液体后要稍候一会儿,待温度计的示数稳定后再读数; (3)读数时玻璃泡要继续留在被测液体中,视线与温度计中的液柱上表面相平. 实验五、水温的变化 实验器材：烧杯、温度计（水温计）、计时器，铁架台 过程： 1、将温度计悬吊在铁架台上。 2、倒入约80摄氏度的半烧杯热水，并调节烧杯和温度计的位置，使温度计的液泡完全浸入热水中，不要接触杯壁和杯底。 3、读出最高温度，并以此时作为计时开始，每隔两分钟记录一次，持续15-20分钟。 热水的变化规律：先快后慢，起初降温很快，而后速度逐渐降下来，越接近室温降得越慢。
返滴定法测定未知物中铝的含量
返滴定法测定未知物中铝的含量 1 实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理 (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法 2 实验原理 由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 3 试剂 (1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。 (2) NH3·H2O: 6 mol/L (3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。 (4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。 (5) 金属锌粒(99.9%以上) (6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。 (7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色) 4 分析步骤 (1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定
称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。 用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量 用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。结果以 Al2O3%表示。 5 思考题 (1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ (2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。
《水的净化》实验操作分析
《水的净化》实验操作分析 1.教材分析 《水的净化》是人教版九年级化学上册第四单元自然界的水课题2的内容。在本单元课题1爱护水资源中介绍了地球上淡水资源的分布，进一步学习水的净化，本课题以实验探究为方法，将沉淀、过滤、吸附、消毒等净化水的方法有序联系起来，是课题1爱护水资源的延续，使学生的思维认识从生活的角度转向化学学科思维。从内容上看，本课题的过滤是初中化学重要实验操作技能，也是本课题重点学习内容，同时，过滤操作的学习也将为后面继续学习粗盐提纯作铺垫。 2、教学目标分析 (1)知识与技能目标 ①了解蒸馏水与天然水区别，会用简单的方法区分硬水与软水。 ②观察和操作净化水的实验，通过与同学交流合作，了解净化水的一些基本方法，如沉 淀、过滤、吸附、蒸馏，能把简单净化水的方法用于解决实际问题。 ③设计并完成简单的探究实验。 (2)过程与方法目标 ①通过实验探究和讨论，培养学生的观察描述能力、交流合作能力。 ②通过对水净化过程的初步探究，体验探究的一般过程，形成良好的学习习惯和学习方 法。 (3)情感态度和价值观目标 ①通过对水净化过程的参与，教育学生关心、爱护、珍惜水资源。 ②通过学生亲自参与水净化过程的实验探究，感受化学对生活、对社会的积 极意义，增强学习化学的兴趣。进而激发学生自主学习的热情和探究欲。 3.重点、难点的确立 在课程标准中对于学生的技能水平要求初步学习分离混合物，要初步学会选择仪器、连接仪器以及检验物质，因此确定本节课的重点是：过滤操作，硬水与软水的区别。 初中学生学到目前为止，大脑里构建的化学知识还很少，尤其是有关胶体的知识到高中才会接触，难点是：明矾吸附与活性炭吸附的区别。 4.过滤实验的仪器和药品： 泥沙水、自来水、明矾、红墨水、氨水、活性炭、 过滤器（漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台）、自制净水装置。 5.教学准备：教具、多媒体课件、实验用品 6.课时安排：1课时
铝及铝合金化学分析方法
铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、
铝的检测方法38958
