折光率测定法 中国药品检验标准操作规范 2010年版

折光率测定法 中国药品检验标准操作规范 2010年版
折光率测定法 中国药品检验标准操作规范 2010年版

折光率测定法

1 简述

当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时,如两种介质的密度不同,则光线在这两种介质中的传播速度不同,其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。根据折射定律折光率n是光线入射角的正弦sini与折射角的正弦sinr的比值。

n=sin t

sin r

当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90°时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角r c,而此时的折光率应为

n=sin i

sin r c =sin90°

sin r c

=1

sin r c

因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计、浸入式(Immersion)折光计和阿贝(Abbe)折光计等。通常使用的都是阿贝折光计。阿贝折光计主要由两个折射棱镜、色散棱镜、观测镜筒、刻度盘和仪器支架等组成。仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以90°射入棱镜时,则其折射角r c为临界角,由于临界光线的缘故,使产生受光与不受光照射的地方,因而在观测镜筒内视野有明、暗区域,将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。

折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折光率常以n D t表示,D为钠光谱D线(589.3nm)。温度除另有规定外,供试品温度应为20℃。测定折光率可用区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。

2 仪器与性能测试

折光计又名折射仪,是较早出现的商品分析仪器之一,在20世纪60年代前,我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。读数可读至0.0001,测定范围1.3000~1.7000,上下棱镜可用用恒温水调节,使用比较方便。60年代后我国也能生产阿贝折光计,开始生产时其结构比较简单,后期质量不断改进,基本能满足药品分析需要。80年代后期又出现数字式阿贝折光计,观察读数方便可靠,减少了读数的误差。

目前国内折光计测量范围多为1.3~1.7,最小读数为0.0001,能符合《中国药典》要求。仪器的准确度,可用仪器附有的标准折光率玻璃校正,上面注明使用温度和规定值,使用时核对读数值与规定值是否相符。如有误差,可在测量后加减误差值,或调整仪器读数使其符合规定值。最简单的校正方法是用纯水校正,20℃纯水折光率为1.3330,温度每上升或下降1℃折光率降低或升高0.0001。《中国药典》2010年版附录规定,折光计应使用校正用玻璃或水进行校正,水的折光率20℃时为1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305。

3 样品测定操作方法

折光率的测定,主要用于一些油类性状项下的物理常数检查,也有些文献和资料用以测定纯度和含量,但后者由于专属性不高和测定时有一定误差,一般很少使用。《中国药典》规定的折光率均为上下限值,要求测定结果在此限度内即为合格。除另有规定外,要求测定温度均为20℃±0.5℃。

测定时应先将仪器置于有充足光线的平台上,但不可受日光直射,并装上温度计,置20℃恒温室中至少1h,或连接20℃恒温水浴至少0.5h,以保持稳定温度,然后使折射棱镜上透光处朝向光源,将镜筒拉向观察者,使成一适当倾斜度,对准反射镜,使视野内光线最明亮为止。将上下折射棱镜拉开,用玻棒或吸管蘸取供试品约1~2滴,滴于下棱镜面上,然后将上下棱镜关合并拉紧扳手。转动刻度尺调节钮,使读数在供试品折光率附近,旋转补偿旋钮,使视野内虹彩消失,并有清晰的明暗分界线。再转动刻度的调节钮,使视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处,记下刻度尺上的读数。投影式折光计在读数时眼睛应与读数垂直,测量后要求再重复读数2次,取3次读数的平均值,即为供试品的折光率。

用标准玻片校正仪器时,应先将仪器置于光线明亮处,光线不经反射镜而直接射入棱镜,将下面的棱镜拉开,上面的棱镜平放,镜筒略向观察者下方,取标准玻片,大光滑面用溴萘(Monobromonaphthalcne)黏附在上面棱镜的光滑面上,并使玻片的小光滑面朝向光线,然后旋转补偿旋钮,使视野内虹彩基本消失,并转动刻度的调节钮,使视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处,

记下刻度尺读数。此时明暗两半的位置与正常观察时方向相反,但不影响读数结果,测量后再重复测量2次,取3次读数的平均值。如读数与玻片规定值相符,则折光计不需校正,否则可将棱镜恰好调至玻片规定的折光率处,再用附件的小钥匙插向镜筒旁的小方孔内螺丝上,轻微转动,直至明暗交界处恰好移至十字交叉处即可。投影式折光计校正方法同上,但标准玻片黏附在下面棱镜处。

4 注意事项

4.1 仪器必须置于有充足光线和干燥的房间,不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用,更不可放置仪器于高温炉或水槽旁。

4.2 大多数供试品的折光率受温度影响较大,一般是温度升高折光率降低,但不同物质升高或降低的值不同,因此在测定时温度恒定至少半小时。

4.3 上下棱镜必须清洁,勿用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜,勿用折光计测试强酸性或强碱性供试品或有腐蚀性的供试品。

4.4 滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜,防止棱镜造成划痕。加入量要适中,使在棱镜上生成一均匀的薄层,检品过多,会流出棱镜外部,检品太少,能使视野模糊不清,同时勿使气泡进入样品,以免气泡影响折光率。

4.5 读数时视野中的黑白交叉线必须明显,且明确的位于十字交叉线上,除调节色散补偿旋钮外,还应调整下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强度。

