土壤样品的采集

实验一土壤样品的采集、制备和吸湿水的测定

一、目的意义

土壤样品采集和制备是土壤理化分析的重要环节。采样过程中引起的误差往往比室内分析引起的误差大得多，因此，必须采集有代表性的土样。样品的采集和制备必须严格认真地进行，否则尽管以后分析工作很精细，仍不能得出正确的结果。

从野外采回来的土壤样品，常常含有砾石、根系等杂物，土粒又相互粘聚在一起，这就会影响分析结果的准确性，所以在进行分析前，必须经过一定的制备处理。

经处理后的土壤含有吸湿水，吸湿水含量随空气相对湿度的变化而变化，土壤不同，吸湿水含量各异。因此，在一般土壤分析工作中，结果的计算都不以风干土重为基数，而是以烘干土重为基数。而分析时一般都用风干土，故分析前必须先测定吸湿水含量，以便把风干土重换算成烘干土重。

二、土壤样品的采集

土壤样品的采集方法，根据分析目的不同而有差别。如果要研究整个土体的发生发育，则必须按土壤发生层次采样：如果要进行土壤物理性质的测定，需采原状土样品：如果研究耕层土壤的理化性质、养分状况，则应选择代表性田块，在耕作层多点采取混合样品，如有必要，还可在耕作层以下再采一层混合样品。

混合样品的采集方法，样点的数目和分布，应视田块的形状、大小、土壤肥力状况、研究目的和要求的精细程度等而有不同，一般有下列三种采样方法：

1．对角线采样法：

田块面积较小，接近方形，地势平坦，肥力较均匀的田块可用此法（见图1—1），取样点不少于5个。

2．棋盘式采样法：

面积中等，形状方整，地势较平坦，而肥力不太均匀的大田块宜采用此法（见图1—2），取样点不少于10个。

3．蛇形采样法：

适用于面积较大，地势不太平坦，肥力不均匀的田块（见图1—3）。按此法采样，在田间是曲折前进来分布样点，至于曲折的次数则依田块的长度、样点密度而有变化，一般在3—7次之间。

图1—1：对角线采样法 图2—2：棋盘式采样法

图3—3：蛇形采样法

到达田间以后，先要确定采样方法，如果是采集耕作层土壤，则先在样点倍位把地面的作物残茬、杂草、石块等除去。如果是新耕翻的土地，就将土壤略加踩实，以免挖坑时土块散落。用铁铲挖一个小坑，坑的一面修成垂直的切面，再用铁铲垂直向下切取一片土壤，采样深度应等于耕作层的深度，用采土刀把大片切成宽度一致的长方形土块。各个土坑中取的土样数量要基本一致，合并在一起，装入干净的布袋，携回室内。一般每个混合样品约需一公斤左右，如果样品取得过多，可用四分法将多余的土壤弃去。四分法的做法是：将采集的土壤样品放在干净的塑料薄膜上弄碎，混合均匀并铺成四方形，划分对角线，分成四份，保留对角的两份，其余两份弃去，如果保留的土样数量仍很多，可再用四分法处理，直至对角的两份达到所需数量为止（见图1—4）。

第一步

第二步 第三步

图1—4 四分法取样步骤图

将土样装入布袋或塑料袋中，用铅笔写两张标签，一张放在布袋内，将有字的一面向里叠好，字迹不得搞模糊。另一张扎在布袋外面。标签上应该填写样品编号（采样地点、土壤名称、采样深度，采样日期、采样人等）。

在撒播作物田里挖坑时，应选择作物长势较均匀的地方作为采样点，在中耕作物田里挖坑时，应在株间和行间的几种不同部位进行，在作物生长期间如不允许挖坑损害多量植株时，则改用土钻（或取土器）取土，但要适当增加取样点数目。

应避免在田边、路边、沟边、特殊的地形部位以及堆放肥料的地方采样。当发现土壤存在差异，如有盐碱斑，或作物生长不正常时，则就分别取样，以便单独进行分析和研究。

对果园土壤采样，根据分析目的不同而有差异。如要进行土壤农化性质的分析，可以选定能代表果园的果树5—6株，从距各树干30厘米左右的内侧选2—3个点，分别取表土

（即主根系区，在0—20cm 深度）和下层土（在30—50cm 深处），从2—3个点取出的表土和下层土样分别进行混合，或分别分析每个点试样。采样时应将复盖在表层未分解的有机物、杂草等清除后，再开始采样。当果树由于某种原因出现异常症状，而又可能是土壤为媒介引起的，采集土壤分析样品时，应准确区别健壮树和异常树，分别选5—6株，采集根际及其下层土壤样品；各样点土壤不要混合，分别测定。