铝的检测方法 -------北京普析通用仪器有限责任公司 一、铝试剂紫外可见分光光度法 二、方法提要： 在中性或酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。PH=4时，显色络合物最稳定。 三、试剂： 1、氨水溶液：（C=0.1mol/L）1ml氨水用纯水稀释至150ml。 2、盐酸溶液：（C=0.1mol/L）1ml盐酸用纯水稀释至120ml。 3、抗坏血酸溶液（50g/L）:称取抗坏血酸5.0g，溶于纯水中（不可加热）稀释至100ml。用时现配。 4、铝试剂溶液（0.5g/L）；称取0.25g铝试剂金精酸铵，加250ml纯水，温热至溶解，加72.6g乙酸铵，溶解后，加30.ml冰乙酸，稀释至500ml。必要时过滤，放置棕色瓶中，暗处保存，可稳定6个月。 5、铝标准储备溶液（0.1000mg/L）：称取1.759g硫酸铝钾（优级纯）溶于纯水中，加10ml硫酸（1+3），移入1000ml容量瓶中，用纯水定容。 6、铝标准使用液（1.00ug/ml）：吸取10.00ml铝标准储备溶液于100ml容量瓶中，用纯水定容。 7、对硝基酚指示剂（1g/L）:称取对硝基酚0.1g溶于纯水中，稀释至100ml. 四、仪器 1、分光光度计 2、50ml具塞比色管 五、分析步骤;
1、吸取铝标准使用液：0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、10.00ml于50ml具塞比色管中，补加纯水至25ml.。 2、吸取25.0ml水样于50ml具塞比色管中，向各标准管和水样管中，各加3滴对硝基酚指示剂，，若水样为中性，则显黄色，可滴加盐酸溶液。恰至无色，若水样为酸性，则不显色，可先滴加氨水溶液至显黄色，再滴加盐酸溶液至黄色恰好消失。 3、加抗坏血酸溶液1.0ml，（若水样中含铁很低，＜0.1mg/L时，可不加），加铝试剂溶液4.0ml，用纯水稀释至50ml摇匀，放置15min（注意控制每支显色时间一致）。 4、于528nm波长处，用1cm比色皿，以实际空白作参比测量吸光度。 5、以比色管中的铝含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 六、计算 m ρ（Al）= v 式中：ρ（Al）——水样中铝的质量浓度，mg/L。 m——从标准曲线上查得的比色管中铝的含量，ug。 V——水样的体积，ml。
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种： 第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+ 迅速定量络合。 用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1] 。 第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的 含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+ 与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积） 至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 3+ 配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2] 。 AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－ 第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化 铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络 合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。 加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合 反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+ 标准溶液滴定至溶 液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。 第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H + 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分 析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］ 。 在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理 明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系 列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+ ］=L 11333 331002.402 .0103.1][][--+ - ?=?=≤Al K OH sp 411 14 1049.21002.410][---+ ?=?≥ H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP = L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162--- === +
铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面
铝含量测定
