极度详细的钢五大元素分析方法
普通钢五元素分析
一碳硫分析
用定碳定硫仪测定
二硅磷锰的分析
1所需试剂
硝酸(1+3) (1份硝酸+3份水)
2过硫酸铵(固体)
①测锰混酸：硝酸银1g溶于500ml水中，加硫酸
25ml
磷酸30ml，硝酸30ml，用水稀至于1升。
②钼酸铵溶液：5%
③草酸溶液：5%
④硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸
6滴)
⑤钒酸铵溶液：0.25%(取钒酸铵2.5g加入500ml水
加热溶解冷却，加入浓硝酸30ml用
水稀至1升)
操作方法
称取试样和相同牌号的标样各1g，分别臵于100ml两用瓶中。加1：3的硝酸50ml加热溶解，加固体过硫酸铵1g左右，煮沸1分钟冷却，稀至100ml两用瓶中
硅的测定
吸取试液和标液各2ml，分别臵于100ml两用瓶中，加(1+3)硝酸1ml，水3ml，加钼酸铵溶液(5%)5ml，在沸水溶液中加热30秒钟，流水冷却，立即加5%草酸溶液10ml，6%硫酸亚铁铵溶液10ml，在波长650mm 处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E1、E2
1) -锰的测定
分别吸取试液和标液各5ml，分别臵于50ml的两用瓶中，加测锰混酸20ml，加过硫酸铵固体1g，加热煮沸1分钟左右，冷却稀至50ml两用瓶中，在波长530nm处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E2、E1
E1=
2) 磷的测定
吸取试样和标样各20ml分别臵于两只150ml烧杯中，其中一只空白加入8ml水，另一只加入0.25%钒酸铵溶液3ml，5%钼酸铵溶液5ml，在波长470nm处用2cm比色皿进行测定。记下试样和标样的消光值E2、E1
不锈钢中九元素分析
A 碳硫测定 (仪器分析)
B 硅、镍、钛、磷、锰、铬。钼测定
试样溶液的制备
1试剂：稀王水盐酸+硝酸 +水=1+1+1
2操作：称取试样和相同牌号的标样各0.1g，分别臵于100ml的两用瓶中，加入1+1+1稀王水10ml，温热溶解，注意尽量减少蒸发，冷却后稀至刻度。
(一) 钛的测定
一试剂
1 盐酸：1+1
2 抗坏血酸：4% 当天配制
3 二安替比林甲烷溶液：2.5% (称取2.5克DAM溶于1+
10盐酸100ml中)
二操作方法
吸取试液10ml两份臵于50ml两用瓶中
显色液：加4%抗坏血酸5ml，放臵使Fe的黄色退尽，加
1+1盐酸5ml，加DAM溶液10ml，以水稀至刻度，放臵半小时后用2cm比色皿在420nm处测定消光值，标样同时操作。
镍的测定 (二甲基乙醛肟比色法)
一试剂
1 柠檬酸铵溶液：50%
2碘溶液：0.1N 称取12.7g碘，25克碘化钾，加少量水
溶解后稀至1000ml
3氨性二甲基乙二醛溶液：0.1% 称取0.5克溶于1+1氨
水500ml中
二操作方法
吸取试液5ml于100ml两用瓶中加水约30ml，加50%柠檬酸铵10ml，0.1当量碘溶液5ml，揺匀后加氨性二甲基乙二醛肟溶液20ml，以水稀至刻度摇匀，标样同样操作。在波长530nm处用1cm比色皿进行测定。
(二) 硅的测定(硅钼兰比色法)
一试剂
1 钼酸铵溶液：5%
2 草酸溶液：5%
3 硫酸亚铁铵溶液：6% (每100ml溶液中加1+1硫酸6滴)
二操作方法
吸取试液10ml臵于100ml两用瓶中，加水5ml，5%钼酸铵溶液5ml臵于沸水中加热30秒钟，溶水冷却后加入5%草酸溶液10ml，水20ml，加6%硫酸亚铁铵溶液10ml，摇匀，在波长650nm处用1cm比色皿进行测定，标样同时操作
磷锰测定
(三) 磷的测定 (氟化钠-氯化亚锡比色法)
一试剂
1 王水 (2+1+2) 2份水 +1份硝酸+2份盐酸
2硫酸 (1+4)
3 亚硫酸钠溶液：10%
4 钼酸铵溶液：5%
5氟化钠-氯化亚锡：称取24克氟化钠溶于1000ml沸水中冷后备用(取氟化钠溶液100ml，加0.2克氯化亚锡)
6 尿素：10%
二操作方法
称取试样0.5克臵于100ml两用瓶中，加2+1+2王水8ml，加热溶解，加高氯酸5ml，继续加热至冒白烟，并维持1分钟，(此时溶液呈橙色)稍冷(自然冷却，不能放入水中)加水少许，使盐类溶解，以水稀至刻度。
吸取10ml试液于50ml两用瓶中，加1：4硫酸2ml，加10%亚硫酸钠2ml，加热煮沸，加5%钼酸铵溶液5ml，加氟化钠-氯化亚锡20ml，加10%尿素2ml，在波长660nm处，测定消光值。
(四) 锰的测定
一试剂
1混合酸：硝酸银1g溶解于500ml水中，加入浓硫酸25ml，浓硝酸30ml，浓磷酸30ml，用水稀至1升。2过硫酸铵固体
3 EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)：5%
二操作步骤
吸取测磷后剩于试液5ml于50ml两用瓶中，加混合酸20ml，过硫酸铵固体1g左右，煮沸一分钟，流水冷却，以水稀至刻度。将显色液倒入1cm比色皿中，在波长530nm处测定光度。
(五) 铬的测定
一试剂 1 王水(2+1) 2份盐酸+1份硝酸
2 硫酸混合酸：于700ml水中加磷酸150ml和硫酸150ml，
3高氯酸
4 N—苯代邻氨荃苯甲酸：0.2% (称取指示剂0.2克臵于含有0.2克无水碳酸钠的100ml 水中加热溶解)
5 硫酸亚铁铵标准液：0.05N (称取20克硫酸亚铁铵)溶于(5+95)硫酸1000ml中
二操作步骤
称取试样0.1克两份分别臵于150ml锥形瓶中加2：1王水5ml加热溶解，加高氯酸5ml，继续加热至冒烟，使铬氧化并维持此温度半分钟(冒烟至瓶口，使溶液呈橙红色)自然冷却，加水50ml，流水冷至室温，加硫磷混酸20ml，用硫酸亚铁按标准溶液滴定至黄绿色，加指示剂2滴，继续用亚铁标液滴定，溶液用樱红色为终点，记下亚铁ml和V2，用含量相同的标钢按方法同样操作，求出硫酸亚铁铵标液对铬的滴定度(T%)。
钼的测定
一试剂
1 稀王水 2：1：
2 (2份水 1份硝酸2份盐酸)
2硫磷混合酸：1：1
3硫酸-硫酸钛：水820ml+硫酸160ml+硫酸钛溶液(15%)
或四氯化钛溶液(15%)20ml
4 氯化亚锡-氟化铵溶液：在干的烧杯中加入盐酸5ml，称取氯化亚锡10克溶解后(溶液应清晰)
需加热后方可和水稀至100ml，加入氟化铵2克。(现配现用)
5硫氰酸钠：10%
6高氯酸：1：5
7钼混合液：用时配制③50ml+④50ml+⑤50ml+⑥25ml混匀
二分析方法
称样品0.1克于100ml两用瓶中，加稀王水5ml，加热使溶解完全后，加硫磷混合酸12ml，继续加热至冒烟1-2分钟，从电炉取下稍冷先用水溶解盐类冷却，以水稀至刻度，搖匀，吸取试液10ml，分别于50ml二用瓶中，加钼混合酸35ml。
以水稀至刻度搖匀，在波长490nm处用1cm比色皿测定消光度。
合金钢铬的测定
一试剂
6 王水(2+1)2份盐酸 1份硝酸
7硫酸混合酸：于700ml水中加磷酸150ml和硫酸150ml
8 高氯酸
9 N-苯代邻氨荃苯甲酸：(0.2%)称取指示剂0.2克臵于含有0.2克无水碳酸钠的100ml水中加热溶解
10 硫酸亚铁铵标准液：(0.05N) 称取20克硫酸亚铁铵溶于(5+95)硫酸1升中。
二操作步骤
称取试样(CrMo称Cr0.1g，15CrMo0.5g)于150ml锥形瓶中加2：1王水10ml，加热溶解，加高氯酸5ml，继续加热至冒烟使铬氧化并维持此温度半分钟(冒烟至瓶口，使溶解呈橙红色)自然冷却，加水50ml，流水冷至室温，加硫磷混酸20ml用硫酸亚铁按标准溶液滴定至淡黄绿色，加指示剂2滴，继续用亚铁标液滴定，溶液用樱红色为终点记下亚铁ml和V2，用含量相同的标钢按方法同样操作，求出硫酸亚铁铵标液对铬的滴定度(T%)。
合金钢中钼的测定
一试剂
1 稀王水 2：1：
2 (2份水 1份硝酸2份盐酸)
2硫磷混合酸：1：1
3硫酸-硫酸钛：水820ml+硫酸160ml+硫酸钛溶液(15%)
或四氯化钛溶液(15%)20ml
4 氯化亚锡-氟化铵溶液：在干的烧杯中加入盐酸5ml，称取氯化亚锡10克溶解后(溶液应清晰)需加热后方可和水稀至100ml，加入氟化铵2克。(现配现用)
5硫氰酸钠：10%