4.6 测定挥发性液体时,可将上下棱镜关闭,将测定液沿棱镜进样孔

流入,要随加随读,测固体样品或用标准玻片校正仪器时,只能将供试品或标准玻片置于测定棱镜上,而不能关闭上下棱镜。

4.7 测定结束时,必须用能溶解供试品的溶剂如水、乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净,晾干,放入仪器箱内,并放入硅胶防潮。

起草人:于延华(山东省药品检验所)

修订人:周静远(天津市药品检验所)

中国药品检验标准操作规范2010版释放度检查法

文件内容: 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器装置 (2) 5、第一法用于缓释制剂或控释制剂 (2) 6、第二法用于肠溶制剂 (4) 7、第三法用于透皮贴剂 (6) 8、更改信息 (6) 颁发部门:

分发清单: 1 主题内容和适用范围 本程序规定了释放度的测定方法和结果判定,使其规范化、标准化,并描述了更改信息。 本程序适用于释放度的测定。 2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规范“释放度测定法”。 2010年版P 276 3 简介 释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。它是评价药物质量的一个指标,是模拟体内消化道条件,用规定的仪器,在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下,对制剂进行药物释放速率试验,用以监测产品的生产工艺,以达到控制产品质量的目的。 中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂,第二法用于肠溶制剂,第三法用于透皮贴剂。 凡检查释放度的制剂,不再进行崩解时限检查。 4 仪器装置 4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。 4.2用于透皮贴剂的第三法,其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法),并与网碟组成其桨碟装置。 4.2.1网碟用不锈钢制成,分上层和下层网碟,其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。

4.2.2搅拌桨的下端与上层网碟的距离应为25mm±2mm,将透皮贴剂固定于两层碟片的中央,释放面向上,再将网碟水平置于溶出杯下部,并使贴剂与桨叶底部平行。 5 第一法用于缓释制剂或控释制剂 5.1测定法 照各品种中“释放度”项下方法测定,在规定取样时间点吸取溶液适量,立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过,自取样和滤过应在30秒内完成,并及时补充相同温度相同体积的释放介质,按照各品种项的规定的测定方法测定,计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。 5.2结果判定 5.2.1除另有规定外,符合下述条件之一者,可判为符合规定: (1)6片(粒)中,每片(粒)每个时间点测得的释放量按标示量计算,均不超出规定范围. (2)6片(粒)中,每个时间点测得的释放量,如有1~2片(粒)超出规定范围,但未超出规定范围10%,且每个时间点测得的平均释放量未超出规定范围; (3)6片(粒)中,每个时间点测得的释放量,如有1~2片(粒)超出规定范围,其中仅有1片(粒)超出规定范围,但未超出规定范围20%,且其平均释放量未超出规定范围,应另取6片(粒)复试;初、复试的12片(粒)中,每个时间点测得的平均释放量,如有1~3片(粒)超出规定范围,其中仅有1片(粒)超出规定范围10%,但未超出规定范围20%,且平均释放量未超出规定范围; 5.2.2除另有规定外,判为不符合规定者,举例如下: (1)6片(粒)中,每个时间点测得的释放量,有1片超出规定范围20%; (2)6片(粒)中,每个时间点测得的释放量,有2片(粒)超出规定范围10%; (3)6片(粒)中,每个时间点测得的释放量,有3片(粒)超出规定范围; (4)6片(粒)中,每个时间点测得的平均释放量有1个时间点超出规定范围; (5)初、复试的12片(粒)中,每个时间点测得的平均释放量有4片(粒)超出规定范围。 (6)初、复试的12片(粒)中,每个时间点测得的释放量有2片(粒)超出规定范围10%。 (7)初、复试的12片(粒)中,每个时间点测得的释放量有1片(粒)超出规定范围20%。

有机化合物折光率的测定

实验 9 液态有机化合物折光率的测定 一、实验目的 (1)了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。 (2)掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。 折光率是有机化合物最重要的物理常数之一.作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。 物质的折光率不但与它的结构和光线有关,而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示,须注明所用的光线和测定时的温度,常用n t D表示。 二、基本原理 一般地说,光在两个不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在介面处的传播方向发生改变,这种现象称为光的折射现象。 三、操作要点和说明 1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前,但避免阳光直射,用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中,棱镜上的温度计应指示所需温度,否则应重新调节恒温槽的温度。 2、松开锁钮,打开棱镜,滴1-2滴丙酮在玻璃面上,合上两梭镜,待镜面全部被丙酮湿润后再打开,用擦镜纸轻擦干净。 3、校正用重蒸蒸馏水较正 打开梭镜,滴1滴蒸馏水于下面镜面上,在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率(n20D

=1.33299,n25D=1.3325)调节反射镜使入射光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,调节测量镜(目镜),使视场十字线交点最清晰。 转动消色调节器,消除色散,得到清晰的明暗界线,然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝,使明暗线对准十字交点,校正即完毕。 图3.2.3-1 折射仪镜筒中视野图 4、测定 用丙酮清洗镜面后,滴加1-2滴样品于毛玻璃面上,闭合两棱镜,旋紧锁钮。如样品很易挥发,可用滴管从棱镜间小槽中滴入。 转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节反射镜使光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,再调节目镜,使视场十字线交点最清晰。 再次转动罩外手柄,使刻度盘上的读数逐渐增大,直到观察到视场中出现的半明半暗现象,并在交界处有彩色光带,这时转动消色散手柄,使彩色光带消失,得到清晰的明暗界线,继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。 5、注意事项 (1)要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时防止滴管口划镜面。(2)每次擦拭镜面时,只许用擦镜头纸轻擦,测试完毕,也要用丙酮洗净镜面,待干燥后才能合笼棱镜。 (3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。(4)测量完毕,拆下连接恒温槽的胶皮管,棱镜夹套内的水要排尽。(5)若无恒温槽,所得数据要加以修正,通常温度升高