三、土壤样品的制备

从田间采回的土样，应及时地摊开、风干，以防霉变。将土样倒在干净的纸上或塑料布上摊成薄层，将大土块捏碎，除去石块、植物根茎、新生体等杂物。放在室内阴凉通风处风干，切忌阳光直接曝晒，并防止灰尘、酸碱性气体的侵入。

风干后的土壤在磨土板上用木棍碾碎，将细土通过2毫米的筛子。留在筛上的土块再倒在木板上重新碾碎，再过筛，如此反复进行，除小石块外，必须使全部土样都碾碎过筛，不得随意丢弃。将通过2毫米筛孔的土样混合均匀，用四分法取出1/2装入广口瓶中，保存备用。余下的土样进一步碾碎，使全部土壤都通过1毫米筛孔。这部分土样可供速效性养分及交换量，pH 等项目的测定用。再从通过1毫米筛孔的土样中，用骨匙多点取出样品，约30克左右，放入瓷研钵中进一步研磨，使全部通过0.25毫米筛孔的筛子。这部分样品供分析有机质、全氮等项目用。将磨好的土样分别装入广口瓶或塑料瓶中备用，瓶外贴一张标签，瓶内也要放一张相同的标签。

四、土壤吸湿水的测定：

1、操作步骤

取风干过筛的土样（过1毫米筛）5—10克，放入已知重量的铝盒中，在分析天平上称重。然后，把盒盖套置在铝盒下面，放进烘箱，在105~110℃温度下烘8小时，取出，将铝盒盖好，放入干燥器冷却至室温，称重。然后重新放入烘箱中再烘2小时冷却后称重，以验证土样是否达到恒重（两次重量之差，不大于3毫克）。一般要做2—3个重复。

2、结果计算：

土壤吸湿水（g/kg ）100022

1

?--=W W W W

1000?-=

烘干土重

烘干土重

风干土重

式中 W 1——风干土重+铝盒重（克） W 2———— 烘干土重+铝盒重（克） W ————铝盒重（克）

吸湿水测定后，将一定数量的风干土重换算成为烘干土重可按下式计算：

1000

/1土壤吸湿水重风干土重

烘干土重+=

五、记录格式和思考题：

1、在田间采样应注意哪些问题？

2、怎样才能采集一个有代表性的混合样品？

3、为什么要测定吸湿水？

实验二（1） 土壤机械分析——比重计速测法

一、目的和意义

土壤矿物质颗粒是土壤固相的主要组成部分，其颗粒直径大小，对土壤理化性状及肥力有较大的影响。通过土壤颗粒分析，测定各粒级所占的百分含量，可以确定土壤质地，它是土壤学实验中的基本的分析项目之一。

土壤质地对土壤形成、土壤理化性质、肥力因素、植物生长及微生物活动都有很大影响。因此，测定土壤颗粒组成具有重要意义。

本实验采用比重计速测法，按卡庆斯基质地分类（简制）确定土壤质地名称。

二、方法原理：

比重计速测法是将一定数量的土样（<1毫米），经过化学与物理处理，使其充分分散成单粒，然后置于一升容积的水中，让其自由沉降，其沉降速度符合司笃克斯定律（即球体（土粒）在介质（水）中沉降，其沉降速度与球体（土粒）半径的平方成正比，而与介质（水）的粘滞系数成反比）。根据不同温度下土粒沉降时间，可以用甲种比值计测定悬液的比重。比重计读数直接指示出悬液在比重计所处深度上的悬液中小于某一粒径的土粒的含量，再据卡庆斯基质地分类表查出质地名称。