6高氯酸：1：5
7钼混合液：用时配制③50ml+④50ml+⑤50ml⑥ 25ml
二分析方法
称样品0.5克于100ml两用瓶中，加稀王水10ml，加热使溶解完全后，加硫磷混合酸12ml，继续加热至冒烟1-2分钟，从电炉取下稍冷先用水溶解盐类冷却，以水稀至刻度，搖匀，吸取试液10ml，分别于50ml二用瓶中。加钼混合酸35ml，摇匀后稀至刻度，放臵30分钟后比色，在波长490nm处用1-2cm比色皿测定消光度。
绪论：
1.工业分析的任务：研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、副产品及各种废物组成的分析检验方法。
2.工业分析的方法：
按照方法原理：化学分析法，物理化学分析法和物理分析法。
按照分析任务：定性分析，定量分析，结构分析，表面分析，形态分析。
按照分析对象：无机分析，有机分析。
按照试剂用量：常量分析，微量分析，痕量分析。
按照分析要求：例行分析，仲裁分析。
按照完成分析时间和所起的作用分为：快速分析，标准分析。
按照分析测试程序不同：离线分析，在线分析。
3.工业分析方法的选择：国家标准，行业标准，地方标准和企业标准。
第一章：
1.若总体物料的单元数大于500，采样单元数：3n 3()N N =?为总体单元数
2.采样量公式：Q m kd a ≥
3.从大储存容器中采样。（P12）
4.制样的基本程序：破碎、过筛、混匀和缩分。
5.缩分的方法：分样器缩分法、四分法、棋盘缩分法。
第二章：煤的工业分析
1.煤的工业分析项目：水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和全硫。
2.灰分：煤的灰分是指煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、
化合反应后的产物（主要有22323i O A l O F e O C a O M g O S ）。
3.挥发分：煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失。
4.煤中全硫的测定方法：艾氏卡法（仲裁法）、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、库伦法。
5.艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠
6.库仑滴定法测定煤中全硫的方法，使用的催化剂：三氧化钨
7. 弾筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容低位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。
区别：从弹筒发热量中扣除硝酸形成热合硫酸校正热为高位发热量，对煤中的水分的汽化热进行校正后的热量为低位发热量。由于弹筒发热量使在恒定体积下测定的，所以它是恒容发热量。
第三章：硅酸盐分析
1.二氧化硅含量的测定方法：
不可溶性：氯化铵重量法、氟硅酸钾容量法。
可溶性：硅钼蓝光度法、原子吸收分光光度法、等离子体发射法。
2.氯化铵重量法测定硅酸盐中二氧化硅含量时，氯化铵的作用：加速脱水。
3.氯化铵重量法、氟硅酸钾容量法工作原理。（略）
4.可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有：硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。
第四章：冶金工业分析
1.白口铁：当碳以化合形式存在时，生铁剖面呈暗白色。
灰口铁：当生铁中的碳以游离态的石墨碳形式存在时，其剖面呈灰色。
2.钢铁中的五大元素：碳、锰、硅、硫、磷。其中有益元素：锰、硅。有害元素磷（冷脆性）、硫（热脆性）。
3.钢铁中磷的测定：磷钼蓝光度法。 ①.方法原理（略）。
②.注：适宜的酸度是[]H +为0.7～1.1mol/L 。
加入酒石酸钠的作用：防止硅钼杂多酸的生成。
加入NaF 的作用：掩蔽3Fe +干扰。
加入2SnCl 的作用：将磷钼杂多酸定量还原为磷钼蓝。
3.钢铁中硅的测定：硅钼酸盐光度法。 方法原理：（略）。
第五章：石油产品分析
1.密度：是指在规定的温度下，单位体积物质的质量，用t ρ表示，单位为3g cm -?。
2.测定液体石油产品密度的方法有：密度瓶法、密度计法、韦氏天平法（仲裁法）。
3.馏程：初馏点与终馏点之间的温度间隔。（馏程针对混合物，沸点针对纯物质。）
4.黏度通常分为：绝对黏度（动力黏度），运动黏度，条件黏度。
（1）.绝对黏度：①定义：是指两个面积为1㎡，垂直距离为1m 的相邻液层，以1 m/s 的速度作相对运动时产生的内摩擦力。
②测定方法：旋转粘度计。
（2）.运动黏度：①定义：是指流体的绝对黏度与该流体在同一温度下的密度之比。测定常采用毛细管黏度计法。
②测定方法：毛细管粘度计。 ③计算公式：s s w t t t w t v v ττ=? （3）.条件粘度：是指在规定温度下，在特定的黏度计中，流出一定量液体的时间（s ）,
①.恩氏粘度：是指试样在规定温度下从恩氏粘度计中流出200ml 所需的时间与20℃时从同一粘
度计中流出200ml 水所需的时间之比。
②.赛氏粘度：是指试样在规定温度下从赛氏粘度计中流出60ml 所需的时间。
③.雷氏粘度：是指试样在规定温度下从雷氏粘度计中流出50ml 所需的时间。
5.闪点：在规定条件下，易燃性物质受热后所产生的油蒸汽与周围空气形成的混合气体，在遇到明火时发生瞬间着火的最低温度。
燃点：能发生连续5s 以上的燃烧现象的最低温度。
闪点的测定方法：开口杯法、闭口杯法。测定同一样品时，开口杯闪点比闭口杯闪点高。
6.苯胺点：是指石油产品与等体积的苯胺互相溶解成为单一溶液所需要的最低温度。
7.卡尔费林试剂：碘，二氧化硫，吡啶，甲醇组成的溶液。
8. #90汽油的含义：油品辛烷值为90。
第六章：化工生产分析
1.硫酸的生产过程：以硫铁矿为原料，在沸腾炉焙烧，生成二氧化硫。气体经过除尘、水洗等净化和干燥后，混合气体进入转化炉，通过钒触媒接触将二氧化硫氧化为三氧化硫，最后用98%硫酸吸收，得到硫酸产品。
2.纯碱的生产：氨碱法，联合制碱法。
氨碱法：将石灰石煅烧得到二氧化碳，用盐水吸收氨后，再进行碳酸化得到，煅烧后得到纯碱。
32C a C OC a O C O =+↑ 32234N a C l N H C O H O N a H C O N H C l
+++=↓+ 323222N a H C O N a C O C O H O
=+↑+↑ 注：在氨碱法生产的分析中，除了对原料和产品进行分析外，还要对生产过程中各种母液，盐水等进行分析。
第七章：肥料分析
1.肥料中氮通常以氨态（4NH +或3NH ）、硝酸态（3NO -）、有机态（2C O N H -）形式存在。
2.氨态氮的测定方法：甲醛法（测定硫酸盐、氯盐）、蒸馏后滴定法、酸量法。工作原理（略）。 硝态氮的测定：铁粉还原法、德瓦达合金法。工作原理（略）。
有机氮的测定：尿素酶法，蒸馏后滴定法、硫代硫酸钠还原-蒸馏后滴定法。
3. 水溶性磷肥：能被植物根部分分泌出的酸性物质溶解后吸收利用的含量化合物。如，磷酸二氢钙、过磷酸钙、重过磷酸钙等。
难溶性磷肥：难溶于水也难溶于有机弱酸的磷化合物。
有效磷：在磷肥分析中，水溶性磷化合物和柠檬酸溶性化合物中的磷。
总磷：磷肥中所有含磷化合物中含磷量的总和。
4.有效磷含量的测定方法：磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）、磷钼酸铵容量法、钒钼酸铵分光光度法。
5.磷钼酸喹啉重量法：
①工作原理：（略）。
②喹钼柠酮试剂：由柠檬酸，钼酸钠，喹啉和丙酮组成。
③柠檬酸的作用：A 、防止硅形成硅钼酸喹啉沉淀，以消除硅干扰。
B 、防止铵盐的干扰。
C 、防止钼酸盐在加热至沸时水解而析出三氧化钼沉淀。
第八章：气体分析
1.常见气体吸收剂：氢氧化钾溶液：2C O 、2、2、2N O H SS O 等酸性气体。
焦性没食子酸溶液：2O
亚铜盐溶液： C O 2、2、（C O O 乙烯、乙炔及酸性气体等）
饱和溴水：不饱和烃
硫酸-高锰酸钾溶液：2NO 。