中国药品检验标准操作规范2010年版22凝胶剂

凝胶剂 凝胶剂(《中国药典》2010年版二部附录I U)系指药物与能形成凝胶的辅料制成均一、混悬或乳状液型的稠厚液体或半固体制剂。除另有规定外,凝胶剂限局部用于皮肤及体腔。 凝胶剂应均匀、细腻,在常温时保持胶状,不干涸或液化;除品种项下规定的检验项目外,还应检查“装量”、“无菌”或“微生物限度”;混悬型凝胶剂还应检查“粒度”。 “装量”检查法 1 简述 1.1 凝胶剂系多剂量包装的制剂,除另有规定外,装量按最低装量检查法检查。 1.2 本项检查目的在于控制标示装量为500g(ml)或500g(ml)以下凝胶剂的最低装量。 2 仪器与用具 2.1 天平感量0.1g(适用装量大于50g)或0.01g(适用装量小于或等于50g)。 2.2 注射器(包括注射针头)规格50ml以下,预经标化(容量包括注射针头)。 2.3 量筒(量入型)50~500ml,预经标化。 3 操作方法 3.1 重量法(适用于标示装量以重量计者) 3.1.1 取供试品5个(标示装量为50g以上者3个),除去外盖和标签,容器外壁用适宜的方法清洁并干燥,分别精密称定重量。 3.1.2 除去内容物,容器内壁用适宜的溶剂洗净并干燥,再分别精密称定空容器的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装量(均取三位有效数字)。 3.2 容量法(适用于标示装量以容量计者) 3.2.1 取标示装量为50ml或50ml以下的供试品5个,摇匀,小心开启容器,将内容物分别用相应体积的干燥注射器抽尽,排除空气;或取标示装量为50ml以上的供试品3个,摇匀,小心开启容器,将内容物分别倾入相应体积的干燥量筒中,并将容器倒置15min,尽量倾净。 3.2.2 读取每个容器内容物的装量,并求其平均装量(均取三位有效数字)。 3.3 复试在上述结果中,按5.3项下附表的规定,如其平均装量符合规定,但仅有一个容器内容物的装量不符合规定,应另取供试品,照3.1或3.2项下方法进行复试。 4 注意事项 采用容量法检查时,所用注射器或量筒必须洁净、干燥,并经定期校正;其最大刻度值应与供试品的标示装量相一致,或不超过标示装量的2倍。 内容物应摇匀、抽尽或尽量倾净,以免影响数据的准确。 5 记录与计算 5.1 记录室温、抽取供试品的个数及标示装量。 5.2 记录每次称量数据或每个容器的装量,并求出平均装量。如经复试,应记录复试的全部数据。

土壤电导率测定方法(精)

土壤电导率测定方法 土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标, 而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性, 是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析, 对了解盐分动态, 对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定, 阴离子 (Cl - 、 SO 2- 3 、 CO 2- 3 、 HCO - 3 、 NO - 3 和阳离子 (Na + 、 K + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的测定, 并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你, 你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。 测定方法为: 1 实验方法、原理 土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式, 它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用 5 :1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法,其中以电导法较简便,快速,烘干法较准确,但操作繁琐费时。本实验采用水土比 5 :1 浸提,电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质, 其水溶液具有导电作用, 在一定浓度范围内, 溶液的含盐量与电导率呈正相关, 因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 2 仪器试剂 250ml 三角瓶,漏斗、电导仪、电导电极。 0.01M KCl , 0.02M KCL 标准溶液。 3 操作步骤 土壤水溶性盐的提取, 称取过 1mm 筛风干土 20.00g , 置于 250ml 干燥三角瓶中,加入蒸馏水 100m1( 水土比 5 :1 ,振荡 5 分钟,过滤于干燥三角瓶中,需得到清壳滤

折射率的检测方法及其折光仪与制作流程

本技术公开了一种折射率的检测方法及其折光仪,包括棱镜头、壳体、棱镜、绝热压板、CCD板、接头、散热片、主板以及后盖板,CCD板、CCD传感器、接头和光源均电性连接主板,其折射率检测方法为主板将接收自CCD板传输的光信号转换为光能分布曲线图,根据计算出的动态幅值与初始幅值二次计算得到像素位置,根据事先测量得到的二次标定公式计算出折射率,根据设定的上下限值以及目标值与计算得到的折射率值进行对比,向外发送警报启闭信号、开关启闭信号以及开度信号,该检测方法灵敏度高,该折光仪整体结构紧凑,体积小巧,方便调试拆卸,生产成本与运输成本更低。 权利要求书 1.一种折射率的检测方法,其特征在于,包括如下步骤: 将折光仪放置在无外在光源的空气中,启动折光仪,折光仪中的光源发出的光线照射到棱镜-空气界面被反射至CCD传感器中,CCD传感器将接收到的光信号发送至主板,主板将其转换为初始光能分布曲线图后计算出初始幅值A,关闭折光仪; 将折光仪安装在流通有待测溶液的管道接口中,开启折光仪,并设定好折射率上限值、折射率下限值以及目标折射率;