净水剂中氧化铝含量的测定 一.实验目的 完成对净水剂的出厂自检，保证产品质量合格 二．实验原理 于聚合氯化铝试样中加盐酸使溶解，再加入已知过量的EDTA标准溶液使其与铝离子与其他金属离子络合，用醋酸锌标液滴定剩余的EDTA，根据乙酸锌标液的消耗量可定量算出氧化铝的含量。 三．实验仪器及试剂 1.实验仪器 玻璃棒，电子秤，100mL及500mL烧杯，100mL容量瓶2支，1000mL容量瓶3支,250mL 锥形瓶，玛瑙研钵，表面皿，滴定管，10mL移液管，电热套，烘箱。 2.实验药品 36%盐酸，蒸馏水，氢氧化钾固体，六次亚甲基四胺，二甲酚橙，EDTA，乙酸锌，冰醋酸，碳酸钙，钙指示剂，硫酸钾 四．实验步骤 1．溶液的配制 （1）20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾于烧杯中，加入80毫升蒸馏水使其溶解。（2）20%六次甲基四胺溶液：称取20%六次甲基四胺于烧杯中，加80毫升蒸馏水使其溶解。
（3）L EDTA溶液：称取克EDTA于烧杯中，加入200毫升蒸馏水溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （4）氧化钙标准溶液（1mgCaO/mL）:准确称取克经110℃烘干4h的碳酸钙样品于烧杯，加入100毫升蒸馏水及10毫升盐酸使其溶解，加热煮沸5分钟，冷却后于1000毫升容量瓶中定容。 （5）L乙酸锌标液：加入克乙酸锌于烧杯中，加入适量水及2l冰醋酸使其溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （6）%二甲酚橙指示剂：称取克二甲酚橙，溶解后于100毫升容量瓶中定容。 （7）钙指示剂：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合后用玛瑙研钵充分研磨，并于棕色试剂瓶中储存。 2.滴定度分析 （1）EDTA对三氧化二铝滴定度的测定： 移取10毫升氧化钙标液于250mL烧杯中，加入约150mL蒸馏水，滴加氢氧化钾溶液至pH=12后，再加入2mL氢氧化钾溶液，加适量钙指示剂，以LEDTA标液滴定溶液从酒红色变为亮蓝色即为终点。 EDTA对三氧化二铝滴定度的计算式为 式中，T为滴定度，mg/mL V——氧化钙标准溶液用量——mL V——EDTA标准溶液用量——mL (2)乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：
铝合金中Al,Fe,Cu的测定
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实 验 研 究 报 告 班级：05091135 姓名：朱帮军 2008年1月
铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实验方案 一、铝含量的测定（置换滴定法）： 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。 根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)Zn M w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）： 邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 1、碘量法测铜： 以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量：
测定水中铝的方法
1 实验办法与测定结果 1.1 搅拌实验 准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。 取宁波市自来水总企业江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份（均为1000ml），分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂开展搅拌实验，搅拌设置为：300转/分，1分钟；90转/分，10分钟，沉淀20分钟。加入量如表1所示。 将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀，取样，按表中数据稀释后，用铬天青S法开展测定。数据如表2所示。 1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定 准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。再把这两种溶液各稀释4000倍、2000倍，测定稀释后溶液中的铝含量，所得结果如表3。
1.3 改进铬天青S法（一）实验 实验办法和顺序同1.1，只是先将样品倒入一干净烧杯中，将pH调节到3前后，再用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH调节到7前后，或者先用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH 调节到11前后，再用酸液（1+1盐酸）将pH调节到7前后，调节时的pH测定用pH试纸即可。然后取样，再按照铬天青S法开展测定。混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝，加入量分别为30Kg/KT、60Kg/KT，测定数据如表3.水库原水含铝量：0.014 mg/L。 1.4 改进铬天青S法（二）实验 实验办法和顺序同1.1，但样品先开展前处理，办法为：取一定量的试样，用盐酸溶液将pH调整到1以下，将试样加热近沸，用氢氧化钠溶液将试样pH调整到7前后，再按照铬天青S法开展测定。测定数据如表5，实验中所用原水为水库水，所用混凝剂为聚合氯化铝，加入量为30 Kg/KT。 1.5 用铬天青S法和改进铬天青S法对水厂滤后水的测定结果 在使用硫酸铝混凝剂和聚合氯化铝混凝剂的水厂各取滤后水水样一个，在不加酸不加碱、先加酸（到pH为3）后加碱（到pH为7）、先加碱（到pH为11）后加酸（到pH为7）、先加酸（到pH＜1＝后加热近沸再加碱（到pH为7）的前处理条件下测定水样中的铝含量，测定数据如表6所示。
