第三章 水分的测定
第三章水分和水分活度的测定
本章的主要学习内容包括：
第一节水分的概述，复习食品化学中学到的水分存在形态和水分测定的意义。
第二节水分的测定，讲述三种测定方法，干燥法和K-F法需要掌握，蒸馏法了解第三节水分活度的测定，讲述三种方法，掌握康威氏皿扩散法。
第一节水分的概述
水是生物体的溶剂、载体、反应介质、构象稳定剂。一切生理生化反应、酶反应、微生物活动，都需要水的参与。水分在食品分析中，几乎是所有产品的必检项，因为它是：
1.重要的质量指标：影响感官（干瘪、结块等）、物性（持水性、弹性等）、
保藏性（主要指水分活度的影响，对微生物、酶、化学反应有直接影响）。
2.重要的经济指标：成本（每增加一个百分点，成本相差很多，特别是高附
加值产品），它还是其它成分的测定基础。
食品中固形物：指食品内水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、组纤维、灰分等。它们的含量可以用干基含量/湿基含量来表示。
一、水分存在的形态：分结合水和自由水。
结合水：食品中与其它成分结合在一起水。此部分的水在沸点和冰点不发生相变；压榨不与组织细胞分离；不具有溶剂特性。
如：1）与蛋白质的活性基团（-OH,=NH,-NH3,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基团（-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水；
2）与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类结晶水等。自由水：包括动植物食品组织中通过毛细管作用力所吸存的不可移动的凝胶态水；存在于细胞外各种毛细管和腔体中的水；吸附于食品表面的吸附水。此部分水具有水的基本特性，有相变，有溶剂特性，可以热力去除。
二、水分活度
水分活度是指食品中水分存在的状态，表征水分与食品结合程度（游离程度）。
(1)水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高；
(2)水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度；
(3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。因为A W反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含水分作为化学反应和微生物生长的可用价值。食品的水分活度的高低是不能按其水分含量来考虑的。例如，金黄色葡萄球菌生长要求的最低水分活度为0.86，而相当于这个水分活度的水分含量则随不同的食品而异，如干肉为23%，乳粉为16%，干燥肉汁为63%，所以按水分含量多少难以判断食品的保存性，只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。
第二节水分的测定
水分测定有两种方式：
①直接法——利用水分本身的物理性质，采用烘干、化学干燥、蒸馏等方法
去除样品中水分，再通过称量等手段得到水分含量。如重量法、蒸馏法、卡尔·费休法等。
②间接法——不去除水分，利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如：测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
其中直接法比间接法准确度高。
一、干燥法
干燥法是根据重量减少来测定水分含量的，原样重量- 干燥后重量= 水分重量1.干燥样品的一般条件（并非绝对）：
（1）水分是唯一的挥发物质，不含其它挥发性成分或含量极微。
（2）水分排除完全，即含结合水量少。
（3）食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。如美拉德反应。或者对于其中发生的反应是已经的，也可以继续采用这种方法。比如啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α-酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，在已知了这两种分析误差后，一般工厂还是用便捷的烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）。
2.称量条件的选择：
（1）称量瓶的选择（铝制、玻璃）
玻璃称量皿：能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。
铝制称量盒：质轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分测定。
选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度
（2）称样量
样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3g ：
*固态、浓稠态样品控制在3～5 g；
*含水分较高的样品控制在15～20 g；
（3）干燥条件
*一般是95～105 ℃；
*对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。
*对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
（4）干燥时间：达到恒重，即最后两次重量之差＜2mg ，基本保证水分蒸发完全。或根据经验，按既定的规定时间控制时间。
（5）对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
如：测定冰淇淋固形物时，可加入海砂，不仅使搅拌更加均匀，防样品结块，同时增大受热与蒸发面积，加速水分蒸发，使样品达到恒重，缩短分析时间。
（6）对于水分含量高于16%的样品，为避免长时间热处理，需要进行二次干燥，即首先进行风干，再进行干燥箱加热测定。
干燥法分为常压干燥法和减压干燥法，下面分述之：
（一）常压干燥法：
1. 原理：在一定的温度（95~105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
对含还原糖较多的食品应先（50~60℃）干燥然后再105℃加热；对含较多结合水的样品，可用真空干燥除去结合水。
2. 样品制备、测定及结果计算：
（1）样品制备：
a . 采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30~40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然时间大大延长。