折光仪的光源开启,光线经棱镜-待测溶液界面反射至CCD传感器中,CCD传感器将接收 到的光信号发送至主板,主板将其转换为检测光能分布曲线图,计算出动态幅值B,并根据公式,1.0≤K≤2.0,运算得到临界角值C,再将临界角值C转换为像素坐标X值后通过二次标定法得到当前折射率Y值; 当待测溶液折射率高于或低于折射率上限值或折射率下限值时,主板通过接头向外设的警报装置发出警报信号以及向外设的开关组件发送加稀释液或加原液信号,并且对于需要连续补充液体的工况时,主板通过目标折射率与测量得到的折射率之差向外设的开关组件发送开度信号,差值越大开度越大,差值越小开度越小。 2.根据权利要求1所述的一种折射率的检测方法,其特征在于, CCD传感器将接收到的光信号转换成模拟电流信号传输至主板,主板将其进行放大和模数转换后得到光能分布曲线图; 主板根据初始光能分布曲线图和公式计算出初始幅值A,式中,i1为初始光能分布曲线时CCD第1像素的幅值,i2为初始光能分布曲线时CCD第2像素的幅值,in为初始光能分布曲线时CCD第n像素的幅值,n为像素的数量,30≤n≤80; 主板根据检测光能分布曲线图和公式计算出动态幅值B,式中,j2500为检测光能分布曲线时CCD第2500像素的幅值,i2499为检测光能分布曲线时CCD第2499像素的幅值,j2500-m 为检测光能分布曲线时CCD第2500-m像素的幅值,m为像素的数量,30≤m≤80; 主板根据二次标定公式计算出当前折射率 Y值。 3.一种用权利要求1-2任一项所述检测方法的一种折光仪,其特征在于,包括棱镜头,所述棱镜头内设置有棱镜安装槽,所述棱镜安装槽内设置有棱镜,且棱镜头底端对应棱镜开设有检测口,所述棱镜上方设置有绝热压板,所述绝热压板上设置有CCD板,所述CCD板朝下设置有CCD传感器和光源,绝热压板内开设有光线入射通道和光线反射通道,所述光线入射通道上端与所述光源对应,所述光线反射通道上端与所述CCD传感器对应,且所述光线

中国药品检验标准操作规范

中国药品检验标准操作规范2010年版 滴定液 1.0 简述 1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有 准确的浓度(取4 位有效数字)。 1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应符合药典规定。 1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“_F”值,常用于容量分析 中的计算。 1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定 液”的配制与标定。 2 .0仪器与用具 2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码 需经校正,并列有校正表备用。 2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。 2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准,或附有校正值。 3.0 试药与试液 3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。 3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.0 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。 4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时, 应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或 量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5?1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5?1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥 至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4 ?5 位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应

2015药典纯化水及0681制药用水电导率测定法

纯化水 Chunhuashui Purified Water H 2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50°C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色和标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml ,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml 相当于1μg NO 3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 和盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)ml,产生的粉红色,和标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。 氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,和氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml和碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。 电导率应符合规定(通则0681)。 总有机碳不得过0.50mg/L(通则0682)。

水质的测定-电导率

水质分析:电导率法 一、目的: 1.了解电导率的含义及测定方法。 2.掌握分光光度法对水质的测定原理及方法。 二、原理: 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小,当水中含有无机酸、碱、盐或有有机带电胶体时,电导率就增加。电导率常用于简介推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m(即西门子/米),一般实际使用单位为mS/m,常用单位μS/cm(微西门子/厘米)。 单位间的互换为: 1mS/m = cm = 10μS/cm 新蒸馏水电导率为,存放一段时间后,由于空气中的二氧化碳或氨的溶入,电导率可上升至;饮用水电导率在5-150mS/m之间;海水电导率大约为3000mS/m;清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化,温度没升高1度,电导率增加约2%,通常规定25度为测定电导率的标准温度。 由于电导率是电阻的倒数,因此,当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阴值与电极的间距L(cm)成正比,与电极截面积A(cm2)成反比: R = ρ× L/A

由于电极面积A与间距L都是固定不变的,故L/A是一个常数,称电导池常数(以Q表示)。 比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率,以K表示。 S = 1/R = 1/(ρ*Q) S表示电导率,反应导电能力的强弱。 所以,K = QS 或 K = Q/R 当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求出电导率。 三、仪器、试剂: 仪器:MP522电导率仪,GDH-2008W恒温浴槽,石英蒸馏水装置。 试剂:市售桶装纯净水、瓶装矿泉水、实验室去离子水、自来水、二次蒸馏水、河水(或湖水或江水)、污水(或废水)。 四、步骤: 1.电导率仪器校准:用标准氯化钾盐溶液对电导率仪器进行校准, 2.将所测水样放入带夹套的容器中,通入恒温水,待温度恒定后,对水样进 行电导率测量。 3.比较电导率的大小,对水样进行分析。 五、数据记录和处理: 气压: 101kpa ;室温:23°C;实验温度:25°C。 1、电导池常数的测定: KCl溶液的浓度: l;KCl溶液电导率:。

