滴定操作实验报告

滴定操作实验报告

（文章一）：实验一滴定分析基本操作练习实验一分析天平称量练习[实验目的] 1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。[实验原理] 1．托盘天平的构造及使用方法托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：图2-1 托盘天平图2-2 常见电子天平（1）零点调整使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。（2）称量称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。2．电子天平的构造电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即

达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。3．电子天平的使用方法（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。（3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。（4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有内校准功能）完成。（6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。（7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。（8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2 h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。若当天不再使用天平，应拔下电源插头。4．称量方法常用的

称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。（1）直接称量法直接称量法只能称量能直接放在天平上的物品，如小烧杯、蒸发皿、坩埚等。（2）固定质量称量法此法又称增量法，用于称量需要某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1 mg，以便容易调节其质量）样品。固定质量称量法如图2-3所示。注意：若不慎加入试剂超过指定质量，应用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿或称量纸等容器直接转入接受容器，此即所谓“定量转移”。图2-3 固定质量称量法图2-4 递减称量法（3）减量法又称递减称量法或差减称量法，如图2-4所示，此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时，可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故也称差减法。减量法称量步骤如下：①从干燥器中用纸带（或纸片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：不要让手指直接触及称瓶和瓶盖）。②用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，加入适量待称量样品或试剂（一般为称一份样品量的整数倍），盖上瓶盖。③归零后，打开天平门，将称量瓶放在天平盘中央，关上天平门，读出称量瓶加试样后的准确质量m1。④将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖

始终不要离开接受器上方。⑤当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后盖好瓶盖，放回天平准确称其质量m2。两次质量之差(m1-m2)，即为试样的质量m。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作1～2次。⑥按上述方法连续递减，可称量多份试样。[主要仪器及试剂] 主要仪器：电子天平（0.0001g），称量瓶，玻璃棒，称量皿（或称量纸）主要试剂：无水碳酸钠（分析纯）[实验步骤] 1．直接称量法——称量烧杯；2．差减称量法——称量3份重量在0.2~0.3g之间的药品；3．固定称量法——称量0.1256g、0.3580g药品各一份。[实验数据及处理] 记录电子天平称量烧杯的质量，固定质量称量法称取Na2CO3的质量，减量法称量过程中称量瓶的质量变化及称量结果。[问题讨论] 思考题（1）什么情况下用直接法称量？什么情况下则需用减量法称量？它们各有什么优缺点？（2）在减量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？（3）使用称量瓶时，如何操作才能保证样品不致损失？[注意事项] 1．电子天平属精密仪器，使用时注意细心操作。2．称量时须细心将样品或试剂置入承受器皿中，不得洒在天平上。若发生了上述错误，当事人必须按要求处理好，以免玷污和腐蚀仪器，并报告实验指导教师。3．实验数据要记在实验本上，不能随意记在纸片上。滴定分析基本操作练习

（一）、实验目的

1. 练习标准溶液的配制和标定；

2. 练习滴定分析的基本操作；

（二）、原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为止，安排了此基本操作实验。滴定分析包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测量滴定剂体积消耗为例，来练习滴定分析的基本操作。酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制准确，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其浓度。强酸HCl与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4~10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH

3.1-

4.4），甲基红（变色范围pH

4.4-

6.2）、酚酞（变色范围pH

8.0-9.6）、百里酚蓝和甲酚红钠盐水溶液（变色点的pH为

8.3）等指示剂来指示终点。为了严格训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法与检测滴定终点的方法。

（三）、试剂

（1）、NaOH固体

（2）、原装盐酸密度

1.19g/cm3, A.R级

（3）、酚酞0.2%水溶液

（文章二）：实验二滴定分析操作练习实验二滴定分析操作练习（一）、实验目的与要求1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；2．熟练掌握滴定操作；3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

（二）、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH 不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。

0.1mol·L-1NaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH

4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH

8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH

3.1～

4.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH 和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。

（三）、试剂与仪器NaOH(S)、浓盐酸（ρ=

1.18g·mL-1）、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(0.2%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管。

（四）、实验步骤（一）酸碱标准溶液的配制

1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用台秤迅速称取2g NaOH固体(为什么?)于100mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。

