固相萃取填料及适用的目标物

固相萃取填料及适用的目标物
固相萃取填料及适用的目标物

固相萃取填料简介及适用的目标物 硅胶填料颗粒大小为40微米,孔径大小为50埃

LC-18 硅胶上接有十八烷

基,键端处理过反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如抗菌素,巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀真菌剂,除草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚,邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱,水溶性维生素

ENVI TM-18 硅胶上接有十八烷

基,键端处理过相覆盖率和碳含量高于LC-8,很强的耐酸碱性,对非极性化合物有较高的容量。反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如抗菌素,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀真菌剂,锄草剂,农药,PNAs,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚,邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素,同时也有片状型号。

LC-18 硅胶上接有辛烷,键

端处理过反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如抗菌素,巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素.杀真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚,邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。同时也有片状型号。

ENVI-8 硅胶上接有辛烷,键

端处理过相覆盖率和碳含量高于LC-18,很强的耐酸碱性,对非极性化合物有较高的容量。反相萃取,比如,巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀真菌剂,锄草剂,农药,PNAs,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代脂,苯酚,邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。

LC-4 硅胶上接有二甲基-

丁烷,键端处理过(孔

径500埃)

相对LC-8或LC-18,其疏水性弱一点,适合于多酞和蛋白质的萃取。

LC-Ph 硅胶上接有苯基,

尤其是芳香族化合物

相对LC—8或LC-18,其保稍短,反相萃取,适合于非极性到中等机性的化合物。

Hisep TM疏水性表面上键合亲

水性基团网络

反相萃取,生物样品中的蛋白质被排出,药物小分子被保留。

LC-CN 硅胶上接有丙氰基

烷,

键端处理过反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性化合物,比如,黄曲霉毒素,抗苗素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类固醇。弱阳离子交换摹取,适合于碳水化合物和阳离子化合物。

LC-Diol 硅胶上接有二醇基正相萃取,适合于极性化合物。

LC-NH2硅胶上接有丙氨基正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离了交换萃取,适合于碳水化合物,弱性阴离子和有机

酸化合物。

LC-SAX 硅胶上接有卤化季铵

盐强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸,表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。

LC-SCX 硅胶上接磺酸钠盐强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,

核酸碱,核柑,表面活化刑,容量:0.2毫当量/克。

LC-WCX 硅胶上接碳酸钠盐弱阳离子交换萃取,适合于阳离子,氨,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草

剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。

LC-Si 无键合硅胶极性化合物萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,染料,锄草剂,农药,酮,

含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇。

AL2O3填料-晶体状的,色面谱纯的,不规则颗粒,60/325mesh(筛目)

LC-Alumina-A 酸性pH~5 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素。

LC-Alumina-B 酸性pH~8.5 吸附萃取和阳离子交换。

LC-Alumina-N 中性pH~6.5 极性化合物的吸附萃取。调节pH,阳和阴离子交换。适合于维生素,抗菌素,芳香油、酶,

糖苷,激素。

Florisil填料-硅酸镁,100/120 mesh(筛目)

LC-Florisil 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,除草剂,农药,PCBs酮,含氮类

化合物,有机酸,苯酚,类固醇

ENVI-Florisil 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酮,含氮类

化合物,有机酸,苯酚,类固醇

石墨碳填料-无键合碳

极性和非极性化合物的吸附萃取

ENVI-Varb 无孔,表面积100米2

/克120/

400mesh(筛目)

极性和非极性化合物的吸附萃取

ENVI-Carb C 无孔,表面积100米

2/克80/

100mesh(筛目)

树枝填料-80-160μm球形颗粒

ENVI-ChromP 极性芳香化合物的萃取,如从水溶液样品中萃取苯酚。也能用于在极性到中等极性芳香化合

物吸附萃取

固相萃取管是用不锈钢材料或者Teflon片(Frits)填充,是依据美国环境保护合同试验室制定的农药分析方法。高交联的,中性的,非常纯的苯乙烯-二乙烯基苯树脂。很大的表面积,平均孔径大小为110-150埃