玻璃折射率的测量方法

课程论文 题目:对玻璃折射率测定方法的探究 班级:2010级物理学本科班 姓名: 学号: 指导老师: 对玻璃折射率测定方法的探究

摘要:通过不同的方法测定玻璃的折射率,在对实验现象观察的同时,比较不同的方法之间的区别,并将实验结果与真实值比较。 关键词:玻璃,分光计,顶角,偏向角,折射率。 引言:运用钠灯灯光或激光照射玻璃,通过观察折射或反射光的性质来确定玻璃的折射率。 实验方法: (一) 最小偏向角法: 1. 实验仪器与用具:分光计,玻璃三棱镜,钠灯。 2. 实验原理: (1)将待测的光学玻璃制成三棱镜,可用最小偏向角法测其折射率n .测量原理见图1,光线α代表一束单色平行光,以入射角i 1投射到棱镜的AB 面上,经棱镜两次折射后以i 4角从另一面AC 射出来,成为光线t .经棱镜两次折射,光线传播方向总的变化可用入射光线α和出射光线t 延长线的夹角δ来表示,δ称为偏向角.由图1可知δ=(i 1-i 2)+(i 4-i 3)=i 1+i 4-A .此式表明,对于给定棱镜,其顶角 A 和折射率n 已定,则偏向角δ随入射角i 1而变,δ是i 1的函数. (2)用微商计算可以证明,当i 1=i 4或i 2=i 3时,即入射光线a 和出射光线t 对称地“站在”棱镜两旁时,偏向角有最小值,称为最小偏向角,用δm 表 示.此时,有i 2=A /2, i 1=(A +δm )/2,故2 2m A A n sin sin δ+=。用分光计测出棱 镜的顶角A 和最小偏向角δm ,由上式可求得棱镜的折射率n . 3.实验内容: 3.1棱镜角的测定 图1

置光源于准直管的狭缝前,将待测棱镜的折射棱对准准直管,由准直管射出的平行光束被棱镜的两个折射面分成两部分。在棱镜的另外两侧分别找到狭缝像与竖直叉丝重合,分别记录此时分光计的读数''1212,,,V V V V ,望远镜的两位置所对应的游标读数之差为棱镜角A 的两倍。 3.2最小偏向角的测定 (1)将待测棱镜放置在棱镜台上,转动望远镜使能清楚地看见钠光经棱镜折射后形成的黄色谱线。 (2)刻度内盘固定。缓慢转动载物台,改变入射角,使谱线往偏向角减小的方向移动,用望远镜跟踪谱线观察。 (3)当载物台转到某一位置,该谱线不再移动,如继续按原方向转动载物台,可看到谱线反而往相反的方向移动,即偏向角变大。该谱线偏向角减小的极限位置即为最小偏向角位置。 (4)反复实验,找出谱线反向移动的确切位置。固定载物台,微动望远镜,使叉丝中间竖线对准谱线中心,记录此时分光计的读数12,V V 。 (5)转动载物台,使光线从待测棱镜的另一光学面入射,转动望远镜至对称位置,使光线向另一侧偏转,同上找出对应谱线的极限位置,相应的游标读数为 ' ' 12V V 和。同一游标左右两次数值之差是最小偏向角的2 倍,即 '' 1122()/4m V V V V δ=-+- 4.实验数据记录 表2:最小偏向角

澄清度检验标准操作规程

目的:规范澄清度检查法的检验操作,确保检验结果的正确 范围:澄清度检查法的检验 1.简述 澄清度是检查药品溶液的浑浊程度,即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒,当直射光通过溶液时,可引致光散射和光吸收的现象,致使溶液微显浑浊;所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。澄清度检查法(中国药典2000年版二部附录IX B)是用规定级号的浊度标准溶液与供试品溶液比较,以判定药品溶液的澄清度或其浑浊程度。 2.仪器与用具 2.1 比浊用玻璃管内径 15~ 16mm,平底,具塞,以无色硬质中性玻璃制成,要求供试管与标准管的内径、标线刻度(距管底为40mm)一致。 2.2 伞棚灯用澄明度检查装置(见注射剂标准操作规程中的澄明度检查法项下),照度为1000 lx。 3.试药与试液 3.1 硫酸肼和乌洛托品均应符合中国药典规定。 3.2 浊度标准贮备液的制备称取硫酸肼1.00g置100ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4~6小时;取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。本液置冷处避光保存,可在两个月内使用,用前摇匀。 3.3 浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,