2. 0.1mol·L-1HCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约

4.5mL(为什么?预习中应计算)倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，备用。（二）酸式和碱式滴定管的准备

1. 滴定管的准备（1）酸式滴定管的准备酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其它溶液作为滴定液时一般均采用酸管。①检查活塞与活塞套是否配合紧密。②洗涤。用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗洗涤（将5～10mL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定管使其内壁都得到润洗，然后将洗液放回洗液瓶中）。用水润洗几次，将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。③活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。用滤纸将活塞和活塞套擦干，把滴定管放在实验台上（避免滴定管壁上的水再次进入活塞套），然后涂油。油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔，将活塞活塞套中，向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套紧）。④检查是否漏水。用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置约2分钟，观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转180度，再次检查。如果漏水，应该重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可将它热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。⑤用蒸馏水洗三次。双手持滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。将管的外壁擦干备用。（2）碱式滴定管的准备①用前应检查。检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化，玻璃球过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。②洗涤。洗涤方法与酸管相同。在需要

用洗液洗涤时，可除去乳胶管，管口洗液瓶中，用洗耳球吸取约10mL 洗液。用洗液将滴定管润洗后，将洗液缓慢放回洗液瓶中。用水润洗，应注意玻璃球下方死角处的清洗（在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到）。用蒸馏水润洗3次，擦干外壁，备用。

2. 操作溶液的装入（1）用操作溶液润洗滴定管先将操作溶液摇匀，然后用操作溶液润洗滴定管三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第

（二）、三次各5mL，可以从出口管尖嘴放出）。将操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁1～2分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管和尖嘴，并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好活塞，将操作溶液倒入，直到充满至0刻度以上为止。（2）赶尽气泡对于酸式滴定管，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。若气泡仍未能排出，可重复操作。注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液，出口管和尖嘴处是否还有气泡。对于碱式滴定管，装满溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管，使溶液从管口喷出（见图0－17），再缓慢松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管的外壁擦干。

3. 滴定操作练习（1）滴定如使用的是酸管，左手无名指和小指向

手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动（图2-1）。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞传动困难，不能操作自如。滴定时，左手不能离开活塞任其自流。如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指往玻璃球所在部位侧面（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（图2-2）。注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动，不要捏到玻璃球下部的乳胶管。停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指与小指。图2－1 用酸管滴定操作图2－2 碱管玻璃球和胶管应熟练掌握逐滴连续滴加、只加一滴和加半滴（使液滴悬而未落）的滴定操作。加半滴溶液的方法如下：使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶璧。摇锥形瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。滴定前应使滴定管的尖嘴部分锥形瓶口内约1cm处。开始滴定时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水线”。接近终点时，应改为每加一滴，摇几下。最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。每次滴定最好都从0.00开始（或从0附近的某一固定刻线开始），这样可减小误差。滴定全部结束时，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，备用。（2）滴定管的读数装满或放出溶液1～2分钟，待附着在内壁的溶液流下来，即可读数。读数前要检查一下管壁是否挂水珠，尖嘴是否有气泡。

读数时应使滴定管保持垂直。读数时使视线与滴定管读数位置的液面成水平，注意初读数与终读数采用同一标准。为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。读数必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。（三）酸碱溶液的相互滴定

1. 以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl 从酸式滴定管中放出约25mLHCl于锥形瓶中，加入1～2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH 溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

2. 以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH 从碱式滴定管中放出约25mL NaOH 于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1～2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

（五）、数据记录与实验报告

1.NaOH滴定HCl(酚酞作指示剂):

2.HCl滴定NaOH(甲基橙作指示剂):

（六）、思考题：1．HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl

的浓度不确定，都不符合基准物质的条件，所以配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。

2. 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。3．滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。（文章三）：滴定实验总结(操作) 滴定实验总结

（一）、天平室的设置

（1）、天平室应靠近实验室，远离震源，防气流，防磁场，无挥发物（2）、天平室要求干燥明亮，光线均匀柔和，阳光不得直射在天平上（3）、感量为0.001mg的天平应单室放置