司笃克斯定律：

μ

2

1292d d gr V -=

其中：V 半径为r 的土粒在介质中沉降的速度， g 重力加速度 r 土粒的半径

d 1 土粒的密度，平均为2.65克/厘米3 d 2 介质（水）的密度 μ 介质（水）的粘滞系数

三、试剂及仪器：

1．0.5mol ·L -1（

2

1

Na 2C 2O 4）草酸钠溶液：称取33.5克草酸钠（化学纯），加蒸馏水溶液解后稀释至1升，摇匀。

2．0.5 mol ·L -1（NaOH ）氢氧化钠溶液：称取20克氢氧化钠（化学纯），加蒸馏水溶液后稀释至1升，摇匀。

3．0.5 mol ·L -1（NaPO 3）6六偏磷酸钠溶液：称取51克六偏磷酸钠[（NaPO 3）6](化学纯)，加蒸馏水溶解后稀释至1升，摇匀。

4．天平（感量0.01克）、铝盒、有柄瓷钵、橡皮塞玻棒、大漏斗、定时钟、沉降筒、搅拌棒、温度计等。

5．甲种比重计（鲍氏比重计）：刻度范围为0—60，最小刻度单位1克/升。刻度代表比重计所处深度上的土壤悬液的平均比重。

四、操作步骤：

1．称取通过1毫米孔径筛子的风干土50克，如为砂土则称取100克，精确至0.01克，放入有柄瓷钵中。

2．根据土壤pH 分别选用下列分散剂：

石灰性土壤（50克样品）：加0.5 mol ·L -1（NaPO 3）6六偏磷酸钠60毫升。 中性土壤（50克样品）：加入0.5 mol ·L -1（

2

1

Na 2C 2O 4）草酸钠25毫升。 酸性土壤（50克样品）：加0.5 mol ·L -1（NaOH ）氢氧化钠40毫升。

3．加入分散剂后，用橡皮塞玻棒研磨15分钟，（粘土研磨25分钟），研磨好以后，将土浆通过大漏斗用蒸馏水全部洗入1000毫升的沉降筒中，用蒸馏水加至刻度，然后将沉降筒放在平稳处，用搅拌棒上下搅拌1分钟（每分钟上下各30次），搅拌停止后立即记时。

4．根据悬浮液的温度，查表2—1，小于0.01毫米土粒沉降所需的时间（如15℃时为30分钟），在到达所需时间前30钞，将比重计轻轻放入沉降筒，到达所需要时间时读出比重计的读数，取出比重计，用水洗净，放入空白液中读数。

5．空白液制备

另取一只1000毫升量筒，先加500毫升蒸镏水，再加入与试验所用相同数量的分散剂，最后加蒸镏水达1000毫升刻度，用搅拌棒上下搅匀。于测定土壤悬液比重之前（或之后）放入比重计，读取弯液面顶部与比重计杆相交处的读数（在0点以下为正值，0点以上为负值）。此数值为空白校正读数，包括温度、弯液面和分散剂的校正。

五、结果计算

1．将风干土重换算成烘干土重

烘干土重 =

1000

/1吸湿水风干土重

+

2.计算小于0.01毫米土粒的百分含量 ＜0.01毫米土粒% =

100)

(?-烘干土样重

空白值比重计读数（

根据＜0.01毫米土粒％，查卡庆斯基质地分类表（见表2—２），确定土壤质地名称。

六、记录格式和思考题

比重计速测法结果登记表

土壤名称吸湿水％测定日期

1．空白校正值包括哪几方面内容？

2．酸性土壤为何要用NaOH作为分散剂，而石灰性土壤要用六偏磷酸钠作为分散剂？

3．颜色能否作为鉴定土壤质地的重要指标？为什么？

4．样品通过简易手测法鉴定的质地名称是什么？

七、注意事项：

1．比重计要轻轻放入沉降筒中，以免上下浮动妨碍读数准确性。比重计玻璃很薄，杆子很细，容易折断，用比重计时要特别小心，尽量避免横向拿取，拿时要一手竖向拿其上端杆子，一手托其下部球泡。

2．水温过高过低均影响结果的准确性，一般在10℃—37℃范围内测定比较适宜。

3．如有机质过高要用H2O2去除，盐土要先淋洗其中的可溶性盐分，否则不能获得良好的结果。

4．搅拌时，搅拌棒上下速度要均匀，而且每次要触及沉降筒底部，不能提出水面，防止把土壤悬浮液溅出，把空气带进悬浮液中产生涡流而影响土粒沉降速度。

附：土壤质地简易测定法—手测法

土壤质地的手测法是根据土壤物理机械特性—粘结性和可塑性的表现程度来确定质地的，主要用于野外质地鉴定。可以分为干试法和湿试法。

干试法：将土块完全捏碎到没有结构，取一部分放在手掌中捏时能得到均匀、柔软的感觉或某种粗糙的感觉。

湿试法：将土壤用水浸湿，加水时要逐渐地少量地加入，用手指将湿土调匀，拌水过多或未充分湿润的土样均不适用，所加水量要恰使土壤和匀后不粘手。当土团具有塑性时，

将土团尽量做成小球，搓成小条，并将土条弯曲成土环，以决定土壤的质地。

室外鉴别土壤质地的标准：

一、砂土：干时完全无结构，成为疏松的散砂，湿润时不能搓成小球。

二、砂壤土：干时捏碎起来很容易，有较粗的砂粒，湿润状态下可搓成短而粗的条。

三、壤土：可搓成直径2—3毫米的细条，弯曲时易断裂。

四、粘土：干时很难捏碎，湿时可搓成细条，弯成土环时不断裂，将土条压扁时也不

会有裂缝。

表2—1 ＜0.01毫米土粒沉降时间表

表2—2 卡庆斯基土壤质地分类表

实验二（2） 土壤机械分析——吸管法

一、目的和意义

土壤矿物质颗粒可按其大小和特性的不同，分成若干个粒级，土壤中各粒级所占的百分含量，叫做土壤机械组成。土壤机械分析，就是用各种方法把土粒按其大小分成若干级并加以定量，从而求出土壤的机械组成，确定土壤质地类别。它是土壤学实验中基本的分析项目之一。