加水稀释至刻度,摇匀,取适量、置1cm吸收池中,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A) 在550nm的波长处测定,其吸收度应在0.12~0.15范围内。本液应在24小时内使用,用前摇匀。 3.4 浊度标准液的制备取浊度标准原液与水,按下表配制,即得。本液应临用时制备,使用前充分摇匀。 4.操作方法 4.1除另有规定外,将一定浓度的供试品溶液与该品种项下规定的浊度标准液,分别置于配对的比浊用玻璃管中,液面高度为40mm,在浊度标准液制备5分钟后,同置黑色背景上,在漫射光下从比色管上方向下观察,比较,或置于伞棚灯下,照度为 1000 LX,从水平方向观察比较,用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。 4.2在进行比较时,如供试品溶液管的浊度接近标准管时,应将比浊管交换位置后再行观察。 5.注意事项 5.1制备澄清度检查用的浊度标准贮备液、原液和标准液,均应用澄清的水(可用0.45μm孔径滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过而得)。 5.2浊度标准贮备液、浊度标准原液、浊度标准液,均应按规定制备、使用,否则影响结果。 5.3温度对浊度标准贮备液的制备影响显著,因此规定两液混合时的反应温度应保持在25±1℃。 5.4 用于配制供试品溶液的水,均应为注射用水或新沸放冷的澄清水。 5.5 供试品溶液配制后,应在5分钟内进行检视。

溶液折光率测定

大学物理实验 题目:乙醇溶液折光率测定 姓名:张硕 学号:100103151 指导教师:吴庆洲 2011年12月

乙醇溶液折光率测定 张硕10级工业工程100103151 摘要:折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标,通过对溶液的折光率测定,可以确定溶液的浓度,也可确定混合物的组成。 关键词:折光率液体影响因素 Detect the Solution's refractive index Zhang Shuo 10 industrial engineering class 100103151 Abstract:Refractive index is a kind of physical properties. It is commonly used in food production process control index,Based on the solution of index determination, can determine the concentration of a solution, can also be determined the composition of the mixture. Key words:refractive index solution influence factors 正文: 一、实验背景 1、折光率简介 光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象。折光率是光线在空气中进行的速度与介质中进行速度的比值。C=v1/v2,v1是光线在空气中的速度,v2是光在介质中的速度。 2、测量折光率作用 物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小; 光线的波长越短,折光率越大。作为液体物质纯度的标准,折光率比沸点更为可靠。利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。 在日常生产中它是食品生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态食品

折光率测定法

折光率测定法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

折光率测定法 1 简述 当光线从一种透明介质进人另一种透明介质时,如两种介质的密度不同,则光线在这两种介质中的传播速度不同,其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。根据折射定律折光率n 也是光线人射角的正弦sini 与折射角的正弦sinr 的比值。 n= r i sin sin 当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90o 时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角rc ,而此时的折光率应为 n= r i sin sin = rc sin 90sin =rc sin 1 因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计,浸人式 (Immersion)折光计和阿贝氏(Abbe)折光计等。通常使用的都是阿贝氏折光计。阿贝氏折光计主要由两个折射棱镜,色散棱镜,观测镜筒,刻度盘和仪器支架等组成。仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以90o 射人棱镜时,则其折射角rc 为临界角,由于临界光线的缘故,使产生受光与不受光照射的地方,因而在观测镜筒内视野有明、暗区域,将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。 折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折光率常以n t d 表

(七)醋酸电离常数的测定电导率法

实验八(三)醋酸电离常数的测定——电导率法 【目的要求】 1、掌握利用电导率法测定电解质的电离常数的基本原理; 2、学习电导仪的使用方法; 3、进一步熟悉溶液的配置与标定,规范称量、滴定的操作。 【实验原理】 1、电离常数与电离度的关系: 2 1 c K α α = - 。 2、电导G是导体电阻R的倒数 1 G R =,是衡量导体导电能力的物理量,单位是1 (,)S cm m μ- ?。 3、电导率γ表示在相距1cm,面积为1cm2的两个电极之间的溶液的电导,由定义得 L G A γ=,其中 L A 为 电极的电极常数或电导池常数。 4、一定温度下,同一电解质不同浓度的溶液的电导与溶液的电解质总量和溶液的电离度有关,把含有1mol 的电解质溶液放在相距1cm的两个平行电极之间,这时无论怎样稀释溶液,溶液的电导只与电解质的电离度有关,此时的电导称为该电解质的摩尔电导。以λ表示摩尔电导,V表示1mol电解质溶液的体 积(mL),c表示溶液的浓度(mol·L-1),γ表示溶液的电导率,则有 1000 V c λγγ ==。 5、对于弱电解质,在无限稀释的情况下,可看作完全电离,这时溶液的摩尔电导称为极限摩尔电导λ∞。 某时刻弱电解质的电离度满足: λ α λ ∞ =,代入电离常数与电离度的关系式得到 2 () c K λ λλλ ∞∞ = - 。 【实验步骤】 1、250mL 0.1 mol·L-1的NaOH溶液的配制与标定。 ①称量NaOH 1.0g,放入小烧杯中,加水溶解,转入试剂瓶,充分混合摇匀。 ②称量KHC8H4O4(-1 204.2mol L M=?)0.4~0.6 g,分别加入到标号为1~3的锥形瓶中,加40mL水溶解。 加入2滴0.2%的酚酞溶液,用待测定NaOH溶液滴定至微红色且30s不变色。平行滴定3份,要求精密度良好。 2、300mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液的配配制与标定。 ①用10mL量筒量取冰乙酸(17.5mol·L-1)1.7~1.8mL,注入小烧杯中,加去离子水稀释后转入试剂瓶, 再加水至300mL,充分混合摇匀。 ②用酸式滴定管分别向标号为1~3的三个锥形瓶中放入待测HAc溶液25.00mL,并加入2滴0.2%的酚酞