碘溶液：2SO
例（P154）：煤气中的主要成分是2242C O O C O C H H 、、、、等，在进行煤气吸收时按如下顺序：氢氧化钾
溶液→焦性没食子酸的碱性溶液→氯化亚的氨性溶液。
2.燃烧法：P160例题。
第九章：工业用水和工业污水处理
1.测定水的PH 值：
①电位法：以PH 玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。 ②计算公式：x P H 2.3030.059
X S X S S S E E E E R T F --+=+=P H P H 2.水硬度的测定：
硬水：通常把含有较多钙、镁金属化合物的水称为硬水。
硬度：把水中钙、镁金属化合物的含量称为硬度。
暂时硬水：水中的钙、镁主要以3232()()C a H C O M g H C O 、 形式存在的硬水。
永久硬水：水中的钙、镁主要以硫酸盐、硝酸盐、氯化物形式存在的硬水。
3.溶解氧的测定方法：碘量法、比色法、电化学探头法。
碘量法：方法原理：（略）。
补充：
1. 水分的测定方法：①固体样本：灼烧，称重。游离水：105℃-110℃。结晶水200℃-300℃。结构水
300℃-1300℃。
②液体样本：蒸馏法、库仑法、卡尔﹒费休法【工作原理（略）】、气相色谱法（TCD ）等。 ③气体样本：吸附法（无水u 4C SO ）、气相色谱法（TCD ）、红外光谱法等。
2.2CO 的测定方法：库仑法、电位法、电导法、气相色谱法（TCD ）、红外光谱法等。
3.42222C H C H NO 、、、、的测定：气相色谱（ＴＣＤ）。
2SO 的测定：气相色谱（ＦＰＤ）。
（3l --NO 、C ）的测定：气相色谱（ECD ）。
4.糖的测定：液相色谱法（示差折光检测器（ＲＩＤ）、蒸发光散射检测器）。
5.干法分解原则：
熔剂的选择：酸性样本加碱性熔剂。碱性样本加酸性熔剂。
氧化性样本加还原性熔剂。还原性样本加氧化性熔剂。
坩埚选择：氢氧化钾做熔剂在镍坩埚中熔融。碳酸钾做熔剂在铂坩埚中熔融。氢氧化钠做熔剂在银坩埚中熔融。
6. 卡尔费林试剂：碘，二氧化硫，吡啶，甲醇组成的溶液。
艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠
喹钼柠酮试剂：由柠檬酸，钼酸钠，喹啉和丙酮组成。
德瓦达合金：铜：锌：铝=50:5:45
7.朗伯-比尔定律： 01l g l g l g T I A T I T ===- 式中：A ：吸光度；0I ：入射光强度；T I 透射光强度；T ：透光度
A bc ε=
式中：Ａ：吸光度；ε：摩尔吸收系数（单位11Lm o l c m
--??）；ｂ：液层厚度（cm ）；ｃ：浓度（1mol l -?）。
8.色谱定量方法： 绝对校正因子：表示单位峰面积或单位信号所代表的组分量。i i i m f A = 相对校正因子：组分的绝对校正因子i f 和标准物的绝对校正因子s f 之比。 i 'i i i i i A s s s s s m m A f f m f m A A === 式中：i m 和s m 分别为组分和标准物的量；i A 和s A 分别为被测组分和标准物的峰 面积。
⑴、归一化法： 'i i i i i ''''123123123n A ......n n m m f P m m m m m A f A f A f A f ===+++++++ 式中：1...n A A 和''1...n f f 分别为样品中各组分的峰面积和相对校正因子。
⑵、内标法：选择一种与样品性质相近的物质为内标物，加入到已知质量的样品中，进 行色谱分离，测量样品中被测组分和内标物的峰面积，被测组分的质量分数： 'i i i i i i i 's s s s s s s s m m m m m A f A f P m m m A f m A f m ==?=?=? 式中：i A 和s A 分别为被测组分和内标物的峰面积；
'i f 相对校正因子；i m 和s m 分 别为组分和内标物的量；'s f ＝１。
１、煤中全硫的测定
①.艾氏卡法：
将煤样与艾氏卡试剂混合于850℃下燃烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中全硫的含量。
23222422a 222N C O S O O N a S O C O ++=+↑
233242a N C O S O N a S O C O +=+↑
224222M g O S O O M g S O ++=
234243N a C O C a S O N a S O C a C O +=+ 424242222M g S O N a S O B a C l B a S O N a C l M g C l ++=++
②.库仑滴定法：
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被净化过的空气流带到电解池内，并立即被电解池内的2I 氧化为24H SO 。由此导致溶液中的2I 浓度降低，而I -浓度则增加，指示电极间的电位改变，仪器自动启动电解，又产生出2I 。这样电解产生的2I 使2SO 全部氧化，并使电解液回到平衡态。根据电解产生的2I 所耗电量的积分，再根据法拉第电解定律计算出试样中全硫的含量。
222e I I ---= 2222422I
S O H O H S O H I ++=+ 2、二氧化硅的测定
①氯化铵重量法
试样用无水碳酸钠烧结，使不溶的硅酸盐转化为可溶性的硅酸钠，用盐酸分解熔融块。
232322N a S i O H C lH S i O N a C l +=+
加入足量的固体氯化铵，于沸水浴上加热蒸发，使硅酸盐迅速脱水析出。沉淀用中速滤纸过滤，沉淀经灼烧后，得到含有铁、铝等杂志的不纯二氧化硅。然后用氢氟酸处理沉淀，使沉淀中的二氧化硅量以4SiF 形式挥发，失去的质量即为纯二氧化硅的量。
226262S i O H F H S i FH O +=+
2642H S i FS i F H F =↑+↑
用分光光度法测定滤液中可溶性的二氧化硅量，二者之和即为二氧化硅的总量。
2 氟硅酸钾容量法： 在试样经苛性碱熔剂（KOH 或NaOH ）熔融后。加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟离子和钾离子存在的强碱溶液中，使硅形成氟硅酸钾（26K SiF ）沉淀，反应式如下：
232622643K H S i O F H K S i F H O
+-++++=↓+ 沉淀经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的氢氟酸，终点颜色为粉红色。
26223324K S i F H O K F H S i O H F +=++ 2H F N a O H N a F H O +=+
3、①钢铁中磷的测定：
磷钼蓝风光度法方法原理：试样用氧化性酸溶解后，大部分磷生成34H PO ,部分生成33H PO ，用4KMnO 氧化处理后，33H PO 被氧化为34H PO 。
33333423e 419e ()31416F P H N O F N O H P O N O H O +=++↑+
3333332e 133e ()45F P H N O F N O H P O N O H O +=++↑+
33433432232652()32H P O K M n O H N O H P O M n N O H O K N O ++=+++
在适当的酸度下，加入钼酸铵即可生成黄色的磷钼杂多酸，然后加入还原剂2l SnC ，将配合物中部分6Mo +还原为4Mo +，即将黄色的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，其最大吸收波长为660nm 。
342433104212[()]12O O H P O H M O H P M O H O +=+
2433104232342[()]48(24)44O O O H P M O S n H M O M O H P O S n H O +++++=??++
②钢铁中硅的测定：