土壤质地对土壤形成、土壤的理化性质、肥力因素、植物生长及微生物活动都有很大影响，因而，测定土壤的机械组成具有重要意义。

二、方法原理

吸管法和比重计法都是以司笃克斯（G .G . Stokes, 1845）定律为基础的，吸管法比较精确，但步骤较繁琐。

先将土壤团聚体彻底分散为大小不同土粒，粒径大于0.25毫米的土粒可以用筛子进行筛分，对于粒径小于0.25毫米的细土粒，则采用静水沉降法加以分级。将小于0.25毫米的土粒，分散在一升容积的水中，让其自由沉降，其沉降速度可以根据司笃克斯定律求得。根据司笃克斯定律，（球体土粒）在介质（水）中沉降，其沉降速度与球体（土粒）半径的平方成正比，而与介质（水）的粘滞系数成反比，其关系如下：

η

21

292

d d gr V -= （1） 其中：V 半径为r 的土粒在介质中沉降的速度（厘米/秒）； g 物体自由下落时的重力加速度为981（厘米/秒2）； r 土粒的半径（厘米）；

d 1 土粒的比重，平均为2.65（克/厘米3） d 2 介质（水）的密度（克/厘米.秒）。 （1）也可写成如下形式：

g

d d v

r )(2921-=

η （2）

由于（2）式中g

d d v

r )(2921-=

η都是常数，令其为K ，则（2）式可简化为：

v k r =或t

L

k

r = （3） L 颗粒的沉降距离；

T 颗粒经沉降距离L 所需的时间（秒）。

按（3）式可见，当沉降距离L 一定时，颗粒半径r 大小不同所需沉降时间性不同，因此按照公式计算可按不同沉降时间取样即可分别求出土样中各级土粒含量%。

（1）式的推导：

力为6πr ην，其数学代表式为：

F=6πr ην （4）

F 球体在介质中作匀速沉降时所受到的阻力； V 球体在介质中作匀速沉降时的速度； R 球体半径； η 介质粘滞系数； π 圆周率。

球体在介质中作沉降运动，当作用于球体的三种力（重力、浮力、粘滞阻力）达到平衡时（如图2-1）小球以匀速V 下降。此时：

g d r v r g d r 23133

4

634πηππ+=重力P 粘滞阻力F 浮力F A g d d r v r )(3

46213

-=

πηπ η

ηππ)

(926)(34212213d d gr

r g d d r v -=-= 由于温度对介质（水）的粘滞系数有影响，故温度对土壤颗粒在水中的沉降速度亦有影响。由上式可求出在不同温度下，不同直径的土粒在水中沉降一定距离所需的时间。

三、试剂和仪器

[试剂]

