色度测定

--------------------------------------------------------------------------------

酒精色度的测定

--------------------------------------------------------------------------------
色度的测定

用铂-钴比色法测定。

1 方法原理
试样的颜色与铂-钴色度标准溶液的颜色目测比较，找出与系列色度标准溶液相近的标号，并以铂-钴色度单位表示结果。铂-钴色度单位为黑曾(Hazen)，俗称号。本规程采用“号”作单位。1号系指每升含有1 mg以氯铂酸(H2PtCl6)形式存在的铂、2 mg氯化钴(CoCl2?6H2O)的铂-钴溶液的色度。
2 试剂和溶液
2.1 色度标准母液的配制：500号。
准确称取1.000 g氯化钴(CoCl6?6H2O)和1.245 g氯铂酸钾(K2PtCl6)，溶于100 mL浓盐酸和适量的水中，稀释至]1000 mL，摇匀。此溶液可保存一年。
2.2 色度标准使用液的配制
取色度标准母液(2.1) 0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0，2.4 mL分别注入100 mL比色管中，用水稀释至刻度，即得0，2，4，6，8，10，12号色度标准使用液，放于暗处，有效期为一个月，但最好现配现用。
3 仪器和设备
一般实验室仪器设备。
4 分析步骤
将酒精试样注入一支100 mL比色管至刻度，与色度标准比色使用液(2.2)在白天或日光灯下，对正白色背景，轴向观察，比较出试样的色度号数。
5 分析结果的表述
试样的颜色以最接近的色度标准使用液的号数报告，当试样的颜色号数低于指标值时，可以直接报小于指标值。
6 允许差

两次测定值之差不得超过1个色标号。

色度标准使用液的配置过程中,0ML是0号,0.2ML是1号,每增加0.2ML,相应的色度也增加一号

酒精做氧化时间试验时,高锰酸钾标准溶液的配置及测定方法：

高锰酸钾溶液按GB/T601《分析用标准滴定溶液的配制与标定》去配制和标定。

高锰酸钾标准滴定溶液
1 配制
a) c( KMnO4) = 0.1 mol/L标准滴定溶液：称取高锰酸钾3.3 g，溶于1050 mL水中，缓缓煮沸15 min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
b) c( KMnO4) = 0.5 mol/L标准滴定溶液：称取高锰酸钾16.5 g，溶于1050 mL水中，缓缓煮沸15 min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
玻璃滤埚的处理是指玻璃滤埚在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5 min。
2 标定原理
5Na2C2O4 +2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Na2SO4 + K2SO4 + 8H2O + 10CO2↑+ 2MnSO4
3 标定
a) c( KMnO4) = 0.1 mol/L标准滴定溶液的标定：称取0.25 g于105℃～110℃电烘箱中干燥至
恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100 mL硫酸溶液(8+92 )中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保

持30 s。同时做空白试验。
b) c( KMnO4) = 0.5 mol/L标准滴定溶液的标定：称取1.25g于105℃～110℃电烘箱中干燥
至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100 mL硫酸溶液(8+92 )中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。
4 计算
高锰酸钾标准滴定溶液浓度[c( KMnO4)]按下式计算：
m×1000
c( KMnO4) = ————————
[(V1+Δ)-V2]Mε
式中：
c( KMnO4) —— 高锰酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m —— 草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；
V1 —— 高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
Δ —— 滴定管校正值，单位为毫升(mL)；
V 2—— 空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M —— 草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M( Na2C2O4)= 66.999];
ε —— 高锰酸钾溶液的温度校正系数。