废铝片制明矾以及硫酸根离子含量的测定
废铝片制明矾以及硫酸根离子含量测定实验小组：第六小组 姓名; 马文斌学号： 515110910017 实验指导教师;马荔助教：贾晓利 实验日期：2016年6月28日 一．实验目的 1.了解铝和氧化铝的两性性质。 2.了解明矾的制备方法和各种实验方案的比较确定。 3.复习溶解、过滤、结晶及沉淀转移和洗涤等无机制备常用基本操作，和提取、提纯、重结晶等实验操作。 4.培养自行设计产品组成、纯度和产率的方法。 一．实验原理 1.铝是一种两性元素，既与酸反应，又与碱反应，将其溶于浓NaOH溶液中，可生成四羟基合铝酸钠，再用硫 酸调节pH，可将其转化为氢氧化铝沉淀，氢氧化铝可溶于硫酸生成硫酸铝，硫酸铝可同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水中结合为溶解度较小的复盐——明矾。 2Al+2NaOH+6H2O=2Na[Al(OH)4] +3H2↑ 2Na[Al(OH)4]+H2SO4=2Al（OH）3+Na2SO4+2H2O 2Al（OH）3+ 3H2SO4=Al2（SO4）3+6H2O Al2（SO4）3+K2 SO4+24 H2O=2 KAl(SO4)2.12H2O 2.单晶的培养： 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图
1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。 因为明矾的溶解度受温度影响较大，所以本实验主要采用降温法，重结晶得到明矾大晶体，即冷却热饱和溶液的方法。晶体有一定的几何外形，有固定熔点，有各向异性等特点，而无定形固体不具有上述特点。晶体生成的一般过程是先生成晶核，而后再逐渐长大。晶体在生长过程中要收到外界条件的影响，如涡流，温度，杂质，粘度，结晶速度等因素的影响。 3.制备工艺路线大致如下： 4.重结晶原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。 固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。 5.不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH O 中）如下表所示： 2
明矾净水实验的探究
ZHON GXUE JIA OX UE CA NKAO 实验探究 129 E-mail:zxjxcklk@https://www.360docs.net/doc/6e11259481.html, 明矾净水实验的探究 广西贺州市实验中学(542800) 蒋贤斌 一、问题的提出 明矾净水的原理是,明矾溶于水后生成的胶状物对杂质的吸附,使杂质沉降来达到净水的目的. 人教版九年级化学课本第55页安排了/活动与探究0实验:/取3个烧杯,各盛大半烧杯浑浊的天然水(湖水、河水或井水等),向其中2个烧杯中各加入3药匙明矾粉末,搅拌溶解后,静置,观察现象.0在教学实际中,笔者按照教材进行实验,明矾溶解时没有看到有胶状物产生,往浑浊的水中加了明矾后也看不到有净水效果,与没有加明矾的浑浊水一样,3个烧杯中的水依然是浑浊的.许多教师反映,按教材进行实验时,均看不到明矾净水的效果. 按照教材演示明矾净水的实验为什么不能成功?问题究竟出在哪里呢? 二、理论探究 明矾的化学式为K A l(SO 4)2#12H 2O(十二水合硫酸铝钾),明矾溶于水,发生如下的水解反应: 2K A l (SO 4)2+6H 2O K 2SO 4+3H 2SO 4+ 2A l(OH )3 因为氢氧化铝为两性化合物,当溶液p H 过大时,氢氧化铝生成偏铝酸根离子A lO -2而明显溶解;溶液p H 过小时,氢氧化铝又可离解为三价铝离子而溶解.因此铝盐在水中水解后,需要在一定的p H 范围内才能形成氢氧化铝沉淀,p H 过小或过大,氢氧化铝都不能生成沉淀.明矾溶于水发生水解后,生成的硫酸使溶液呈酸性,溶液的p H 较小,在这种条件下,氢氧化铝不能出现沉淀.若要使氢氧化铝出现沉淀,必须降低溶液的酸性(如加入碱性物质).通常p H 在5.7~7.8范围内氢氧化铝沉淀效果较好. 如果溶液中含有少量H CO -3和CO 2-3,它和明矾溶 解生成的A l 3+发生下列反应: A l 3+ +3H CO - 3=A l(OH )3|+3CO 2{ 2A l 3++3CO 2-3+3H 2O =2A l(OH )3|+3CO 2{A l 3+ 和H CO -3、CO 2- 3发生双水解,可使溶液中出现A l(OH )3沉淀. 因此,明矾能否净水,关键是明矾溶于水能否生成 胶状的氢氧化铝沉淀,生成胶状沉淀,才能吸附水中的微小不溶性固体杂质而使杂质沉降达到净水的目的.而能否出现氢氧化铝胶状沉淀的关键又在于溶液的酸碱度即p H 的大小,以及溶液中是否存在能与A l 3+ 发生双 水解的离子,如H CO -3、CO 2-3 等.