1、0.5mol ·L -1（NaOH ）氢氧化钠溶液：称取20克氢氧化钠（化学纯），加蒸馏水溶解后，定容至1000毫升，摇匀。

2．0.5 mol ·L -1（NaPO 3）6六偏磷酸钠溶液：称取51克六偏磷酸钠[（NaPO 3）6](化学纯)，加蒸馏水溶解后，定容至1000毫升，摇匀。

3．0.5 mol ·L -1（

2

1

Na 2C 2O 4）草酸钠溶液：称取33.5克草酸钠（化学纯），加蒸馏水溶液解后，定容至1000毫升，摇匀。

4．0.2 mol ·L -1盐酸溶液：取浓盐酸（化学纯）250毫升，用蒸馏水稀释至15000毫升，摇匀。

5．10%盐酸溶液：取10毫升浓盐酸（化学纯），加90毫升蒸馏水混合而成。 6．6%过氧化氢溶液：取20毫升30%过氧化氢（化学纯），再加80毫升蒸馏水混合而

粘滞阻力F

成。

7．10%氢氧化铵溶液：取20毫升1∶1氢氧化铵溶液，再加80毫升蒸馏水混合均匀。

8．10%醋酸溶液：取10毫升冰醋酸（化学纯），再加90毫升蒸馏水混合均匀。

9．10%硝酸溶液：取10毫升浓硝酸（化学纯），再加90毫升蒸馏水混合均匀。

10．4%草酸铵溶液：称取4克草酸铵（化学纯），溶于100毫升蒸馏水中。

11．5%硝酸银溶液：称取5克硝酸银（化学纯），溶于100毫升蒸馏水中。

12．异戊醇(CH3)2CHCH2CH2OH）（化学纯）

（仪器）

1、吸管及吸管架，

2、土壤筛一套（孔径为10、

3、2、1毫米），3、扭力天平，

4、分析天平（感量（1/10000），

5、沉降筒：即1000毫升量筒，

6、搅拌棒，

7、其他：三角瓶（500毫升）、高型烧杯（250毫升）、小烧杯（50毫升）、普通烧杯、计时钟、玻璃棒、角匙、淀帚、铝盒、洗瓶、大漏斗、洗筛（直径7厘米，孔径0.25毫米）、小量筒、电热板、水浴锅等。

四、操作步骤

1、样品处理

（一）称样：称取通过1毫米筛孔的风干土（已全部除去粗有机残体）10克（精确到0.01克）测定吸湿水，求出烘干土重，作为计算各级土粒百分数的基数。另称土样三份，每份10克*，其中一份测定盐酸洗失量（指需要去除有机质碳酸盐的土样），另2份作制备机械分析的悬液用。

（二）大于1毫米的石砾处理：将大于1毫米的石砾放入蒸发皿中加水煮沸，搅拌，然后弃去上部的浑浊液，再加水煮沸，搅拌，弃去上部的浑浊液，直至上部全为清液为止。将石砾烘干称重，然后分别通过10毫米、3毫米筛孔的筛子，分级称重，计算各级石砾百分数。

注*：测定机械组成时，粘土制备悬液用10~15克，砂土到砂攘土需25~30克，这样才能符合达到2.5~3%的分散液密度。土壤机构组成愈轻，取样量应当愈大。（引自卡庆斯基著土壤机械组成、微团聚体组成及其研究方法。）

（三）去除有机质，对于有机质含量高的土样，必须用过氧化氢去除有机质。将上述三份土样分别倒入250毫升高型烧杯中，先加少量蒸馏水使样品湿润，然后用6%H2O2处理，其用量视有机质多少而定，经常用玻璃棒搅拌，使有机质和过氧化氢充分接触，以利氧化。如果有机质多，反应强烈，会产生大量气泡，造成样品溢出而损失，需立即滴加异戊醇消泡，以避免样品损失。如有机质过多，须用过氧化氢反复处理，直至有机质完全氧化为止，过量H2O2通过加热排除。

（四）去除碳酸盐：土样中含有碳酸盐时，必须加盐酸脱钙。分次滴加0.2mol·L-1HCL，于盛有样品的高型烧杯中，直至样品中所有的碳酸盐全部分解。为避免烧杯中盐酸浓度降低以致延长脱钙时间，可以将上部清液倾去或吸除，然后继续加入0.2mol·l－1盐酸，直至

图2-2 橡皮球抽气装置

无气泡（CO 2）发生为止。若土壤中含有大量碳酸钙时，可以适当增加盐酸的浓度，以加快脱钙速度。

经过以上处理的土样，尚需要用0.05 mol ·L -1盐酸滤干后再加该盐酸溶液，这样可以缩短淋洗时间，如此反复淋洗，直至滤液无钙离子为止。（如有条件可用离心法洗钙离子，比较快）。

（五）检查钙离子的方法：用小试管收集少量滤液，加10%氢氧化铵中和，直至嗅到浓的气味为止。再加数滴10%醋酸酸化，使呈微酸性，然后加几滴4%饱和草酸铵（可稍加热），如出现白色沉淀，即表明有钙离子存在。无白色沉淀则表示样品中已无钙离子。

交换性钙被淋洗完毕后，再用蒸馏水洗去氯化物和盐酸，直至无氯离子存在为止。某些土壤特别是粘土，在淋洗氯离子过程中，滤液常出现浑浊现象。这是因为电解质洗失后，土壤趋于分散，土壤胶体透过滤纸进入滤液所致。这时氯离子含量极微小，即使没有完全洗尽，也应立即停止淋洗，以免胶体损失影响结果的准确性（有条件可用离心法洗氯离子，比较快。）