固相萃取柱知识点

1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化 要是使用的是高聚物基质的阳离子柱,可直接上样,不用活化,要是使用的是硅胶基质的阳离子柱,活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链,使之充分发生作用,甲醇是为了与碳链互溶,用水过度是为了能和样品溶液相溶。 2、固相萃取技术原理及应用 一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等 2)离子交换作用:SAX, SCX,COOH、NH2等 3)物理吸附:Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲,必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附,而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。 1)填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步(见图1): ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。(注意整个过程不要使小柱干涸) ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。(注意流速不要过快,以1ml/min为宜,最大不超过5ml/min)? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。(建议此过程结束后把小柱完全抽干) ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。(注意流速不要过快,以1ml/min为宜) 如下图1:

转盘萃取塔实验装置实验指导书

化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4

目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)

转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。在液液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大:所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 (1)分散相的选择 在萃取设备中,为了使两相密切接触,其中一相充满设备中的主要空间,并呈连续流动,称为连续相kl一相以液滴的形式,分散在连续相中,称为分散相,哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定,也可根据以下几方面考虑。 1)为了增加相际接触面积,一般将流量大的一相作为分散相;但如果两相的流量相差很大,并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象,此时应将流量小的一相作为分散相,以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响,对于>0系统,即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统;当溶质从液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触表面较大;当溶质从连续相向液滴传递时,情况刚好相反。在设计液液传质设备时,根据系统性质正确选择作为分散相的液体,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质进程。 3)对于某些萃取设备,如填料塔和筛板塔等,连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时,宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4)分散相液滴连续相中的沉降速度,与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径,提高二相分离的效果,应将粘度大的一相作为分散相。 5)此外,从成本、安全考虑,应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 (2)液滴的分散 为了使其中一相作为分散相,必须将其分散为液滴的形式,一相液体的分散,亦即液滴的形成,必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积,而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴,固然相际接触面积较大,有利于传质;但是过小的液滴,其内循环消失,液滴的行为趋于固体球,传质系数下降,对传质不利。所以,液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。

固相萃取装置及操作步骤

固相萃取的装置及操作程序 最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图10-2-15),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm, 的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100-1000mg,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图10-2-16)。 固相萃取的一般操作程序分为如下几步。 1. 活化吸附剂 在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。 ①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。 ②正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。 ③离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。 为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。 2. 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(图10-2-17),加压(图10-2-18)或离心(图10-2-19)的方法使样品进入吸附剂。

萃取操作步骤

六、实训操作步骤 (一)开车准备 1. 了解萃取操作基本原理; 2. 了解萃取塔的基本构造,熟悉工艺流程和主要设备; 3. 熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置,熟悉用涡轮流量计计量液体流量; 4. 检查公用工程(电、压缩空气)是否处于正常供应状态; 5. 设备上电,检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态,动设备试车; 6. 检查流程中各阀门是否处于正常开车状态: 阀门V A101、V A102、V A103、V A104、V A105、V A106、V A107、V A109、V A110、V A114、V A116、V A120、V A121、V A123、V A124、V A125、V A126、V A128、V A130、V A132、V A133、V A135关闭; 阀门V A111、V A113、V A115、V A117、V A119、V A122、V A127、V A129、V A134全开。 7. 了解本实训所用分离物系(水-煤油-苯甲酸)。 8. 检查萃取相储槽和萃余相储槽,是否有足够空间贮存实验产生的产品;如萃取相储槽空间不够,打开阀门V A110将萃取相排出;如萃余相储槽空间不够,关闭阀门V A124、V A126,打开阀门V A125、V A128,启动轻相泵P102将煤油从萃余相储槽倒入轻相液储槽V103。 9. 检查重相液储槽和轻相液储槽,是否有足够原料供实验使用;如重相的量不够实验使用,打开阀门V A105将纯水引入重相液储槽至液位LI02的3/4(注意,实验过程中要经常检查液位LI02,当其低于1/4时,打开阀门V A101将水引入使液位LI02达到3/4);如轻相的量不够实验使用,打开阀门V A127,将煤油加入储槽V103至液位LI04的3/4。 10. 了解实验用压缩空气的来源及引入方法。 11. 按照要求制定操作方案。 (二)正常开车 开车操作的目的是将重相液和轻相液按规定流量引入萃取塔进行质量传递。