d. 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释（为什么）？加入海砂防止表壳焦化，海砂干燥入干燥箱，要已知重量。
e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。避免长时间加热，也避免液体成分多，溅出及爆裂，损失样品。
（2）样品测定过程
烘箱预热、称量皿衡重m3、准确称样+称量皿重m1、干燥1h、冷却30min 称量、干燥1h、冷却30min、称量、反复至恒重准确称样+称量皿重m2。
（3）结果的计算：
水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
（4）烘箱直接干燥法的误差原因：
a 样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
b样品中的某些成分和水分的结合，使结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），限制水分挥发；
c 脂肪与空气中的氧发生氧化，样品增重；
d 在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；果糖C6H12O6 在大于70℃时△→C6H6O3 + 3H2O；
e 被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
f 烘干到结束，样品重新吸水。
生产中会常用到红外线快水仪和卤素灯快水仪。
（二）减压干燥法：
1. 原理
利用水的沸点随P↓而降低的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。
如：AOAC 927.05, 奶粉中水分的测定；
AOAC 934.01，饲料中干物质和水分（干燥失重）的测定
（AOAC是分析化学家协会的颁布的系列标准简称），本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，接近真实水分，如糖浆、味精、高脂肪的食品、果蔬及果蔬制品。如：蜂皇浆在高温下长时加热，果糖氧化分解，因此，水分测定条件为：温度70℃，真空度2.7kpa，干燥4h。
2.真空干燥工作流程：
包括真空系统，干燥箱，安全瓶和过滤
装置。硅胶和苛性钠的作用分别是吸收
水分和吸收酸性气体，安全瓶的作用是
防止颗粒物质被吸入真空装置。
二、蒸馏法（广泛应用于共沸蒸馏法）
1. 原理
把不溶于水的有机溶剂（如二甲苯、甲苯、苯等）和样品
放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽共
沸蒸发，蒸汽在冷凝管中冷凝，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。
对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因其沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。
对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
2.特点和使用范围
此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料产品，此法是AOAC（分析化学家协会）唯一公认的水分含量的标准分析方法。
3.操作方法：
a. 准确称取2.00~5.00g样品（估计含水量2~5mL为好）于250mL水分测定蒸馏瓶中，加入约50~75mL有机溶剂（有机溶剂要预先蒸馏，除去水分）；
b. 先接好冷水，且先打开冷凝水，徐徐蒸馏，使2滴馏出液/s。
c. 水分大部分蒸发后，加快蒸馏速度，至水量不再增加，以二甲苯冲洗冷凝管，即可读数。
4.计算：水分（mL/g）= V / W
V ——刻度管中水层的容量mL
W ——样品的重量（g）
蒸馏法的特点：
优点
⑴热交换充分⑵受热后发生化学反应比重量法少⑶设备简单，管理方便
缺点
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分或附在冷凝管壁上，造成读数误差
三、卡尔-费休法
卡尔-费休（Karl ? Fischer）法，简称费休法或K-F法，是在1935年由卡尔?费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法。国际标准化组织把此方法定为国际标准测微量水分，我国也将此法定为国家标准测微量水分。
1.原理：利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）
I2+SO2+2H2O →H2SO4+2HI
此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质吡啶（C5H5N）以中和生成的酸。总反应式：I2+SO2+2H2O+3C5H5N →2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶硫酸吡啶（不稳定）硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。
※将I2、SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。费休试剂的组成要熟练掌握。
终点判定：
目视法：是当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色，据此即作为终点而停止滴定，此法适用于含有1%以上水分的样品，由其产生的终点误差不大；
永停法：为双指示电极安培滴定法，利用电流或电压判定终点。此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。
2.适用范围
费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于校定其他的测定方法。不仅可测得样品自由水，也可测出结合水。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。3.主要试剂——费休试剂
在干燥的1L具塞棕色试剂瓶中溶解85g碘（干燥48h以上），加入670mL无水甲醇（含水量0.05%以下）。盖好瓶盖，摇匀至碘全部溶解后，加入270mL无水吡啶（含水量0.1%以下）混匀，冰浴冷却至4℃，通入经硫酸脱水干燥的68~70g 二氧化硫气体，盖上瓶盖混匀放置24h。（四种成分配比量可以不记，含水要求要掌握）。
新配制的费休试剂有效浓度会不断降低，因为试剂各组分本身含水，消耗了碘，因此，配置后应放置一段时间再用，且临用前标定。
费休试剂对水分十分敏感，配制、贮存和使用时要注意防止吸湿；在滴定及存放试剂时都要经过装有干燥剂的系统才能与大气相通。