硅钼酸盐光度法方法原理：试料用稀酸溶解后，使硅转化为硅酸。加入4KMnO 氧化碳化物，再用2NaNO 还原过量的4KMnO ,在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸铵作用生成氧化型的硅钼杂多酸（硅钼黄），在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，在波长约810nm 处测量其吸光度。
3334423e S i 163e ()3i 72F H N O F N O H S O N O H O +=++↑+
2424442i 4e i O +3H F e S H S O H O F S O H S ++=+↑
442482762i O +12H M o O [i ()]10O H S H S M O H O =+
82764248276252432[i ()]42[i ()]2()2O O O H S M O F e S O H S O H S M O M O F e S O H O ++=?++4、（一）氨态氮的测定
1. 甲醛法：
26424
46(C H )N H 36N H H C H O H H O ++++→++ 反应生成的H +和264(C
H )N H +可以用氢氧化钾溶液直接滴定。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至水溶液显红色。
2. 蒸馏后滴定法：
从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为
指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的硫酸。根据氢氧化钠标准溶液和硫酸标准溶液的用量，求出氨态氮的含量。
324
N H N H O H H O +-+=↑+ 324424(N H )S O N H H S O += 24()2422a O H a S O +2H O N H S O N +=剩余
（二）硝态氮的测定：
1. 铁粉还原法：
在酸性溶液中铁粉臵换出的新生态氢使硝态氮还原为氨态氮，然后加入适量的水和
过量的氢氧化钠，用蒸馏法测定。
244e e S O +2[H ]F H S O F += 234
8[]23N O H H N H H O -++++=+ 2. 德瓦达合金还原法：
在碱性溶液中德瓦达合金（铜：锌：铝=50:5:45）释放出新生态的氢，
使硝态氮还原为氨态氮。然后用蒸馏法测定，求出硝态氮的含量。
2242a O H +2H O =N a [C u (O H )]+2[H ]C u N +
24a O H +3H O =N a [A l (O H )]+3[H ]A lN +
2242a O H +2H O =N a [A l (O H )]+2[H ]Z n N +
323
8[]2N O H N H O H H O --+=++ 5、有效磷含量的测定：
磷钼酸喹啉重量法：
用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在硝酸介质中与钼酸铵、喹啉作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，反应式：
23497973343224
12324()(12o )11H P O M o O C H N H C H N H P O M O H O H O -++++=??↓+6、溶解氧的测定 碘量法：在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，二价锰先生成白色的2()M
n O H 沉淀，但很快被水中的溶解氧氧化为三价或四价的锰，从而将溶解氧固定住。在酸性条件下，高价的锰可将I -氧化为2I ，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的2I ，即可求出水中溶解氧的含量。
22n 2()M O H M n O H +-+=↓ 22234()24()M n O H O H O M n O H ++=↓
2222()2()M n O H O M n O O H +=↓ 2222()423n M n O O H H II H O M +-+++=++
23222()6262n M n O H H II H O M +-+++=++ 222243622I S O I S O ---+=+
材料分析方法课后答案(更新至第十章)
材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣 材料科学与工程学院
3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
分析方法总结及优缺点
一、德尔菲法 优点： 1、能充分发挥各位专家的作用，集思广益，准确性高。 2、能把各位专家意见的分歧点表达出来，取各家之长，避各家之短。 3、权威人士的意见影响他人的意见； 4、有些专家碍于情面，不愿意发表与其他人不同的意见； 5、出于自尊心而不愿意修改自己原来不全面的意见。 缺点： 德尔菲法的主要缺点是过程比较复杂，花费时间较长。 适用范围：项目规模宏大且环境条件复杂的预测情境。 二、类比法 优点：1、它不涉及任何一般性原则，它不需要在“一般性原则”的基础上进行推理。它只是一种由具体情况到具体情况的推理方式，其优越性在于它所得出的结论可以在今后的超出原案例事实的情况下进行应用。 2、类比法比其他方法具有更高的精确性； 3、类比过程中的步骤可以文档化以便修改。 缺点： 1 严重依赖于历史数据的可用性； 2 能否找出一个或一组好的项目范例对最终估算结果的精确度有着决 定性的影响； 3 对初始估算值进行调整依赖于专家判断。 适用范围：类比法是按同类事物或相似事物的发展规律相一致的原则，对预测目标事物加以对比分析，来推断预测目标事物未来发展趋向与可能水平的一种预测方法。类比法应用形式很多，如由点推算面、由局部类推整体、由类似产品类推新产品、由相似国外国际市场类推国内国际市场等等。类比法一般适用于预测潜在购买力和需求量、开拓新国际市场、预测新商品长期的销售变化规律等。类比法适合于中长期的预测。 三、回归分析法
优点：1、从收入动因的高度来判断收入变化的合理性，彻底抛弃了前述“无重大波动即为正常”的不合理假设。并且，回归分析不再只是简单的数据比较，而是以一整套科学的统计方法为基础。 、运用回归方法对销售收入进行分析性复核，可以考虑更多的影响因素作为解释变量，即使被审计单位熟悉了这种方法，其粉饰和操纵财务报表的成本也十分高昂。 缺点：需要掌握大量数据， 应用：社会经济现象之间的相关关系往往艰以用确定性的函数关系来描述，它们大多是随机性的，要通过统计观察才能找出其中规律。回归分桥是利用统计学原理描述随机变量间相关关系的一种重要方法。 四、时间序列分析法 优点：根据市场过去的变化趋势预测未来的发展，根据客观事物发展的这种连续规律性，运用过去的历史数据，通过统计分析，进一步推测市场未来的发展趋势。 缺点：运用时间序列分析进行量的预测，实际上将所有的影响因素归结到时间这一因素上，只承认所有影响因素的综合作用，并在未来对预测对象仍然起作用，并未去分析探讨预测对象和影响因素之间的因果关系。由于事物的发展不仅有连续性的特点，而且又是复杂多样的。。 适用范围：中短期预测 五、弹性系数分析法 优点：简单易行，计算方便，计算成本低；需要的数据少，应用灵活广泛。 缺点：1、分析带有一定的局部性和片面性。只考虑两个变量间的关系，忽略了其他相关变量的影响； 2、结果比较粗糙，很多时候要根据弹性系数的变动趋势对弹性系数进行 修正。 应用：应用利用弹性系数预测未来时期能源需求时，可以通过对未来产业结构变化趋势、技术节能潜力等因素的分析，以及参照世界大多数国家发展历程中所皇现的共同规律，给出未来年份能源消费弹性系数的变化趋势或构想方案，以预测未来的能源需求量。
元素分析知识总结