（4）、天平室地面不得起灰，墙壁与顶不得有脱落物

（5）、天平台面应水平光滑、牢固防震，

（6）、天平室温、湿度应相对稳定，温度控制在10～30℃，湿度在70％以下，并配有温湿度计并加以记录

（7）、天平室电源要求相对稳定，电压变化小。220±10v，频率50Hz±1 Hz （8）、天平室不得存放其他物品，不得转移具有挥发性与腐蚀性的液体和固体存在问题

（1）、天平与其他仪器同设一室（液相仪、水分测定仪）

（2）、无温、湿度控制系统，缺空调。缺温湿度计或无记录（大多数）

（3）、空调风正对十万分之一天平。（加天平罩）

（4）、天平台为实验桌，无防震台

（二）、天平的使用

（1）、选择合适精度的天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。（2）、检查天平的上次使用记录及天平情况（水平、回零，清洁）（3）、接通电源，预热30分钟，外接电源不用预热，处于暖机状态，较长时间不开机，需隔断时间通电烘机，保持电子元件的干燥（4）、选择适当的积分时间和稳定度

（5）、校正天平（检定规程JJG98－90）二等砝码，常用的称定重量（3个）每天校正并记录（生化

（2）、中威1

（7）、四药5）偏载校正五点(上、下、左、右、中心) 增载或减载（1）最大允许误差感量0.1mg≤0.5mg 感量0.01mg≤0.05mg （2）不同载荷时的最大允许误差≤最大允许误差加载误差，减载误差（3）重复性误差≤1/3最大允许误差（4）偏载误差≤最大允许误差（6）、样品称量增重法：称定准确重量，样品在空气中稳定――准确配制的滴定液，标准杂质贮备液动作要轻、慢、少、匀、熟练减重法：M1-M2 减少样品与空气的接触，操作步骤减少，称样快速――较常用建议使用电子天平的去皮功能

（7）、初标者和复标者各称量3份基准物质（8）、称量数据记录应有原始性，注意有效位数（9）、称样结束后天平应恢复原样（回零），及时登记使用情况存在问题﹡

（1）、称样前未检查天平及上次的使用登记（普遍现象）﹡（2）、称量前未进行天平的校正

（3）、初标者全部称完8份（二药厂）去两份极值称量范围概念不清称取“

2.00g”，系指称取重量范围可为

1.995~

2.005g；“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”，系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。（瑞明、天禾）称样超出范围天普、方圆、有部分超出弃去重称

（4）、称样时的不规范操作：（1）裸手操作，个别洒落样品（常药厂、威龙、金远、健民、南方、中威、阳光）（2）称量时间较长（过份追求0.15g）（3）应用减重法，把基准物质敲入碘量瓶。部分厂家采用称量勺或称量纸称入（威龙、亚邦、金远、天禾、神马、四药、康普、康丽、通用、瑞明、寅盛、武新、亚邦、南方、中威）（4）在天平上取用称量勺（5）读数时不关门或数据未稳定（6）天平的贮存（去皮）功能

（5）、基准物质取出后瓶未及时加盖或多余的样品又放入样品瓶中（碘化钾取用）（二药、神马、康普、天普、康丽、瑞明、寅盛、

华生、龙城、武新、亚邦、佳尔科）

（6）、称量结束后，未加溶剂碘量瓶加盖

（7）、称样数据记录无原始性，记录在草稿纸、小纸片上（瑞明）（8）、称量结束后，不及时登记。（常药厂、二药、聚荣、威龙、神马、健民、康普、通用、瑞明、寅盛、方圆、龙城、武新、亚邦、爱利欧、盛辉、中威、佳尔科）（9）、台面不整洁，未及时清理。（威龙、天禾、神马、通用、瑞明、华生、武新）