在滴定期时还应避光，光照射试剂及被滴定液所产生碘的量足以使滴定结果有显著误差。
4. 主要仪器：卡尔-费休水分测定仪（视频法了解该仪器的组成及使用）
第二节中所讲的几种水分测定方法中，可以通过总结其本身特性及共有特性，来记忆和选择测定方法：
比如，水分测定几种方法的特点可总结如下：
能测定化合水的方法有：减压干燥法、费休法。
能测定痕量水分的方法有：费休法。
能测定含挥发性物质的样品水分的方法有：蒸馏法。
能测定含果糖等易熔化、易炭化的样品水分的方法：减压干燥法。
第三节水分活度值的测定
水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw ↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量↑，Aw值↑。
水分活度的定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。
逸度——溶液中水逸出的趋势、能力 f = pγ（逸度系数）
Aw = f水/f纯水≈p水分压/p纯水分压
也基于此，水分活度仪即采用此原理设计而成。
一、康威氏皿扩散法：
1.原理：
样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在Aw较高的标准液中平衡）和减少（在在Aw较低的标准液中平衡），得出样品的水分活度值。
2.仪器：康威氏皿、干燥箱、天平
3.试剂：已知水分活度的标准试剂，如下表中的几种：
4.操作：
（1）样品预处理：固体、液体或流动的浓稠状样品，可直接取样进行称量；如果是瓶装固体、液体混合样品可取液体部分；若为质量多样的混合样品，则应取有代表性的混合均匀样品。
（2）操作过程：
在预先恒重且精确称重的康威氏皿中，精确称取1.00g均匀样品，迅速放入康威氏皿内室中（内室可用铝箔纸制成小容皿盛装样品）。在外室预先放入饱和标准试剂5mL，或标准的上述各式盐5.0g，加入少许蒸馏水湿润。在操作时通常选择2~4种标准饱和试剂，每只皿装一种，其中1~2份的Aw值大于或小于试样的Aw 值。
在扩散皿磨口边缘均匀涂上一层凡士林，样品放入后，迅速加盖密封，并移至（25±5 ）℃的恒温箱中放置（2±0.5 ）h（几乎绝大多数样品可在2h后测得Aw值）。
取出扩散皿，用分析天平迅速称量，分别计算各样品的质量增减数。
以各种标准饱和溶液在25 ℃时的Aw值为横坐标，样品质量增减数为纵坐标在坐标纸上作图，将各点连接成一条直线，这条线与横坐标交点为所测样品的水
分活度值。
例：某食品在硝酸钾标准饱和溶液平衡下增重
7mg，在氯化钡标准饱和溶液中增重3mg，在
氯化钾中减重9mg，在溴化钾中减重15mg，
图中可求得Aw值。
（3）影响测定的因素：
取样迅速，各样品在同条件下进行；
康威氏皿具有良好密封性；
试样大小、形状对测定结果影响不大，取试样的固体部分或液体部分均可；
个别食品样品因形状及物性的影响，测定时间较长，可加入0.2%防腐剂，并以其水溶液做空白。
二、水分活度测定仪：
基于水分活度与逸出水分的蒸汽压相关，因此设计此款仪器。在一定温度下(20 ℃)，用标准饱和溶液（BaCl2）校正仪器的Aw 值，在同条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力变化，从仪器上读出指示的水分活度。
三、溶剂萃取法：（自学）
原理：食品中水分可用不混溶的溶剂苯来萃取。一定温度下，苯萃取出来的水量与样品中水相的分分活度成正比。用卡尔-费休法分别测定苯从食品和纯水中萃取出来的水量并求出两者之间的比值，即为Aw 值。教材P61页
课堂思考题：
1.以下是否会过高过低估计被测食品的水分含量？
干燥法时，样品颗粒形状太大（结果偏低）；含高浓度挥发性风味化合物（结果偏高）；脂类氧化（结果偏低）；样品具有吸湿性（结果偏低）；碳水化合物的改性（美拉德反应）（可忽略不计）；蔗糖水解（结果偏低）；表面硬皮的形成（结果偏低）；含有干燥样品的干燥器未正确密封（结果偏低）。
2.面包中水分的测定方法中，有这样的操作：样品称量m1，在自然条件下风干15-20h ，达到安全水分标准，即与大气湿度大致平衡，准确称量m2。将风干的样品粉碎，过筛，混匀，贮于磨口瓶中备用，取适量样品于称量瓶中准确称量为m
3.干燥箱中干燥至恒重m4。m5为称量瓶质量。
水分计算公式为？为何先风干？可否以m2直接二次干燥？
公式为：
先风干是因为避免过久加热。
从m2 到m3之间有粉碎、过筛等处理，非常容易造成分析误差，因此要处理后再次精确称取进行二次干燥处理。
本章应掌握的知识点：
1.什么是结合水？什么是自由水？三种水分测定方法的原理和过程。（干燥法、蒸馏法和卡尔费休法的所有知识点）
2.扩散法测定水分活度（整个操作）。
3.影响水分活度测定的因素。
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实验一食品水分活度的测定
※<实验一食品水分活度的测定（6学时）——扩散法> 一、目的和要求 1、熟知扩散法测水分活度的原理； 2、加深对食品水分活度的理解和认识； 3、掌握扩散法测定水分活度的方法。 二、原理 用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被微生物利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。 扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度，这种方法并不需要特殊的仪器装置，可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中，在恒温下放置一段时间，测定食品试样重量的增减，根据增减值绘出曲线图，从图上查出食品重量不变值，即为该食品试样的水分活度A w。 三、材料、试剂和仪器 1、材料：鱼粉 2、标准饱和盐溶液，其标准饱和溶液的A w值如下表： 标准饱和盐溶液的A w值（25℃） 标准试剂A w标准试剂A w LiCl 0.11 NaBr·2H2O 0.58 CH3COOK 0.23 NaCl 0.75 MgCl2·6H2O 0.33 KBr 0.83 K2CO30.43 BaCl20.90 Mg(NO3)2·6H2O 0.52 Pb(NO3)20.97 3、主要仪器设备 康威氏（Conway）扩散皿（构造如图1-1）、分析天平、恒温箱 四、实验步骤 1、在康威氏皿的外室放置标准盐饱和溶液，在内室的铝箔皿中加入1g左右的食品试样，试样与铝箔先用分析天平准确称量并记录。 2、在玻璃盖涂上凡士林密封，放入恒温箱在25±5℃下保持2小时，准确称试样重，以后每半小时称一次，至恒重为止，算出试样的增减重量。 3、若试样的A W值大于标准试剂，则试样减重；反之，若试样的A W比标准试剂小，则试样重量增加，因此要选择3种以上标准盐溶液与试样一起分别进行试验，得出试样与各种标准盐溶液平衡时重量的增减数。 4、以食品试样增减的毫克数为纵坐标，以水分活度A W为横坐标作图（如图1-2），在图中A点是试样与MgCl2·6H2O标准饱和溶液平衡后重量减少20.2mg，B点是试样与Mg(NO3)2·6H2O 标准饱和溶液平衡后失重5.2mg，C点是试样与NaCl标准饱和溶液平衡后增加的重量为