元素分析知识总结 第一章．原子吸收光谱 1·共振线，第一共振线 共振吸收线：原子由基态跃迁到激发态所吸收的谱线。 第一共振线：由基态跃迁到能量最低的激发态所吸收的谱线。这条谱线强度最大， 灵敏度最高。 2·原子吸收谱线的自然宽度、中心频率、半峰宽 原子吸收线并非是一条严格的几何线，而是占据着极窄的频率范围，具有一定 的自然宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心频率和半宽度来表征。 半宽度(Δv):是指在极大吸收系数一半处，吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差。 海森堡测不准原理：当核外电子跃迁到激发态时，激发态的能级和电子在激发态 停留的时间是测不准的，具有不确定度。即： E1 :E1 ±ΔE t1 : t1 ±Δt ΔE·Δt≥h/2π 只有当Δt→∞，ΔE→0 ，此时激发态的能量E1 才有定值，但是电子在激发态的时间只有约10-8，所以激发态的能量E1 是测不准的，只能是一个范围。 而电子在基态是稳定的，所以电子在基态停留时间的Δt→∞，所以ΔE→0 ， 基态能量E0具有定值。所以V= (E1 - E0）/h 是测不准的，中心频率具有不 确定度，所以原子吸收线具有自然宽度。自然宽度（ΔυN)一般为10-5nm数量 级。 中心频率半峰宽 3·为什么原子吸收线具有自然宽度？ 根据海森堡测不准原理：ΔE·Δt≥h/2π 电子在基态是稳定的，所以电子在基态停留时间的Δt→∞，所以ΔE→0 ， 基态能量E0具有定值。而电子在激发态的时间只有约10-8，所以激发态的能量 E1 是测不准的，只能是一个范围。所以谱线的频率V= (E1 - E0）/h 是测不准 的，中心频率具有不确定度，所以原子吸收线具有自然宽度。自然宽度（Δυ N)一般为10-5nm数量级。
食品分析方法的分类
食品分析方法的分类 Modified by JACK on the afternoon of December 26, 2020
食品分析方法的分类 对食品品质的评价，主要包括食品营养、卫生和嗜好性三个方面。食品分析所采用的分析方法主要有感观分析法、理化分析法、微生物分析法和酶分析法。 1.感观分析法感官分析又叫感观检验或感观评价，是通过人体的各种感官 器官（眼、耳、鼻、舌、皮肤）所具有的视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉，结合平时积累的实践经验，并借助一定的器具对食品的色、香、味、形等质量特性和卫生状况做出判定和客观评价的方法。感观检验作为食品检验的重要方法之一，具有简便易行、快速灵敏、不需要特殊器材等特点，特别适用于目前还不能用仪器定量评价的某些食品特性的检验，如水果滋味的检验、食品风味的检验以及烟、酒、茶的气味检验等。 依据所使用的感觉器官的不同，感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。 （1）视觉检定是鉴定者利用视觉器官，通过观察食物的外观形态、颜色光泽、透明度等，来评价食品的品质如新鲜程度、又无不良改变以及鉴别果蔬成熟度等的方法。 （2）嗅觉鉴定是通过人的嗅觉器官检验食品的气味，进而评价食品质量（如纯度、新鲜度或劣变程度） （3）味觉鉴定是利用人的味觉器官（主要是舌头），通过品尝食物的滋味和风味，从而鉴别食品品质优劣的方法。味觉检验主要用来评价食品的风味（风味是食品的香气、滋味、入口获得的香气和口感的综合构成），也是识别某些食品是否酸败、发酵的重要手段。
（4）听觉器官听觉鉴定是凭借人体的听觉器官对声音的反应来检验食品品质的方法。听觉鉴定可以用来评判食品的成熟度、新鲜度、冷冻程度及罐头食品的真空度等。 （5）触觉鉴定是通过被检食品用于鉴定者的触觉器官（手、皮肤）所产生的反应来评价食品品质的一种方法。如根据某些食品的脆性、弹性、干湿、软硬、黏度、凉热等情况，可评判食品的品质优劣和是否正常。 感官分析的方法很多，常用的检验方法有差别检验法，标度和类别检验法、分析或描述性检验法等。 感官分析法虽然简便、实用且多数情况下不受鉴定地点的限制。但也存在明显缺陷，由于感官分析是以经过培训的评价员的感觉作为一种“仪器”来测定食品的质量特性或鉴别产品之间的差异，因此判断的准确性与检验者的感觉器官的明锐程度和实践经验密切相关。同时检验者的主观因素（如健康状况、生活习惯、文化素养、情绪等），以及环境条件(如光线、声响等)都会对鉴定结果产生一定的影响。另外，感官检验的结果大多情况下只能用于比较性的用词（优、良、中、劣等）表示或用文字表述，很难给出食品品质优劣程度的确切数字。 2.理化分析法根据测定原理、操作方法等的不同，梨花分析又可分为物理分析法、化学分析法和仪器分析法三类。 （1）物理分析法通过对被测食品的某些物理性如温度、密度、折射率、旋光度、沸点、透明度的的测定，可间接求出食品中某种成分的含量，进而判断被检食品的纯度和品质。物理分析法简便、实用，在实际工作中应用广泛。
材料测试分析方法(究极版)
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
材料分析方法复习总结
Ｘ射线：波长很短的电磁波 特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线 二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射 非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的 俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射 原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果 结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响 多重性因素：同一晶面族{ hkl}中的等同晶面数 系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象 吸收限 1 x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生 X射线是一种波长很短的电磁波 X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。 连续X射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。 2 x 射线方向理论布拉格方程和艾瓦尔德图解 3 试述解决X射线衍射方向问题常用方法有哪些并进行比较 4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题 5 试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 假设： 1）晶体视为许多相互平行且d相等的原子面 2）X射线可照射各原子面 3）入射线、反射线均视为平行光 一束波长为λ的平行X射线以θ照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面，各原子面产生反射。 当Ⅹ射线照射到晶体上时，考虑一层原子面上散射Ⅹ射线的干涉。 当Ⅹ射线以θ角入射到原子面并以θ角散射时，相距为a的两原子散射x射的光程差为： 即是说，当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似，Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向，因此，常将这种散射称
(完整版)材料分析方法期末考试总结