（三）、基准物质

（1）、基准物质取用基准试剂

（2）、基准物质细且均匀，无明显大颗粒

（3）、基准物质干燥温度，恒重数据存在问题

（1）、基准物质取用分析纯试剂（神马、方圆）

（2）、基准物质未研细（二药、威龙、亚邦强生、天禾、神马、健民、天普、康丽、瑞明、寅盛、方圆、龙城、武新、亚邦、爱利欧、佳尔科）

（3）、晚上烘完后早上直接取用(武新、龙城、康丽)，烘6小时与恒重。

（四）、溶解

（1）、观察实验温度并记录

（2）、选择洁净的碘量瓶和量具，并标识

（3）、加溶剂时能小心洗下容器壁上所沾样品

（4）、振摇溶解时，无泼洒或溅出

（5）、正确配制空白溶液（与基准同步操作）

（6）、正确操作碘量瓶（瓶盖的取放）

（7）、加硫酸后立即密塞、水封，暗处放置10分钟（稀硫酸放冷后使用）（8）、加水稀释时，沿瓶壁小心加入，防止碘挥发存在问题

（1）、未观察实验温度，及时记录

（2）、未选择合适碘量瓶（亚邦强生、佳尔科），未选择合适量具（加50ml水用250ml量筒）并标识加淀粉指示液的量具不用刻度吸管，可以用量杯、量筒，甚至可以直接用滴管。

（3）、加溶剂时未冲洗容器壁，加瓶盖的实验室未冲洗盖子。（天禾、千红、方圆、延申、龙城、武新、爱利欧、佳尔科）

（4）、振摇有泼洒（龙城）

（5）、初标者和复标者的空白同时操作，放置时间不一致。空白时间需控制两人只做一份空白空白溶液未与基准同步（空白未加水250ml直接加淀粉指示液）

（6）、碘量瓶的盖子直接放桌上。

（7）、加硫酸后，未用水封，未暗处放置。（8）、加水稀释时，未沿瓶壁加，有碘挥发。

（五）、滴定管

（1）、取用经校正的合适滴定管

（2）、检查滴定管是否漏液（如需要，以正确的方式涂抹凡士林）（3）、滴定管用少量待滴定液正确荡洗3次，每次5～10ml

（4）、以正确的方式排除滴定管尖部的气泡

（5）、手持滴定管姿势正确（手指握于滴定管刻度以上部位，左手握活塞）

（6）、不在滴定时，滴定管下方放有接液容器存在问题

（1）、未检查滴定管是否漏液，有漏液现象

（2）、滴定管只荡洗1次

（3）、未除掉尖部的气泡

（4）、荡洗时右手握活塞

（5）、不在滴定时，滴定管下方未放有接液容器

（六）、滴定过程

（1）、取滴定液时应充分摇匀

（2）、滴定液装至略高于满刻度

（3）、在滴定前，将滴定液正确放至零点（两次读数）

（4）、边滴边摇动碘量瓶，使瓶中液体形成漩流（不得左右晃动碘量瓶）

（5）、滴定过程中，液滴流速应成珠状而不成线

（6）、滴定过程中，无滴定液渗漏

（7）、加淀粉指示液时机准确（黄绿色）（8）、近终点时，能准确应用半滴或四分之一滴等技巧（9）、终点判断准确（10）、终点读数准确，无仰视或俯视，为液面与刻度相切处1

（1）、读数时滴定管无漏液或悬挂液滴 1

（2）、及时记录终点读数1

（3）、零点与终点观察方式一致1

（4）、以给定体积的滴定液完成平行样品的滴定存在问题（1）、取滴定液时未摇匀，有的转移至小烧杯中，且未加盖（2）、滴定液直接放至刻度，未放至刻度上面静置片刻

（3）、滴定前悬挂液未靠掉

（4）、左右晃动碘量瓶，振摇太剧烈

（5）、滴定过程中，液滴流速太快，成线状

（6）、滴定过程中，有滴定液渗漏

（7）、加淀粉指示液过早，在黄色时就加。（8）、近终点时，直接加一滴，不会应用半滴或四分之一滴（9）、滴定过程中，再未用到盖子，到终点时未加盖强烈振摇（10）、终点判断太早，蓝绿色时认为终点1

（1）、终点读数有仰视或俯视1

（2）、读数时滴定管有悬挂液1

（3）、终点读数记录在纸上1

（4）、零点与终点观察方式一致（零点时拎在手里读数，终点时放在滴定台上读数，或相反）其他问题：

（1）、两人协作完成，一人溶解至完。最好初标者和复标者均单独操作。

（2）、滴定过程未避光操作

（3）、放置时间不一致

（4）、废液杯不洁净

（5）、淀粉指示液未盖盖子（6）、滴定时间过长