电导率测量仪温度补偿的检定方法及问题

电导率测量仪温度补偿的检定方法及问题。使用电导率仪的用户都知道这一点,溶液的电导率与温度密切相关,因为温度发生变化时,电解质的电离度、溶解度、离子迁移速度、溶液黏度等都会发生变化,电导率也会变化。温度升高,电导率增大。而此刻电导率仪的温度补偿功能就是为了克服温度的影响。 一、什么是电导率测量仪的温度补偿功能: 将溶液在实际温度下的电导率值转换为参考温度(一般为25℃)下的电导率值,使得溶液在不同温度下的电导率具有可比性,现在市场上所使用的电导率仪都有温度补偿功能,以满足各行各业比对或控制指标的需要。本文以使用电导率仪时,检定过程中需要的温补功能说明,简要的分析讨论。 在检定过程中增加这一检定项目也很有必要。实现电导率仪温度补偿的检定有两种方法,一种是温补前的KMR为定值,一种是温补后的KMV为定值,两种方法依据的原理相同,具体的检定步骤根据仪器设计的不同也可分为两种方法。 检定过程中,我们还发现温度设置会影响电导池常数,分析表明电导率仪的温度补偿本质上和电导池常数补偿是相同的,当仪器的温度补偿缺失或存在故障时,可以利用电导池常数的补偿来实现电导率的温度补偿。 二、温度补偿的检定方法及问题 对于电导率大于1×10-4S·cm-1的强电解质,电导率值与温度存在线性关系: KT=K0〔1+α(T-T0)〕 (1);在检定过程中,只要测得不同温度下的电导率值,通过JJG376-2007中的式 (5)可求出仪器的温度系数α,从而实现对电导率仪温度补偿系数的检定。

将电导率仪常数Kcell设为 1.00cm-1,输入某一信号的电导率值(如50μS·cm-1),调节温度传感器模拟电阻,使温度示值为25℃和15℃(35℃),再分别读取对应电导率仪测量值KMR和KMV。根据式 (1)有: (2) 问题: (3) 1).国产电导率仪都是手动温度补偿,温度系数无法设置,其默认值为 2.00%/℃。对于这类仪器,当温度设置为25℃时,为不补偿状态,测得的电导率为KMR,而其他温度下测得的电导率值为补偿后的电导率值KMV,可实现温度补偿的检定。 2)对于不同的电导率仪,其温度补偿的检定步骤也不尽相同,安徽赛科环保生产的DDS-307为例: 后期生产(新型)的DDS-307电导率仪,调整温度示值时,电导率发生显著变化,定义为I型(DDS- 308、国外产的电导率仪如con5等也归于此类)。早期生产的DDS-307电导率仪,调整温度示值时,电导率没有任何变化,为了便于区别我们将其定义为II型(大部分数显式DDS-11A/12A也归于此类)。 对于I型仪器,其温度系数的误差可以按JJG376-2007描述方法来测量,先设置好电导池常数,再调整温度示值。 对于II型仪器,温度示值对电导率值没有影响,并不说明温度传感器模拟电阻器发生了故障,因为如果将仪器调到“检查”状态,发现调整温度示值时,电导池常数也发生了变化,当温度示值调整为15℃和35℃时,电导池常数分别变化到

折光率测定法 中国药品检验标准操作规范 2010年版

折光率测定法 1 简述 当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时,如两种介质的密度不同,则光线在这两种介质中的传播速度不同,其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。根据折射定律折光率n是光线入射角的正弦sini与折射角的正弦sinr的比值。 n=sin t sin r 当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90°时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角r c,而此时的折光率应为 n=sin i sin r c =sin90° sin r c =1 sin r c 因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计、浸入式(Immersion)折光计和阿贝(Abbe)折光计等。通常使用的都是阿贝折光计。阿贝折光计主要由两个折射棱镜、色散棱镜、观测镜筒、刻度盘和仪器支架等组成。仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以90°射入棱镜时,则其折射角r c为临界角,由于临界光线的缘故,使产生受光与不受光照射的地方,因而在观测镜筒内视野有明、暗区域,将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。

折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折光率常以n D t表示,D为钠光谱D线(589.3nm)。温度除另有规定外,供试品温度应为20℃。测定折光率可用区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。 2 仪器与性能测试 折光计又名折射仪,是较早出现的商品分析仪器之一,在20世纪60年代前,我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。读数可读至0.0001,测定范围1.3000~1.7000,上下棱镜可用用恒温水调节,使用比较方便。60年代后我国也能生产阿贝折光计,开始生产时其结构比较简单,后期质量不断改进,基本能满足药品分析需要。80年代后期又出现数字式阿贝折光计,观察读数方便可靠,减少了读数的误差。 目前国内折光计测量范围多为1.3~1.7,最小读数为0.0001,能符合《中国药典》要求。仪器的准确度,可用仪器附有的标准折光率玻璃校正,上面注明使用温度和规定值,使用时核对读数值与规定值是否相符。如有误差,可在测量后加减误差值,或调整仪器读数使其符合规定值。最简单的校正方法是用纯水校正,20℃纯水折光率为1.3330,温度每上升或下降1℃折光率降低或升高0.0001。《中国药典》2010年版附录规定,折光计应使用校正用玻璃或水进行校正,水的折光率20℃时为1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305。 3 样品测定操作方法