材料分析方法 1．x射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出，故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。 2．相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3．不相干散射：亦称量子散射，X射线光子与束缚力不大的外层电子，或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。 4．吸收限：物质原子序数越大，对X射线的吸收能力越强；对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，但随着波长的的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。 5．荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X 射线，二次X射线）。 6．俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。 7．光电子：当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子。原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8．滤波片的作用：滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的，用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9．布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10．晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，称为反射面或干涉面。 11．掠射角是入射角（或反射角）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。 12．衍射极限条件：在晶体中，干涉面的划取是无极限的，但并非所有的干涉面均能参与衍射，因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13．劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14．周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15．粉末法：采用单色X射线照射多晶体，试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16．吸收因数：由于试样本身对X射线的吸收，使衍射强度的实测值与计算值不符，为了修正这一影响，则在强度公式中乘以吸收因数。 17．温度因数：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差，从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响，需要在积分强度公式中乘以温度因数。
(完整版)食品分析习题课件
绪论 1、试简述食品分析的性质和任务。你准备怎样来学好这门课程？ 2、食品分析包含了哪些内容？ 第一章：样品的采集、制备及保存 1．作为品质管理实验室的管理人员，你必须指导新来的工作人员选择采样计划。你将与新来者讨论哪些常规因数？如何区分属性采样和变量采样？三种基本采样计划的差异和与采样计划有关的风险是什么？ 2．你的上司要求你提出并采用一种多重采样计划。你怎样确定接受线和拒绝线？为什么？ 3．非概率采样和概率采样有什么区别？哪一种更适用？为什么？ 4．对一种适用于收集供分析用的代表性样品的装置来说，试描述为确保采集代表性样品而采取的预防措施和适用这种装置采样的食品产品。 5．制备分析样品的装置，应采取什么预防措施，来确保样品组成在制备过程中不发生变化？ 6．实验室认可有那些作用，其程序是什么？ 7．采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样？ 8．了解样品的分类及采样时应注意的问题。 9．为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？ 10．常用的样品预处理发放有那些？各有什么优缺点？ 11．针对下列与样品采集和制备有关的问题，说出一种解决问题的答案。 （1）样品偏差； （2）在分析前样品存储过程中组成成分的变化； （3）在研磨过程中的金属污染； （4）在分析前样品存储过程中的微生物生长。 12．用一系列溶剂提取转移蛋白质前，你必须将谷物蛋白质粉碎成10目大小的样品。（1）10目的含义是什么？ （2）你会采用10目筛用于分析吗？试说明理由。 13．你公司想创立一个营养物标准分析，你负责谷制品的样品采集和制备。你的产品是“低脂”和“高纤维”的。你将用哪种采样计划？你将用属性采样还是变量采样？你的情况与哪种风险有关？你用概率采样还是非概率采样？在样品采集和制备过程中会遇到哪些特殊问题？你应该如何防止和减少这些问题。 第二章：数据处理与质量控制
总结分析自身优缺点
总结分析自身优缺点 优点： 1、做人真诚，做事认真负责。 2、喜欢与人交往，善于组织策划活动和项目。 3、积极务实，敢于主动承担自己的责任。 4、能坚持。确定了正确方向，我就能把所有的力气砸向那个方向。有执行能力。 5、勤奋，善于学习自己感兴趣的知识和事物。做事喜欢列个计划，分出轻重缓急。 缺点： 1、性格方面的弱点，有时给自己压力过大，急于求成，过犹不及。 2、在担任团队领导的时候，涉及到队员的利益的时候，有时为队员考虑的太多，导致做决定的时候会花比较多的时间。 3、工作起来，有时会忘记时间。昨天晚上就很晚睡，大概24：00过的样子，一直忙省分行领导给的2009届新入行大学生培训电子杂志的工作。 对未来职业生涯的展望和规划 我，金融学和信息管理与信息系统双学位毕业，对金融有很浓厚的兴趣。我有一个人生目标：做最有影响力的自己。它不是靠哗众取宠能够得来的，而是需要不断提升梦想的高度、拓展心灵的宽度、累积思想的厚度！我相信，我的人生目标在以后的路上会一直影响我的职业生涯。 有了梦想还要有明确的规划，更要有实际的行动。要记住仰望星空，更要在仰望星空的同时看看脚下，从本职做起、从小事做起、从细节做起，不断努力跳跃并尝试触摸自己的梦想。我知道，我们每个人都会分到下边分理处做柜台，我赞同这种安排，我明白，银行中几乎所有的产品都是会通过柜台面向我们的客户，假如没有柜员的锻炼，我相信，把我们分到其他业务岗位，我们很难上手，因为我们少了在柜员岗的锻炼，不熟悉业务和产品。相反，在我们经历了柜员岗的锻炼后，再把我们分到其他岗位上，我相信，那时我们会更加的有自信，也能更好的完成工作。所以，我会珍惜在柜员岗的机会，铆劲提升自身的业务能力，熟练掌握我们的产品。力争做个业务骨干！这是我在柜员岗对自己一个总体要求！ 在柜员岗夯实了业务和产品的基础后，我目前的想法是进公司业务部和销售部门（理财和销贷）工作。公司业务部很累，压力很大，很有挑战，我清楚！但我相信自己的做事态度
食品分析
3、食品添加剂的分析 食品添加剂本身通常不作为食品来食用，也不一定具有营养价值，但加入后能起到防止食品腐败变质，增强食品色、香、味的作用，因而在食品加工中使用十分广泛。 食品添加剂多是化学合成的物质，如果使用的品种和数量不当，将会影响食品质量，甚至危害食用者的健康。 因此，对食品添加剂的鉴定和检测也具有十分重要的意义。 此外，食品的色泽、组织形态、风味、香味以及有无杂质等感官特征也是食品的重要技术指标，食品分析通常也包括这些内容。 三、食品的种类 食品是维持人类生命和身体健康所需营养物质和能量的来源。 食品的种类繁多，组成复杂，性质各异，根据来源、加工程度和习惯等的不同，可分为许多种类。 根据来源的不同，食品可分为植物性食品、动物性食品和矿物性食品三大类。 植物性食品是人类所需碳水化合物、维生素、矿物质和蛋白质的重要来源，这类食品又可分为谷类、豆类、果蔬类及调味类等。 动物性食品富含脂肪和蛋白质，主要包括畜禽肉类、水产类、蛋类和乳类。 矿物性食品含有丰富的矿物质元素，包括食盐、食用碱、矿泉水等。 根据食品加工程度的不同，可将食品分为： 初加工食品：如米、面、油、食糖等。 再加工食品：如面包、糕点、酒类等。这类食品是由初加工进行加工制成的。 深加工食品：这类食品主要指一些功能性食品，如婴幼儿食品、保健食品等。 根据商业经营习惯，又可将食品分为粮油食品、果品、蔬菜、肉禽及其制品、水产品、乳及乳制品、培烤食品、罐头食品、饮料等。 根据中国饮食习惯不同，还可把食品分为主食类、副食品和嗜好品。 主食类是由米、面加工的食品，如米饭、馒头、面包等，它是人体热量的主要来源。 副食品包含的种类很多，是人体蛋白质、脂肪、维生素、矿物质的主要来源。 嗜好品是指某些含有特殊成分，以满足有特殊嗜好的消费者需要的食品，主要包括烟、酒、茶叶、咖啡等。 四、食品分析方法的分类： 对食品品质的评价，主要包括食品营养、卫生和嗜好性三个方面。 食品分析所采用的分析方法主要有感官分析法、理化分析法、微生物分析法和酶分析法。 1、感官分析法：感官分析又叫感官分析或感官评价，是通过人体的各种感觉器官