（六）检查氯离子的方法：用小试管收集少量滤液，滴加10%的硝酸，使滤液酸化，然后加5%硝酸银1-2滴，如有白色沉淀物，即表示尚有氯离子存在，须用蒸馏水继续淋洗。

淋洗完毕后，其中一份样品洗入已知重量的容器（烧杯或铝盒）中，先放在电热板上蒸干，再放入烘箱105-110℃下烘干6小时，冷却，称重、计算盐酸洗失量。

2、悬液的制备

将经过上述处理的另外两份土样，分别洗入500毫升三角瓶中，加入10毫升0.5 mol ·L -1

（

2

1

Na 2C 2O 4）草酸钠（或0.5N 六偏磷酸钠、氢氧化钠），再加蒸馏水至250毫升，盖上小漏斗，放在电热板上文火煮沸1小时，使样品充分分散，冷却后将悬液通过0.25毫米孔径的筛子，用橡皮头玻棒轻轻地将土粒洗擦，用蒸馏水冲洗，小于0.25毫米的土粒全部洗入沉降筒中，直至筛下流出的水澄清为止，将大于0.25毫米的砂粒移入已知重量的铝盒中，烘干称重，计算粗砂粒（1-0.25毫米）占烘干土重的百分数。

对于不需要除去有机质和碳酸盐的样品，可以直接称取土样10克（精确至0.01克），放入500毫升三角瓶中，加蒸馏水浸泡过液，然后根据土壤pH 值加入不同的分散剂，进行煮沸分散，对于中性土壤，每10克土样加0.5N 草酸钠10毫升，酸性土样加0.5N 氢氧化钠10毫升；石灰性土壤，每10克土样加0.5 mol ·L -1六偏磷酸钠溶液10毫升，其他步骤同上。

3、样品悬液的吸取

将已洗入沉降筒内的悬液，加蒸馏水定容至1000毫升，放在平稳的台面上。 用另一只1000毫升沉降筒，盛水至刻度，插入温度计随时测量水温，根据此温度按司

笃克斯公式计算各粒级在水中沉降25厘米、10厘米或7厘米所需要的时间，即为吸液时间（见表4-1和表4-2），如果沉降时间较长、水温有变化，应分几次测定水温，取其平均温度来计算沉降时间。

表4-1 各级土粒吸取时间表

用搅拌棒搅拌悬液1分钟（上下各30次），搅拌停止立即计时为开始沉降时间。在规定时间到达前30秒将吸管放到沉降筒的液面下规定深度，在规定时间前10秒启开活塞吸液25毫升，吸液应在20秒内完成，速度不可太快，以免影响颗粒沉降规律。将吸取的悬液洗入有编号的已知重量的50毫升小烧杯中，小烧杯放在电热板或水浴锅上蒸干，然后在105-110℃下烘干8小时，冷却、称重。

4、机械分析特制吸管的使用

这种特制吸管有三个出口，一个口是用来抽气吸取悬液的，另一个口接漏斗，加入蒸馏水进行洗涤；第三个口是为排除多余的悬液之用，吸管下部往往要刻上10厘米、25厘米的刻度线。

抽气的方法常用的有三种：

（一）用一个真空瓶与直空泵相联接，真空瓶再接一个缓冲瓶，把真空瓶抽成半真空，利用缓冲瓶与吸管中的大气压力差来吸取悬液。

（二）水头抽气装置：把两个盛水的下口瓶与吸管相联，排水时瓶内空气稀薄，空气压力下降，把吸管内的空气抽出，悬液也随着被吸出来。

（三）橡皮球抽气装置：用一只洗耳球联一段软质橡皮管，管内放一粒玻璃珠。使用时将洗耳球（橡皮球）里的空气挤出，同时以手挤捏玻璃珠，使玻璃珠与橡皮管之间产生一点空隙，以便空气逸出。然后放开两只手，玻璃珠就紧紧地塞在橡皮管中，使外面的空气不能进入橡皮球，这时球是瘪的。吸液前将橡皮管联接在吸管的抽气口，把吸管插入土壤悬液内至预定的深度，用手指挤捏玻璃珠，使吸管内的空气被吸入橡皮球，悬液也就跟着被吸入吸管内。

图4-3 吸液前后吸管上的活塞位置图

图中的阴影部分表示活塞上的小孔。

（1）上活塞与下活塞联通，排气吸液。

（2）悬液吸取完毕，关闭下活塞。

（3）转动上活塞与大气相通，排除多余的悬液，用少量蒸馏水中冲吸管的上部，洗涤液由侧管排出。

（4）转动下活塞，使悬液流入小烧杯，然后加少量蒸馏水冲洗吸管，洗涤的水亦盛入烧杯内。

5、如按国际制土壤质地分类标准来测定土壤的机械组成。则称取的土样需通过2毫米筛孔的筛子，土壤不需要通过0.25毫米筛孔加以筛分。根据不同温度，按司笃克斯公式计算＜0.02毫米及＜0.002毫米的土粒在水中沉降25厘米、10厘米所需的时间。即为吸液时间（见表4-2），其余步骤同上。