固相萃取需要注意的问题

1、固相萃取的五个步骤 固相萃取过程要求样品以溶液形式存在,没有干扰,而且有足够的浓度以被检测。 固相萃取的发展过程分为五步: 第一步选择萃取管或片 注意:建议固相萃取片用于大体积样品、含有大量颗粒或处理时需要很高流速的 样品。 选择固相萃取管或片:吸附剂类型

选择固相萃取管或片:大小

选择固相萃取管或片:大管填料量 第二步预处理萃取管或片 在萃取样品之前,为了预处理固相萃取管填料,要用一满管溶剂冲洗管子。对萃取片则用5-10毫升。 反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇,预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地润湿硅胶表面。有时预处理溶剂在此之前使用甲醇。这些溶剂通常与洗脱剂一样是用于消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。 正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质通常用样品所在的有机溶剂来预处理。 离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品,并用样品溶剂来预处理。对极性溶剂中的样品,用水溶性有机溶剂,再用具有适当pH值、适当含量和盐的浓度的有机溶剂的。

为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持润湿,允许大约1ml的预处理溶剂在管过滤片或萃取片表面上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0.5ml最后的预处理液到1ml的固相萃取管中、2ml到3ml管中、多加入4ml到6ml管中等等。这是为了保证在样品加入之前,填料管干了,重复预处理过程。在重新引入有机溶液之前,用水冲洗管中缓冲溶液的盐。如果适当,此时样品贮液管可以用一个接口装在管上。 第三步加入样品 用移液管或微量吸液管准确地将样品转移到管或贮液管内,样品必需以适应固相萃取的形式存在。样品的总体积可以从1微升到数升(见步骤一),当过量体积的水溶液被萃取时,反相硅胶填料渐渐减少预处理时所获得的溶剂化层。这就会降低萃取效率和样品的回收率。对样品>250ml,加入少量的水溶性溶剂(大约为100% )以适当地保持反相填料的湿润性。对于每一个的应用和使用条件,样品的最大容量是特定的。如果回收率较低或重现性不好,可以按以下技术检测分析物的流失:用一个接口接两个有相同填料及预处理过的固相萃取管。让样品流过这两个管子,完成以后,分开这两个管子,分别洗脱。如果在下面管子的萃取物中发现分析物则样品体太大或填料太少,以导致分析物的流失。 为使适当的化合物保留在填料上,洗脱或沉淀不要化合物,要调节pH、盐的浓度和样品溶液在有机相中的含量。为了避免堵塞固相萃取管的过滤片或固相萃取片,如果可能,在萃取之前预先过滤或离心样品。 用真空或正压,慢谩地让样品溶液通过萃取装臵,流速会影响某些化台物的保留。一般来说,对于离子交换固相萃取管,流速小应大于2ml/min;对于其它上的固相萃取管,流速不应大于5ml/min;对于萃取片,大约为50ml/min。如果时间不是一个因素的话,滴速最佳。 对于某些很难的样品基质,另外的前处理是必要的。见下页样品前处理介绍。 第四步冲洗填料 如果分析物被保留在填料上,使用与能溶解样品的相同溶液,或另外一种不能洗脱所要化合物的溶液,去冲洗掉不要的或不要保留的物质。通常所用冲洗溶液不超过一个管体积,对固相萃取片为5-10ml。 为消除不要的、可能保留很弱的物质,用比样品基质强,但其强度又不至于洗脱分析物的的溶剂去冲洗填料。典型的溶液可含有比最后洗液少一点的有机或无机盐,也可以调节不同的pH。与最后洗脱液完全不同极性的纯溶剂或溶剂混合物