水分检测仪中文操作手册
1 HALO-H2O 超高精度高纯气体微量水分仪用户操作手册 指导手册 M7000 系列 版本 B
2 重要标识 这个警告标志提醒用户人身安全 这是高压标志提示有高压存在 这个警告标志提醒用户有激光射线存在 警告标签 注意：在操作ＨＡＬＯ－Ｈ２Ｏ之前请确认已阅读手册中所有的警告注释，为了您的使用方便我们已经列出所有的警示信息，您必须在操作仪器之前通读此手册，否则可能对仪器造成损害。 使用有毒，易燃易爆或混合后易爆气体（如氢气和氧气混合）之前，请先用惰性气体彻底吹扫管路，否则气体管路中的残余气体可能会引起爆炸等危险，对仪器造成损害。 使用合格的独立电源线（１米，１２０Ｖ或２２０Ｖ， ２极３相电源，接地，耐压１５Ａ） 在进行任何维修维护装箱之前，请切断电源
3 目录 1. 规格和图表 1.1 规格 1.2 尺寸图 1.3 单HALO-H2O 尺寸图 1.4 HALO-H2O 前面板 1.5 HALO-H2O 后面板 2. 安装HALO-H2O 2.1 总论 2.2 拆包 2.3 产品序列号 2.4 采样管路的准备 2.5 组装采样管路 2.6 采样管路渗漏试验 2.7 HALO-H2O 的放置 2.8 排空压力的考虑 2.9 采样管路进口和出口的连接 2.10 封盖采样管路进口和出口，防止污染 2.11 连接考虑 3. 启动和操作 3.1 介绍 3.2 用户界面 3.3 操作模式 3.4 其他工具栏功能 4. 远程操作 4.1 概述 4.2 界面连接 4.3 指令 5. 发现并修理故障及日常维护 5.1 概述 5.2 定期检修 5.3 故障指南
食品中水分和灰分含量的测定
食品中水分和灰分含量 的测定 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa（一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒 边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg，取为恒重 2. 称取奶粉2g左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖 斜支于盒边，干燥2h~4h后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥
器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g 计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤
水分测定方法总结
水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）； ②真空干燥法（有的样品加热分解时用）； ③红外线干燥法； ④真空器干燥法（干燥剂法）； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑ 还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？ 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时） 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→ 再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重） ＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 ＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
灰分及全水分的测定方法
灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB/T212-2008 慢灰测试 1.1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 1.2仪器设备 马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 1.3实验步骤 1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。 1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。 1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 2.1 仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 2.2 实验步骤 2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。 2.2.2 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 2.2.3 关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。 2.2.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称重。 2.2.5 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。 2.3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分： 式中：Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%； m—称取的一般分析试验煤样的重量，单位为克（g）； m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
1水分测定标准操作规程