胶囊剂“装量差异”检查法 中国药品检验标准操作规范 2010年版

“装量差异”检查法 1 简述 1.1本法适用于胶囊剂的装量差异检查。凡规定检查含量均匀度的胶 囊剂可不进行装量差异检查。 1.2在生产过程中,由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、设备 等原因,可引起胶囊剂内容物装量的差异。本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性,保证用药剂量的准确。 2仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg(适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂)或 感量1mg(适用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊剂)。 2.2扁形称量瓶。 2.3小毛刷。 2.4剪刀或刀片。 2.5弯头或平头手术镊。 3操作方法 3.1硬胶囊除另有规定外,取供试品20粒,分别精密称定每粒重量 后,取开囊帽,倾出内容物(不得损失囊壳),用小毛刷或其他适宜用具将囊壳(包括囊体和囊帽)内外拭净,并依次精密称定每一囊壳重量,即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 3.2 软胶囊除另有规定外,取供试品20粒,分别精密称定每粒重量 后,依次放置于固定位置;分别用剪刀或刀片划破囊壳,倾出内容物(不得损失囊壳),用乙醚等易挥发性溶剂洗净,置通风处使

溶剂自然挥尽,再依次精密称定每一囊壳重量,即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 4 注意事项 4.1 每粒胶囊的两次称量中,应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号,不得混淆。 4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂,其中以乙醚最好。挥散溶剂时,应在通风处使自然挥散,不得加热或长时间置干燥处,以免囊壳失水。 4.3 在称量前后,均应仔细查对胶囊数。称量过程中,应避免用手直接接触供试品。已取出的胶囊,不得再放回供试品原包装容器内。 5 记录与计算 5.1 依次记录每粒胶囊极其自身囊壳的称量数据。 5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量,保留三位有效数字。 5.3 每粒内容物重量之和除以20,得每粒平均装量(?m),保留三位有效数字。 5.4 按下表规定的装量差异限度,求出允许装量范围(?m±?mX装量差异限度)。

有机化学实验八 折光率和旋光度的测定

实验八折光率和旋光度的测定 一.实验目的: 1.学习有机化合物折光率的测定。 2. 了解旋光仪、折光仪的构造。 3.掌握旋光仪、折光仪的测定方法。 4. 学习比旋光度的计算。 二.实验重点和难点: 1.折光率的测定原理及方法。旋光度的测定原理及方法。 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:阿贝折光仪WZX—1光学度盘旋光仪 主要化学试剂:5%和15%葡萄糖末知浓度葡萄糖蒸馏水重蒸馏水、无水乙醇、乙酸乙酯、甘油、丙酮【折射率】1.359(20℃)等待测液。擦镜纸或者脱脂棉。 实验类型:基础性实验学时:4学时 四.实验装置图:

五.实验原理: 1. 折光仪的原理:由于光在不同介质中传播的速度不同。所以光线从一个介质进入到另一个介质时,由于传播速度改变,也使传播方向发生改变(只要入射光的方向与两个介质间的界面不垂直),这种现象称作光的折射现象。 光线在空气中的速度(V空) 与它在液体中的速度(V液) 之比定义为该液体的折光率(n) 。 n= V空/ V液 一个介质的折光率,就是光线从真空进入这个介质时的入射角θ与折射角φ的正弦之比,该比值n即为该介质的绝对折光率。通常测定的折光率,都是以空气作为比较的标准。 n = V空/ V液= sinθ/ sinφ 折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,它能精确而方便地测定出来。作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。利用折光率,可鉴定末知化合物。如果一个化合物是纯的,那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物,而识别出这个末知物来。 折光率也用于确定液体混合物的组成。 物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关,而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度,常用n D t表示。D是以钠灯的D线(5893A) 作光源,t是与折光率相对应的温度。 用斯内尔(snell)定律表示为:n=sinα/sinβ,α是入射光(空气中)与界面垂线之间的夹角,β是折射光(在液体中)与界面垂线之间的夹角。入射角正弦与折射角正弦之比等于介质B对介质A的相对折光率,见图1。用单色光要比白光测得的折光率更为精确,所以测定折光率时要用钠光(A=589 nm)。 图1光线的折射 折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一,折光率的测定,常用的是阿贝(Abbe)折光仪。阿贝折光仪操作简便、容易掌握,是有机化学实验室的常用仪器,主要用途为:测定所合成的已知化合物折光率与文献值对照,可作为鉴定有机化台物纯度的一个标准;合成未知化合物,经过结构及化学分析确证后,测得的折光率可作为一个物理常数记载;将折光率作为检测原料、溶剂、中间体及最终产品纯度的依据之一,一般多用于液体有机化合物。 化合物的折光率与它的结构及入射光线的波长、温度、压力等因素有关。通常大气压的变化的影响不明显,只是在精密的测定工作中,才考虑压力因素。所以,在测定折光率时必须注明所用的光线和温度,常用n t D表示。D是以钠光灯的D线(589 nm)作光源,常用的折光仪虽然是用白光为光源,但用棱镜系统加以补偿,实际测得的仍为钠光D线的折射率。t是测定折射率时的温度。例如n20D=1.3320表示20℃时,该介质对钠光灯的D线折光率为1.3320。

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