钯元素测定分析方法验证报告
Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析法验证报告Effective Day 生效日期：
TABLE OF CONTENTS 目录 1PURPOSE 目的 (3) 2SCOPE 围 (3) 3RESPONSIBILITIES^ (3) 4ABBREVIATIONS 缩略语 (3) 5REGULATIONS AND GUIDELINES 法规和指南 (4) 6REFERENCE DOCUMENTS 参考文件 (4) 7CONFIRMATION PREREQUISITES先决条件确认 (4) 8CONFIRM THE TEST RESULT确认检测结果汇总 (5) 9DEVIATION HANDING 偏差处理总结 (8) 10SUMMARY AND CONCLUSION 总结与结论 (8) 11ADVICE (IF ANY) 建议(如有) (8) 12ATTACHMENT LIST附件清单 (8)
1Purpose 目的 本验证报告的目的是通过记录在案的测试，证明原子吸收分光光度法适用于 原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。证明此法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测；6.00ppm 的限度本法可以检出。 2Scope 围 本验证报告适用于盐酸伐昔洛韦中钯元素测定分析法的验证。 3Responsibilities 职责 3.1验证委员会负责验证文件的审批。负责验证的协调工作，以保证本确认文件规定项目的 顺利实施。负责验证数据及结果的审核。 3.2质量管理部负责审核验证文件、及数据的最后确认。负责各种取样验证工作。 负责拟订验证文件。负责验证文件相关确认活动的实施。 3.3生产部负责建立设备档案。负责仪器、仪表的校正。 4Abbreviations 缩略语下面表格中规定了本案中使用的缩略语： 5Regulations and Guidelines 法规和指南 为编写本案，参考了以下法规和指南。 5.1法规 食品药品监督管理总局（CFDA ）,中国，药品生产质量管理规（2010 年修订），
材料分析方法部分课后习题答案(供参考)
第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、
分析方法总结及优缺点
一、德尔菲法 优点：1、能充分发挥各位专家的作用，集思广益，准确性高。 2、能把各位专家意见的分歧点表达出来，取各家之长，避各家之短。 3、权威人士的意见影响他人的意见； 4、有些专家碍于情面，不愿意发表与其他人不同的意见； 5、出于自尊心而不愿意修改自己原来不全面的意见。 缺点： 德尔菲法的主要缺点是过程比较复杂，花费时间较长。 适用范围：项目规模宏大且环境条件复杂的预测情境。 二、类比法 优点：1、它不涉及任何一般性原则，它不需要在“一般性原则”的基础上进行推理。它只是一种由具体情况到具体情况的推理方式，其优越性在于它所得出的结论可以在今后的超出原案例事实的情况下进行应用。 2、类比法比其他方法具有更高的精确性； 3、类比过程中的步骤可以文档化以便修改。 缺点： 1 严重依赖于历史数据的可用性； 2 能否找出一个或一组好的项目范例对最终估算结果的精确度有着决 定性的影响； 3 对初始估算值进行调整依赖于专家判断。 适用范围：类比法是按同类事物或相似事物的发展规律相一致的原则，对预测目标事物加以对比分析，来推断预测目标事物未来发展趋向与可能水平的一种预测方
法。类比法应用形式很多，如由点推算面、由局部类推整体、由类似产品类推新产品、由相似国外国际市场类推国内国际市场等等。类比法一般适用于预测潜在购买力和需求量、开拓新国际市场、预测新商品长期的销售变化规律等。类比法适合于中长期的预测。 三、回归分析法 优点：1、从收入动因的高度来判断收入变化的合理性，彻底抛弃了前述“无重大波动即为正常”的不合理假设。并且，回归分析不再只是简单的数据比较，而是以一整套科学的统计方法为基础。 、运用回归方法对销售收入进行分析性复核，可以考虑更多的影响因素作为解释变量，即使被审计单位熟悉了这种方法，其粉饰和操纵财务报表的成本也十分高昂。 缺点：需要掌握大量数据， 应用：社会经济现象之间的相关关系往往艰以用确定性的函数关系来描述，它们大多是随机性的，要通过统计观察才能找出其中规律。回归分桥是利用统计学原理描述随机变量间相关关系的一种重要方法。 四、时间序列分析法 优点：根据市场过去的变化趋势预测未来的发展，根据客观事物发展的这种连续规律性，运用过去的历史数据，通过统计分析，进一步推测市场未来的发展趋势。 缺点：运用时间序列分析进行量的预测，实际上将所有的影响因素归结到时间这一因素上，只承认所有影响因素的综合作用，并在未来对预测对象仍然
食品分析复习题
第二章食品样品的采集与处理 一、选择题 3．可用“四分法”制备平均样品的是（ 1 ）。 （1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果 4．湿法消化方法通常采用的消化剂是（ 3 ）。 （1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂8．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（ 1 ）。 (1)浸提 (2)抽提 (3)萃取 (4)抽取 二、填空题 2．对于液体样品，正确采样的方法是。从样品的上、中、下分别取样混合均匀 3．样品预处理的目的、和。消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分 5．样品预处理的常用方法有：、、、和。有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法 6．按照样品采集的过程，依次得到、和等三类。检样、原始样品、平均样品 四、简答题 1．简述采样必须遵循的原则。 答：（1）采集的样品具有代表性； ⑵采样方法必须与分析目的保持一致； ⑶采样及样品制备过程中高潮保持原有理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失； ⑷要防止和避免预测组分的玷污； ⑸样品的处理过程尽可能简单易行。 6．为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么? 答：在食品分析中，由于食品或食品原料种类繁多，组分复杂，而组分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析带来干扰，这就需要在正式测定之前，对样品进行适当的处理，使被测组分同其他组分分离，或者将干扰物除去。有的被测组分由于浓度太低或含量太少，直接测有困难，这就需要对被测组分进行浓缩，这些过程称为样品的预处理。而且，食品中有些预测组分常有较大的不稳定性，需要经过样品的预处理才能获得可靠的测定结果。 样品预处理的原则是：（1）消除干扰因素；（2）完整保留被测组分；（3）使被测组分浓缩。 第四章食品的物理检测法 一、选择题 6．下列说法正确的是（ 1 ）。 （1）全脂牛乳相对密度为—（20/20℃） （2）不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率小得多 （3）锤度计专用于测定糖液浓度，是以蔗糖溶液的密度百分含量为刻度，以°Bx 表示 （4）蜂蜡的折射率在～（25℃） 7．水色度的常用测定方法是（2 ）