萃取塔实验讲义

萃取塔实验讲义 一、 实验目的 1. 了解脉冲填料萃取塔的结构。 2. 掌握填料萃取塔的性能测定方法。 3. 掌握萃取塔传质效率的强化方法。 二、 实验原理 1.填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备,具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合,以使液滴表面不断更新,还可以减少连续相的轴相混合。本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量,增加液体滞动,强化传质。在普通填料萃取塔内,两相依靠密度差而逆相流动,相对密度较小,界面湍动程度低,限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多聚结,增加塔内流动的湍动,可采用连续通入或断续通入压缩空气(脉冲方式)向填料塔提供外加能量,增加液体湍动。当然湍动太厉害,会导致液液两相乳化,难以分离。 2.萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度he 来表示,影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有:填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。对一定的实验设备,在两相流量固定条件下,脉冲强度增加,传制单元高度降低,塔的分离能力增加。 3.本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%(质量)。水相为萃取相(用字母E 表示,在本实验中又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母R 表示,在本实验中又称分散相)。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 (1) 按萃取相计算的传质单元数OE N 计算公式为: ()?-= E b E t Y Y E E E OE Y Y dY N * 式中:Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; 本实验中Y Et =0。 Y Eb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; Y E ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水;

固相萃取概述

固相萃取(SPE) 一、概述 固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 二、SPE的原理与分离模式 固相萃取是基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程。SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 反相SPE中吸附剂(固定相)属于非极性或弱极性,如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。 正相SPE中吸附剂(固定相)属于极性键合相和极性吸附剂,如硅胶键合-NH2、-CN,-Diol(二醇基)、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。 离子交换SPE中吸附剂(固定相)为带电荷的离子交换树脂,流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物 固相萃取的洗脱模式可以分为两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。 三、SPE的主要步骤 一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗、洗脱及收

集分析物四个步骤。 固相萃取柱的预处理的目的主要包括两个方面:清洗萃取柱中的固定相(填料)和活化固定相。通常用两种溶剂来完成,第一个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。 上样是为了让分析物被固定相萃取:将样品倒入活化后的SPE 萃取柱,然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂(采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式),使液体样品以适当流速通过固相萃取柱,此时,样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 上样完成后需要对固定相进行淋洗以洗去不需要的成分,尽量的减少杂质的影响。一般选择中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。 淋洗后选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱,使比分析物吸附更强的杂质留在SPE 柱上,需要选择强度合适的洗脱溶剂。 四、SPE 的应用 固相萃取(SPE )大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。它是一种用途广泛的样品前处理技术,广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。主要典型的应用领域: 1、医药发面:血清、体液,固体、液体药物成分的检测分析 如:人体血清中的咖啡因、吴茱萸碱,吴茱萸次碱的SPE 净化及检测和血清中头孢拉定、头孢氨苄、舒必利、磺胺类等药物的检测。 2、食品、食物方面:蔬菜、水果中残留农药,肉制品中残留兽药的检测 如:猪肉中五种磺胺药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑、预处理 (清洗、活化)上样(萃取)淋洗(去杂质)洗脱(采样分析)

固相萃取装置及操作步骤

固相萃取的装置及操作程序 【色谱世界】【本书目录】【引用网址】https://www.360docs.net/doc/6e3294612.html,/books/C/1182/0.html 最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图10-2-15),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm, 的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100-1000mg,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图10-2-16)。 固相萃取的一般操作程序分为如下几步。 1. 活化吸附剂 在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。 ①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。 ②正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。 ③离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。 为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。 2. 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(图10-2-17),加压(图10-2-18)或离心(图10-2-19)的方法使样品进入吸附剂。

萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定2

课程名称:过程工程原理实验(甲)指导老师:叶向群成绩:_______________ 实验名称: 萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定 1、实验目的: 1)了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2)观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度(脉冲幅度及脉冲频率)变化时,萃取 塔内轻、重两相流动状况,了解萃取操作的主要影响因素,研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3)测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数 K,关联传质单位高度与脉冲 YV 萃取过程操作变量的关系。 4)计算萃取率 2、实验装置流程: 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔,塔体是内径为50mm玻璃管,塔顶电机连接转轴,转轴上固定有圆盘,塔壁 固定有圆环,圆环与圆盘交错布置,转盘萃取流程图见下图1

1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水)8.10. 输送泵11.排出液(萃取液)管12.转速测定仪A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔,塔体是内径为50mm玻璃管,内装不锈钢丝网填料,脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料(脉冲)萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水) 8.10 输送泵11.排出液(萃取液)管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 3、实验内容和原理: 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一,是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时,两种液体在塔内作逆流流动,其中一液体作为分散相,以液滴的形式通过另一作为连续相的液体,两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化,并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时,相界面出现在塔的上部;反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相,相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时,主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征,传质单元数表示过程分离程度的难易,传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 3.1 萃取的基本符号

固相萃取说明书

步骤一: 1.处理小柱:SPE固相萃取小柱在进样前需要进行活化处理,处理的溶剂取决于柱子的填 充物和用途。按以下顺序进行操作: 2.反相固相萃取小柱预处理: 用2mL的乙腈或者甲醇对小柱进行淋洗,然后用水或者与样本相似的溶液进行淋洗(例如相似的pH、盐度、溶剂浓度等)。加入预处理溶液之后在填充物上面要保留一层水溶液。这促进了水样基元与固相疏水层更好的接触。 3.正相固相萃取小柱填料:向小柱中加2mL样本的溶液 4.小柱离子交换填料:根据样品的溶剂极性调整操作步骤。如果样品是非极性溶剂(例如 己烷或者二氯甲烷),用2mL样品对小柱进行处理。之后再加入2mL甲醇对小柱进行处理。用2mL适当的溶液使填料适应样品的pH、有机物浓度以及盐浓度。 5.一般处理步骤:为了保证SPE小柱在预处理与加样之间不干燥,最后一步处理时在小柱 填料顶层保留1mm的液体。如果填料在加入样品之前干燥了,重复处理步骤。在回收有机溶剂之前用水冲洗小柱中的缓冲盐。 如果样品是取自水槽,在1mLSPE小柱中多加0.5mL最后处理溶液,在3mL小柱中多加2mL,6mL中多加4mL。 步骤二:加样 1.尽量调节样品pH、盐浓度、以及有机溶剂浓度,来加强在小柱上保留适当的化合物, 洗脱或者沉淀不需要的化合物。为了避免阻塞小柱填料,在萃取之前通过过滤或者离心分离去除样品中的颗粒物质。在样品被转移到小管或者水槽之前或者之后有可能对其实行内标法。 2.用移液管(带有一次性枪头的微量移液管)准确的将样品转移到管中或者储水槽中 3.通过真空泵或者正压使样品缓慢的通过固相萃取小柱。流速会影响化合物在填料层的保 留。一般来说,流速不应超过5mL/min。 步骤三:填料层的洗脱 1.如果化合物已经富集在了小柱上,用一种或几种不会带走目标有机物的溶液洗脱以除去 不需要的物质。用同样的能溶解样品的溶液洗脱柱子上的不需要的、没有保留的物质。 通常需要不超过管体积的洗液。 为了脱除不需要的、微弱节流的物质,用中等洗脱强度的溶剂对小柱进行清洗。(例如,比样品的强比需要转移目标化合物的洗脱剂弱)。仔细选择清洗溶剂以确保只有不需要的物质被转移。一个典型的溶剂要含有的有机溶剂和无机盐要比最终洗脱剂中的少。可以调整到不同pH。与最终洗脱液在极性方面相差很大的纯溶剂或者混合溶剂也是很好的洗液。 2.如果目标化合物没有被保留在填料中,用大约1管体积的样品溶液淋洗脱去小柱中剩余 的目标溶剂。 步骤四:目标化合物的洗脱 用少量体积(一般用200μL~4mL,取决于小柱的型号)的可以洗脱目标化合物的溶剂(可以洗脱目标化合物但是留下在清洗步骤没有没有洗掉的杂质)冲洗小柱。洗出液按适合的要求进行贮存,进行下一步准备。 两小等份的洗出液一般比一大份洗出液的洗脱目标化合物的效率高。在每个洗出液接触填料30s到1min之间回收分析物是最好的。