6、结果计算

（一）小于某粒径土壤颗粒含量百分数的计算

1001000%??=

v

g gv x 式中：X —小于某粒径土壤颗粒含量百分数的计算

g v —25毫升悬浮液中含有小于某粒径土壤颗粒的重量（克）； g —烘干样品重（克）；

v —吸管容积（常用的为25毫升）

（二）大于1毫米粒径的颗粒含量百分数计算

＞1毫米颗粒含量%=1001100%10011?>+???? ???+<）（）（）

（克毫米石砾烘干重吸湿水克毫米干土总重克毫米石砾烘干重

（三）吸湿水含量百分数的计算： 吸湿水%=

100?-）

（）

（）（克烘干土重克烘干土重克风干土重

（四）盐酸洗失量百分数的计算：

盐酸洗失量（克）=烘干土重（克）－盐酸淋洗后样品烘干重（克） 盐酸洗失量%

（五）1－0.25毫米粒径含量百分数的计算： 1－0.25毫米颗粒（粗砂粒）%10025.01?-）

（）

（克烘干土重克毫米颗粒烘干重

（三）分散剂重量校正：

加入土样中的分散剂均匀分布在悬液中，故对<0.25各级土粒的含量都要进行分散剂校正。由于计算各级土粒含量百分数是由各级土粒依次递减而算出，分散剂的影响已抵消，故其他各级就不需校正，只有在<0.001毫米部分应减去分散剂烘干土重的百分数。

<0.001毫米（粘粒）%=??

?

???-??? ????<100100251000001.0烘干土重分散剂重烘干土重毫米土粒重

（四）计算实例： （1）吸湿水含量5.26%； （2）10-3毫米粗砾含量一无； （3）3-1毫米细砾含量－1.5%； （4）烘干样品重=

克吸湿水风干土重950030526

.0110

%1=+=+

（5）盐酸流失量－0.2375克 盐酸洗失量%=

50.21005003

.92375

.0=? （6）1－0.25毫米颗粒重－0.0475克； 1－0.25毫米颗粒%=

50.01005003

.90475

.0=?

（7）25毫升悬液中小于某粒径颗粒烘干重 <0.05毫米颗粒重——0.2150克； <0.01毫米颗粒重——0.1501克； <0.005毫米颗粒重——0.1152克； <0.001毫米颗粒重——0.0691克；

（8）小于某粒径颗粒占烘干样品重的百分数： <0.05毫米：52.9010025

1000

5003.91250.0=?? %20.63%10025

1000

5003.91501.001.0=??<：毫米 %50.48%10025

1000

5003.91152.005.0=??<：

毫米 %09.29%10025

1000

5003.90691.0001.0=??<：

毫米 （9）加入悬液的分散剂（10毫升0.5N 氢氧化钠）占烘干样品重的百分数为2.11%。 %11.2%1005003

.92

.0%100=?=?烘干土重分散剂重

在<0.001毫米部分减去2.11% 29.09%－2.11%=26.98%

（10）由上列数据可得各粒级颗粒占烘干样品重的百分数 1－0.25毫米：0.50%

0.05－0.01毫米：90.525%－63.20%=27.32% 0.01－0.005毫米：63.20%－48.50%=14.70% 0.005－0.001毫米：48.50%－29.09%=19.41% <0.001毫米：26.98% 0.25－0.05毫米：8.59%

100%－（0.50+27.32+14.70+19.41+26.98+2.50）%=8.59%

根据土壤颗粒分析结果，按苏联制土壤质地分类表命名土壤质地，如果土壤样品含有>1毫米粒径的石砾，可根据其含量在质地命名的基础上加以说明。

由于一般土壤中可深性盐和碳酸盐在各级土粒中分布没有一定的规律性，故将盐酸洗失量单独列为一项，而不分配到各粒级中去。对于碳酸盐含量高的土壤样品，可能会影响质地分级，可以用盐酸洗失后的烘干土重为基础，计算各级颗粒含量的百分数。

（八）按国际制分类标准各粒级含量的计算

（1）>1毫米颗粒含量%=

%1002%

10022?>++<>）

（）

（）

（克毫米石砾烘干重吸湿水克毫米风干土总重克毫米石砾烘干重

（2）<0.02毫米颗粒%=??

?

????-????????<10010025100002.025烘干样品重分散剂重烘干样品重毫米颗粒烘干重毫升悬液中

（3）

<0.02毫米颗粒%（粘粒）=??