《材料分析测试方法A》作业
材料物理专业2013级《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？
问题分析与解决总结
问题的定义：就是当现状与标准，或预期的状态有了差距时，我们就说我们遇到了问题。 问题分为：是什么，为什么，怎么办三类 一、问题是什么： 1、确定问题真实性： （1）自己调查研究（眼见为实，以数据说话） （2）他人说法（多人打听说法跟接近事情原型） “真的吗，谁说的，我来看看怎么回事” 2、界定问题（5W1H）：“事情目前是怎么一个状况”（给予目前事情定性） （1）什么时间（when）包括曾经及可能发生 （2）什么地方（where） （3）什么事（what）包括主语、谓语（方法）、宾语（对象）、环境（全面考虑事物所有的因素和优缺点） （4）什么原因（why）--（下一节内容） （5）什么程度（how）量化问题程度以及问题的严重性、紧急性、发展性（“为什么这个问题显得很重要？”“为什么要在这个时候解决这个问题？”“如果什么也不做，会如何？”）（轻重缓急）
1、层别法：二、问题的原因：具体描述造成现象有差异造成现象未差异差异原因 时间 地点主语 方法 宾语 环境 程度 可能原因（可用假设）验证原因 证实未发生证实发生无法证实确定主因（用反正法）暂时对策永久对策 2、鱼骨图（使用创新思维能力）： ，注意资料收集：根本问题不在一个层面（漏油）5WHY、3． 三、问题解决：（其他有直觉法、经验法、冷处理法） 1、明确决策目的（必须目标、愿望目标）（短期、长期）
（1）什么时间（when） （2）什么地方（where） （3）什么事（what）包括主语、谓语（方法）、宾语（对象）、环境（4）什么程度（how）量化问题程度 2、评估选择方案（创新能力）采用层别法和鱼骨图 3、评估决策风险：效益性、把握性、困难性 4、做出最终决策（权衡利弊）（制定标准和惩罚机制）
材料分析方法 考前复习总结(一)
一X射线基础 1 X射线：是一种波长很短的电磁波(0.05-0.25nm,可见光390-760nm)。X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。 产生条件：产生自由电子；使电子做定向高速运动；在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 产生方式：利用类似热阴极二极管装置，用一定材料制作的板状阳极（靶）和阴极（灯丝）密封在一个玻璃-金属管壳内，阴极通电加热，在两极间加直流高压U，则阴极产生的热电子将在高压电场作用下飞向阳极，在碰撞的瞬间产生X射线。 连续X射线：强度随波长连续变化的谱线，波长从一最小值（短波限）向长波伸展，并在一波长处有强度最大值。受管电压U、管电流I和阳极靶材原子序数Z的作用。U提高，强度提高，短波限和强度最大值对应的波长减小；I提高，强度提高；Z越高，强度越大。根据量子力学，在管电压作用下电子动能为eU，若电子碰撞时把全部能量给予一个光子，则使其获得最大能量，，此光量子的波长即为短波限。。绝大多数到达阳极靶面的电子经多次碰撞消耗能量，每次碰撞产生一个光量子，并以均大于短波限的波长辐射，产生连续谱。 特征X射线：管电压增高到一定值时，在连续谱的某些特定的波长位置会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，其波长只取决于阳极靶材元素的原子序数，可作为阳极靶材的标志或特征。莫塞莱定律：（Z越大，特征谱波长越短）。经典原子模型，电子分布在一系列量子化壳层上，内层电子被激出后原子将处于激发状态，必然自发向稳态过渡，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。特征谱强度随U和I的提高而增大。 2 X-ray与物质的相互作用 1）散射：相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，光子方向改变但能量无损失，产生波长不变的散射线，可发生干涉，是x射线衍射的基础。（汤姆逊散射） 非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞，电子被撞离原子带走一部分光子的能量成为反冲电子，损失了能量的光子被撞偏一个角度。散布于各方向的散射波波长不等，不能发生干涉。（康-吴效应） 2）真吸收（光电效应、俄歇效应和热效应消耗）：入射x射线能量足够大时，可将内层电子击出，产生光电效应。被击出的电子为光电子；外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的特征x射线，因属于光致发光的荧光现象，成为荧光X射线。 原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。（荧光效应用于表层重元素>20的成分分析；俄歇效应用于表层轻元素的成分分析） 3）衰减X射线吸收规律：强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例，即-dI/I=μdx 。 线吸收系数：即为上式中的μ，指在X射线传播方向上，单位长度上的X射线强弱衰减程度。 质量吸收系数：X射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，拜托密度影响。 吸收限：当吸收物质一定时，波长越长越容易被吸收，但吸收系数并不随波长减小单调下降，会有几个跳跃台阶（对应荧光辐射吸收）。 ①根据样品化学成分选择靶材：要求尽可能少激发荧光辐射，入射线波长略长于样品的吸收线或短很多。Z靶≤Z样+1或Z靶>>Z样 ②滤片选择：滤去K系谱线中的Kβ线，使其吸收线位于K系谱线直接，尽可能靠近Kα线。Z靶<40，Z滤=Z靶-1；Z靶＞40，Z滤=Z靶-2 1分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ 答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以K?的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。因此在不考虑能量损失的情况下：CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同）CuK?能激发CuKa荧光辐射；（K?>Ka）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la）2为什么出现吸收限？K吸收限只有一个而L吸收限有三个？当激发K系荧光Ⅹ射线时，能否伴生L系？当L系激发时能否伴生K系？ 一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X射线的吸收，是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。 因为L层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而K只是一层，所以只有一个吸收限。 激发K系光电效应时，入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wk。从X射线被物质吸收的角度称入K 为吸收限。当激发K系荧光X射线时，能伴生L系，因为L系跃迁到K系自身产生空位，可使外层电子迁入，而L系激发时不能伴生K系。3计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为 E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子与靶碰撞时的速度为v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压λ0（?）＝12400/v(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为 E0＝h?0＝hc/λ0＝1.99×10-15J