固相萃取基本原理与操作

一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等 2)离子交换作用:SAX, SCX,COOH、NH2等 3)物理吸附:Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲,必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附,而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。 1)填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步(见图1): ?活化---- 除去小柱的杂质并创造一定的溶剂环境。(注意整个过程不要使小柱干涸) ?上样---- 将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。(注意流速不要过快,以1ml/min为宜,最大不超过5ml/m in) ?淋洗---- 最大程度除去干扰物。(建议此过程结束后把小柱完全抽干) ?洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)

固相萃取技术

在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中,有一个较大的改动就是很多项目,尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术(详见表1 )。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一.固相萃取技术简介 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)技术,发展于上世纪70年代,由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点,在许多领域取代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理,这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱,不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在于分离,而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液-液萃取相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广,与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用时,一定要清醒知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况: (一)水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于 (1)可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们

固相萃取柱

SPE固相萃取各个填料等的区别 CNWBOND Carbon-GCB(碳黑) 石墨化碳黑(CNWBOND Carbon-GCB)固相萃取小柱在萃取很多极性物质,如氨基甲酸酯和硫脲等农药,有着比C8或C18更高更稳定的回收率。有数据显示,石墨化碳黑SPE同时提取食品中超过200多种农残有很好的效果,如有机氯、有机磷、含氮以及氨基甲酸酯类农药等。Carbon-GCB石墨化碳黑由于其非多孔性,对样品的吸附不要求扩散至有孔区域,所以萃取过程非常迅速。此外,虽然其比表面积小于硅胶基质,对化合物的吸附容量却比硅胶大一倍有余。由于Carbon-GCB碳表面的正六元环结构,使其对平面分子有极强的亲和力,非常适用于很多有机物的萃取和净化,尤其适于分离或去除各类基质如地表水和果蔬中的色素(如叶绿素和类胡萝卜素)、甾醇、苯酚、氯苯胺、有机氯农药、氨基甲酸盐、三嗪类除草剂等。技术参数:目数120-400目,比表面积100 m2/g。 CNWBOND Coconut Charcoal(活性炭) 椰子壳活性炭专用于美国环保署EPA 521方法(饮用水中亚硝胺的检测)以及EPA 522方法(饮用水中1,4-二噁烷的检测)。 技术参数:目数80-120目。 CNWBOND Si (硅胶) CNWBOND Silica硅胶是极性最强的小柱,填料为酸洗硅胶,它通常从非极性溶剂中通过氢键相互作用提取极性化合物,然后再通过提高溶剂的极性来洗脱物质。 技术参数:粒径40-63μm,平均孔径60Å,未封尾。 CNWBOND Florisil PR 农残级弗罗里硅土同样适合于分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等,粒径更大,满足EPA 608方法。 技术参数:目数60-100目。 CNWBOND Florisil(弗罗里硅土) 弗罗里硅土作为氧化镁复合的极性硅胶吸附剂(硅镁吸附剂),适合于从非极性基质中吸附极性化合物,如分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等。 技术参数:目数100-200目,比表面积289 m2/g。

萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定2

实验报告 课程名称: 过程工程原理实验(甲)指导老师: 叶向群 成绩:_______________ 实验名称: 萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定 1、实验目的: 1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度(脉冲幅度及脉冲频率)变化时,萃取 塔内轻、重两相流动状况,了解萃取操作的主要影响因素,研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YV K ,关联传质单位高度与脉冲 萃取过程操作变量的关系。 4) 计算萃取率 2、实验装置流程: 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔,塔体是内径为50mm 玻璃管,塔顶电机连接转轴,转轴上固定有圆盘,塔壁固定有圆环,圆环与圆盘交错布置,转盘萃取流程图见下图1 专业: 姓名: 学号: 日期:__ ___ 地点:

1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水)8.10. 输送泵11.排出液(萃取液)管12.转速测定仪A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔,塔体是内径为50mm玻璃管,内装不锈钢丝网填料,脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料(脉冲)萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水) 8.10 输送泵11.排出液(萃取液)管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 3、实验内容和原理: 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一,是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时,两种液体在塔内作逆流流动,其中一液体作为分散相,以液滴的形式通过另一作为连续相的液体,两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化,并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时,相界面出现在塔的上部;反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相,相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时,主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征,传质单元数表示过程分离程度的难易,传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 3.1 萃取的基本符号 名称符号流量单位组成符号 原料液 F kg/s X F或x F 萃余相R kg/s X R或x R 萃取剂S kg/s Y S或y S 萃取相 E kg/s Y E或y E

常用固相萃取柱

常用固相萃取柱

常用固相萃取柱 HLB是英文"亲水-亲脂平衡"(hydrophilic-l;pophilicbalance)的缩写,它是. 一种新型的反相吸附剂,能同时表现出对亲水性化合物和亲脂性化合物的双重保留特性。 固相萃取柱产品和应用指南(SPE column)返回 提供VARIAN公司BondElut、Agilent公司AccuBond系列固相萃取柱,另可提供经济型国产萃取小柱及填料,并可根据用户需要订做 各种规格产品 填料含量容量包装应用范围填料含量容量包装应用范围 ODS(C18) 硅胶上键合十八烷基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 反相萃取,适合于非极性到中等 极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药 物,染料,芳香油,脂溶性维生 素,杀真菌剂,锄草剂,农药,碳 水化合物,对羟基甲苯酸取代酯, 苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇, 表面活化剂,茶碱,水溶性维生 素。 EVIDEXII 辛烷和阳 离子交换 树脂 200mg 400mg 3ml 6ml 50 30 Amphetamina/Methamphetamine、 PCP、 Benzoylecgonine、 Codeine/Morphine、 THC- COOH(Marijuana) Cctyl(C8) 硅胶上键合辛烷 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 反相萃取,适合于非极性到中等 极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药 物,染料,芳香油,脂溶性维生 素,杀真菌剂,锄草剂,农药,碳 水化合物,对羟基甲基酸取代酯, 苯酚,邻苯二甲酸酯,类固醇,表 SAX 硅胶上键 合卤化季 氨盐 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸, 核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。

萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定2

实验报告 课程名称: 过程工程原理实验(甲)指导老师: 叶向群 成绩:_______________ 实验名称: 萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定 1、实验目的: 1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度(脉冲幅度及脉冲频率)变化时,萃取 塔内轻、重两相流动状况,了解萃取操作的主要影响因素,研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YV K ,关联传质单位高度与脉冲 萃取过程操作变量的关系。 4) 计算萃取率 2、实验装置流程: 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔,塔体是内径为50mm 玻璃管,塔顶电机连接转轴,转轴上固定有圆盘,塔壁固定有圆环,圆环与圆盘交错布置,转盘萃取流程图见下图1 专业: 姓名: 学号: 日期:__ ___ 地点:

1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水) 8.10. 输送泵 11.排出液(萃取液)管 12.转速测定仪 A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔,塔体是内径为50mm玻璃管,内装不锈钢丝网填料,脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料(脉冲)萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水) 8.10 输送泵 11.排出液(萃取液)管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图