?????-????????<10010025100002.025烘干样品重分散剂重烘干样品重毫米颗粒烘干重毫升悬液中 （4）0.02－0.002毫米颗粒（%）（粉砂粒）=<0.02毫米颗粒%－<0.002毫米颗粒% （5）2－0.02毫米颗粒%（砂粒）=100%－（粉砂粒%+粘粒%）－盐酸洗失量% （6）盐酸流失量%的计算同前。

根据土壤颗粒分析结果，按国际制土壤质地分类表命名土壤质地。

实验三土壤有机质含量的测定

一、目的和意义

土壤有机质含量是衡量土壤肥力高低的重要指标之一，它能促使土壤形成结构，改善土壤物理、化学及生物学过程的条件，提高土壤的吸收性能和缓冲性能，同时它本身又含有植物所需要的各种养分，如碳、氮、磷、硫等。因此，要了解土壤的肥力状况，必须进行土壤有机质含量的测定。

本实验所指的有机质是土壤有机质的总量，包括半分解的动植物残体、微生物生命活动的各种产物及腐殖质，另外还包括少量能通过0.25毫米筛孔的未分解的动植物残体。如果要测定土壤腐殖质含量，则样品中的植物根系及其它有机残体应尽可能地去除。

二、方法原理

在加热条件下，用一定量的氧化剂（重铬酸钾—硫酸溶液）氧化土壤中的有机碳，剩余的氧化剂用还原剂（硫酸亚铁铵或硫酸亚铁）滴定，这样，可从所消耗的氧化剂数量计算出有机碳的含量。

氧化及滴定时的化学反应如下：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→2K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2（SO4）3+7H2O

三、主要试剂

1．0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液称取化学纯重铬酸钾20.00克，溶于500毫升蒸馏水中（必要时可加热溶解），冷却后，缓缓加入化学纯硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至1000毫升，贮于棕色试剂瓶中备用。

2、0.2mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液称取化学纯硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4?FeSO4?6H2O]80克或硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）56克，溶于500毫升蒸馏水中，加6mol/L(1/2 H2SO )30毫升搅拌至溶解，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，此溶液的准确浓度用0.1000mol/L(1/6 K2Cr2O7)的标准溶液标定。

3．0.1000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)准溶液准确称取分析纯重铬酸钾(在130℃下烘3小时)4.9033克,以少量蒸馏水溶解，然后慢慢加入浓硫酸70毫升，冷却后洗入1000毫升容量瓶，定容至刻度，摇匀备用（其中含硫酸的浓度约2. 5 mol/L(1/2 H2SO )）。

0.2 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的标定：

准确吸取20毫升0.1000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液三份于干燥的150毫升三角瓶中，加4滴邻啡罗啉指示剂，用0.2 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。根据所消耗的硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的毫升数

和重铬酸钾的毫升数和浓度，就可算出该溶液的准确浓度。

4.邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g 与FeSO 47H 2O0.695g ，溶于100ml 水中。

四、操作步骤

准确称取通过0.25毫米筛孔的土样0.1000—0.5000克，土样数量视有机质含量多少而定。有机质含量大于5%的称土样0.2克以下，4—5%的称0.3—0.2克，3—4%的称0.4—0.3克，2—3%的称0.5—0.4克，小于2%则称0.5克以上。由于土样数量少，为了减少称样误差，最好用减重法。将称好的土样放入干燥的硬质试管中，用滴定管或移液管准确加入0.4 mol/L(1/6 K 2Cr 2O 7)溶液10毫升（先加入3毫升，摇动试管，使溶液与土混匀，然后再加其余的7毫升），在试管口套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。

将装有8—10个试管的铁丝笼（每笼应有1—2个试管做空白试验，用灼烧过的土壤代替土样，其他手续均相同）放入温度为185—190℃的油浴锅中（也可用石腊油、磷酸代替菜油或用多孔铝锭代替油浴），要求放入油浴锅温度下降至170—180℃左右，以后必须控制温度在170—180℃，当试管内液体开始沸腾（溶液表面开始翻动，有较大的气泡发生）时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷，用纸擦净试管外部的油液。

等试管冷却后，将试管内溶液倒信150毫升三角瓶中，用蒸馏水少量多次地洗净试管内部及小漏斗的内外，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积约60—70毫升。滴加加4滴邻啡罗啉指示剂，用0.2 mol/L 硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。

五、结果计算

土壤有机质10001

.1724.1310)()(3211

???????-=?--K

m C V V kg g

式中V 1—滴定空白时用去的还原剂毫升数

V 2—滴定土壤样品时用去的还原剂毫升数 3—1/4碳原子的摩尔质量 C —还原剂的摩尔浓度

10-3___将ml 换算为L

1.1—是因有机碳只能被氧化90%而需乘的校正系数

1.724—是按有机质平均含碳58%，由碳含量换算成有机质含量的系数