1目的 规范水分测定的标准操作规程。 2范围 适用于水分测定的操作。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1．依据：中国药典2015年版一部。 4.2．第一法（烘干法）：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 4.2.1 测定法：取供试品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置于干燥中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测。 4.3．第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。 4.3.1 仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 4.3.2 测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热， 待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水完全馏出，即测定管刻度部 分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水
黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 4.4．第三法（减压干燥法）：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 4.4.1 减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5~1cm 的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 4.4.2 测定法：取供试品2~4g，混合均匀，分取约0.5~1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。 4.5．第四法（气相色谱法）： 4.5.1 色谱条件与系统适用性试验：用直径0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体，柱温为140~150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱标准操作规程测定，应符合下列要求： 4.5.1.1 理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150； 4.5.1.2 水和乙醇两峰的分离度应大于2. 4.5.1.3 用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。 4.5.2 对照溶液的制备：取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至 刻度，摇匀，即得。 4.5.3 供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置 12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。 4.5.4 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 4.5.5 附注：
食品中水分和灰分含量的测定
实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重 2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g
计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤 1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左 右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。 防止因温度剧变而使坩埚破裂. 六、 结果分析与讨论 计算 灰分%=%1001 02?-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%
水分活度,水活性
水分活度的测定 随着食品科学技术的发展，食品水分活性的重要性愈来愈受到人们的重视，各国科学家正在研究通过控制水分活性来达到免杀菌保存食品的新途径。 1理想公式计算法 根据水分活性（以下简称A w ）的定义，它可近似等于食品在密封容器内的水蒸汽压（P ）与在相同温度下的纯水蒸汽压（Po ）之比： o W P P A = 根据拉乌尔定律，若立项溶液的溶质和溶剂摩尔数分别为m 1和m 2，则： 2 12m m m P P A o W +== 设一摩尔理想溶质溶于一千克水（计55.51摩尔），则此理想溶液的水分活性为： A w ＝55.51/1＋55.51＝0.9823 在含电介质的非理想溶液的A w 值可根据下式计算： ln A w ＝－υm φ/55.51 式中υ为1分子溶质产生的离子数，m 为溶液的摩尔浓度，φ是由溶质决定的常数。 但是大多数食品是由多种组分构成的复杂系统，它的a w 值难以用一般公式法计算，虽然也有许多推荐公式，但都有一定适用范围，主要在食品的可溶性成分以及数量已经明确的条件下适用。比如配制微生物培养基以及研制新的中间水分食品推荐下面公式较为适用： A w ＝A w1×A w2×A w3×…… 即总的水分活性A w 等于各组分水分活性值的乘积。 一般说来，实际上测定食品水分活性都采用直接测定法。 2直接测定法 根据蒸汽压、湿度动力学等原理相应出现了不少直接测定仪器。国外也发展了许多测定水分活性的电子仪器，其测定原理有的是根据二电极中吸湿性物质的电导变化，也有的是直接依靠气体热传导的湿度传感器来检测。这类仪器具有快速、灵敏、精确度高的优点，我国可加强这类仪器的研制。在目前情况下，这种电子仪器的造价高，有些尚需进口，不利于推广。下面介绍一种坐标内插法，它不需要特殊的仪器装置。一般实验室都可采用。 2.1仪器及用具 康维皿容器，分析天平，恒温箱。
水分测定操作规程