按教材进行明矾净水实验不成功的原因,在于教师是用自来水加一些泥沙配制浑浊水,所用自来水中没有少量的H CO -3、CO 2-3,明矾溶解后,不能发生双水解,再加上明矾溶解后,溶液呈酸性,即p H 太小. 三、实验验证 用自来水配制一杯饱和明矾溶液.另用4只烧杯分别盛半杯的自来水、澄清石灰水、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液,分别往上述4杯溶液中倒入饱和明矾溶液,观察到盛自来水的烧杯中无胶状沉淀物生成,另3只烧杯中有大量胶状沉淀生成. 将用自来水和泥沙配制的浑浊水分别盛于3只烧杯中,往浑浊的水中分别加入少量的澄清石灰水、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液,搅拌,静置,观察,浑浊的水仍然浑浊.再往浑浊的水中加入少量明矾,搅拌,静置,观察,可观察到3只烧杯中均有大量胶状物生成,并且胶状物很快沉降下来而使浑浊的水变成澄清. 实验证明,明矾溶于水不能生成胶状的氢氧化铝沉淀.我国民间用明矾处理天然水能达到净水目的,是因为天然水中常含有少量碳酸盐和碳酸氢盐,明矾与碳酸盐、碳酸氢盐发生双水解生成了氢氧化铝胶状沉淀,胶状物吸附杂质,使杂质沉降. 四、明矾净水实验的改进 用自来水和少量泥沙配制的浑浊水中加入少量澄清石灰水、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液,再按教材的实验操作进行实验,明矾的净水效果明显. 如果加入的是碳酸钠或碳酸氢钠,由于双水解生成二氧化碳气体,会使一些胶状沉淀物因气泡的缘故而浮于水面,一时沉不下来,要用玻璃棒轻轻搅拌使其沉降.相比之下,加入少量石灰水,明矾净水的效果更明显. (责任编辑:廖银燕)
明矾的制备实验报告
明矾的制备实验报告
明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。 仪器和试剂 （1）仪器：100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。 （2）试剂废铝（易拉罐），NH3 · H2O（6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+(0.02581 mol·L-1)；NH4F溶液：200 g·L-1，贮于塑料瓶中； KOH溶液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中； 氯化钡溶液：0.25g/mL ，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中； 硫酸根标准贮备溶液：550u g/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。 二. 实验提要 目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO4)2·12H2O），并培养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。
1、实验原理 （1）明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐 KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为： KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH2O 中）如下表所示： 温度 T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 243 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有 两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲 线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为 不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态 的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是 采用的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中，表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。在和之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大
对“活性炭净化水实验”和“明矾水试验”的改进