固相萃取SPE技术

固相萃取SPE技术 一、固相萃取概念及基本原理: 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的择性吸咐及解吸过程,实现对样品的分离,纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。 固相萃取的基本原理和方法:SPE 技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 二、固相萃取方法的优点 相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法,固相萃取具有无可比拟的优势: 1.无需特殊装置和材料,操作简单 2.集样品富集及净化与一身,提高检测灵敏度的最佳方法 3.比液液萃取更快,节省溶剂 4.可自动化批量处理 5.重现性好 三、固相萃取的分类 固相萃取填料按保留机理分为: 正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina 反相:C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等 离子交换:SCX,SAX,COOH,NH2等 混合型:PCX,PAX,C8/SCX等 按填料类型共分为4类: 1.键合硅胶:C18(封端),C18-N(未 端),C8,CN,NH2,PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol。 在SPE中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的官能团。其pH适用范围2-8。键合硅胶基质的填料种类较多,具有多选择性的优点。 2.高分子聚合物:PEP,PAX,PCX,PS,HXN。 3.吸附型填料:Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳),氧化铝(Alumina-N中性,Alumina-A 酸性,Alumina-B 碱性)。 4.混合型及专用柱系列:PestiCarb/NH2,SUL-5(磺胺专用柱),HXN(磺酰脲除草剂专用柱),DNPH-Silica(空气中醛酮类化合物检测专用柱) 三、固相萃取装置及基本操作步骤 关于固相萃取小柱: 常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20μm)和 填料(多为40-60μm,80-100μm)。常用规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg为填料的质量,1ml是空柱管的体积。一次性使用:为避免交叉污染,保证检测可靠性,SPE柱通常是一次性使用的。针对填料保留机理的不同(填料保留

固相萃取简介

固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从20世纪80年代中期开始发展起来的一种样品前处理技术。它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品(固体样品也可制成液体样品)中的目标化合物与干扰化合物分离,以达到富集、分离、净化样品的目的。SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程,在固相萃取过程中,吸附剂对目标化合物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,目标化合物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后再用适当的溶剂将目标化合物洗脱并收集,然后进行色谱分析。 固相萃取的主要影响因素 固相萃取是一个目标物在固定相上吸附、解吸附/洗脱的过程,因此影响吸附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响萃取的效率,如填料类型、洗脱溶剂的强度、pH、流速等。 填料填料是固相萃取技术的核心,选择对目标物具有适中吸附性的SPE柱填料是确保检测准确的前提。当然针对同一种目标物,我们可以选择不同的柱填料,但是要注意方法的调整。 洗脱溶剂的强度固相萃取是固定相—填料与流动相—上样溶剂/洗脱溶剂对 目标物的竞争吸附作用,所以在上样时,要选择有机溶剂含量或pH都合适的上样液,以避免目标物在上样时漏掉;而在洗脱时,也必须选择适合的洗脱溶剂强度,即有机溶剂的含量或pH,以确保能将吸附在填料上的目标物彻底洗脱下来。 pH 对于离子交换固定相,被分析成分与干扰物质的pKa(等电点)各不相同。通过调节溶剂pH的大小,可以使固定相带电荷,被分析物带相反电荷,而使干扰物质不带电荷;或使固定相带电荷,干扰物质带相反电荷,而使被分析物不带电荷。 流速上样流速和洗脱流速会影响吸附或解吸附/洗脱的效果,上样和洗脱的流速一般控制在1mL/min以内。对于大样量痕量样品的富集,如环境水样中有机物的富集,上样最大流速不超过5mL/min。除了以上的几个因素,一些操作步骤完成的情况,如活化的程度、淋洗步骤的抽干等,也会影响结果的回收率或重现性。 固相萃取种类及特点 固相萃取实质上是一种液相色谱分离,按照萃取机理的不同,固相萃取可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性)、反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)和离子交换吸附。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质,可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物;反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物;离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物。随着人们对固相萃取原理的熟悉,以及对固相萃取操作的熟练,填料越来越成为固相萃取的核心。填料不同,萃取的特点和应用也不同。按照填料种类的不同,固相萃取可以分为以下四类:

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