水分测定操作规程 一、目的 了解采用常压干燥法测定水分的方法；熟练和掌握分析天平使用方法。 二、范围 本操作规程适用于本工厂食品的水分测定。 三、职责 本作业规程由本厂化验室人员负责执行。 四、操作程序 1、原理： 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-10 5℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2、试剂： a、6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。 b、6N氢氧化钠溶液：称取24克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 m1。 c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化 钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥备用。 3、操作方法： a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0. 5／1.0小时取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖称量后，置95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 -4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右，取出，放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。 4、计算： X=(m1-m2)/( m1 - m3)×100 X：样品中水分的含量，％ m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g； m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g； m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。 五、相关记录 《水分测定的原始记录》
食品水分活度的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品水分活度的测定 1 范围 本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度。 本标准适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的食品水分活度的测定。 本标准不适用于冷冻和含挥发性成分的食品。 本标准的康卫氏皿扩散法适用食品水分活度的范围为0.00~0.98；水分活度仪扩散法为0.60~0.90。 第一法康卫氏皿扩散法 2 原理 在密封、恒温的康卫氏皿中，试样中的自由水与水分活度（A w）较高和较低的标准饱和溶液相互扩散，达到平衡后，根据试样质量的变化量，求得样品的水分活度。 3 试剂和材料 3.1 试剂 所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水应符合GB/T 6682规定的三级水规格。 3.2 试剂配制 按表1配制各种无机盐的饱和溶液。 表1 饱和盐溶液的配制 （续）
4 仪器和设备 4.1 康卫氏皿（带磨砂玻璃盖）：见图1。 4.2 称量皿：直径35 mm，高10 mm。 4.3 天平：感量0.0001 g和0.1 g。 4.4 恒温培养箱：0℃~40℃，精度± 1℃。 4.5 电热恒温鼓风干燥箱。
l1—外室外直径，100 mm； l2—外室内直径，92 mm； l3—内室外直径，53 mm； l4—内室内直径，45 mm； h1—内室高度，10 mm； h2—外室高度，25 mm。 5 分析步骤 5.1 试样的制备 5.1.1 粉末状固体、颗粒状固体及糊状样品 取有代表性样品至少200 g，混匀，置于密闭的玻璃容器内。 5.1.2 块状样品 取可食部分的代表性样品至少200 g。在室温18 ℃~25 ℃，湿度50% ~ 80%的条件下，迅速切成约小于3 mm× 3 mm× 3 mm的小块，不得使用组织捣碎机，混匀后置于密闭的玻璃容器内。 5.1.3 瓶装固体、液体混合样品 可取液体部分 5.1.4 质量多样混合样品 取有代表性的混合均匀样品 5.1.5 液体或流动酱汁样品 可直接采取均匀样品进行称重
水分检测作业指导书
水分检测作业指导书 一、原理 利用食品中水分的物理性质在101.3 kPa （一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 二、操作流程 海沙烘干→称样→干燥→恒重→计算 三、仪器与设备 1. 仪器 铝制称量瓶、天平（万分之一）、玻璃棒、电热鼓风干燥箱 2. 试剂 海沙 四、操作步骤 取洁净的称量瓶，内加10g 海沙及一根小玻璃棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥一小时后取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g ～10g 试样（精确至0.0001），搅拌均匀，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 五、计算 X=3 121m m m m --×100 X ------------试样中水分的含量，单位为克每百克。 m1---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）和试样的质量，单位为克（g ） m2---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g ） m3---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）的质量，单位为克（g ） 六、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5%。 七、依据标准 本指导书按照《GB5009.3-2016食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的“直接干燥法”编写。
2010药典水分灰分测定方法
附录ⅨH. 水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的可不破碎。减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。
水分测定作业指导书
制订人：认可人：审批人： 日期：2012 年12 月15 日日期：年月日日期：年月日