对“明矾水实验”的改进 在人教版九年级化学课本55页的活动与探究中这样说到：取3个烧杯，各盛大半烧杯浑浊的天然水（湖水、河水或井水等），向其中2个烧杯中各加入3药匙明矾粉末，搅拌溶解后，静置，观察现象。在实验教探究中，如果按照课本上的实验进行，笔者认为有两处不妥：一是在大半烧杯浑浊的水中放入3药匙明矾量太多，在日常生活中如按这个比例放明矾净水，这种水恐怕没人敢喝，因为长期服用3价的铝离子会使人变成傻子。这对学生有误导作用，会认为明矾放得越多越好。二是在大半烧杯浑浊的水中放入3药匙明矾，笔者经多次实验，发现根本看不到杂质沉降，起不到净水的作用。因此，笔者对此实验做以下改进：取3个250 mL的烧杯，各盛大半烧杯浑浊的天然水（湖水、河水或井水等），再取4粒黄豆大小的明矾在研钵中研细，分成两份，分别加入其中2个烧杯中，搅拌溶解后，静置，观察现象。这样改进后，约3到4分钟便可观察到杂质沉降，水变澄清。实验现象非常明显，也不会让学生觉得明矾放得越多越好。 对“活性炭净化水实验”的改进 在人教版九年级化学课本中，两次提到木炭、活性炭的净水作用，第一次是《水的净化》一节，第二次是《金刚石、石墨、C60》一节。在《金刚石、石墨和C60》一节中有一个用活性炭净水的实验（实验6-1）。实验内容如下：在盛有半瓶水的锥形瓶中加入一滴红墨水，投入几块烘烤过的木炭、或活性炭，震荡，观察现象。在实验教学中，如果按照课本上的实验进行，因为木炭、活性炭的颗粒是黑色的固体，不便于观察水中的红色褪去的现象。如果震荡后再过滤，这样虽然能够看到红色褪去，但费时过多，不利于课堂教学。故此，对此实验做以下改进。 找一大号的注射器针筒，先放进一小团脱脂棉，然后加少许活性炭粉，在活性炭层上面再放脱脂棉。这样一个简易净水器就做好了，实验时往注射器内注入有颜色的水，经过活性炭层吸附后，用小烧杯接住流出的液体，可以观察到明显的褪色现象。为了节约实验时间，可在添加完有颜色的水以后，可挤压活塞，以加快水流速度，节约时间，实验前后对比效果很明显。
中药明矾的含量测定
实验十中药明矾的含量测定 一、实验目的 1．掌握配位滴定法中剩余量回滴法的原理、操作及计算； 2．了解EDTA测定铝盐的特点及掌握用二甲酚橙指示剂判断终点。 二、实验原理 中药明矾主要含KAl(SO4)2·12H2O，一般测定其组成中铝的含量，再换算成硫酸铝钾含量。 Al3+能与EDTA形成比较稳定的配合物，但反应速度较慢，因此采用剩余量回滴法，即准确加入过量的EDTA标准溶液，加热使反应完全： Al3+＋H2Y2-→AlY-＋2H+ 然后再用Zn2＋标准溶液滴定剩余的EDTA： H2Y2－（剩余量）＋Zn2＋→ZnY2－＋2H＋ 回滴时以二甲酚橙为指示剂，在pH＜6.3条件下滴定，终点时溶液由黄色变成红紫色：Zn2＋＋XO（黄色）→Zn—XO（红紫色） 三、实验仪器及试剂 1．仪器 分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、酸式滴定管。 2．试剂 明矾试样、二甲酚橙指示剂、硫酸锌（AR）、乌洛托品（AR）。 3．试液 2％二甲酚橙溶液、0.05 mol/L EDTA标准溶液、0.05 mol/L ZnSO4标准溶液。 四、实验内容与步骤 取明矾约0.25g，精密称定，置于250mL锥形瓶中，加水25mL使之溶解，准确加入0.05 mol/L EDTA标准溶液25.00mL，在沸水浴中加热10分钟，冷至室温，加水50mL，乌洛托品5g及2滴二甲酚橙指示剂，用0.05 mol/L ZnSO4标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即达终点。 五、数据处理 明矾％＝[] % 100 1000 M ) ( (CV)O 12H ) KAl(SO EDTA 2 2 4 4 ? ? ?? S CV ZnSO －
铝合金中铝含量的测定(返滴定、XO)
铝合金中铝含量的测定 一、实训目的 1．了解返滴定方法。 2．掌握置换滴定方法。 3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。 4．动脑、动手设计实验方案。 二、实训原理 由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝 的含量。 但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA) 再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。 用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。 三、试剂 1．NaO H(2 00 g／L)。 2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。 3．EDTA(0.02mol／L)o 4．二甲酚橙(2 g／L)。 5．氨水(1+1)。 6．六亚甲基四胺(200 g／L)。 7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L) 8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。 9．铝合金试样。 四、实训内容 准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。定量转移试液于2 5 0mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 准确移取上述试液25．00mL于250ml锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加(1+3)HCl溶液，使溶液呈现黄色。煮沸3min，冷却。加20mL六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加(1+3)HCl溶液，使其变黄。把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA配位滴定，当溶液恰好由黄色转变