一目的： 为使进厂原材料、出厂成品水份检测有所依循，特制订本标准。 二范围： 适用于谷物及其制品中的水份检验。 三作业标准： 3.1 原理： 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量 直接干燥法适用于在95℃~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品 3.2 仪器 3.2.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60㎜~70㎜，高35㎜以下 3.2.2 玻璃干燥器 3.2.3 分析天平 3.2.4 电热恒温干燥箱 3.3 方法： 3.3.1固体样的测定： a) 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边， 加热0.5-1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重 器内，冷至室温称重。 b) 称取2.00~10.00g切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中，试样厚度约为5㎜ c) 加盖，精密称量后，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后， 盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后在 称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重 3.3.2半固体样的测定: a)取洁净的蒸发皿内加10g海砂和一根小玻璃棒，置于95~105℃干燥箱中，,干燥 0.5-1h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复至恒量 b)精密称取5~10g试样，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随 时搅拌
c) 擦去皿底的水滴，置95~105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放干燥器内冷却0.5h 后在称量。至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重 3.4 结果计算： 试样中的水分的含量按下式进行计算 X= ×100% 式中： X ——试样中水分的含量 m 1—— 称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和试样的质量，单位为克（g ） m 2——称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和试样干燥的质量，单位为克（g ） m 3——称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）质量，单位为克（g ） 计算结果保留三位有效数字 3.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% m 1－m 2 m 1－m 3
煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响
煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 人们通常把开发煤炭资源的企业称作煤矿，把开采出来的煤矿产品称为煤炭。我国古代曾称煤炭为石涅，或称石炭。它是植物遗体埋藏在地下经过漫长复杂的生物化学、地球化学和物理化学作用转化而成的一种固体可燃矿产。它不仅是工农业和人民生活不可缺少的主要燃料，而且还是冶金、化工、医药等部门的重要原料。据统计，在我国能源生产和消费构成中，煤炭一直居于主导地位，1995年，生产占75.5%，消费占75.0%。在国民经济中，工业、农业、交通运输的发展都离不开煤炭。随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用，煤炭的用途和综合利用价值将会越来越大。可以预计，在未来相当长的时期内，煤炭在我国国民经济中都将占有相当重要的地位。 一、矿物原料特点 (一) 煤的物理性质 煤的物理性质是煤的一定化学组成和分子结构的外部表现。它是由成煤的原始物质及其聚积条件、转化过程、煤化程度和风、氧化程度等因素所决定。包括颜色、光泽、粉色、比重和容重、硬度、脆度、断口及导电性等。其中，除了比重和导电性需要在实验室测定外，其他根据肉眼观察就可以确定。煤的物理性质可以作为初步评价煤质的依据，并用以研究煤的成因、变质机理和解决煤层对比等地质问题。 1.颜色 是指新鲜煤表面的自然色彩，是煤对不同波长的光波吸收的结果。呈褐色—黑色，一般随煤化程度的提高而逐渐加深。 2.光泽 是指煤的表面在普通光下的反光能力。一般呈沥青、玻璃和金刚光泽。煤化程度越高，光泽越强；矿物质含量越多，光泽越暗；风、氧化程度越深，光泽越暗，直到完全消失。 3.粉色 指将煤研成粉末的颜色或煤在抹上釉的瓷板上刻划时留下的痕迹，所以又称为条痕色。呈浅棕色—黑色。一般是煤化程度越高，粉色越深。 4.比重和容重 煤的比重又称煤的密度，它是不包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重又称煤的体重或假比重，它是包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重是计算煤层储量的重要指标。褐煤的容重一般为1.05～1.2，烟煤为1.2～1.4，无烟煤变化范围较大，可由1.35～1.8。煤岩组成、煤化程度、煤中矿物质的成分和含量是影响比重和容重的主要因素。在矿物质含量相同的情况下，煤的比重随煤化程度的加深而增大。 5.硬度 是指煤抵抗外来机械作用的能力。根据外来机械力作用方式的不同，可进一步将煤的硬度分为刻划硬度、压痕硬度和抗磨硬度三类。煤的硬度与煤化程度有关，褐煤和焦煤的硬度最小，约2～2.5；无烟煤的硬度最大，接近4。 6.脆度 是煤受外力作用而破碎的程度。成煤的原始物质、煤岩成分、煤化程度等都对煤的脆度有影响。在不同变质程度的煤中，长焰煤和气煤的脆度较小，肥煤、焦煤和瘦煤的脆度最大，无烟煤的脆度最小。 7.断口 是指煤受外力打击后形成的断面的形状。在煤中常见的断口有贝壳状断口、参差状断口等。煤的原始物质组成和煤化程度不同，断口形状各异。 8.导电性 是指煤传导电流的能力，通常用电阻率来表示。褐煤电阻率低。褐煤向烟煤过渡时，电阻率剧增。烟煤是不良导体，随着煤化程度增高，电阻率减小，至无烟煤时急剧下降，而具良好的导电性。 (二) 煤的化学组成
实验原始记录模板(检查)
温度：湿度： 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录ⅧM 第一法A），以为溶剂，水分不得过%。 仪器：水分测定仪： 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于℃干燥至恒重，减失重量不得过%。 仪器：烘箱：恒温减压干燥箱：真空泵： 电子天平：（感量） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 公式：干燥失重（%）=（W0+W1-W3）/ W1×100% 结论：符合规定 温度：湿度： 3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。 仪器：电子天平：感量（适用于平均片重以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重或以上的片剂） 结果： 重量差异（片剂）单位：g
装量差异（粉针） 单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W 供- w 平均）/ w 平均 × 100% 装量差异= - ～ + % 结论：符合规定 4．酸度 （碱度） 标准：取供试品加水制成每1ml 中含 mg 的溶液，依法测定。pH 值应为 ～ 。 仪器： 酸度计： 电子天平： 供试液： g ―→ ml 结果： 结论： 温度： 湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH 值 标准： 仪器：澄明度检测仪： 酸度计： 方法：取供试品 5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含 mg 的溶液 ，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH 值。 供试液：每瓶加水 ml 结果： 6. 不溶性微粒 （例如）
标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 仪器：微粒分析仪GWF-8JC 结论：符合规定不符合规定 温度：湿度： 7. 可见异物 仪器：澄明度检测仪： 方法：灯检法、光散射法（深色透明容器或大于7号颜色） 结果判定：5份供试品在静置一定时间后轻轻旋转时均不得检出烟雾状微粒柱，且不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm纤维和块状物等明显可见异物。如检出微细可见异物（如点状物、2mm以下的短纤维和块状物等），除另有规定外，其数量应符合下表规定；如仅有1支（瓶）或以上供试品不符合规定，另取10份同法复试，均应符合规定。 操作方法：取本品5支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，在层流净化台内操作，分别加入不溶性微粒检查用水溶解，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅸ H） 结论：
实验一、食品水分活度的测定要点
实验一、食品水分活度的测定 1、目的要求 1.1 水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。 1.2 测定食品中水分活度的操作技术。 1.3 水分活度仪法测定食品中水分活度的方法。 第一法坐标插入法（康威微时扩散法） 1、实验原理 食品中的水分，都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达到平衡为止。据此原理，采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在A w较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高A w标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低A w标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的A w值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。 2、实验器材 2.1 分析天平 2.2 恒温箱 2.3 康维氏微量扩散皿 2.4 小玻璃皿或小铝皿（直径25mm～28mm、深度7mm） 2.5 凡士林 2.6 各种水果、蔬菜等食品。 3、实验试剂 至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）见表-1。 表-1 标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）
4.1 在3个康维皿的外室分别加入A w高、中、低的3种标准饱和盐溶液 5.0mL, 并在磨口处均匀涂一层凡士林。 4.2 将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 4.3 在25℃的恒温箱中放置（2±0.5）h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30 min 称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 5、结果处理 5.1 计算每个康维皿中试样的质量增减值。 5.2 以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的A w值为横座标，被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的A w值。图 中A点表示试样与MgCl 2·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg，B点表示试样与 Mg（NO 3） 2 ·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg，C点表示试样与NaCl标准饱和 溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的A w分别为0.33、0.53、0.75。3点连成一线与横座标相交于D，D点即为该试样的A w，为0.60。 6、注意事项 6.1 称重要精确迅速。 6.2 扩散皿密封性要好。 6.3 对试样的A w值范围预先有一估计，以便正确选择标准饱和盐溶液。 测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。
烘干减量法水分测定作业指导书
1、目的与范围 本作业指导书规定了干燥减量法水分测定方法和操作要求。 适用于本公司生产过程中、产品出厂以及外来样品的水分测定。 2、职责 品管部负责本作业指导书的实施。 3、内容 3.1引用标准：GB/T 6284-2006《化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法》3.2仪器与用具 3.2.1DHS16-A型水分测定仪（以下简称“水分仪”，如下图）
3.3操作步骤： 3.3.1整机预热及空秤加热 3.3.1.1 整机预热 将水分仪接通电源，通电30 min，进行整机预热； 3.3.1.2 加热时间及温度设定 打开上盖，设定加热时间为30 min，加热温度为150℃；方法如下： 按住
3.3.1.3 空秤加热 关上上盖，打开后部<加热电源开关>，按操作面板上